木质纤维素检测方法
纤维素、半纤维素、木质素测定
纤维素含量的计算:纤维素=ADF(%)-经72%硫酸处理后的残渣(%)酸性洗涤木质素(ADL)含量的计算:ADL(%)=残渣(%)-灰分(硅酸盐,%)酸性洗涤木质素和酸不溶灰分(AIA)测定的优化:把酸性洗涤纤维置于50ml烧杯中,加入5ml 72%硫酸,20℃水解3h,然后加水45ml,室温过夜,次日用已称恒重的3号砂芯漏斗过滤,水洗残渣至pH6.5,于60℃烘干,称重。
把剩余残渣在马福炉中550℃经2.5h灰化,测得灰分重量。
洗涤优化:经过实际试验,发现中性洗涤纤维测定和酸性洗涤纤维测定中用丙酮冲洗这步效果不大,测量精度要求不高时,可省略。
方法一:化学滴定法(我们测定出来的结果较文献报道偏低)(一)纤维素含量的测定1.0.1N2.K(2)(3)(4)(5)(6)(7)定,用去(8)(9)1. 0.5%淀粉,2.(1)(2)5min (3)(4)(5)(6)(7)(8)(9)移液管吸取10mL滤液,加入10mL碱性铜试剂,盖好在沸水中煮15min(10)冷却,加入5mL草酸-硫酸混合液,加入0.5mL 0.5%淀粉,用0.01N硫代硫酸钠溶液滴定至蓝色消失,用去b mL(11)取10mL碱性铜试剂,加5mL草酸-硫酸混合液,再加10mL滤液,加入0.5mL 0.5%的淀粉,0.01N硫代硫酸钠溶液滴定至蓝色消失,用去a mL(12)生物质中半纤维素的含量计算公式x% = 0.9×100 [ 248-(a-b)](a-b)/10000×10×n(三)木质素含量的测定1. 所需溶液1%醋酸,丙酮,73%硫酸,10%氯化钡溶液,0.5N重铬酸钾溶液,浓硫酸,0.1 N硫酸亚铁铵溶液,试亚铁灵指示剂。
2. 实验步骤(1)标定新配的0.1N硫酸亚铁铵溶液, 滴定度为K(2)称取自然风干的生物质粉末0.05-0.1g,数值为n(3)装入离心管,加入10mL 1%醋酸,摇动5min混匀(4)离心,用5mL 1%醋酸洗沉淀(5)加丙酮3-4mL,在摇荡的情况下浸泡3min,洗三次(6)用玻璃棒将沉淀沿管壁分散开,将离心管放热水中使沉淀充分干燥(7)在干燥沉淀中加入73%硫酸3mL,用玻璃棒搅匀,挤压成均匀的浆液(8)室温下放置一夜(9)加入10mL蒸馏水,搅匀,置沸水中5min(10)冷却,加入0.5mL 10%氯化钡溶液,搅匀,离心,倒出清液,分别用10mL蒸馏水冲洗沉淀两次,每次要混匀原理:生物质(浒苔、锯末和玉米秸秆)在加热的情况下用醋酸和硝酸的混合液处理,在这种情况下,细胞间的物质被溶解,纤维素也分解成单个的纤维,木质素、半纤维素和其它的物质也被除去。
纤维素半纤维素木质素含量测定
纤维素半纤维素木质素含量测定
纤维素半纤维素木质素测定是研究木材结构和生理性质重要方面,也是该分析行业最常用的测定之一。
木材中纤维素,半纤维素和木质素是木质工程材料的重要组成部分,它们的特性影响着材料的性能,因此知道它们的相对含量是非常重要的。
纤维素、半纤维素和木质素的测定可以采用雷蒙德-福特法,也是众多分析实验中最常用的方法。
该方法的原理是用蒸馏水分解木材组成,将得到的溶液浓缩时间控制和酸处理,然后测定残余物中含有的有机物,从而计算纤维素、半纤维素和木质素的百分含量。
实验步骤如下:
(1)首先,将2 g木材样品用一定量(常用容量为50ml)清水加热(离心搅拌),搅拌30min;
(2)离心中滤,50mL SuperECO 设备或阿诺德滤筒滤液,收集滤液并浓缩大约1/10;(3)用蒸馏水冲洗滤滤器上的残渣,加水至20 ml;
(4)将1N HCl或硝酸注入反应槽,增加滤液中的酸,保持恒定的pH值;
(5)将溶液加热至90℃,维持此温度15min;
(6)放置冷却,把所有有机物沉淀,并将浓度提高至20 mL;
(7)将沉淀物抽滤,用烘干后放入110℃高温烘箱烘干,直至恒定重量。
最后,用烘干的物质的重量和木材样品的重量来计算储存集的百分率。
实验得出的数据一般可用于研究木材的结构和组成,分析不同木材品种的差异,以及确定木材结构变化后其用途和性能上的影响。
以上是纤维素半纤维素木质素含量测定原理和步骤。
通过精心实施,可以得到准确准确的数据,为以后应用提供基础性数据,提高分析效率和可靠性。
纤维素、半纤维素、木质素测定
原理采用范氏(Van Soest)的洗涤纤维分析法测定中性洗涤纤维(NDF)和酸性洗涤纤维(ADF)原理: 植物性饲料经中性洗涤剂煮沸处理,不溶解的残渣为中性洗涤纤维,主要为细胞壁成分,其中包括半纤维素、纤维素、木质素和硅酸盐。
