水溶液中铁离子的含量和PH值的测定操作规程

水溶液中铁离子含量和PH值的测定操作规程

（原子吸收光谱法）

1 适用范围

本观察适用于用原子吸收光谱法测定分离水、凝结水或其它水溶液中的铁离子的含量，不适用于含有较多无机杂质和较粘稠的溶液的测定。

2 方法概要

通过过滤和酸化等过程使溶液清澈透明，达到一定的PH值，然后用原子吸收光谱仪测定其铁离子的含量。

3 仪器和试剂

3.1 原子吸收光谱仪，PE5100ZL。

3.2 烧杯，50或100毫升。

3.3 盐酸，分析纯。

3.4 三氧化二铁，光谱纯。

3.5 移液管，1毫升，10毫升。

3.6 PH试纸。

3.7 玻璃棒。

3.8 铁标准溶液：

准确称取三氧化二铁0.2860克于烧杯中，加入1：1盐酸20毫升，缓慢加热至三氧化二铁完全溶解，冷却至室温后定量转移到200毫升容量瓶中，用去离子水冲洗烧杯三次，冲洗液也转入容量瓶中，最后用去离子水定容至刻度，摇匀，此溶液含Fe 1.0mg/ml。取5ml 1.0mg/ml 的铁标准溶液于100ml容量瓶中，用去离子水稀释至刻度，摇匀，此溶液为50μg/ml的铁标准溶液。用移液管分别吸取50μg/ml的铁标准溶液1.0、3.0ml于两个50毫升容量瓶中，用去离子水稀释至刻度，摇匀，配成1.0、3.0μg/ml铁标准溶液。

4 仪器与设备

4.1 原子吸收光谱仪：PE 5100型，备有铁的空心阴极灯。

4.2 打印机：OKIDATA 320，可选择。

4.3 空气压缩机。

4.4 3KW交流稳压电源。

5 试验条件

5.1 空气压缩机输出压力：50～65PSI，一般设为60 PSI。

5.2 乙炔气输出压力：85~100KPa，一般设为90 KPa。

5.3 元素测定条件：

项目Fe

波长（nm）248.3

狭缝（nm）0.2

灯电流（mA）30

线性范围（ug/ml）0~5.0

乙炔气流量读数L/min 1.0

空气流量读数L/min 5.6

6 试验步骤

6.1 将待测的样品摇荡均匀，保证样品具有代表性。

6.2 取适量的样品倒入烧杯中，如果样品混浊，含有不溶的物体或杂质，可用定性滤纸过滤到烧杯中。

6.3 逐渐地，少量地加入1：1盐酸，同时用PH试纸测试其PH值，使其PH值达到3～4。如果有其它不溶的物质生成，用定性滤纸过滤，摇匀。

6.4 测定溶液中铁离子时的开机、关机、标准曲线制作及样品的测定等仪器的操作步骤参见《5100 ZL原子吸收光谱仪操作规程》的火焰方法部分，按照元素的测定条件对样品溶液及空白溶液进行吸收测定，记录测定结果，若所测样品溶液浓度超出标准曲线的范围，应对样品溶液进行定量稀释。

6.5 测定溶液的PH值时，另取一份样品，用洁净的玻璃棒沾取少量的溶液，滴在PH试纸上，待PH试纸变色后，和标准比色板相比较，报告测量得到的PH值。

7 数据处理和报告

7.1 直接读取计算机屏幕上显示的仪器分析的数据，单位ppm。

7.2 精密度：同一试样重复测定两次结果之差不应超过其平均值的10％。

7.3 结果报告

7.3.1 铁离子含量：取重复测定两个结果的算术平均值作为报告结果，结果保留三位有效数字。

7.3.2 PH：报告测得的PH数值，无单位。

8 注意事项

8.1 试验用的玻璃仪器需清洁无污染，每次分析后用洗涤剂清洗后，再用铬酸浸泡5分钟，最后再分别用自来水和去离子水冲洗干净。

8.2 夏天每一天、冬天每三天排放一次压缩空气中的凝聚水。

8.4 经常检查乙炔气的压力，当气体的总压力低于0.6Mpa时需更换钢瓶。

8.5 当使用强酸和配制酸溶液时，应将酸倒入水中，并小心谨慎，戴上防护手套，防止灼伤。

本规程主要起草人：伊力威

本规程审核人：曲寿波