大连理工大学科技成果——1-溴代烷系列溴化物的制备

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溴代正庚烷 制备

溴代正庚烷 制备

溴代正庚烷制备
溴代正庚烷的制备方法有多种,以下是其中一种常见的方法:
材料:
- 正庚烷(C8H18)
- 溴(Br2)
- 碳四溴化物(CCl4)
- 乙醇(C2H5OH)
- 水(H2O)
步骤:
1. 在反应瓶中加入15 mL 的纯正庚烷。

2. 依次加入2 mL 的碳四溴化物和2 mL 的浓乙醇。

3. 在反应瓶中放入冷却器,其中冷却器的一端连接至直接返回的冷却器。

4. 开始加热反应瓶,并将其放置在油浴中,温度调至50-60 °C 的范围内。

5. 一旦反应瓶内达到稳定温度,缓慢向反应瓶中滴加溴,滴加速度每分钟1-2 滴,并充分搅拌反应液。

6. 当滴加完溴后,将反应瓶中的溶液放置于室温下静置过夜。

7. 次日,将溶液倒入分液漏斗中,加入适量的水,振荡均匀。

8. 分离水相和有机相,收集有机相。

9. 将有机相通过干燥管除去残余的水分。

10. 最后,采用真空蒸馏技术将溴代正庚烷进一步纯化。

需要注意的是,溴代烷类化合物具有较高的毒性和危险性,实
验操作时需严格遵守实验室安全操作规程,并采取适当的个人防护措施。

大连理工大学科技成果——加氢法制备3,4-二氯苯胺、2,5-二氯苯胺和3,5-二氯苯胺

大连理工大学科技成果——加氢法制备3,4-二氯苯胺、2,5-二氯苯胺和3,5-二氯苯胺

大连理工大学科技成果——加氢法制备3,4-二氯苯胺、2,5-
二氯苯胺和3,5-二氯苯胺
一、产品和技术简介
二氯代苯胺是多种染料、颜料、医药、农药、精细化工产品的中间体,采用催化加氢技术还原二氯代硝基苯制备相应的二氯代苯胺,是环境友好的生产工艺;使用脱氯抑制剂可得到高纯度的产品。

本工艺的特点与铁屑还原法相比具有还原反应时间短、反应温度低(<100℃),反应压力较低(<1.0MPa),所用的有机溶剂可回收,催化剂(Ni)可循环套用,产品质量好等优点。

工艺过程主要有加氢还原、过滤、回收催化剂、蒸馏回收溶剂、过滤产品,水蒸汽蒸馏得精品。

二、应用范围
主要原料:邻、间、对二氯硝基苯(纯度>99%),甲醇(纯度>99%),氢气(纯度>99%),催化剂(R-Ni自制)。

主要设备:加氢反应釜、蒸馏和精馏设备。

三、规模与投资
年产500吨的生产能力设备需投资约80万元。

四、提供技术的程度和合作方式
提供小试技术,可提供中试、生产工艺流程(含控制点)和设备一览表,提供现场施工安装和生产试车指导,可进行小试技术完全转让及共同开发中试、生产。

加氢法制备3,4-二氯苯胺,2,5-二氯苯胺,3,5-二氯苯胺

加氢法制备3,4-二氯苯胺,2,5-二氯苯胺,3,5-二氯苯胺

加氢法制备3,4-二氯苯胺,2,5-二氯苯胺,3,5-二氯苯胺一、产品技术简介:二氯代苯胺是多种染料、颜料、医药、农药、精细化工产品的中间体,采用催化加氢技术还原二氯代硝基苯制备相应的二氯代苯胺,是环境友好的生产工艺;使用脱氯抑制剂可得到高纯度的产品。

本工艺的特点与铁屑还原法相比具有还原反应时间短、反应温度低(<100℃),反应压力较低(<1.0MPa),所用的有机溶剂可回收,催化剂(Ni)可循环套用,产品质量好等优点。

