气相色谱法的应用共79页
百香果香气成分的气相色谱-嗅觉-质谱
中国果菜China Fruit &Vegetable第43卷,第1期2023年1月专家论坛Experts Forum 百香果香气成分的气相色谱-嗅觉-质谱分析顾钰宸，冯涛*（上海应用技术大学香料香精化妆品学部，上海201418）摘要:以百香果作为研究材料，使用香气稀释提取分析结合气相色谱-嗅觉-质谱方法分析不同前处理条件下百香果的香气化合物及其香气活性值（odor activity value ，OAV ）。
其中-大马士酮的香气稀释因子与OAV 最高，可被认为是百香果香气最重要的贡献物。
通过香气重组与缺失试验，发现重组模型与百香果香气没有明显差异，5组香气化合物（酯类、-大马士酮、挥发性酚类、C 6醇类和脂肪酸类物质）对百香果香气存在影响。
关键词:百香果；香气成分；气相色谱-嗅觉-质谱；香气活性值；香气重组；缺失实验中图分类号：TS201.2文献标志码：A文章编号：1008-1038(2023)01-0025-09DOI：10.19590/ki.1008-1038.2023.01.004Gas Chromatography-olfactory-mass Spectrometry Analysis of PassionFruit Aroma ComponentsGU Yuchen,FENG Tao *(School of Perfume and Aroma Technology,Shanghai Institute of Technology,Shanghai 201418,China)Abstract:Passion fruit was used as the study material to analyze the aroma compounds and their aroma activityvalue (OAV)under different pretreatment conditions using aroma dilution extraction analysis combined with gas chromatography-olfactometry-mass spectrometry method.Among them,-damascenone had the highest aromadilution factor and OAV,which could be considered as the most important contributor to the aroma of passion fruit.Through aroma recombination and deletion tests,it was found that there was no significant difference between the recombination model and passion fruit aroma,and five groups of aroma compounds had effects on passion fruit aroma.Keywords:Passion fruit;aroma components;GC-O-MS;OAV;aroma recombination;omission experiments收稿日期:2022-07-31基金项目:中国烟草集团香精香料重点实验室开放课题第一作者简介:顾钰宸（1999—），男，在读硕士，研究方向为风味化学*通信作者简介:冯涛（1978—），男，教授，博士，主要从事风味化学的研究与教学工作百香果（Sims）是一种西番莲科植物，大量种植于热带和亚热带地区，有“果汁之王”的美誉[1]。
顶空气相色谱法测定布洛芬中残留乙醇、1,2-二氯乙烷
顶空气相色谱法测定布洛芬中残留乙醇、 ， ! " ! 二氯乙烷
邢玉君， 赵培新7， 王梅9， 白秀萍9
（淄博医药采购供应站 淄博 9 ； J J > = > 7 1山东新华制药有限公司 淄博 9 ； J J > > > 9 1淄博市药品检验所 淄博 9 ） J J > K >
摘要： 目的 建立布洛芬中残留乙醇和7 ， （长 9 N二氯乙烷的顶空进样气相色谱法测定方法。方法 色谱柱为 E LN: 9 K ， 内径为 ， 膜厚 ， 固定液为 氰丙基苯基聚硅氧烷 二甲基聚硅氧烷） 。氢火焰离子化检测器， = > . > 1 J = . . = 1 > . : ON N8 K ON " 检测器温度为9 进样口温度 7 ， ， 回收率为 8 : > P， K > P。结果 乙醇的线性范围为 J 1 >!: > = 1 : 1 8 8 8 : J 1 9 O， ! Q> " # $Q 0 " （% Q ） 。 ， ， ， 回收率为7 （% Q ） 。乙醇 9 1 K O : 7 9 N二氯乙烷的线性范围为> 1 > 9 : ! J 1 9 > 1 8 8 8 8 8 > 7 1 K O， = 1 8 O : !Q " # $Q 0 " ， 。结论 该方法简单、 准确。 与7 9 N二氯乙烷之间的分离度为 " Q 7 < 1 < 关键词： 气相色谱 布洛芬 乙醇 7 ， 9 N二氯乙烷
齐鲁药事 & ’ ( )* + , ! , . / ) 0 ’ . , (1 , ’ ! 34 5 5 67 8 ( 9 4 :， ; 8 9 6 2 2