植物性饲料经酸性洗涤剂处理,剩余的残渣为酸性洗涤纤维,其中包括纤维素、木质素和硅酸盐。
酸性洗涤纤维经72%硫酸处理后的残渣为木质素和硅酸盐,从酸性洗涤纤维值中减去72%硫酸处理后的残渣为饲料的纤维素含量。
将72%硫酸处理后的残渣灰化,在灰化过程中逸出的部分为酸性洗涤木质素(ADL)的含量。
试剂的配制中性洗涤剂(3%十二烷基硫酸钠):准确称取18.6g乙二胺四乙酸二钠(EDTA,C10H14O8Na2?2H2O,分析纯)和6.8g硼酸钠(Na2B4O7?10H2O,分析纯)放入烧杯中,加入少量蒸馏水,加热溶解后,再加入30g十二烷基硫酸钠(C12H25NaO4S,分析纯)和 10ml乙二醇乙醚(C4H10O2,分析纯);再称取4.56 g无水磷酸氢二钠(Na2HPO4,分析纯)置于另一烧杯中,加入少量蒸馏水微微加热溶解后,倒入前一个烧杯中,在容量瓶中稀释至1000ml,其中pH 值约为6.9~7.1(pH值一般勿需调整); 1N 硫酸:量取约27.87 ml浓硫酸(分析纯,比重1.84,98%),徐徐加入已装有500ml蒸馏水的烧杯中,冷却后注入1000ml容量瓶定容,标定;酸性洗涤剂(2%十六烷三甲基溴化铵):称取20g十六烷三甲基溴化铵(CTAB,分析纯)溶于1000ml1N硫酸,必要时过滤;中性洗涤纤维测定准确称取1.0000g样品(通过40目筛)置于直筒烧杯中,加入100ml中性洗涤剂和数滴十氢化萘及0.5g无水亚硫酸钠。
将烧杯套上冷凝装置于电炉上,在5~10min内煮沸,并持续保持微沸60min。
煮沸完毕后,取下直筒烧杯,将烧杯中溶液倒入安装在抽滤瓶上的已知重量的玻璃坩埚中进行过滤,将烧杯中的残渣全部移入,并用沸水冲洗玻璃坩埚与残渣,直洗至滤液呈中性为止。
5种高大禾草的纤维素和木质素含量的测定
5种高大禾草的纤维素和木质素含量的测定高大禾草是一种常见的饲料和能源作物,其纤维素和木质素含量对于制造纸浆、生物燃料等具有重要意义。
下面介绍5种高大禾草的纤维素和木质素含量的测定方法。
1. 长芒稀(Switchgrass)纤维素含量-选择长芒稀的茎杆或叶片,将按照国际标准方法进行氨纶处理,然后使用去离子水洗去多余氨纶并干燥至恒重。
随后,按照国际标准方法用硝酸、硝酸钾和硫酸将干燥后的沉淀转化为纤维素,并用重量计算纤维素含量。
木质素含量-将选定的长芒稀样品从植物学家手中获取,并使用甲醇-酸用药提取其木质素。
然后,使用紫外分光光度法对提取物进行分析,以确定木质素含量。
2. 利瑞安豆(Lespedeza)纤维素含量-选择利瑞安豆的茎杆或叶片,将按照国际标准方法进行氨纶处理,并使用去离子水洗去多余的氨纶并干燥至恒重。
随后,将干燥后的沉淀转化为纤维素,使用重量法计算纤维素含量。
木质素含量-利瑞安豆木质素的提取和含量测定方法与长芒稀相同。
3. 芦苇(Reed)纤维素含量-选择芦苇茎杆进行氨纶处理,使用去离子水洗去多余的氨纶并干燥至恒重。
然后,将干燥的沉淀物通过国际标准方法转化为纤维素,并使用重量法计算纤维素含量。
木质素含量-芦苇木质素的提取方法与长芒稀和利瑞安豆的方法相同,但是积累的样品含量可能需要更多的样品。
4. 大顶钟灵毡(Big bluestem)纤维素含量-选择大顶钟灵毡茎杆或叶片进行氨纶处理,然后使用国际标准方法将沉淀物转化为纤维素,并使用重量法计算纤维素含量。
木质素含量-大顶钟灵毡木质素的提取和测定方法与长芒稀、利瑞安豆和芦苇相同。
5. 洛奇山板草(Little bluestem)纤维素含量-选择洛奇山板草茎杆或叶片进行氨纶处理,然后使用国际标准方法将沉淀物转化为纤维素,并使用重量法计算纤维素含量。
木质素含量-洛奇山板草木质素的提取和测定方法与长芒稀、利瑞安豆、芦苇和大顶钟灵毡相同。
木质纤维素检测标准
木质纤维素检测标准木质纤维素是一种重要的天然高分子化合物,广泛存在于植物细胞壁中,是植物的主要结构材料之一。
由于其在工业生产和生物能源领域的重要应用,对木质纤维素的检测标准也变得越来越重要。
本文将就木质纤维素检测标准进行详细介绍。
一、检测方法。
1. 红外光谱法。
红外光谱法是一种常用的木质纤维素检测方法,通过测定样品在红外光谱下的吸收、散射、透射等特性,来分析样品中木质纤维素的含量和结构。
这种方法操作简便,准确性高,适用于各种类型的木质纤维素样品。
2. 热重分析法。
热重分析法是利用样品在加热过程中失去质量的特性,来分析样品中木质纤维素的含量。
这种方法需要较为精密的仪器设备,但能够准确地测定样品中木质纤维素的含量,并且对样品的要求较为宽松。
3. 化学分析法。
