岛津高效液相色谱LC-20AT操作流程

高效液相色谱仪操作规程-岛津

岛津LC-20AT高效液相色谱仪页数第1页共5页操作维护规程1 技术参数LC-20AT低压梯度泵梯度方式：低压混合混合溶剂数：4液混合浓度准确度：1%以下SIL-20AC自动进样器：进样量：0.1μL~100μL进样量准确度：1%以下进样量精密度：RSD：0.3%以下（10mL 进样时指定条件下）2 适用范围适用于药物的分离、定性、定量分析3 操作步骤3.1 仪器组成：由DGU-20A5脱气机、LC-20AT低压梯度泵、SIL-20AC自动进样器、CTO-20A 柱温箱、SPD-20A紫外-可见检测器、RF-20A荧光检测器、CBM-20A系统控制器、LC Solution 工作站等组成。

3.2 开机①在开机之前，根据所做样品的方法要求，准备好所用流动相，标样及样品。

流动相抽滤后超声脱气15分钟，标样和样品0.45um膜过滤。

②接通电源，依次开启A泵、B泵、柱温箱、自动进样器、检测器、系统控制器，待泵和检测器自检结束后，打开电脑显示器、主机，启动工作站软件。

③泵排空操作：打开LC-20AT泵排空阀（逆时针90度以上），按Purge键，泵开始排空运行。

检查流动相入口Teflon管路没有气泡后，再按Purge键停止排空。

自动进样器排气操作：按Purge键，自动进样器开始排气，系统默认排气时间为25min，且自动进样器排气过程中可同时进行其他操作。

（除进样外）压力调零：按LC-20ATvp泵Func键选择CONTROL 项，按FUNC键直至屏幕显示 ***ml ZERO ADJ项，按Enter键，再按CE键，即完成调零。

然后关紧排空阀（顺时针旋紧）。

岛津LC-20AT高效液相色谱仪页数第2页共5页操作维护规程④再双击Operation∈Analysis 1~4进入实时分析窗口：（根据不同的检测器选择）在开机画面中，User ID选中Admin，不需输入Password，点击OK（可听到峰鸣一声）＊在下面操作中A∈B表示在A菜单下选择B，以此类推。

岛津LC-20AT操作规程

岛津LC-20AT型高效液相色谱系统标准操作规程一、目的规范岛津LC-20AT型高效液相色谱系统的使用和维护。

二、范围本规程适用于岛津LC-20AT型高效液相色谱系统的使用和维护。

三、职责质检室仪器分析员负责岛津LC-20AT型高效液相色谱系统的日常使用和维护。

四、操作规程1、流动相的处理1.1 过滤溶剂溶剂在使用定要用0.45μm的过滤器过滤，如果使用固体化学试剂（缓冲盐）配制流动相，过滤特别重要，不能让固体微粒污染泵，阻塞进样器和柱头过滤片本实验室有水溶性和脂溶性两过滤膜供选择（反光面朝上），缓冲盐先用水膜过滤，和有机相混合后再用有机滤膜过滤，滤前先滤少量纯化水清洗滤器。

1.2 保持储液瓶的清洁用普通溶剂瓶作流动相储液器应不定期废弃瓶子，最后一次应用HPLC级的水或溶剂清洗，不能在清洗过程中留下污迹。

1.3保证溶剂的质量一定要用HPLC级的溶剂，水也应达到HPLC级，同样也要使用高纯度的缓冲盐。

1.4 故障及解决方法1.4.1 流动相脱气不充分流动相受热，或者流动相不同组分混合时会有气体产生，气泡进入泵内引起压力波动，增加噪音，色谱图上出现毛刺。

可试用下列方法解决问题：流动相再脱气；采用有效的脱气方法或两种方法配合使用；改系统内混合系统外预混合。

1.4.2 流动相供给不畅流动相用完，管道中吸入气体引起泵压力不稳。

应经常观察储液器中流动相的量，加足流动相保证所有的样品分析完毕。

输液管道上装沉子沉至瓶底，储液器盖上留一小孔正好夹住进液管，使其不能上下移动。

过滤器阻塞引起管道和泵腔空化，压力不稳。

过滤器应先用水超声，再用甲醇超声处理。

这种情况下，流动相需要重新过滤。

1.4.3 流动相和储液器被污染由于污染，噪音越来越大，检测器基线上升。

污染物可能被泵以稳定的浓度打入系统，而再以稳定的浓度流出来，所以在色谱图中不出余的峰。

用梯度洗脱时弱流动相可以使污染物聚在柱顶，流动相强度增加后污染物可能被洗脱出来一大的伪峰。

岛津LC-20AT高效液相色谱仪操作规程

1 目的：为了规范LC-20AT高效液相色谱仪的使用、维护和保养，确保测量结果的准确性，特制定此规程。

2 范围：本规程适用于LC-20AT高效液相色谱仪的使用、维护和保养。

3 责任者：化验员4 程序：4.1 开机4.1.1 接通电源，开启泵、柱温箱、检测器等辅助设备。

4.1.2 开启计算机，双击打开LC solution窗口，单击分析，进入工作站。

4.1.3 计算机与仪器连接后，把配制好的流动相放入贮液瓶中，然后将排液阀旋钮逆时针旋转180°，打开冲洗阀，再按Purge键进行排空，检查吸滤头至入口单向阀流动相管路无气泡，即再按Purge键停止排空此时检查压力显示是否为“0”，若不为“0”，执行以下零压力调整操作：在停泵状态下，按func键多次，直至进入ZERO ADJ项，按Enter键完成初始压力调零，最后顺时针旋紧排空阀。

