流变学实验-1 转矩流变仪应用试验

转矩流变试验
胡圣飞编
一、试验原理及目的
高分子材料的成型过程，如塑料的压制、压延、挤出、注射等工艺，化纤抽丝，橡胶加工等过程，都是利用高分子材料熔体进行的。

熔体受力作用，不但表现有流动和变形、而且这种流动和变形行为强烈地依赖于材料结构和外界条件，高分子材料的这种性质称为流变行为（即流变性）。

测定高聚物熔体流变性质，根据施力方式不同，有多种类型的仪器，转矩流变仪是其中的一种。

它由微机控制系统、混合装置（挤出机、混炼器）等组成。

测量时，测试物料放入混合装置中，动力系统驱使混合装置的混合元件（螺杆、转子）转动，微处理机按照测试条件给予给定值、保证转矩流变仪在实验控制条件下工作。

物料受混合元件的混炼、剪切作用以及摩擦热、外部加热作用，发生一系列的物理、化学变化。

在不同的变化状态下，测试出物料对转动元件产生的阻力转矩、物料热量、压力等参数。

其后，微处理机再将物料的时间、转矩、熔体温度、熔体压力、转速、流速等测量数据进行处理，得出图、表形式的实验结果。

利用转矩流变仪不同的转子结构、螺杆数、螺杆结构、挤出模具以及辅机，可以测量高分子材料在凝胶、熔融、交联、固化、发泡、分解等作用状态下的转矩—温度时间曲线，表观粘度—剪切应力（或剪切速率）曲线，了解成型加工过程中的流变行为及其规律。

还可以对不同塑料的挤出成型过程进行研究，探索原材料与成型工艺、设备间的影响关系。

总之，对于成型工艺的合理选择，正确操作，优化控制，获得优质、高产、低耗制品以及为制造成型工艺装备提供必要的设计参数等，都有非常重要的意义。

高分子材料的流变性除受高聚物结构及有关复合物组成的影响外，采用混合器测量流变性质时的实验条件也是十分重要的影响因素。

二、试验用原材料
硬质PVC粒状复合物或混配物
PVC 100 60 56.52174
ACR丙烯酸酯共聚物 4 2.4 2.26
CPE氯化聚乙烯 6 3.6 3.39
钙锌复合稳定剂 4.5 2.7 2.54
硬脂酸0.5 0.3 0.28
69 64.99174
三、主要仪器设备
RM-200C转矩流变仪，主要分三部分：主机、电气控制柜、混合或挤出装置。

本实验采用转矩流变仪的混合装置进行。

1. 加料量
实验开始,物料自混合器上部的加料口加入混合室，受到上顶栓对物料施加的压力并且通过转子外表面与混合室壁间的剪切、搅拌、挤压；转子之间的捏合、撕拉；轴向间翻捣、捏炼等作用，以连续变化的速度梯度和转子对物料产生的轴向力的变形实现物料的混炼、塑化。

显然混合室内的物料量不足，转子难于充分接触物料，达不到混炼塑化的最佳效果。

反之加入的物料过量，部分物料集中于加料口不能进入混合室塑化均匀或出现超额的阻力转
矩，使仪器安全装置发生作用，停止运转、中断实验，若实验过程中，去除上顶栓对物料的施压作用，仪器转矩值变化不突出时，说明加料量合适。

加料量应由混合室空胶容积、转子容积、物料（固体或熔体）的密度以及加料系数来计算确定。

此外，为了保证测试准确性和重现性，原料的粒度和材质应均匀。

2. 温度与转速
混合器加热温度应参考物料的熔融温度和成型温度。

如果选择的温度过低出现超额的阻力转矩会造成安全装置发生作用，使仪器停止运转。

而温度过高时，高聚物的链段活动能力增加、体积膨胀、分子间相互作用减小，流动性增大，粘度随温度提高而降低。

物料在混炼塑化过程中的微小变化不易显示出来，由此影响测试的准确性。

对于PS、PVC、PC等高聚物，因为粘流活化能很大，熔体粘度对温度十分敏感，增加温度可大大降低熔体的粘度，应注意温度的控制与调节，使测试结果准确可靠。

一般来说，用近于生产条件的成型温度、螺杆转速作为测试仪器的加热温度、转子转速的条件下，所得到的物料转矩-温度-时间曲线更能预测或说明制品成型过程中发生的问题。

此外，用动态热温定性实验研究材料热稳定效果时用较高的温度和转速，使分解反应在较短时间内发生，则可以缩短实验时间。

对于不同的高分子材料和不同的实验目的必须选择最佳的条件，以求得可靠的实验结果。

四.试验方法
1. 准备工作
（1）了解转矩流变仪的工作原理、技术规格和安装、使用、清理的有关规定。

（2）根据实验需要，将所用的混合器与动力系统组装起来。

（3）接通动力电源和压缩空气，稳定电源在220V+/-10V.
（4）按式（6-1）计算加料量，并用天平准确称量。

W1=(V1-V0)×ρ×α0 (6-1)
W1-加料量（g）
V1-混合器容量（cm3）
V0-转子体积（cm3）
ρ-原材料的固体体积或熔体密度（g/cm3）
α-加工系数，按固体或熔体密度计算为0.655、0.80。

对于硬质PVC来讲，加料量应为65 g左右。

2. 操作: （1）接通主机电源后，调节温度加热。

（2）当温度达到要求后，预热一段时间，然后加料开始记录实验参数。

（3）当实验结束后，加入少量润滑剂，然后拆卸清理混合器。

五.试验结果表述
1、写出转矩流变仪测试高聚物的流变性的原理及测试时的各项实验条件。

2、以实验所得数值、图形为例，讨论在高聚物结构研究、材料配方选择、成型工艺条件控制、成型机械及模具设计等方面的应用。

六．思考题
1. 那些主要因素将影响高聚物的流变性质？
2. 测试物料及实验过程如何保证实验结果的可靠性。

3. 试比较毛细管流变仪和转矩流变仪各自的特点？。