【精品】火法试金步骤

火试金法测定样品中的金操作规程

火试金法测定样品中的金操作规程1 方法原理称取一定量的被测试的合质金材料，向试料中定量加入银，包于铅箔中在高温熔融状态下进行灰吹，铅及贱金属被氧化与金银分离，金银合粒以硝酸分金后称重，用随同测定的纯金标样校正后计算金量。

2 试剂和材料1、硝酸（ρ=1.42g/ml）,优级纯2、硝酸（1+1），优级纯3、硝酸（2+1），优级纯4、铅箔：纯铅（99.99%），加工成边长约51mm,厚度约0.1mm的正方形薄片。

5、纯银（99.99%）6、纯金标样：金含量为99.95%～99.99%的片状电解精炼纯金。

3 仪器、器皿1、箱式高温电炉（附温度控制装置）2、微量分析天平：最大称量20g,感量0.01g。

3、碾片机：小型，压延厚度可达0.1mm。

4、灰皿①骨灰皿：用动物骨灰制成，牛羊骨灰最佳。

将动物骨骼烧成骨灰后碾成粒度0.175mm以下的骨灰粉，加10%～15%的水在灰皿机上压制成灰皿，自然干燥后使用。

骨灰皿尺寸：直径30mm，高度23mm，凹面深度10mm。

②氧化镁灰皿：用煅烧镁砂粉（粒度0.147mm）与525号硅酸盐水泥按85：15混合加入少量水压制成型，风干一个月后使用。

氧化镁灰皿尺寸：直径40mm,高度25mm,内径30mm，凹面深度15mm。

5、分金篮：用厚度为0.5mm～1.0mm不锈钢片或铂片制成。

4分析步骤1、金、银含量的预测定⑴称取试料0.5g两份，精确到0.00001g，其中一份包铅箔，另一份根据估计的含金量加2～2.5倍的纯银，然后包铅箔。

将两份样品于920±10℃（骨灰皿）或960±10℃（氧化镁灰皿）在高温电炉内同时灰吹。

⑵由未加纯银的样品灰吹后的金银合粒重量计算出样品的金银合量预测值。

⑶将加纯银的样品灰吹后的金银合粒用手锤轻敲两侧，使合粒呈扁圆形，刷去底部的附着物，在高温电炉内于800℃左右退火5min。

取出冷却后碾成厚度为0.15±0.02mm的薄片，在高温电炉内于750℃退火3min，取出后卷成空心卷。

火试金安全操作规程

火试金安全操作规程火试金是指在实验室中使用明火进行安全测试的一种方法。

为了确保实验室安全，保护人员和设备的安全，以下是火试金的安全操作规程：1. 实验室环境与设备安全（1）实验室必须配备消防设施，如灭火器、消防水龙、防火门等，并经常检查和维护以确保其有效性。

