DART实时直接分析质谱离子源介绍
新型离子源技术DART
新型离子源技术DART
孔景临
【期刊名称】《国外防化科技动态》
【年(卷),期】2013(000)005
【摘要】DART即实时直接分析（Direct AnalysiS in RealTime），它是一种非表面接触型解吸／离子化离子源技术，由美国JEOL公司的JimLaramee和ChipCody在2005年完成发明，并于当年获得Pittcon大奖。
IonSense公司将该技术商品化，生产、制造和销售DART离子化源产品，
【总页数】5页(P6-10)
【作者】孔景临
【作者单位】不详
【正文语种】中文
【中图分类】TP311.56
【相关文献】
1.基于新型介质阻挡放电离子源的药物快速检测方法研究 [J], 洪欢欢;赵鹏;宁录胜;闻路红;徐铁峰
2.新型空气动力辅助离子源与不同类型质量分析器的快速接口技术 [J], 贺玖明;罗志刚;唐飞;陈一;龚涛;何菁菁;张瑞萍;王晓浩;再帕尔·阿不力孜
3.HP Logic Dart先进逻辑探头：一种新型查寻数字电路故障的工具 [J],
4.接口与通信——DART技术正在成为现实——DART正在成为过程工业里被公
认的标准技术 [J],
5.中国科学院在新型质谱离子源检测VOCs方面取得重要进展 [J],
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DART-Orbitrap质谱法快速筛查饲料中磺胺类药物
DART-Orbitrap质谱法快速筛查饲料中磺胺类药物孙雨安;柯玮;李振兴;杨然存;王国庆【摘要】利用新型离子化技术——实时直接分析(DART)离子源与高分辨质谱Orbitrap联用,建立饲料中非法添加磺胺类药物的快速筛查方法.通过对DART离子化温度、样品检测模式等参数进行探索优化,最终确定饲料经过乙腈-水溶液简单提取,液体筛网模块进样,450℃下离子化,(Orbitrap高分辨质谱在全扫描模式下定性检测,并进行相关的方法学验证,方法检出限为1.0～4.0 μg/g.该方法前处理简单、检测速度快、定性准确、样品通量大、环保无污染,能满足饲料中非法添加磺胺类药物快速筛查的要求.【期刊名称】《质谱学报》【年(卷),期】2014(035)001【总页数】7页(P52-58)【关键词】实时直接分析(DART);Orbitrap质谱;饲料;磺胺类药物;快速筛查【作者】孙雨安;柯玮;李振兴;杨然存;王国庆【作者单位】郑州轻工业学院,河南郑州 450001;郑州轻工业学院,河南郑州450001;郑州轻工业学院,河南郑州 450001;郑州轻工业学院,河南郑州 450001;郑州轻工业学院,河南郑州 450001【正文语种】中文【中图分类】O657.63近年来，从“瘦肉精”到“六和鸡”，兽药残留引发的食品安全事件频频发生，人们越来越关注食品中兽药残留的来源。
磺胺类药物(sulfonamides，SAs)是指具有对氨基苯磺酰胺结构的一类药物，饲料添加是该类药物在畜牧业中的主要用药方式[1]，常被用于治疗动物肠道感染，但人体摄入该类药物后在体内蓄积，会造成耐药菌的产生，还会导致过敏反应，引发免疫系统和造血功能紊乱等毒副作用[2]。
目前该类药物的使用已受到限制，但违规使用的现象时有发生，且造成的残留危害也越来越严重。
国际食品法典委员会(CAC)和欧美等大多数国家规定，食品和饲料中磺胺类药物总量及磺胺二甲基嘧啶等单个磺胺类药物的残留含量不得超过0.1 mg/kg。
实时直接分析―质谱法快速检测饮料和尿液中的γ―羟基丁酸
实时直接分析―质谱法快速检测饮料和尿液中的γ―羟基丁酸摘要建立了一种实时直接分析-质谱法（DART-MS）用于饮料（水、碳酸饮料、啤酒）和尿液中γ-羟基丁酸（GHB）快速检测。
样品经甲醇-水（1∶1，V/V）溶液稀释后，在负离子模式下，以选择离子扫描（SIR）模式进行直接定量分析。
离子化气体温度为350℃，进样速率为0.5 mm/s。
针对水样、碳酸饮料、啤酒、尿液样品，本方法的检出限（S/N=3）为1～2 μg/mL，定量限（S/N=10）为3～5 μg/mL。
标准曲线线性相关系数为0.9899～0.9980，加标回收率为80.8%～115.2%，相对标准偏差为1.9%～12.8%。
本方法具有样品前处理简单、分析速度快、成本低等优点，有望在大批量饮料和尿液样品的快速筛查分析中发挥作用。
关键词实时直接分析-质谱法；γ-?u基丁酸；快速筛查1 引言γ-羟基丁酸（γ-Hydroxybutyric acid，GHB）是一种常见的滥用药物，被用作镇静剂和麻醉剂，过度使用会造成暂时性失忆，甚至导致死亡。
我国和美国都将其列为管制药物。
GHB具有强烈的镇静及健忘效应，易溶于大多数液体基质中，且无色无味，因此常作迷药用于药物辅助性犯罪[1]。
对于服用GHB者，尿液中GHB浓度明显高于内生浓度水平（低于10 μg/mL），因此尿液是检测GHB极具参考价值的生物样本，有必要建立快速灵敏的检测饮料和尿液中GHB的方法。
目前，GHB的检测方法有显色法、红外光谱法、气相色谱-质谱联用法、液相色谱-质谱联用法、离子色谱法及核磁共振法等。
Alston等[2]用化学显色法作为初步筛选药物的方法，但该方法检出限高，且易受干扰；Witkowski等[3]采用傅里叶变换红外法（FTIR）用于GHB的快速筛查，但定量分析存在不足；色谱-质谱联用是使用最广泛的方法之一，Lenz 等[4]在酸性条件下将γ-羟基丁酸（GHB）转变为γ-丁内酯（GBL），浓缩后采用顶空进样方式的气相色谱-质谱联用法（GC-MS）分析；孟品佳等[5]用五氟卞基溴烷基化衍生后，对衍生物进行了质谱解析，然而提取和衍生化的过程复杂且耗时；Busardo等[6]采用HPLC-MS/MS法检测血浆、尿液、脑脊髓液和头发中的GHB，尽管避免了GC-MS中将GHB进行内酯化或者衍生化的样品前处理问题，但仍然需要耗时的色谱分离，且使用的串联质谱价格昂贵，不利于推广。
实时直接分析质谱法对碧螺春红茶香气物质的快速鉴别