4.1.4 最大和最小保护压力设定4.1.4.1最大压力限制是流路中的压力所不能超过的值，最大保护压力设置的目的就是保护色谱柱和其他流路部件。

如果压力超过限定值，送液就将自动停止，发出报警声并显示出错信息。

在初始屏幕上按func两次，光标会在MAX字段后闪烁，提示输入新值，然后按Enter键，屏幕上出现新值。

4.1.4.2最小压力限制是防止以下情况发生的压力下降：a) 当流路中发生了漏液；b) 当储液瓶中的流动相流完时，空气将通过流路被抽进来。

如果压力下降至最小压力限制值以下时间超过1分钟，送液也将自动停止，同时发出报警声并显示出错信息。

4.1.5泵启动和停止：按Pump键，泵就开始启动，泵运行指示灯亮。

泵运行后，须注意观察显示面板上工作压力的显示值，确保压力上升并逐渐达到一个稳定值，一般压力波动的上下幅度不应大于0.5MPa。

需要停泵就只要再按Pump键，泵一停，运行指示灯就熄灭。

4.2 方法的建立与调用4.2.1 新建方法点击文件菜单下“新建方法文件”，建立一个空白方法仪器参数视图中的高级选项中设置，数据采集：设置分析时间→LC程序时间：按需要设置时间程序→泵：设置泵的流速，流动相通道、压力上限→检测器：设置氘灯开启、池温度、检测波长→柱温箱：设置柱温。

岛津LC-20AT液相色谱仪操作规程

岛津LC-20AT液相色谱仪操作规程岛津LC-20AT型液相色谱仪操作规程1．目的规范岛津LC-20AT型高效液相色谱仪的使用维护保养，保证测量数据的准确可靠。

2．范围适用于岛津LC-20AT型高效液相色谱仪的使用维护保养操作。

3．职责岛津LC-20AT型高效液相色谱仪操作人员执行本规程；质量部管理人员监督实施。

4．规程4.1 系统组成：LC-20AT型高压双泵、SIL-20A自动进样阀、SPD-20AT紫外-可见检测器、CTO-20A柱箱、LCsolution色谱数据工作站和IBM台式电脑等组成。

4.2 准备4.2.1 准备所需的流动相，用合适的0.45μm滤膜过滤，超声脱气20min。

4.2.2 根据待检样品的需要更换合适的洗脱柱（注意方向）和定量环。

4.2.3 配制样品和标准溶液（也可在平衡系统时配制），用合适的0.45μm滤膜过滤。

4.2.4 检查仪器各部件的电源线、数据线和输液管道是否连接正常。

4.3 开机4.3.1 接通电源，依次开启不间断电源、B泵、自动进样器、检测器、柱温箱、A泵4.3.2 待泵和检测器自检结束后，打开打开色谱工作站，点击按钮“1”，输入用户名:ADMIN。

4.3.3 当SPD-20A发出蜂鸣声后，说明已建立与计算机之间的连接，LC窗口打开。

4.4 参数设定4.4.1 设置新的分析参数时，请从通过键盘在LC窗口的“Instrument Parameters View”中输入参数（即A、B泵的流速，波长，柱温；柱在线时流速一般不超过1ml/min）4.4.2 选择File >Save Method File As ，输入方法名称后保存。

4.4.3 点击“Download”键，将保存好的方法下载4.5 更换流动相并排气泡4.5.1 将A/B管路的吸滤器放入装有准备好的流动相的储液瓶中；4.5.2 逆时针转动A/B泵的排液阀360°4.5.3 按A/B泵的[purge]键，pump指示灯亮，1min再次按A/B 泵的[purge]键4.5.4 顺时针转动A/B泵的排液阀,关闭排液阀4.5.5 如管路中仍有气泡，则重复以上操作直至气泡排尽4.6 平衡系统4.6.1 更换流动相并排气泡后，在工作站中输入实验信息并设定各项方法参数4.6.2 等度洗脱方式4.6.2.1 点击“Instrument on/off ”按钮，A、B泵将同时启动，pump指示灯亮。