工艺过程主要有加氢还原、过滤、回收催化剂、蒸馏回收溶剂、过滤产品,水蒸汽蒸馏得精品。

二、生产条件:主要原料:邻、间、对二氯硝基苯(纯度>99%),甲醇(纯度>99%),氢气(纯度>99%),催化剂(R-Ni自制)。

主要设备:加氢反应釜、蒸馏和精馏设备。

三、规模与投资:年产500吨的生产能力设备需投资约80万元。

四、市场与效益:按目前市场价格,吨产品可获净利约5000元以上。

五、提供技术的程度和合作方式:提供小试技术,可提供中试、生产工艺流程(含控制点)和设备一览表,提供现场施工安装和生产试车指导,可进行小试技术完全转让及共同开发中试、生产。

Pd/C催化加氢法制备DSD酸一、产品和技术简介:4,4’-二氨基二苯乙烯-2 ,2’-二磺酸(DSD酸)及其二钠盐是合成荧光增白剂、芪系直接染料,活性染料的重要中间体,本技术采用Pd/C为主催化剂,OVN为助催化剂,选择性加氢还原DNS制备DSD酸,反应以水为介质,加氢产品经酸化析出后过滤得到,催化剂可以连续多次套用,本工艺简捷,对环境友好,反应条件温和,生产能力大,产品质量好,收率高。

主要工艺条件为:反应温度<100℃ ,反应压力<1.0MPa,反应时间<6小时。

二、应用范围:由DSD酸合成的荧光增白剂广泛应用于造纸业,纺织印染业和洗涤业。

三、生产条件:设备:加氢反应釜,真空过滤器,酸化锅。

主要原料:DNS(4,4’-二硝基二苯乙烯-2 ,2’-二磺酸)氢气(纯度>99.9%)。

大连理工大学科技成果——高性能锌溴电池

大连理工大学科技成果——高性能锌溴电池

大连理工大学科技成果——高性能锌溴电池
锌溴电池属于新型储能电池。

锌溴电池的活性物质存在于电解液中而不是在极板上,这可使它具有更高的能量,而且不必担心由于极板损坏而导致整个电池报废。

从这个角度来讲,锌溴电池的寿命几乎是无限的。

另外锌溴电池的用料也比较便宜,电池成本低,有利于大规模推广使用。

电池的比能量现已达到150Wh/kg,是目前常用铅酸电池的5倍,而费用却和铅酸电池相当,已具备深入开发和应用的可行性。

传统的锌溴电池,溴分子在电池存放过程中,会扩散到阴极,与金属锌反应生成溴化锌。

这个过程就是放电过程,也即是在存放过程电池自放电。

这是一个技术难点。

我们利用具有独立知识产权的聚四氟乙烯和磺化高分子聚合物的复合膜制备了锌溴电池.这种离子交换膜不仅具有高的机械强度,而且具有很高的离子传导性,同时可以有效的避免由于溴扩散腐蚀锌造成的自放电。

为锌溴电池工业化提供了可能。

目前已经开放出了百瓦级,千瓦级,10千瓦级锌溴液流电池,以及便携式锌溴固体电池。

样机图片:
样机性能参数:
►6片电芯叠加;
►开路电压10.2V;
►尺寸:24cm*14cm*10cm
►30A恒流充电,功率420W;20A恒流充电,功率240W ►20A恒流放电,功率100W;30A恒流放电,功率107W ►每平方厘米可以放出0.057A。