（2）实验室内必须有足够的通风设备，以确保空气流通和有效排除有害气体和烟雾。

（3）实验室内应保持整洁，不得堆放杂物和易燃物品，如纸张、塑料、溶剂等。

（4）所有实验室设备和仪器必须经过定期维护和检修，确保其正常工作和安全使用。

2. 实验人员安全防护（1）实验人员必须穿戴适当的实验室防护装备，包括防火工作服、护目镜、防火手套和防火鞋等。

（2）实验人员在进行火试金之前，必须参加相关的安全培训，并了解火试金实验的风险和安全操作规程。

（3）实验人员在进行火试金实验时必须佩戴防火头盔，以保护头部安全。

（4）实验人员禁止穿戴宽松的衣物和长发，以防止火焰的蔓延和伤害。

3. 火试金操作步骤（1）在进行火试金实验之前，必须对实验进行详细的计划和准备，包括实验目的、方法和安全操作规程等。

（2）实验人员必须确保实验室内没有易燃物品，并确保实验台面干燥和清洁。

（3）在进行火试金之前，必须先将实验装置和设备连接好，并检查是否有漏气和老化现象。

（4）在点燃火焰前，必须确保实验装置和设备上的所有阀门都处于关闭状态。

（5）点燃火焰后，实验人员必须保持警惕，注意火焰的形态和位置，确保火焰不扩散和触及其他物品。

（6）实验人员必须严格按照实验计划和程序操作，并注意实验装置和设备上的温度和压力变化。

（7）在实验结束后，必须将火焰熄灭，并检查实验室内是否有残留的火源。

4. 废弃物处理（1）实验人员在实验结束后，必须将废弃物和残余物品分类存放并妥善处理，防止环境污染和火灾风险。

（2）废弃物和残余物品中可能存在的有害物质必须按照相关法规进行处理，防止对环境和人体健康造成影响。

综上所述，火试金是一项需要高度注意安全的实验方法。

火法试金步骤

火法试金步骤测定金矿品位的方法简谈：实践证明取样代表性的问题在金矿测定中很重要,在(一)中简谈了制备具有代表性的化验样品的问题.既是制备好的化验样,在测定时取样代表性也是不能忽略的,由于金矿中金的不均匀的特点,为保证测定结果的准确性和可靠性需大取样量.一般湿法试金取样量在10～30g,(当品位为Au≥0.5×10-6时,取样量≥25g,只有当品位Au≥10×10-6时才可以减少,但最少也不能低于10g,分散流化学探矿样品在5～10g).火试金取样量为30～50g.众所周知,不同含量的样品,由于方法的灵敏度不同,需用不同的测定手段.金矿测定更应重视测定手段的选择,需适当,否则会造成偏差或失败.举例见表3金的品位与常选用的分析手段表3含金量的范围(单位10-6)常选用的分析手段0.0005～2.0分光光度法.发射光谱法、原子吸收光谱法>2.0～30.0分光光度法、原子吸收光谱法、滴定(碘量)法、火试金称量法>30.0～100.0原子吸收光谱法、滴定(碘量)法、火试金称量法>100.0滴定(碘量)法、火试金重量法金矿测定时,试样的分解方法目前大体分为两种：一是干法即火法试金法;另一是湿法试金,下面分别简谈一下：1.干法—火试金法火试金法是一种液—液高温萃取浓聚法,既是样品熔解也是富集的方法.火试金虽然因一般实验室条件达不到,在我国使用并不普遍.但它是一个测定金品位的很好的、经典的、很成熟的、很准确的、速度快的方法,也是国标及世界各国普遍采用的标准方法, 世界各国在商品交易时都确信火试金测定的结果,它不仅适用于金矿的测定,也适用于需要测定金的各种其它原材料和产品.用火试金测定矿石中金的含量,一般含量高的较准确,低含量误差较大.许多规程提到>1g/t的样品都可用火试金准确测定品位.火试金在我国不易普遍主要障碍是设备投入的费用高,实际上火试金所必须的两个设备：①高温炉(要求最高使用温度为1350℃)②感量十万分之一的精密天平.现已有很好的国产货供应,价格一般化验室也可接受,建议中型以上的专业金矿化验室,应该具有火试金测定金的能力.含金量>2×10-6时,一般火试金都可得到准确测定结果.火试金有铅试金、锍试金、锑试金、铋试金等方法,常用铅试金和锑试金.一.铅试金：一般操作过程主要分为1.配料2.高温熔融熔炼3.灰吹4.分金及称量等几步操作,下面分别简述:1. 配料：⑴配料有关名词：①硅酸度：硅酸度是指炉渣中酸组分(SiO2)氧与碱组分氧(2RO…)之比,称硅酸度或硅度.硅酸度=炉渣中酸组分氧/炉渣中碱组分氧... 硅酸盐的硅酸度表4岩石名称(以SiO2与RO比值命名) 硅酸度岩石的化学组成(R-二价碱金属素)碱式硅酸盐(亚硅酸盐) 0.5 4RO·SiO2中性硅酸盐1.0 2RO·SiO2被半硅酸盐1.5 RO·SiO2两倍硅酸盐2.0 2RO·2SiO2三倍硅酸盐3.0 2RO·3SiO2②还原力：还原力是通过还原力试验得到的,试验:称取10g碳酸钠+60g氧化铅+5g硼砂+4g二氧化硅+ 5g试样于粘土坩埚中混匀,加7～10g覆盖剂(硼砂)熔融(1000℃～1100℃),倒入铁模中取出铅扣,捶去熔渣,秤铅扣量,代入还原力公式计算得还原力.铅扣质量(g)F( 还原力)=试样质量(g)③氧化力：氧化力是通过氧化力试验得到的,试验:称取15g碳酸钠+50g氧化铅+7g硼砂+5g二氧化硅+2g淀粉+10g试样混匀,加7～10g覆盖剂熔融(条件同还原力试验),熔体倒入铁模中,取出铅扣,捶去熔渣称量,代入氧化力公式计算得氧化力.铅扣质量(g)氧化力=试样质量(g)④氧化铅空白值：新使用的氧化铅要测定它的含金量(空白值),取三份测定金取平均值.以上提到的目的是为了合理配料,熔融时能生成流动性好,能与铅很好分离,能使金完全为铅捕⑵计算：可根据试样量和化学组成按下面的方法计算所需试剂的加入量.①碳酸钠(加入量)=G×(1.5～2.0) 式中G—试样量(g)②氧化铅(加入量)=F×G×1.1+30 F—还原力还原力低时氧化铅的加入量不应少于80g,含铜量高时除生成30g 铅扣需要的氧化铅量外,还要补加30—50倍铜量的氧化铅.③玻璃粉(二氧化硅)(加入量)：先计算熔融过程中生成金属氧化物及加入的碱性熔剂,在0.5—1硅酸度所需的二氧化硅总量,减去试样中所含二氧化硅量,即为需加入的二氧化硅量.次量的1/3用硼砂代替,另外2/3按0.4g二氧化硅相当于1g玻璃粉还算出玻璃粉加入量(石英砂不用换算以二氧化硅计).④硼砂加入量=需加入的二氧化硅量×1/3÷0. 39,但不能少于5g.⑤硝酸钾(加入量)=G×F—30 式中G—试样量(g)4 F—还原力⑥加入银的量:一般加入mg量的银,即加入含银5mg/ml的硝酸银1ml.实际上试样含银高时可不加.为了金捕集的完全,除了加够氧化铅生成所希望大小的铅扣外,加银量的多少也是非常重要的,试验证明Ag/Au>3,最少不能1mg～10mg >10mg～50mg >50mg 银+金(银加入比例) 20+1或30+1 10+1 6+1 4+1 3+1②在分金操作中,各种方法都使用硝酸只是各方法使用的浓度不同或一次两次的区别,. 当分金时出现合质金薄片不溶解并呈黑色整块或分金后留下来的金薄片不是黑色残渣,而是带黄色的整块时,说明分金失败或分金不完全.这时应取出合质金块(薄片),加适量银用铅皮包裹,重新进行灰吹和分金.③补正试验:遇高含量金矿,分金后称量的结果偏低,往往误认为是分金失误或分金损失,实际上有时高含量金矿在熔融过程中会损失,这只有发生在金含量大于10×10-6时才会有.遇这种情况需做补正试验,所谓补正试验就是将熔渣和灰皿中吸收氧化铅部分带走的金回收加以补正.就是将脱铅后的熔渣及灰皿中吸收氧化铅部分的灰皿捣碎,倒入粘土坩埚中加40g氧化铅;50g硼砂;3～4g淀粉搅拌均匀,加0.2ml 硝酸银溶液(15g/L),覆盖一层覆盖剂,重新进行熔融、灰吹、分金.将回收的金加在被补正样品的结果中.金含量大于10×10-6的样品不一定都需做补正试验,实际上许多含金量高的样品不需要做补正试验,只要铅扣的量够,银量加的充分一般不会偏低,只有很少数样品才需要做补正试验.5.以下就铅试金为例谈谈在火试金的过程中,需要严格控制的因素：⑴金的损失及防止：(一)配料不均匀时损失(飞散)及克服：可将试样和熔剂(配料)放在约一克,长×宽为30×30cm的聚乙烯袋中,缚紧袋口,剧烈摇晃5分钟即可均匀,然后连袋防入坩埚中熔融,袋的还原能力算在内.(二)熔融过程的损失及克服：①铅扣大小的影响：一般铅扣20～35克之间损失小.当称样量50克时,28克粗铅(铅扣)可以扑集全部金,铅扣小于15克时,金回收率减少.称样量15克时,铅扣需23克.称样量30克时,铅扣需30克,当试样量在70～100克时,铅扣量为试样量的40%这样才能保证金被全部捕集.②熔融温度的影响：一般认为1160℃为熔融最佳温度,这时金的平均损失只有0.63%.低于1160℃损失增大：例1093℃时损失为0.81%;1038℃时损失为0.91%.这主要是因为熔渣粘度过大金不易下降到铅扣中所致.高于1160℃损失也会增大为0.88%.在实际操作中要灵活掌握温度,在考虑温度的同时要结合考虑其他因素.并非温度高或低就好,总之必须要有利于金富集于铅扣中.③熔融时间对金损失的影响:：当熔融温度达到:1160℃后以保持1～2h最好,1.5h时平均损失为0.55%,>1.5h损失率增加为0.70%,在实际操作中往往是注意了最终的熔融温度和保温的时间,常忽略了造渣期间的保温时间(造渣温度600℃～700℃最好).④覆盖剂的影响:一般覆盖剂用食盐或硼砂,实际上食盐在高温时会使银挥发,含铅时会生成有毒的挥发性的铅氯化物(PbCl2)污染环境,所以提出最好使用硼砂+苏打(10+15)做覆盖剂.⑤金在渣和坩埚中的损失：控制好最终熔融温度可减少损失,940℃平均损失为0.39%;1000℃～1060℃平均损失为0.195%、1200℃～1300℃平均损失为0.146%.⑥铅扣整形时平均损失:0.094%.(三)火试金会吹过程中金的损失及克服：①灰吹的温度影响：一般是温度越高损失越大,应在尽可能低的温度下灰吹,以铅扣不冻结为度,一般控制在800℃～850℃.②金和银的比例对金损失的影响：例1000℃灰吹,不加银损失为1.2%,有十倍金量的银存在时灰吹金损失只有0.62%,有二十倍金量的银存在时灰吹金损失0.60%,有三十倍金量的银存在时灰吹金损0.58%,所以一般加入金量3倍以上的银防止灰吹时金的损失为宜.③铅扣中杂质的影响：由粗金火试金精炼灰吹时的数据可见一斑,当Cu5×10=6;银>10×10-6.2.方法提要：火法—铅试金是经典、成熟、精确的方法,试样经配料、熔炼得到适当量的含有贵金属的铅扣,经灰吹后得金+银合粒称量得金银合量.金银合粒用稀硝酸处理银溶解达到分金的目的,残留的金经灼烧称量为金量.金银合量—金量=银量.3.试剂(也可用工业纯,应通过40目筛孔)及作用、设备3.1氧化铅熔炼中生成铅扣,聚集下沉时扑集金银聚集于铅扣中.3.2二氧化硅或玻璃粉强碱性熔剂,熔炼时与金属氧化物生成硅酸盐是熔渣的主要成分.3.3碳酸钠强碱性助熔剂可分解金属氧化物和硅酸盐,并可除硫.3.4硼砂和硅酸盐结合呈盐基性熔剂又是酸性熔剂,降低造渣熔点增加熔融物流动性3.5硝酸钾强氧化剂.1g硝酸钾可使3.5～4.0g 铅氧化成氧化铅,熔点339℃.3.6小麦粉(面粉)还原剂1g 可还原生成10～12g铅.3.7 铁钉4寸,脱硫剂和还原剂.3.8覆盖剂食盐或硼砂[最好使用硼砂+苏打(10+15)作覆盖剂],盖在试料最上层隔绝空气防止被还原物质再氧化.3.9硝酸φ(NNO3)=30% 取硝酸(ρ1.40g/ml)30ml,以水稀释至100ml3.10硝酸ф(NNO3)=10% 取硝酸(ρ1.40g/ml)10ml,以水稀释至100ml3.11纯银(含量99.99%)溶液：称取5.00g纯银用50ml硝酸溶解后,再加50ml硝酸稀释至1000ml,此溶液ρAg=5mg/ml 加入3倍金量,可使银完全熔解,消除熔炼过程中金包银导致分金失败.3.12试金炉最高工作温度1350℃3.13试金耐火坩锅一般用4#.3.14铸铁模3.15 灰皿(或镁砂灰皿)骨灰皿：骨灰(牛羊骨通过48目筛)+400#普通硅酸盐水泥按质量(3+7)的比例混匀,加适量(约10%)水充分拌匀,用灰皿机压制成型(干皿为50～60g).制成的灰皿置于通风的荫处风干三个月后使用,不能烘烤暴晒和接触有酸雾的气体,有裂隙的灰皿不能使用.(注：镁砂灰皿参照前面文章)3.16微量天平(精密) 分度值0.01mg4.试样样品应用金矿化验样样特别程序加工粉碎、缩分、研磨至通过200目筛孔,送化验试样总量大于500g(并保存付样),待测定的部分试样还应于100℃～110℃烘干1h,于干燥器中冷却至室温,并保存于干燥器中.5.分析步骤5.1试料称取试样30.00g(m)5.2空白试验随同试料作不少于二份空白试验,所取试剂必须来自同一瓶试剂5.3配料：根据不同试样(确定配料方案前应先作光谱等试验以了解矿石及试样的类型及主要组成)选择不同的配料方案,特殊的矿种及试样需经熔融试验后才能经计算和实验进一步确定配料方案.常见矿石配料方案可参见下表常见矿石配料(单位：g)矿石名称样品碳酸钠氧化铅硼砂玻璃粉面粉铁钉硝石食盐硅盐矿石30 50 45 10 2～5 3.0 30碳酸盐矿石30 45 45 5～10 10～15 3.0 30硫化矿30 55 30 10 15～20 3 30氧化矿30 45 45 10 10～20 3.0～4.0 30铬铁矿30 60 45 20 35～40 3.0～4.0 30橄榄辉岩30 45 45 15 20～25 3.0 30选矿样精矿30 50 30 8 15～20 35.4铅试金—分离富集5.4.配料：确定配料方案后,将样品与所需配料倒入一广口瓶中混匀,倒入试金坩锅(3.13)中,加1ml纯银溶液(3.11)(若样品含银量大于含金量的3倍以上可不加),用20g覆盖剂或食盐(3.8)洗刷配料瓶并均匀地盖在试金坩锅(3.13)的试料上面.同批带空白.5.4.2熔炼：将试金坩锅(3.13)置于已升温至600～800℃的试金炉(3.12)内,于800℃左右保温1h,接着继续升温至1050℃时保温10min 后出炉(熔炼时间最好不超过2h,否则已还原的金属铅会重新氧化).将熔融体倒入铸铁模(3.14)中,冷却后取出熔融物冷却块下面的铅扣.将铅扣锤成正立方形,称量(铅扣应为25g左右).5.4.3灰吹：将灰皿(3.15)编号后放入已升温到850～900℃的高温炉(马弗炉)中预热30min,然后依次将铅扣放在相应编号的灰皿(3.15)中(进行灰吹),关闭炉门1～2min,待铅扣完全熔化脱模后,半开炉门控制在850℃进行灰吹,特别在灰吹接近终了时温度一定不低于800～850℃(温度过低会使所生成的氧化铅不仅不能和熔铅分离,反而将铅包住并立即凝固产生‘冻结’现象.若此现象发生,应重新在800～850℃灰吹).当氧化铅全部被灰皿(3.15)吸收后,会立即显出金、银合粒的闪亮光(即是灰吹完结).取出灰皿、冷却.取出金、银合粒.5.4.4 合粒称量：刷干净粘附金、银合粒上的杂物,于微量天平(3.16)称量(m1)5.4.5分金及金粒称量：将清洁的金、银合粒,放入清洁的30ml 磁坩锅中,用热水洗涤几次金、银合粒置于沸水浴上,加10～15ml沸热的硝酸(3.10),盖盖于沸水浴上加热至银完全溶解,小心倾出酸溶液,再加5～10ml沸热的硝酸(3.9),继续于沸水浴上加热15～20min,取下、冷却,小心倾出酸溶液,并用热蒸馏水洗涤金粒5～6次,于电炉上烘干磁坩锅后,将坩锅放入650℃的马弗炉(高温炉)中灼烧10min,取出冷却.小心仔细地将金粒移在微量天平上称量即为金的含量(m2).6.结果计算：金品位计算：式中：m2—微量天平上称得金粒质量,μg;m—试样量,g.银含量计算：式中：m1—微量天平上称得金银合粒质量,μg;m2—微量天平上称得金粒质量,μg;m—试样量,g.注：因为铅试金是非常好的富集金的方法,当称量金粒量m2。