气相色谱法测定食品中苯甲酸、苯甲酸钠、山梨酸、山梨酸钾及注意事项
气相色谱法测定食品中苯甲酸、苯甲酸钠、山梨酸、山梨酸钾及注意事项吴惠丽【期刊名称】《食品安全导刊》【年(卷),期】2016(000)021【总页数】1页(P79-79)【作者】吴惠丽【作者单位】焉耆回族自治县质量与计量检测所【正文语种】中文食品试样酸化后，利用苯甲酸、山梨酸易溶于乙醚的性质，用乙醚将食品中的苯甲酸、山梨酸提取出来，在气相色谱仪上进行分离测定，根据标准曲线求出食品中苯甲酸、苯甲酸钠、山梨酸和山梨酸钾的含量。
乙醚：不含过氧化物；石油醚：沸程30～60 ℃；盐酸；无水硫酸钠；盐酸（1∶1）：量取100 mL水，一边摇动，一边缓缓加入100 mL盐酸，混匀，冷却至室温备用。
氯化钠酸性溶液（40 g/L）：称取4.0 g氯化钠，加水溶解，并定容至100 mL，然后加数滴盐酸（1∶1）酸化。
色谱柱：固定液AT添加剂玻璃毛细柱，柱长15 m，内径0.53 mm，液膜厚度：1.00 μm；柱温：150 ℃、汽化温度：250 ℃、检测温度260 ℃。
苯甲酸、山梨酸溶液标准物质食品防腐剂苯甲酸溶液标准物质，标准值1.00 mg/mL。
食品防腐剂山梨酸溶液标准物质，标准值1.00 mg/mL。
制备苯甲酸、山梨酸混合标准使用液分别准确吸取0.4 mL苯甲酸溶液标准物质和0.4 mL山梨酸溶液标准物质混合置于1个10 mL容量瓶中，用石油醚_乙醚(3∶1)混合溶剂稀释至刻度，此标准混合使用液含苯甲酸或山梨酸为40 μg/mL。
以此类推，再分别准确吸取0.8、1.2、1.6、2.0 mL和2.4 mL苯甲酸溶液标准物质和山梨酸溶液标准物质，混合后置于一组10 mL容量瓶中，用石油醚_乙醚(3∶1)混合溶剂稀释并定容至刻度，混匀备用。
盖好瓶塞，防止溶剂挥发造成浓度变化，同时控制实验室温度为20 ℃。
此标准混合使用液系列中，苯甲酸或山梨酸的浓度分别为40、80、 120、160、200μg/mL和240μg/mL。
气相色谱法的应用汇总
（或称底气） ，高纯氮中的杂质含量分析就
得十分重要，可用气相色方法测定其中的一氧化碳、甲烷、
二氧化碳等的杂质分析。 中国计量科
学院标准物质所用改装了的 SP-2307 色谱仪测得了 ppb 级的杂质。痕量杂质分析要注意载气的纯
化， 系统的气密性好，杂质浓缩和进样前注意清洗置换管路。
金属中的微量气体如氧、氮，可用真空熔化—气相色谱法进行测定，在真空和高温下把金属 中的氧
化释放出来。氧化经气—固色谱分离开，可测定
ppm 数量级的气体。
在金属热处理中，为了控制炉中气氛，常常须知氯相色谱法分析测定气氛 和 N2。
气相色谱法在微生物学中的应用
CO、 CO2、 CH4 、H2
现代细菌分类使用了气相色谱法。 在医院临床化验中也应用气相色谱诊断疾病。 相色谱
如测定蒽中的菲和咔唑容易分离， 而菲和蒽很难分
用 PEG20M改性的 CdCl2 色谱柱可以把蒽、菲和咔唑分开。
⑶硝基氯苯中间位异构体的测定
硝基氯苯是重要的化工原料，常常需要测定大量邻位和对位异构中少量间位杂质，使用 PEG20M的毛
细管柱可很好地测定硝基氯苯中少量杂质。 气相色谱法在食品卫生及食品工业中的应用
黑色谱固定相分离 C1~C4烃。 ⑵石油馏的的分析气相色谱法分析石油馏分的效能与分析速度是精密分馏等
化学方法所不能比拟的。如一根 60m长、内径 0.17mm的弹性石英毛细管柱，内涂 OV-101, 在程序升温条件
下（柱温 40~90℃）进样 0.6?1, 分流比 150:1 ，分析了 65~165℃大港直馏气油。 用一根 30m长、内径 0.25mm
毛细管柱， 涂 PEG1500,柱温 80℃ , 汽化 100℃ , 氮为载气， 分流比 100:1, 汽油中微量芳香烃得到很好的分离
化学液相色谱质谱联用仪的原理及应用PPT教案
+ +
气体分子
试样分子
+ 准分子离子
电子
化学电离源示意图
谱图简单，最强峰为分子离 子峰和准分子离子峰，碎片离
子峰很少。 可用于负离子质谱，多数有 机化合物的负离子CI质谱图灵 敏度要比其正离子的CI质谱图 高2-3个数量级。 不适用难挥发试样。
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快原子轰击电离源 FAB
FAB源原理：氩气被电子轰击而电离，生成的氩离子被电子透镜 聚焦并加速生成动能可控的离子束，经过中和器中和掉离子束所 带的电荷，成为高速定向运动的中性原子束，用此原子束轰击样 品使其电离。
特点： 1）检测离子的质荷比范围非常宽； 2）灵敏度高，适合于作串联质谱的第二级； 3）扫描速度快，适合研究极快过程。
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离子阱质量分析器
离子阱与四极质量分析器的原理 类似，当高频电压幅值和高频电 压频率固定为某一值时，只能使 某一质荷比的离子在阱内一定轨 道上稳定旋转，改变端电极电压 ，不同m/z离子飞出阱到达检测 器。
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直接液体导入接口 DLI
DLI： 是在真空泵的承载范围内，以细小的液流直接 质谱。
优点：是液质方法的最简单的接口，造价低廉。
缺点：无法在大流量下工作； 喷口易堵塞。
导入
此方法始终停留在实验室使用阶段，没有真正形成商品化仪器。
