黄姜黄色素在大孔树脂上的吸附动力学研究_李稳宏

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大孔树脂XDA-8对孜然总黄酮吸附性能的研究

提取、分离技术研究具有良好的产业化前景。孜然作为一种药食同源、使用历史悠久的食品，对其风味成分及营养成分等的分析报道已有不少Ｊ进行了较广泛的应用研究，，
液的浓度为０１７ｍｓｍ。使用Ｃｒ１０紫外可见分光光度．０／Ｌａｙ０计在４０～０ｍ波长范围内进行扫描。分别准确吸取００８０ｎ、１２３４５ｍＬ的０１７ｍｍ、、．、．０ｓＬ芸香苷贮备液于１Ｌ容量／０ｍ
离心机，湖南赛特湘仪离心机仪器有限公司。
１２试验方法．
液中总黄酮含量，计算ＸＡ一Ｄ８树脂对孜然总黄酮的吸附率，
考察各因素对孜然黄酮吸附率的影响。准确称取１２５孜然黄酮树脂吸附的动态试验准确称取分别处理．．
１２１最大吸收波长的选择及标准曲线的绘制．．
烘至恒重的芸香苷对照品０００７ｇ置于５Ｌ的烧杯中，．１，０ｍ加少量６％乙醇溶解，０摇匀，定容至１０ｍ０Ｌ容量瓶中，该溶
好的ＸＡ一８树脂５ｇ置于层析柱中，Ｄ，加入适量孜然粗提取
液，改变树脂重量与样液体积的比值、柱径比、上样流速、上样量等条件进行吸附纯化，１０ｍＬ不同浓度乙醇解吸树脂用１３
３４５６７８９
ｐＨ值
所示，在黄酮浓度低于０４ｍ／Ｌ时，．ｇｍ随着黄酮浓度的增大，
图３ｐ值对吸附效果的影响Ｈ
吸附率变化不大，在８％左右；当黄酮含量大于都２但

分离纯化姜黄素的大孔树脂筛选

树脂质量（）ｇ
２９６．９５
作站；Ｄ５型离心机（ＴＬ一上海安亭科学仪器厂）万分之一天平；
Ｂ１０北京赛多利天平有限公司）ＳＳ０Ｈ超声清洗器（南Ｓ（１；Ｋ２０华
超声设备厂）Ｒ；Ｅ一５２型旋转蒸发仪（上海亚荣生化仪器厂）；Ｈ２型数显恒温水浴锅（Ｈ一国华电器有限公司）部分玻璃层析；柱（武汉民权化玻仪器厂）。
吸附率㈩
＝
ｘ１００％
取器中，用丙酮回流处理１ｈ后，０用蒸馏水冲洗至无丙酮味，用
９％乙醇洗脱至１Ｌ的下流液３Ｌ的蒸馏水无白色混浊。５ｍｍ然后将５种树脂放在９％乙醇中保存。５
２２上样液的制备．
２１大孔树脂的处理．
摇２ｈ４。然后，分别取５个广中瓶中的溶液０５Ｌ定容至５ｍＬ．ｍ０。用流动相制样，ＨＬ用ＰＣ测姜黄素的含量］。按下式计算吸附量和吸附率。结果见表２：
将Ｄ４１Ｄ０，Ａ０，Ｉ１Ｄ０Ｓ０，１１Ｄ２１ＤＯＡ，Ｍ３１５种树脂在索氏提
（．１湖北中医学院药学院，湖北武汉４０６；３０５
２湖北中医学院药学院２０级硕士研究生，．０６湖北武汉４０６）３０５
摘要：目的筛选姜黄素的精制工艺中分离纯化效果最好的大孔吸附树脂。方法以静态吸附、解吸附等
参数，Ｄ２１Ｄ４１Ｄ一１１ＤＯ，Ｍ０对Ａ０，Ｓ０，０Ａ，Ｉ１Ｄ３１等大孔树脂吸附分离纯化姜黄素进行评价。结论

大孔树脂分离纯化双脱甲氧基姜黄素的研究

１．４双脱甲氧基姜黄素的分离纯化
．
大孔树脂ＨＺ８０１和ＨＺ８１６，上海华震科技有限公司；大孔树脂Ｄ１０１和ＨＰ２０，北京慧德易科技有限
责任公司；大孔树脂ＸＡＤ１６００，罗门哈斯公司；姜黄素
１．２ＨＰＬＣ检测条件
中提取出来的一种酚性色素，由３种活性单体成分姜黄素（姜黄素Ｉ）、脱甲氧基姜黄素（姜黄素 Ⅱ）和双脱甲氧基姜黄素（姜黄素ｍ）组成［】，所占比例分别为
４Ｏ、２５和３５，具有抗炎、抗氧化、清除自由基、抗肿瘤、降脂、抗菌等多种生物活性【２］。姜黄素是联合国
关键词：双脱甲氧基姜黄素；大孔树脂；分离纯化中图分类号：ＴＱ０２８Ｒ２８４．２文献标识码：Ａ文章编号：１６７２－５４２５（２０１３）０４－００５３－０３
姜黄素是从姜黄属植物姜黄、郁金、莪术等的块茎
洗脱及纯化性能，确定ＨＺ８０１树脂为最佳树脂，并优化了该树脂分离纯化双脱甲氧基姜黄素的工艺条件。结果表明，在
上样量为ｌｇ・１００ｇ－１填料。依次用５Ｏ％乙醇、８０乙醇、９Ｏ乙醇梯度洗脱，异丙醇为结晶溶荆时．可得到纯度大于９Ｏ、总收率大于６Ｏ的双脱甲氧基姜黄素。

姜黄素纳米粒的制备及药动学研究

姜黄素纳米粒的制备及药动学研究张文文;张国喜;孙考祥【摘要】目的研究姜黄素纳米粒大鼠尾静脉注射后的药动学特性.方法采用乳化溶剂扩散法制备姜黄素纳米粒,大鼠尾静脉注射姜黄素纳米粒和游离姜黄素后,利用HPLC测定不同时间点血浆中药物浓度,DAS 3.0软件处理数据,求算药动学参数.结果姜黄素纳米粒给药后的药时曲线下面积AUC显著提高,分布容积和清除率显著降低.采用较大分子量聚合物制备的纳米粒具有更高的AUC、更低的分布容积和清除率,显示了更加优异的长循环特性,与体外释放的结果相吻合.结论姜黄素纳米粒在大鼠体内消除慢,能显著提高姜黄素的生物利用度.【期刊名称】《南京中医药大学学报》【年(卷),期】2015(031)004【总页数】4页(P388-391)【关键词】姜黄素;纳米粒;体外释放;药代动力学【作者】张文文;张国喜;孙考祥【作者单位】烟台大学药学院,山东烟台264005;南京绿叶思科药业有限公司,江苏南京210061;烟台大学药学院,山东烟台264005【正文语种】中文【中图分类】R283.6姜黄素(Curcumin，CUR)是从姜科植物姜黄、莪术、郁金及天南星科植物菖蒲等中药的根茎中提取的一种小分子二酚类物质，具有抗炎、清除自由基、降低胆固醇、抗疟疾、改善囊性纤维化及阿尔兹海默症等多种生物学作用[1]。

此外，CUR抑制癌细胞的转移、增殖和侵袭，是一种极具开发前景的抗肿瘤药物[2]。

但由于CUR 水溶性差(pH 7.3时，水中溶解度约为0.3μg/mL)，且不稳定、易降解，导致体内半衰期短，口服生物利用度低，限制了其在临床上的应用。

聚合物纳米粒(NPs)作为一种新型药物传递系统，具有提高药物稳定性、控制药物释放速率及实现主动和被动靶向给药等优势[3]。

聚乳酸(PLA)是一类可生物降解的合成高分子材料，已被FDA批准用于组织工程、医用材料和药物载体等[4]。

将甲氧基聚乙二醇(mPEG)与PLA共聚可改善PLA的亲水性和降解速率，得到的甲氧基聚乙二醇-聚乳酸二嵌段共聚物(mPEG-PLA)具有良好的生物相容性及生物可降解性，作为药物载体表现出巨大的潜能。

