恒沸精馏实验报告记录
化工原理精馏实验报告
化工原理精馏实验报告
实验目的:
通过对精馏实验的进行,掌握精馏原理和操作技术,了解不同物质的沸点差异,进而提高分离纯化的能力。
实验仪器和试剂:
1. 精馏设备,包括加热器、冷凝器、接收烧瓶等。
2. 乙醇-水混合液,作为实验分离物质。
实验步骤:
1. 将乙醇-水混合液倒入精馏烧瓶中。
2. 打开加热器,开始升温。
3. 观察冷凝器中的液体,待观察到有液体滴落时,开始收集液体。
4. 分别收集不同温度下的液体,记录温度和收集时间。
实验结果:
经过实验,我们成功地将乙醇和水分离出来,得到了不同温度下的两种液体。
根据实验数据,我们可以得出乙醇和水的沸点分别为78.5℃和100℃。
实验分析:
根据实验结果,我们可以得出乙醇和水的沸点存在明显差异,这为精馏分离提
供了基础。
在实际工业生产中,可以根据不同物质的沸点差异,采用精馏技术进行纯化和提纯。
此外,实验中的操作技术和设备选择也对实验结果产生了重要影响,操作不当或设备选择不当都会影响分离效果。
实验总结:
通过本次实验,我们深入了解了精馏原理和操作技术,并且成功地将乙醇和水进行了分离。
实验过程中,我们也发现了一些问题和不足之处,需要在以后的实验中加以改进和完善。
精馏作为一种重要的分离技术,在化工生产中具有广泛的应用前景。
结语:
精馏实验的顺利进行,为我们提供了宝贵的实践经验和理论基础,对于化工原理的学习和应用具有重要意义。
希望通过不断的实验探索和学习,能够更好地掌握化工原理,为未来的工程实践和科研工作打下坚实的基础。
恒沸精馏实验实习报告
一、实验目的1. 了解恒沸精馏的原理和操作方法;2. 掌握恒沸精馏实验的操作步骤和注意事项;3. 分析恒沸精馏实验结果,探讨影响精馏效果的因素。
二、实验原理恒沸精馏是一种利用恒沸混合物沸点低于各组分沸点的原理,通过增加非挥发性物质来降低恒沸混合物的沸点,从而实现分离的方法。
实验中,采用乙醇-水恒沸混合物作为研究对象,通过加入一定量的乙二醇,使其成为新的恒沸混合物,降低沸点,实现分离。
三、实验仪器与药品1. 仪器:恒沸精馏装置、温度计、冷凝器、加热器、烧杯、漏斗、移液管等;2. 药品:乙醇、水、乙二醇。
四、实验步骤1. 准备恒沸精馏装置,连接好各部分管道,检查密封性;2. 在烧杯中加入一定量的乙醇-水恒沸混合物,加入乙二醇;3. 开启加热器,控制加热速度,使混合物沸腾;4. 通过冷凝器将蒸汽冷凝成液体,收集恒沸精馏产物;5. 观察并记录恒沸精馏过程中的温度变化,分析恒沸精馏效果;6. 重复实验,比较不同条件下恒沸精馏效果。
五、实验结果与分析1. 实验过程中,随着加热的进行,混合物温度逐渐升高,当达到恒沸点时,温度不再上升;2. 加入乙二醇后,恒沸点降低,混合物沸点降低,分离效果提高;3. 通过改变加热速度和乙二醇加入量,可以调整恒沸精馏效果。
六、实验结论1. 恒沸精馏实验成功实现了乙醇-水恒沸混合物的分离;2. 乙二醇的加入降低了恒沸点,提高了分离效果;3. 通过调整加热速度和乙二醇加入量,可以控制恒沸精馏效果。
七、实验总结本次恒沸精馏实验,使我们对恒沸精馏原理和操作方法有了更深入的了解,掌握了实验操作步骤和注意事项。
在实验过程中,我们要注意控制加热速度和乙二醇加入量,以确保实验结果的准确性。
此外,实验结果的分析和总结有助于我们进一步理解恒沸精馏原理,为实际应用提供参考。
精馏实验实验报告3篇
精馏实验实验报告3篇精馏实验实验报告1学院:化学工程学院姓名:学号:专业:化学工程与工艺班级:同组人员:课程名称:化工原理实验实验名称:精馏实验实验日期北京化工大学实验五精馏实验摘要:本实验通过测定稳定工作状态下塔顶、塔釜及任意两块塔板的液相折光度,得到该处液相浓度,根据数据绘出x-y图并用图解法求出理论塔板数,从而得到全回流时的全塔效率及单板效率。
通过实验,了解精馏塔工作原理。
关键词:精馏,图解法,理论板数,全塔效率,单板效率。
一、目的及任务①熟悉精馏的工艺流程,掌握精馏实验的操作方法。
②了解板式塔的结构,观察塔板上汽-液接触状况。
③测定全回流时的全塔效率及单塔效率。
④测定部分回流时的全塔效率。
⑤测定全塔的浓度(或温度)分布。
⑥测定塔釜再沸器的沸腾给热系数。
二、基本原理在板式精馏塔中,由塔釜产生的蒸汽沿塔逐板上升与来自塔顶逐板下降的回流液,在塔板上实现多次接触,进行传热与传质,使混合液达到一定程度的分离。
回流是精馏操作得以实现的基础。
塔顶的回流量与采出量之比,称为回流比。
回流比是精馏操作的重要参数之一,其大小影响着精馏操作的分离效果和能耗。
回流比存在两种极限情况:最小回流比和全回流。
若塔在最小回流比下操作,要完成分离任务,则需要无穷多塔板的精馏塔。
当然,这不符合工业实际,所以最小回流比只是一个操作限度。
若操作处于全回流时,既无任何产品采出,也无原料加入,塔顶的冷凝液全部返回塔中,这在生产中午实际意义。
但是由于此时所需理论板数最少,又易于达到稳定,故常在工业装置的开停车、排除故障及科学研究时采用。
实际回流比常取最小回流比的1.2~2.0倍。
在精馏操作中,若回流系统出现故障,操作情况会急剧恶化,分离效果也将变坏。
板效率是体现塔板性能及操作状况的主要参数,有以下两种定义方法。
(1)总板效率EE=N/Ne式中E——总板效率;N——理论板数(不包括塔釜);Ne——实际板数。
(2)单板效率EmlEml=(xn-1-xn)/(xn-1-xn__)式中 Eml——以液相浓度表示的单板效率;xn ,xn-1——第n块板和第n-1块板的液相浓度;xn__——与第n块板气相浓度相平衡的液相浓度。
【免费下载】恒沸实验报告
