实验五填料精馏塔理论塔板数的测定(精)
化工基础精馏实验理论塔板数的图解法计算
理论塔板数的图解法计算
（Origin Pro 8.5.1 作图2011.10.11）
（1）曲线绘制与拟合
①根据实验讲义P61乙醇-丙酮平衡数据（摩尔分数）画出上图黑色矩形数据点。
在Fitting Functi on Builde r中新建用户数据y=A*x/(1+(A-1)*x)方程拟合方式。
点选Nonlinear CurveFit 选取新建的y=A*x/(1+(A-1)*x)方程拟合方式进行拟合得到上图曲线。
相关点对应数据如下，
②y=x 曲线直接使用
③台阶的绘制
根据塔顶的乙醇摩尔分数0.813，算出该y值下曲线上对应的x点，并依次求算下一个点的x值。
（根据OriginPro 8.5.1的拟合功能中的Find Specia l X from Y来实现）相关点对应
用绘图中Vertica l Step得到台阶。
④在图中标出塔顶和塔底的乙醇摩尔分数
塔顶 0.813
塔底 0.196
（2）理论塔板数
N完整=3
N不完整=（第三个台阶对应x值-塔底摩尔分数）/（第三个台阶对应x值第二个台阶对应x值）=（0.32493-0.196）/（0.32493-0.18773）= 0.12893/ 0.13720≈0.94 N理论=N完整+N不完整= 3 + 0.94 = 3.94 个
即根据2011.10.07日测定的数据处理后图解法求解的精馏塔的理论塔板数为3.94。
精馏原理理论塔板数的确定
对于上塔顶部
精馏段操作线与y＝x线交点的横坐标为
xI =
N N VN 2 y N 2 − LN 2 x N 2
VN 2 − LN 2
N ≈ x N2
由于实际上
T=80.7K，P=1.4 atm，y=99％，x= 98％
4.3 二元系精馏过程的计算
上塔提馏段
物料衡算
O VII y II + VO2 y N 2 = LII x II
I 1
LI I VN 2 N LN 2 N y = x2 + y2 − x2 VI VI VI
I 2
液氮节流气化率α
LI = (1 − α ) LN 2 VI = VN 2 − αLN 2
4.4 三元系精馏过程的计算
三元系精馏过程的计算 上塔提馏段
VII = LII − VO2
VII y1II = LII x1II − VO2 y1O
最小液气比
⎝ V ⎠ min
=
N x N 2 − yC1 N x N 2 − xC1
液气比对塔板数的影响
•当交点愈偏向点C2，表示液气比愈
大，塔板数愈少。但由于所需液体 量多，而且气液温差大，以致不可 逆损失大，造成能量消耗大。 •当交点落在点C2，即操作线与对角 线重合，此时精馏段的液气比为最 大值达到1。这种情况下物流浓度差 最大，理论塔板数最少，能量消耗 最大。 除少数情况外，一般精馏段的液 ⎛ L ⎞ ⎛L⎞ ⎜ ⎟ = 1.3 ~ 1.5⎜ ⎟ 气比应介于上述二级限值之间 ⎝ V ⎠ min ⎝ V ⎠ pr
液空节流后气化率αK
LII = (1 − α ) LN 2 + (1 − α K ) LK
填料精馏塔理论塔板数的测定(精)
实验五 填料精馏塔理论塔板数的测定精馏操作是分离、精制化工产品的重要操作。
塔的理论塔板数决定混合物的分离程度，因此，理论板数的实际测定是极其重要的。
在实验室内由精馏装置测取某些数据，通过计算得到该值。
这种方法同样可以用于大型装置的理论板数校核。
目前包括实验室在内使用最多的是填料精馏塔。
其理论板数与塔结构、填料形状及尺寸有关。
测定时要在固定结构的塔内以一定组成的混合物进行。
一． 实验目的1．了解实验室填料塔的结构，学会安装、测试的操作技术。
2．掌握精馏理论，了解精馏操作的影响因素，学会填料精馏塔理论板数的测定方法3．掌握高纯度物质的提纯制备方法。
二． 实验原理精馏是基于汽液平衡理论的一种分离方法。
对于双组分理想溶液，平衡时气相中易挥发组分浓度要比液相中的高；气相冷凝后再次进行汽液平衡，则气相中易挥发组分浓度又相对提高，此种操作即是平衡蒸馏。