岛津LC-20AT液相色谱操作步骤

岛津LC-20AT高效液相色谱操作步骤1、流动相的处理◆共有5个流动相储液瓶。

一般RP-HPLC中，A（无机相）、B（有机相）为分析流动相；C（水）、D（甲醇）用于柱子后处理清洗；50%甲醇-水用于清洗自动进样针◆流动相体积V A、B=100+总流速×比例系数×分析时间（mL）；V c≥300mL；V D≈350mL；V50%甲醇≈300mL◆所有流动相须用0.22um孔径滤膜过滤（根据有机相和无机相选用相应滤膜），清洗储液瓶，不能在清洗过程中留下污迹，并超声30min，超声完成后禁止剧烈摇晃2、开机◆开启插座电源电脑开机◆打开仪器电源（LC—20AT最后打开，等待数秒后“control”指示灯亮）◆打开软件（Labsolution 仪器LC—20A），若连接正常则软件显示LC就绪3、自动排气◆将各流动相过滤头缓慢放入流动相中◆在简单设置界面设置总流速为0.2mL/min；在自动排气界面设置自动排气参数（Ａ、Ｂ、Ｃ、Ｄ各流动相≥5min，自动进样器≥25min），不勾选“排气结束后运行控制器”◆“下载”“执行自动排气”◆等待排气结束4、样品处理◆稀释后的样品（浓度约1mg/mL，不宜过高）用注射器经0.22um过滤器注入样品瓶◆样品应≥2/3样品瓶体积（1.5mL样品瓶）◆按序号依次将样品瓶放入自动进样器的样品架上◆切记：将样品架推到底！5、系统平衡及设置分析条件◆自动排气完成后，设置柱温、检测波长等参数(建议柱温高于环境10℃)，用梯度洗脱初始流动相平衡柱子（流动相比例与梯度洗脱初始比例一致）◆“下载”“激活/取消激活仪器”，此时系统显示：等待柱温稳定◆缓慢增加总流速至样品分析所需流速，V max=1ml/min（每隔1分钟增大0.2mL/min，注意每次增大都点击“下载”）◆在时间程序界面设置梯度洗脱条件◆若要保存方法文件：文件方法文件另存◆等待基线平稳（留意泵压力是否稳定），待系统显示：LC就绪，右击，进行基线测试斜率（一般＜3000即可）◆开始测样6.“单次分析开始”或“批处理”6.1单次分析开始◆依次输入样品名（样品ID可有可无）、样品瓶、瓶架（1）、进样体积等◆注意数据文件所在文件夹，输入数据文件名打开◆确定6.2批处理◆“向导”◆“新建”，样品组号（1），选择“未知样品”，依次输入文件名及其他◆注意批处理文件所在文件夹，勾选“数据文件名自动递增”、不勾选“自动创建文件名”◆完成◆选中全部序列◆开始批处理7.柱子后处理：先用易溶解样品的流动相清洗（一般用高比例有机相洗15min），10%甲醇洗30min，再用90%甲醇洗30min；长期不使用保存于纯甲醇中方法一：◆在简单设置界面设置：流动相C-90%；流动相D-10% 下载◆切换柱温箱off◆30min后设置：流动相C-10%；流动相D-90% 下载方法二（推荐）：◆设置洗柱程序◆“下载”◆“单次分析开始”样品瓶输入“-1”文件名“洗柱”◆系统提示“禁用采集”确定8.数据处理（打开Labsolution 再解析）8.1标准曲线◆数据处理打开文件“向导”◆勾选特征峰、外标法◆依次输入最大级别数（标曲的点数）、单位、化合物名、浓度等完成◆应用到方法方法另存为◆主项目批处理打开批处理文件◆填写表格：首行（标准、初始化标准点），（标准样数与前面的最大级别数相对应，剩下的为未知）、（文件方法为先前保存的方法，向下填充）、（标准样品级别号分别1.2.3.4.5未知样品0）◆批处理再解析开始批处理文件另存◆主项目校准曲线（可找到已做成的标曲）8.2生成报告◆打开要生成报告的数据文件◆视图手动积分栏，处理数据文件◆生成报告◆右击“属性”进行调整，预览、打印8.3检测限、定量限的确定、扣除背景（略）9.实验结束后，“切换泵ON/OFF ”确认泵泵压力降为零关软件10.电脑关机关闭插座电源。

岛津LC-20AT型高效液相色谱仪的图文操作手册

岛津LC-20AT型高效液相色谱仪的图文操作手册一、岛津LC-20AT型高效液相色谱仪：三、操作步骤：1、色谱柱的安装本仪器配备了SPD-M20A二极管阵列检测器、RF-10AXL荧光检测器和Varian380-LC蒸发光散射检测器。

样品分析前首先要确定用什么检测器，然后把色谱柱连接到所需的检测器上。

2、开机a、首先打开UPS，然后依次打开DGU-20A3真空脱气机、LC-20AT溶液传输单元（泵）、CBM-20A系统控制器、所选用的检测器、自动进样器SIL-20A，CTO-20A柱温箱电源打开。

（HPLC组件的电源开关大都在仪器的右下角）b、将两个泵上部中间的黑色旋钮逆时针旋转90~180度，按purge键进行自动脱气，一般设置为3分钟；然后按自动进样器软键盘的purge键，对自动进样器上的样品进行脱气，一般为25分钟。

c、双击Lc solution图标。

输入用户名Admin，点击OK。

单击系统配置的图标，出现系统配置的对话框。

单击自动配置，仪器自动将能找到的仪器配置，也可以用图示中的蓝色和红色箭头分别添加和去掉配置的仪器。

需要注意的是，仪器优先选择自动进样器，如果需要手动进样，需将自动进样器去掉。

单击仪器（通讯设置），选择正确的仪器类型，然后单击自动获取IP地址。

单击系统控制器，出现系统控制器的对话框，继电器的四个选项需要设置为start。

d、单击仪器开关按钮，将软件与仪器连接e、仪器参数视图里面，简单设置里面，模式选择二元高压梯度，设置总流速，泵B浓度，时间，柱温箱温度，时间程序。

然后选择下载，跑基线。

单击绘图，可以看查看基线。

3、方法编辑a、下图中看到仪器参数视图，选择高级，然后依次改变其中的参数。

如果仪器为PDA检测器时，则按以下进行设置。

数据采集：LC停止时间为。

采集时间打勾，结束时间为分析样品的时间。

LC时间程序：如果等度洗脱，则设置如图中 controller stop。

进行梯度洗脱时需要如图所示进行设置。

岛津LC-20A操作规程(简化)