化学工程与工艺专业恒沸精馏实验报告班级:姓名:学号:同组:指导老师:化工与环境工程学院化学工程与工艺2009年11月恒沸精馏实验一、实验预习报告1.实验目的:2.实验原理:3.实验装置结构及流程4.实验步骤5.思考并回答问题(1)恒沸精馏适用于什么物系?(2)乙醇-水-正己烷三元系统恒沸物性质(3)恒沸精馏对夹带剂的选择有哪些要求?(4)如何计算夹带剂的理论加入量?(5)实验过程需要采集哪些数据, 才能作全塔的物料衡算?(6)实验操作中采用什么操作方式,可以减少夹带剂用量?(7)采取什么措施来提高乙醇产品的收率?二、实验数据记录、处理与分析1、进料: 乙 醇(克):浓度(%):实际浓度(%):正己烷(克): 浓度(%):实际浓度(%):2、正已烷(B)的理论加入量由公式:B 纯=计算:水水D DBF X X X F ∙∙3、操作记录:实验数据记录 日期: 气压: 室温:时间釜温/℃顶温/℃电压/V操 作 与 现 象4、出料:水相(克):油相(克):釜液(克):5、色谱分析:色谱分析质量分数(%)(未修正值)乙醇(A )正已烷(B )水(W )水相油相釜液全回流色谱分析质量分数(%)(已修正值)乙醇(A )正已烷(B )水(W )水相油相釜液全回流注:色谱分析计算公式中的乙醇系数为1.247,正已烷系数为1.37,水为1。
(系数以标定为准)6、物料衡算:物料衡算 (克)乙醇(A )正已烷(B ) 水(W )累计(Σ)进料水相油相釜液损失7、乙醇精馏后质量浓度(%):8、收率(%): =乙醇η%100⨯⨯⨯浓度乙醇进料量釜液浓度釜液量C F C M 三、实验结果及讨论成绩: 评阅老师:评阅时间:。
精馏实验报告【最新4篇】
精馏实验报告【最新4篇】(经典版)编制人:__________________审核人:__________________审批人:__________________编制单位:__________________编制时间:____年____月____日序言下载提示:该文档是本店铺精心编制而成的,希望大家下载后,能够帮助大家解决实际问题。
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精馏实验数据记录及数据处理结果
精馏实验数据记录及数据处理结果一、引言精馏是一种常用的分离技术,可以根据物质的沸点差异来实现物质的分离和纯化。
本文旨在记录和分析一次精馏实验的数据以及处理结果。
二、实验记录1. 实验目的:利用精馏技术将混合液中的组分A和组分B进行分离。
2. 实验装置:精馏设备包括加热器、冷凝器、分馏柱和收集瓶等。
3. 实验步骤:a. 将混合液倒入精馏瓶中,并加入适量的稳定剂。
b. 将精馏瓶连接到精馏设备上,并将冷凝器与冷水源连接。
c. 开始加热,使混合液沸腾并产生蒸汽。
d. 蒸汽经过分馏柱后,在冷凝器中冷却并凝结成液体,收集于收集瓶中。
4. 数据记录:- 初始沸点:100°C- 组分A的沸点:80°C- 组分B的沸点:120°C- 收集瓶中收集到的液体体积:50 mL三、数据处理结果1. 确定组分A和组分B的分离程度:通过记录初始沸点和收集瓶中液体的体积,可以计算出组分A和组分B的分离程度。
假设收集瓶中只含有组分A,根据物质的摩尔质量和体积可以计算出组分A的摩尔数。
同样地,假设收集瓶中只含有组分B,可以计算出组分B的摩尔数。
通过比较两者的摩尔数,可以得出分离程度的高低。
2. 计算回收率:回收率是衡量实验结果的一个重要指标。
通过记录收集瓶中液体的体积,可以计算出实验过程中组分A和组分B的回收率。
回收率的计算公式为:回收率 = 收集瓶中液体的摩尔数 / 初始混合液的摩尔数× 100%。
3. 分析分离效果:根据实验数据,可以分析实验的分离效果如何。
如果组分A和组分B的摩尔数接近于初始混合液中各组分的摩尔数,说明分离效果较好。
如果摩尔数有较大差异,说明分离效果较差。
4. 讨论实验误差:在实验过程中,可能会存在一些误差,导致实验结果与理论值存在偏差。
例如,可能由于设备的不完善或操作的不精确,导致实际的沸点和分离效果与理论值有所不同。
因此,需要对实验误差进行分析和讨论,以提高实验结果的准确性和可靠性。
恒沸精馏实验报告
恒沸精馏实验报告恒沸精馏实验报告一、实验目的恒沸精馏是一种特殊的分离方法。
它是通过加入适当的分离媒质来改变被分离组分之间的汽液平衡关系,从而使分离由难变易。
恒沸精馏主要适用于含恒沸物组成且用普通精馏无法得到纯品的物系。
通常,加入的分离媒质(亦称夹带剂)能与被分离系统中的一种或几种物质形成最低恒沸物,使夹带剂以恒沸物的形式从塔顶蒸出,而塔釜得到纯物质。
这种方法就称作恒沸精馏。
本实验使学生通过制备无水乙醇,达到以下两个目的。
(1)加强并巩固对恒沸精馏过程的理解。
(2)熟悉实验精馏塔的构造,掌握精馏操作方法。
二、实验原理在常压下,用常规精馏方法分离乙醇-水溶液,最高只能得到浓度为95.57%(质量分数)的乙醇。
这是乙醇与水形成恒沸物的缘故,其恒沸点78.15℃,与乙醇沸点78.30℃十分接近,形成的是均相最低恒沸物。
而浓度95%左右的乙醇常称工业乙醇。
由工业乙醇制备无水乙醇,可采用恒沸精馏的方法。
实验室中沸精馏过程的研究,包括以下几个内容。
(1)夹带剂的选择恒沸精馏成败的关键在于夹带剂的选取,一个理想的夹带剂应该满足如下几个条件。
1)必须至少能与原溶液中一个组分形成最低恒沸物,希望此恒沸物比原溶液中的任一组分的沸点或原来的恒沸点低10℃以上。
2)在形成的恒沸物中,夹带剂的含量应尽可能少,以减少夹带剂的用量,节省能耗。
3)回收容易,一方面希望形成的最低恒沸物是非均相恒沸物,可以减轻分离恒沸物的工作量;另一方面,在溶剂回收塔中,应该与其他物料有相当大的挥发度差异。
4)应具有较小的汽化潜热,以节省能耗。
5)价廉、来源广,无毒、热稳定性好与腐蚀性小等。
就工业乙醇制备无水乙醇,适用的夹带剂有苯、正己烷,环己烷,乙酸乙酯等。
它们都能与水-乙醇形成多种恒沸物,而且其中的三元恒沸物的室温下又可以分为两相,一相富含夹带剂,另一相中富含水,前者可以循环使用,后者又很容易分离出来,这样使得整个分离过程大为简化。
下表给出了几种常用的恒沸剂及其形成三元恒沸物的有关数据。
精馏实验报告(两篇)
引言概述:本文是关于精馏实验的报告,旨在介绍和分析对精馏实验(二)的实施和结果。
本次实验旨在研究和分析不同馏程时对混合物进行精馏的效果,以提高产品的纯度。
