双指示剂法测定混合碱样的含量

双指示剂法测定混合碱样的含量

2.1实验原理

混合碱是Na 2CO 3 与NaOH 或 Na 2CO 3与NaHCO 3的混合物。可采用双指示剂法进行分析，测定各组分的含量。

在混合碱的试液中加入酚酞指示剂用HCL 标准溶液滴定至溶液呈微红色。此时试液中所含NaOH 完全被中和。Na 2CO 3也被滴定成NaHCO 3。此时是第一个化学计量点,PH=8.31反应方程式如下：

NaOH+HCl=NaCl+H 2O Na 2CO 3+HCl=NaHCO 3+NaCl

设滴定体积V 1ml ，再加入甲基橙指示剂，继续用HCl 标准溶液滴定至溶液由黄色变为橙色即为终点，此时NaHCO 3被中和成H 2CO 3，此时是第二个化学计量点，PH=3.88 反应方程式如下： NaHCO 3+HCl=NaCl+H 2O+CO 2

设此时消耗HCl 标准溶液的体积为V 2 ml 根据V 1和V 2可以判断出混合碱的组成。 当V 1>V 2时，试液为Na 2CO 3 与NaOH 的混合物。 当V 1

酚酞（1％酚酞的酒精溶液，溶解1g 酚酞于90ml 乙醇及10ml 水中）；甲基橙（0.1％甲基橙的水溶液，溶解1g 甲基橙于1000ml 热水中）；Na 2CO 3基准物质；混合碱 ；HCl （12 mol/L ） 2.2实验步骤

2.2.1 0.1mol/L HCl 标准溶液的配制

量取4.5ml HCl (12mol/L),倒入500ml 烧杯中，加入300ml 蒸馏水摇匀再稀释至500ml,移入试剂瓶中，继续摇匀，贴上标签待标定。 2.2.2 0.1mol/L HCl 溶液浓度的标定

在分析天平上准确称取基准物Na 2CO 3 0.15~0.2g 于锥形瓶中，加25ml 水使其溶解。加甲基橙指示剂2滴。用待标定的HCl 滴定至溶液由黄色变为橙黄色即为指示终点。（近终点时剧烈摇动，或加热至沸，使CO 2分解）记下消耗溶液的体积，计算HCl 标准溶液的准确浓度C HCl 计算公式如下： (另做一份空白实验，数据见表一)

3

102323

2-⨯=

HCl CO Na CO Na HCl V M mC C

2.2.3 混合碱样的测定

在分析天平上准确称取0.15~0.2g 于锥形瓶中，加入少量水使其溶解，定量转移至500ml 的容量瓶中，加水稀释至刻度线，摇匀。用25.00ml 移液管移取25.00ml 溶液于锥形瓶中，加2~3滴酚酞，以HCl 标准溶液滴定至红色变微红色，为第一终点，记下HCl 标准溶液体积V 1，再加入2滴甲基橙，继续用HCl 标准溶液滴定，液体由黄色恰变橙色，为第二终点，记下HCl 标准溶液体积V 2。平行测定三次。根据V 1 ，V 2的大小判断混合物的组成，并计算各组分的含量，计算公式如下:(另做一份空白实验，数据见表二，滴定曲线见图一)

当V 1>V 2时，试液为NaOH 和Na 2CO 3的混合物，NaOH 和Na 2CO 3的含量（以质量浓度g·L －

1表示）可由下式计算：

%

1001000)

(%21m

M V V C NaOH NaOH

-=

；

%1001000212%3

2232m M V C CO Na CO Na ⨯

⨯=

当V 1

表示）

可由下式计算：

%1001000212%3

2132m M V C CO Na CO Na ⨯⨯=； m M V V C NaHCO NaHCO %

1001000)(%3123-=

3、 数据记录与处理

4. 结果

本次实验中V1＞V2 ，所以可以判定混合碱的成分是NaOH与Na2CO3的混合物。计算出NaOH的含量为45.64%，Na2CO3的含量为51.27%；最后得知NaOH的实际含量为45.70%, Na2CO3的实际含量为51.30%,最后分别计算出NaOH, Na2CO3的回收率

NaOH的回收率=(45.64/45.70)×100%=99.87%

Na2CO3的回收率=(51.27/51.30) ×100%=99.94%

5. 注意点

1、实验中盐酸的标定要注意终点时生成的是H2CO3饱和溶液，pH为3.9，为了防止终点提前，必须尽可能驱除CO2，接近终点时要剧烈振荡溶液，或者加热；本文采用的是剧烈振荡溶液。

2、碱测定在第一终点时生成NaHCO3应尽可能保证CO2不丢失，滴定速度一定不能过快！否则会造成HCl局部过浓，引起CO2的丢失，摇动应该缓慢不要剧烈振动。

3、实验是采用双指示剂法测定混合碱的含量，由于使用了酚酞（由红色至无色），甲基橙（由黄色至橙色），颜色变化不是太明显，并存在主观因素，分析结果的误差较大，本文采用对照的方法提高分析结果的准确度。

6. 结论

混合碱含量的测定，使用双指示剂，利用溶液化学计量点时颜色的明显变化，判断两个终点所消耗的盐酸的体积计算混合碱中的组分与含量，整个操作经济实用，步骤简单快捷，测定结果较为准确，值得推广。