(整理)火法试金步骤

火法试金步骤测定金矿品位的方法简谈：实践证明取样代表性的问题在金矿测定中很重要,在(一)中简谈了制备具有代表性的化验样品的问题.既是制备好的化验样,在测定时取样代表性也是不能忽略的,由于金矿中金的不均匀的特点,为保证测定结果的准确性和可靠性需大取样量.一般湿法试金取样量在10～30g,(当品位为Au≥0.5×10-6时,取样量≥25g,只有当品位Au≥10×10-6时才可以减少,但最少也不能低于10g,分散流化学探矿样品在5～10g).火试金取样量为30～50g.众所周知,不同含量的样品,由于方法的灵敏度不同,需用不同的测定手段.金矿测定更应重视测定手段的选择,需适当,否则会造成偏差或失败.举例见表3金的品位与常选用的分析手段表3含金量的范围(单位10-6)常选用的分析手段0.0005～2.0分光光度法.发射光谱法、原子吸收光谱法>2.0～30.0分光光度法、原子吸收光谱法、滴定(碘量)法、火试金称量法>30.0～100.0原子吸收光谱法、滴定(碘量)法、火试金称量法>100.0滴定(碘量)法、火试金重量法金矿测定时,试样的分解方法目前大体分为两种：一是干法即火法试金法;另一是湿法试金,下面分别简谈一下：1.干法—火试金法火试金法是一种液—液高温萃取浓聚法,既是样品熔解也是富集的方法.火试金虽然因一般实验室条件达不到,在我国使用并不普遍.但它是一个测定金品位的很好的、经典的、很成熟的、很准确的、速度快的方法,也是国标及世界各国普遍采用的标准方法, 世界各国在商品交易时都确信火试金测定的结果,它不仅适用于金矿的测定,也适用于需要测定金的各种其它原材料和产品.用火试金测定矿石中金的含量,一般含量高的较准确,低含量误差较大.许多规程提到>1g/t的样品都可用火试金准确测定品位.火试金在我国不易普遍主要障碍是设备投入的费用高,实际上火试金所必须的两个设备：①高温炉(要求最高使用温度为1350℃)②感量十万分之一的精密天平.现已有很好的国产货供应,价格一般化验室也可接受,建议中型以上的专业金矿化验室,应该具有火试金测定金的能力.含金量>2×10-6时,一般火试金都可得到准确测定结果.火试金有铅试金、锍试金、锑试金、铋试金等方法,常用铅试金和锑试金.一.铅试金：一般操作过程主要分为1.配料2.高温熔融熔炼3.灰吹4.分金及称量等几步操作,下面分别简述:1. 配料：⑴配料有关名词：①硅酸度：硅酸度是指炉渣中酸组分(SiO2)氧与碱组分氧(2RO…)之比,称硅酸度或硅度.硅酸度=炉渣中酸组分氧/炉渣中碱组分氧... 硅酸盐的硅酸度表4岩石名称(以SiO2与RO比值命名) 硅酸度岩石的化学组成(R-二价碱金属素)碱式硅酸盐(亚硅酸盐) 0.5 4RO·SiO2中性硅酸盐1.0 2RO·SiO2被半硅酸盐1.5 RO·SiO2两倍硅酸盐2.0 2RO·2SiO2三倍硅酸盐3.0 2RO·3SiO2②还原力：还原力是通过还原力试验得到的,试验:称取10g碳酸钠+60g氧化铅+5g硼砂+4g二氧化硅+ 5g试样于粘土坩埚中混匀,加7～10g覆盖剂(硼砂)熔融(1000℃～1100℃),倒入铁模中取出铅扣,捶去熔渣,秤铅扣量,代入还原力公式计算得还原力.铅扣质量(g)F( 还原力)=试样质量(g)③氧化力：氧化力是通过氧化力试验得到的,试验:称取15g碳酸钠+50g氧化铅+7g硼砂+5g二氧化硅+2g淀粉+10g试样混匀,加7～10g覆盖剂熔融(条件同还原力试验),熔体倒入铁模中,取出铅扣,捶去熔渣称量,代入氧化力公式计算得氧化力.铅扣质量(g)氧化力=试样质量(g)④氧化铅空白值：新使用的氧化铅要测定它的含金量(空白值),取三份测定金取平均值.以上提到的目的是为了合理配料,熔融时能生成流动性好,能与铅很好分离,能使金完全为铅捕⑵计算：可根据试样量和化学组成按下面的方法计算所需试剂的加入量.①碳酸钠(加入量)=G×(1.5～2.0) 式中G—试样量(g)②氧化铅(加入量)=F×G×1.1+30 F—还原力还原力低时氧化铅的加入量不应少于80g,含铜量高时除生成30g 铅扣需要的氧化铅量外,还要补加30—50倍铜量的氧化铅.③玻璃粉(二氧化硅)(加入量)：先计算熔融过程中生成金属氧化物及加入的碱性熔剂,在0.5—1硅酸度所需的二氧化硅总量,减去试样中所含二氧化硅量,即为需加入的二氧化硅量.次量的1/3用硼砂代替,另外2/3按0.4g二氧化硅相当于1g玻璃粉还算出玻璃粉加入量(石英砂不用换算以二氧化硅计).④硼砂加入量=需加入的二氧化硅量×1/3÷0. 39,但不能少于5g.⑤硝酸钾(加入量)=G×F—30 式中G—试样量(g)4 F—还原力⑥加入银的量:一般加入mg量的银,即加入含银5mg/ml的硝酸银1ml.实际上试样含银高时可不加.为了金捕集的完全,除了加够氧化铅生成所希望大小的铅扣外,加银量的多少也是非常重要的,试验证明Ag/Au>3,最少不能1mg～10mg >10mg～50mg >50mg 银+金(银加入比例) 20+1或30+1 10+1 6+1 4+1 3+1②在分金操作中,各种方法都使用硝酸只是各方法使用的浓度不同或一次两次的区别,. 当分金时出现合质金薄片不溶解并呈黑色整块或分金后留下来的金薄片不是黑色残渣,而是带黄色的整块时,说明分金失败或分金不完全.这时应取出合质金块(薄片),加适量银用铅皮包裹,重新进行灰吹和分金.③补正试验:遇高含量金矿,分金后称量的结果偏低,往往误认为是分金失误或分金损失,实际上有时高含量金矿在熔融过程中会损失,这只有发生在金含量大于10×10-6时才会有.遇这种情况需做补正试验,所谓补正试验就是将熔渣和灰皿中吸收氧化铅部分带走的金回收加以补正.就是将脱铅后的熔渣及灰皿中吸收氧化铅部分的灰皿捣碎,倒入粘土坩埚中加40g氧化铅;50g硼砂;3～4g淀粉搅拌均匀,加0.2ml 硝酸银溶液(15g/L),覆盖一层覆盖剂,重新进行熔融、灰吹、分金.将回收的金加在被补正样品的结果中.金含量大于10×10-6的样品不一定都需做补正试验,实际上许多含金量高的样品不需要做补正试验,只要铅扣的量够,银量加的充分一般不会偏低,只有很少数样品才需要做补正试验.5.以下就铅试金为例谈谈在火试金的过程中,需要严格控制的因素：⑴金的损失及防止：(一)配料不均匀时损失(飞散)及克服：可将试样和熔剂(配料)放在约一克,长×宽为30×30cm的聚乙烯袋中,缚紧袋口,剧烈摇晃5分钟即可均匀,然后连袋防入坩埚中熔融,袋的还原能力算在内.(二)熔融过程的损失及克服：①铅扣大小的影响：一般铅扣20～35克之间损失小.当称样量50克时,28克粗铅(铅扣)可以扑集全部金,铅扣小于15克时,金回收率减少.称样量15克时,铅扣需23克.称样量30克时,铅扣需30克,当试样量在70～100克时,铅扣量为试样量的40%这样才能保证金被全部捕集.②熔融温度的影响：一般认为1160℃为熔融最佳温度,这时金的平均损失只有0.63%.低于1160℃损失增大：例1093℃时损失为0.81%;1038℃时损失为0.91%.这主要是因为熔渣粘度过大金不易下降到铅扣中所致.高于1160℃损失也会增大为0.88%.在实际操作中要灵活掌握温度,在考虑温度的同时要结合考虑其他因素.并非温度高或低就好,总之必须要有利于金富集于铅扣中.③熔融时间对金损失的影响:：当熔融温度达到:1160℃后以保持1～2h最好,1.5h时平均损失为0.55%,>1.5h损失率增加为0.70%,在实际操作中往往是注意了最终的熔融温度和保温的时间,常忽略了造渣期间的保温时间(造渣温度600℃～700℃最好).④覆盖剂的影响:一般覆盖剂用食盐或硼砂,实际上食盐在高温时会使银挥发,含铅时会生成有毒的挥发性的铅氯化物(PbCl2)污染环境,所以提出最好使用硼砂+苏打(10+15)做覆盖剂.⑤金在渣和坩埚中的损失：控制好最终熔融温度可减少损失,940℃平均损失为0.39%;1000℃～1060℃平均损失为0.195%、1200℃～1300℃平均损失为0.146%.⑥铅扣整形时平均损失:0.094%.(三)火试金会吹过程中金的损失及克服：①灰吹的温度影响：一般是温度越高损失越大,应在尽可能低的温度下灰吹,以铅扣不冻结为度,一般控制在800℃～850℃.②金和银的比例对金损失的影响：例1000℃灰吹,不加银损失为1.2%,有十倍金量的银存在时灰吹金损失只有0.62%,有二十倍金量的银存在时灰吹金损失0.60%,有三十倍金量的银存在时灰吹金损0.58%,所以一般加入金量3倍以上的银防止灰吹时金的损失为宜.③铅扣中杂质的影响：由粗金火试金精炼灰吹时的数据可见一斑,当Cu5×10=6;银>10×10-6.2.方法提要：火法—铅试金是经典、成熟、精确的方法,试样经配料、熔炼得到适当量的含有贵金属的铅扣,经灰吹后得金+银合粒称量得金银合量.金银合粒用稀硝酸处理银溶解达到分金的目的,残留的金经灼烧称量为金量.金银合量—金量=银量.3.试剂(也可用工业纯,应通过40目筛孔)及作用、设备3.1氧化铅熔炼中生成铅扣,聚集下沉时扑集金银聚集于铅扣中.3.2二氧化硅或玻璃粉强碱性熔剂,熔炼时与金属氧化物生成硅酸盐是熔渣的主要成分.3.3碳酸钠强碱性助熔剂可分解金属氧化物和硅酸盐,并可除硫.3.4硼砂和硅酸盐结合呈盐基性熔剂又是酸性熔剂,降低造渣熔点增加熔融物流动性3.5硝酸钾强氧化剂.1g硝酸钾可使3.5～4.0g 铅氧化成氧化铅,熔点339℃.3.6小麦粉(面粉)还原剂1g 可还原生成10～12g铅.3.7 铁钉4寸,脱硫剂和还原剂.3.8覆盖剂食盐或硼砂[最好使用硼砂+苏打(10+15)作覆盖剂],盖在试料最上层隔绝空气防止被还原物质再氧化.3.9硝酸φ(NNO3)=30% 取硝酸(ρ1.40g/ml)30ml,以水稀释至100ml3.10硝酸ф(NNO3)=10% 取硝酸(ρ1.40g/ml)10ml,以水稀释至100ml3.11纯银(含量99.99%)溶液：称取5.00g纯银用50ml硝酸溶解后,再加50ml硝酸稀释至1000ml,此溶液ρAg=5mg/ml 加入3倍金量,可使银完全熔解,消除熔炼过程中金包银导致分金失败.3.12试金炉最高工作温度1350℃3.13试金耐火坩锅一般用4#.3.14铸铁模3.15 灰皿(或镁砂灰皿)骨灰皿：骨灰(牛羊骨通过48目筛)+400#普通硅酸盐水泥按质量(3+7)的比例混匀,加适量(约10%)水充分拌匀,用灰皿机压制成型(干皿为50～60g).制成的灰皿置于通风的荫处风干三个月后使用,不能烘烤暴晒和接触有酸雾的气体,有裂隙的灰皿不能使用.(注：镁砂灰皿参照前面文章)3.16微量天平(精密) 分度值0.01mg4.试样样品应用金矿化验样样特别程序加工粉碎、缩分、研磨至通过200目筛孔,送化验试样总量大于500g(并保存付样),待测定的部分试样还应于100℃～110℃烘干1h,于干燥器中冷却至室温,并保存于干燥器中.5.分析步骤5.1试料称取试样30.00g(m)5.2空白试验随同试料作不少于二份空白试验,所取试剂必须来自同一瓶试剂5.3配料：根据不同试样(确定配料方案前应先作光谱等试验以了解矿石及试样的类型及主要组成)选择不同的配料方案,特殊的矿种及试样需经熔融试验后才能经计算和实验进一步确定配料方案.常见矿石配料方案可参见下表常见矿石配料(单位：g)矿石名称样品碳酸钠氧化铅硼砂玻璃粉面粉铁钉硝石食盐硅盐矿石30 50 45 10 2～5 3.0 30碳酸盐矿石30 45 45 5～10 10～15 3.0 30硫化矿30 55 30 10 15～20 3 30氧化矿30 45 45 10 10～20 3.0～4.0 30铬铁矿30 60 45 20 35～40 3.0～4.0 30橄榄辉岩30 45 45 15 20～25 3.0 30选矿样精矿30 50 30 8 15～20 35.4铅试金—分离富集5.4.配料：确定配料方案后,将样品与所需配料倒入一广口瓶中混匀,倒入试金坩锅(3.13)中,加1ml纯银溶液(3.11)(若样品含银量大于含金量的3倍以上可不加),用20g覆盖剂或食盐(3.8)洗刷配料瓶并均匀地盖在试金坩锅(3.13)的试料上面.同批带空白.5.4.2熔炼：将试金坩锅(3.13)置于已升温至600～800℃的试金炉(3.12)内,于800℃左右保温1h,接着继续升温至1050℃时保温10min后出炉(熔炼时间最好不超过2h,否则已还原的金属铅会重新氧化).将熔融体倒入铸铁模(3.14)中,冷却后取出熔融物冷却块下面的铅扣.将铅扣锤成正立方形,称量(铅扣应为25g左右).5.4.3灰吹：将灰皿(3.15)编号后放入已升温到850～900℃的高温炉(马弗炉)中预热30min,然后依次将铅扣放在相应编号的灰皿(3.15)中(进行灰吹),关闭炉门1～2min,待铅扣完全熔化脱模后,半开炉门控制在850℃进行灰吹,特别在灰吹接近终了时温度一定不低于800～850℃(温度过低会使所生成的氧化铅不仅不能和熔铅分离,反而将铅包住并立即凝固产生‘冻结’现象.若此现象发生,应重新在800～850℃灰吹).当氧化铅全部被灰皿(3.15)吸收后,会立即显出金、银合粒的闪亮光(即是灰吹完结).取出灰皿、冷却.取出金、银合粒.5.4.4 合粒称量：刷干净粘附金、银合粒上的杂物,于微量天平(3.16)称量(m1)5.4.5分金及金粒称量：将清洁的金、银合粒,放入清洁的30ml 磁坩锅中,用热水洗涤几次金、银合粒置于沸水浴上,加10～15ml沸热的硝酸(3.10),盖盖于沸水浴上加热至银完全溶解,小心倾出酸溶液,再加5～10ml沸热的硝酸(3.9),继续于沸水浴上加热15～20min,取下、冷却,小心倾出酸溶液,并用热蒸馏水洗涤金粒5～6次,于电炉上烘干磁坩锅后,将坩锅放入650℃的马弗炉(高温炉)中灼烧10min,取出冷却.小心仔细地将金粒移在微量天平上称量即为金的含量(m2).6.结果计算：金品位计算：式中：m2—微量天平上称得金粒质量,μg;m—试样量,g.银含量计算：式中：m1—微量天平上称得金银合粒质量,μg; m2—微量天平上称得金粒质量,μg;m—试样量,g.注：因为铅试金是非常好的富集金的方法,当称量金粒量m2。