本文将从实验目的、实验过程、实验结果以及实验结论等方面进行详细阐述。
实验目的:本次精馏实验的目的是研究和分析不同馏程对混合物精馏的效果。
通过实验,我们将观察和比较不同馏程下产品的纯度以及回收率,探究合适的馏程对提高产品纯度和回收率的影响。
实验过程:1. 准备实验设备和仪器:包括精馏设备、试管、玻璃棒等。
2. 准备混合物样品:选择适当的混合物样品,确保其成分和比例的准确性。
3. 开始实验:将混合物样品加入精馏设备中,控制好温度和压力等参数。
4. 进行精馏操作:根据实验设备和实验需求,选择合适的馏程进行精馏。
同时,记录下各个阶段的温度和压力等数据。
5. 收集产物:将通过精馏得到的产物收集起来,并记录下产量和纯度等相关数据。
6. 清洗和准备下一次实验:将实验设备和仪器进行清洗和准备,以备下一次实验使用。
实验结果:1. 不同馏程下的产物纯度存在明显差异。
通常情况下,馏程越长,产物纯度越高。
2. 随着馏程的增加,产物的回收率也有所增加。
然而,馏程过长可能导致能量和时间的浪费。
3. 实验过程中,我们发现控制好温度和压力等参数对提高产品纯度非常重要。
过高或过低的温度、压力可能导致产物的质量下降。
4. 在实验中,我们还观察到了驱动力的重要性。
驱动力越大,产物的分离效果越好。
5. 实验结果还表明,对于不同的混合物样品,最适合的馏程可能有所差异。
因此,在实际生产中,需要根据具体情况进行调整和优化。
实验结论:1. 精馏实验中,馏程对产品纯度和回收率有显著影响。
2. 随着馏程的增加,产物的纯度和回收率也相应增加,但过长的馏程会浪费能量和时间。
3. 温度和压力等参数的控制对提高产品的纯度至关重要。
4. 在实际生产中,最适合的馏程需要根据具体的混合物样品进行调整和优化。
5. 对于提高精馏效果,驱动力是一个重要的因素,应当尽量提高驱动力以增加产物的分离效果。
恒沸精馏实验
原理:若在两组分恒沸液中加入第三组分(挟带
剂),该组分能与原料液中的一个或两个组分形
成新的恒沸液,从而使原料液能用普通精馏方法
得以分离。 95%乙醇 无水乙醇 选择何种挟带剂? 夹带剂用量?
挟带剂的要求
1)挟带剂应能与被分离组分形成新的恒沸物,其 恒沸点要比任一组分纯组分的沸点低; 2)新恒沸物所含挟带剂的量愈少愈好,以便减少 挟带剂用量及气化、回收时所需的能量; 3)新恒沸液最好为非均相混合物,便于分离; 4)无毒无腐蚀、热稳定性好; 5)价廉易得。
95.57
— 32.37 18.5
4.43
8.83 — 7.4
—
91.17 67.63 74.1
挟带剂的用量
恒沸剂(夹带剂)理论用量的计算可利用三角形相图按 物料平衡式求解。
xA=0.4 xB=0.3 xS=0.3
xA=0.4 xB=0.6
组分浓度以摩尔分率、质量分率表示均可。
挟带剂的用量
400mL×0.806g/mL=322.4g
7.4
9.0 3.5 3.0
74.1
82.6 92.5 85.02
水 乙酸乙酯 水 三氯甲烷 水 正己烷
乙醇-水-苯之间存在共沸物的情况
共 沸 物 共沸点(℃) 共沸物组成 A W B
乙醇—水(二元)
苯—水(二元) 乙醇—苯(二元) 乙醇—水—苯 (三元)
78.15
69.25 68.24 64.85
A1 f1 w1 100% A1 f1 A2 f 2 A3 f 3
水-苯-乙醇的溶解度曲线
(A 78.3 C) 0.00 1.00
o
0.25
0.75
0.50
恒沸精馏试验报告
恒沸精馏试验报告一、实验目的1.了解和掌握常见有机化合物的恒沸精馏方法;2.熟悉使用真空精馏装置进行恒沸精馏的操作方法;3.探究经过恒沸精馏后,有机化合物的纯度和收率变化情况。
二、实验仪器和药品1.实验仪器:真空恒沸精馏装置、温度计、恒温油浴、电磁搅拌器等;2.实验药品:苯甲酸、甲酸、甲苯、二甲苯、正己烷等。
三、实验步骤1.准备工作:根据实验需求,准备适量的苯甲酸、甲酸、甲苯、二甲苯等试样,并称取合适的质量;2.装置设定:将真空恒沸精馏装置组装好,确保各部件连接牢固,并将温度计插入试样瓶中;3.调整温度:在恒温油浴中设置适当的温度,使之稍高于试样的恒沸温度;4.开始蒸馏:将试样瓶放入装置中,并通入适量的减压水泵,开始进行恒沸精馏;5.收集馏出液:将馏出液收集至标定烧瓶中,并在收集过程中不断更换收集瓶以得到纯净的馏出物;6.终点判断:观察温度计示数稳定时,表示已经达到了恒沸点,收集过程结束;7.结束操作:关闭减压水泵,并将玻璃仪器严格清洁干净。
四、实验结果和数据处理1.对每个试样进行恒沸精馏,观察并记录其沸点和馏出液的颜色变化、收率情况等;2.根据馏出液的颜色变化和沸点的变化,判断有机化合物的纯度程度;3.通过计算收率来评价整个恒沸精馏过程的效果。
五、实验讨论和结论1.根据实验结果分析,经过恒沸精馏后,试样的纯度得到了显著提升;2.实验数据显示,各试样的收率情况有所不同,可能受到反应物的纯度和操作过程的影响;3.根据实验结果可得出结论,恒沸精馏是一种有效分离有机化合物的方法,能够提高化合物的纯度和回收率。
六、实验总结通过本次实验,我对恒沸精馏的原理和操作方法有了更深入的了解。
通过实际操作,我学会了如何使用真空恒沸精馏装置进行恒沸精馏,并掌握了判断有机化合物纯度和收率的方法。
同时,本次实验也加深了我对有机化合物分离和纯化的认识,提高了我的实验操作技能。
总之,本次实验对于提高我在有机化学实验方面的能力和实验技巧具有积极的促进作用。
精馏实验数据记录及数据处理结果
精馏实验数据记录及数据处理结果一、引言精馏是一种常用的分离技术,广泛应用于化工、石油等领域。
本文将介绍一次精馏实验的数据记录及其数据处理结果。
二、实验目的通过精馏实验,分离混合液中的组分,获得目标物质的纯度。
三、实验装置与方法实验装置包括加热设备、冷凝器、分液漏斗等。
实验方法为连续蒸馏法。
四、实验过程及数据记录1. 实验开始时,将混合液加入蒸馏烧瓶,并加热至沸腾。
2. 随着混合液的加热,观察到有馏出液体进入冷凝器。
3. 在冷凝器中,观察到液体冷凝成为收集瓶中的馏出液体。