大孔树脂对印尼姜黄色素的纯化效果研究

１ＢＶ／ｈ树脂吸附效果最佳；树脂洗脱效果的试验结果为洗脱剂流速１ＢＶ／ｈ树脂的解吸效果最好，经Ｈ一１０２０型大孔
树脂对姜黄色素进行纯化处理，可使其纯度达８９．３％。关键词：印尼姜黄色素；大孔树脂；吸附；解吸；纯化
摘要：通过研究大孔树脂对印尼姜黄色素的吸附和解吸作用，探讨其对姜黄色素的纯化效果。结果表明，从吸附和解吸效果综合考虑，选择Ｈ一１０２０型大孔吸附树脂对姜黄色素进行纯化最合适，Ｈ一１０２０型树脂对姜黄色素的最佳静态吸附时间为９ｈ，吸附温度为室温，以无水乙醇作为洗脱剂，解吸时间为１５０ｍｉｎ；动态吸附试验结果为进样流速
Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｉｎｔｈｉｓｐａｐｅｒ．ｔｈｅｃｏｎｄｉｔｉｏｎａｎｄｍｅｔｈｏｄｓｏｆａｄｓｏｒｂｉｎｇａｎｄｒｅｉｆｎｉｎｇｔｏｃｕｒｃｕｍｉｎ０ｆｍａｃｒｏ－ｐｏｒｏｕｓｒｅｓｉｎａｒｅｓｔｕｄｉｅｄ
ｅｆｆｅｃｔｉｓｂｅｓｔ．ｔｈｅｐｕｉｆ￣ｏｆｃｕｒｃｕｍｉｎｉｓ８９．３％ｂｙＨ－１０２０ｍａｃｒｏ — ｐｏｒｏｕｓｒｅｓｉｎｐｕｒｉｉｆｃａｔｉｏｎｐｒｏｃｅｓｓｉｎｇ．Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：Ｉｎｄｏｎｅｓｉａｃｕｒｃｕｍｉｎ；ｍａｃｒｏ — ｐｏｒｏｕｓｒｅｓｉｎ；ａｄｓｏｐｔｒｉｏｎ；ｄｅｓｏｒｐｔｉｏｎ；ｐｕｉｒｉｆｃａｉｔｏｎ

不同型号大孔吸附树脂对草珊瑚黄酮的富集作用

草珊瑚［Ｓａｒｃａｎｄｒａｇｌａｂｒａ（Ｔｈｕｎｂ．）Ｎａｋａｉｌ］系金粟兰科植物草珊瑚的全草，别称肿节风、接骨金粟兰、九节茶、接骨木，为多年生常绿草本或亚灌木，药用以茎、叶为主，长江以南
０．０１２８ｘ＋０．００８，ｒ２＝０
．
取预处理好的且吸附量较大、解吸率较好的大孔吸附树脂
１ｇ，置于锥形瓶中，加入２０ｍＬ样品溶液，在２５℃恒温振荡器中振荡吸附２４ｈ，每小时取１ｍＬ样品液测其吸光度；静态吸附饱和后，过滤，用蒸馏水洗净后，树脂置于锥形瓶中，加入３０ｍＬ７５％乙醇，２５℃恒温振荡器振荡解吸２４ｈ，并每小时取１ｍＬ解吸液测吸光度，绘制静态吸附和解吸动力学曲线。１．３．４大孔吸附树脂的动态吸附和解吸试验在室温条件下，将预处理好的大孔吸附树脂装入玻璃层析柱（２．２ｃｍｘ
荡培养箱恒温（２５℃）过夜，测量大孔吸附树脂吸附前后样品中黄酮的质量浓度，按照公式（１）计算树脂的静态吸附量。
酮的精制和纯化工艺技术的研究鲜见报道。大孔吸附树脂具有再生处理简单、选择性好、吸附速率快、吸附容量大等优点，
ｍ
１材料与方法
×１００％
ｒ
（２）
１．１材料
～１一２，
草珊瑚全草（干品），购于安顺花鸟市场；大孔吸附树脂Ｄ１０１、Ｓ一８、Ｘ一５、Ｄ４００６、ＡＢ一８（南开大学化工厂）；７５％乙醇；其余试剂均为分析纯、化学纯或生化试剂。

大孔树脂对桑黄多糖提取液中色素的吸附与解吸特性研究

摘要：为了选择对桑黄多糖提取液纯化效果较好的树脂，比较了ＤＡ２０１等５种大孔吸附树
脂对桑黄多糖提取液的脱色和除蛋白质效果．对５种树脂进行静态吸附与解吸试验，选择ＤＡ２０１树脂研究静态吸附动力学曲线及其解吸特性，考察树脂的饱和吸附量、脱色率、蛋白质脱除率及总糖的保留率．ＤＡ２０１树脂对桑黄多糖提取液中的蛋白质和色素的吸附较多，表明
ｓｔａｔｉｃａｄｓｏｒｐｔｉｏｎｋｉｎｅｔｉｃｓａｎｄｄｅｓｏｒｐｔｉｏｎｃｈａｒａｃｔｅｒｉｓｔｉｃｓ，ｉｎｖｅｓｔｉｇａｔｅｄｔｈｅｒｅｓｉｎｓａｔｕｒａｔｅｄａｄ —
Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｉｎｏｒｄｅｒｔｏｓｅｌｅｃｔａｋｉｎｄｏｆｒｅｓｉｎｗｈｉｃｈｉｓｂｅｔｔｅｒｏｎｐｕｒｉｆｉｃａｔｉｏｎｏｆｐｏｌｙｓａｃｃｈａｒｉｄｅｅｘ —
ｓｏｒｐｔｉｏｎ，ｄｅｃｏｌｏｒｉｚａｔｉｏｎｒａｔｅ，ｐｒｏｔｅｉｎｒｅｍｏｖｉｎｇｒａｔｅａｎｄｔｏｔａｌｓｕｇａｒｒｅｔｅｎｔｉｏｎｒａｔｅ．Ｔｈｅｒｅ —
ｔｒａｃｔｅｄｆｒｏｍｔｈｅｆｒｕｉｔｉｎｇｂｏｄｉｅｓｏｆＰｈｅｌｌｉｎｕｓＩｇｎｉａｒｉｕｓ．ＣｏｍｐａｒｅｄｔｈｅｅｆｆｅｃｔｓｏｆＤＡ２０１ａｎｄｏｔｈｅｒ５ｋｉｎｄｓｏｆｍａｃｒｏｐｏｒｏｕｓｒｅｓｉｎｓｉｎｔｈｅｐｒｏｅｓｓｉｎｇｏｆｄｅｃｏｌｏｒｉｚａｔｉｏｎａｎｄｒｅｍｏｖａｌｅｆｆｅｃｔｓｏｆｌｉｑｕｉｄｐｒｏｔｅｉｎ．Ｏｎｓｔａｔｉｃａｄｓｏｒｐｔｉｏｎａｎｄｄｅｓｏｒｐｔｉｏｎｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔｓ，ｓｅｌｅｃｔｔｈｅＤＡ２０１ｒｅｓｉｎｆｏｒ

XDA-7大孔树脂分离纯化黄姜色素的研究

ｃｅｎｔｒａｔｉｏｎｉｓ５０ｍｇ／ｍＬ（ｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎｏｆＤｉｏｓｃｏｒｅａｚｉｎｇｉｂｅｒｅｎｓｉｓ），ｔｈｅｄｅｓｏｒｐｔｉｏｎｓｏｌｕｔｉｏｎｉｓ６０ｅｔｈａｎｏｌ，
ｏｆＳｃｉｅｎｃｅ＆Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ，Ｘｉ＇ａｎ７１００２１，Ｃｈｉｎａ）
Ａｂｓｔｒａｃｔ：ＩｎｏｒｄｅｒｔｏｒｅｄｕｃｅｔｈｅｉｍｐｕｉｔｒｉｅｓｏｆｙｅｌｌｏｗｐｉｇｍｅｎｔｆｒｏｍＤｉｏｓｃｏｒｅａｚｉｎｇｉｂｅｒｅｎｓｉｓａｎｄｉｍｐｒｏｖｅｉｔｓｃｏｌ —
第３９卷第２期２０１４年２月
中国调味品
ＣｈｉｎａＣｏｎｄｉｍｅｎｔ
食品添加剂
ＸＤＡ一７大孔树脂分离纯化黄姜色素的研究
舒国伟，陈世伟，李世玉，陈合
（陕西科技大学生命科学与工程学院，西安７１００２１）
ＳＨＵＧｕｏ－ｗｅｉ，ＣＨＥＮＳｈｉ－ｗｅｉ，ＬＩＳｈｉ－ｙｕ，ＣＨＥＮＨｅ
（ＣｏｌｌｅｇｅｏｆＬｉｆｅＳｃｉｅｎｃｅ＆Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ．ＳｈａａｎｘｉＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙ

大孔吸附树脂分离纯化桑叶总黄酮及其动力学研究(精)