经过多次重复的平衡蒸馏可以使两种组分分离。
平衡蒸馏中每次平衡都被看作是一块理论板。
精馏塔就是由许多块理论板组成的，理论板越多，塔的分离效率就越高。
板式塔的理论板数即为该塔的板数，而填料塔的理论板数用当量高度表示。
填料精馏塔的理论板与实际板数未必一致，其中存在塔效率问题。
实验室测定填料精馏塔的理论板数是采用间歇操作，可在回流或非回流条件下进行测定。
最常用的测定方法是在全回流条件下操作，可免去加回流比、馏出速度及其它变量影响，而且试剂能反复使用。
不过要在稳定条件下同时测出塔顶、塔釜组成，再由该组成通过计算或图解法进行求解。
具体方法如下：１．计算法二元组份在塔内具有n 块理论板的第一块板的汽液平衡关系符合平衡方程式为：111y y -=w w N m x x -+11α （１） y 1——第一块板的气相组成x w ——塔釜液的组成m α——全塔(包括再沸器)α（相对挥发度）的几何平均值m α=w p ααN ——理论板数故有 N=mw w x x y y αlg )]1)(1lg[(11--—1 （２） 上式称为芬斯克（Fenske ）公式。
化工原理实验精馏实验报告
北京化工大学学生实验报告学院：化学工程学院姓名：王敬尧学号：专业：化学工程与工艺班级：化工1012班同组人员：雍维、雷雄飞课程名称：化工原理实验实验名称：精馏实验实验日期北京化工大学实验五精馏实验摘要：本实验通过测定稳定工作状态下塔顶、塔釜及任意两块塔板的液相折光度，得到该处液相浓度，根据数据绘出x-y图并用图解法求出理论塔板数，从而得到全回流时的全塔效率及单板效率。
通过实验，了解精馏塔工作原理。
关键词：精馏，图解法，理论板数，全塔效率，单板效率。
一、目的及任务①熟悉精馏的工艺流程，掌握精馏实验的操作方法。
②了解板式塔的结构，观察塔板上汽-液接触状况。
③测定全回流时的全塔效率及单塔效率。
④测定部分回流时的全塔效率。
⑤测定全塔的浓度（或温度）分布。
⑥测定塔釜再沸器的沸腾给热系数。
二、基本原理在板式精馏塔中，由塔釜产生的蒸汽沿塔逐板上升与来自塔顶逐板下降的回流液，在塔板上实现多次接触，进行传热与传质，使混合液达到一定程度的分离。
回流是精馏操作得以实现的基础。
塔顶的回流量与采出量之比，称为回流比。
回流比是精馏操作的重要参数之一，其大小影响着精馏操作的分离效果和能耗。
回流比存在两种极限情况：最小回流比和全回流。
若塔在最小回流比下操作，要完成分离任务，则需要无穷多塔板的精馏塔。
当然，这不符合工业实际，所以最小回流比只是一个操作限度。
若操作处于全回流时，既无任何产品采出，也无原料加入，塔顶的冷凝液全部返回塔中，这在生产中午实际意义。
但是由于此时所需理论板数最少，又易于达到稳定，故常在工业装置的开停车、排除故障及科学研究时采用。
实际回流比常取最小回流比的1.2～2.0倍。
在精馏操作中，若回流系统出现故障，操作情况会急剧恶化，分离效果也将变坏。
板效率是体现塔板性能及操作状况的主要参数，有以下两种定义方法。
（1）总板效率EE=N/Ne式中 E——总板效率；N——理论板数（不包括塔釜）；Ne——实际板数。
(2)单板效率EmlEml =(xn-1-xn)/(xn-1-xn*)式中 Eml——以液相浓度表示的单板效率；xn ，xn-1——第n块板和第n-1块板的液相浓度；xn*——与第n块板气相浓度相平衡的液相浓度。
实验五填料精馏塔理论塔板数的测定(精)
实验五 填料精馏塔理论塔板数的测定精馏操作是分离、精制化工产品的重要操作。
塔的理论塔板数决定混合物的分离程度，因此，理论板数的实际测定是极其重要的。
在实验室内由精馏装置测取某些数据，通过计算得到该值。
这种方法同样可以用于大型装置的理论板数校核。
目前包括实验室在内使用最多的是填料精馏塔。
其理论板数与塔结构、填料形状及尺寸有关。
测定时要在固定结构的塔内以一定组成的混合物进行。
一． 实验目的1．了解实验室填料塔的结构，学会安装、测试的操作技术。