4. 持续观察,直到馏出液体停止产生。
5. 记录实验过程中的温度、压力等数据。
五、数据处理结果1. 温度变化曲线通过记录实验过程中的温度数据,可以绘制温度变化曲线。
该曲线可以反映出馏分的沸点范围,从而判断分离效果。
2. 馏分收集量通过记录实验过程中馏出液体的收集量,可以计算出馏分的产率。
根据收集量的变化,可以判断分离效果的好坏。
3. 馏分纯度利用实验中收集到的馏分样品,可以进行进一步的分析,确定目标物质的纯度。
可以使用色谱仪、质谱仪等仪器进行分析。
六、实验结果分析通过对实验数据的处理和分析,可以得出以下结论:1. 温度变化曲线显示了馏分的沸点范围,可以判断出分离效果。
2. 馏分收集量的变化可以反映出分离效果的好坏,收集量越大,分离效果越好。
3. 馏分样品的分析结果可以确定目标物质的纯度,纯度越高,分离效果越好。
七、结论通过精馏实验的数据记录及数据处理结果,可以得出如下结论:1. 温度变化曲线和馏分收集量的变化可以反映出分离效果的好坏。
2. 馏分样品的分析结果可以确定目标物质的纯度。
八、实验改进与展望1. 在实验中,可以尝试不同的操作条件,如改变加热速率、冷却速率等,以优化分离效果。
2. 进一步提高仪器的精度,以获得更准确的数据结果。
九、总结本文介绍了一次精馏实验的数据记录及其数据处理结果。
通过对实验数据的分析,可以得出对分离效果的评价和目标物质纯度的确定。
恒沸精馏——精选推荐
恒沸精馏一、实验目的1.加强并巩固对恒沸精馏原理及过程的理解;2.了解工业上恒沸精馏生产无水乙醇的过程3.熟悉精馏塔的构造和操作4.理解恒沸精馏过程中分相回流的优点二、实验原理一般的精馏过程是以液相混合物中各组分的相对挥发度不同作为依据,但是生产中需要分离的液相混合物有的具有恒沸点,也有的其相对挥发度很相近。
乙醇-水混合液在101.3kPa下有恒沸组成95.57wt%(摩尔分数X ethanol=0.894),不能采用普通精馏方法获得无水乙醇。
工业上常采用特殊的精馏方法进行分离,恒沸精馏便是其中之一。
恒沸精馏通过添加第三组分与原组分之一形成二元最低恒沸物,或与原来的两组分形成三元最低恒沸物,其沸点较原组分低得多,使原液相混合物变成“恒沸物-纯组分”的蒸馏,其相对挥发度大而易于分离。
其中添加的第三组分称为夹带剂或恒沸剂。
若塔顶恒沸物冷凝相涉及一个以上液相系统,则称之为非均相恒沸精馏。
非均相恒沸精馏已被实际应用了将近一个世纪,最广泛的原因是乙醇-水的混合物制备无水乙醇,常用的夹带剂有苯、二乙醚、正己烷和环己烷等。
1. 夹带剂选择原则恒沸精馏中对夹带剂的选择很重要,它关系到目标体系能否分离及是否经济可行。
通常对夹带剂的选择有以下要求:(1)至少能与目标分离体系中一个组分形成恒沸物,其沸点与原溶液中任一组分沸点或原来的恒沸点相差10以上,这是对夹带剂的基本要求。
(2)在形成的恒沸物中夹带剂含量应尽可能少,亦减少夹带剂的用量,节省能耗。
(3)回收容易,期望所形成的恒沸物为非均相恒沸物,冷凝后能够分相,以使夹带剂易于回收。
(4)应具有较小的汽化潜热,以节省能耗。
(5)价廉、易得、无毒、热稳定性好及腐蚀性好等。
2. 工业上无水乙醇生产工艺乙醇-水通过恒沸精馏至取无水乙醇是典型的、具有明显工业价值的恒沸精馏例子,其以苯作为夹带剂,其流程见图11-1。
将工业酒精加入恒沸精馏塔1,塔内加入夹带剂苯。
苯、乙醇和水形成三元最低恒沸物(沸点:64.6℃)在塔顶溜出,塔釜排出产品无水乙醇。
共沸精馏
水 0.123 3309 1.02851 16:15 63.1 76.7 乙醇 0.350 270620 98.97149 0 0.35 0 1:3
水 0.131 2332 1.01591 16:22 63.9 76.8 乙醇 0.367 193100 98.98409 0 0.35 0 1:3
备注:16:09 时回流比改为 1:3
本实验要求的是由乙醇-水混合物制取纯乙醇,但由水-乙醇的汽液平衡 相图(图2-2-1)可知,水-乙醇体系存在最低恒沸点,故无法通过一次蒸馏 得到纯乙醇。为此采用特殊精馏操作得到纯乙醇。
图 2-2-1 乙醇-水二元体系的 T-xy 图
1
共沸精馏
3012207042 雷光宇
共沸精馏便可以实现这一过程。共沸精馏(恒沸精馏)是特殊精馏技 术的一种,它是在原溶液中添加另一种物质,称为共沸剂或夹带剂,这种 物质能与原溶液中的至少一个组分形成最低(最高)共沸物,从而增大了 原组分的相对挥发度。一般共沸物比料液中任一组分的沸点或原有共沸物 的沸点低(高)很多,而且组成也有很大的差异,形成的共沸物从塔顶(或 塔釜)采出,塔釜(或塔顶)引出较纯产品,最后将共沸剂与组分分离。
以上讨论适用于塔顶混相回流,即回流液的组成和上升蒸汽的组成是 相同的,如果塔顶采用分相回流时,由于回流的富苯相中的苯循环使用, 因此此时苯的加入量可以比理论量少,分相回流也是本实验所采用的方法。 它的突出优点是共沸剂的用量少,共沸剂提纯的费用低。
3
共沸精馏
三、 实验流程
本实验装置如图2-3-1所示:
物质
水
乙醇
苯
校正因子
0.850
1.00
1.26
表 2-5-2 原料色谱分析记录表
精馏实验实验报告
精馏实验实验报告一、实验目的这次精馏实验的目的呢,就是让咱们深入了解精馏的原理和操作过程,学会怎么把混合物中的不同成分给分离开来,就像咱们在生活中把乱七八糟的东西整理得井井有条一样。
二、实验原理说起来,精馏的原理其实也不难理解。
简单点说,就是利用混合物中各组分的沸点不同,通过加热让它们变成气体,然后再冷却凝结,这样就能把不同沸点的组分给分开啦。
就好比是一群小伙伴,有的跑得快,有的跑得慢,咱们在终点设个关卡,就能把他们一个一个地给区分开。
我记得有一次去菜市场买菜,看到卖鱼的摊位那儿,老板在处理一堆各种各样的鱼。
他先把大鱼和小鱼分开,然后又把不同种类的鱼分类摆放,这不就有点像咱们的精馏嘛!不同的鱼就像是混合物中的不同组分,老板通过他的方法把它们给区分开来,方便顾客挑选。
三、实验仪器与试剂咱们这次实验用到的仪器可不少,有精馏塔、冷凝器、再沸器、温度计、流量计等等。