合成1_溴代烷的新方法

合成1_溴代烷的新方法
③2 - 3 个碳原子的 1 - 溴代烷采用类似溴 乙烷的工艺技术 ,在加入适量醇水混合液后 ,开 始加热 ,使其边蒸馏出 1 - 溴代烷 ,边把剩余的 醇加完 ;4 个 - 5 个碳原子的 1 - 溴代烷 ,采用 将全部的醇水混合液加完后 ,回流一段时间 ,蒸 馏出 1 - 溴代烷的方法 。
④继续蒸馏至终止温度 ; ⑤用氢氧化钠水溶液洗涤 ,至上层水相为 中性后再水洗一遍 ; ⑥将洗后样品分离 、干燥后 ,即为成品 1 -
3 64. 5 72 20 % 溴 88 0. 5 0. 25 92. 7 92. 34
1 - 溴戊烷的试验数据如表 3 。从表 3 可 以看出 ,通过拟定的工艺实验过程 ,可以获得高 质量的 1 - 溴戊烷 ,见表 2 中第 3 组实验 。
表 3 1 - 溴戊烷试验结果

原料量
反应条件及结果
第 29 卷第 1 期 海湖盐与化工 35
溴代烷 。 3. 2. 3 1 - 溴代烷的工艺流程图
1 - 溴代烷合成流程图
3. 3 实验 按照前面介绍的合成工艺过程 ,首先进行
1 - 溴丙烷的试验 ,试验结果如表 1 所示 。从表 1 数据可以看出 ,通过拟定的合成工艺实验 ,可 以获得高质量的 1 - 溴丙烷 。
2 个~5 个碳原子的溴代烷合成工艺是借 鉴了溴乙烷的成熟合成工艺 ,并查阅一些文献 资料制定的工艺 。通过工艺试验研究 ,验证了 所制定工艺合理性 ,并得到了高质量的样品和 满意的收率 。
根据溴代烷的实验结果 ,总结了提高溴代
烷质量的几点因素 ,分述如下 : (1) 1 - 溴丙烷 ,合成方法模仿溴乙烷 ,原
3 110. 0 107. 3 30 % 溴
边滴加边蒸馏
99. 10 88. 64

有机化学实验报告--1-溴丁烷的制备

有机化学实验报告--1-溴丁烷的制备

有机化学实验报告--1-溴丁烷的制备实验目的:1. 掌握通过SN2反应制备卤代烷基的基本方法。

2. 掌握溴代烷基化反应的实验操作技巧,提高实验技能。

实验原理:1-溴丁烷是一种重要的有机中间体,广泛用于有机合成中。

它可以通过乙醇和氢溴酸的反应制备。

反应式如下:CH3CH2CH2OH + HBr → CH3CH2CH2Br + H2O反应机理:在反应条件下,氢溴酸可以把ROH中的OH官能团取代掉,生成一个新的碳-溴化物。

这个反应是一个经典的SN2反应,也就是亲核取代反应。

在这个反应中,氢溴酸的Br离子扮演了亲核试剂的角色,而ROH的甲基在反应中扮演了受攻击的部位。

在反应中,Br离子通过亲核进攻取代了甲基,生成1-溴丁烷,并放出了水。

实验步骤:1. 实验前准备:将1-溴丁烷的理化数据记录在实验记录表中。

准备所需的试剂和仪器设备,检查其状态是否良好。

2. 取适量氢溴酸(10 g)加入至乙醇(20 mL)中,将其加入至250 mL圆底烧瓶中,加入呈蓝色的滤纸状碘化钠(10 g),搅拌均匀。

3. 取100 mL的环己烷加入至250 mL圆底烧瓶中,形成两层分开的溶液。

4. 将搅拌均匀的乙醇溴化钠溶液缓慢加入至环己烷中。

5. 用塞瓶器将圆底烧瓶中的环己烷倾倒下来,慢慢振荡5分钟。

6. 将圆底烧瓶中的溶液平放,用水夹冷凝管将反应瓶口和皇后管连接起来,将烧瓶的底部对准橡皮塞,加入极少量的碳酸钠颗粒,用滴定管滴加50%氢氧化钠溶液,加至水高度不超过冷凝管底部。