2．掌握精馏理论，了解精馏操作的影响因素，学会填料精馏塔理论板数的测定方法3．掌握高纯度物质的提纯制备方法。
二． 实验原理精馏是基于汽液平衡理论的一种分离方法。
对于双组分理想溶液，平衡时气相中易挥发组分浓度要比液相中的高；气相冷凝后再次进行汽液平衡，则气相中易挥发组分浓度又相对提高，此种操作即是平衡蒸馏。
经过多次重复的平衡蒸馏可以使两种组分分离。
平衡蒸馏中每次平衡都被看作是一块理论板。
精馏塔就是由许多块理论板组成的，理论板越多，塔的分离效率就越高。
板式塔的理论板数即为该塔的板数，而填料塔的理论板数用当量高度表示。
填料精馏塔的理论板与实际板数未必一致，其中存在塔效率问题。
实验室测定填料精馏塔的理论板数是采用间歇操作，可在回流或非回流条件下进行测定。
最常用的测定方法是在全回流条件下操作，可免去加回流比、馏出速度及其它变量影响，而且试剂能反复使用。
不过要在稳定条件下同时测出塔顶、塔釜组成，再由该组成通过计算或图解法进行求解。
具体方法如下：１．计算法二元组份在塔内具有n 块理论板的第一块板的汽液平衡关系符合平衡方程式为：111y y -=w w N m x x -+11α （１） y 1——第一块板的气相组成x w ——塔釜液的组成m α——全塔(包括再沸器)α（相对挥发度）的几何平均值m α=w p ααN ——理论板数故有 N=mw w x x y y αlg )]1)(1lg[(11--—1 （２） 上式称为芬斯克（Fenske ）公式。
实验五：精馏实验
实验五精馏实验一、实验目的1．了解精馏塔的基本流程及操作方法；2．掌握精馏塔理论塔板数的计算方法；3．掌握精馏塔全塔效率的测定方法；4．了解回流比对精馏塔性能的影响；5．了解液泛现象。
二、实验原理精馏实验的原理是利用混合物的汽液共存区易挥发组分在汽相中浓度比液相中浓度大，达到提纯分离目的。
精馏塔中，上升汽相和下降液相在每一块塔板上接触实现多次部分冷凝，多次部分汽化达到提浓目的。
三、实验步骤1. 配制约8～10%(V)酒精水溶液由加料口注入塔釜内至液位计上的规定的液面为止,并关好塔釜加料口阀门。
2. 配制20%～30%（V）酒精水溶液加入原料槽中。
3. 再次确认塔釜液位在规定的标记处后，通电加热釜液。
为加快预热速度，可将三组加热棒同时加热。
4．当塔釜温度达到90o C时，依次进行如下操作：（1）关闭第一组加热棒；（2）马上打开冷凝器的排不凝气体阀，以排除系统内的空气，排完空气后即关闭此阀；（3）打开产品放液阀放尽冷凝器及中间槽中的液体（可回收利用配制做原料），然后关闭；（4）打开冷却水阀门往冷凝器内通冷却水。
5．通过可控硅把塔釜调节到约94-98o C左右，控制塔釜内的压力比大气压稍大一些。
6．进行全回流操作，7-10分钟。
7．全回流结束后，调整回流比在1.9-4之间。
8．接着打开进料泵，并调节适当的进料流量。
精馏操作要调节的参数较多，对于初次使用本设备的学生来说，难度较大，为了学生实验顺利，给出以下参数供操作时参考：塔釜：温度控制在94-98o C左右，压力控制比大气压稍大一些；中间塔板温度：控制在80～82℃；塔顶蒸气温度：控制在78～79℃左右；回流流量：1-3 L/h；产品流量：1-2 L/h；进料流量：3-6L/h。
9．控制塔釜的排液量，使塔釜液位基本保持不变，或隔15分钟排釜液，使釜液保持一定液位（一般2/3）。
10．稳定操作15-30分钟后，取样分析，用酒度计测产品和釜液浓度。
（釜液冷却至少30℃以下进行测量）。
化工原理实验 实验五 板式精馏塔性能的测定
实验五 板式精馏塔性能的测定一、 实验目的1、测定全回流条件下的全塔效率和单板效率2、测定部分回流条件下的全塔效率3、测定精馏塔的塔板浓度（温度）分布 二、实验原理本设备为DES —Ⅲ型精馏实验装置。
精馏塔共有8块塔板，塔身的结构尺寸为：塔内径为50mm ，塔板间距为80mm ，溢流管截面积为80mm 2，溢流堰高为12mm ，底隙高度为5mm ，每块塔板上开有直径为1.5mm 的小孔，正三角形排列，孔间距为6mm 。