实时直接分析质谱法对碧螺春红茶香气物质的快速鉴别张丽;刘腾飞;刘明;段晓琨;董明辉【摘要】采用实时直接分析质谱法(direct analysis in real time combined with mass spectrometry,DART-MS)快速检测不同产区和不同级别碧螺春红茶的香气物质,结果表明碧螺春红茶的主要特征香气成分主要有酯类、酮类、醛类、酚类等,所体现的花香、果香是碧螺春红茶的香气特征.其中茉莉内酯、百里香酚、柠檬烯、橙花醛、紫罗兰酮等是特征香气成分.东山和西山产区以茉莉内酯、橙花醛、4-乙基愈创木酚、百里香酚、柠檬烯、茶螺烷等为主要的特性香气成分,而无锡和旺山离子种类较少,且离子相对丰度较低;级别较高的碧螺春红茶,离子种类较丰富,离子相对丰度较高,其中烃类物质和酚类物质种类较多,证明级别越高的碧螺春红茶,香气越浓郁.本研究使用一种快速、便捷且不需要样品前处理的方法DART-MS初步对不同产区和不同级别进行了快速鉴别,为碧螺春红茶品质的提升和指导实际生产提供了参考依据.【期刊名称】《食品研究与开发》【年(卷),期】2019(040)006【总页数】8页(P166-173)【关键词】碧螺春红茶;等级实时直接分析质谱法;香气物质;快速鉴别【作者】张丽;刘腾飞;刘明;段晓琨;董明辉【作者单位】苏州市职业大学,江苏苏州215104;苏州市农业科学院,江苏苏州215155;中国食品发酵工业研究院,北京100015;华质泰科生物技术(北京)有限公司,北京100101;苏州市农业科学院,江苏苏州215155【正文语种】中文近年来，随着苏州地区茶叶消费的兴起和消费群体的日趋庞大，自产碧螺春绿茶供不应求，同时，苏州碧螺春茶区以绿茶生产为主，生产季节多限于春季生产，造成优质的夏秋鲜叶资源的浪费，也直接降低了企业的经济效益[1]。
因此合理利用苏州洞庭山地区鲜叶加工成红茶不仅可以很好地满足市场需求，还可以充分开发当地茶树鲜叶资源，丰富苏州洞庭山茶区茶叶产品的多样性，进一步优化茶叶的产业结构。
实时直接分析质谱技术在食品质量安全检测中的研究进展
食品研究与开发F ood Research And DevelopmentDOI ：10.12161/j.issn.1005-6521.2020.17.034基金项目：农业农村部农业国际交流与合作项目资金（BARTP-12-HBJ 、SYZ2019-06）；中国热带农业科学院基本科研业务费专项资金（No.1630082019001）作者简介：赵婧（1995—），女（汉），硕士研究生，研究方向：农业资源利用与保护。
*通信作者：韩丙军（1982—），男，副研究员，研究方向：农药残留分析与研究。
实时直接分析质谱技术在食品质量安全检测中的研究进展赵婧1，2，钱兵1，3，何燕1，韩丙军1，*（1.中国热带农业科学院分析测试中心农业农村部热作产品质量安全风险评估实验室（海口），海南省热带果蔬产品质量安全重点实验室，海南海口571101；2.海南大学植物保护学院，海南海口570228；3.海南大学林学院，海南海口570228）摘要：实时直接分析技术（direct analysis in real time ，DART ）是一种新型的原位电离技术，它无需或只需简单的样品处理便能在大气压下对不同类型的样品进行分析，因其具有快速、原位、实时等优点，近年来在食品领域得到了广泛地应用。
该文结合DART 的构造原理及其近十年来在食品质量（黄酮类、酚类及其他）与食品安全（食品霉菌毒素类物质、食品非法添加物质、食品有害物质及其他）检测中的应用进行综述，并对其未来的发展方向进行展望。
关键词：实时直接分析；原位电离；食品质量；食品安全；应用Research Progress of Direct Analysis in Real Time Mass Spectrometry in Food Quality andSafety DetectionZHAO Jing 1，2，QIAN Bing 1，3，HE Yan 1，HAN Bing-jun 1，*（bortory of Quality and Safety Risk Assessment for Tropical Products ，Ministry of Agriculture and RuralAffairs ，Haikou ，Hainan Provincial Key Laboratory of Quality and Safety for Tropical Fruits and Vegetables ，Analysis and Testing Center ，Chinese Academy of Tropical Agricultural Sciences ，Haikou 571101，Hainan ，China ；2.College of Plant Protection ，Hainan University ，Haikou 570228，Hainan ，China ；3.College ofForestry ，Hainan University ，Haikou 570228，Hainan ，China ）Abstract ：As a novel in-situ ionization technology ，direct analysis in real time （DART ）technology can beused to analyze different types of samples at atmospheric pressure without or with simple sample processing.Dueto the advantages such as analysis fast ，real-time and in situ analysis ，DART has been widely used in foodindustry in recent years.In this review ，the structure and mechanism of DART ，and its application of food quality （flavonoids ，phenols and others ）and food safety （food mycotoxins ，illegal additives ，harmful substances and others ）detection were briefly summarized during the past decade ，and the development tendency towards DART was prospected.Key words ：direct analysis in real time ；ambient ionization ；food quality ；food safety ；application引文格式：赵婧，钱兵，何燕，等.