火试金安全操作规程

火试金安全操作规程火试金是一项常见的实验操作，用于测试各种材料在高温条件下的耐热性能。

然而，由于涉及到热源、火焰和材料，火试金操作具有一定的风险性。

为了确保实验操作的安全，以下是火试金的安全操作规程。

一、实验前准备1.明确实验目的和要求，了解所用材料的耐热性能。

2.将实验所需的设备、试剂和材料准备齐全，并检查其安全性能。

3.穿戴防护设备，包括防火服、耐高温手套、护目镜和防火鞋等。

二、实验环境要求1.选择通风良好、无火源和易燃物的实验室进行火试金操作。

2.确保实验区域整洁有序，避免杂物阻碍行动。

3.在实验区域设置明显的安全警示标志，禁止他人靠近。

三、操作步骤1.仔细阅读实验操作手册，熟悉实验步骤和注意事项。

2.按照操作手册上的要求正确搭建实验装置，并将其固定牢固。

3.检查实验装置各部分的连接是否牢固，无泄漏和松动现象。

4.将试样放置在实验装置中，并确保与火焰的接触面积均匀。

5.点火前，确保周围没有易燃物，并准备好灭火器材。

6.在点火前，将试样所在区域的温度计放置好，并确保其正常工作。

7.使用点火器具进行点火，注意不要将火焰直接接触到试样。

8.点火后，迅速确认实验装置是否工作正常，火焰是否稳定。

9.实验过程中，注意观察实验装置的工作状态，注意防火安全。

四、应急措施1.如发生火焰不稳定、试样燃烧过程异常或安全问题，立即中止实验。

2.在实验区域放置足够数量、种类齐全的灭火器材，并确保其可用。

3.如发生火灾，立即采取相应的灭火措施，报警并将周围人员疏散到安全地点。

4.遇到伤害事故，立即进行急救，并及时送医院进行治疗。

五、实验结束后1.实验结束后，及时清理实验区域，将设备、试剂和材料归位整理。

2.关闭电源和气源，并断开所有与实验装置相连的管路。

3.对实验设备进行检查和维护，确保其正常和安全使用。

4.将实验产生的废弃物正确处理，严禁乱丢弃或直接排放。

六、注意事项1.严禁在没有专业人员指导的情况下进行火试金实验。

火试金安全操作规程简易版

The Daily Operation Mode, It Includes All The Implementation Items, And Acts To Regulate Individual Actions, Regulate Or Limit All Their Behaviors, And Finally Simplify Management Process.编订：XXXXXXXX20XX年XX月XX日火试金安全操作规程简易版火试金安全操作规程简易版温馨提示：本操作规程文件应用在日常的规则或运作模式中，包含所有的执行事项，并作用于规范个体行动，规范或限制其所有行为，最终实现简化管理过程，提高管理效率。