化学分析法是通过对样品进行化学反应,测定反应前后的物质质量差异,来计算样品中木质纤维素的含量。
这种方法操作相对复杂,但对于一些特殊类型的木质纤维素样品有着较好的适用性。
二、检测标准。
1. 含量检测标准。
木质纤维素的含量检测是对样品中木质纤维素的质量百分比进行测定,通常以百分比的形式表示。
不同类型的木质纤维素样品,其含量检测标准也会有所不同,需要根据具体情况进行调整。
2. 结构检测标准。
木质纤维素的结构检测是对样品中木质纤维素的结构特征进行分析,通常通过红外光谱法等方法进行检测。
结构检测标准需要考虑到不同类型木质纤维素的结构特点,以及样品的实际情况进行制定。
三、应用领域。
木质纤维素的检测标准在木材加工、纸浆生产、生物质能源等领域具有重要的应用价值。
通过对木质纤维素进行准确的检测,可以指导生产过程,提高产品质量,降低生产成本,推动相关产业的发展。
四、发展趋势。
随着生物质能源、生物材料等领域的快速发展,对木质纤维素检测标准的需求也在不断增加。
未来,木质纤维素检测标准将更加趋向于标准化、精细化,以满足不同领域的需求。
结语。
木质纤维素作为一种重要的天然高分子化合物,其检测标准对于相关产业的发展具有重要的意义。
范氏洗涤剂法-木质纤维素测定标准方法
原理:采用范氏(Van Soest)的洗涤纤维分析法测定中性洗涤纤维(NDF)和酸性洗涤纤维(ADF)原理:植物性饲料经中性洗涤剂煮沸处理,不溶解的残渣为中性洗涤纤维,主要为细胞壁成分,其中包括半纤维素、纤维素、木质素和硅酸盐。
植物性饲料经酸性洗涤剂处理,剩余的残渣为酸性洗涤纤维,其中包括纤维素、木质素和硅酸盐。
酸性洗涤纤维经72%硫酸处理后的残渣为木质素和硅酸盐,从酸性洗涤纤维值中减去72%硫酸处理后的残渣为饲料的纤维素含量。
将72%硫酸处理后的残渣灰化,在灰化过程中逸出的部分为酸性洗涤木质素(ADL)的含量。
溶剂配制:中性洗涤剂(3%十二烷基硫酸钠):准确称取18.6g乙二胺四乙酸二钠(EDTA,C10H14O8Na2•2H2O,分析纯)和6.8g硼酸钠(Na2B4O7•10H2O,分析纯)放入烧杯中,加入少量蒸馏水,加热溶解后,再加入30g十二烷基硫酸钠(C12H25NaO4S,分析纯)和10ml乙二醇乙醚(C4H10O2,分析纯);再称取4.56 g无水磷酸氢二钠(Na2HPO4,分析纯)置于另一烧杯中,加入少量蒸馏水微微加热溶解后,倒入前一个烧杯中,在容量瓶中稀释至1000ml,其中pH 值约为6.9~7.1(pH值一般勿需调整);1N硫酸:量取约27.87 ml浓硫酸(分析纯,比重1.84,98%),徐徐加入已装有500ml 蒸馏水的烧杯中,冷却后注入1000ml容量瓶定容,标定;酸性洗涤剂(2%十六烷三甲基溴化铵):称取20g十六烷三甲基溴化铵(CTAB,分析纯)溶于1000ml1N硫酸,必要时过滤;操作步骤:准确称取1.0000g样品(通过40目筛)置于直筒烧杯中,加入100 ml 酸性洗涤剂和数滴十氢化萘及0.5g无水亚硫酸钠。
将烧杯套上冷凝装置于电炉上,在5~10min内煮沸,并持续保持微沸60min。
趁热用已知重量的玻璃坩埚抽滤,并用沸水反复冲洗玻璃坩埚及残渣至滤液呈中性为止。
纤维素、半纤维素、木质素测定
半纤维素含量的测定
1.1实验仪器及试剂
100ml烧杯一只、电炉、离心机、玻棒、球形玻盖、分光光度计、80%的Ca(NO3)2溶液、2mol/L盐酸、6%苯酚、浓硫酸
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ1.2实验步骤
称取黄姜粉0.2g装入100ml烧杯,加入80%的Ca(NO3)2溶液15ml,加热至沸,在微沸的条件下加热5min。稍冷后离心,用10ml热水洗涤,共洗涤离心3次。向装有沉降物的离心管中加入2mol/L盐酸10ml,盖好带有玻棒的球形玻盖,沸水中煮沸45min,同时要定时进行搅拌,随后过滤,收集滤液,待测。取待测样品和对照各2ml(含糖10~50μg),分别加入6%苯酚1.0ml及浓硫酸5.0ml,静止10min摇匀,室温放置20min后550nm测光密度。用预先以葡聚糖做好的标准曲线即可计算出样品中总糖的重量,再用下面的公式计算半纤维的百分含量(%)
X:纤维素百分含量(%)K:Na2S2O3滴定度W:黄姜粉的重量(g)
a:滴定10ml K2Cr2O7-H2SO4对照液所用去Na2S2O3的体积(ml)
b:测定纤维素所用去Na2S2O3的体积0.675:纤维素的滴定度乘100
木质素含量的测定