除7、8板外，每块塔板上都有液相取样口。
回流分配装置由回流分配器与控制器组成。
回流分配器由玻璃制成，两个出口管分别用于回流和采出，引流棒为一根φ4mm 的玻璃棒，内部装有铁芯，可在控制器的作用下实现引流。
此回流分配器既可通过控制器实现手动控制回流比，也可通过计算机实现自动控制。
板效率是体现塔板性能及操作状况的主要参数，主要包括： 总板效率 NeN E 1-=单板效率 *11n n n n ml x x x x E --=--三、实验装置与流程本实验料液为乙醇—正丙醇溶液，从原料液罐用泵打入缓冲罐，由缓冲罐经泵打入塔内。
釜内液体经电加热器产生蒸汽逐板上升，经与各板上的液体热传质后，进入塔顶盘管式换热器壳程，管层走冷却水，再从回流分配器流出，一部分作为回流液从塔顶流入塔内，另一部分作为产品溜出，进入原料液罐贮罐。
四、实验步骤1）配料。
在配料罐中配制乙醇体积分率为20％的乙醇、丙醇溶液，启动循环泵搅匀并打入进料罐中。
2）进料。
开启进料泵，调节旁路阀、进料口阀门、进料流量计阀门等，向塔内进料至液位计高度4/5左右。
3）全回流操作。
先开塔顶放空阀门，然后按下塔釜加热器“手动加热”绿色按钮，调节加热电压至120V，或选择“自动加热”模式，打开冷却水，有回流后根据汽液接触状况对电压适当调整（80V）；约20分钟稳定后塔顶、塔釜及相邻两块塔板取样分析数据。
4）部分回流操作。
开进料泵、进料罐阀门及塔中进料口阀门，调整进料量为30ml/min，设置回流比为相应的数值3～4，开塔釜出料阀门及π型管阀门，调整合适的加热电压，稳定20分钟后塔顶、塔釜取样分析。
精馏实验(化工原理实验)
精馏实验一、实验目的1、了解筛板式精馏塔及其附属设备的基本结构，掌握精馏操作的基本方法；2、掌握精馏过程全回流和部分回流的操作方法；3、掌握测定板式塔全塔效率。
二、实验原理1、全塔效率E T全塔效率又称总板效率，是指达到指定分离效果所需理论板数与实际板数的比值，即-1=T T P N E N (1)式中：T N －完成一定分离任务所需的理论塔板数，包括塔釜；P N －完成一定分离任务所需的实际塔板数。
全塔效率简单地反映了整个塔内塔板的平均效率，表明塔板结构、物性系数、操作状况等因素对塔板分离效果的影响。
对于双组分体系，塔内所需理论塔板数N T ，可通过实验测得塔顶组成x D 、塔釜组成x W 、进料组成x F 及进料热状况q 、回流比R等有关参数，利用相平衡关系和操作线用图解法或逐板计算法求得。
图1塔板气液流向示意图2、单板效率ME 单板效率又称莫弗里板效率，如图1所示，是指气相或液相经过一层实际塔板前后的组成变化值与经过一层理论塔板前后的组成变化值之比。
按气相组成变化表示的单板效率为1*1y =n n MV n n y E y y ++--(2)按液相组成变化表示的单板效率为1*1n n ML n n x x E x x ---=-(3)式中：y n 、1n y +－分别为离开第n 、n+1块塔板的气相组成，摩尔分数；1n x -、n x －分别为离开第n-1、n 块塔板的液相组成，摩尔分数；*ny －与x n 成平衡的气相组成，摩尔分数；*nx －与y n 成平衡的液相组成，摩尔分数。
3、图解法求理论塔板数N T图解法又称麦卡勃－蒂列(McCabe-Thiele)法，简称M-T 法，其原理与逐板计算法完全相同，只是将逐板计算过程在y-x 图上直观地表示出来。
对于恒摩尔流体系，精馏段的操作线方程为：111D n n x R y x R R +=+++(4)式中：1n y +－精馏段第n+1块塔板上升的蒸汽组成，摩尔分数；n x －精馏段第n 块塔板下流的液体组成，摩尔分数；D x －塔顶溜出液的液体组成，摩尔分数；R －回流比。
实验五精馏实验
实验五 精馏实验1．实验目的（1）了解板式精馏塔和填料精馏塔的结构与操作；（2）测定全回流和部分回流时板式精馏塔的全塔效率和单板效率，及填料精馏塔的等板高度；（3）了解气相色谱的使用方法。