岛津LC—20AT型高效液相色谱仪操作规程一、流动相及样品的准备1、流动相的选择，有机溶剂必须是色谱级，水必须是超纯水或二次蒸馏水。

2、流动相用0.45μm孔径的滤膜过滤（水和有机相所用的滤膜不同，有机相用F膜，水相用水膜），超声脱气后置于储液瓶中。

3、根据待检测样品的需要更换合适的色谱柱。

4、样品溶液亦必须用0.45μm的微孔滤膜过滤后才能进样。

二、开关机顺序1、开机顺序：先打开泵、自动进样器、柱温箱、检测器电源，再打开系统控制器的电源，点击电脑中的Lc-solution工作站联机，连上后能听到两次“嘀”的声音。

2、关机顺序：与开机顺序相反，即先关闭Lc-solution工作站→系统控制器→泵、自动进样器、柱温箱、检测器。

3、待设备自检结束后，打开仪器对输液泵及自动进样器进行必要的Purge操作，排出相应流路中的气泡，使新鲜溶剂在流路中得以置换；检查输液泵在动作前的压力显示值，必要时对此压力值进行调零。

三、LC-solution 操作界面的进入及系统的开启1、双击桌面上Lc-solution图标，选择屏幕左侧“操作”项并单击，在弹出的窗口中双击操作仪器所对应的图标，弹出窗口后输入用户名ID及密码，按“确定”进入仪器实时分析界面。

2、点击助手栏中的“仪器参数”进入仪器参数设置界面，设置采样时间，流动相流速及配比，检测波长，柱温等。

在完成后点击“下载”将分析参数传输至主机。

3、分析方法的保存：选择文件→另存方法文件为→选择保存路径→取名保存文件。

该方法即作为当前运行的方法。

4、打开仪器上的排空阀（逆时针方向旋转180°），点击仪器面板上“purge”按钮开始清洗5个流路3分钟。

5、系统的启动：点击“仪器开/关”键开启系统（此时泵开始工作）四、进样准备及单次进样分析1、将样品瓶放入自动进样器中2、观察基线及柱压，待基线平直（-5~30mv），压力稳定（0.5Mpa）时方可进样。

3、点击助手栏中“单次分析”键，出现采样对话框。

lc20at高效液相色谱仪操作规程

lc20at高效液相色谱仪操作规程
《LC20AT高效液相色谱仪操作规程》
一、设备准备
1. 打开色谱仪电源，确认仪器是否处于正常工作状态。

2. 打开色谱软件，连接色谱仪，确认软件和仪器能够正常通讯。

3. 检查色谱柱是否安装正确，连接管路是否畅通。

二、样品准备
1. 将待测样品溶解于适当的溶剂中，确保样品溶液的浓度适宜且清澈透明。

2. 过滤样品溶液，去除悬浮物和杂质。

三、色谱条件设置
1. 根据实际需要，设置色谱柱类型、流动相和流动相梯度。

2. 设置检测波长和响应时间，根据样品的特性选择合适的波长进行检测。

四、系统平衡
1. 开始启动色谱软件，并依照预设条件进行系统平衡，确保色谱柱内部的平衡和稳定。

2. 检查泵流速、进样器和检测器的工作状态，确认无异常。

五、进样测定
1. 启动自动进样器，进行样品的进样。

2. 根据实验需求，设置进样体积和进样方式，确保样品进样量和方式的准确性。

六、数据处理
1. 实时监控色谱图谱，确保分离效果与预期一致。

2. 根据检测结果，进行数据分析和处理，生成结果报告。

七、仪器关闭
1. 实验结束后，关闭色谱软件，断开色谱仪与电脑之间的连接。

2. 关闭色谱仪电源，清洁仪器表面，确保仪器干净整洁。

八、日常维护
1. 定期检查和清理色谱柱和管路，防止堵塞和杂质积聚。

2. 记录仪器使用情况，定期进行保养和维修，确保仪器的正常运转。

以上即是《LC20AT高效液相色谱仪操作规程》，希望操作人
员严格遵守操作规程，确保实验数据的准确性和仪器的长期稳定运行。

岛津LC-20AT 型高效液相色谱仪操作规程

岛津LC-20AT 型高效液相色谱仪操作规程一．系统配置系统组成：本系统由DGU-20A3 脱气机、2 个LC-20AT溶剂输送泵（分为A，B泵）、7725i手动进样器、色谱柱（2个C18柱，3个手性柱）、SPD-20A 紫外-可见检测器、LCSolution（Version.1.2）中文工作站等组成。