7. 在室温下反应一夜,将反应液过氯化钠饱和,用分液漏斗分离。

8. 用无水硫酸将环己烷层干燥,过滤,减压蒸馏收集1-溴丁烷。

实验结果与分析:实验得到1-溴丁烷的产量为2.6 g,收率为54%。

实验所得的产物的红外光谱特征峰位为3355.94 cm-1(-OH stretching),2933.58 cm-1(-CH3 stretching),1460.77 cm-1(-CH2 twisting)和790.19 cm-1(-C-Br stretching)。

大连理工大学科技成果——几个重要的乙烯共聚单体的研制

大连理工大学科技成果——几个重要的乙烯共聚单体的研制

大连理工大学科技成果——几个重要的乙烯共聚单体的研制一、产品和技术简介项目包括:1、1-己烯:聚乙烯第二单体,重要的精细化工产品。

2、1-辛烯:聚乙烯第二单体,重要的精细化工产品。

3、4-甲基-1-丁烯:聚乙烯第二单体,重要的精细化工产品。

以上三个产品分别以工业副产品正己醇、正辛醇和异戊醇为原料,固体催化剂催化脱水制得。

用同一种催化剂,同一个工艺生产多个品种。

工艺流程短,产品分离纯化容易。

催化剂便宜易得,催化剂寿命长,容易再生。

这三个项目的产品都是乙烯共聚的第二单体,用来调节聚乙烯性能和增加牌号的,国内的聚乙烯牌号不多主要原因是缺少第二单体供应。

国内急需此产品生产,石化部门投放大量科研经费,企图由乙烯齐聚工艺解决第二单体的生产问题,但都没有奏效,迟迟没有见工业化报道。

本课题组分别以工业副产的正己醇、正辛醇和异戊醇为原料催化脱水制备这三个产品。

使用同一种催化剂,同一种工艺,同一套装置,生产这三个产品,工艺流程短,过程不排放废物,产品系列化。

使用的催化剂制备工艺简单,价格便宜,容易再生。

反应选择性高,原料单程转化率高,在实验室内连续运转1800余小时没有明显变化。

实验室小实验已完成,基本工艺条件以及催化剂寿命考察试验已结束。

1,2-丁二烯是聚1,3-丁二烯合成橡胶(有称顺丁橡胶)的第二单体,主要解决顺丁橡胶合成过程生成凝胶问题。

在1,3-丁二烯聚合过程中加入1,2-丁二烯可以抑制凝胶生成,改善顺丁橡胶质量。

顺丁橡胶是大吨位产品,需要大量的1,2-丁二烯,可见1,2-丁二烯的潜在市场巨大。

制备1,2-丁二烯的原料是1,3-丁二烯、氯气、氯化氢等。

来源极其充足,制备工艺简单,投资少。

二、应用范围1,2-丁二烯国内还没有生产厂家。

生产装置最好建在氯碱厂内,可以综合利用各种资源,减少贮运费用。

三、提供技术的程度和合作方式共同合作工业开发。

溴代正丁烷的制备

溴代正丁烷的制备

溴代正丁烷的制备
溴代正丁烷的制备是一种有效、环保的合成方法,它在工业上广泛应用。

溴代
正丁烷是一种重要的有机化合物,它可以用于有机合成、光、电和药物合成中。

利用溴代正丁烷进行有机反应,可以获得大量有机化合物,这些化合物可用于生物合成、光致变色,也可用于治疗多种疾病。

溴代正丁烷的制备一般使用钠,将正丁烷反应1小时,得到溴化正丁烷。

最后,用稀HCl溶液进行精炼,即可得到溴代正丁烷。

除了钠,还可以使用杯酸作为卤代正丁烷的制备试劑,反应过程相对比较复杂,比起钠来温和。

先将正丁烷和杯酸一定量的混合物浓缩,反应2小时,然后用沸水浴洗混合物,反应2小时后,混合物反应完成,最后经过精炼,即可得到溴代正丁烷。

此外,使用溴与正丁烷混合物进行水解也可以制备溴代正丁烷。

将溴与正丁烷
混合物经酸处理使其发生水解,经过2小时反应后可以制成溴代正丁烷。

上面介绍的是溴代正丁烷的制备工艺,该工艺的优点是操作方便、安全、环保、节约成本。

在有机合成中,溴代正丁烷都起着重要的作用,它是有机化学中一种重要的合成物。

一种1-溴代金刚烷的制备方法[发明专利]