文档下载完成后可以直接编辑，请根据自己的需求进行套用。

1、准备粘土坩埚时，戴好手套，以防毛边划伤。

2、配料时，称取试剂应在通风柜中进行，砝码应轻拿轻放，以免跌落。

3、混样时，试剂瓶要拿稳，以免碰伤手。

4、搬取粘土坩埚盒时，应注意不要打翻，以免砸伤。

5、开炉前，启动轴流风机，检查变频器的频率是否正常。

6、启动智能温控仪，观察电压、电流、温度是否正常；若有异常，立即切断电源，并通知维修人员处理。

7、检修试金炉体时，先切断电源，使炉体完全冷却。

8、放进或取出坩埚、灰皿时，先切断电源；坩埚或灰皿钳不能举得太高，以免碰断硅碳棒。

9、工作完毕，必须确认试金炉开关及总电源已断开。

10、配制硝酸时，应将硝酸慢慢沿杯壁倒入水中，以防溅烧皮肤。

11、加酸时，应断开电炉电源，以免触电。

12、取放瓷坩埚及滴定时，应轻取轻放，避免坩埚倾倒。

13、称金时，不得碰破天平门玻璃。

14、严禁闲人进入试金房，严禁学徒工独立操作。

该位置可填写公司名或者个人品牌名Company name or personal brand name can be filled in this position。

火法试金步骤范文

火法试金步骤范文一、准备材料1.基础材料：试品、标准试剂、溶剂等。

2.实验仪器：燃烧器具、热分解炉、化学分析天平、滴定管等。

3.安全措施：安全眼镜、手套、实验服等。

二、设备搭建1.安装并校准仪器：安装并校准化学分析天平，校准燃烧器具的气流速度和温度。

2.炉温设定：根据试样的热分解温度，设定热分解炉的温度范围。

3.样品准备：将试样研磨成细粉末，确保样品的均匀性和代表性。

三、实施热处理1.放入试品：将试品放入热分解炉中，并设置相应的加热时间和温度升降速度。

2.热分解：根据试样的性质和要求，进行热分解反应，将无机物或有机物热分解为气态或液态产物。

3.收集产物：将热分解产物冷凝收集，使用溶剂将产物溶解或析出。

4.副产物处理：对产物中的副产物进行处理，如去除杂质、过滤固体等。

四、分析结果1.准备标准试剂：根据试样的需要，准备适当浓度的标准试剂，用于与试样进行比较和分析。

2.溶解试样：将分析样品溶解于合适的溶剂中，使其溶解度适当且容易操作。

3.滴定分析：根据试样的特性，选择适当的滴定方法，用标准试剂进行滴定分析。

4.结果计算：根据滴定过程中标准试剂的消耗量，计算出样品中所含物质的含量。

5.结果验证：对结果进行统计和验证，确保结果的可靠性和准确性。

在进行火法试金的过程中1.安全措施：在实验过程中，注意佩戴安全眼镜、手套和实验服，防止化学物质对身体造成伤害。

2.仪器校准：在操作之前，确保仪器设备已经校准，准确度和精度达到要求。

3.样品准备：样品的均匀性和代表性对分析结果至关重要，应该注意样品准备的细节，确保样品质量。

4.数据处理：在获取结果之后，对结果进行仔细处理和分析，排除可能的误差，确保结果的准确性。

5.结果解释：对于分析结果的解释和评估，应该综合考虑实验过程中可能出现的干扰因素并进行合理的解释。

总结：火法试金是一种常用的金属及非金属材料分析方法，通过高温热分解将试样转化为气体或液体产物，并通过化学分析手段对产物进一步分析，从而获得所研究物质中其中一种成分的含量或比例。