K L < !N ; w l f a e d f w = k d f b j k H? I C 6 > 8 7 I BC B ?I ? D 6 : 6 C 7 H A6 A @D = : 7 ? 7 > 6 C 7 H AC ? > B A H 8 H T @? H :C B ?C H C 6 8 2 C @ D ? IH ?56 > : H D H : H = I6 @ I H : > ? A C IF? : ?C ? I C ? @C HI ? D 6 : 6 C ?6 A @D = : 7 ? @MN O 6 A @C H? A 6 8 = 6 C ? @> @ 2 / % ? 8 = C 7 H A: 6 C 7 H6 A @D : H @ = > CD = : 7 C N B ?> = : 6 @ I H : D C 7 H A> 6 D 6 > 7 C @ @ A ? IH ?@ @ A 6 57 >6 @ I H : D C 7 H A ? 8 = C 7 H A
% 2 % 2 2? ’ 2 } -4 Q~ 7 A T G 7 A T ! " # 7 6 A T : H A T O SQ$ # 7 6 H C 6 8 % & ’ ’ [ ( [& )* + , ., / [ Z 0 1 / , ’ 2 / 1 [ 3 / [ 4 + [ 5 1 , 3 ( 2 , # # & , 2 * 6 3 1 7 [ 8 1 0 X 9, 3 ( : + & Z& % + 1 3 ,
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三种大孔吸附树脂纯化茶黄素的研究

表 1。盐酸；氢氧化钠；三氯甲烷；碳酸氢钠和乙醇为分析纯；乙腈和乙酸为色谱纯。
层析柱（ Φ1.5 cm×15 cm ）；电子天平（BL-300；厦门佰伦斯电子科技有限公司）；旋转蒸发仪（SENCO-GG17；上海申生科技有限公司）；冷冻干燥机（FD-1E-50；上海沪沁仪器设备有限公司）；高效液相色谱仪（Waters 2998；美国 Waters 公司）。
449
1.3 数据统计使用 SPSS 软件对试验数据进行方差分
析，并对平均数进行 Duncan’s 多重比较。
2 结果与分析
2.1 不同型号树脂对茶黄素纯度的影响表 2 的结果表明，经过纯化样品的纯度均
有提高。极性和弱极性树脂对 TFS 的纯化效果较好，可能是因为 TFS 是一种含有多酚羟基的弱极性物质，生成氢键的能力较强，有利于弱极性和极性树脂的吸附。NKA-9 和 AB-8 对 TFS 有较强的吸附和解吸能力，吸附率和解吸率均强于 ADS-7，但 NKA-9 对 TFS 的解吸能力强于 AB-8，其纯化效果最好，是纯化 TFS 的最佳树脂。
2.4 除杂洗脱液质量分数对茶黄素纯度的影响
儿茶素类易溶于较低质量分数的乙醇， TFS 在低质量分数乙醇中溶解较少，乙醇质量分数为 5%时，除杂不彻底导致 TFS 纯度偏低但得率较高（图 3）。乙醇质量分数为 25%和 35%时，一部分 TFS 会随10]，15%是除杂的最佳乙醇质量分数。
型号 Type AB-8 ADS-7 NKA-9
表 1 不同类型树脂的物理结构参数 Table 1 Physical structure parameter of different type of resin
极性 Polarity 弱极性强极性极性

大孔吸附树脂提取分离栀子黄色素的研究资料

南阳理工学院本科生毕业论文学院（系）：生物与化学工程学院专业：生物工程学生： *******指导教师：臧晋（教授）完成日期 2012 年 5 月南阳理工学院本科生毕业论文大孔吸附树脂提取分离栀子黄色素的研究Research of extraction and isolation of gardenia yellow pigmentwith absorption resin总计：毕业设计（论文）34页表格：28个插图： 0幅南阳理工学院本科毕业设计（论文）大孔吸附树脂提取分离栀子黄色素的研究Research of extraction and isolation of gardenia yellow pigmentwith absorption resin学院（系）：生物与化学工程学院专业：生物工程学生姓名：**********学号：********指导教师（职称）：臧晋（教授）评阅教师：完成日期：2012年5月南阳理工学院Nanyang Institute of Technology大孔吸附树脂提取分离栀子黄色素的研究生物工程 ******[摘要]本文通过研究大孔吸附树脂对栀子黄色素、栀子苷的吸附与解吸条件而选择优化提取分离栀子黄色素的最佳条件。

采用单因素实验分别进行了色素吸附条件的选择，栀子苷洗脱条件的选择，并采用正交试验对色素洗脱条件进行了优化。

实验结果表明：吸附效果最好的大孔树脂为HPD-100A型；大孔吸附树脂吸附色素的最佳条件为：树脂和栀子提取液的固液比为1：20(g/ml),温度为50℃，时间为20min，pH为8。

色素吸附率可达93%；洗脱栀子苷的最佳条件为：浓度为5%的乙醇，洗脱7次后，对栀子苷的累积洗脱率为：96.1%；洗脱色素的最佳条件为：乙醇浓度90%﹑温度为30℃﹑时间为30min，色素洗脱率可达97%。

[关键词]栀子黄色素；栀子苷；大孔吸附树脂；分离提取；条件优化。

Research of Isolation and extraction of gardenia yellow pigmentwith absorption resinBiological Engineering MA Cai-hongAbstract:In this paper, adsorption and desorption congditions of the yellow pigment and geniposide were studied, the purpose is to choose the best conditions to extract and separate gardenia yellow pigment. The selection of adsorption conditions of pigment and desorption conditions of geniposide were studied by the single-factor test. And dsorption conditions of pigment were optimized by orthogonal test. Experiment shows：the best macroporuos resin is HPD-100A;the optimal condition that macorporous resin absorp gardenia yellow pigment is: the ratio of resin and gardenia liquid is1:10,tempeture was 50℃,absorption time was 20min and the pH of gardenia liquid was 8;the absorption rate of pigment can be up to 93%. The optimal conditions to desorp geniposide with macroporous resin was: 5% ethanol, the cumulative desorption rate of geniposide is 96.1 after desorp 7 times.The optimal conditions to desorp pigment with resin was: the concentration of ethanol was 90%, desorption temperature was 30℃ and desorption time was 30min, and the desorption rate of pigment can be up to 97%.Key words: gardenia yellow pigment; geniposide; the absorption resin; isolation and extraction; optimization.目录1前言 (1)1.1 栀子概述 (1)1.2 栀子黄色素概况 (2)1.2.1 栀子黄色素的性质 (2)1.2.2栀子黄色素发生褪色和绿变的原因 (3)1.2.3栀子黄色素的提取 (3)1.3栀子黄色素提取分离研究现状及展望 (4)1.3.1 浸提工艺 (4)1.3.2 大孔树脂吸附法 (4)1.3.3 超临界流体萃取法 (5)1.3.4 微波提取法 (5)1.3.5 超声波法 (5)1.3.6 膜分离法 (6)1.3.7 植物酶处理法 (6)1.3.8 溶剂沉淀法 (6)1.4大孔吸附树脂 (6)1.4.1大孔吸附树脂及其功能 (6)1.4.2大孔吸附树脂的预处理 (7)1.4.3大孔吸附树脂的再生 (7)1.5本文的研究目的意义与研究内容 (7)2.实验部分 (8)2.1材料与仪器 (8)2.1．1材料与试剂 (8)2.1.2仪器 (8)2.2实验方法 (9)2.2.1 栀子黄色素的提取 (9)2.2.2 树脂预处理和再生 (9)2.2.3大孔树脂吸附色素实验 (9)2.2.4洗脱栀子苷实验 (9)2.2.5洗脱栀子黄色素实验 (9)2.2.6实验数据处理 (10)2.3实验方案 (10)2.3.1大孔树脂吸附色素条件的选择 (10)2.3.2栀子苷洗脱条件的选择 (11)2.3.3栀子黄色素洗脱条件的选择 (12)2.4实验结果 (13)2.4.1大孔树脂吸附色素条件选择结果 (13)2.4.2栀子苷洗脱条件选择的结果 (15)2.4.3栀子黄色素洗脱条件选择的结果 (18)3 结论 (25)参考文献 (26)致谢 (27)1前言合成色素具有品质均一、色泽鲜艳、着色力强、稳定性好、易于溶解和着色等优点,从而被广泛应用于食品和化妆品等工业，但其没有营养价值，而且对人体有一定的负作用。

