药物分析期末复习.doc

药物分析：是一门研究与发展药品质量控制方法学科或者说是一门涉及多学科内容的综合性应用学科。

药品质量标准：是药品质量规格和检验方法的技术规定；是药品现代化生产和管理重要组成部分；是药品生产、供

应、使用、检验和监督管理的技术依据.

国家药品质量标准：由国务院药品监督管理局颁布：中华人民共和国药典药品标准

1.中国药典：（Ch

2.主要国外药典：P）中国药典（2005年版）

美国药典：［USP （29）］美国国家处方集：［NF （24）］USP（29）与NF（24）合并出版，共有3卷现行版本USP34-NF29欧洲药典：［PhEup］第7版、国际药典：［Phlnt］第3版

英国药典:［BP （2011）］、日本药局方：［JP （15）］

药品质量管理规范：1.GLP :《药品非临床研究质量管理规范》，提高药品临床前研究的质量；指药品在实验室研究阶段质量控制的有关规定。主要适用于为申请药品注册而进行的非临床研究

2. GMP :《药品生产质量管理规范》：适用于药品制剂生产的全过程、原料药生产中影响成品

质量的关键工序

3.GSP :《药品经营质量管理规范九

4.GCP：《药品临床试验管理规范》

5.AQC：《分析质量管理》

国家药品标准：《中华人民共和国药典》、药品标准、其他标准

制定原则：质量第一、针对性、准确、灵敏、简单、快速、中限度

主要内容：名称、结构式、分子式和分子量、来源或化学名称、含量或效价、性状、鉴别、检查、含量测定、类别、贮藏

（一）名称：中文名（汉语拼音）：《中国药品通用名称》、英文名：“国际非专利药品名”

（二）结构式：“药品化学结构式书写指南”

（五）含量或效价的规定：含量限度

原料药：有效物质的百分数（％,质量百分数）；抗生素或生化药品：效价单位（IU）；制

剂：标示量的百分率。

（六）性状：外观、臭、味

溶解度:极易:溶解系指溶质（“或lml）能在溶剂不到lml中溶解.

（八）检査：易溶:系指溶质（lg或1ml）能在溶剂1〜不到10ml中溶解.

溶解:系指溶质（lg或1ml）能在溶剂1〜不到30ml中溶解.

略溶:系指溶质（lg或1ml）能在溶剂30〜不到100ml中溶解.

微溶:系指溶质（lg或1ml）能在溶剂100~不到1000ml中溶解. 极微溶解:系指溶质（lg或1ml）能在剂1000~不到10000ml中溶解. 几乎不溶或不溶:系指溶质（lg 或1ml）能在溶剂10000ml中不能完全溶解. 安全性：无菌、热源、细菌内毒素有效性

均一性：制剂的均匀程度纯度检查：杂质检查

《中国药典》的内容分为凡例、正文、附录和索引四部分

凡例：是制定和执行药典必须了解和遵循的法则。解释和使用《中国药典》进行质量检验的基本原则•将正文、附录及质量检定有关的共性问题加以规定,避免全书中重复说明•其内容同样具有法定约束力.

1・名称及编排：中文药名：《中国药品通用名称》、英文药名:国际非专利药品（INN）

2.项目与要求：规格：每一支、片或其他每一单位制剂中含有主药的重量（或效价）或装量。

贮藏：避光:用不透光的容器包装，如用棕色容器或黑纸包裹的无色透明、半透明容器密闭:用容器密闭，防止尘土及异物进入

密封:将容器密封以防止风化、吸潮、挥发或异物进入

熔封或严封：将容器熔封或用适宜的材料严封，以防止空气与水分的侵入并防止污染

阴凉处：不超过2（rc ； 凉暗处:避光并不超过2CFC ；

冷处：2-10 °C ； 常温：10-30°C

3•检验方法和限度：按规定检验方法进行检验、原料药的含量（％）,除另有注明外，均按重量计。

未规定上限，指不超过101.0%。

4.（1）标准品:指用于生物检定、抗生素或生化药品中含量或效价测定的标准物质，按效价单位（或pg ）计,以国际 标准

品进行标定.