3.1实验仪器及试剂
离心机、电炉、玻棒、量筒、1%HAc、丙酮、72%的H2SO4溶液、10%的BaCl2、0.25mol/L K2Cr2O7-H2SO4溶液、0.1mol/LKI溶液、淀粉溶液。
2.2实验步骤
称取黄姜粉0.1g,装入离心管中,加入HAc和HNO3混合液10ml,盖上带有玻棒的球形玻盖,置沸水中煮沸25min,同时要定期进行搅拌。冷却后离心,弃上清。而后向沉降中加0.25mol/LK2Cr2O7-H2SO4溶液10ml,搅匀,将离心管放入开水中10min,并定时搅拌。冷却后将溶液倒入250ml烧杯中,同时用15ml蒸馏水冲洗沉淀。待溶液冷却后加入0.25mol/LK2 K2Cr2O7-H2SO4溶液50ml和几滴淀粉溶液,用0.05mol/L的Na2S2O3体积。按下面的公式计算纤维素的百分含量(%)
纤维素半纤维素木质素含量测定方法
HPLC 图:
样 1:
MV
40.00 38.00 36.00 34.00 32.00 30.00 28.00 26.00 24.00 22.00 20.00 18.00 16.00 14.00 12.00 10.00 8.00 6.00 4.00 2.00 0.00 -2.00
1.00 2.00 3.00 4.00 5.00 6.00 7.00 8.00 9.00 10.00 11.00 12.00 13.00 14.00 15.00 16.00 17.00 18.00 19.00 20.00 分钟
1.00 2.00 3.00 4.00 5.00 6.00 7.00 8.00 9.00 10.00 11.00 12.00 13.00 14.00 15.00 16.00 17.00 18.00 19.00 20.00 分钟
(其中ε为生物质在特定波长的吸收
能力,可查)
单糖浓度 C
CHPLC 稀释倍数 .
标准单糖平均回收率 Rave.sugar=稀 稀酸 酸处 处理 理前 后糖 糖液 液浓 浓度 度
纤维素%=C1g0l0u0
86.73 L 0.90 W 物料重量
100%
半纤维素%=(Cxyl100C0araW)物料86重.7量3L 0.88 100%
3. 粉碎物料,取 40 目‐60 目之间的木质纤维素。称取 300±10.0 mg,用滤纸包好放入索氏 抽提提取管中,使其低于虹吸管最高处。
4. 水抽:水溶性物质有无机物质;非结构性糖;含氮物质等,用索氏抽提法抽提 6‐24 h。 (根据木质纤维素特点决定需不需要进行水抽)
5. 醇抽:(水抽后将水倒干净后加入 95% 乙醇进行醇抽)醇溶性物质有叶绿素;蜡类或其 他微量组分,用索氏抽提法抽提 16‐24 h。(5g:200mL,看物料密度和抽提器高度)
花生壳中纤维素和木质素含量的测定方法
花生壳中纤维素和木质素含量的测定方法下载提示:该文档是本店铺精心编制而成的,希望大家下载后,能够帮助大家解决实际问题。
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生物质中纤维素、半纤维素和木质素含量的测定
资料范本本资料为word版本,可以直接编辑和打印,感谢您的下载生物质中纤维素、半纤维素和木质素含量的测定地点:__________________时间:__________________说明:本资料适用于约定双方经过谈判,协商而共同承认,共同遵守的责任与义务,仅供参考,文档可直接下载或修改,不需要的部分可直接删除,使用时请详细阅读内容生物质中纤维素、半纤维素和木质素含量的测定一实验目的掌握生物质中主要化学成分含量的经典分析方法和原理。
了解纤维素、半纤维素以及木质素这三种主要化学成分在生物质热裂解中的作用。
二实验原理植物的主要化学成分是纤维素、半纤维素和木质素这三部分。
它们是构成植物细胞壁的主要组分。
其中,纤维素组成微细纤维,构成纤维细胞壁的网状骨架,而半纤维素和木质素是填充在纤维和微细纤维之间的“粘合剂”和“填充剂”。
纤维素生物质粉末在加热的情况下用醋酸和硝酸的混合液处理,在这种情况下,细胞间的物质被溶解,纤维素也分解成单个的纤维,木质素、半纤维素和其它的物质也被除去。
淀粉、多缩戊糖和其它物质受到了水解。
用水洗涤除去杂质以后,纤维素在硫酸存在下被重铬酸钾氧化成二氧化碳和水。
C6H10O5 + 4K2Cr2O7 + 16H2SO4 = 6CO2 + 4Cr2(SO4)3 + 4K2SO4 + 21H2O过剩的重铬酸钾用硫酸亚铁铵溶液滴定,再用硫酸亚铁铵滴定同量的但是未与纤维素反应的重铬酸钾,根据差值可以求得纤维素的含量。