大孔树脂纯化沙棘色素静态吸附曲线的研究

大孔树脂纯化沙棘色素静态吸附曲线的研究朱志敏【摘要】The experiments of adsorption and desorption of three kinds of macroporous resins,such as D101,DA201 and D101-1 for purification of seabuckthorn pigment were tested.The kinetic curve of static adsorption,isotherm curve of adsorption and features of desorption for seabuckthorn pigment purification using macroporous resins were studied.%本文采用D101型、DA201型和D-101-I型3种大孔树脂对沙棘色素进行了吸附与解吸试验,研究了大孔树脂对沙棘色素的静态吸附动力学曲线、吸附等温曲线及解析特性.【期刊名称】《山西师范大学学报（自然科学版）》【年(卷),期】2011(025)004【总页数】4页(P65-68)【关键词】沙棘色素;大孔树脂;吸附动力学【作者】朱志敏【作者单位】山西师范大学现代文理学院,山西临汾041004【正文语种】中文【中图分类】TS201.1沙棘(Sea buckthorn)是一具有共生固氮能力的多年生灌木或小乔木，属胡颓子科沙棘属野生植物，经过人工培育现已成为具有很高利用价值的浆果果树，其果实呈黄色，沙棘果所含的色素成分主要是类胡萝卜素［1］，可以有效地预防癌症和心血管疾病［2］.在沙棘色素生产时，其粗提液中含有还原糖、蛋白质等杂质［3］，这些杂质的存在极大地影响了色素的纯度和稳定性，所以对色素的纯化极其必要.目前天然色素纯化主要用超临界萃取、凝胶层析、膜分离技术、大孔树脂吸附法来实现［4］.本文使用大孔树脂吸附法.大孔树脂是一种不含交换基团，具有大孔结构的高分子吸附剂，其本身由于范德华力或氢键的作用具有吸附性［5］.色素经大孔树脂处理后，可有效地去除粗提液中大量的糖类、无机盐、蛋白质等吸潮成分，有利于增强产品的稳定性和溶解性，同时使色素成分高度富集而提高色素质量，此外，该技术免去了静置沉淀等耗时多的工序，从而缩短了生产周期，提高了品质，降低了成本.用大孔树脂纯化紫甘薯色素［6］、黑果枸杞色素［7］、红花黄色素［8］等的已有文献报道.但是大孔树脂对沙棘色素吸附动力学方面的研究尚未见报道.本文就大孔树脂对沙棘色素吸附和解析性能、吸附动力学曲线和吸附等温曲线进行了研究，旨在为沙棘色素粗提液纯化工艺中树脂的选取提供依据.1 材料和方法1.1 试验材料沙棘果实(将其在阴凉处风干).1.2 主要仪器旋转蒸发仪(RE-52型，上海亚荣生化仪器厂);调速多用振荡器(HY-4型，江苏金坛是金城国胜实验仪器厂);循环水式多用真空泵(SHB-Ⅲ型，郑州长城科工贸有限公司);可见分光光度计(WFJ 7200型，尤尼柯上海仪器有限公司)电子天平(BS-110C，北京赛多利斯仪器系统有限公司).1.3 主要试剂大孔吸附树脂:DA201型、D-101-I型、D101型;无水乙醇;5%的NaCl和5%Na2CO3;类胡萝卜素标样(Fluka).1.4 试验方法1.4.1 沙棘色素提取沙棘果实加少量石英砂，研磨5 min后经乙酸乙酯的提取［1］，真空浓缩，用醇化水稀释到一定浓度，此样品用于静态吸附及解吸性能试验.1.4.2 标准曲线的绘制精密称取密封的类胡萝卜素0.005 g，用乙酸乙酯定容至500 mL.精确量取0.5 mL、1 mL、2 mL、3 mL、4 mL、6 mL该溶液于25 mL的容量瓶中，加乙酸乙酯定容至刻度，445 nm下比色，测其吸光度［9］.以浓度为横坐标，吸光度为纵坐标绘制标准曲线，得到类胡萝卜素与吸光度值之间回归方程:y=114.91x－0.011 3，R2=0.998 7.1.4.3 大孔树脂的预处理将大孔树脂用无水乙醇充分浸泡之后，用水冲洗取代乙醇，再分别稀NaCl和Na2CO3溶液冲洗，除去树脂中痕量的防腐剂和残留的单体化合物，最后再用蒸馏水冲洗至无醇味，滤去水分备用［10］.1.4.4 大孔树脂静态吸附率及解吸率测定准确称取已预处理的不同型号的大孔树脂各一份，每份质量1.00 g，分别置于100 mL三角瓶中，加入30 mL已配好的沙棘色素溶液，在振荡器中振荡吸附4 h后，测定色素溶液的吸光度，根据已测的标准曲线，得出色素溶液的浓度.用蒸馏水洗去溶液中残留色素，然后用乙酸乙酯洗脱树脂，分别测定洗脱液中色素的浓度，计算各树脂的吸附率及解吸率.式中，Qa—吸附量，μg·g－1;C0—溶液的初始浓度，μg·mL－1;Ca—吸附平衡后的溶液浓度，μg·mL－1; Va—色素溶液体积，mL;W—树脂质量，g;Qd—解吸量，μg·g－1;Cd—解吸液浓度，μg·mL－1;Vd—解吸液的体积，mL;V—解吸率，%;S—色素得率，%.1.4.5 大孔树脂吸附动力学研究方法准确称取已预处理的不同型号大孔树脂各一份，每份质量1.00 g，置于100 mL三角瓶中，加入40 mL的色素溶液，置于振荡器中振荡，每隔一定时间测定一次吸光度，连续测定9 h，计算树脂对沙棘色素的吸附量并分析其与时间的关系.1.4.6 大孔树脂吸附等温线准确称取已预处理的不同型号的大孔树脂各5份，每份质量为1.00 g，置于100 mL三角瓶中，加入不同浓度的沙棘色素溶液20 mL，置于振荡器中振荡12 h后，测定溶液的吸光度，计算树脂的吸附量.根据吸附平衡后吸附量与溶液中沙棘色素的浓度之间的关系，得到大孔树脂吸附沙棘色素的等温曲线.1.4.7 大孔树脂解吸特性准确称取已预处理的D-101-I型大孔树脂1.00 g，置于100 mL三角瓶中，加入40 mL的色素溶液，置于20℃振荡器中振荡12 h后，用蒸馏水洗去溶液中残留色素.分别量取20%、40%、60%、80%、100%的乙醇溶液50 mL，乙酸乙酯50 mL，解吸12 h，测定溶液中色素含量，计算不同浓度的乙醇溶液及乙酸乙酯的解吸量.试验均重复三次.2 结果与分析2.1 大孔树脂对沙棘色素的静态吸附和解吸性能比较3种树脂在室温下吸附色素溶液4 h，其中D-101-I型树脂的吸附量、解析量、解析率、色素得率都高于其他两种树脂.因而D-101-I树脂是纯化沙棘色素较合适的吸附剂(表1).表1 大孔树脂对沙棘色素静态吸附及解吸性能Tab.1 Absorption and desorption capabilities of macroporous resins to sea buckthorn pigment树脂吸附量/ μg·g－1解析量/ μg·g－1解吸率/%色素得率/% D-101-I 262.12 259.06 98.8 61.0 D101 234.97 229.82 97.8 54.1 DA201 253.24 244.44 96.5 57.6树脂的孔径、比表面、孔容等空间结构影响其吸附性能.树脂比表面积增加，表面张力随之增大，吸附量提高，这有利于吸附.被吸附物通过树脂孔径扩散到树脂孔内表面而被吸附，只有当孔径足够大时，表面积才能发挥作用［6］.2.2 大孔树脂吸附动力学曲线树脂吸附沙棘色素的速率是衡量树脂对沙棘色素选择性的重要指标之一.由于稀溶液相对更接近理想状态，因此本试验采用在稀溶液吸附平衡研究中应用较多的Langmuir方程来定量比较这四种树脂对沙棘色素的吸附速率［2］.这方程是基于均一表面单层吸附这一假设的，其一般形式为lnQe/(Qe－Qt)=kt.即－ln(1－Qt/Qe)=kt，式中，Qt—t时刻树脂吸附量，μg·g－1;Qe——吸附平衡后树脂的吸附量，μg·g－1; k—吸附速率常数.以－ln(1－Qt/Qe)对时间t作图得一直线，由斜率可求得各树脂对沙棘色素吸附的平衡速率常数(表2).在室温下，D-101-I型树脂在整个吸附过程中吸附量始终最高，其次是D101型.DA201在整个吸附过程中始终呈上升趋势.说明DA201达到吸附平衡所需时间较长，D101在吸附5 h后基本达到平衡，D-101-I在吸附4 h后基本达到平衡(图1).由于各树脂的化学和物理结构的差别，对沙棘色素吸附动力学不同，吸附速率和达到吸附平衡所需的时间也不相同.速率大的树脂达到吸附平衡所需的时间短.因此，D-101-I吸附平衡常数大.以上试验结果表明，D-101-I对沙棘色素的选择吸附最好.表2 大孔树脂平衡速率常数Tab.2 Equilibrium velocity constants of macroporous resins树脂速率常数 R2 D-101-I 0.592 4 0.967 D101 0.516 0.986 5 DA201 0.406 7 0.897 8图1 大孔树脂对沙棘色素静态吸咐动力学曲线Fig.1 Static absorption dynamicscurves of macroporous resins to sea buckthorn2.3 大孔树脂的吸附等温曲线通过对大孔树脂吸附沙棘色素的等温曲线的研究，可进一步了解其吸附机理.由等温曲线方程可计算出每克树脂的最大吸附量，从而确定理想的吸附剂.树脂吸附等温曲线可用Langmuir单层吸附方程来表示式中，Qmax—每克树脂的最大吸附量，μg·g－1;Qe—每克树脂在一定沙棘色素浓度下的吸附量，μg·g－1; Ce—吸附平衡后的沙棘色素浓度，μg·mL－1;a—常数.以Ce/Qe对Ce做图，斜率为1/Qmax，截距为1/aQmax.静态吸附到平衡后，根据测定的平衡浓度Ce及由此计算得到的平衡吸附量Qe做出树脂对沙棘色素静态吸附等温线.在试验研究范围内，D-101-I对沙棘色素的最大吸附量也是最多(表3)，且随着色素浓度增加，D-101-I达到平衡的吸附量上升幅度最大(图2)，故D-101-I是纯化沙棘色素比较合适的树脂.表3 Langmuir方程等温线常数Tab.3 Isotherm absorption constants of Langmuir equation树脂 Qmax a R2 D-1101-I 714 2.8 0.986 D101 455 1.16 0.991 DA201 179 2.67 0.974图2 树脂对沙棘色素的吸附等温线Fig.2 Adsorption isotherm curve of macroporous resins to sea buckthorn2.4 大孔树脂解吸能力洗脱剂能使大孔树脂溶胀从而减弱被吸附物质与树脂之间的吸附力，并溶解被吸附物质.常用的洗脱剂是低级醇、酮或其水溶液，如甲醇、乙醇、丙酮［6］.考虑到乙酸乙酯对沙棘脂溶性色素具有较好的溶解性，本试验选用乙酸乙酯作为洗脱剂.但出于对食品生产安全性的考虑，乙醇比较合适，且乙醇价格低廉，故将其配成不同浓度与乙酸乙酯进行比较.由图3可知，乙醇浓度为20%、40%时，解吸量较低，不能将吸附的色素完全解吸.浓度为60%、80%、100%解吸量稍高，三者差异不大，而乙酸乙酯的解吸量最高是100%，乙醇的将近2倍，从前面实验也可看出乙酸乙酯的解析率都在90%以上.单从解吸效果来看，乙醇不能取代乙酸乙酯作为沙棘色素的解吸剂.然而，由于乙酸乙酯有刺激性气味，并且对人体有害，用其解吸沙棘色素之后，要将其除去，除尽方法还有待进一步解决.图3 洗脱剂对树脂解吸量的影响Fig.3 Effect of ethanal concentration on desorption quantities of macroporous resins3 结论3种大孔树脂纯化沙棘色素的实验结果表明，树脂D-101-I对沙棘色素的吸附量和解吸量分别是269.12 μg·g－1和259.06 μg·g－1，是3种色素之最，达到吸附平衡的速率常数为0.592 4，较其他2种树脂高;其最大吸附量也是最大，且随着色素浓度增加，其吸附量上升幅度最大，因此，D-101-I比其他2种树脂更适用于沙棘色素的纯化.纯化后宜使用乙酸乙酯作为解吸液.参考文献:【相关文献】［1］王静，孙郁柱，王晴，等.沙棘果实中黄色素的研究——沙棘脂溶性色素的提取及稳定性的研究［J］.东北农业大学学报，2001，(1): 80～89.［2］Garry J.Handelman.The evolving Role of Carotenoids in Human biochemistry［J］.Nutrition，2001，17(10):818～822.［3］张郁松，罗仓学.沙棘资源开发与沙棘黄酮提取［J］.食品研究与开发，2005，(3):46～47. ［4］李崇英，王安，杨涛，等.食用天然色素的纯化与研究进展［J］.中国调味品，2007，(9):18～22.［5］王跃生，王洋.大孔吸附树脂研究进展［J］.中国中药杂志，2006，(6):961～964.［6］朱洪梅，韩永斌，顾振新，等.大孔树脂对紫甘薯色素的吸附与解析特性研究［J］.农业工程学报，2006，(22):153～156.［7］李进，瞿伟菁.大孔树脂吸附分离黑果枸杞色素的研究［J］.食品科学，2005，(26):47～51. ［8］施峰，王光忠，刘焱文.大孔树脂分离纯化红花黄色素的研究［J］.湖北中医学院学报，2007，(3):47～48.［9］张英宣，张莉.胡萝卜中类胡萝卜素全量的测定［J］.中国食物与营养，2006，(6):24～25. ［10］孙芸，谷文英.大孔吸附树脂对葡萄籽原花青素的吸附研究［J］.离子交换与吸附，2003，(12):561～566.。