试剂呢,就是一些常见的混合物,比如乙醇和水的混合物。
四、实验步骤1、首先,咱们得把实验装置搭建好,就像搭积木一样,每个部件都要安装得稳稳当当的。
这可不能马虎,要是有个地方没装好,那实验可就没法顺利进行啦。
2、然后,往再沸器里加入适量的混合物,打开加热装置,让混合物开始沸腾。
这时候,就能看到热气腾腾的景象,就像家里煮饺子时锅里冒出来的热气一样。
3、随着温度的升高,混合物中的组分开始变成气体,顺着精馏塔往上跑。
这时候,冷凝器就发挥作用了,把这些气体冷却变成液体。
4、咱们要时刻关注温度计和流量计的读数,记录下不同时刻的数据。
这就像是在跑步比赛中,记录运动员的速度和时间一样重要。
5、最后,等实验进行一段时间后,从塔顶和塔底分别取出样品,进行分析,看看咱们的分离效果怎么样。
五、实验数据记录与处理在实验过程中,我们可是认认真真地记录了各种数据,比如温度、流量、组成等等。
然后,根据这些数据,我们可以计算出精馏塔的理论塔板数、实际塔板效率等参数。
这就好比是做完作业后,要检查对错,看看自己掌握得怎么样。
恒沸精馏
恒沸精馏一、实验目的恒沸精馏是一种特殊的分离方法。
它是通过加入适当的分离媒质来改变被分离组分之间的汽液平衡关系,从而使分离由难变易。
主要适用于含恒沸物组成且用普通精馏无法得到纯品的物系。
通常,加入的分离媒质(亦称夹带剂)能与被分离系统中的一种或几种物质形成最低恒沸物,使夹带剂以恒沸物的形式从塔顶蒸出,而塔釜得到纯物质。
这种方法就称作恒沸精馏。
本实验的目的,旨在使学生通过制备无水乙醇,从而加强并巩固对恒沸精馏过程的理解;熟悉实验精馏塔的构造,掌握精馏操作方法;二、实验原理在常压下,用常规精馏方法分离乙醇–水溶液,最高只能得到浓度为95.57%(wt%)的乙醇。
这是乙醇与水形成恒沸物的缘故,其恒沸点78.15℃,与乙醇沸点78.30℃十分接近,形成的是均相最低恒沸物。
而浓度95%左右的乙醇常称工业乙醇。
由工业乙醇制备无水乙醇,可采用恒沸精馏的方法。
实验室中恒沸精馏过程的研究,包括以下几个内容:夹带剂的选择恒沸精馏成败的关键在于夹带剂的选取,一个理想的夹带剂应该满足:必须至少与原溶液中一个组分、形成最低恒沸物,希望此恒沸物比原溶液中的任一组分的沸点或原来的恒沸点低10℃以上。
在形成的恒沸物中,夹带剂的含量应尽可能少,以减少夹带剂的用量,节省能耗。
回收容易,一方面希望形成的最低恒沸物是非均相恒沸物,可以减少分离恒沸物所需要的萃取操作等,另一方面,在溶剂回收塔中,应该与其它物料有相当大的挥发度差异。
应具有较小的汽化潜热,以节省能耗。
价廉、来源广,无毒热稳定性好与腐蚀性小等。
就工业乙醇制备无水乙醇,适用的夹带剂有苯、正己烷,环己烷,乙酸乙酯等。
它们都能与水–乙醇形成多种恒沸物,而且其中的三元恒沸物在室温下又可以分为两相,一相富含夹带剂,另一相中富含水,前者可以循环使用,后者又很容易分离出来,这样使得整个分离过程大为简化。
下表给出了几种常用的恒沸剂及其形成三元恒沸物的有关数据。
常压下夹带剂与水、乙醇形成三元恒沸物的数据组分各纯组分沸点恒沸温度℃恒沸组成wt%1 2 3 1 2 3 1 2 3 乙醇水苯78.3 100 80.1 64.85 18.5 7.4 74.1乙醇水乙酸乙酯78.3 100 77.1 70.23 8.4 9.0 82.6乙醇水三氯甲烷78.3 100 61.1 55.50 4.0 3.5 92.5乙醇水正己烷78.3 100 68.7 56.00 11.9 3.0 85.02本实验采用正己烷为恒沸剂制备无水乙醇。
恒沸精馏实验报告
恒沸精馏实验报告一、实验目的恒沸精馏是一种特殊的分离方法。
它是通过加入适当的分离媒质来改变被分离组分之间的汽液平衡关系,从而使分离由难变易。
恒沸精馏主要适用于含恒沸物组成且用普通精馏无法得到纯品的物系。
通常,加入的分离媒质(亦称夹带剂)能与被分离系统中的一种或几种物质形成最低恒沸物,使夹带剂以恒沸物的形式从塔顶蒸出,而塔釜得到纯物质。
这种方法就称作恒沸精馏。
本实验使学生通过制备无水乙醇,达到以下两个目的。
(1)加强并巩固对恒沸精馏过程的理解。
(2)熟悉实验精馏塔的构造,掌握精馏操作方法。
二、实验原理在常压下,用常规精馏方法分离乙醇-水溶液,最高只能得到浓度为95.57%(质量分数)的乙醇。
这是乙醇与水形成恒沸物的缘故,其恒沸点78.15℃,与乙醇沸点78.30℃十分接近,形成的是均相最低恒沸物。
而浓度95%左右的乙醇常称工业乙醇。
由工业乙醇制备无水乙醇,可采用恒沸精馏的方法。
实验室中沸精馏过程的研究,包括以下几个内容。
(1)夹带剂的选择恒沸精馏成败的关键在于夹带剂的选取,一个理想的夹带剂应该满足如下几个条件。
1)必须至少能与原溶液中一个组分形成最低恒沸物,希望此恒沸物比原溶液中的任一组分的沸点或原来的恒沸点低10℃以上。
2)在形成的恒沸物中,夹带剂的含量应尽可能少,以减少夹带剂的用量,节省能耗。
3)回收容易,一方面希望形成的最低恒沸物是非均相恒沸物,可以减轻分离恒沸物的工作量;另一方面,在溶剂回收塔中,应该与其他物料有相当大的挥发度差异。
4)应具有较小的汽化潜热,以节省能耗。
5)价廉、来源广,无毒、热稳定性好与腐蚀性小等。
就工业乙醇制备无水乙醇,适用的夹带剂有苯、正己烷,环己烷,乙酸乙酯等。
它们都能与水-乙醇形成多种恒沸物,而且其中的三元恒沸物的室温下又可以分为两相,一相富含夹带剂,另一相中富含水,前者可以循环使用,后者又很容易分离出来,这样使得整个分离过程大为简化。
下表给出了几种常用的恒沸剂及其形成三元恒沸物的有关数据。
恒沸精馏实验报告评分标准