实时直接分析质谱技术在食品质量安全检测中的研究进展[J].食品研究与开发，2020，41（17）：210-216，224ZHAO Jing ，QIAN Bing ，HE Yan ，et al.Research Progress of Direct Analysis in Real Time Mass Spectrometry in Food Quality and Safety Detection[J].Food Research and Development ，2020，41（17）：210-216，224圆园20年9月第41卷第17期专题论述2101.2DART 电离机理Cody 等[4]认为，在DART 离子源中，可能会发生一系列复杂的反应，在正离子模式下，最可能发生的反应包括彭宁离子化、质子转移和电荷转移，其中彭宁离子化是DART 离子化的重要步骤，但此过程发生的前提是待测物的离子化能低于激发态的氦原子或氮气分子的内能（如表1）。
DARTR 100S 型实时直接分析离子源
DART® 100S型实时直接分析离子源性能指标用途：DART® 是一种非表面接触型大气压解析/离子化-质谱分析技术,能在几秒钟内分析存在于气体、液体、固体或材料表面的化合物。
样品无需冗繁的样品制备和分离，或仅需要简单的前处理。
对食品、药品、体液、包装材料、玩具、日用品、玻璃、环境、现场等样品中的活性成分或毒性化合物实施快速、无接触、无损耗的定性和定量分析检测。
在药物研发、食品和药品安全控制与检测、司法鉴定与物证分析、临床检验、材料分析、天然产物品质鉴定、及相关化学和生物化学分析等领域广泛应用。
性能：1.广泛应用于TOF、QTOF、离子阱、Orbitrap，单四极杆、三重四级杆、或其他各种类型的串联质谱仪。
2.DART能与AB SCIEX，安捷伦，布鲁克，JOEL，赛默飞世尔和沃特斯等厂家的LCMS液质联用质谱仪联机。
3.通过和质谱厂家质谱系统组合可构建原位、快速DART-MS质谱分析检测系统。
4.降低甚至消除样品基质（如蛋白质、不挥发盐类、高沸点溶剂）可能带来的基质抑制效应，无需繁杂的样品制备和耗时的色谱分离。
5.样品分析在几秒钟内完成，样品分析周期极短。
6.采用氮气或氦气为载气，无需消耗化学溶剂，无需处理化学废液，为“绿色”检测技术。
7.DART 技术无需液体流动相，无需色谱设备及分离用消耗品（如色谱泵、色谱柱、进样器、试管）。
可供调节的实验参数较少，操作简便，易学。
8.DART离子信号单纯，质谱图干净，没有Na+和K+的加合离子或多电荷离子产生，便于质谱解析和定量。
9.化合物的离子化过程不受溶剂（如四氢呋喃，二甲基亚砜，十二烷基硫酸钠等）和非挥发性缓冲盐类（如饱和氯化钠，磷酸盐，硼酸盐等）的抑制。
这些溶剂和缓冲液通常严重抑制或淬灭常规的LC-MS（如电喷雾、APCI）离子化过程。
10.单样品进样实现样品的手动分析。
11.基于网络（有线）的Apple® iPod® touch型工业界首创的高清GUI控制界面，可轻松调节四个个基本实验参数，如“运行”或“待机”、载气选“氦气”或“氮气”、温度、样品自动定位和传输速度。
dart离子源历代版本
DART离子源是一种大气压气体吸附电离源，用于快速、无损、原位分析固体、液体、气体、及异型样品中的极性、弱极性甚至非极性有机分子。
DART离子源诞生于2003年，是日本电子美国公司(JEOL USA, Inc.)的质谱应用实验室的产品。
关于DART离子源的历代版本，我无法提供详细的信息。
不过，DART离子源作为一种实时直接分析离子源，无需样品制备，能够进行快速分析，已经广泛应用于食品、材料、体液、商品、农副产品、水产品、药品、理化、物证、化纤、玩具、临床、环境等等活性成分、功能组分或有毒有害化合物的快速定性、定量分析及快筛和确认。
以上信息仅供参考，对于DART离子源的详细技术信息和更新情况，建议访问相关论坛或咨询专业人士获取更准确的信息。
实时直接分析-飞行时间质谱新技术在微量物证检验中的应用
实时直接分析-飞行时间质谱新技术在微量物证检验中的应用刘占芳;周红;孙振文;朱军;张冠男;乔婷;赵彦彪;徐建中【摘要】本文应用实时直接分析-飞行时间质谱(DART-TOFMS)新技术对法庭科学领域的爆炸残留物、动植物油脂、消字笔、印章等微量物证进行检验分析,实现了环境大气压状态下,气体、液体、固体和复杂基质表面的标志性化合物的直接分析.该技术突破了传统质谱分析的局限性,在物证检验鉴定方面更具优越性:①分析过程中无需前处理,减少了杂质干扰和样品损耗,提高了检验灵敏度和准确性;②不破坏检材,保存了物证鉴定中检材的完整性;③广谱性分析方法,得到更加丰富完善的数据信息,为后期质谱分析提供有力的数据支撑.因此,DART-TOFMS质谱分析新技术将成为未来法庭科学物证检验技术的一种新趋势.【期刊名称】《刑事技术》【年(卷),期】2017(042)002【总页数】4页(P147-150)【关键词】法庭科学;微量物证;DART-TOFMS;爆炸残留物;动植物油脂;消字笔【作者】刘占芳;周红;孙振文;朱军;张冠男;乔婷;赵彦彪;徐建中【作者单位】公安部物证鉴定中心,北京100038;公安部物证鉴定中心,北京100038;公安部物证鉴定中心,北京100038;公安部物证鉴定中心,北京100038;公安部物证鉴定中心,北京100038;公安部物证鉴定中心,北京100038;公安部物证鉴定中心,北京100038;公安部物证鉴定中心,北京100038【正文语种】中文【中图分类】DF794.3传统质谱作为一种快速、微量、精确测定相对分子质量的方法，而成为微量物证鉴定的主要手段[1]。