火法试金步骤-12页word资料

火法试金步骤测定金矿品位的方法简谈：实践证明取样代表性的问题在金矿测定中很重要,在(一)中简谈了制备具有代表性的化验样品的问题.既是制备好的化验样,在测定时取样代表性也是不能忽略的,由于金矿中金的不均匀的特点,为保证测定结果的准确性和可靠性需大取样量.一般湿法试金取样量在10～30g,(当品位为Au≥0.5×10-6时,取样量≥25g,只有当品位Au≥10×10-6时才可以减少,但最少也不能低于10g,分散流化学探矿样品在5～10g).火试金取样量为30～50g.众所周知,不同含量的样品,由于方法的灵敏度不同,需用不同的测定手段.金矿测定更应重视测定手段的选择,需适当,否则会造成偏差或失败.举例见表3金的品位与常选用的分析手段表3含金量的范围(单位10-6)常选用的分析手段0.0005～2.0分光光度法.发射光谱法、原子吸收光谱法>2.0～30.0分光光度法、原子吸收光谱法、滴定(碘量)法、火试金称量法>30.0～100.0原子吸收光谱法、滴定(碘量)法、火试金称量法>100.0滴定(碘量)法、火试金重量法金矿测定时,试样的分解方法目前大体分为两种：一是干法即火法试金法;另一是湿法试金,下面分别简谈一下：1.干法—火试金法火试金法是一种液—液高温萃取浓聚法,既是样品熔解也是富集的方法.火试金虽然因一般实验室条件达不到,在我国使用并不普遍.但它是一个测定金品位的很好的、经典的、很成熟的、很准确的、速度快的方法,也是国标及世界各国普遍采用的标准方法, 世界各国在商品交易时都确信火试金测定的结果,它不仅适用于金矿的测定,也适用于需要测定金的各种其它原材料和产品.用火试金测定矿石中金的含量,一般含量高的较准确,低含量误差较大.许多规程提到>1g/t的样品都可用火试金准确测定品位.火试金在我国不易普遍主要障碍是设备投入的费用高,实际上火试金所必须的两个设备：①高温炉(要求最高使用温度为1350℃)②感量十万分之一的精密天平.现已有很好的国产货供应,价格一般化验室也可接受,建议中型以上的专业金矿化验室,应该具有火试金测定金的能力.含金量>2×10-6时,一般火试金都可得到准确测定结果.火试金有铅试金、锍试金、锑试金、铋试金等方法,常用铅试金和锑试金.一.铅试金：一般操作过程主要分为1.配料2.高温熔融熔炼3.灰吹4.分金及称量等几步操作,下面分别简述:1. 配料：⑴配料有关名词：①硅酸度：硅酸度是指炉渣中酸组分(SiO2)氧与碱组分氧(2RO…)之比,称硅酸度或硅度.硅酸度=炉渣中酸组分氧/炉渣中碱组分氧... 硅酸盐的硅酸度表4岩石名称(以SiO2与RO比值命名) 硅酸度岩石的化学组成(R-二价碱金属素)碱式硅酸盐(亚硅酸盐) 0.5 4RO·SiO2中性硅酸盐1.0 2RO·SiO2被半硅酸盐1.5 RO·SiO2两倍硅酸盐2.0 2RO·2SiO2三倍硅酸盐3.0 2RO·3SiO2②还原力：还原力是通过还原力试验得到的,试验:称取10g碳酸钠+60g氧化铅+5g硼砂+4g二氧化硅+ 5g试样于粘土坩埚中混匀,加7～10g覆盖剂(硼砂)熔融(1000℃～1100℃),倒入铁模中取出铅扣,捶去熔渣,秤铅扣量,代入还原力公式计算得还原力.铅扣质量(g)F( 还原力)=试样质量(g)③氧化力：氧化力是通过氧化力试验得到的,试验:称取15g碳酸钠+50g氧化铅+7g硼砂+5g二氧化硅+2g淀粉+10g试样混匀,加7～10g覆盖剂熔融(条件同还原力试验),熔体倒入铁模中,取出铅扣,捶去熔渣称量,代入氧化力公式计算得氧化力.铅扣质量(g)氧化力=试样质量(g)④氧化铅空白值：新使用的氧化铅要测定它的含金量(空白值),取三份测定金取平均值.以上提到的目的是为了合理配料,熔融时能生成流动性好,能与铅很好分离,能使金完全为铅捕⑵计算：可根据试样量和化学组成按下面的方法计算所需试剂的加入量.①碳酸钠(加入量)=G×(1.5～2.0) 式中G—试样量(g)②氧化铅(加入量)=F×G×1.1+30 F—还原力还原力低时氧化铅的加入量不应少于80g,含铜量高时除生成30g 铅扣需要的氧化铅量外,还要补加30—50倍铜量的氧化铅.③玻璃粉(二氧化硅)(加入量)：先计算熔融过程中生成金属氧化物及加入的碱性熔剂,在0.5—1硅酸度所需的二氧化硅总量,减去试样中所含二氧化硅量,即为需加入的二氧化硅量.次量的1/3用硼砂代替,另外2/3按0.4g二氧化硅相当于1g玻璃粉还算出玻璃粉加入量(石英砂不用换算以二氧化硅计).④硼砂加入量=需加入的二氧化硅量×1/3÷0. 39,但不能少于5g.⑤硝酸钾(加入量)=G×F—30 式中G—试样量(g)4 F—还原力⑥加入银的量:一般加入mg量的银,即加入含银5mg/ml的硝酸银1ml.实际上试样含银高时可不加.为了金捕集的完全,除了加够氧化铅生成所希望大小的铅扣外,加银量的多少也是非常重要的,试验证明Ag/Au>3,最少不能1mg～10mg >10mg～50mg >50mg 银+金(银加入比例) 20+1或30+1 10+1 6+1 4+1 3+1②在分金操作中,各种方法都使用硝酸只是各方法使用的浓度不同或一次两次的区别,. 当分金时出现合质金薄片不溶解并呈黑色整块或分金后留下来的金薄片不是黑色残渣,而是带黄色的整块时,说明分金失败或分金不完全.这时应取出合质金块(薄片),加适量银用铅皮包裹,重新进行灰吹和分金.③补正试验:遇高含量金矿,分金后称量的结果偏低,往往误认为是分金失误或分金损失,实际上有时高含量金矿在熔融过程中会损失,这只有发生在金含量大于10×10-6时才会有.遇这种情况需做补正试验,所谓补正试验就是将熔渣和灰皿中吸收氧化铅部分带走的金回收加以补正.就是将脱铅后的熔渣及灰皿中吸收氧化铅部分的灰皿捣碎,倒入粘土坩埚中加40g氧化铅;50g硼砂;3～4g淀粉搅拌均匀,加0.2ml 硝酸银溶液(15g/L),覆盖一层覆盖剂,重新进行熔融、灰吹、分金.将回收的金加在被补正样品的结果中.金含量大于10×10-6的样品不一定都需做补正试验,实际上许多含金量高的样品不需要做补正试验,只要铅扣的量够,银量加的充分一般不会偏低,只有很少数样品才需要做补正试验.5.以下就铅试金为例谈谈在火试金的过程中,需要严格控制的因素：⑴金的损失及防止：(一)配料不均匀时损失(飞散)及克服：可将试样和熔剂(配料)放在约一克,长×宽为30×30cm的聚乙烯袋中,缚紧袋口,剧烈摇晃5分钟即可均匀,然后连袋防入坩埚中熔融,袋的还原能力算在内.(二)熔融过程的损失及克服：①铅扣大小的影响：一般铅扣20～35克之间损失小.当称样量50克时,28克粗铅(铅扣)可以扑集全部金,铅扣小于15克时,金回收率减少.称样量15克时,铅扣需23克.称样量30克时,铅扣需30克,当试样量在70～100克时,铅扣量为试样量的40%这样才能保证金被全部捕集.②熔融温度的影响：一般认为1160℃为熔融最佳温度,这时金的平均损失只有0.63%.低于1160℃损失增大：例1093℃时损失为0.81%;1038℃时损失为0.91%.这主要是因为熔渣粘度过大金不易下降到铅扣中所致.高于1160℃损失也会增大为0.88%.在实际操作中要灵活掌握温度,在考虑温度的同时要结合考虑其他因素.并非温度高或低就好,总之必须要有利于金富集于铅扣中.③熔融时间对金损失的影响:：当熔融温度达到:1160℃后以保持1～2h最好,1.5h时平均损失为0.55%,>1.5h损失率增加为0.70%,在实际操作中往往是注意了最终的熔融温度和保温的时间,常忽略了造渣期间的保温时间(造渣温度600℃～700℃最好).④覆盖剂的影响:一般覆盖剂用食盐或硼砂,实际上食盐在高温时会使银挥发,含铅时会生成有毒的挥发性的铅氯化物(PbCl2)污染环境,所以提出最好使用硼砂+苏打(10+15)做覆盖剂.⑤金在渣和坩埚中的损失：控制好最终熔融温度可减少损失,940℃平均损失为0.39%;1000℃～1060℃平均损失为0.195%、1200℃～1300℃平均损失为0.146%.⑥铅扣整形时平均损失:0.094%.(三)火试金会吹过程中金的损失及克服：①灰吹的温度影响：一般是温度越高损失越大,应在尽可能低的温度下灰吹,以铅扣不冻结为度,一般控制在800℃～850℃.②金和银的比例对金损失的影响：例1000℃灰吹,不加银损失为1.2%,有十倍金量的银存在时灰吹金损失只有0.62%,有二十倍金量的银存在时灰吹金损失0.60%,有三十倍金量的银存在时灰吹金损0.58%,所以一般加入金量3倍以上的银防止灰吹时金的损失为宜.③铅扣中杂质的影响：由粗金火试金精炼灰吹时的数据可见一斑,当Cu5×10=6;银>10×10-6.2.方法提要：火法—铅试金是经典、成熟、精确的方法,试样经配料、熔炼得到适当量的含有贵金属的铅扣,经灰吹后得金+银合粒称量得金银合量.金银合粒用稀硝酸处理银溶解达到分金的目的,残留的金经灼烧称量为金量.金银合量—金量=银量.3.试剂(也可用工业纯,应通过40目筛孔)及作用、设备3.1氧化铅熔炼中生成铅扣,聚集下沉时扑集金银聚集于铅扣中.3.2二氧化硅或玻璃粉强碱性熔剂,熔炼时与金属氧化物生成硅酸盐是熔渣的主要成分.3.3碳酸钠强碱性助熔剂可分解金属氧化物和硅酸盐,并可除硫.3.4硼砂和硅酸盐结合呈盐基性熔剂又是酸性熔剂,降低造渣熔点增加熔融物流动性3.5硝酸钾强氧化剂.1g硝酸钾可使3.5～4.0g 铅氧化成氧化铅,熔点339℃.3.6小麦粉(面粉)还原剂1g 可还原生成10～12g铅.3.7 铁钉4寸,脱硫剂和还原剂.3.8覆盖剂食盐或硼砂[最好使用硼砂+苏打(10+15)作覆盖剂],盖在试料最上层隔绝空气防止被还原物质再氧化.3.9硝酸φ(NNO3)=30% 取硝酸(ρ1.40g/ml)30ml,以水稀释至100ml3.10硝酸ф(NNO3)=10% 取硝酸(ρ1.40g/ml)10ml,以水稀释至100ml3.11纯银(含量99.99%)溶液：称取5.00g纯银用50ml硝酸溶解后,再加50ml硝酸稀释至1000ml,此溶液ρAg=5mg/ml 加入3倍金量,可使银完全熔解,消除熔炼过程中金包银导致分金失败.3.12试金炉最高工作温度1350℃3.13试金耐火坩锅一般用4#.3.14铸铁模3.15 灰皿(或镁砂灰皿)骨灰皿：骨灰(牛羊骨通过48目筛)+400#普通硅酸盐水泥按质量(3+7)的比例混匀,加适量(约10%)水充分拌匀,用灰皿机压制成型(干皿为50～60g).制成的灰皿置于通风的荫处风干三个月后使用,不能烘烤暴晒和接触有酸雾的气体,有裂隙的灰皿不能使用.(注：镁砂灰皿参照前面文章)3.16微量天平(精密) 分度值0.01mg4.试样样品应用金矿化验样样特别程序加工粉碎、缩分、研磨至通过200目筛孔,送化验试样总量大于500g(并保存付样),待测定的部分试样还应于100℃～110℃烘干1h,于干燥器中冷却至室温,并保存于干燥器中.5.分析步骤5.1试料称取试样30.00g(m)5.2空白试验随同试料作不少于二份空白试验,所取试剂必须来自同一瓶试剂5.3配料：根据不同试样(确定配料方案前应先作光谱等试验以了解矿石及试样的类型及主要组成)选择不同的配料方案,特殊的矿种及试样需经熔融试验后才能经计算和实验进一步确定配料方案.常见矿石配料方案可参见下表常见矿石配料(单位：g)矿石名称样品碳酸钠氧化铅硼砂玻璃粉面粉铁钉硝石食盐硅盐矿石30 50 45 10 2～5 3.0 30碳酸盐矿石30 45 45 5～10 10～15 3.0 30硫化矿30 55 30 10 15～20 3 30氧化矿30 45 45 10 10～20 3.0～4.0 30铬铁矿30 60 45 20 35～40 3.0～4.0 30橄榄辉岩30 45 45 15 20～25 3.0 30选矿样精矿30 50 30 8 15～20 35.4铅试金—分离富集5.4.配料：确定配料方案后,将样品与所需配料倒入一广口瓶中混匀,倒入试金坩锅(3.13)中,加1ml纯银溶液(3.11)(若样品含银量大于含金量的3倍以上可不加),用20g覆盖剂或食盐(3.8)洗刷配料瓶并均匀地盖在试金坩锅(3.13)的试料上面.同批带空白.5.4.2熔炼：将试金坩锅(3.13)置于已升温至600～800℃的试金炉(3.12)内,于800℃左右保温1h,接着继续升温至1050℃时保温10min 后出炉(熔炼时间最好不超过2h,否则已还原的金属铅会重新氧化).将熔融体倒入铸铁模(3.14)中,冷却后取出熔融物冷却块下面的铅扣.将铅扣锤成正立方形,称量(铅扣应为25g左右).5.4.3灰吹：将灰皿(3.15)编号后放入已升温到850～900℃的高温炉(马弗炉)中预热30min,然后依次将铅扣放在相应编号的灰皿(3.15)中(进行灰吹),关闭炉门1～2min,待铅扣完全熔化脱模后,半开炉门控制在850℃进行灰吹,特别在灰吹接近终了时温度一定不低于800～850℃(温度过低会使所生成的氧化铅不仅不能和熔铅分离,反而将铅包住并立即凝固产生‘冻结’现象.若此现象发生,应重新在800～850℃灰吹).当氧化铅全部被灰皿(3.15)吸收后,会立即显出金、银合粒的闪亮光(即是灰吹完结).取出灰皿、冷却.取出金、银合粒.5.4.4 合粒称量：刷干净粘附金、银合粒上的杂物,于微量天平(3.16)称量(m1)5.4.5分金及金粒称量：将清洁的金、银合粒,放入清洁的30ml 磁坩锅中,用热水洗涤几次金、银合粒置于沸水浴上,加10～15ml沸热的硝酸(3.10),盖盖于沸水浴上加热至银完全溶解,小心倾出酸溶液,再加5～10ml沸热的硝酸(3.9),继续于沸水浴上加热15～20min,取下、冷却,小心倾出酸溶液,并用热蒸馏水洗涤金粒5～6次,于电炉上烘干磁坩锅后,将坩锅放入650℃的马弗炉(高温炉)中灼烧10min,取出冷却.小心仔细地将金粒移在微量天平上称量即为金的含量(m2).6.结果计算：金品位计算：式中：m2—微量天平上称得金粒质量,μg;m—试样量,g.银含量计算：式中：m1—微量天平上称得金银合粒质量,μg;m2—微量天平上称得金粒质量,μg;m—试样量,g.注：因为铅试金是非常好的富集金的方法,当称量金粒量m2。