2．基本原理（1）全塔效率E T全塔效率E T ＝N T /N P ，其中N T 为所需理论板数，N P 为塔内实际板数。
板式塔内各层塔板上的气液相接触效率并不相同，全塔效率简单反映了塔内塔板的平均效率，它的大小与塔板结构、物系性质、操作状况有关，一般由实验测定。
理论板数N T 由已知双组分物系的平衡关系，通过实验测得的塔顶产品组成X D 、料液组成X F 、釜液组成X W 、回流比R 、进料热状况等，即可用图解法求得。
（2）单板效率（默弗里效率）E M是指气相或液相经过一层实际塔板前后的组成变化与经过一层理论塔板前后的组成变化的比值，如第n 块板的液相单板效率定义为：通过取样分析相邻两块板上的液相组成，汽相组成可由物料衡算求出，再通过平衡关系确定与汽相成平衡的液相组成，即可算出单板效率。
（3）等板高度HETPHETP ＝Z /N T ，其中Z 为填料层高度，N T 为理论板数。
等板高度（HETP ）是指与一层理论塔板的传质作用相当的填料层高度。
它的大小取决于填料的类型、材质与尺寸，受系统物性、操作条件及塔设备尺寸的影响，一般由实验测定。
对于双组分物系，根据平衡关系，通过实验测得的塔顶产品组成x D 、料液组成x F 、釜液组成x W 、回流比R 、进料热状况、填料层高度等有关参数，用图解法求得理论板数后，即可算出HETP 。
3．实验装置与流程本实验精馏塔有筛板塔和填料塔两种类型。
不锈钢筛板塔：塔内径为66mm ，实际塔板数N P ＝16块，其流程如图2-7所示。
不锈钢填料塔：塔内径为68mm ，塔内填料层高度Z ＝1m ，填料为不锈钢θ环散装填料，尺寸为φ6×6mm ，比表面积440m 2/m 3，空隙率0.7 m 3/m 3，堆积密度 700kg/m 3，填料因子1500 m -1，填料层支承栅板开孔率75％。
实验五.精馏实验
实验五精馏实验一、实验目的1．了解精馏塔的基本流程及操作方法；2．掌握精馏塔理论塔板数的计算方法；3．掌握精馏塔全塔效率的测定方法；4．了解回流比对精馏塔性能的影响；5．了解液泛现象。
二、实验原理精馏实验的原理是利用混合物的汽液共存区易挥发组分在汽相中浓度比液相中浓度大，达到提纯分离目的。
精馏塔中，上升汽相和下降液相在每一块塔板上接触实现多次部分冷凝，多次部分汽化达到提浓目的。
三. 实验设备的特点1. 该精馏装置全部采用不锈钢材料制成并安装玻璃观测管能够在实验过程中使学生可以清晰见到塔板上气─液传质过程的全貌,扩展学生的视野,提高实验教学效果。
该装置具有体积小、重量轻、实验数据稳定可靠、再现性强，用较小的装置模拟大型工业生产规模的装置来再现测量。
2．实现了对精馏塔的计算机控制，人工采集和操作来完成实验。
3. 实验设备流程，结构紧凑、整体性强、操作简便、抗干扰性能强等仪表均为国内、外质量较好的产品，工作比较可靠。
4. 该精馏装置具有节电的优点。
每套装置只需1.5千瓦左右的电负荷,就可以完成全回流和部分回流各种条件下的精馏操作实验,而且设备造价较低,经久耐用。
四. 设备的主要技术数据(一) 精馏塔(二) 物系 (乙醇─水)1. 纯度: 化学或分析纯.2. 料液浓度:15-25％(乙醇质量百分数).3. 浓度分析用酒度计(用户自备).酒精度与溶液浓度的关系酒度计换算与溶液密度查询。
(三) 操作参数: 见表( 3 )五. 实验设备的基本情况1. 实验设备流程示意图: 见附图一所示.1-储料罐；2-进料泵；3-放料阀；4-料液循环阀；5-直接进料阀；6-间接进料阀； 7-流量计；8-高位槽；9-玻璃观察段；10-塔身；11-塔釜取样阀；12-釜液放空阀；13-塔顶冷凝器；14回流比控制器；15-塔顶取样阀；16-塔顶液回收罐；17-放空阀；18-塔釜出料电磁阀；19-塔釜储料罐；20-塔釜出料液阀；21-第六块板进料阀；22-第七块板进料阀；23-第八块板进料阀；24-塔釜液位计；25-进料预热器；仪表面板示意图2．实验设备和测量方法简介：（一）.主体设备精馏塔为筛板塔,全塔共有9块塔板由不锈钢板制成,塔高1.5米,塔身用内径为50毫米的不锈钢管制成,每段为10厘米,焊上法兰后,用螺栓连在一起,并垫上聚四氟乙烯垫防漏,塔身的第二段和第九段是用耐热玻璃制成的,以便于观察塔内的操作状况。