大孔吸附树脂对布渣叶总黄酮的富集纯化特性研究

大孔吸附树脂对布渣叶总黄酮的富集纯化特性研究李坤平;贲永光;高崇凯;李卫民【期刊名称】《广东药学院学报》【年(卷),期】2008(24)6【摘要】目的考查12种大孔吸附树脂对布渣叶总黄酮的吸附与解吸附特性.方法以总黄酮比吸附量和解吸附率为指标,通过静态和动态吸附-解吸附试验进行筛选,对性能较好的树脂进行吸附动力学研究.结果 D101、NKA和HPD300树脂的静态比吸附量分别达到18.863、18.482和18.436 mg?g-1,静态解吸率分别为95.92%、89.01%和91.14%;其动态比吸附量分别为12.667、12.271和12.164 mg?g-1,动态解吸附率分别为94.51%、90.24%和91.89%.D101、NKA和HPD300的Langmuir吸附等温线拟合方程的R2值分别为0.998、0.980和0.997;其Freundlich吸附等温线拟合方程的R2值分别为0.940、0.933和0.938.结论D101、NKA和HPD300大孔树脂对布渣叶总黄酮具有较好的吸附分离性能,其吸附过程符合Langmuir模型.【总页数】4页(P539-542)【作者】李坤平;贲永光;高崇凯;李卫民【作者单位】广东药学院药科学院,广东,广州,510006;广州中医药大学,广东,广州,510006;广东药学院药科学院,广东,广州,510006;广东药学院药科学院,广东,广州,510006;广州中医药大学,广东,广州,510006【正文语种】中文【中图分类】R284.2【相关文献】1.大孔吸附树脂富集纯化雪松松针总黄酮工艺的优化 [J], 刘东彦;石晓峰;胡鹏斌;沈薇2.HP-20型大孔吸附树脂对土茯苓总黄酮的富集纯化作用 [J], 王敏;陈文龙;王志仁;卢传礼;朱伟3.布渣叶总黄酮大孔吸附树脂纯化工艺研究 [J], 李智勇;孙冬梅;王洛临4.大孔吸附树脂富集纯化玳玳花总黄酮 [J], 侯梦阳;胡文忠;修志龙;郝可欣;于皎雪;王澳盛;张梦琦5.大孔吸附树脂富集纯化黄芩总黄酮的工艺研究 [J], 徐晶;陈再兴;袁昌鲁因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

11分离纯化化香果序多酚(离子交换与吸附)--2

化香树果序多酚在大孔吸附树脂上的吸附特性及热力学研究李稳宏，刘明霞，李冬，林亮，蔡静(西北大学化工学院陕西西安 710069）摘要：考察了7种大孔吸附树脂对化香树果序多酚的吸附容量、解吸率、吸附等温线和吸附动力学、热力学，发现L-327F树脂对化香树果序多酚吸附量大、解吸容易、吸附速度快，是一种良好的吸附剂。

因此选择L-327F树脂纯化化香树果序多酚粗提液，得到产品纯度为56.04%，回收率为49.68%。

关键词：化香树果序；多酚；纯化；大孔吸附树脂中图分类号：O647.3文献标识码：A1 前言化香树果序是化香树的干燥果序，具有清热解毒、活血化瘀、清肿排脓[1]、通窍止痛的功效。

民间用其治疗鼻炎鼻塞，效果显著。

主产江苏、浙江、安徽、山东、河南、江西等省，朝鲜、日本亦有分布。

而多酚类化合物具有多种生物活性，如具有抑菌、抗病毒、抗肿瘤和抗癌变、抗心脑血管疾病、护肝益肾等药用活性[2-5]。

由于化香树果序中多酚类化合物的分离纯化研究尚未见报道，为此本文研究了化香树果序多酚在大孔吸附树脂上的吸附特性以及热力学性能，为化香树果序多酚的分离纯化方法提供一定的基础数据和参考。