金银火试金法

火试金方法是用加熔剂熔炼矿石和冶金产品的办法来定量测定其中贵金属的含量。该方法具有取样代表性好、方法适用性广、富集效果好等优点,是金银及贵金属化学分析的重要手段。
一、火试金法的特点（Feaｔures of The Fire Ａｓsay Method）
火法试金不仅是古老的富集金银的手段,而且是金银分析的重要手段。国内外的地质、矿山、金银冶炼厂都将它作为最可靠的分析方法广泛应用于生产。一些国家已将该方法定为标准方法，我国在金精矿、铜精矿及首饰金、合质金中金的测定上，也定为国家标准方法。随着科学技术的发展,分析金银的新技术越来越多,分析仪器也愈来愈先进，火试金法与其它方法比较,其操作程序较长并需要一定技巧,有许多分析工作者试图使用其它分析方法来代替火试金法。然而，火试金法是不可替代的,对于高含量金原料或纯金中金成份的测定，其精确度和准确度为其它直接测定法所不及，在有关金银含量的仲裁分析中,火试金分析可以给出令争议各方信服的结果。这是由于火试金法有许多其它分析手段所不具备的独特的优点:
二、火试金法的基本原理(Pｒiｎｃiple of Ｍｅthｏd）
火试金分析实际上是以坩埚或者灰皿为容器的一种试金方法,种类繁多，
操作程序不一,有铅试金、铋试金、锡试金、锑试金、硫化镍试金、硫化铜试金、铜铁镍试金、铜试金、铁试金等。但各种新试金方法的熔炼原理和试金过程中的反应仍与铅试金法有许多相同之处。在所有的火试金法中,应用得最为普遍最为重要的是铅试金法，其优点是所得的铅扣可以进行灰吹。铅试金法与灰吹技术相结合,可以使几十克样品中的贵金属富集在数毫克重的合粒中。铅试金法，Au的捕集率＞99%,对低至0．２~０.３g/t的Ａu仍有很高的回收率，铅试金对常量及微量贵金属的分析准确度都很高。以下以铅试金法为例简述火试金的原理。
(一）器皿

火法试金

火法试金火法试金不仅是古老的富集金银的手段.而且是金银分析的重要手段。

国内外的地质、矿山、金银冶炼厂都将它作为最可靠的分析方法广泛应用于生产。

一些国家已将该方法定为标准方法，我国在金精矿、俐精矿及首饰金、合质金中金的侧定上，也定为国家标准方法川。

随着科学技术的发展.分析金银的新技术越来越多.分析仪器也愈来愈先进，火试金法与其他方法比较.其操作程序较长并播要一定技巧.有许多分析工作者企图使用其他分析方法来代特火试金法。

然而，火试金法是不可替代的，对于高含皿金原料或纯金中金成分的侧定.其精确度和准确度为其他直接测定法所不及，在有关金银含且的仲裁分析中，火试金分析可以给出令争议各方信服的结果。

这是由于火试金法有许多其他分析手段所不具备的独特的优点:(1)取样代表性好。

金、银常以小于g/t盆级不均匀地存在于样品中.火试金法取样f大，一般取20-40g.甚至可取多至100g或100g以上的样品。

因此，样品代表性好，可把取样误差减小到最低限度.(2)适应性广。

几乎能适应所有的样品，从矿石、金梢矿到合质金，火试金法都能准确地进行金银的测定.包括那些目前用湿法分析还解决不了的辉锑矿在内。

对于纯金主成分的分析，火试金的分析同样可以获得满惫的结果，除了极个别的样品外，火试法几乎能适应所有的矿种。

(3)富集效率高。

达万倍以上.能将少A金银从含有大I基体元索的几十克样品中定It地富集到试金扣中，即使富集傲克f的金银，损失也很小，一般仅百分之几。

由于合位(或富集涟)的成分简单，有利于以后用各种侧试手段进行侧定。

(4)分析结果可命、准确度高。

南非兰德公司对纯金(大于99.9%)的常规分析，同一个样品的74次分析结果.标准偏差(S)0.0058%。

国内同类产品10次分析结果的S也在0.005%左右。

多年来，国内外一些学者企图用新的湿法化学分析或仪器分析去完全取代火试金法.但至今未能成功。

Werbicki等比较了溶液中Au的三种分析方法:AAS,ICP-AES和试金法，给出了18个实验室分析的每一种方法的标准偏差S.结果是ICP-AES和AAS法从本一致，但都比试金法稍差。