精馏实验
度的分离。
三、实验原理--板式塔（2）
在塔设备的实际操作中，由于受到传质时间和传 质面积的限制，以及不同进料位臵、不同进料浓度、 不同进料量、不同回流比等其它因素的影响，一般不 可能达到汽液平衡状态，实际塔板的分离作用低于理 论塔板，因此，我们可以用全塔效率和单板效率来表 示塔的分离效果。 1．全塔效率 E
图4为回流比R减少时，全塔温度分布的变化情况。 由于回流比减小，塔内 温度上部上升，下部下降， 导致塔的分离能力不够，使 产品质量不合格。因此在操
塔 板 序 号 变化前 塔底 灵敏板 塔顶 回流比变小
作中可根据灵敏板温度变化
情况，判断造成产品不合格 的原因，及时采取措施对过 程进行调节控制。
xD ( Rmin 1)
xD
适宜回流比的确定
2、根据现有塔设备操作摸索回流比： （1）选择加料流量为2～6 l/h，根据物料衡算 将塔顶出料流量调至适当值，塔釜暂时不出料。
（2）将加热电压关小，观察塔节视镜内的气液 接触状况，当开始出现漏液时，记录 P釜 读数，此 时 P釜 作为操作压力下限，对应的加热电压即为最 小加热量，此时操作为该塔下限——漏液点。所读 取的回流比即为操作回流比下限。
若塔的上升蒸气量不够，塔板上建立不了液层， 则两相接触欠充分，分离效果差；若上升气速太大， 又会产生严重夹带甚至于液泛，这时塔的分离效果 同样大在下降。
三、实验原理—填料塔（1）
1、填料塔传质机理
液体
填料塔属于连续接触逆流
操作，液体靠重力沿填料表面
下降，与上升的气体接触，从 而实现传质，填料提供所需的
* xn ——与第 n 块实际板汽相浓度相平衡的液相组
成，摩尔分率。
三、实验原理--板式塔（4）
精馏塔性能参数的测量方法
2、加热时应首先在低电压下充分预热后，再调整至工作电压。应注意加热不要过快， 以免发生爆沸。
3、调整至工作电压前必须先接通冷却水，方能进行塔釜加热，停车时则反 之。 七、数据处理及计算实例 精馏塔性能测定数据处理
数据记录 表 8-3 实验装置：第一套 精馏塔性能测定数据记录处理表（折光仪温度 30.1℃） 实际塔板数：7 物系：乙醇—正丙醇 部分回流：R=4 进料量：2L/H 全回流 R=∞ 塔顶温度：___ 塔顶温度：___ ℃ 进料温 度： ____泡点温度___：
加热电压：140V
塔顶组 成 折光指 数1 折光指 数2 …… 折光指 数 质量分 率 摩尔分 率 ……
塔釜组 N 层板 成 N-1 层板
塔顶组 成
塔釜组 成
进料组 成
……
……
……
……
……
……
年
指导教师 评定意见 实 成 验 绩
月
日
指导教师 签 名
页
其中： 解法计算。
为板式精馏塔实际塔板数；
为理论塔板数，用图
2.测定精馏塔在全回流条件下，稳定操作后的相邻两块板的单板效
为第 n-1 层板液
为与 Yn 成平衡的液相组成。 3 测定精馏塔在某一回流比下，稳定操作后的全塔理论塔板数（用图解法计算） 和总板效率。
实
姓名： 刘文欢 课程名称 班级名称 指导教师 教师对报告的 校正意见
验
报
告
报告成绩： 实验八 精馏塔性能参数的测量 方法 同组者 实验日 期 李占印、刘锐、刘泽 龙 2014.11.25
学号：201201110922 化工原理实验（2） 生 物 工 程 12-1 马小隆 组 别 实验名 称 五
一、实验目的 ⒈ 了解板式精馏塔的基本构造、精馏设备流程及各个部分的作用。 ⒉ 学习精馏塔性能参数的测量方法，了解不同回流比对精馏塔效率的影响。 二、实验内容 测定精馏塔性能。 1.测定精馏塔在全回流条件下，稳定操作后的全塔理论板数 和总板效率
填料精馏塔实验报告
填料精馏塔实验报告填料精馏塔实验报告一、引言填料精馏塔是化工工艺中常用的一种设备，用于将混合物中的组分进行分离和纯化。