然而，由于现场提取到的物证大多附着在基质表面且量极少，加大了未知样品鉴定的难度。
同时，在应用传统质谱进行样品分析时，需要复杂的前处理环节，包括样品的溶解、提纯、浓缩、净化等，极易造成检材的破坏和样品的损失，从而降低物证鉴定的灵敏度和准确性，增加鉴定的难度和风险。
DARTMSMS法简介及农药残留检测方法综述
农药残留是指在使用农药一定时间后袁在空气 土壤水质作物等当中袁残留的农药及其中间产物的 总和[25]遥 随着生活水平的提高袁人民群众对食品的要 求从吃的饱袁到吃的好袁吃的安全遥 对食品安全的关 注度也越来越高遥 然而袁据文献显示袁我国居民膳食 中普遍可以检出常用农药的农药残留袁因为含量较 低袁成人的膳食暴露风险较低袁但是幼儿和儿童的 暴露风险明显高于其他年龄组[26]遥
关系农业生产的产量遥 在农业生产中农药可以消灭 害虫[19]袁防治病虫害袁从而一定程度上提高作物产量 造福人类[20]遥 但是农药的滥用不仅污染环境袁误伤益 虫[21]袁而且容易在食品中蓄积袁引发疾病袁危害人体 健康[22]遥 例如袁有机氯农药残留是女性乳腺癌的一个 危险因素[23]遥 长期低剂量摄入农药超标的水果有可 能造成畸胎或者器官病变[24]遥
我国目前建立了 387 种农药 5450 项农药残留 标准,但是与主要发达国家相比,不仅能检测的项目 数偏少而且限量也高于发达国家 遥 [27] 例如日本约 50,000 项袁美国约 10,000 项袁欧盟约 60,000 项遥 2.2 农药残留检测方法现状
实时直接分析(dart)质谱的原理及其应用
实时直接分析(dart)质谱的原理及其应用1. 引言实时直接分析（Direct Analysis in Real Time，DART）质谱是一种快速、无需前处理样品的质谱分析技术。
它通过电离和质谱技术的结合，实现了对样品的快速分析和检测。
本文将介绍DART质谱的原理以及其应用领域。
2. 原理DART质谱的原理基于非接触式电离和质谱技术。
其核心是通过DART离子源将气体离子化，并将其转移到质谱仪中进行质谱分析。
其原理主要包括以下几个步骤：1.产生离子：DART离子源通过电离探针产生高能电子束，并在电子束的作用下，将样品表面的分子离化为离子。
2.转移离子：DART离子源将产生的离子通过高速气流转移到质谱仪中。
3.质谱分析：离子进入质谱仪后，经过质谱分析仪器的分离和检测，最终得到样品的质谱图谱。
DART质谱技术具有快速、高灵敏度的特点，可以在几秒钟内进行样品分析，并且不需要复杂的前处理步骤，大大提高了样品分析的效率。
3. 应用DART质谱技术在多个领域都有广泛的应用。
3.1 化学分析DART质谱技术可以用于快速检测和分析化学样品，包括有机物、无机物等。
它可以通过检测样品中的离子谱图，确定样品的组成和结构，从而实现样品的快速鉴定和定性分析。
3.2 环境监测DART质谱技术可以用于环境监测领域，如大气污染物的分析、土壤和水质的快速检测等。
它可以通过分析样品中的离子谱图，快速检测出环境中存在的有害物质，为环境保护和治理提供重要的数据支持。
3.3 食品安全检测DART质谱技术在食品安全检测领域也具有重要应用价值。
它可以快速检测食品中的残留农药、兽药和食品添加剂等有害物质，为食品安全监管提供科学依据。
3.4 药物研发DART质谱技术在药物研发领域也有广泛应用。
它可以用于药物代谢动力学研究、药物浓度测定和药物结构鉴定等方面，为新药研发和药物治疗提供重要的实验数据。
4. 优势和展望DART质谱技术具有以下优势：•快速性：DART质谱技术可以在几秒钟内进行样品分析，大大提高了分析效率。
DART-Orbitrap质谱法对黄芩药材的快速分析
DART-Orbitrap质谱法对黄芩药材的快速分析李乐乐;郭云龙;刘文龙;李卓;王洋;刘淑莹【摘要】将实时直接分析(DART)离子源与高分辨率质谱Orbitrap联用,建立了一种对黄芩药材进行快速定性定量分析的方法.定性分析时,对其中的化学成分进行标准品比对和二级质谱确证,同时参考相应文献进行确认.定量分析时,采用Full MS-SIM及Targeted-MS2扫描方式采集信号,Targeted-MS2扫描方式下分别对黄芩素和汉黄芩素的母离子和子离子的提取离子流图积分,通过峰面积计算含量.在黄芩药材中检出黄芩素、汉黄芩素、韧黄芩素Ⅱ、二羟基-二甲氧基黄酮、5,7,2’,5’-四羟基-8,6’-二甲氧基黄酮和Skullcap-flavonⅡ的[M+H]+峰.定量分析结果显示,黄芩素(m/z 271.06→ 123.01)的线性范围为49.7～447.3 ng,相关系数(r2)为0.995,平均加标回收率为87.0％;汉黄芩素(m/z 285.07→270.05)的线性范围为50.0～350ng,r2为0.995,平均加标回收率为66.0％.该方法可用于黄芩药材的快速定性检测和定量分析.【期刊名称】《分析测试学报》【年(卷),期】2016(035)007【总页数】5页(P859-863)【关键词】实时直接分析(DART);Orbitrap质谱;黄芩;快速分析【作者】李乐乐;郭云龙;刘文龙;李卓;王洋;刘淑莹【作者单位】长春中医药大学吉林省人参科学研究院,吉林长春130117;长春中医药大学吉林省人参科学研究院,吉林长春130117;长春中医药大学吉林省人参科学研究院,吉林长春130117;长春中医药大学附属医院,吉林长春130021;长春中医药大学吉林省人参科学研究院,吉林长春130117;长春中医药大学吉林省人参科学研究院,吉林长春130117;中国科学院长春应用化学研究所,吉林长春130022【正文语种】中文【中图分类】O657.63;TQ460.72黄芩是一种应用广泛的常用中药,中国药典规定的正品为唇形科植物黄芩(Scutellaria baicalensis Georgi)的干燥根。
DART离子源-1
•Motorized Linear Rail:
•Sample Introduction Speed: 0.2 - 10 mm/s
DART User Interface: Automated Methods
DART-SVP: Experiment Module Overview