2 实验部分2.1 试剂与仪器化香树果序由陕西香菊药业集团有限公司提供。

L-327A、L-327B、L-327C由西安蓝深特种树脂有限公司提供；L-327D购于上海摩速科学器材有限公司；L-327E购于安徽三星树脂科技有限公司；L-327F、L-327G西安电力树脂厂提供。

UV-2501PC紫外可见分光光度仪（日本岛津公司）；DK-98-1型电热恒温水浴锅（天津市泰斯特仪器有限公司）；JJ-1型精密增力电动搅拌器（常州国华电器有限公司）；CHA-S （往复）型气浴恒温振荡器（江苏金坛市宏华仪器厂）；4K15型台式离心机（SIGMA公司）；RE-52 AA型旋转蒸发仪（上海嘉鹏科技有限公司）；AL204型电子分析天平（梅特勒-托利多仪器有限公司）。

大孔吸附树脂分离纯化生姜黄酮及抗氧化活性研究

ｖｎｉｓｏｉｇｂｒｈｄｓｒｎｎｉｘｄｎｃｉｉｙｉｅｔｉａｇｆｃｎｅｔａｉｎａｄｔｅａｔｘ — ｏｏｄｆｎｉｅａｔｏｇａｔｏｉａｔａｔｖｔｎａｃｒａｎｒｎｅｏｏｃｎｒｔｏｎｈｎｉｉｚｏ
பைடு நூலகம்
摘要：文章通过比较８种大孔吸附树脂的吸附和解吸附性能，筛选出Ｘ５为生姜黄酮的最佳优选树脂，－
随后对其动态吸附的上样温度、洗脱剂浓度、洗脱流速和洗脱温度等工艺参数以及黄酮的抗氧化活性进
行了研究。结果表明：Ｏ３３～５℃上样吸附，脱荆（洗乙醇）度８、浓０洗脱流速ｌｍＬｍｉ、／ｎ洗脱温度３Ｏ℃的条件下洗脱，酮得率高，黄纯度稳定。生姜黄酮在一定浓度范围内具有较强的抗氧化活性，同与
ｔｏｎｔｍｐｒｔｒ０ ℃ ．ｎｒｔｓｃｎｄｔｏｉｅｅａｕｅ３Ｕｄｅｈｉｏｉｉｎ。ｆａｏｉｉｌｓｈｉｈａｕｒｔｓｓａｅＴｈｅｆａｌｖｎｏｄｙｅｄｗａｇｎｄｐｉｙｗａｔｂｌ．ｌ —
ｗｅｅｓｕｅｎｔｉａｐｒｒｔｄｉｄｉｈｓｐｅ．ＴｈｅＸ一ｃｏｐｏｓｒｓｎｓｗｅｈｅｂｅｔａｏｐｔｏｎａｄｄｓｐｔｏｎａ５ｍａｒｏｒｕｅｉｈｏｄｔｓｄｓｒｉｎｅｏｒｉ — ｂｌｔｉｉｙ，ｃｍｐａｉｇｗｉｈｏｔｅｅｅｎｆｍａｒｐｏｓｒｓｎ．Ｔｈｓｏｄｉｉｎｆｕｒｆｃｔｏｓｏｒｎｔｈｒｓｖｎｋｉｄｏｃｏｏｒｕｅｉｅｂｅｔｃｎｔｏｏｒｐｉｉａｉｎｗａ：

姜黄色素的提取工艺及色素稳定性分析

姜黄色素的提取工艺及色素稳定性分析朱尽顺;方丽丹;何方【摘要】本文设计一个三因素三水平的正交试验，以同一波长下的吸光度为标准，确定姜黄色素的最佳提取工艺为：温度60℃、姜黄浓度80g/L、pH值6。

试验发现pH值对姜黄色素的稳定性影响较大；金属离子Fe3+、Ca2+、Fe2+、Cu2+四种离子加入后，萃取液的颜色发生了改变，因此在姜黄色素的加工、使用及储藏过程中应避免与铁、铜、钙制容器接触。

【期刊名称】《中国纤检》【年(卷),期】2015(000)001【总页数】3页(P86-88)【关键词】姜黄色素;提取工艺;染色性能【作者】朱尽顺;方丽丹;何方【作者单位】湖北省黄冈市纤维检验局;湖北省黄冈市纤维检验局;湖北省黄冈市纤维检验局【正文语种】中文1.1 姜黄及其资源概况姜科姜黄属植物有60 余种，分布较广，盛产于东南亚和澳大利亚北部，喜马拉雅海拔4000 米的高山亦有分布。

我国有16 种，主要产于四川、广东、广西、云南、福建、贵州、湖南、台湾等地[1]，其中温郁金、姜黄、莪术、椎莪术和川郁金5种根茎作为中药材莪术、郁金或姜黄应用于临床。

入药部位郁金多为块根，莪术主要为主根茎，而姜黄主要为侧根茎和块根。

均具有破瘀、行气、消积和止痛的功效；还有抗癌、抗早孕、抗凝血、抗氧化和保肝等活性[2]。

1.2 姜黄色素的理化性质姜黄是一种天然染料，其主要成分是姜黄素。

同时还有纤维质、淀粉、胶质、矿物质以及具有强烈嗅味的芳香油及棕色素，姜黄素是一种得自姜黄根茎中的色素[3]，其结构式见图1。

姜黄的不同部位姜黄色素含量不同，以姜黄的根茎最高（＞2%），根须较低（0.488%），块根最低（仅0.023%）。

姜黄素结晶呈橙黄色粉末状，有特殊的芳香气味，熔点179℃～182℃，易溶于冰醋酸、乙酸乙酯、甲醇、乙醇、丙二醇和碱性溶液[4]。

在酸性和中性溶液中显黄色，在pH值约大于8.0的碱性溶液中显红色。

研究表明：姜黄色素对人畜几乎无毒[5]，其着色力比所有合成色素、其他天然色素都强。

大孔吸附树脂提取纯化苹果原花青素的研究

大孔吸附树脂提取纯化苹果原花青素的研究黄红霞1,戚向阳2(1.湖北工业大学生物工程学院,湖北武汉430068;2.华中农业大学食品科技学院,湖北武汉430070)摘要 [目的]为吸附树脂法分离纯化苹果原花青素奠定一定的基础。

[方法]研究通过大孔吸附树脂纯化苹果中原花青素柱层析的最佳条件。

[结果]D 3520树脂分离原花青素的效果较好。

随着乙醇浓度的增加,洗脱的效果趋好,为了得到高的洗脱率,选用浓度70%的乙醇作为洗脱剂;当上样液pH 值为7.0时,吸附效果较好;流速太小时,解吸太慢,解吸时间很长,造成单位体积解吸液中的原花青素含量低,可选择2～6m l/m in 的速度进行洗脱。

正交试验结果表明,洗脱液为浓度70%乙醇,上样液pH 值为8,洗脱液流速3m l/m in 为D 3520树脂的最佳分离条件,所得产物的苹果原花青素含量和得率都较高。

[结论]确定出了性能较佳的D 3520树脂,并得到了其最优的吸附、解吸试验条件。

关键词苹果;原花青素;柱分离中图分类号 S661.1 文献标识码 A 文章编号 0517-6611(2009)17-08165-02S tud y on th e E x tra c t ion a n d Pu rific a t ion o f P ro an th o c y an id in s from A pp le w ith M a c ro po rou s R e s in HUANG H on g x ia e t a l (C o lle ge o f B io lo g ica l E n g in e er in g ,H u be i U n iv e rsity o f T e chn o logy ;W uh an,H u be i 430068)A b s tra c t [O bje ctive]T h e ba sis o f th e iso la tion an d pu rifica tion o f p roan th ocy an id in s fromapp le w ith m a cropo rou s re sin w as la id th rou gh th e e xpe ri-m en t .[M e th od]T h e op ti m umcon d ition s fo r p roan th ocyan id in s iso la ted fromapple w ith th e m acropo rou s re sin w e re stud ied.[R e su lts]T h e m acropo rou s re sin--D 3520w as be tter m a te ria l fo r th e iso la tion o f pro an th o cyan id i n s .W ithth e in crem en t o f e th an o l con cen tra tion,th e e lu tion e ffe ct w as ge ttin g be t-ter and be tte r .In o rde r to h ave a h igh e lu tionra te ,th e e th an o l w ithth e con cen tra tion o f 70%cou ld be u sed a s e lu an t .W h enth e pHv a l u e o f liqu i d sam -p le w as 7.0,th e adso rp tion e ffe ct w a s g ood.T h e low con ten t o f P roan th ocy an i d in cou ld be cau sed w h ile th e flow in g spe ed and reso lv in g w as too slowand it w as be st fo r th e flow i n g speed to be 2-6m l /m i n.T h e o r th ogon a l tes t re su lts sh ow edth a t th e e lu a te o f 70%e th an o l ,pHva lu e o f sam p le so l u tiono f 8,th e flow in g ra te o f 3m l/m in w as th e bes t iso la tion cond ition w ith h igh con ten t an d y ie l d o f proan th ocyan i d in sa.[C on c l u sion ]T h e per fo rm an ce o f th e res i n --D 3520w as i den tified an d th e op ti m a l adso rp tion,deso rp tion expe r i m en ta l con d ition s w e re obta i n ed.K e y w o rd s A pp le ;P roan th ocy an id in s ;Iso la tion作者简介黄红霞(1976-),女,湖北天门人,讲师,从事食品生物技术研究。