本实验旨在通过对填料精馏塔的操作和实验数据的分析，探究其分离效果和操作参数对分离效率的影响。
二、实验目的1. 理解填料精馏塔的工作原理和结构特点；2. 掌握填料精馏塔的操作方法和注意事项；3. 分析填料精馏塔的实验数据，评估其分离效果和操作参数的影响。
三、实验装置和原料本实验使用的填料精馏塔为一根高度为1.5米的塔柱，内部填充了随机填料。
原料为一种二元混合物，包含甲醇和乙醇。
四、实验步骤1. 开启填料精馏塔的进料阀门，将原料缓慢注入塔柱的顶部；2. 通过加热塔柱底部的回流液，使之沸腾并产生蒸汽；3. 调节塔顶的冷凝器，控制温度，使蒸汽冷凝成液体，分离出塔顶的顶产物；4. 收集塔底的底产物，并测量其组分和质量。
五、实验结果与分析通过实验数据的测量和分析，我们得出以下结论：1. 填料精馏塔能够有效地将甲醇和乙醇分离出来，得到相对纯净的产物；2. 填料精馏塔的分离效果受到操作参数的影响，如进料速度、回流比、塔底温度等；3. 进料速度的增加会导致分离效果下降，可能因为填料层无法充分接触和分离组分；4. 回流比的增加会提高分离效果，因为回流液能够提供更多的传质和传热；5. 塔底温度的升高会增加底产物的纯度，但过高的温度可能会导致组分的降解。
六、实验总结与展望本实验通过对填料精馏塔的操作和实验数据的分析，深入了解了填料精馏塔的工作原理和分离效果。
在今后的研究中，可以进一步探索填料精馏塔的优化方法，提高其分离效率和节能性能。
同时，也可以研究不同填料材料和结构对填料精馏塔性能的影响，以适应不同的工业应用需求。
七、参考文献1. Smith, J. M., Van Ness, H. C., & Abbott, M. M. (2005). Introduction to Chemical Engineering Thermodynamics (7th ed.). New York: McGraw-Hill.2. McCabe, W. L., Smith, J. C., & Harriott, P. (2005). Unit Operations of Chemical Engineering (7th ed.). New York: McGraw-Hill.以上是本次填料精馏塔实验的报告，通过实验我们对填料精馏塔的工作原理和分离效果有了更深入的了解。
实验五 精馏实验
实验五精馏实验一、实验目的（1）充分利用计算机采集和控制系统具有的快速、大容量和实时处理的特点，进行精馏过程多实验方案的设计，并进行实验验证，得出实验结论。
以掌握实验研究的方法。
（2）学会识别精馏塔内出现的几种操作状态，并分析这些操作状态对塔性能的影响。
（3）学习精馏塔性能参数的测量方法，并掌握其影响因素。
（4）测定精馏过程的动态特性，提高学生对精馏过程的认识。
二、实验内容本实验为设计型实验，学生应在教师的协助下，独立设计出完整的实验方案，并自主实施。
必须进行的实验内容为（1）～（3），可供选做的实验内容为（4）～（10），最少从中选做一个。
（1研究开车过程中，精馏塔在全回流条件下，塔顶温度等参数随时间的变化情况。
（2）测定精馏塔在全回流、稳定操作条件下，塔体内温度和浓度沿塔高的分布。
（3）测定精馏塔在全回流和某一回流比连续精馏时，稳定操作后的全塔理论塔板数、总板效率。
（4）在全回流、稳定操作条件下，测定塔顶物料浓度、总板效率随塔釜蒸发量的变化情况。
（5）在部分回流、稳定操作条件下，测定总板效率随回流比的变化情况。
（6）在部分回流、稳定操作条件下，测定总板效率随进料流量的变化情况。
（7）在部分回流、稳定操作条件下，测定总板效率随进料组成的变化情况。
（8）在部分回流、稳定操作条件下，测定总板效率随进料热状态的变化情况。
（9）研究间歇精馏操作过程中在保证塔顶馏出液浓度不低于给定值的条件下, 回流比随时间的变化过程。
（10）研究间歇精馏操作过程中，固定回流比情况下，塔顶温度随时间的变化情况。