• 12-DIP-it Carrier:
Cody, R.B.; Laramée, J.A.; Durst, H.D. Versatile New Ion Source for the Analysis of Materials in Open Air under Ambient Conditions. Anal. Chem., 2005, 77(8): 2297-2302. Song, L.; Dykstra, A.B.; Yao, H.; Bartmess, J.E. Ionization Mechanism of Negative IonDirect Analysis in Real Time: A Comparative Study with Negative Ion-Atmospheric Pressure Photoionization. J. Am. Soc. Mass Spec. 2009, 20(1): 42-50.
1 ppm
Detection of Melamine from Whole Milk
C :\Xc alibu r\...\s tds _x2_ 35 0 C _2 5k 9.1 1.20 0 9 1 2:59 :12 s td s _ x2 _3 50 C _ 25 k #6 6 3 R T: 2,3 3 AV: 1 N L: 2 ,3 1E5 T: FTMS {0;0} + p N SI Fu ll m s [5 5 ,0 0 -4 0 0,0 0] 1 00 90 80 Relative Abundance 70 60 50 40 30 20 10 0 12 6,9 0 1 26 ,9 5 1 27 ,00 1 27 ,1 1 17 12 7,0 39 0
基于实时直接分析－高分辨质谱－独立成分分析法的改性聚硫橡胶的热解行为研究
基于实时直接分析－高分辨质谱－独立成分分析法的改性聚硫橡胶的热解行为研究刘应凡;李腾飞;彩倩杰;孙晓丽;孙雨安;刘绍文;王国庆【期刊名称】《郑州轻工业学院学报（自然科学版）》【年(卷),期】2016(031)002【摘要】采用实时直接分析－高分辨质谱－独立成分分析（DART-HRMS-ICA）法对改性聚硫橡胶样品的热解行为进行研究．首先进行 DART 检测条件的优化，然后在该优化条件下，对在不同离子源温度条件下得到的2个独立成分（IC －1和 IC －2）进行 ICA 解析．结果表明，当样品传输速度为0．5 mm ／s，离子源栅极电压为150 V 时，样品的离子采集效果和离子化的信号强度都较好；样品在200℃以下时较为稳定；IC －1在200℃时开始受热分解，在350℃时可持续分解为以 IC －2为表征的其他较小分子量组成的特征组分．改性聚硫橡胶在常温环境中具有很好的热稳定性，能够广泛应用于工业生产．【总页数】6页(P29-34)【作者】刘应凡;李腾飞;彩倩杰;孙晓丽;孙雨安;刘绍文;王国庆【作者单位】郑州轻工业学院材料与化学工程学院，河南郑州 450001;郑州轻工业学院材料与化学工程学院，河南郑州 450001;郑州轻工业学院材料与化学工程学院，河南郑州 450001;郑州轻工业学院材料与化学工程学院，河南郑州450001;郑州轻工业学院材料与化学工程学院，河南郑州 450001;郑州裕昌实业有限公司，河南郑州 450123;郑州轻工业学院材料与化学工程学院，河南郑州450001【正文语种】中文【中图分类】O657【相关文献】1.基于实时直接分析串联高分辨质谱的红色印泥油种类鉴别 [J], 王悦;张清华;朱仲良;杨旭2.基于实时直接分析-高分辨质谱-独立成分分析法的改性聚硫橡胶的热解行为研究[J], 刘应凡;李腾飞;彩倩杰;孙晓丽;孙雨安;刘绍文;王国庆;3.利用高分辨质谱和主成分分析法研究酸洗预处理对生物质热解的影响 [J], 陈夏敏;刘春江;崔存浩;周忠岳4.实时直接分析高分辨质谱技术研究碳硼烷类化合物 [J], 王昊阳;东国卿5.基于可见光源与独立成分分析法的实时人眼检测系统 [J], 于明鑫;王向周;林英姿;王渝因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
dbdi与dart 离子化方式 -回复
dbdi与dart 离子化方式-回复DBDI（Dielectric Barrier Discharge Ionization）和DART（Direct Analysis in Real Time）是两种常见的质谱离子化技术。
它们具有不同的离子化方式和应用领域，下面将逐步解释这两种技术的原理和特点。
首先，我们来了解一下DBDI的离子化方式。
DBDI离子化是一种非接触式的离子化技术，它使用介质阻挡放电来产生离子。
所谓介质阻挡放电，就是通过对电极施加高电压来在两个介质之间形成放电空间，其中一个介质是气体，另一个介质可以是液体或固体。
当高压电场施加在气体和液体或固体之间时，放电通常在气体和固体或液体的接触面积附近发生，而不进入液体或固体中。
在DBDI离子源中，气体通过电极产生一个微小的放电空间，称为隙道。
这个隙道中的电场非常强，可以使气体中的分子产生电离。
电子从电极上获得足够的能量后，会与气体分子进行碰撞，并将它们电离。
产生的离子随后会被分析仪器进行检测和分析。
DBDI离子源有许多优点。
首先，它可以离子化广泛的样品类型，包括凝胶、生物大分子以及液体或固体的混合物。
其次，由于使用的是非接触式离子化方式，所以不会使样品受到损伤或改变。
此外，DBDI离子源的操作相对简单，无需复杂的样品预处理步骤。
接下来，我们来了解一下DART的离子化方式。
DART是一种快速、高通量的质谱离子化技术，它通过将样品置于电离区域中，并利用基频额和/或高频额的电离电场使样品电离。
与传统的离子化技术相比，DART是一种无需先行分离或提取样品的离子化技术。
在DART中，样品以气相或固相形式进入离子源，然后通过喷射到离子源中的传感器加热。
加热的过程会使样品产生蒸汽，然后将样品中的分子引入到离子化区域。
离子化区域内有一个高强度电场，样品分子在此处与电离电场发生相互作用，并产生离子。
产生的离子以离子云的形式进入质谱仪进行检测和分析。