K2Cr2O7 + 6FeSO4+ 7H2SO4 = 3 Fe2(SO4)3 + Cr2(SO4)3 + K2SO4 + 7H2O半纤维素用沸腾的80%硝酸钙溶液使淀粉溶解,同时将干扰测定半纤维素的溶于水的其它碳水化合物除掉。
将沉淀用蒸馏水冲洗以后,用较高浓度的盐酸,大大缩短半纤维素的水解时间,水解得到的糖溶液,稀释到一定体积,用氢氧化钠溶液中和,其中的总糖量用铜碘法测定。
铜碘法原理:半纤维素水解后生成的糖在碱性环境和加热的情况下将二价铜还原成一价铜,一价铜以Cu2O的形式沉淀出来。
纤维素+木质素测定
纤维素是植物细胞壁的主要成分之一,纤维素含量的多少,关系到植物细胞机械组织发达与否。
因而影响作物的抗倒伏,抗病虫害能力的强弱。
测定粮食、蔬菜及纤维作物产品中纤维素含量是鉴定其品质好坏的重要指标。
一、原理纤维素(cellulose)为β-葡萄糖残基组成的多糖,在酸性条件下加热能分解成β-葡萄糖。
β-葡萄糖在强酸作用下,可脱水生成β-糠醛类化合物。
β-糠醛类化合物与蒽酮脱水缩合,生成黄色的糠醛衍生物。
颜色的深浅可间接定量测定纤维素含量。
二.材料、仪器设备及试剂(一)材料:烘干的米、面粉或风干的棉、麻纤维。
(二)仪器设备:1. 小试管;2. 量筒;3. 烧杯;4. 移液管;5. 容量瓶;6. 布氏漏斗;7. 分析天平;8. 水浴锅;9. 电炉;10. 分光光度计。
(三)试剂:1. 60%H2SO4溶液;2. 浓H2SO4(AR);3. 2%蒽酮试剂:将2g蒽酮溶解于100ml乙酸乙酯中,贮放于棕色试剂瓶中;4. 纤维素标准液:准确称取100mg纯纤维素,放入100ml量瓶中,将量瓶放入冰浴中,然后加冷的60%H2SO460~70ml,在冷的条件下消化处理20~30min;然后用60%H2SO4稀释至刻度,摇匀。
吸取此液5.0ml放入另一50ml量瓶中,将量瓶放入冰浴中,加蒸馏水稀释至刻度,则每ml含100μg纤维素。
三.实验步骤(一)求测纤维素标准回归方程1. 6支小试管,分别放入0,0.40,0.80,1.20,1.60,2.00ml纤维素标准液,然后分别加入2.00,1.60,1.20,0.80,0.40,0ml蒸馏水,摇匀,则每管依次含纤维素0,40,80,120,160,200μg。
2. 向每管加0.5ml2%蒽酮,再沿管壁加5.0ml浓H2SO4,塞上塞子、摇匀,静置1min。
然后在620nm 下,求测不同含量纤维素溶液的吸光度。
3. 以测得的吸光度为Y值,对应的纤维素含量为X值,求得Y随X而变的回归方程。
木质纤维素检测方法
木质纤维素检测方法木质纤维素是木材中的主要成分之一,是一种由纤维素分子组成的聚合物。
检测木质纤维素的含量和性质对于评估木材的质量和性能具有重要意义。
目前常用的木质纤维素检测方法主要包括化学分析、物理性能测试和光谱分析等。
化学分析是常用的木质纤维素检测方法之一、其主要包括酸碱法、酶解法和纤维素纤维数组。
酸碱法是通过使用酸碱溶液将木材中的非纤维素物质溶解,然后用溶液的酸度或碱度来计算木质纤维素的含量。
酶解法是利用纤维素酶将木质纤维素降解成单糖,然后通过比色法或色谱法来检测单糖含量,从而计算木质纤维素的含量。
纤维素纤维数组是利用纤维素纤维阵列薄膜的光学性质来检测木质纤维素的含量。
这些方法具有操作简单、结果准确等优点,但需要专业设备和化学试剂,操作略为复杂。
物理性能测试是另一种常用的木质纤维素检测方法。
其主要包括密度测定和强度测试。
密度测定是通过比较木材的质量和体积来计算木材的密度,进而推算木质纤维素的含量。
强度测试是通过对木材进行抗弯、抗压等力学性能测试,来评估木材中的纤维素含量。
这些方法操作简单、结果直观,但需要一定的测试设备和专业技术。
光谱分析是一种新兴的木质纤维素检测方法。
其主要包括红外光谱、拉曼光谱和UV-可见光谱等。
红外光谱通过监测木材在红外区域的吸收变化,来检测木质纤维素的含量。
拉曼光谱则是通过测量木材中纤维素分子特有的振动频率,来判断木质纤维素的种类和含量。
UV-可见光谱则是通过测量木材在紫外光和可见光区域的吸收变化,来推算木质纤维素的含量。
这些方法无需样品预处理,快速、准确,并且能够提供纤维素的分子结构信息。
总之,木质纤维素的检测方法多种多样,具有不同的优缺点。
在实际应用中,可根据具体情况选择合适的方法进行检测,以提高检测效率和准确性。
纤维素、半纤维素、木质素测定