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移动带技术 MB
MB： 是在LC柱后增加一个传送带，柱后流出物滴落
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质量分析器
质量分析器是质谱仪的核心, 质量分析器的作用是将离子源产生的离子按 m/z顺序进行分离并排列。
安捷伦气质联用仪AgilentGCMS培训教材
放气阀须关好MSD连接到接地的电源上MSD的接口伸入柱温箱老化好的毛细柱接好两端99.999%的氦载气接到GC上,推荐使用净化器
开机前的准备:
5975的放气阀位置
5973的放气阀位置
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597X MSD开机顺序
打开计算机打开气相色谱及597X质谱电源。待气相色谱完成自检， 597X质谱真空泵工作正常（如果机械泵声音不正常，检查侧门和放空阀是否关闭）进入工作站
1/8” 铜环
P/N 5180-4196勿露气路连接主供气开关法阀
二级减压阀
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载气和检测器支持气
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氧气捕集器微量的氧气会破坏色谱柱，特别是对毛细管柱。 氧气也会降低ECD检测器的功能。氧气捕集器 应连接在分子筛干燥器和仪器设备的进样口之间。
分子筛干燥器
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第42页/共331页
系统开机
或者
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系统放空,关机
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系统放空（续）
5973 的放气阀位置
5975开盖装置
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质谱的本地控制面板
诊断放空 / 抽真空调谐运行 / 停止
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第三章 调 谐
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主要内容
MS调谐的基本原理化学工作站中的不同调谐
灵敏度
Mass Axis Gain
2047
质量分配
Mass Axis Offset
499
质量分配
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离子源结构
电离室：永久磁铁、灯丝、靶透镜：推斥极、拉出极、 离子聚焦、入口透镜
GCMS5975C新型高温离子源
毛细管柱气相色谱法测定工作场所空气中芳香烃类化合物
表 ３ 强化管理效果 ｝较【 ％） Ｅ 凡 】 （
组 别 例 数
研究组
且 能 够提 高 患 者 自身 的 主观 能 动 性 。使 其 更 积 极地 配 合 治 疗 ， 不 断改 善 自己的不 良习惯 ， 康 生活 。 并 健
毒 物 １ ． 中国卫生检验杂志， ０ ，６ ｔ）５ ２１４ ． ２ ６ｔｆ２： ３，５ ４ ０ １
［】 中华 人 民共 和 国 卫 生 部 ． 作 场 所 空 气 有 毒物 质 测 定 ・ 香 烃 类 化 合 ４ 工 芳 物 ［】 ０ ４ Ｓ． ０ ． ２ ｆ１ 中华 人 民共 和 国卫 生 部 ． 作 场 所 有 害 因 素 职 业 接 触 限值 ［１ ０ ２ ５ 工 Ｓ． ０ ． ２
（ 稿 日期 ：０ ０ １ 一 ４ 收 ２ １— ｌ ２ ）
好 地排 除丙 酮 、 丁酮 、 酸 乙酯和 乙酸 丁 酯等 共存 物 的干 扰 。 乙
本法 采取 活性 碳 管采 集 ， 硫化 碳解 吸 ， 二 毛细 管 柱分 离 ，
火 焰离 子 化 检测 器 检 测 ， 很 好 地 分 离苯 、 苯 、 甲苯 、 能 甲 二 乙
１２标 准 溶 液 ．
芳香 烃类 化 合 物 （ 、 苯 、 苯 、 二 甲苯 、 二 甲苯 、 苯 甲 乙 对 间
邻二 甲苯 、 乙烯 ） 合 标 准 溶 液 （ ５ ｇｍ ） 购 买 自国家 苯 混 １０ ／ １ ， 环境 保护 总局 标准样 品研 究所 ． 根据 各化 合 物在 仪器 上 的响 应情 况 ． 吸取 不 同量 的 标准 溶 液 。 二 硫 化碳 稀 释 成混 合 标 用 准使 用液 。
气相色谱法分析与应用
精选课件
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三.药物中残留有机溶剂种类及限度
• 定义：
残留溶剂是指在原料或辅料的生产中，以及在溶剂制备过 程中使用或产生而又未能完全去除的有机溶剂。服用后 对人体有毒性和致癌作用,近年来日益引起各方面的重视 ,在新药研究中要求越来越严格。
精选课件
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• 种类： • 按照毒性大小和对环境的危害程度，根据国际协调大会（
ICH）指导原则，中国药典（2015版）将溶剂分成四类：