（2）对照品:指在用于检测时,除另有规定外，均按干燥品（或无水物）进行计算后使用的标准物质.

6.精密度：“精密称定”时，系指称取重量应准确至所取重量的千分之一。

规定“称定”时，系指称取重量应准确至所取重量的百分之一.

规定“精密量取”时，系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精密度要求。

取用量为“约”若干时，系指取用量不得超过规定量的土 10%。

“恒重”指供试品连续两次干燥或灼烧后的重量差异在0・3mg 以下的重量.

规定“按干燥品（或无水物，或无溶剂）计算”，除另有规定外应取未经干燥（或未去水、或未去溶剂）

的供试品进行试验,并将计算中的取用量按检査项下测得的干燥失重（或水分、或溶剂）扣除. 试验中的“空白

试验,,，系指在不加供试品或以等量溶剂替代供试品的情况下，按同法操作所得的结果；

含量测定中的“并将滴定的结果用空白试验较正”・系指按供试品所耗滴定液的毫升数与空白试验所

耗滴定液毫升数之差进行计算.

正文：收载药品及其制剂的质量标准.主要内容：名称、性状、物理常数、鉴别、检查和含量测定等.

药品检验工作的基本程序一般为取样（科学性、真实性和代表性）、鉴别、检查、含量测定、写出检验报告 第二章药物的鉴别试验

一、概述：它是药检工作的首药检工作中的首项任务，只有在药物鉴别无误的情况下，才能进行药物的杂质检查、

含量测定。

药物鉴别试验：是用来证实贮藏在有标签容器中的药物是否为其所表示的药物，而不是对未知物进行定性分析, 因为这些鉴别试

验虽有一定的专属性，但不足以确定其结构，故不能鉴别未知物。

二、药物鉴别的项目：药物的鉴别试验包括：性状和鉴别

（一）性状（description ）： 1.外观：聚集状态、晶形；色泽；臭、味 极易溶：1份溶质在不到1

份溶剂中溶解

易溶：1份溶质在1份~不到10份溶剂中溶解 溶解：1份溶质在10份~不到30份溶剂中溶解 略溶：1份溶质在30份~不到100份溶剂中溶解

微溶：••…在100份~不到1000份溶剂中溶解 极微溶解:在1000份〜不到10000份溶剂中溶解 几乎

不溶或不溶：...10000份溶剂中不完全溶

3.物理常数：相对密度、憾程、熔点、比旋度、吸收系数、折光率、黏度、酸值、碘值、皂化值、径值

（1）熔点：物质由固体溶化成液体的温度；熔融同时分解的温度；溶化时自初融至全熔的一段温度 测定熔点的三种方法 第一法：测定易碎的固体药品（最常用）

第二法：测定不易碎的固体药品（脂肪酸、石蜡等）

第三法：测定凡士林或其他类似的物质

（2） 比旋度:指在一定波长下，偏振光透过1dm 且每1ml 中含有旋光性物质lg 的溶液时测得的旋光度。

可用于鉴别药物、检查药物的纯度和含量测定。

（3） 吸收系数：百分吸收系数（Ch.P 收载的方法）El%lcm=A/CL （二）一般鉴别试验：是指依据药物的化学结构或理化特性，通过化学反应类鉴别药物的真伪。ChP 附录中有：

丙二酰腺类、托烷生物碱类、芳香第一胺类、有机氟类、无机金属类、有机酸盐类（水杨酸盐）、无酸盐类

1 •有机氟化物：1）鉴别方法：取供试品7mg,照样品燃烧法进行有机破坏，用水20ml 与0・01mol/L 氢氧化钠 溶液6・5ml

附录：药典中的通用方法、制剂通则、通用检测方法、 测定

法、试剂配制法等

索引：中英文索引，用于査找药典中的各条目

-般鉴别试验、一般杂质检査方法、有关物理常数

2 •溶解度