原理采用范氏(Van Soest)的洗涤纤维分析法测定中性洗涤纤维(NDF)和酸性洗涤纤维(ADF)原理: 植物性饲料经中性洗涤剂煮沸处理,不溶解的残渣为中性洗涤纤维,主要为细胞壁成分,其中包括半纤维素、纤维素、木质素和硅酸盐。
植物性饲料经酸性洗涤剂处理,剩余的残渣为酸性洗涤纤维,其中包括纤维素、木质素和硅酸盐。
酸性洗涤纤维经72%硫酸处理后的残渣为木质素和硅酸盐,从酸性洗涤纤维值中减去72%硫酸处理后的残渣为饲料的纤维素含量。
将72%硫酸处理后的残渣灰化,在灰化过程中逸出的部分为酸性洗涤木质素(ADL)的含量。
试剂的配制中性洗涤剂(3%十二烷基硫酸钠):准确称取18.6g乙二胺四乙酸二钠(EDTA,C10H14O8Na2•2H2O,分析纯)和6.8g硼酸钠(Na2B4O7•10H2O,分析纯)放入烧杯中,加入少量蒸馏水,加热溶解后,再加入30g十二烷基硫酸钠(C12H25NaO4S,分析纯)和 10ml乙二醇乙醚(C4H10O2,分析纯);再称取4.56 g无水磷酸氢二钠(Na2HPO4,分析纯)置于另一烧杯中,加入少量蒸馏水微微加热溶解后,倒入前一个烧杯中,在容量瓶中稀释至1000ml,其中pH 值约为6.9~7.1(pH值一般勿需调整); 1N 硫酸:量取约27.87 ml浓硫酸(分析纯,比重1.84,98%),徐徐加入已装有500ml蒸馏水的烧杯中,冷却后注入1000ml容量瓶定容,标定;酸性洗涤剂(2%十六烷三甲基溴化铵):称取20g十六烷三甲基溴化铵(CTAB,分析纯)溶于1000ml1N硫酸,必要时过滤;中性洗涤纤维测定准确称取1.0000g样品(通过40目筛)置于直筒烧杯中,加入100ml中性洗涤剂和数滴十氢化萘及0.5g无水亚硫酸钠。
将烧杯套上冷凝装置于电炉上,在5~10min内煮沸,并持续保持微沸60min。
煮沸完毕后,取下直筒烧杯,将烧杯中溶液倒入安装在抽滤瓶上的已知重量的玻璃坩埚中进行过滤,将烧杯中的残渣全部移入,并用沸水冲洗玻璃坩埚与残渣,直洗至滤液呈中性为止。
木质纤维灰分含量试验
木质纤维灰分含量试验1. 简介木质纤维灰分含量试验是一种常用的分析方法,用于确定木材或其他纤维素材料中灰分的含量。
灰分是指在高温下,有机物质完全燃烧后残留下来的无机物质。
该试验可以帮助我们了解木质纤维材料中的无机成分,并评估其品质和适用性。
2. 试验原理木质纤维灰分含量试验基于样品在高温下完全燃烧的原理。
首先,将样品放入称量瓶中,并称重记录初始重量(W1)。
然后,将称重瓶连同样品放入高温炉中,在800℃以上进行加热处理,使有机物质完全燃烧。
加热过程中,有机物质会被氧化为CO2和H2O,并释放出来。
最后,将加热后的样品冷却至室温,并重新称重记录最终重量(W2)。
根据以下公式计算灰分含量:灰分含量(%)=(W1 - W2)/ W1 × 1003. 实验步骤3.1 准备工作1.清洗和烘干试验所需的称量瓶和其他器材,以确保无杂质。
2.标定天平,确保准确称量。
3.2 样品制备1.从待测木材或纤维素材料中取得代表性样品。
2.将样品切割成小块,并粉碎至颗粒度均匀。
3.3 实验操作1.将已清洁和烘干的称量瓶放入干燥箱中冷却至室温。
2.使用天平准确称量并记录称重瓶的质量(W1)。
3.将约0.5克的样品放入已冷却的称重瓶中,并记录总质量(W3)。
4.将装有样品的称重瓶放入预热至800℃以上的高温炉中,进行加热处理。
加热时间通常为2小时。
5.加热结束后,将加热后的样品冷却至室温,并将样品与称重瓶重新放入已冷却的称重器中。
记录总质量(W4)。
6.计算灰分含量:灰分含量(%)=(W3 - W4)/ W3 × 1004. 实验注意事项1.清洗和烘干所有试验器材,以避免杂质的干扰。
2.样品制备时应保证取得代表性样品,并确保样品颗粒度均匀。
3.在称量瓶中加入适量的样品,避免超过称重瓶的容量限制。
4.加热过程中要确保高温炉的温度稳定,并避免样品受到外界杂质污染。
5.加热结束后,冷却样品至室温后再进行称重操作,以避免由于温度变化导致的误差。
木质纤维素类生物质原料聚合度的测定
木质纤维素类生物质原料聚合度的测定木质纤维素类生物质原料聚合度的测定,听起来是不是很高大上?说白了就是弄清楚那些木头、秸秆、叶子什么的,里面的纤维素到底有多长。
这种纤维素呢,是植物里面的“硬骨头”,它不仅能让植物保持挺拔的姿态,还能帮助植物抵御外界的压力。
所以,了解它的聚合度,也就是了解它的分子结构有多大,能帮助我们更好地利用这些“自然资源”。
哎呀,想想木材、稻草、玉米秸秆这些,能变废为宝,做成燃料、纸张,甚至更高端的生物基材料,岂不是一举两得?你要知道,纤维素就像是那种“坚韧不拔”的朋友,别人可能被风吹雨打都倒了,它却能站得稳稳的。