DART离子源也有一些显著的优点。
质谱检测器离子源
质谱检测器离子源离子源又称电离源，其作用是将被测气体组分电离成离子，再使离子在电(磁)场加速和聚焦成离子束。
质谱离子化的离子源有无数种：电子轰击源，化学电离源，离子轰击源，原子轰击源，真空放电源，表面电离源，场致电子源，光致电离源等。
而光致电离源又包括：电感耦合等离子体(ICP)、微波诱导等离子体、激光和发射源等四种。
以上近十多种离子源中，常用的主要还是电子轰击源和化学电离源两种。
作为质谱检测器的离子源要求：离子流稳定性高，强度满足测试要求；离子束能量和簇拥性小；记忆效应小；质量卑视效应小；工作压强范围宽；组分和离子利用率高等。
下面简介四种质谱离子化的离子源。
(i)电子轰击(EI)源电子轰击源的能量常用70eV能量的电子，经磁铁聚焦成电子束，当被测气体进入电离室后，即被电子束轰击。
因为普通有机物的电离电位在15～20eV, 70eV的电子足以使无数气体分子电离，产生出分子离子和各种碎片离子。
如在电子轰击下产生五种离子： CH4＋e→CH4+、CH3+、CH2+、CH+、C+ 推斥极将正离子推出电离室进入透镜。
这些透镜事实上是一些相对于电离室处于不同电位的电极，可把离子从离子源内引出、加速和聚焦，使之成为散角范围小的离子束，通过出口狭缝进入质量分析器。
El源结构容易、温控和操作便利、电离效率高、所形成的离子动能簇拥小、性能稳定、所得到的谱图是特征的、能表征组分的分子结构。
目前的大量有机物标准谱图均是用El源得到的。
(ii)化学电离(CI)源化学电离源是通过反应离子与被测组分分子反应，而后使组分分子电离的一种电离办法。
CI源的结构与EI源基本相同，仅两点区分：一是样品入口处加了一个反应气入口；二为电子束入口和离子出口处的小孔较El源小，约为0.7～1mm,以使电离室内反应气达到离子分子反应所需的压强。
反应气体常用甲烷和异丁烷。
电离过程分两步举行：一是电子束将反应气体电离，并经受离子/分子反应后，产生反应离子。
实时直接分析-质谱在法医毒物分析中的应用
刑事技术·综 述·2018年 第43卷 第3期实时直接分析-质谱在法医毒物分析中的应用连 茹，吕小宝，倪春芳，汪 蓉，张玉荣*（上海市公安局物证鉴定中心， 上海市现场物证重点实验室，上海 200083）摘 要：最近几年兴起的实时直接分析（DART ）离子源是一种非表面接触型热解析/环境离子化新技术，是一个具有革命性的质谱离子化技术，满足了实验室对样品高通量分析的要求和现场、直接、无损、快速、原位分析的需求。
DART 离子源对于检测物质的极性没有特殊要求，无论极性化合物还是非极性化合物在分析时均具有较高的灵敏度。
在进行分析时没有加合离子或多电荷离子产生，使得DART -MS 产生的质谱图干净，离子信号单纯，易于解析。
这些巨大的优点使得DART -MS 具有很高的实用性。
本文简单介绍了实时直接分析质谱的原理及其在法医毒物分析中的应用。
该技术突破了传统质谱分析的局限性，对体外检材和体内检材均能进行分析检验。
因此，DART -MS 在法庭科学物证检验方面拥有极为广阔的前景。
关键词：实时直接分析；质谱；毒物分析中图分类号：DF795.1 文献标识码：A 文章编号：1008-3650(2018)03-0239-06Direct Analysis of Real Time-Mass Spectrometry in ForensicToxicological TestLIAN Ru, LÜ Xiaobao, NI Chunfang, WANG Rong, ZHANG Yurong *(Shanghai Key Laboratory of Criminal Scene Evidence, Affiliated with Institute of Forensic Science of Shanghai PublicSecurity Bureau, Shanghai 200083, China)ABSTRACT: Direct analysis of real time (DART), a recent new innovation about ambient ionization/noncontact-to-exterior thermal desorption source, is a revolutionary mass spectrometry (MS) ionization technology. Because of the simplicity of this innovation, the forensic laboratory can analyze the sample high throughout, able to meet the requirements on-site, direct, non-destructive, rapid and in-situ. DART ionic source has no special requirements for the polarity of the tested material, making both the polar and non-polar compounds more sensitive in the analysis. DART analysis produces neither adduct nor multiple-charge ions so that the mass spectra of DART-MS are neat, simple of ion signal and easy to parse. These excellent advantages make the DART-MS highly practical. DART-MS is here introduced on its principle together with the applications in forensic toxicological analysis, focusing on the breakthrough to surpass the