实验报告评分标准实验名称恒沸精馏班级姓名学号成绩实验周次同组成员一.实验预习1、实验概述(阐明实验目的、原理、流程装置;写清步骤、所要采集的数据;列出化学品、器材清单;分析实验过程危险性)(10 分)实验目的:1 分原理阐述:2 分相平衡数据和图:2 分流程装置:2 分实验步骤:2 分分析实验过程危险性:1 分2、预习思考(5 分)共 6 题,错一题扣 1 分完整度和认真度:0.5 分3、方案设计(5 分)实验方案设计题目1. 已知恒沸精馏连续操作理论夹带剂用量的计算方法,那么可以用什么方法来确定恒沸精馏间歇操作夹带剂的用量?2. 已知实验的原料组成是95%的乙醇,98%的正己烷,那么利用本实验精馏塔,如何获得乙醇-水-正己烷三元恒沸组成和温度,设计实验方案。
二.实验过程1、原始记录(要求:记录操作条件、原始数据,注意有效数字、单位格式)(10 分)操作条件:4 分原始数据:6 分2、实验现象(5 分)实验开车阶段:1 分分相回流阶段:1 分均相回流阶段:1 分实验现象描述是否观察认真:2 分三.实验数据处理1、数据处理方法(计算举例、计算结果列表)(10 分)水相、油相组分计算举例:4 分物料衡算:4 分收率计算:2 分2、数据处理结果(10 分)进料、水相、油相和产品结果列表:5 分水、乙醇、正己烷物料衡算结果列表:5 分四.结果讨论(实验现象分析、误差分析、实验结论)(20 分)包含实验结果、理论值的三角相图分析:10 分实验现象分析:5 分误差分析:3 分实验结论:2 分实验报告评分表:指导教师审阅意见:优秀100—90 良好89—76 合格75—60 不合格59—0教师签名:日期:。
精馏实验的实验报告
精馏实验的实验报告精馏实验的实验报告引言:精馏实验是一种常见的分离和纯化混合物的方法,它基于不同组分在不同温度下的汽化和冷凝特性。
本实验旨在通过对乙醇和水混合物的精馏实验,探究其分离纯化的原理和过程,并通过实验数据分析和结果讨论,加深对精馏技术的理解。
实验原理:精馏实验基于液体组分在不同温度下的汽化和冷凝特性。
在精馏塔内,混合物被加热至沸腾,液体组分蒸发成气体,然后在塔内冷凝成液体,最终通过收集器收集纯净的组分。
这是因为不同组分的沸点不同,通过控制温度和塔内压力,可以实现对混合物的分离。
实验步骤:1. 准备实验装置:将精馏塔、加热器、冷凝器、收集器等装置按照实验要求连接好。
2. 准备混合物:准备一定比例的乙醇和水混合物,确保混合均匀。
3. 开始实验:将混合物倒入精馏塔,打开加热器,控制加热温度逐渐升高。
4. 收集组分:通过冷凝器将蒸汽冷凝成液体,分别收集纯净的乙醇和水。
实验数据:在实验过程中,记录了不同温度下乙醇和水的蒸馏量,并绘制了温度-蒸馏量曲线。
实验结果分析:根据实验数据和温度-蒸馏量曲线,可以得出以下结论:1. 乙醇和水的沸点不同,乙醇的沸点较低,水的沸点较高。
通过控制温度,可以使乙醇先蒸发,然后通过冷凝器收集纯净的乙醇。
2. 随着温度的升高,乙醇的蒸馏量逐渐增加,而水的蒸馏量逐渐减少。
这是因为乙醇的沸点较低,容易蒸发,而水的沸点较高,需要较高温度才能蒸发。
3. 在实验过程中,需要控制温度和塔内压力,以确保乙醇和水的分离效果。
如果温度过高或压力不合适,可能导致组分混合,无法实现分离。
实验讨论:1. 实验中使用的乙醇和水混合物比例对分离效果有影响。
如果混合物比例接近共沸点,分离效果可能不理想。
因此,在实际应用中,需要根据混合物的组成和性质进行调整。
2. 实验中使用的精馏塔和冷凝器的设计和性能也会影响分离效果。
较高效率的精馏塔和冷凝器可以提高分离效果,减少组分之间的混合。
结论:通过精馏实验,成功地分离了乙醇和水混合物。
恒沸精馏实验
恒沸精馏实验恒沸精馏装置主体实图恒沸精馏冷凝头一、实验操作方法(1)恒沸剂(夹带剂)用量的确定恒沸剂(夹带剂)理论用量的计算可利用三角形相图按物料平衡式求解。
若原溶液的组成为F点,加入恒沸剂B以后,物系的总组成将沿FB线向着B点方向移动。
当物系的总组成移到G点时,恰好能将水以三元恒沸物的形式带出,以单位原料液F为基准,对水作物料衡算,得:DX D水=FX F水D=FX F水/X D水B=D•X DB式中:F—进料量;D—塔顶三元恒沸物量;B—恒沸剂(夹带剂)理论用量;X Fi—ⅰ组分的原料组成;X Di—塔顶恒沸物中ⅰ组成。
附恒沸剂的选择:1.必须至少能与原溶液中一个组分形成最低恒沸物,比原组分恒沸点低10℃以上。
2.在形成的恒沸物中,恒沸剂含量应尽可能少,节省能耗。
3.回收容易,一是非均相恒沸物,二是挥发度差异大。
4.具有较小的汽化潜热,节省能耗。
5.价廉、来源广、无毒、热稳定性好、腐蚀性小。
(2)实验操作步骤1).检查仪器设备是否正常;2).称取约150克95%乙醇(以色谱分入釜中。
打开分馏头上回流阀、下回流阀,关闭出料阀,集液器阀关闭,注意各连接处要密闭(阀门不能松脱,以防漏气)。
3).装好电炉(炉与三口烧瓶之间应有间隔),打开电源开关,开始加热,调节加热量,一般电压控制在120~130V,开通冷却水。
同时开始记录各项参数,记录内容:时间、操作与现象、釜液温度、塔顶温度、加热电压。
每20分钟记录一次。
4).当塔顶开始有回流时(塔顶温度56℃),让冷凝液全回流并保持10~20分钟,全回流过程中取三元恒沸物样品作色谱分析,考察其组成。
5).液体全回流结束后关闭分馏头下回流阀,利用分馏头出料阀调节回流比为2:1,还要控制好加热电压,并保持合适的液面,当水相不再增加时,将水相取出称重并做分析,记录其组成。
6).当塔顶水相全部出完后打开分馏头下回流阀,将分馏头中的油相全部放入塔中全回流(塔顶温度58~59℃)。
精馏实验报告
精馏实验报告精馏实验报告引言:精馏是一种常用的物质分离方法,主要用于纯化液体混合物。
通过控制液体的沸点差异,将混合物加热至沸腾,然后重新冷凝,使其中的成分按照沸点高低顺序分离,从而达到纯化的目的。
本次实验以乙酸和水的混合物为例,探究了精馏分离的过程和原理。
实验步骤:1. 将乙酸和水按照体积比1:1装入精馏瓶中,并加入少量红色染料。
2. 用橡胶塞将装有混合液的精馏瓶密封,并将精馏瓶连接至加热设备。
3. 打开冷却水源,调节水流量,使冷却器保持恒定的冷却效果。
4. 首先加热混合液直至开始沸腾,持续加热2-3分钟,直至沸腾变得稳定。
5. 观察冷却管中的冷凝液的颜色变化,并记录下相应观察结果。
6. 关闭加热设备,等待冷却瓶内的液体冷却至室温。