• 第一类溶剂是指已知可以致癌并被强烈怀疑对人和环境有 害的溶剂。
• 残留量必须控制在规定的范围内，如：苯（2ppm）、四氯 化碳（4ppm）、1，2－二氯乙烷（5ppm）、1，1－二乙烷 （8ppm）、1,1,1－三氯乙烷（1500ppm）等。
放空阀
为了保证分流比的概念真实有效， 样品（溶剂+被分析物）必须与载 气充分混合，形成一个均匀的混合 物。
色谱柱 这一混合物的一小部分将会从进样 口的底部进入色谱柱，而大部分的 混合物则会从分流出口流出。
精选课件
分流出口 放空阀
色谱柱
如果进样量过大，溶剂会膨胀为 很大的体积，致使进样口衬管过 载。
其结果必将导致样品从吹扫出口 流出而造成样品损失，同时也会 造成载气输入管路的污染。
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2.4.3 分离系统：
分离系统是指把混合样品中各组分分离的装置，它由色谱 柱组成。
色谱柱的分类：
1)填充柱：由不锈钢、玻璃和聚四氟乙烯等材料制成，常用 的为不锈钢柱，柱管内径为2-6mm，柱长1-5m。柱形有U 型和螺旋型二种。
2)毛细管柱又叫空心柱，分为涂壁、多孔层和涂载体空心柱。 空心毛细管柱材质为玻璃或石英。内径一般为0.2-0.5mm， 长度30-300m，呈螺旋型，在目前检测中应用最广的也是 毛细管柱。
气相色谱法及其应用-PPT
第二部分 气相色谱仪系统及功能
GC工作过程示意图
载气系统
分离系统
检测和 记录系统
进样系统
温控系统
一、载气系统
{ 气源
载气系统 净化干燥管
载气流速控制装置
常用载气：氮气、氦气、氢气及氩气
{ 载气选择依据 检测器 柱效
{
二、进样系统
进样系统
色谱柱的温度控制方式有： 恒温和程序升温 程序升温指在一个分析周期内柱温随时间由
低温向高温作线性或非线性变化，以达到用 最短时间获得最佳分离的目的。 对于沸点范围很宽的混合物，往往采用程序 升温法进行分析。
恒温150 ℃
程序升温50~250℃， 8℃/min
正构烷烃恒温和程序升温色谱图比较
程序升温不仅可以改善分离，而且可 以缩短分析时间。
组分峰影响。
优点
准确度高
岛津GC-2014型
1 . 热导池检测器 (TCD)
A R1 R2 B 参比 测量
工作原理：纯载气是一条 直线，当有有试样气通过 时，由于导热系数与载气 不同，测量池中热敏电阻 上的温度发生变化，其阻 值随之改变，电桥平衡遭 破坏，AB两点间的电位 不再相等，记录仪上即出 现峰电位。待测组分的导 热系数越大，测量池中热 敏电阻上的温度变化越大， 其电阻值也越大。
V0 t0Fc
5 . 保留体积Vr
Vr tr Fc
6 .校正(调整)保留体积
三、峰高与峰面积－定量分析的依据
四、区域宽度－柱效
峰底宽度W
半峰宽W1/2 标准偏差σ
W 4 W1/2 2.35
五、 分离度 定义： R tr2tr1 2(tr2tr1) 12(W1W2) (W1W2) tr2, tr1: 组分2和组分1的保留时间 W2, W1: 组分2和组分1的峰底宽度
色谱法分离原理讲课文档
三 区域宽度
宽度越窄，其效率越高，分离的效果也越好。
区域宽度通常有三种表示方法：
标准偏差：峰高0.607 倍处峰宽处的一半。 半峰宽W1/2：峰高一半处的峰宽。 W1/2=2.354 峰底宽W：色谱峰两侧拐点上切线与基线的交点间 的距离。 W= 4
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四 色谱峰面积A
色谱峰与峰底基线所围成区域的面积叫峰面积。 对于对称的色谱峰
3.萃取法 是利用组分在水相和有机相（互不相溶）中 的分配素数不同进行而分离。
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一 色谱分析法简介
色谱法创始于20世纪初，1906年 俄国植物学家Tsweet将碳酸钙放在竖 立的玻璃管中，从顶端倒入植物色素 的石油醚浸取液，并用石油醚冲洗。
Michael Tswett(1872-1919),a Russian
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3.按色谱过程的分离机制分类 可分为分配色谱法(partition chromatography)、
吸附色谱法(adsorption chromatography)、离子交 换色谱法(ion exchange chromatography，IEC)、空 间排阻色谱法(steric exclusionchromatography， SEC)及亲合色谱法(affinity chromatography)等类 型。
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K与组分性质、固定相性质、流动相性质及 温度有关，与两相体积、柱管特性和所用仪器 无关。
实验条件固定时，K主要取决于固定相性质。 某组分的K = 0时，表明组分不被保留—即惰
性组分
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2. 分配比：
在一定温度和压力下，组份在两相间的分配 达平衡时，分配在固定相和流动相中的质量比， 称为分配比。它反映了组分在柱中的迁移速率。 又称保留因子。也叫容量因子或容量比。
赛默飞气相色谱仪操作说明书