二．准备工作1．流动相准备：使用前按待检测样品的检验方法准备所需的流动相（水使用蒸馏水，其他有机溶剂要求色谱纯，无机盐缓冲液浓度一般低于20mmol/L）用合适的0.45μm滤膜过滤（有机相和水相分别选用各自的专用滤膜，水相使用前必须过滤，有机相用肉眼观察有颗粒时必须过滤）。

2．色谱柱准备：根据待检测样品的需要选用合适色谱柱，柱进出口方向应与流动相流向一致（检查柱上“FLOW”流向）。

3．样品溶液配置：配置样品和标准溶液，用合适0.45μm的样品过滤器过滤后待用。

如检测中发现检测峰拖尾严重，可稀释后使用。

严禁使用未经处理的浑浊溶液进样。

4．检查仪器各种部件的电源线、数据线和输液管道是否连接正常。

三．开机、参数设定及平衡系统1．开机：接通电源，依次开启B泵、A泵、检测器，待泵和检测器自检结束后打开电脑显示器、主机，启动工作站软件。

2．排气泡或更换流动相的操作方法1）将A/B管路的吸滤器放入装有准备好的流动相的储液瓶中；2）逆时针转动A/B泵的排液阀180o；3）按A/B泵的【purge】键，pump指示灯亮，泵大约以9.9ml/min的流速冲洗，3min（可设定）后自动停止；4）将排液阀顺时针旋转到底，关闭排液阀。

5）如管路中仍有气泡，则重复以上操作直至气泡排尽。

6）如按以上方法不能排尽气泡，从色谱柱入口处拆下连接管，放入废液瓶中设流速为5 ml/min冲洗3分钟，停泵后重新接上色谱柱并将流速重新设定为规定值。

3．参数设定1）波长设定：一般设为254nm。

2）流动相设定：流速开始不宜太高应为正常分析流速的50％～80％冲洗一段时间，等待柱压平稳后可调节到正常流速（调节流速时应该每次增减0.1ml/min，不宜调节过快，柱在线时流速一般不超过1ml/min）。

岛津 LC-20AT标准操作规程

1开机：确保仪器连接电源，依次按下泵、柱温箱、自动进样器、检测器电源键。

检查管路有无气泡，流动相是否足够。

2 旋转泵排液阀按钮90-180°，按purge泵运行。

大约2min后完成，关闭排液阀。

3 打开电脑，打开Labsolution软件，当听到“滴”的声音表示，仪器与电脑连接成功。

4 在Labsolution软件界面下，打开方法文件，若检测样本流动相为盐溶液，需先用5%甲醇水溶液冲洗管路10-20min，然后用流动相冲洗管路40min以平衡色谱柱，如检测样本流动相为有机溶剂，可直接使用流动相平衡。

5 平衡色谱柱期间，可处理待测样本。

样品处理完成后，放入自动进样器，若待测样本较少，可在样品管内加内衬管。

6 Labsolution软件界面下，设置基线参数，按下基线检查按钮，约15min后基线归零。

编辑批处理文件，仪器按照程序自动进样检测。

7 数据处理：待测样本检测完成后，加载相应处理方法，记录数据，并打印报告。

8 样品检测完成后，若其流动相为盐溶液，需先用5%甲醇水溶液冲洗10—20分钟，后用甲醇冲洗10—20分钟，如其流动相为有机溶剂，可直接用甲醇冲洗20—30分钟。

9 若当天待测样品品种较多，需使用不同的流动相和色谱柱，宜对每根色谱柱进行相应的冲洗。

岛津LC-20AT型高效液相色谱仪标准操作规程

标准操作规程第 1 页共 4 页1 仪器组成和开机1.1 仪器组成本系统由LC-20AT泵、SPD-20A紫外检测器、DGU-20A5真空脱气机、CTO-10ASvp柱温箱、SIL-20AC自动进样器、LCsolution色谱工作站（1.21SP1版本）和打印机组成。

1.2 开机将电源插头分别插入插座，打开泵、真空脱气机、紫外检测器、柱温箱和自动进样器的电源开关；打开计算机，鼠标双击桌面上的【LCsolution】图标打开一个窗口。

如需进行在线操作，点击图标，输入用户名和密码，点击【OK】即进入工作站的在线操作页面；如要进行离线分析方法的建立和修改则点击下方的图标；点击【Postrun】图标则进入数据分析和处理界面。

进入在线操作页面后，可看到如下几部分组成：--最上方为命令栏，依次为File、Edit、View、Method等；--命令栏下方为常用命令的快捷操作图标，分别用于样品序列分析、单个样品分析、管路排空、仪器开关等；--左侧为辅助栏，显示几个分析作业流程的操作图标，如系统设置，数据采集，序列表，离线分析等；--中部为数据信号显示栏；--下部为仪器工作参数栏：包括泵、检测器、柱温等；1.3 开机清洗打开泵的排液阀，点击上方快捷命令按钮【Auto Purge】，可对仪器管路进行冲洗。

