蒸馏和分馏实验比较

实验 2 蒸馏和分馏实验比较
（丙酮—水混合物分离）
一、实验目的：
（1）理解蒸馏和分馏的基本原理，应用范围，什么情况下用蒸馏，什么情况下用分馏。

（2）熟练掌握蒸馏装置的安装和使用方法。

（3）掌握分馏柱的工作原理和常压下的简单分馏操作方法。

蒸馏和分馏的基本原理是一样的，都是利用有机物质的沸点不同，在蒸馏过程中低沸点的组分先蒸出，高沸点的组分后蒸出，从而达到分离提纯的目的。

不同的是，分馏是借助于分馏柱使一系列的蒸馏不需多次重复，一次得以完成的蒸馏（分馏就是多次蒸馏），应用范围也不同，蒸馏时混合液体中各组分的沸点要相差30℃以上，才可以进行分离，而要彻底分离沸点要相差110℃以上。

分馏可使沸点相近的互溶液体混合物（甚至沸点仅相差1－2℃）得到分离和纯化。

二、实验原理
蒸馏——将液态物质加热到沸腾变为蒸气，又将蒸气冷凝为液体的联合操作过程。

用蒸馏方法分离混合组分时要求被分离组分的沸点差在30℃以上才能达到有效分离或提纯的目的。

蒸馏是分离和提线液态有机物常用方法之一；也可用来测量液态物质的沸点（常量法）。

分馏——装置上比蒸馏多一个分馏柱，在分馏柱内反复进行汽气↔冷凝↔回流过程，相当于是多次的简单蒸馏，最终在分馏柱顶部出来的蒸气为高纯度的低沸点组分，这样能把沸点相差较小的混合组分有效的分离或提纯出来。

用图1表示蒸馏和分馏的分离效率，能形成共沸混合物的混合物不能用蒸馏或分馏分离或提纯（见图2）。

影响分离效率的因素：
①分馏柱效率——理论塔板数一块理论塔板相当于一次普通蒸馏的效果
②回流比——回流比越大，分馏效率越好（即馏出液速度太快时分离效果差）
③柱的保温
三、简单的分馏装置和蒸馏装置（略）、冷凝管的选用原则(略)
四、实验步骤
1．按图安装好蒸馏或分馏装置，接受器改用量筒以便读取馏出液体积（两人配合）2．丙酮—水混合物分馏
3．丙酮—水混合物蒸馏
实验关键：①馏出速度1滴/1~2秒
②注意平稳加热和分馏柱保温
六、根据记录及结果
馏出液体积ml 第一滴 2 4 6 8 10 11 12 13 14 16 18 ……
分馏
温度℃62℃62℃62℃
馏出液体积……
蒸馏
温度℃
依上表数据在同一坐标上图作分馏曲线和蒸馏曲线
七、结果讨论
操作要点和说明
1、进行蒸馏操作时，有时发现馏出物的沸点往往低于（或高于）该化合物的沸点，有时
馏出物的温度一直在上升，这可能是因为混合液体组成比较复杂，沸点又比较接近的缘故，简单
蒸馏难以将它们分开，可考虑用分馏。

2、沸石的加入为了清除在蒸馏过程中的过热现象和保证沸腾的平稳状态，常加沸石，或
一端封口的毛细管，因为它们都能防止加热时的暴沸现象，，把它们称做止暴剂又叫助沸剂，值
得注意的是，不能在液体沸腾时，加入止暴剂，不能用已使用过的止暴剂。

3、蒸馏及分馏效果好坏与操作条件有直接关系，其中最主要的是控制馏出液流出速度，以1－2滴／s为宜（lml／min），不能太快，否则达不到分离要求。

4、当蒸馏沸点高于140℃的物质时，应该使用空气冷凝管。

5、如果维持原来加热程度，不再有馏出液蒸出，温度突然下降时，就应停止蒸馏，即使杂质量很少也不能蒸干，特别是蒸馏低沸点液体时更要注意不能蒸干，否则易发生意外事故。

蒸馏完毕，先停止加热，后停止通冷却水，拆卸仪器，其程序和安装时相反。

6、蒸馏低沸点易燃吸潮的液体时，在接液管的支管处，连一于燥管，再从后者出口处接胶管通入水槽或室外，并将接受瓶在冰浴中冷却。

7、简单分馏操作和蒸馏大致相同，要很好地进行分馏，必须注意下列几点：
（1）分馏一定要缓慢进行，控制好恒定的蒸馏速度（1－2/s），这样，可以得到比较好的分馏效果。