1. 气路系统（包括气源和流量的调节与测量元件等） 2. 进样系统（包括进样装置和气化室两部分） 3. 分离系统（主要是色谱柱） 4. 检测系统（各种检测器） 5、数据采集、处理和控制系统（包括检测器和记录器） 6. 辅助系统（包括温控系统、阀系统、数据处理系统等）
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气相色谱培训操作手册
PTV 进样口介绍…………………………………………………… 47 OCI 进样口OC 进样口介绍……………………………………………… 51 LVOCI 进样口介绍………………………………………………… 51 GSV 进样口介绍…………………………………………………… 51 第三节 柱温箱和分析柱…………………………………………………… 52 柱温箱简介………………………………………………………… 52 分析柱安装和检查………………………………………………… 53
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气相色谱培训操作手册
图 1- 2 气相色谱流出峰图示意图
图 1-3 气相色谱相关参数
第二节 气相色谱仪
典型的气相色谱仪：具有稳定流量的载气，将气化的样品由气化室带入色谱柱，
在色谱柱中不同组分得以分离，并先后从色谱柱中流出，经过检测器和记录器，这些 被分开的组分成为一个一个的色谱峰。 色谱柱及检测器是气相色谱仪的两个主要组成部分。现代气相色谱仪都应用计算机和 相应的色谱软件，具有处理数据及控制实验条件等功能
第二节 气相色谱仪………………………………………………………… 6 典型的气相色谱仪………………………………………………… 6 气相色谱仪的组成………………………………………………… 6
第二章 Thermo 气相色谱仪硬件系统………………………………………… 16 第一节 自动进样器（用户可选项）…………………………………… 16 AS2000 自动进样器……………………………………………… 16 AI/AS3000 自动进样器………………………………………… 18 Triplus 自动进样器……………………………………………… 20 自动进样器维护………………………………………………… 23 第二节 进样口…………………………………………………………… 33 进样口系统……………………………………………………… 33 进样口类型……………………………………………………… 33 分流//不分流进样口简介……………………………………… 34 分流//不分流进样技术…………………………………………… 37 分流//不分流进样口常见问题…………………………………… 41 分流//不分流进样口维护………………………………………… 41 其他进样口……………………………………………………… 47
气相色谱法测定中成药8种有机氯农药残留量
气相色谱法测定中成药8种有机氯农药残留量陈娟;张明时;宋锡全【摘要】建立气相色谱法测定中成药8种有机氯农药残留量.方法:样品经有机溶剂超声提取,硫酸净化;选用SE-54和OV-1701毛细管柱对8种有机氯农药进行分离,电子捕获检测器检测.结果:OV-1701毛细管柱对8种农药的分离效果优于SE-54柱:样品的平均回收率为74.3%～122.8%,RSD为2.36%～9.11%.结论:本方法快速、简便、准确,可用于中成药中8种有机氯农药的测定.【期刊名称】《贵州科学》【年(卷),期】2011(029)002【总页数】5页(P89-93)【关键词】气相色谱法;中成药;有机氯农药残留量【作者】陈娟;张明时;宋锡全【作者单位】贵州师范大学生命科学学院,贵阳,550001;贵州师范大学生命科学学院,贵阳,550001;贵州师范大学贵州省山地环境重点实验室,贵阳,550001;贵州师范大学生命科学学院,贵阳,550001【正文语种】中文【中图分类】TQ013.2有机氯类农药(Organochlorine pesticides，OCPs)是杀虫剂中使用最广泛的一大类，这类农药化学性质稳定、不易分解、脂溶性大、残效期长、属于神经毒物和实质脏器毒物，易在脂肪组织中蓄积，造成慢性中毒，严重危及人体健康。
由于曾广泛用于农业和中药人工栽培有机氯农药使用历史长、用量大、已导致了严重的环境污染。
虽然我国在20世纪80年代已禁用(晨星，1990)，但目前仍然能在中成药中检出该类农药。
有研究表明，至今中草药(阎正等，2003;张曙明等，2002)中检出率仍相当高。
有关中成药中有机氯类农药残留量检测的报道很少。
为准确地测定中成药中的有机氯农药残留量，对人们身体健康、放心用药有很重要的意义。
由于中成药成分复杂，许多成分的化学结构、理化性质等与农药极为相似，且剂型多样，使得其中OCPs的分离、净化、富集的难度加大。
目前我国已开展的中成药中有机氯残留测定主要集中在六六六(BHC)和滴滴涕(DDT)2类。
(完整版)气相色谱法的应用
气相色谱法的原理及应用摘要：色谱法利用不同物质在不同相态的选择性分配，以固定相对流动相中的混合物进行洗脱，混合物中不同的物质会以不同的速度沿固定相移动，最终达到分离的效果。
气相色谱法是指用气体作为流动相的色谱法.由于样品在气相中传递速度快，因此样品组分在流动相和固定相之间可以瞬间地达到平衡。