清洗的管路和清洗时间可在仪器工作参数设置界面中的【Auto Purge】窗口进行选择和设置，可对A、B、C、D四个流动相管路和自动进样器进行清洗。

2 分析方法的建立、保存和调用2.1 分析方法的建立在仪器运行参数设置界面，点击【Normal】出现主要运行参数，点击【Advanced】出现全部运行参数。

2.1.1 采样时间设置在【Data Acquisition】窗口中，左侧【LC Stop Time】框中输入样品运行时间；右侧【Acquisition Time】打勾同时输入检测起始时间和检测结束时间。

2.1.2 输液泵参数设置在【Pump】窗口中，选择【Low pressure gradient】模式，输入总流速和流动相比例。

岛津LC-20AT操作规程及其注意事项

岛津LC-20AT型HPLC操作规程在线操作一、系统组成工作站，D、W检测器，二元泵（A泵、B泵），色谱柱，流动相。

二、准备1、准备所需的流动相，用合适的0.45μm滤膜过滤，超声脱气20min。

2、根据待检样品的需要更换合适的色谱柱（注意方向）和定量环。

3、配制样品和标准溶液，用合适的0.45μm滤膜过滤。

（注意腐蚀性与有机系的的溶剂）4、检查仪器各部件的电源线、数据线和输液管道是否连接正常。

三、开机接通电源，依次开启不间断电源、泵、检测器，待泵和检测器自检结束后，打开打印机、电脑显示器、主机，最后打开色谱工作站。

四、参数设定1、波长设定：点击视图，选择[显示设置]设置波长。

2、流速设定：简单设置下设置。

五、更换流动相并排气泡1、将管路的吸滤器放入装有准备好的流动相的储液瓶中；2、逆时针转动泵的排液阀180°，打开排液阀；3、按泵的[purge]键，pump指示灯亮，泵大约以9.9ml/min的高流速冲洗，3min（可设定）后自动停止，一般视管路无气泡即可。

4、将排液阀顺时针旋转到底，关闭排液阀。

5、如管路中仍有气泡，则重复以上操作直至气泡排尽。

6、如按以上方法不能排尽气泡，从柱入口处拆下连接管，放入废液瓶中，设流速为5ml/min，按[pump]键，冲洗3min后再按[pump]键停泵，重新接上柱并将流速重设为规定值。

六、平衡系统1查看基线：1.1打开“在线色谱工作站”软件，1.2输入实验信息并设定各项方法参数后，1.3按下“调零”按钮。

七、进样1、进样前按软件中[零点校正]按钮校正基线零点。

2、单击[单次运行]，填好名称，选择测定方法，保存途径，点击确定，弹出开始对话框。

2、用试样溶液清洗注射器，并排除气泡后抽取适量即可以进样了，开始对话框自动开始。

3、含量测定的对照溶液和样品供试溶液每份至少进样2次。

八、谱图的判断及结果计算系统适用性实验：三个重要指标①分离度（加强）：一般应≥1.5。

岛津高效液相色谱LC-20AT操作流程

岛津高效液相色谱LC-20AT操作流程1.开机依次打开泵、自动进样器、柱温箱、检测器和控制台（最后打开控制台），再打开电脑，开启LCsolution软件，点击“仪器1”按钮，出现设置界面。

2.装载方法文件打开液相操作方法文件（如有更改，更改完后先保存），点击软件中“仪器开关”和“泵开关”按钮（若设置柱温，点击“柱温箱”的按钮）。

开启仪器和电脑的连接；点击“下载”按钮，装载操作方法。

3.进样将样品加入进样瓶中，放在样品架上，记下放置的位置编号。

3.1 单次进样点击“单次运行”按钮，出现单次运行的对话框。

核实方法文件的出处和名称，核实数据文件的出处和名称。

输入样品瓶和进样体积。

（样品架输入“1”；如果是空针，样品瓶输入“-1”）。

完成后，点击“确定”，开始检测。

3.2自动进样点击“批处理”按钮，出现批处理表。

依次输入“样品瓶”（样品瓶编号）、“样品架名称”（输入1）、方法文件、数据文件、进样体积。

输完后，保存批处理文件，然后点击“批处理开始”按钮。

4.关机点击“仪器开关”和“泵开关”按钮（包括柱温箱），将其从凹陷状态，变成凸出状态。

关闭软件，关掉电脑。

依次关掉控制台、检测器、柱温箱、自动进样器、泵。

5.脱气5.1 泵的脱气更换流动相，或者其他操作，只要吸滤头与空气接触，都需进行在线脱气。

将泵的脱气阀逆时针转动45~90度，点击仪器上“purge”按钮，进行脱气。

脱气自动结束，再将脱气阀顺时针拧紧。

5.2 自动进样器的脱气在方法文件中设置脱气的条件，装载方法文件后，点击“进样器脱气”按钮。

6.方法设置打开软件后，在页面下方设置方法文件。

一般需设置的条件有，洗脱“模式”（一般设置为低压梯度）、“泵A总流速”、“压力限制（泵A）”（最大值一般设为20.0MPa，最小设置为0.0MPa）、“L C时间程序”、“采集时间”（开始和结束时间）、“通道波长”、“柱温箱温度”、自动进样器和自动排气相关设置以及L C时间程序。