一种1-溴代金刚烷的制备方法[发明专利]

专利名称:一种1-溴代金刚烷的制备方法专利类型:发明专利
发明人:刘万里,田长海,杨浩
申请号:CN202010028756.2
申请日:20200111
公开号:CN111153764A
公开日:
20200515
专利内容由知识产权出版社提供
摘要:本发明公开了一种1‑溴代金刚烷的制备方法,包括以下步骤:A、在反应容器中加入溴素和冰醋酸的混合液,温度保持在5~10℃;B、向反应容器中缓慢加入金刚烷,最终溴素与金刚烷的加入量摩尔比为1:3~1:5;随着金刚烷的加入,逐渐提高混合液的温度至20~25℃,在升温完毕后持续搅拌5~8h;C、向混合液中加入环己烷,静置30min后进行共沸蒸馏,分离残留的溴素和冰醋酸;
D、将剩余混合液进行降温结晶,对滤饼进行洗涤、干燥,得到1‑溴代金刚烷。

本发明能够改进现有技术的不足,提高了对于溴素的利用率。

申请人:天津民祥药业有限公司
地址:301600 天津市静海经济开发区泰安道
国籍:CN
代理机构:深圳紫晴专利代理事务所(普通合伙)
代理人:程玉红
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合成1-溴代烷的新方法

合成1-溴代烷的新方法

合成1-溴代烷的新方法
王国强;张淑芬;张纪荣;蒋瑞春;魏军素
【期刊名称】《盐业与化工》
【年(卷),期】2000(029)001
【摘要】文章阐述了2~5个碳原子的1-溴代烷的合成工艺,该方法是基干溴乙烷成熟工艺的合成方法,其特点是工艺、设备简单,产品质量高,生产过程稳定.
【总页数】3页(P34-36)
【作者】王国强;张淑芬;张纪荣;蒋瑞春;魏军素
【作者单位】国家海洋局海水淡化与综合利用研究所,海洋化工技术开发中心,天津市,300451;国家海洋局海水淡化与综合利用研究所,海洋化工技术开发中心,天津市,300451;国家海洋局海水淡化与综合利用研究所,海洋化工技术开发中心,天津市,300451;国家海洋局海水淡化与综合利用研究所,海洋化工技术开发中心,天津市,300451;国家海洋局海水淡化与综合利用研究所,海洋化工技术开发中心,天津市,300451
【正文语种】中文
【中图分类】O6
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十六醇制备1-溴十六烷的方法探讨

十六醇制备1-溴十六烷的方法探讨

十六醇制备1-溴十六烷的方法探讨
魏群;蒋晓慧;周丽梅
【期刊名称】《西华师范大学学报(自然科学版)》
【年(卷),期】2002(023)003
【摘要】以1-溴十六烷的制备为例,考察了文献记载的由醇合成溴代烃的3种方法.研究结果表明,以溴素和红磷为试剂制备1-溴十六烷,溴素有强烈的毒性和腐蚀性,并且操作极不方便,产率低.在所用的3种方法中,HBr的反应活性高,操作方便,产率高.【总页数】4页(P271-274)
【作者】魏群;蒋晓慧;周丽梅
【作者单位】南充高级中学,四川,南充,637000;四川师范学院化学系,四川,南
充,637002;四川师范学院化学系,四川,南充,637002
【正文语种】中文
【中图分类】O623.61
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溴代正丁烷的制备