另外加上可选作固定相的物质很多，因此气相色谱法是一个分析速度快和分离效率高的分离分析方法。
近年来采用高灵敏选择性检测器，使得它又具有分析灵敏度高、应用范围广等特点。
它在分析方面的应用领域已经涉及食品行业的农药残留分析，香精香料分析、添加剂分析等。
关键词：气象色谱法原理应用引言:气相色谱是二十世纪五十年代出现的一项重大科学技术成就。
这是一种新的分离、分析技术，它在工业、农业、国防、建设、科学研究中都得到了广泛应用。
气相色谱可分为气固色谱和气液色谱。
气固色谱的“气”指流动相是气体，“固”指固定相是固体物质。
例如活性炭、硅胶等.气液色谱的“气”字指流动相是气体，“液”指固定相是液体。
例如在惰性材料硅藻土涂上一层角鲨烷,可以分离、测定纯乙烯中的微量甲烷、乙炔、丙烯、丙烷等杂质.一、气相色谱的发展气相色谱的发展与下面两个方面的发展是密不可分的。
一是气相色谱分离技术的发展，二是其他学科和技术的发展。
1952年James和Martin提出气液相色谱法，同时也发明了第一个气相色谱检测器。
这是一个接在填充柱出口的滴定装置，用来检测脂肪酸的分离。
用滴定溶液体积对时间做图，得到积分色谱图.以后，他们又发明了气体密度天平。
1954年Ray提出热导计，开创了现代气相色谱检测器的时代。
此后至1957年，是填充柱、TCD年代.1958年Gloay首次提出毛细管，同年，Mcwillian和Harley同时发明了FID，Lovelock发明了氩电离检测器（AID)使检测方法的灵敏度提高了2～3个数量级。
20世纪60和70年代，由于气相色谱技术的发展,柱效大为提高,环境科学等学科的发展，提出了痕量分析的要求，又陆续出现了一些高灵敏度、高选择性的检测器。
气相色谱质谱法测定空气和废气中乙醇
气相色谱质谱法测定空气和废气中乙醇李冠霖【摘要】建立了一种应用气相色谱-质谱法测定空气和废气中乙醇含量的分析方法;采用活性炭管吸附采样,异丙醇/二硫化碳混合解吸液解吸,经毛细管色谱柱分离,以气相色谱-质谱法测定乙醇的含量.该分析方法处理样品简便快速,无干扰,灵敏度高,检出限低,测定结果准确可靠,适用于环境空气和废气中乙醇的监测.【期刊名称】《中国环境管理干部学院学报》【年(卷),期】2018(028)001【总页数】5页(P79-82,85)【关键词】环境空气;气质联用仪;乙醇;活性炭管【作者】李冠霖【作者单位】河南省政院检测研究院有限公司,河南郑州450000【正文语种】中文【中图分类】X831乙醇在常温常压下是一种易燃、易挥发的无色透明液体，低毒性，纯液体不可直接饮用；具有特殊香味，并略带刺激；微甘，并伴有刺激的辛辣滋味。
乙醇的用途很广，可用乙醇制造醋酸、饮料、香精、染料、燃料等。
医疗上也常用体积分数为70%～75%的乙醇作消毒剂等，乙醇在国防化工、医疗卫生、食品工业、工农业生产中都有广泛的应用。
在化工工业生产和使用过程中常以蒸汽状态逸出到空气中，人体长期接触后可能会对身体健康造成一定的损害[1]。
目前，我国空气环境质量标准及废气排放标准中均没有规定乙醇的标准测定方法，很多学者尝试用GC来分析乙醇，期望利用GC的分离优势和灵敏度高且成本低的检测器（FID）来进行乙醇的分析[2-6]。
然而实际工作中发现，参照甲醇的测定方法[7-8]测定乙醇时，乙醇在气相色谱上存在着峰型不好、易受溶剂和其他烃类物质干扰等缺点。
为克服以上缺陷，建立了活性炭管吸附采集环境空气样品/溶剂解吸气相色谱质谱法测定空气中乙醇的方法。
采用活性炭管吸附采样，异丙醇/二硫化碳混合解吸液解吸，经毛细管色谱柱分离，以气相色谱—质谱法测定乙醇的含量。
本研究介绍了该方法的质谱条件确定过程，同时进行方法学研究。
1 实验部分1.1 仪器和试剂ThermoFisher公司ISQ型气相色谱质谱联用仪（配EI离子源）；Al1310型自动进样器；TH110型空气采样器；溶剂解吸型活性炭采样管，内装200 mg/100 mg活性炭；2 ml样品瓶；10 ml磨口具塞比色管；10μl微量注射器，使用前需用二硫化碳清洗；高纯氦气（99.999%）；其他实验室常用玻璃器皿和设备。
气相色谱法定量分析2,4戊二酮、2-庚酮和环己酮混合物
气相色谱法定量分析2,4戊二酮、2-庚酮和环己酮混合物王朝阳【摘要】采用气相色谱技术,建立了可同时测量含有2,4戊二酮、2-庚酮和环己酮混合物质的定量分析方法.选用毛细管柱Rtx?-5(30 m×0.25 mm×0.25μm),利用纯物质标准品对照法进行定性分析,优化了色谱条件.运用标准曲线法实现了3种物质的定量测定,2,4戊二酮、2-庚酮和环己酮的线性范围分别为:0.1~0.4、0.7~3.5和0.9~4.4 mg/mL,r大于0.999,线性良好.方法相对标准偏差RSD均低于5%,精密度良好.3种组分的加标回收率分别为92.93%、103.17%和102.96%,均在80%~120%之间,符合质量控制要求.方法实现了同时测定2,4戊二酮、2-庚酮和环己酮,也为相关酮类物质的检测提供了参考.