大孔树脂对桑黄多糖提取液中色素的吸附与解吸特性研究

学报
第３１卷
０引言
大孔吸附树脂是一种具有大孔网状结构和较大比表面积的高分子吸附剂，对水溶性化合物具有特殊的吸附作用，近年来大孔吸附树脂已经较为广泛地应用于中药及天然药物的分离和纯化当中［１，２］，其中某些大孔吸附树脂对蛋白质和色素有很好的吸附作用．近几年大孔吸附树脂法研究较多地被应用于黄酮类、皂苷类等小分子化合物的富集以及色素的脱除［３，４］．从已有的研究性文章中可以看出，大孔吸附树脂法脱除多糖提取液中的色素和蛋白质的方法是可行的，而且对多糖的稳定性影响小、多糖损失率低及蛋白脱除效果较好等．由于大孔树脂具备吸附和分子筛作用，可以有效富集所需要的活性成分，去除杂质，因此可以通过大孔树脂来纯化多糖．
大孔树脂对桑黄多糖提取液中色素的吸附与解吸特性研究
秦俊哲，程伟，杜军国
（陕西科技大学生命科学与工程学院，陕西西安７１００２１）
摘要：为了选择对桑黄多糖提取液纯化效果较好的树脂，比较了ＤＡ２０１等５种大孔吸附树脂对桑黄多糖提取液的脱色和除蛋白质效果．对５种树脂进行静态吸附与解吸试验，选择ＤＡ２０１树脂研究静态吸附动力学曲线及其解吸特性，考察树脂的饱和吸附量、脱色率、蛋白质脱除率及总糖的保留率．ＤＡ２０１树脂对桑黄多糖提取液中的蛋白质和色素的吸附较多，表明其脱蛋白和脱色效果较好，且多糖的回收率较高．对于特定的多糖提取液，流速１．０ｍＬ／ｍｉｎ，过ＤＡ２０１树脂柱要使蛋白质和色素达到吸附饱和，需要连续进样１０多个柱床体积（ＢＶ），蒸馏水和５０％乙醇洗脱解吸效果均较好．ＤＡ２０１树脂较适于桑黄多糖提取液的初步纯化，为了充分发挥ＤＡ２０１树脂的吸附性能，工业生产上可考虑采用串柱法．关键词：大孔吸附树脂；桑黄多糖；色素；吸附；解吸中图法分类号：Ｒ２８４．２文献标识码：Ａ

食用天然色素姜黄素的提取

食用天然色素姜黄素的提取
熊国华;李稳宏
【期刊名称】《精细化工》
【年(卷),期】1991(8)5
【摘要】报道了从姜黄块茎中提取食用天然色素——姜黄素的小试研究结果,并介绍了生产过程的工艺设计。

【总页数】3页(P26-28)
【关键词】色素;姜黄素;食用色素;提取
【作者】熊国华;李稳宏
【作者单位】西北大学化工系
【正文语种】中文
【中图分类】TS202
【相关文献】
1.贵重天然食用包素——紫色素和蓝色素的提取技术 [J], 秦玉楠
2.食用天然色素姜黄素的提取工艺初探 [J], 黄小泳
3.贵重天然食用色素—紫色素和蓝色素的提取技术 [J], 秦玉楠
4.天然食用色素—紫色素和蓝色素的提取技术 [J], 秦玉楠
5.贵重天然食用色素——紫色素和蓝色素的提取技术 [J], 秦玉楠
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大孔吸附树脂纯化无柄金丝桃茎部总黄酮工艺研究

大孔吸附树脂纯化无柄金丝桃茎部总黄酮工艺研究郭飞;胡晓旭;雷红菲;黄薇;谭伟;王红斌【期刊名称】《天然产物研究与开发》【年(卷),期】2014(026)011【摘要】通过静态吸附筛选纯化无柄金丝桃茎部总黄酮的最佳树脂,并利用静态吸附解吸动力学确定纯化无柄金丝桃茎部总黄酮的工艺参数.实验结果显示AB8大孔吸附树脂为纯化总黄酮的最佳树脂.最佳工艺参数为:上样液浓度为1.30 mg/mL,体积为60 mL,pH =4.0,流速为1.00 mL/min,树脂柱径高比为1∶10,70％乙醇溶液(pH=7.0)为洗脱剂.经AB8树脂纯化,无柄金丝桃茎部总黄酮的纯度由30.26％提高到了55.70％,AB8大孔吸附树脂纯化无柄金丝桃茎部的总黄酮效果明显,其工艺参数简单可行.【总页数】6页(P1853-1857,1863)【作者】郭飞;胡晓旭;雷红菲;黄薇;谭伟;王红斌【作者单位】云南民族大学民族药资源化学国家民委教育部重点实验室;云南民族大学化学与生物技术学院,昆明650500;云南民族大学民族药资源化学国家民委教育部重点实验室;大理市农产品质量安全检测站,大理671000;云南民族大学民族药资源化学国家民委教育部重点实验室;云南民族大学化学与生物技术学院,昆明650500;云南民族大学民族药资源化学国家民委教育部重点实验室;云南民族大学化学与生物技术学院,昆明650500;云南民族大学民族药资源化学国家民委教育部重点实验室;云南民族大学化学与生物技术学院,昆明650500;云南民族大学民族药资源化学国家民委教育部重点实验室;云南民族大学化学与生物技术学院,昆明650500【正文语种】中文【中图分类】O0629.9【相关文献】1.大孔吸附树脂法分离纯化乌腺金丝桃总黄酮的研究 [J], 高彦宇;滕林;马育轩;李冀2.无柄金丝桃茎部的化学成分初步研究 [J], 黄薇;刘芳;宋建平;胡晓旭;谭伟;杨敏;王红斌3.响应面优化无柄金丝桃茎总黄酮的超声提取工艺 [J], 黄薇;谭伟;胡晓旭;郭飞;王红斌4.大孔吸附树脂分离纯化贯叶金丝桃中苯并二蒽酮类成分的工艺研究 [J], 樊敏伟;宋崎;王冰;宋英;奚静芳;王建新5.大孔吸附树脂纯化贯叶金丝桃总黄酮的在线检测研究 [J], 赵明波;姜勇;张洪全;屠鹏飞因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

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离子交换与吸附, 2008, 24(6): 526 ~ 534ION EXCHANGE AND ADSORPTION文章编号：1001-5493(2008)06-0526-09黄姜黄色素在大孔树脂上的吸附动力学研究*李稳宏1唐璇2李新生3陈德经3韩枫1李冬1李学坤11 西北大学化工学院，西安 710069;2 西安石油大学，西安 7100653 陕西理工学院/陕西省资源生物重点实验室，汉中 723000摘要：采用静态法考察了8种大孔吸附树脂对黄姜黄色素的吸附及解吸特性，筛选出LX-18G树脂具有较高的吸附选择性和良好的脱附性能。

以LX-18G树脂对黄姜色素的吸附平衡和吸附动力学进行了深入探讨，测定了不同温度下黄姜色素在该树脂上的吸附等温线，以及不同温度、初始液浓度和转速下的吸附动力学曲线。

结果表明，Langmuir方程可更好地描述黄姜色素在该树脂上的吸附平衡。

吸附动力学规律可用二级速率方程表示，液膜扩散和颗粒内扩散分别是吸附初期和吸附后期的主要速率控制步骤，吸附活化能为5.37kJ/mol。

关键词：黄姜；黄色素；大孔吸附树脂；动力学中图分类号：O647.3 文献标识码：A1 前言黄姜又名盾叶薯蓣(Dioscorea zingiberensis Wright)，作为药用和食用在国内外都有着悠久的历史[1]。

长期以来人们对从黄姜中提取医药中间体皂素一直给予极大的关注，而对黄姜中黄色素的研究和报道却极少。

大多数皂素生产企业将黄姜色素随废水排放，不但废水色度高污染环境，而且造成了资源浪费，加之近年来人们对天然色素的日益关注，因此研究黄姜中黄色素[2]的分离纯化工艺对皂素生产及天然色素开发应用都十分必要。

