第2章 分析试样的采集与制备

第2章分析试样的采集与制备

思考题

1．为了探讨某江河地段底泥中工业污染的聚集情况，某单位于不同地段采集足够量的原始平均试样，混匀后，取部分试样送交分析部门。分析人员称取一定量试样，经处理后，用不同方法测定其中有害化学成分的含量。试问这样做对不对？为什么？答：不对。按该法测出的结果是整个河道有害化学成分的含量，不能反映污染物聚集情况，即分布情况，应将试样分河段进行分析。

2．分解无机试样和有机试样的主要区别在哪些？

答：分解无机试样通常采用溶解法和熔融法，将试样的组分溶解到溶剂中。对于有机试样来说，通常采用干式灰化法或湿式消化法。前者是将试样置于马弗炉中加高温分解，有机物燃烧后留下的机残渣以酸提取后制备成分析试液。湿式消化法使用硝酸和硫酸混合物作为溶剂与试样一同加热煮解，对于含有易形成挥发性化合物（如氮、砷、汞等）的试样，一般采用蒸馏法分解。

3．测定锌合金中Fe，Ni，Mg的含量，应采用什么溶剂溶解试样？

答：用HCl或NaOH溶解。后者可将Fe，Ni，Mg形成氢氧化物沉淀，可与锌基体分离，但溶解速度较慢。

4．欲测定硅酸盐中SiO2的含量，应选用什么方法分解试样？若是测定其中的Fe，Al，Ca，Mg，Ti的含量，又如何？

答：测定硅酸盐中SiO2的含量，用KOH熔融分解试样；测定硅酸盐中Fe，Al，Ca，Mg，Ti的含量，用HF-HClO4-H2SO2混酸作溶剂分解试样。

5．镍币中含有少量铜、银。欲测定其中铜、银的含量，有人将镍币的表层擦洁后，直接用稀HNO3溶解部分镍币制备试液。根据称量镍币在溶解前后的质量之差，确定试样的质量。然后用不同的方法测定试液中铜、银的含量。试问这样做对不对？为什么？

答：不对。因为镍币表层和内层的铜和银含量不同。只溶解表层部分镍币制备试液，测其含量，所得结果不能代表整个镍币中的铜和银含量。

6．微波辅助消解法有哪些优点？

习 题

1. 某种物料，如各个采样单元间标准偏差的估计值为0.61％，允许的误差为0.48％，测定8次，置信水平选定为90%，则采样单元数应为多少?

解：f =7，P =90% 查表可知t =1.90

221.900.61()() 5.860.48t n E σ⨯===≈

2. 某物料取得8份试样，经分别处理后测得其中硫酸钙含量的标准偏差为0.23%，如果允许的误差为0.20％，置信水平选定为95％，则在分析同样的物料时，应选取多少个采样单元？

解：f =7，P =95% 查表可知 t =2.36

84.7%20.0%23.036.22

≈=⎪⎭

⎫ ⎝⎛⨯=n

3. 一批物料总共400捆，各捆间标准偏差的估计值σ为0.40%，如果允许误差为0.30%，假定测定的置信水平为90%，试计算采样时的基本单元数。

解：先假设采样单元数为∞，P =90% 查表可知 t =1.64 221 1.640.40% 4.850.30%t n E σ⨯⎛⎫⎛⎫===≈ ⎪ ⎪⎝⎭⎝⎭

n =6时，查表t =2.02，则

22 2.020.40%7.380.30%n ⨯⎛⎫==≈ ⎪⎝⎭

n =7时，查表t =1.94，则

23 1.940.40% 6.770.30%n ⨯⎛⎫==≈ ⎪⎝⎭

n =8时，查表t =1.90，则

24 1.900.40% 6.470.30%n ⨯⎛⎫==≈ ⎪⎝⎭

故采样时的基本单元数为7。

4. 已知铅锌矿的K 值为0.1，若矿石的最大颗粒直径为30 mm ，问最少应采取试样多少千克才有代表性?

解：220.13090()Q Kd kg ≥=⨯=

5. 采取锰矿试样15 kg ，经粉碎后矿石的最大颗粒直径为2 mm ，设K 值为0.3，问可缩分至多少克？

解：220.32 1.2()Q Kd kg ≥=⨯=

设缩分n 次，则

1() 1.2()2n Q kg ⨯≥ 115() 1.2()2n kg ⨯≥

1ln15ln ln1.22n +≥ 解得 3.6n ≤，所以n=3 3115 1.875()2m kg ⎛⎫=⨯= ⎪⎝⎭

6．分析新采的土壤试样，得如下结果：H 2O 5.23%，烧失量16.35%，SiO 2 37.92%，Al 2O 3 25.91%，Fe 2O 3 9.12%，CaO 3.24%，MgO 1.21%，K 2O+Na 2O 1.02%。将样品烘干，除去水分，计算各成分在烘干土中的质量分数。 解：测各成分在烘干土中的质量分数，相当于各成分增加100 1.055100 5.23

=-倍，故各成分在烘干土中的质量分数分别为：

烧失量16.35%×1.055=17.25%

SiO 2：37.92%×1.055=40.01%

Al 2O 3：25.91%×1.055=27.34%

Fe 2O 3：9.12%×1.055=9.62%

CaO ：3.24%×1.055=3.42%

MgO ：1.21%×1.055=1.28%

K 2O+Na 2O ：1.02%×1.055=1.07%