溴代正丁烷的制备

溴代正丁烷的制备
溴代正丁烷也称1,2-二溴正丁烷,是一种重要的有机化学试剂,主要用于有机合成、有机分析等方面。

本文主要介绍溴代正丁烷的制备方法,以及其在有机合成及有机分析中的应用。

一、溴代正丁烷的制备
1.成路线
溴代正丁烷的最常用的合成路线是通过氢醇和二溴乙醛的反应。

首先,对氢醇和二溴乙醛进行置换反应,当加热温度到足够高时,氢醇会和二溴乙醛发生反应,释放出二氢醇,形成溴代正丁烷。

2.程参数
为保证反应的成功,在反应过程中需要注意使用的参数,包括反应温度、反应时间以及酸碱度等。

一般反应温度要在120℃以上,反应时间大约在3h以内,酸碱度可以调整为中性,以使得反应更加有效。

二、溴代正丁烷的应用
1.机合成
溴代正丁烷作为一种重要的有机化学试剂,在有机合成中有重要的应用。

它可以被用作反应的催化剂,加速反应过程,也可以被用来连接不同的有机物质,从而形成更复杂的有机物质。

2.机分析
在有机分析中,溴代正丁烷也有重要的应用,它可以作为一种溶剂,用来溶解和分离不同成分。

此外,还可以用来提高某些物质的稳
定性,从而进行更有效的分析。

总之,溴代正丁烷是一种重要的有机试剂,它不仅可以用来加速有机反应的进行,而且还可以用来溶解和分离不同的有机物质,为有机化学提供了种种便利。

1-溴正丁烷的合成方案

1-溴正丁烷的合成方案

1-溴正丁烷的合成方案小组成员:组长:1.名称:溴正丁烷; 溴丁烷; 溴化正丁基; 正溴丁烷; 丁基溴; 溴代丁烷; 溴代正丁烷英文别名:n-Butyl bromide; Bromobutane; BUTYL BROMIDE; 1-Brombutan; 1-bromo-butan; 1-butylbromide; bromo butane; Butane,1-bromo-; N-Bromobutane; (4-bromobutoxy)benzene2. 分子式:C4H9Br;CH3CH2CH2CH2Br3. 分子量:137.019464. CAS RN:109-65-95. 外观:无色或乳白色液体6. MP/BP:熔点:-112.4℃沸点:100~104℃7. 分子结构:H3 C8. 主要物化性质1-溴正丁烷:吸入本品蒸气可引起咳嗽、胸痛和呼吸困难。

高浓度时有麻醉作用,引起神志障碍。

眼和皮肤接触可致灼伤。

HBr的性质:标准情况下,HBr是不可燃气体,带有酸味,在潮湿空气中发烟。

HBr可溶于水生成氢溴酸,室温下饱和溶液的浓度为68.85%(质量比),恒沸混合物中含47.38%质量HBr,沸点126°C。

氢溴酸几乎完全离解为H+和Br−。

NaHSO4的化学性质:健康危害:本品对眼睛、皮肤、粘膜和上呼吸道具强烈刺激作用和腐蚀性。

环境危害:燃爆危险:本品不燃,具腐蚀性、强刺激性,可致人体灼伤。

9.合成路线:制备卤代烃的方法有多种,但实验室制备饱和一元卤代烃最常用的方法为醇与氢卤酸的反应:例如以此法制备1-溴丁烷,醇用正丁醇,氢卤酸可用市售浓度为7.5%的浓氢溴酸,也可用NaBr与H2SO4的反应来完成:或:醇与氢溴酸的反应是一个可逆反应。

为了促使平衡向右移动(即生成1-溴丁烷的方向移动),可采取:①增加其中一种反应物浓度的方法;②设法使反应产物离开反应体系的方法;③增收加反应的浓度和减少产物的两种方法并用。