（2）要使有相当量的液体沿柱流回烧瓶中，即要选择合适的回流比，使上升的气流和下降液体充分进行热交换，使易挥发组分量上升，难挥发组分尽量下降，分馏效果更好。

（3）必须尽量减少分馏柱的热量损失和波动。

柱的外围可用石棉绳包住，这样可以减少柱内热量的散发，减少风和室温的影响也减少了热量的损失和波动，使加热均匀，分馏操作平稳地进行。

思考题
1、什么叫沸点？液体的沸点和大气压有什么关系？文献里记载的某物质的沸点是否即为你们那里的沸点温度？
答：将液体加热，其蒸气压增大到和外界施于液面的总压力（通常是大气压力）相等时，液体沸腾，此时的温度即为该液体的沸点。

文献上记载的某物质的沸点不一定即为我们那里的沸点度，通常文献上记载的某物质的沸
点，如不加说明，一般是一个大气压时的沸点，如果我们那里的大气压不是一个大气压的话，该液体的沸点会有变化。

2、蒸馏时加入沸石的作用是什么？如果蒸馏前忘记加沸石，能否立即将沸石加至将近沸腾的液体中？当重新蒸馏时，用过的沸石能否继续使用？
答：加入沸石的作用是起助沸作用，防止暴沸，因为沸石表面均有微孔，内有空气，所以可起助沸作用。

不能将沸石加至将近沸腾的液体中，那样溶液猛烈暴沸，液体易冲出瓶口，若是易燃液体，还会引起火灾，要等沸腾的液体冷下来再加。

用过的沸石一般不能再继续使用，因为它的微孔中已充满或留有杂质，孔经变小或堵塞，不能再起助沸作用。

3、为什么蒸馏时最好控制馏出液的速度为1－2滴／s为宜？
答：在整个蒸馏过程中，应使温度计水银球上常有被冷凝的液滴，让水银球上液滴和蒸气温度达到平衡。

所以要控制加热温度，调节蒸馏速度，通常以1－2滴／s为宜，否则不成平衡。

蒸馏时加热的火焰不能太大，否则会在蒸馏瓶的颈部造成过热现象，使一部分液体的蒸气直接受到火焰的热量，这样由温度计读得的沸点会偏高；另一方面，蒸馏也不能进行的太慢，否则由于温度计的水银球不能为馏出液蒸气充分浸润而使温度计上所读得的沸点偏低或不规则。

4、如果液体具有恒定的沸点，那么能否认为它是单纯物质？
答：纯粹的液体有机化合物，在一定的压力下具有一定的沸点，但是具有固定沸点的液体不一定都是纯粹的化合物，因为某些有机化合物常和其它组分形成二元或三元共沸混合物，它们也有一定的沸点。

5、分馏和蒸馏在原理及装置上有哪些异同？如果是两种沸点很接近的液体组成的混合物能否用分馏来提纯呢？
答：利用蒸馏和分馏来分离混合物的原理是一样的，实际上分馏就是多次的蒸馏。

分馏是
借助于分馏往使一系列的蒸馏不需多次重复。

一次得以完成的蒸馏。

现在，最精密的分馏设备已能将沸点相差仅1－2℃混合物分开，所以两种沸点很接近的液体组成的混合物能用分馏来提纯。

6、若加热太快，馏出液＞1－2滴／s（每秒种的滴数超过要求量），用分馏分离两种液体的能力会显著下降，为什么？
答：因为加热太快，馏出速度太快，热量来不及交换（易挥发组分和难挥发组分），致使水银球周围液滴和蒸气未达平衡，一部分难挥发组分也被气化上升而冷凝，来不及分离就一道被蒸出，所以分离两种液体的能力会显著下降。

7、用分馏柱提纯液体时，为了取得较好的分离效果，为什么分馏柱必须保持回流液？
答：保持回流液的目的在于让上升的蒸气和回流液体，充分进行热交换，促使易挥发组分上升，难挥发组分下降，从而达到彻底分离它们的目的。

8、在分离两种沸点相近的液体时，为什么装有填料的分馏柱比不装填料的效率高？
答：装有填料的分馏柱上升蒸气和下降液体（回流）之间的接触面加大，更有利于它们充分进行热交换，使易挥发的组分和难挥发组分更好地分开，所以效率比不装填料的要高。

9、什么叫共沸物？为什么不能用分馏法分离共沸混合物？
答：当某两种或三种液体以一定比例混合，可组成具有固定沸点的混合物，将这种混合物加热至沸腾时，在气液平衡体系中，气相组成和液相组成一样，故不能使用分馏法将其分离出来，只能得到按一定比例组成的混合物，这种混合物称为共沸混合物或恒沸混合物。

10、在分馏时通常用水浴或油浴加热，它比直接火加热有什么优点？
答：在分馏时通常用水浴或油浴，使液体受热均匀，不易产生局部过热，这比直接火加热要好得多。