聚合度越高,它的结构就越复杂,抗压性就越强。
所以,测量这些木质纤维素原料的聚合度,不仅是为了了解它的“硬度”,还是为了把握它的潜力。
换句话说,你要知道它的“能量”,才能决定怎么用它。
如何测定它的聚合度呢?方法多了去了,就拿其中一种经典的测定法——粘度法来说吧。
别看它名字听起来像个高深的科学名词,实际上,咱们也能搞明白。
这个方法就是把待测的纤维素溶解在某些溶液里,然后通过测量液体流动的速度来推算纤维素分子的大小。
打个比方,你可以把它想象成泡泡水里的泡泡。
泡泡越大,飞得就越慢。
一样的道理,纤维素分子越长,液体流动得就越慢。
通过这个简单的小窍门,就能知道它的聚合度。
测量这种聚合度并不是说随便拿个试管就能搞定的。
里面有很多细节要注意。
比如,溶解的溶剂要选择合适的,温度也不能太高或太低,这些都直接影响到测量结果。
所以,做实验的同学,别急着出结果,得慢慢琢磨,精细一点才行。
不过,这些细节也是为了让数据更加准确。
要是你自己做实验,一定得注意保持一致性,否则,结果可能跟你想的差得老远呢。
说到这里,大家是不是觉得聚合度的测定特别简单?其实呢,简单的外表下藏着大智慧。
真正要做到精准,还是得有些耐心。
就像很多事一样,不能只看表面。
就算是一个小小的测量,它背后也有无数的科学原理和技术支持。
近红外光谱法快速测定木材纤维素_戊聚糖和木质素含量的研究
纤维素 实测值 预测值 45121 45109
偏差 0112
戊聚糖 实测值 预测值 10183 10190
Klason木质素 偏差 实测值 预测值 偏差 - 0107 14160 14123 0137
大分别为 019927 和 1117, RM SECV最小为 46145 46111 0134 11173 11164 0109 16172 16138 0134
1 实 验
111 样品制备 本实验收集了 106 种木材原料 , 其中包括 85 种
阔叶木和 21种针叶木 。木材削成木片后用原料粉碎 机分别磨成细末并用振动筛筛分出 40~60目的木粉 , 再将木粉试样分别装入洁净的自封塑料袋中平衡水分 后用于化学和近红外光谱分析 。 112 仪器和方法 11211 化学方法
江泽慧等人利用近红外光谱技术对杉木和桉木的
木质素和纤维素进行了测定 [ 1, 425 ] , Raymond 等人也 对桉木和杨木的纤维素和木质素进行测定 [ 6210 ] , 但对 木材戊聚糖含量进行测定则鲜见报道 。本研究利用近 红外光谱法快速测定木材纤维素 、戊聚糖 、 Klason木 质素含量 。
从表 1 中 可 以 看 出 , 纤 维 素 含 量 分 布 范 围 为 44112% ~53165% , 戊聚糖含量分布范围为 7192% ~29118% , Klason 木质素含量分布范围为 13177% ~29142%。纤维素含量的标准偏差为 2118% , 说明 样品纤维素含量的分布比较均匀 , 有利于所建模型对 未知 样 品 的 预 测 。从 表 1 还 可 以 看 出 , 戊 聚 糖 和 Klason木质素含量的标准偏差较大 , 分别为 4175%和 3164% , 说明两者的含量分布不太均匀 , 不利于未知 样品的预测 。
木质素纤维素测定方法
木质素测定方法(熊素敏等浓硫酸法)反应原理木质素在醋酸的作用下,易溶于乙醇和乙醚的混合液,在硫酸介质中用重铬酸钾氧化为二氧化碳和水,反应方程式如下:C6H10O5+ 4K2Cr2O7+ 16H2SO4=4Cr2(SO4)3+ 4K2SO4+ 6CO2+ 21H2O过量的重铬酸钾用硫代硫酸钠回滴,淀粉KI溶液为指示剂。
其中加氯化钡溶液的作用是让溶出的木质素和硫酸钡一起沉淀。
0.05g干样(过40目筛)10ml①↓离心15min沉淀5ml①↓离心15min沉淀3-4ml乙醇和乙醚混合液(1:1)↓浸泡3min(浸洗3次)沉淀↓沸水浴蒸干3ml质量分数72%硫酸玻棒搅匀↓室温静置16h+10ml蒸馏水↓沸水浴5min冷却↓5ml蒸馏水和0.5ml②,摇匀离心沉淀↓蒸馏水冲洗2次后加入10ml③和④沸水浴15min,不断搅拌↓冷却↓所有物质转入烧杯中作滴定15-20ml蒸馏水洗涤残余部分↓5ml⑤和1ml⑥硫代硫酸钠滴定对照:滴定加入了5ml质量分数25%硫酸和0.05mol/L的重铬酸钾溶液作为空白样木质素含量按下式计算: X=K(a-b) /(n×48)式中,“48”为1molC11H12O4相当于硫代硫酸钠的当量数;K为硫代硫酸钠浓度,mol/L;a为空白滴定所耗硫代硫酸钠体积,ml;b为滴定溶液所耗硫代硫酸钠体积,ml;n为干样质量, g。