7. 分别称取冷却瓶中上层液体和下层液体的质量,并记录下来。
8. 对得到的液体进行密度测定,计算乙酸在混合液中的摩尔分数。
实验结果及讨论:经过精馏分离,观察到冷却管中的冷凝液在开始时呈现红色,在过程中逐渐变为透明无色。
这说明红色染料主要富集在乙酸的馏出液中,进一步验证了我们分离乙酸和水的目的。
根据实验数据,上层液体的质量为25.5 g,下层液体的质量为15.5 g。
然后我们可以计算乙酸在混合液中的摩尔分数。
乙酸的摩尔质量为60.05 g/mol,水的摩尔质量为18.015 g/mol。
根据上层液体和下层液体的质量和摩尔质量的关系,我们可以得到下层液体中乙酸的质量为15.5 g,因此它的摩尔量为15.5g / 60.05 g/mol = 0.258 mol。
上层液体中乙酸的质量为25.5 g,因此它的摩尔量为25.5 g / 60.05 g/mol = 0.425 mol。
乙酸在混合液中的摩尔分数可以用下层液体中乙酸的摩尔量除以总摩尔量的方法计算得到。
乙酸的总摩尔量为0.258 mol + 0.425 mol = 0.683 mol。
因此,乙酸在混合液中的摩尔分数为0.258 mol / 0.683 mol = 0.377。
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恒沸精馏实验报告记录————————————————————————————————作者:————————————————————————————————日期:恒沸精馏实验报告一、实验目的恒沸精馏是一种特殊的分离方法。
它是通过加入适当的分离媒质来改变被分离组分之间的汽液平衡关系,从而使分离由难变易。
恒沸精馏主要适用于含恒沸物组成且用普通精馏无法得到纯品的物系。
通常,加入的分离媒质(亦称夹带剂)能与被分离系统中的一种或几种物质形成最低恒沸物,使夹带剂以恒沸物的形式从塔顶蒸出,而塔釜得到纯物质。
这种方法就称作恒沸精馏。
本实验使学生通过制备无水乙醇,达到以下两个目的。
(1)加强并巩固对恒沸精馏过程的理解。
(2)熟悉实验精馏塔的构造,掌握精馏操作方法。
二、实验原理在常压下,用常规精馏方法分离乙醇-水溶液,最高只能得到浓度为95.57%(质量分数)的乙醇。
这是乙醇与水形成恒沸物的缘故,其恒沸点78.15℃,与乙醇沸点78.30℃十分接近,形成的是均相最低恒沸物。
而浓度95%左右的乙醇常称工业乙醇。
由工业乙醇制备无水乙醇,可采用恒沸精馏的方法。
实验室中沸精馏过程的研究,包括以下几个内容。
(1)夹带剂的选择恒沸精馏成败的关键在于夹带剂的选取,一个理想的夹带剂应该满足如下几个条件。
1)必须至少能与原溶液中一个组分形成最低恒沸物,希望此恒沸物比原溶液中的任一组分的沸点或原来的恒沸点低10℃以上。
2)在形成的恒沸物中,夹带剂的含量应尽可能少,以减少夹带剂的用量,节省能耗。
3)回收容易,一方面希望形成的最低恒沸物是非均相恒沸物,可以减轻分离恒沸物的工作量;另一方面,在溶剂回收塔中,应该与其他物料有相当大的挥发度差异。
4)应具有较小的汽化潜热,以节省能耗。
5)价廉、来源广,无毒、热稳定性好与腐蚀性小等。
就工业乙醇制备无水乙醇,适用的夹带剂有苯、正己烷,环己烷,乙酸乙酯等。
它们都能与水-乙醇形成多种恒沸物,而且其中的三元恒沸物的室温下又可以分为两相,一相富含夹带剂,另一相中富含水,前者可以循环使用,后者又很容易分离出来,这样使得整个分离过程大为简化。
下表给出了几种常用的恒沸剂及其形成三元恒沸物的有关数据。
常压下夹带剂与水、乙醇形成三元恒沸物的数据组分各纯组分沸点恒沸温度/℃恒沸组成(质量分数)123123123乙醇水苯78.310080.164.8518.5%7.4%74.1%乙醇水乙酸乙酯78.310077.170.238.4%9.0%82.6%乙醇水三氯甲烷78.310061.155.50 4.0% 3.5%92.5%乙醇水正己烷78.310068.756.0011.9% 3.0%85.02%本实验采用正己烷为恒沸剂制备无水乙醇。
当正己烷被加入乙醇-水系以后可以形成四种恒沸物,一是乙醇-水-正己烷三者形成一个三元恒沸物,二是它们两两之间又可形成三个二元恒沸物。
它们的恒沸物性质如下表所示。
乙醇-水-正己烷三元系统恒沸物性质物系恒沸点/℃恒沸组成(质量分数)在恒沸点分相液的相态乙醇水正己烷乙醇-水78.17495.57% 4.43%均相水-正己烷61.55 5.6%94.40%非均相乙醇-正己烷58.6821.02%78.98%均相乙醇-水-正乙烷56.0011.98% 3.00%85.02%非均相(2)决定精馏区具有恒沸物系统的精馏进程与普通精馏不同,表现在精馏产物不仅与塔的分离能力有关,而且与进塔总组成落在哪个浓度区域有关。
因为精馏塔中的温度沿向上是逐板降低,不会出现极值点,只要塔的分离能力(回流比,塔板数)足够大,塔顶产物可为温度曲线的最低点,塔底产物可为温度曲线上的最高点。
因此,当温度曲线在全浓范围内出现极值点时,该点将成为精馏路线通过的障碍。
于是,精馏产物按混合液的总组成分区,称为精馏区。
当添加一定数量的正己烷于工业乙醇中蒸馏时,整个精馏过程可以用下图加以说明。
图上A、B、W分别表示乙醇、正己烷和水的纯物质,C、D、E点分别代表三个二元恒沸物,T点为A-B-W三元恒沸物。
曲线BNW为三元混合物在25℃时的溶解度曲线。
曲线以下为两相共存区,以上为均相区,该曲线受温度的影响而上下移动。
图中的三元恒沸物组成点T室温下是处在两相区内。
以T点为中点,连接三种纯物质A、B、W和三个二元恒沸组成点C、D、E,则该三角形相图被分成六个小三角形。
当塔顶混相回流(即回流液组成与塔项上升蒸气组成组成相同)时,如果原料液的组成落在某个小三角形内,那么间歇精馏的结果只能得到这个小三角形三个项点所代表的物质。
为此要想得到无水乙醇,就应保证原料液的总组成落在包含项点A的小三角形内。