岛津LC-20AT操作规程及其注意事项(参考模板)

岛津LC-20AT型HPLC操作规程在线操作一、系统组成工作站，D、W检测器，二元泵（A泵、B泵），色谱柱，流动相。

二、准备1、准备所需的流动相，用合适的0.45μm滤膜过滤，超声脱气20min。

2、根据待检样品的需要更换合适的色谱柱（注意方向）和定量环。

3、配制样品和标准溶液，用合适的0.45μm滤膜过滤。

（注意腐蚀性与有机系的的溶剂）4、检查仪器各部件的电源线、数据线和输液管道是否连接正常。

三、开机接通电源，依次开启不间断电源、泵、检测器，待泵和检测器自检结束后，打开打印机、电脑显示器、主机，最后打开色谱工作站。

四、参数设定1、波长设定：点击视图，选择[显示设置]设置波长。

2、流速设定：简单设置下设置。

五、更换流动相并排气泡1、将管路的吸滤器放入装有准备好的流动相的储液瓶中；2、逆时针转动泵的排液阀180°，打开排液阀；3、按泵的[purge]键，pump指示灯亮，泵大约以9.9ml/min的高流速冲洗，3min（可设定）后自动停止，一般视管路无气泡即可。

4、将排液阀顺时针旋转到底，关闭排液阀。

5、如管路中仍有气泡，则重复以上操作直至气泡排尽。

6、如按以上方法不能排尽气泡，从柱入口处拆下连接管，放入废液瓶中，设流速为5ml/min，按[pump]键，冲洗3min后再按[pump]键停泵，重新接上柱并将流速重设为规定值。

六、平衡系统1查看基线：1.1打开“在线色谱工作站”软件，1.2输入实验信息并设定各项方法参数后，1.3按下“调零”按钮。

七、进样1、进样前按软件中[零点校正]按钮校正基线零点。

2、单击[单次运行]，填好名称，选择测定方法，保存途径，点击确定，弹出开始对话框。

2、用试样溶液清洗注射器，并排除气泡后抽取适量即可以进样了，开始对话框自动开始。

3、含量测定的对照溶液和样品供试溶液每份至少进样2次。

八、谱图的判断及结果计算系统适用性实验：三个重要指标①分离度（加强）：一般应≥1.5。

岛津LC-20AT液相色谱仪操作规程

岛津LC-20AT液相色谱仪操作规程一、开机前准备1、流动相按照标准要求配制流动相，需使用色谱纯试剂，有机相和纯水不用过滤，可直接超声脱气后使用。

无机盐溶液流动相必须使用溶剂过滤器过滤，根据溶液不同选择不同的滤膜（有机相/水相），过滤后超声脱气使用。

脱气时需盖上瓶盖，但不拧紧。

有机相流动相脱气必须在通风橱或高温室操作。

将配制好的流动相接入液相色谱仪的流路。

一般纯有机相接入A泵，纯水接入D泵，无机盐溶液接入B 泵。

注意观察洗液瓶是否还有洗针水，洗针水为1：1甲醇水。

2、色谱柱按标准要求选择色谱柱，一般为C18柱，苯并芘有专用柱，糖类分析用氨基柱。

色谱柱安装：色谱柱上有箭头，按流路方向安装，根据所要使用的检测器在色谱柱的出口端接上不同接头。

二、开机1、打开Labsolution。

点击自动进样器上Purge键，使自动进样器进入自动清洗状态，25分钟自动停止。

双击选择适用的检测器，SPDA为二极管阵列检测器，RF为荧光检测器，ELSD为蒸发光散射检测器。

标准要求使用紫外检测器或者二极管阵列检测器的均选择二极管阵列检测器，此检测器为最常用检测器，一般项目均使用此检测器。

要求使用示差折光检测器或者蒸发光散射检测器的均选用蒸发光散射检测器，本实验室应用主要为葡萄糖、蔗糖、果糖、麦芽糖、乳糖、三氯蔗糖，使用该检测器需打开气体，气体为氮气或空气，需使用99.999%纯度以上。

荧光检测器本实验室主要用于黄曲霉毒素B族和G族、苯并芘的检测。

2、新建方法文件文件→新建方法文件将等度洗脱修改为低压梯度，最高柱压由10MPa改为20MPa，设置柱流速为1ml/min，根据标准要求选择光源，检测波长小于350nm打开D2灯，350nm以上打开W灯。

设置完成后点击“下载”。

流路排气根据选择的流路进行排气，所需要使用的每个流路均需排气。

以选择A、B流路为例，逆时针旋转打开排气阀，将B、C、D泵流量设为0，点击“下载”，然后在泵上点击Purge键，显示屏上显示“Purge line”，进入A泵排气阶段。