traditional mass spectrometry with its capability of analyzing the compounds of interest both in vitro and in vivo. Therefore, DART-MS has a very promising prospect in forensic science, especially for the forensic toxicology.KEY WORDS: direct analysis of real time (DART); mass spectrometry (MS); forensic toxicological testDOI ：10.16467/j.1008-3650.2018.03.015基金项目：上海市公安局科学技术发展基金项目（No.2017007）第一作者简介：连茹（1989—），女，河南郑州人，硕士，助理工程师，研究方向为毒品、毒物检测。
N2-DART-Orbitrap中的特征气相离子反应及在西药快速检测中的应用
N2-DART-Orbitrap中的特征气相离子反应及在西药快速检测中的应用施晓宇;苏蕊;杨洪梅;连文慧;万茜淋;刘淑莹【期刊名称】《高等学校化学学报》【年(卷),期】2017(038)003【摘要】采用实时直接分析(DART)离子源串联高分辨质谱Orbitrap技术(DART-Orbitrap MS),对8种市售常见西药进行有效成分分析,建立了一种快速、简便、准确测定西药中有效成分的方法.对DART离子源的离子化温度、扫描模式、操作气体种类、辅助溶剂种类及其酸碱性等实验条件进行了优化,得到最佳实验条件.实验结果表明,正谱条件下,采用N2气作为操作气体时,待测组分准分子离子峰[M+H]+同样具有较高的灵敏度和谱图辨识度.因此,N2气可以替代昂贵的He气作为DART 离子源的操作气体用于8种药物有效成分的现场实时检测.该方法具备成本低、快速和操作简便的特点.通过分析待测组分的特征碎片离子,发现了N2-DART离子源中的特征离子反应,包括氧化反应和重排反应.根据获得的特征碎片离子对N2-DART-MS中发生的反应机理进行推导,并结合理论计算对其进行验证.N2-DART-MS技术有望应用于复杂基质混合物的现场快速检测中.%Direct analysis in real time-mass spectrometry (DART-MS) was usually employed as a novel method for fast screening of target compounds in complex matrix samples.However,nitrogen direct analysis in real time (N2-DART) mass spectrometry(MS) analysis of labile compounds usually tends to be challenging because of its low ionization energy and complex background signals.In the current study,N2-DART ion source coupled with highresolution Orbitrap MS based on a make-up solvent approach,which was designed for analysis of pharmaceuticals sensitively and easily,was reported.The main parameters of ion source,including gas temperature,gas type,scan mode,and solvent effect,were studied.The results confirmed that,compared with conventional He-DART,N2-DART could generate obviously different ions in positive ion mode.And the sensitivity obtained by N2-DART was found to be comparable with that obtained by He-DART.Typical mechanisms including the reactions of oxidation and rearrangement in N2-DART were also discussed in detail.For the purpose of further confirmation,theoretical calculation was employed to verify the feasibility of the rearrangement reaction.The results demonstrated thatN2-DART-MS could provide a rapid and reliable method for the identification of active ingredients in pharmaceuticals,and may be applicable to other mixtures.【总页数】7页(P362-368)【作者】施晓宇;苏蕊;杨洪梅;连文慧;万茜淋;刘淑莹【作者单位】长春中医药大学吉林省人参科学研究院,长春130117;长春中医药大学吉林省人参科学研究院,长春130117;长春中医药大学吉林省人参科学研究院,长春130117;长春中医药大学吉林省人参科学研究院,长春130117;长春中医药大学吉林省人参科学研究院,长春130117;长春中医药大学吉林省人参科学研究院,长春130117;中国科学院长春应用化学研究所,长春130022【正文语种】中文【中图分类】O654【相关文献】1.应用气相色谱模拟分离软件快速检测火腿肠及肠衣中的塑化剂 [J], 汪聪茜;傅厚暾;万昆;朱天容;宋春宇;胡思前2.几种生物特征识别技术在食品有害小分子物质快速检测中的应用 [J], 王耘;刘贤进;刘媛;张存政;谢雅晶;白红武3.基于特征点抽取的闭合曲线快速检测法在颅盖骨图像中的应用 [J], 张春玲;杜海涛;王红梅;陆强;田娟4.浅谈分清主要因素和次要因素在“溶液中的离子反应”中的实际应用 [J], 沈燕萍;5.近红外特征波长筛选在勾兑梨汁中原汁含量的快速检测中的应用 [J], 王武;王建明;李颖;李玉榕因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