火法试金步骤范文

火法试金步骤范文火法试金是一种常用的鉴定金属纯度和杂质含量的方法，通常用于金属材料的质量检测和质量控制。

下面将详细介绍火法试金的步骤。

第一步：样品准备首先需要准备待测试的金属样品。

样品可以是金属材料的表面或内部，也可以是铸造件、合金材料等形式。

样品应当足够大以确保准确的测试结果，并且需要确保样品是代表性的，可以反映整个金属材料的质量。

第二步：样品打磨为了减少测试误差，需要对样品进行打磨，以尽量消除表面的污染物、氧化物和其他杂质。

打磨后的样品表面应当光洁平整，并且不应有明显的划痕和凹凸。

第三步：样品加热将打磨后的样品放在一个特制的容器中，并加热至高温。

加热温度取决于待测试金属的类型和预计所含杂质的性质。

通常，加热温度为1000-1200°C，可以充分分解样品中的有机物和残留，以及将一些金属氧化为易溶解的形式。

第四步：加入试剂在样品高温加热的过程中，需要逐渐加入试剂。

常用的试剂包括氧化剂、还原剂和溶剂。

氧化剂通常用于将金属氧化为易溶解的形式，例如，将金属还原为金属阳离子。

还原剂用于还原存在的氧化物和其他金属化合物。

溶剂用于溶解金属离子并稳定溶液。

试剂的选择取决于测试的目的和待测试金属的性质。

第五步：反应过程试剂加入后，会引起样品与试剂之间的反应。

反应过程通常需要一定的时间，以确保所有的金属元素都能得到充分的氧化或还原。

反应的温度、时间和试剂的浓度需要根据具体情况进行控制，以确保反应过程的完整性和准确性。

第六步：过滤和清洗反应完成后，需要将样品中的固体残留物通过过滤的方法去除。

通常使用玻璃纤维滤纸或其他适合的滤纸进行过滤。

过滤后，取得的滤渣需要用合适的溶液进行清洗，以去除杂质并稳定金属离子。

第七步：金属离子分析清洗后的滤渣可以通过化学分析方法来测量金属离子的含量。

具体的分析方法包括原子吸收光谱、电感耦合等离子体发射光谱、荧光光谱等。

这些方法可以确定金属样品中金属离子的类型和浓度，从而得出金属样品的纯度和杂质含量。

火试金安全操作规程

火试金安全操作规程一、前言火试金是一项常见的金属材料检测方法，广泛应用于材料科学研究、工业生产和质量检测等领域。

然而，如果操作不当或缺乏安全意识，火试金可能引发火灾、爆炸等意外事故，对人身安全和设备财产造成不可估量的损失。

本文档旨在制定火试金安全操作规程，帮助从事火试金操作的人员了解操作要求和安全注意事项，规范操作行为，预防和减少事故的发生。

二、操作要求1. 环境要求•火试金操作应在通风、洁净、干燥的实验室或操作间进行，避免在潮湿、多尘和易燃的环境下操作。

•操作间应具备放置和存储火焰与高温设备、药品和试件的设施和条件。

•操作间应配备消防设备，如灭火器、灭火器、消防水龙等，以备不时之需。

2. 操作人员要求•火试金操作应由实验室或工厂内经过培训且熟悉火试金操作规程的工作人员进行。

•操作人员需要严格遵守操作规程，保持集中、认真、细心和耐心的态度。

•操作人员需要具备基本的消防和急救知识，以应对突发意外事件。

3. 药品和试件•火试金操作中会使用到一些危险药品，如氧化物、有机试剂、硝酸等，需要按要求储存、使用和处置。

•火试金操作中试件应按要求进行标记，如名称、制造商、批号等，以便于追溯和管理。

4. 设备要求•火试金操作需要使用到一些高温设备，如炉子、实验室烧杯、燃烧器等，需要具备安全性能和保护措施，确保操作人员的安全。

•设备应定期维护，保持良好的工作状态。

三、安全注意事项1. 火焰和高温设备•操作人员应戴上防护眼镜、手套等防护用具，避免热辐射和飞溅的水银等对身体造成伤害。

•在使用火焰和高温设备前，应先检查设备和连接管路是否正常，操作人员应站在设备旁边观察是否有异常，确保设备安全运行。

•在操作高温设备时，要避免热辐射对周围环境和其他试件的影响，设立防护隔板等措施。

2. 危险化学品•操作人员需严格按照说明书、标签和操作规程使用危险化学品，避免化学品泄漏或挥发造成的危害。

•操作人员要定期检查化学品的储存状态和有效期，定期清理化学品区域，并保持化学品区通风、干燥、洁净。

火试金的化验方法测金国标

火试金的化验方法测金国标
火试金法是一种古老的化验方法，可以用于测定金的含量。

而测金国标是通过制定标准规范来保证测量结果的准确性和可靠性。

在火试金法中，首先需要将金样加热至熔化状态，并将其与一定量的铅混合，使其形成一个金铅合金。

然后，将所得的合金置于精确称量的试样杯中，并放入一种称为焙烧剂的化学试剂中。

在高温条件下，焙烧剂与金铅合金中的杂质反应，并形成一种稳定的化合物。

最后，测定金样中所含的铅量，以计算出金的含量。

测金国标则是通过制定标准规范来保证测量结果的准确性和可靠性。

在中国，测金国标主要参考GB/T 18043-2008《金化学分析方法火试金法测量金含量》。

该标准规定了火试金法测量金含量的各项技术要求和操作规程，包括金样的制备、试样杯的选择和处理、焙烧剂的使用、测量数据的分析以及误差控制等。

需要注意的是，火试金法虽然是一种传统的化验方法，但在现代化学分析中仍具有重要的地位。

通过按照测金国标的规范操作，可以获得准确的测量结果，并为金的加工、开采和贸易等领域提供可靠的数据支持。

总之，火试金法是测定金含量的一种常用方法，而测金国标则为该方
法制定了标准规范。

在实际操作中，应根据测金国标的要求进行操作，以保证测量结果的准确性和可靠性。

详解火试金操作方法是什么有什么注意事项和要求？

【详解】火试金操作方法是什么，有什么注意事项和要求？火试金方法（The fire assay method）是将冶金学原理和技术运用到分析化学中的一种经典的分析方法，是分析化学中最古老的方法之一。

该方法适用性广、富集效果好等优点，是金银及贵金属化学分析的重要手段,也是常见矿产品及金属材料中金银测定的仲裁方法。

本讲解主要针对标准GB/T 8152.10-2006，铅精矿中金银测定方法火试金法。

包括方法原理、实验步骤、各步骤作用及操作注意事项等。

火试金法原理火试金方法是用加熔剂熔炼矿石和冶金产品的办法来定量测定其中贵金属的含量。

实际应用中以铅试金法为主，过程注意分为3个阶段：熔炼它借助固体试剂与样品混合，在坩埚中加热熔融，用铅在熔融状态下捕集金银及贵金属，形成铅合金（一般称作铅扣），由于铅合金的比重大，下沉到坩埚的底部。

与此同时，样品中贱金属的氧化物和脉石与二氧化硅、硼砂、碳酸钠等熔剂发生化合反应，生成硅酸盐或硼酸盐等熔渣，因其比重小而浮在上面，借此使金银从样品中分离出来。

因此，在火法试金过程中同时起了分解样品和富集贵金属的两个作用。

灰吹把得到的铅合金放在灰皿中在适当的温度下用进行灰吹除铅，灰吹时铅氧化成氧化铅而渗透于多孔的灰皿中，从而除去了铅扣中的铅及少量的贱金属，金银及贵金属不被氧化保而留在灰皿之中形成金银合粒。

分金以硝酸溶解金银合粒，使银溶解，而金仍然保持固态，将获得的金粒经淬火后称量，可计算出金的含量，根据金银合粒质量与金质量之差即可求出银的含量。

铅精矿中金、银的火试金法法测定步骤1熔融试验除硝酸钾外，其它配料熔融过程一样，通过试验计算出样品实际所需的氧化剂或还原剂的量，用来控制铅扣的大小。

2配料称取试样,20g试样于烧杯中，与30g碳酸钠、10g二氧化硅、10g硼砂、100g 氧化铅及预先试好重量的硝酸钾或淀粉混匀。

3熔融将配好的料放入熔融坩埚中，于900℃的试金炉内熔融30min，继续升温至1100℃（约30min），保温10min左右，立刻取出坩埚，将熔融物倒入铁模中。

火法炼金方法

火法炼金方法
火法炼金可是一门古老而神奇的技艺啊！嘿，想象一下，把那些看起来普通的矿石经过一系列神奇的操作，竟然能提炼出珍贵的金属，这有多酷啊！这就好像把丑小鸭变成白天鹅一样神奇呢！
就说选矿石吧，这可不是随便挑挑就行的。

你得有一双像老鹰一样锐利的眼睛，能从一堆石头里面找出有价值的那一块。

比如说，金矿矿石往往有着独特的色泽和质感。

“哎呀，这不就是普通的石头嘛！”很多人一开始都会这么说，但真正懂行的人可不会这么想，他们能看到别人看不到的潜力。

然后就是加热的过程啦，这就像是一场热烈的舞蹈！把矿石放入高温的熔炉中，火焰欢快地跳跃着，矿石也在高温下发生着奇妙的变化。

你能感觉到那种炽热的能量，就好像太阳的光芒聚焦在这一点上。

“哇，这火可真旺啊！”看着温度一点点升高，心里也会跟着紧张起来。

熔炼出来的金属可还不算完哦，还要经过提纯等一系列步骤。

这个过程就像是雕琢一块美玉，一点点地把杂质去除，让金属变得更加纯净、更加闪亮。

“哇塞，快看，变纯啦！”当最终看到那亮晶晶的金属时，那种喜悦简直无法用言语来形容。

火法炼金可不简单，需要耐心、细心和技巧。

但一旦掌握了，就能创造出令人惊叹的奇迹。

这就是火法炼金的魅力所在啊，难道你不想去尝试一下吗？我觉得这绝对是值得探索和研究的领域，能让人深深着迷！。

金精矿—金和银含量的测定—火试金法

补银方法：
⑴木炭法：把合粒和须补的纯银，放在木炭上，用吹管在酒精灯上加热熔化，使其均匀，
冷却、取出。
⑵灰吹法：把合粒和须补的纯银用 3～5g 铅皮包好，接着进行灰吹、称重。
6.4.5 分金
将合粒薄片放入分金试管中，加入 10mL 微沸的硝酸（1+7），把分金试管放入沸水中加
热。待合粒与酸反应停止后，取出分金试管，倾出酸液。再加入 10mL 微沸的硝酸（1+2），
残留金、银，对熔渣进行再次试金。通过灰吹使金、银与铅扣分离，得到金银合粒，合粒经硝酸分金后，用称量法测定金、银的含量。 3 试剂 3.1 碳酸钠，工业纯，粉状
中 3.2 硼砂，ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ业纯，粉状
3.3 硝酸钾，工业纯，粉状 3.4 氯化钠，工业纯，粉状 3.5 氧化铅，工业纯，粉状，含金量小于 2×10-6 %，含银量小于 2×10-5 %。
m0—试样量，g ；
F—试样的还原力。
网
将试料及上述配料置于粘土坩埚中，搅拌均匀后，覆盖约 10mm 厚的氯化钠。
6.4.2 熔融
将坩埚置于炉温为 800℃的熔融电炉内，关闭炉门，升温至 900℃，保温 15min，再升温
至 1100～1200℃，保温 10min 后出炉。将坩埚平稳地旋动数次，并在铁板上轻轻敲击 2～3
试样粒度应小于 100µm，并在 105～110℃烘干 1h 后，置于干燥器中，冷却至室温。对易吸水的试样，应取空气干燥试样，同时称样进行吸附水的测定，最终以干基表示结果。 6 操作步骤 6.1 称样
根据各种类型金精矿的组成和还原能力，计算样品称取量和试剂的加入量。控制硝酸钾的加入量小于 30g。称样量一般为 10～25g，精确至 0.01g。 6.2 试样原力的测定

火法试金

火法试金火法金法是用加溶剂熔炼矿石和冶金产品的办法来定量测定其中贵金属的含量。

该方法具有取样代表性好，方法适应性广，富集效果好的优点，是金银及贵金属化学分析的重要手段。

所需试剂和仪器设备黄丹粉，碳酸钠，二氧化硅，硼砂，工业盐，淀粉，硝酸钾，粘土坩埚，灰皿，钢叉，马弗炉，灰吹炉，分金坩埚，微量天平，步骤根据试样的性质称取合适的试样，如果铁基试样，可按照1克铁还原4克铅扣的量，称取40克试样。

线路板可按照1克试料还原4克铅扣，称取试样。

树脂样可根据1克树脂还原7克铅扣。

含铜试样不具有还原铅的能力，但含铜高的试样要加入20倍以上的黄丹粉，含镍试样要加入试样量的40倍以上的黄丹粉，铝合金上镀金银试样可先褪镀再用褪镀水火试金。

1克淀粉可还原出10-12克的铅，1克硝酸钾可氧化掉4克铅，试样袋可还原3克铅。

可依据上述试样试剂性质灵活配料。

一般试样，可称取10--20克或者50毫升的液体试样并称取重量，3克淀粉，20克硼砂，20克二氧化硅，40克碳酸钠，100克的黄丹粉，其它试样根据试样性质配料。

将试样试剂装入试样袋中，混匀，装入粘土坩埚中，上面加1厘米的工业盐，电阻炉左边为单右边为双，里面为小外为大号，将编好号的坩埚放入预热到900度炉膛中，加热15分钟，再升高温度到1000度保温10分钟，同时预热铁模，再升高温度到1100度，保温20分钟，关掉电源出炉，用钢叉按照先大到小的顺序取出坩埚倒入加入机油的铁模中，铁模的排列顺序是右边最大，对应好顺序，取出先轻轻摇几下，接触钢板敲一下，倒入铁模并用坩埚敲击一下铁模。

将铅扣和渣倒出，用锤将铅敲成正方体，将铅扣称重，重量不在25---45之间的舍去重做试样。

同时将灰皿放入900度的灰吹炉中预热30分钟，将铅扣依然按照左边小右大的顺序放入相对应的灰皿中，关好炉门两三分钟后，铅膜退去，打开炉门灰吹，等金银合粒的闪光点亮后，将灰皿拿到炉门口一分钟稍冷，取出放在相应的排号位置。