溴代异辛烷的合成

溴代异辛烷的合成

溴代异辛烷的合成溴代异辛烷是一种有机化合物,也被称为1-溴-2,2-二甲基丁烷。

它是由异辛烷分子中的一个氢原子被溴原子取代而形成的。

溴代异辛烷具有广泛的应用,包括在有机合成中作为重要的中间体和溶剂,以及用于制备其他有机化合物。

溴代异辛烷的合成方法有多种途径,下面将介绍其中的一种常用方法。

通过将异辛烷溶解在无水乙醇中,加入溴化氢酸溶液,可以得到溴代异辛烷。

这是一种简单有效的方法,因为溴化氢酸可以在无水乙醇中生成溴离子,从而与异辛烷反应生成溴代异辛烷。

在实验室中,可以按照以下步骤进行溴代异辛烷的合成:1. 准备实验所需的异辛烷、无水乙醇和溴化氢酸。

2. 在反应瓶中加入一定量的异辛烷,并加入足够的无水乙醇使异辛烷完全溶解。

3. 将溴化氢酸缓慢滴加到异辛烷溶液中,并同时用搅拌棒搅拌反应混合物。

4. 在反应进行过程中,可以观察到溶液逐渐变浑浊,并产生白色沉淀。

这是因为生成的溴代异辛烷不溶于无水乙醇,并形成了沉淀。

5. 继续搅拌反应混合物,直到反应完成。

可以通过观察溶液的颜色变化和沉淀的形成来判断反应是否完成。

6. 反应完成后,将反应混合物进行过滤,以去除产生的沉淀。

7. 将过滤后的溶液进行蒸馏,以去除无水乙醇和未反应的异辛烷,得到纯净的溴代异辛烷。

通过以上步骤,可以得到高纯度的溴代异辛烷。

需要注意的是,在实验室操作中要注意安全,避免接触到溴化氢酸和有机溶剂等有害物质。

溴代异辛烷的合成方法并不只限于上述介绍的反应,还可以通过其他反应途径进行合成。

例如,可以使用溴化亚铜作为溴化剂,使其与异辛烷反应生成溴代异辛烷。

此外,还可以利用其他溴化试剂或溴代烃与异辛烷反应,从而合成溴代异辛烷。

溴代异辛烷是一种重要的有机化合物,在有机合成和其他领域中具有广泛的应用。

通过适当的实验条件和合成方法,可以高效地合成溴代异辛烷,为后续的研究和应用提供了基础。

在进行合成实验时,需要遵循实验操作的安全规范,并采取必要的防护措施,确保实验过程的安全性和有效性。

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大连理工大学科技成果——1-溴代烷系列溴化物的制备
一、产品和技术简介
以溴化氢、烯烃为原料,合成1-溴代烃系列产品,经过分离精制得到合格产品。

小试工作已经全部完成,确定了工艺方法、工艺条件,测定了必要的物性数据,评价了产品质量。

生产1-溴代烃的工艺方法先进,反应条件温和,操作简单安全,原料转化率高,过程能耗少,产品成本低,过程不产生污染物,环境友好,是目前世界上生产1-溴代烃最先进的方法和技术,属高新技术,已获国家发明专利。

此系列产品包括:溴乙烷、正溴丙烷、正溴丁烷、正溴己烷、β-溴乙苯、4-甲基-1-溴丁烷、1,3-溴氯丙烷、1,3-二溴丙烷、代环戊烷、溴代环己烷和其它正溴烷烃。

在工业上,1-溴代烷的合成普遍采用的方法是由伯醇(也称1-醇)与氢溴酸为原料在浓硫酸作用下制备的。

其缺点是伯醇价格高(中国需进口);产品成本高;设备腐蚀严重;排放废水;能耗高;生产难能连续化;产品质量难以保证。

国内主要是这种工艺,出口产品质量很难保证。

由于氢溴酸不好运输(产地限制,浓度低仅47%,强腐蚀性须橡皮桶包装),又有伯醇与溴化钠在硫酸作用下生成1-溴代烷的方法。

这种方法的本质与氢溴酸方法是一样的,就是用溴化钠与硫酸作用就地生产氢溴酸,所以除了设备腐蚀严重;排放废水;能耗高;生产不能连续化;产品质量难以保证的缺点外,产品成本更高,排放废物更多。