【期刊名称】《分析测试技术与仪器》【年(卷),期】2017(023)003【总页数】6页(P189-194)【关键词】2,4戊二酮;2-庚酮;环己酮;气相色谱【作者】王朝阳【作者单位】陕西省产品质量监督检验研究院,陕西西安 710048【正文语种】中文【中图分类】O657.3Abstract: Adopting the gas chromatographic technology, a quantitative analysis method for samples containing 2,4-glutaric ketone, 2-heptanoneand cyclohexanone is set up. Qualitative analysis was carried out using a capi llary column Rtx®-5(30 m×0.25 mm×0.25 μm)and a pure standard material as the control. Standard curve method was used to perform quantitative analysis after the optimization of chromatographic conditions. The linearities of each composition were good because all the linear coefficient r were above 0.999 in the concentration range of 0.1～0.4mg/mL for 2,4-glutaric ketone, 0.7～3.5 mg/mL for 2-heptanone and 0.9～4.4 mg/mL for cyclohexanone respectively. The precision of the method was good for the RSD was less than 5%. The spiked recovery of three components were 92.93%, 103.17% and 102.96%, respectively, all of which ranged from 80% to 120%, conforming to the requirements of quality control. The method realizes the simultaneous determination of 2,4-glutaric ketone, 2-heptanone and cyclohexanone, and provides a reference for the determination of correlative ketones.Key words: 2,4-glutaric ketone;2-heptanone;cyclohexanone;gas chromatography工业生产过程中常会用到沸点较低易挥发的有机溶剂，这些有机溶剂极易挥发，会对作业者的呼吸器官乃至全身造成危害[1]. 在油漆工业、磁带涂渍等过程中，经常使用的2,4戊二酮(乙酰丙酮)[2]、2-庚酮(甲基戊基酮)[3]和环己酮[4]，这些物质对人体皮肤、呼吸系统有强烈的刺激作用，长期接触会抑制神经中枢、脾脏等器官，对人身心健康有较大影响[1]. 快速准确地检测这几种物质对生产过程的污染控制和安全防护具有积极的作用. 由于这几种物质性质较为相似，目前也少有发现分离检测这3种物质的方法，只有类似物质的分离[5-6]. 针对这3种酮类物质的混合物样品，采用气相色谱法选择合适的检测条件，建立了其气相色谱定量分析方法，并对该方法的精密度和回收率进行了测试与评价.1.1 试剂和仪器无水乙醇：色谱纯，天津市科密欧化学试剂有限公司；2,4戊二酮：标准物质，上海安谱科学仪器有限公司；2-庚酮：标准物质，上海安谱科学仪器有限公司；环己酮：标准物质，天津市津科精细化工研究所；样品：某企业提供的试样，含有特定组成的2,4戊二酮、2-庚酮和环己酮3种物质.气相色谱仪：GC-2014，日本岛津制作所.1.2 试验方法1.2.1 色谱条件色谱柱：采用Restek型号为Rtx®-5的毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25μm)，柱内5%苯基，95%聚甲基聚硅氧烷，对应USP药典G27固定相，可用于酮类的分离[7].1.2.2 标准溶液配制分别称取2,4戊二酮、2-庚酮和环己酮3种标准物质0.492 4、3.531 5和4.437 2 g，用色谱纯乙醇定容到50 mL容量瓶中，得到3种物质的标准储备液.为减少定量误差，通常要求标准品的浓度与被测组分浓度接近. 分别称取3种储备液一定体积，定容到50 mL容量瓶. 量取的储备液体积和混标液质量浓度分别如表1、2所列.1.2.3 检测测试方法的精密度及加标回收率，并对实际样品进行分析.2.1 色谱条件的优化初始色谱条件由企业提供：初温40 ℃，保持2 min，以20 ℃/min的速率升至60 ℃，然后以25 ℃/min的速率升至250 ℃保持4 min.优化色谱条件：初温72 ℃，保持0.8 min，以15 ℃/min的速率升至74 ℃，保持4.8 min，后以25 ℃/min的速率升至250 ℃保持4 min. 进样口温度：150 ℃；检测器温度：270 ℃；载气：高纯氮气；毛细管柱流速：0.98 mL/mim；进样方式：分流进样，分流比为60∶1.初始色谱条件和优化色谱条件下的色谱图如图1、2所示.由图1可知，根据标准品的出峰情况，混合标准溶液出峰顺序依次为溶剂乙醇、2,4-戊二酮、2-庚酮和环己酮，保留时间分别为3.600、5.507和5.747 min. 