①质量分数1%醋酸:②质量分数10%氯化钡:③质量分数25%的硫酸:④0.05mol/L重铬酸钾溶液:14.7g重铬酸钾定容至1000ml⑤质量分数30% KI溶液⑥质量分数0.5%淀粉液用0.05mol/L重铬酸钾和0.2mol/L硫代硫酸钠滴定纤维素测定(72%浓硫酸水解法)0.05g干样(过百目筛)↓5 ml醋酸和硝酸混合液,盖上球形玻盖↓置沸水浴中加热25 min,并不断搅拌冷却离心15min↓沉淀↓蒸馏水冲洗3次沉淀↓10ml①和10ml②摇匀沸水浴中10min↓倒入三角瓶适量蒸馏水冲洗试管3次,一并倒入三角瓶↓冷却5 ml质量分数20% KI溶液和1ml质量分数0.5%的淀粉溶液(上清液)↓0.2mol/L硫代硫酸钠滴定对照:滴定入加入了5ml质量分数25%硫酸的0.1 mol/L的重铬酸钾溶液作为空白样。
稻草秸秆中木质素纤维素测定方法(“含量”文档)共9张
木质素、纤维素含量都明显减少,同我们以往 而且所测结果同以往我们所做的分析结果基本相似。
2M 盐酸溶液:167ml浓盐酸(比重1.
所做的分析结果基本相似。 63%经49d培养分别减少至9.
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优点:
(1) 节约试剂:按照王玉万(1987)方法,纤维素含 量的测定需要蒽酮试剂,并且蒽酮试剂需要现配 现用,相对来说我们的方法比较简便,同时减轻了 工作量;
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1.1 材料 稻草经机器粉碎成1cm长细秸,粉碎成1cm长
稻草粉分别经Z17、921和1024三种白腐真菌菌株 发酵,每周取样一次,共7周。 1.2 主要试剂
中性洗涤剂:按Van Soest方法配制;
2M 盐酸溶液:167ml浓盐酸(比重1.19)用蒸 馏水定溶至1000ml;
72% 浓酸溶液: 665mlH2SO4(比重1. 84)加入 300ml水中,冷至20℃,补加水至1000ml。
纤维素含量由接种前含30. 35%经49d培养后 2M 盐酸溶液:167ml浓盐酸(比重1.
2M 盐酸溶液:167ml浓盐酸(比重1. 03%,说明木质素、纤维素含量都明显减少,同我们以往所做的分析结果基本相似。
分别减少至23.12%、22.72%、25.03%,说明 (1) 节约试剂:按照王玉万(1987)方法,纤维素含量的测定需要蒽酮试剂,并且蒽酮试剂需要现配现用,相对来说我们的方法比较简便,同时减轻了工作
W2,W1-W2为纤维素的含量。
至衡重为W3,W2-W3即为木质素的含量
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2 结果与讨论
℃
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结果分析
至衡重为W3,W2-W3即为木质素的含量
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木质纤维质量要求及检测方法
一、木质纤维素的质量要求(JTG F40-2004 )
二、具体检测方法
1.灰分含量
用高温燃烧后的残留灰分表示。
取2~3g试样,在不少于2h的时间内加热到590~600℃,冷却后称取残留物的质量。
2.pH值
试验时取5g纤维加在100ml水中,保持30min后测定。
3.吸油试验
称量5g纤维浸入煤油中,不少于5min,取出后称量吸透油分的纤维质量,将其放入一个由筛网做成的小滤勺中,滤网的孔径为0.5mm,在摇筛机上摇振10min(每分钟摇动221次,幅度32mm,振147次/min,振幅13mm)。
称量摇筛后吸油纤维的质量,计算纤维吸油量与纤维自重的比值,即为纤维的吸油率。
4.含水率
将纤维放入烘箱中干燥2h后测定水分的损失。
5.相对密度
木质纤维由于材质较轻,且纤维内部吸收一部分水,溶解某些物质,所以测定相对密度时需要通过另一种已知相对密度液体转换。
具体方法是称取适量的纤维放入一个经过标定的测定相对密度的瓶中,向瓶中注入一种密度小于这种纤维且不使纤维发生溶解的液体,为防止瓶中出现气泡,可以事先用该液体浸泡纤维,必要时可采取捣实或离心的方式除去气泡,将液体注满。
相对密度=(m瓶+纤维-m瓶)/(m注满瓶的水-(m瓶+纤维+液体-m瓶+纤维)/液体相对密度)。