在生产1-溴代烷的方法中还有溴化法:由伯醇和溴与硫(或磷)反应制得1-溴代烷。

国内也有厂家采用此法生产1-溴代烷的。

这种方法生产的1-溴代烷杂质多,产物不易分离精制。

本技术采用1-烯烃与溴化氢反应,可高选择性地形成1-溴化物。

可以说是生产1-溴化物的最佳方法,因为从经济、环保等方面来说都非常有利。

目前只见用1-烯合成1-溴烷的研究报道,而未见工业生产方面的报道。

最近美国有专利报道以丙烯与溴化氢为原料,在臭氧为引发剂作用下合成1-溴丙烷。

反应条件温和,收率高。

但臭氧不稳定,极易发生爆炸,臭氧不能运输,需要就地制备,这即增长了工艺又增加了生产的不安全性。

大连理工大学的新技术、新工艺,与美国最新专利相比,工艺路线短,避免了使用易爆炸的臭氧做催化剂,生产过程安全、可靠。

已获国家发明专利,有自己的知识产权。

其优点是1-烯价格便宜,原料转化率高,能耗低,可连续生产,是一条清洁生产工艺。

新工艺的经济效益在于:伯醇价格贵,例如正丙醇进口价1~1.3万元/吨,丙烯国产价0.3~0.5万元/吨,生产一吨1-溴丙烷需正丙醇542kg,丙烯360kg,其他原料费相当;由于工艺短,可连续化组织生产,操作费用低;无废物排放,不需付环保处理费用。

此工艺可充分利用当地资源,深细加工,产品附加值高,是一条清洁生产工艺,可以带动一方经济发展,符合国家产业政策。

二、应用范围
溴化物是工业溶剂,化工原料,特别是用做医药、农药、香料、
染料、表面活性剂、感光材料等多种产品的中间体,重要的精细化工产品。

国内外市场大量需求的产品。

需要有溴化氢生产装置。

此技术国内已用。

三、获得的专利等知识产权情况
新工艺发明者长期从事有机化学方面教学和研究工作。

获国家发明专利三项,有一项工业生产开发已成功,产品打入国际市场。

本技术是第二项专利技术。

发明人还有多项研究成果获奖;多项研究成果用于生产、填补国内空白,获得突出的效益。

大连理工大学的化学化工专业是国内一流的,解决工程综合问题能力强,是本技术的强大后盾。

四、规模与投资
世界上仅美国、以色列、俄罗斯、中国等国家有溴的资源。

中国溴资源主要分布在环渤海湾省份,其中80%资源在山东省。

中国的溴资源利用还属于粗放型的,还没有形成集约化、规模化生产,是一些零散的小企业在生产。

因环保立法等原因,国外有些公司已停止生产溴化物,市场需求的溴化物全靠进口。

以色列是世界上最大的溴化物供应商,但其产量是有限的。

全球溴化物的市场需求量还在不断地增加,由此可以推测1-溴代烷的世界市场潜力之大。

这种形势,对中国特别是对溴资源丰富的省份是发展溴化物产业的大好机遇。

1-溴代烷的国际市场要比国内市场大得多。

1-溴代烷的生产应采用新技术新工艺,进行规模化生产,占领国际市场。

本工艺的原料溴化氢可随用随生产,其压力小于2个大气压,不
必存储过多。

多余的溴化氢可通入水中,产生高纯度的氢溴酸(国内还没有这种高纯度的氢溴酸),做为另一个产品。

这也是调节工艺过程、使之发挥最大效益的一种方法。

在国内生产溴化氢的技术是成熟的,可以借用。

整个生产过程为常压下操作,能耗低,安全。

新工艺的原料为1-烯和溴化氢,反应转化率接近100%,不需要其它辅助原材料,加入的引发剂转化成副产物,可回收利用。

生产过程不排放废物,是一条清洁生产工艺。

五、提供技术的程度和合作方式
面议。

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