为此本文重点旨在探讨黄姜黄色素在大孔吸附树脂上的吸附分离特性以及动力学方程，以便为该法工业化推广提供一定的基础数据和参考。

2 实验部分2.1 试剂与仪器黄姜，陕西旬阳人工种植。

D101、AB-8、LSA-5B、XDA-1西安蓝深特种树脂有限公* 收稿日期：2007年11月9日项目基金：陕西省重点实验室访问学者专项基金资助项目（07JZF06）；陕西省教育厅重大产业化项目 (04JC03)作者简介：李稳宏(1950~), 男, 陕西省人, 教授. Email：liwenhong@司提供；X-5、S-8购于南大开大学树脂厂；LX-18、LX-18G 四川大学高分子学院提供。

无水乙醇、石油醚等均为分析纯。

UV-2550紫外分光光度计 (日本岛津)；ZHWY-200B 恒温震荡器 (上海智城分析仪有限公司)；R-201旋转蒸发仪 (上海申顺科技仪器公司)；HH-8恒温水浴锅 (常州国华仪器厂)；赛多利斯电子分析天平等。

2.2 色素样品的制备黄姜黄色素的分离纯化工艺过程见图1，本实验主要针对水溶性黄姜黄色素在大孔树脂上的吸附行为展开研究。

Fig. 1 Purification Process of Yellow Pigment Extracted from Dioscorea Zingiberensis2.3 标准曲线的绘制准确称取一定量的经硅胶柱层析精制的水溶性黄姜黄色素对照品，配制成0.1mg/mL~ 3.5mg/mL 的系列标准溶液。

用紫外分光光度计于425nm 处检测其吸光度，以浓度 (C ) 对吸光度 (A )进行回归，得色素提取液线性回归方程为：A = 0.6953C +0.0057，相关系数r ：0.9998，结果表明色素提取液在所选定的浓度范围内，其吸光度与浓度线性关系良好。

2.4 树脂的预处理吸附树脂用乙醇充分浸泡，反复用乙醇和去离子水洗涤，再分别用5%的盐酸溶液和5%氢氧化钠溶液浸洗，用去离子水洗净，真空干燥后备用。

2.5 吸附解吸的测定方法称取0.5g 树脂置250mL 具塞磨口锥形瓶中，加入50mL 浓度约为3mg/mL 色素水溶液。

恒温振荡 (100r/min ，25)℃ 6h (预实验表明已基本平衡)，测定溶液中色素的剩余浓度。

将吸附平衡的树脂滤出放入磨口塞三角瓶中，加入95%乙醇洗脱剂，于25℃振摇6h ，测定洗脱液中的色素浓度。

吸附量 (mg/g)、吸附率和解吸率按下式计算：吸附量＝V 1(C 0-C 1)/m (1) 吸附率(%) (2) %100)(010×C -C C ＝(3)式中：C 0、C 1、C 2分别为起始溶液浓度、剩余溶液浓度、洗脱液浓度 (mg/mL)；V 1、V 2分别为吸附溶液体积和洗脱溶液体积 (mL)；m 为树脂质量 (g)。

2.6 吸附曲线的测定 2.6.1 等温线的测定准确称取0.5g 树脂于250mL 锥形瓶中，加入50mL 不同浓度的黄姜色素溶液，置于恒温摇床上振荡6h ，取其上层清液测定浓度。

2.6.2 动力学曲线的测定于250mL 锥形瓶中加入0.5g 树脂和50mL 黄姜色素溶液 (浓度3mg/mL)，控制振荡速度为100r/min ，温度分别在283K 、298K 、313K 下吸附6h ，定时取样分析，考察温度对吸附的影响。

2.6.3 振荡速度对吸附的影响控制温度为298K ，在振荡速度分别为100r/min 、200r/min 、300r/min 条件下，考察振荡速度对吸附的影响。

2.6.4 初始浓度对吸附的影响控制在温度298K 、振荡速度为100r/min 条件下，色素初始浓度分别为1.1mg/mL 、2.4mg/mL 、3.4mg/mL ，考察初始溶液浓度对吸附的影响。

3 结果与讨论3.1 树脂的筛选在静态情况下用AB-8、D101、S-8、X-5、LX-18、LX-18G 、LSA-5B 、XDA-1等8种树脂对色素提取液进行吸附和解吸试验。

从吸附能力上来看，LX-18G 、S-8最佳，结果如表1所示。

S-8虽然吸附量大，但解吸率低，不适用于分离。

综合静态吸附和洗脱结果，后续研究选用LX-18G 树脂。

3.2 吸附等温线实验测定了283K 、298K 、313K 条件下LX-18G 大孔树脂对黄色素的吸附等温线 (图2)，由图可知，树脂的吸附曲线随色素溶液浓度的增加而逐渐趋于平缓。

吸附容量在283K~313K 范围内随着温度的升高而增加。

%100(%)11022×V C C V C ）－（＝解吸率Fig. 2 Isotherm Curves at Different TemperatureTable 1 Physical and Adsorption Properties of Macroporous Resins名称极性粒径范围(mm) 比表面积(m 2/g) 吸附量(mg/g)脱附量 (mg/g) 吸附率(%) 解吸率(%)AB-8 弱极性0.3~1.25 480~520 181.5 138.1 60.50 76.10 D101 非极性0.3~1.25 500~550 156.9 127.852.32 81.46 S-8 极性 0.3~1.25 100~120 225.7 104.575.24 46.35 X-5 非极性0.2~0.6 500~600 206.7 178.8 68.79 86.50 LX-18 极性0.3~1.25 500~600 195.3 140.9 65.10 72.15 LX-18G 弱极性0.3~1.25 500~600 229.5 204.876.45 89.30LSA-5B 弱极性0.3~1.25 183.8 106.2 61.27 58.02XDA-1极性 0.3~1.25 >600 172.1 130.6 57.38 75.88吸附剂在液相中进行吸附时，实质上是溶剂与被吸附组分对吸附剂的“竞争”，当溶剂的吸附作用可以忽略时，则吸附体系可按单组分吸附来处理。

固体吸附剂对溶液中有关组分的吸附常见的吸附等温线有二种类型:一种是单分子层吸附等温线,称为Langmuir 方程：(4)一种是指数型的吸附等温线,也称为Freundlich 方程式[3]：Q e =K F C e n (5)其线性化形式为ln Q e =n ln C e +ln K F (6）。

式中: Q e 为平衡吸附量 (mg/g)，C e 为平衡浓度 (mg/L)，Q m 为饱和吸附量 (mg/g)，K L 为结合常数 (L/mg)；K F 、n 为等温吸附特征常数，K L 可以评价吸附量的大小，n 则可描述等温线的变化趋势[4]。

将图2的相关数据用Langmuir 方程和Freundlich 线性方程拟合，分别得到相应各回归方程及其参数 (见表2)。

从表2的线性回归结果可以看出黄姜色素在LX-18G 树脂上的吸附符合Langmuir 方程和Freundlich 方程 (二者相关系数均达到0.99)，均可以较好地拟合色素在LX-18G 树脂上的吸附规律。

而从相关系数比较看，选用Langmuir 描述更佳。

根据Langmuir 等温吸附模型的假定,可初步推测LX-18G 大孔树脂对黄姜色素的吸附呈单分子吸附。

Freundlich 模型的等温吸附特征常数n 值介于0.1~0.5之间，为“优惠吸附”，说明黄姜色素在该树脂上的吸附容易实现。

Q e (m g /L )C e (mg/L)mem L e e Q C Q K Q C +=1Fig. 3 Dynamic Curves for the AdsorptionTable 2 Regression Equation and Model Parameters of Langmuir and Freundlich at Different TemperatureTemp. Model parametersIsotherm model (K) Regression equationK L (L/g)Q m (mg/g) R 2 283 C e /Q e =0.00465C e ＋1.95 2.38 215.2 0.9960 Langmuir 298 C e /Q e =0.00420C e ＋1.15 3.66 236.9 0.9968 313 C e /Q e =0.00408C e ＋0.87 4.67 245.0 0.9946K F (L/g) n R 2 283 ln Q e = 0.4676 ln C e +1.84 6.30 0.4676 0.9920 Freundlich 298 ln Q e = 0.4102 ln C e +2.4411.04 0.4102 0.9812 313 ln Q e = 0.3823 ln C e +2.6814.690.38230.9898由表2可以看出，在283K~313K 范围内，K L 、K F 和Q m 均随着温度的升高而增加，说明了在一定的温度范围内升高温度有利于吸附，该吸附过程吸热。