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DART实时直接分析质谱离子源介绍
字体: 小中大|打印|L发布: 2010-8-09 17:45 作者: webmaster 来源: 华质泰科查看: 26088次
实时直接分析（Direct Analysis in Real Time）简称DART，是一种热解析和离子化技术。
DART操作简单，样品置放于DART源出口和一台LC-MS质谱仪的离子采样口，便可进行分析。
适用于分析液、固、气态的各类型样品
由美国J. Laramee和R. Cody（美JEOL公司）于2005年发明，现由IonSense公司商品化生产、制造和销售。
获得2005年Pittcon大奖。
DART已广泛应用于药物发现与开发（ADME）、食品药品安全控制与检测、司法鉴定、临床检验、材料分析、天然产品品质鉴定、及相关化学和生物化学等领域。
相比于现行通用的液质联用（LC-MS）技术，DART-MS分析将不再需要繁杂的样品制备和耗时的色谱分离。
作为一种“绿色”分析检测技术，DART-MS将不需要化学溶剂的消耗，急剧缩短样品分析周期，和极大地减少对固定资产及人员的投资。
该技术在美欧等国的研究与应用已成燎原之势，并在著名大学（如Purdue，Rice，George Washington，U Maryland）、研究院（如Los Almos NL，NRCC Canada，US Army）、跨国制药公司（如Roche，Merck，Amgen，GSK，Pfizer，Eli Lilly）、国家执法部门（如FBI，FDA，EPA）等相继采用。
DART主要功能
DART能在几秒钟内分析存在于气体、液体、固体或材料表面的化合物，从而对样品无损耗
定性和定量分析。
通过调节DART的气流温度，可对表面分子进行差异化解析并离子化。
大多数情况下样品再也无需冗繁的样品处理和制备。
对块状样品和形状怪异的固体样本的分析特别有效，再无须关注样本的几何形状。
另外在食品如水果、蔬菜、奶粉、饮料、肉类、水产、农作物等表面的农药和兽药残留；在原料药、API、药片、喷雾剂、针剂、中药等药品制剂内和包装表面的化学成份、分解产物及假性药物；在包装材料、玩具、塑料制品、纸和纤维制品等表面和内里的毒性成分；在沥青、混凝土、玻璃、塑料、人皮肤、食品、衣物及名片和信用卡表面的化学战剂、车间、环境、室内、器皿等现场的气态、液态及固态化合物及污染物，等等，均可进行实时的无接触和无损耗检测。
DART工作原理
DART（Direct Analysis in Real Time）是一种非表面接触型解析/离子化质谱分析离子源技术。
其原理是在大气压条件下，中性或惰性气体（如氮气或氦气）经放电产生激发态原子，对该激发态原子进行快速加热和电场加速，使其解析并瞬间离子化待测样品表面的标志性化合物或待测化合物，进行质谱或串联质谱检测，从而实现样品的实时直接分析。
用于离子检测的质谱仪可以是各种类型的质谱仪（如TOF、离子阱、四极杆或各类串联或杂交hybrid质谱）
DART可以和所有质谱厂商的各型号的为液质联用设计的质谱仪联机。
这些厂家包括但不限于AB SCIEX，Agilent，Bruker，JOEL，Thermo Scientific，Waters等。
DART离子化机理
如图所示：载气（氦气或氮气）流量为1升/秒，放电针电压在5 kV时，就会与地电位的电极放电，放电将电离载气产生离子、电子和长寿命电子激发态原子或分子。
当测量正离子的时候，栅网电极加正电压100 V，当测量负离子的时候，栅网电极加负电压100 V。
整个电离装置可加热到250℃或更高，总长仅为25 mm。
当通过电离区时大部分的离子和电子会被除掉，仅剩下长寿命的电子激发态原子或分子。
后端的栅网电极有效地防止离子-离子、离子-电子复合，并且激发态原子碰撞栅网会发生潘宁表面电离产生电子。
栅网电极与质谱仪的离子引入端形成电场，加速离子的运动。
DART属于复合型电离，实验条件不同电离机理存在差异。
－潘宁电离：首先产生气体的激发态原子或分子。
激发态原子或分子与空气中的化合物分子（如水分子）发生潘宁电离，产生水合物离子和电子
－产生正离子：同时，激发态原子或分子解析样品中的化合物并发生瞬间离子交换反应
∙激发态原子或分子与大气中的水分子反应，产生离子化的水分子镞
∙质子化的水分子离子和样品中的化合物分子进行气相中的质子交换反应
产生正离子
室内空气产生的DART（氦气）离子化的水聚镞[(H2O)n H]+
－产生负离子：
∙直接或表面潘宁电离产生的电子迅速加热
∙热电子与大气中的氧气和水分子反应，产生离子化镞∙氧气和水分子离子聚集束与化合物分子反应产生负离子
DART空气产生的负离子
∙当使用氮气作为载气时以潘宁电离为主
∙当使用氦气作为载气时主要是得到正离子
∙在正离子的测量模式下主要检测到M+和[M+H]+离子
∙在负离子测量模式下主要检测到M-和[M+H]-
∙DART电离技术对于极性或者是非极性固体、液体和气体样品均实现了分析DART离子化特征
不同于ESI或DESI等易受离子或溶剂抑制效应影响的离子化技术，DART即使有高浓度的盐存在，或有难挥发的溶剂存在，离子信号也极少能被抑制。
DART不产生加合离子（如加钠或钾的分子离子）。
正电荷仅有质子化离子，负电荷仅有去质子化离子。
质谱图更简洁，定量分析更易实现。
DART仅产生单电荷离子，简化质谱图解析和定量分析。
请参见wiki版：DART实时直接分析质谱离子源介绍。