但由于乙醇-水的二元恒沸点与乙醇沸点相差极小,仅0.15℃,很难将两者分开,而己醇-正己烷的恒沸点与乙醇的沸点相差19.62℃,很容易将它们分开,所以只能将原料液的总组成配制在三角形的ATD内。
恒沸精馏原理图图中F代表乙醇-水混合物的组成,随着夹带剂正己烷加入,原料液的总组成将沿着FB线而变化,并将与AT线相交于G点。
这时,夹带剂的加入量称作理论恒沸剂用量,它是达到分离目的所需最少的夹带剂用量。
如果塔有足够的分离能力,则间歇精馏时三元恒沸物从塔顶馏出(56℃)。
釜液组成就沿着TA线向A点移动。
但实际操作时,往往总将夹带剂过量,以保证塔釜脱水完全。
这样,当塔项三元恒沸物T出完以后,接着馏出沸点略高于它的二元恒沸物,最后塔釜得到无水乙醇,这就是间歇操作特有的效果。
倘若将塔项三元恒沸物(图中T点,56℃)冷凝后分成两相。
一相为油相富含正己烷,一相为水相,利用分层器将油相回流,这样正己烷的用量可以低于理论夹带剂的用量。
分相回流也是实际生产中普遍采用的方法。
它的突出优点是夹带剂用量少,夹带剂提纯的费用低。
(3)夹带剂的加入方式夹带剂一般可随原料一起加入精馏塔中,若夹带剂的挥发度比较低,则应在加料板的上部加入,若夹带剂的挥发度比较高,则应在加料板的下部加入。
目的是保证全塔各板上均有足够的夹带剂浓度。
(4)恒沸精馏操作方式恒沸精馏既可用于连续操作,又可用于间歇操作。
(5)夹带剂用量的确定夹带剂理论用量的计算可利用三角形相图按物料平衡式求解之。
若原溶液的组成为F 点,加入夹带剂B 以后,物系的总组成将沿FB 线向着B 点方向移动。
当物系的总组成移到G 点时,恰好能将水以三元恒沸物的形式带出,以单位原料液F 为基准,对水作物料衡算,得水水水水D F F D X FX D FX DX /==夹带剂B 的理论用量为B=D ·X DB 式中 F ——进料量;D ——塔顶三元恒沸物量; B ——夹带剂理论用量;X Fi ——i 组分的原料组成; X Oi ——塔顶恒沸物中I 组成三、实验装置及流程实验所用的精馏柱为内径Φ20mm 的玻璃塔,塔内分别装的不锈钢三角形填料,压延孔环填料,填料层高1m 。
塔身采用真空夹套以便保温。
塔釜为1000mL 的三口烧瓶,其中位于中间的一个口与塔身相连,侧面的一口为测温口,用于测量塔釜液相温度,另一口作为进料和取样口。
塔釜配有350W 电热碗,加热并控制釜温。
经加热沸腾后的蒸气通过填料层到达塔顶,塔顶采用一物殊冷凝头,以满足不同操作方式的需要。
既可实现连续精馏操作,又可进行间歇精馏操作。
塔顶冷凝液流入分相器后,分为两相,上层为油相富含正己烷,下层富含水,油相通过溢流口,用考克控制回流量。
恒温精馏装置图1—加热锅;2—进料口;3—填料;4—保温管;5,8—温度计6—冷凝器;7—油水分离器四、实验步骤(1)称取100g95%(质量分数)乙醇(以色谱分折数据为准),按夹带剂的理论用量算出正己烷的加入量。
(2)将配制好的原料加入塔釜中,开启塔釜;加热电源及塔顶冷却水。
(3)当塔顶有冷凝液时,便要注意调节回流考克,实验过程采用油相回流。
(4)每隔10分种记录一次塔顶塔釜温度,每隔20分钟,取塔釜液相样品分析,当塔釜温度升到80℃时,若釜液纯度达99.5%以上即可停止实验。
(5)取出分相器中的富水层,称重并进行分析,然后再取富含正己烷的油相分析其组成。
称出塔釜产品的质量。
(6)切断电源,关闭冷却水,结束实验。
(7)实验中各点的组成均采用气相色谱分析法分析。
五、实验数据处理 1.色谱分析数据处理水乙醇正己烷原料液(95%乙醇)18041.9166736.20原料液(3.09g正己烷、1.03g无水乙醇)084042.369185.9塔釜液5703.662953.450500塔釜液14299.2178476.890675.7塔釜液10959.4143763.716014.2塔釜液14686.8239488.933897.5塔釜液12103.8221745.40水相97727.12774190油相043515.7170973.7色谱分析数据表峰面积其中,水的校正因子f1=0.4864,正己烷的校正因子f2=3.6442水乙醇正己烷原料液(95%乙醇)0.05000.95000.0000原料液(3.09g正己烷、1.03g无水乙醇)0.00000.25000.7500塔釜液0.01110.25210.7368塔釜液0.01350.34600.6405塔釜液0.02570.69300.2813塔釜液0.01930.64700.3337塔釜液0.02590.97410.0000水相0.14630.85370.0000油相0.00000.06530.9347色谱分析数据结果质量百分数计算举例:以第一组塔釜液中组分分析为例,组分A的质量百分数式中,——组分A的相对校正因子,A——色谱峰面积水含量:2.全塔物料衡算塔顶水相质量:14.59g,塔顶油相质量:64.51g,釜液质量:32.84g1)对乙醇做物料衡算水相乙醇质量:14.590.8537=12.4555g油相乙醇质量:64.510.0653=4.2125g2)对水做物料衡算水相水的质量:14.590.1463=2.1345g油相水的质量:64.510=03)对正己烷做物料衡算水相正己烷质量:14.590=0油相正己烷质量:64.510.9347=60.2975g3.塔顶三元共沸物组成乙醇质量分数:与参考值相对误差:水质量分数:与参考值相对误差:正己烷质量分数:与参考值相对误差:本次实验中共沸物温度到达恒沸点后并未沸腾,导致精馏过程并未完全按照常规进行,从而产生实验误差。
4.水-乙醇-正己烷三元相图5.本实验的收率乙醇的收率为:97.41%提高收率的方法:1)加热温度不宜过高,应采取梯度升温的方式2)当开始回流时保持温度不变,等回流时再适当升高温度3)适当降低冷凝液的温度有利于提高乙醇的收率六.思考题1.恒沸精馏适用于什么物系?答:挥发度十分接近的液体混合物2.恒沸精馏对夹带剂的选择有哪些要求?答:1)必须至少能与原溶液中一个组分形成最低恒沸物,希望此恒沸物比原溶液中的任一组分的沸点或原来的恒沸点低10℃以上。