在原始色谱条件下，环己酮(155 ℃)和2-庚酮(149 ℃)沸点相似[1]，保留时间非常接近，谱图中两种物质的峰没有完全分开.由图2可以看出，在优化条件下，2-庚酮和环己酮两种样品的出峰情况良好，其分辨率RS由式(1)计算[8]，结果为1.8，满足样品分辨率大于等于1.5的要求，说明两种物质已完全分离.RS=式中，tR2和tR1分别为相邻两峰的保留时间，Y1和Y2分别为两峰的峰底宽度. 2.2 混合标准溶液色谱图及标准曲线按1.2.1中所选色谱条件，对混合标准溶液进行分析，其色谱图如图3所示.根据测得的混合标准溶液中各组分的峰面积，建立浓度y对峰面积x的关系标准曲线，各组分的线性方程结果，以信噪比(S/N)为3时对应的标准品浓度，作为仪器最低检出限( LOD)[9] ，结果如表3所列.由表3可见，各组分的标准曲线的相关系数r均大于0.999，说明该方法线性好，拟合度高.2.3 精密度取同一样品溶液，连续进样5次，计算样品精密度，方法的精密度的测定如表4所列.由表4可见，该方法相对标准偏差RSD均低于5%，根据样品中不同组分的浓度范围，符合质量控制RSD低于10%的要求[10] ，说明该方法精密度良好.2.4 加标回收率用加标回收率来评价方法准确度[11]. 从5个样品中随机抽取2个，分别吸取0.1 mL样品溶液，用色谱纯乙醇溶解定容于50 mL的容量瓶，测定样品浓度. 另取2个50 mL的容量瓶，加入样品溶液0.1 mL，再加入与样品溶液各组分含量一致的标准溶液(按照样∶标准品=1∶1加标)，用色谱纯乙醇定容后测定质量浓度，计算加标回收率. 样品加标回收率测试结果如表5所列.由表5可见，根据不同的浓度范围，2,4戊二酮加标回收率符合质量控制在80%～120%之间的要求，2-庚酮和环己酮的加标回收率符合质量控制在95%～105%之间的要求[9].2.5 实际样品测试结果随机抽取3份实际样品进行测试，结果如图4所示，质量浓度检测结果如表6所列.针对某种含有2,4戊二酮、2-庚酮和环己酮3种混合物样品，建立了定量分析的方法. 该方法定性分离完全、定量准确，加标回收率符合质量控制要求，成功地完成了样品的定量检测任务. 该方法也为相关酮类物质的检测提供了参考.【相关文献】[1] 王广生，主编. 石油化工原料与产品安全手册[M]. 北京：中国石化出版社, 2010.[2] 胡跃飞，主编. 现代有机合成试剂性质、制备和反应(第2卷)[M]. 北京：化学工业出版社, 2011：404-406.[3] 崇明本, 张典鹏, 李琪, 等. 2-庚酮制备、应用新进展[J]. 化工生产与技术, 2004, 2: 25-30.[4] 国家标准化管理委员会. 工业用环己酮[M]. 北京: 中国标准出版社, 2001.[5] 徐正云,林力,余建军.气相色谱法测定环已酮中戊醛、2-已酮、2-庚酮的含量[J]. 中国石油和化工标准与质量, 2014,34(12)：19-24.[6] 徐庆利, 郭灿城, 曾旭, 等. 仿生催化环己烷空气氧化联产环己醇、环己酮和己二酸工艺的产物分离与分析[J].精细化工中间体. 2009, 39(3):47-52.[7] 李好枝,主编. 体内药物分析(第2版)[M]. 北京: 中国医药科技出版社, 2011: 209.[8] 马红梅,主编. 实用药物研发仪器分析[M]. 上海：华东理工大学出版社, 2014:157.[9] 席宏波，周岳溪，宋玉栋. 气相色谱/质谱测定苯酚丙酮生产废水中半挥发性有机物[J]. 环境污染与防护. 2012, 34(2)：9-13.[10] 吉林化学工业公司研究院. 气相色谱实用手册[M]. 北京：化学工业出版社, 1980: 446.[11] 周静,包秀秀,张元华,等. 高效液相法定量分析戊二酸、戊二酸单甲酯和戊二酸二甲酯混合物[J]. 分析测试技术与仪器, 2017.23(1):29-33.。
顶空气相色谱法测定水中9种卤代烃
顶空气相色谱法测定水中9种卤代烃
王超群
【期刊名称】《供水技术》
【年(卷),期】2022(16)6
【摘要】采用顶空气相色谱法,建立了管网末梢水、出厂水、水源水中9种卤代烃的检测方法。
结果表明二氯甲烷、三氯甲烷、四氯化碳、一氯二溴甲烷、二氯一溴甲烷、三溴甲烷、三氯乙烯、四氯乙烯、六氯苯分离效果好,线性关系满足要求,各组分的相关系数均大于0.99,测定下限为0.05~4.24μg/L。
水中二氯甲烷的回收率为82.92%~107.49%,三氯甲烷为109.6%~125.92%,四氯化碳为
98.46%~108.77%,三氯乙烯为95.79%~99.83%,一溴二氯甲烷为
91.88%~108.62%,二溴一氯甲烷为95.22%~105.32%,四氯乙烯为
89.68%~96.80%,三溴甲烷为96.48%~104.66%,六氯苯为92.14%~109.50%。
该方法操作简便、高效,适用于水中卤代烃的分析。
【总页数】3页(P56-58)
【作者】王超群
【作者单位】沈阳水务集团水质检验中心
【正文语种】中文
【中图分类】O657.71
【相关文献】
1.顶空气相色谱法同时测定饮用水中12种卤代烃
2.顶空气相色谱法测定浓海水中挥发性卤代烃
3.利用top-down线性拟合评定顶空气相色谱法测定水中卤代烃的不确定度
4.顶空气相色谱法测定水中挥发性卤代烃空白试验的主要影响因素分析
5.顶空气相色谱法测定水中挥发性卤代烃的影响因素
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