岛津LC-20AT高效液相色谱仪操作规程

1 目的：为了规范LC-20AT高效液相色谱仪的使用、维护和保养，确保测量结果的准确性，特制定此规程。

2 范围：本规程适用于LC-20AT高效液相色谱仪的使用、维护和保养。

3 责任者：化验员4 程序：4.1 开机4.1.1 接通电源，开启泵、柱温箱、检测器等辅助设备。

4.1.2 开启计算机，双击打开LC solution窗口，单击分析，进入工作站。

4.1.3 计算机与仪器连接后，把配制好的流动相放入贮液瓶中，然后将排液阀旋钮逆时针旋转180°，打开冲洗阀，再按Purge键进行排空，检查吸滤头至入口单向阀流动相管路无气泡，即再按Purge键停止排空此时检查压力显示是否为“0”，若不为“0”，执行以下零压力调整操作：在停泵状态下，按func键多次，直至进入ZERO ADJ项，按Enter键完成初始压力调零，最后顺时针旋紧排空阀。

4.1.4 最大和最小保护压力设定4.1.4.1最大压力限制是流路中的压力所不能超过的值，最大保护压力设置的目的就是保护色谱柱和其他流路部件。

如果压力超过限定值，送液就将自动停止，发出报警声并显示出错信息。

在初始屏幕上按func两次，光标会在MAX字段后闪烁，提示输入新值，然后按Enter键，屏幕上出现新值。

4.1.4.2最小压力限制是防止以下情况发生的压力下降：a) 当流路中发生了漏液；b) 当储液瓶中的流动相流完时，空气将通过流路被抽进来。

如果压力下降至最小压力限制值以下时间超过1分钟，送液也将自动停止，同时发出报警声并显示出错信息。

4.1.5泵启动和停止：按Pump键，泵就开始启动，泵运行指示灯亮。

泵运行后，须注意观察显示面板上工作压力的显示值，确保压力上升并逐渐达到一个稳定值，一般压力波动的上下幅度不应大于0.5MPa。

需要停泵就只要再按Pump键，泵一停，运行指示灯就熄灭。

4.2 方法的建立与调用4.2.1 新建方法点击文件菜单下“新建方法文件”，建立一个空白方法仪器参数视图中的高级选项中设置，数据采集：设置分析时间→LC程序时间：按需要设置时间程序→泵：设置泵的流速，流动相通道、压力上限→检测器：设置氘灯开启、池温度、检测波长→柱温箱：设置柱温。

岛津LC-20AT操作规程

岛津LC-20AT 型高效液相色谱仪操作规程1. 开机前准备①储液瓶中装有足够的已经充分脱气的流动相，并且吸滤器已经放入储液瓶中。

②排液管的另一端已经放入废液瓶中.2. 开机①更换流动相,把排液阀旋钮反时针方向旋180℃,打开排液阀，打开泵电源开关ON, 按purge键，泵开始运行，冲洗1分钟以后，自动停止，或按pump键或 purge键停止冲洗操作。

②设定流速，方法：func+ 流速+Enter+pump 。

观察屏幕显示压力，用流动相冲洗流路，直到色谱柱平衡。

③开检测器电源开关ON, 设定波长，方法：func+ 波长+Enter+CE④打开电脑，点击色谱工作站中文版，进入高效液相色谱工作站，设定相关参数。

3. 进样及数据采集①待色谱柱平衡后，可进样。

用微量注射器吸取待检测的溶液，反复润洗多次后，吸取需要体积溶液。

注意排除气泡。

②进样方法：在手动进样器处于“Inject”位置下，插针，再使处于"Load" 位置，推针进样，流动相将样品带入色谱柱，同时按下同步记录钮，稍后拔针。

③待一个样品数据采集完毕，按下记录钮，使停止记录，自动计算并给出结果，存储，用溶剂或甲醇冲洗进样阀。

继续反复操作，分析第二个样品，……。

④数据处理及打印报告。

退出工作站。

4. 关机①数据采集完毕后即可关闭检测器。

②待流路充分冲洗后，按pump键，pump指示灯灭，关泵电源。

③如果使用缓冲溶液作流动相，应先后使用足够的水和甲醇分别冲洗进样阀、泵头、色谱柱流路。

④使用完毕，必须在《仪器使用记录本》上填写有关内容，责任老师检查仪器完好性后方可离去。

岛津20-AT高效液相色谱仪操作规程

岛津20-AT高效液相色谱仪操作规程开机:1.开机前，准备所需的流动相，用0.45μm 滤膜过滤，超声脱气20min。

一般，A管路为超纯水或缓冲盐溶液，B管路为甲醇或乙腈等有机溶剂。

2.按顺序打开A泵→B泵→检测器→柱温箱，待泵和检测器自检结束后，打开计算机，双击桌面“LabSolutions”图标，进入色谱工作站，“哔”的声音之后，表明联机成功。

3.排气：将A、B泵排液阀分别逆时针旋转90°，分别按purge键，pump 指示灯亮，冲洗大约3min后自动停止，pump灯灭，拧紧各排液阀。

4.打开工作站“RealtimeAnalysis”界面，在工具栏中点击“PDADetectorLampOn/Off”按钮，打开检测器氘灯，进样前至少预热15min以上。

数据采集：1.编辑并保存方法：在仪器参数视图中，分别点击”Normal/Advanced”选项,对实验所需的参数进行设置（如流速、流动相比例及梯度程序、柱箱温度、数据采集时间、波长范围等），点击“File”菜单中“SaveMethodFileAs”，输入方法名保存方法。

2：平衡：在柱温箱中安装合适的色谱柱。