三、实验原理对于二元物系，如已知其汽液平衡数据，则根据精馏塔的原料液组成，进料热状况，操作回流比及塔顶馏出液组成，塔底釜液组成可以求出该塔的理论板数N T。
按照式（5-1）可以得到总板效率E T，其中N P 为实际塔板数。
(5-1)部分回流时，进料热状况参数的计算式为(5-2) 式中：t F——进料温度，℃。
t BP——进料的泡点温度，℃。
实验五精馏实验
实验五精馏实验一、实验目的二、基本原理三、设备参数和工作原理四、实验步骤五、实验报告要求六、思考题实验目的1、熟悉板式塔的结构及精馏流程；2、掌握精馏塔的操作，学会精馏塔全塔效率的测定方法；3、对15%~20%（体积）的乙醇—水混合液进行分离，获得塔顶馏出液乙醇的浓度大于93%（体积），塔釜残液乙醇浓度小于3%（体积）的合格产品。
基本原理在板式蒸馏塔中，混合液的蒸汽逐板上升，回流液逐板下降，气液两相在塔板上接触，实现传质、传热过程而达到分离的目的。
如果在每层塔板上，上升的蒸汽与下降的液体处于平衡状态，则该塔板称之为理论塔板。
然而在实际操做过程中由于接触时间有限，气液两相不可能达到平衡，即实际塔板的分离效果达不到一块理论塔板的作用。
因此，完成一定的分离任务，精馏塔所需的实际塔板数总是比理论塔板数多。
对于双组分混合液的蒸馏，若已知汽液平衡数据，测得塔顶流出液组成Xd、釜残液组成Xw，液料组成Xf及回流比R和进料状态，就可用图解法在y-x图上，或用其他方法求出理论塔板数Nt。
精馏塔的全塔效率Et为理论塔板数与实际塔板数N之比，即：Et=Nt/N影响塔板效率的因素很多，大致可归结为：流体的物理性质（如粘度、密度、相对挥发度和表面张力等）、塔板结构以及塔的操作条件等。
由于影响塔板效率的因素相当复杂，目前塔板效率仍以实验测定给出。
精馏塔的单板效率Em可以根据气相（或液相）通过测定塔板的浓度变化进行计算。
若以液相浓度变化计算，则为：Em l=(Xn-1-Xn) / (Xn-1- Xn*)若以气相浓度变化计算，则为：Emv=(Yn-Yn+1) / ( Yn*-Yn+1)式中：Xn-1 ——第n-1块板下降的液体组成，摩尔分率；Xn——第n块板下降的液体组成，摩尔分率；Xn* ——第n块板上与升蒸汽Yn相平衡的液相组成，摩尔分率；Yn+1 ——第n+1块板上升蒸汽组成，摩尔分率；Yn ——第n块板上升蒸汽组成，摩尔分率；Yn* ——第n块板上与下降液体Xn相平衡的气相组成，摩尔分率。
化工原理实验精馏实验报告
北京化工大学学生实验陈述学院：化学工程学院姓名：王敬尧学号：2010016068专业：化学工程与工艺班级：化工1012班同组人员：雍维.雷雄飞课程名称：化工道理实验实验名称：精馏实验实验日期北京化工大学实验五精馏实验摘要：本实验经由过程测定稳固工作状况下塔顶.塔釜及随意率性两块塔板的液相折光度,得到该处液相浓度,依据数据绘出x-y图并用图解法求出理论塔板数,从而得到全回流时的全塔效力及单板效力.经由过程实验,懂得精馏塔工作道理.症结词：精馏,图解法,理论板数,全塔效力,单板效力.一.目标及义务①熟习精馏的工艺流程,控制精馏实验的操纵办法.②懂得板式塔的构造,不雅察塔板上汽-液接触状况.③测定全回流时的全塔效力及单塔效力.④测定部分回流时的全塔效力.⑤测定全塔的浓度（或温度）散布.⑥测定塔釜再沸器的沸腾给热系数.二.基起源基本理在板式精馏塔中,由塔釜产生的蒸汽沿塔逐板上升与来自塔顶逐板降低的回流液,在塔板上实现多次接触,进行传热与传质,使混杂液达到必定程度的分别.回流是精馏操纵得以实现的基本.塔顶的回流量与采出量之比,称为回流比.回流比是精馏操纵的重要参数之一,其大小影响着精馏操纵的分别后果和能耗.回流比消失两种极限情形：最小回流比和全回流.若塔在最小回流比下操纵,要完成分别义务,则须要无限多塔板的精馏塔.当然,这不相符工业现实,所以最小回流比只是一个操纵限度.若操纵处于全回流时,既无任何产品采出,也无原料参加,塔顶的冷凝液全体返回塔中,这在临盆正午现实意义.但是因为此时所需理论板数起码,又易于达到稳固,故常在工业装配的开泊车.消除故障及科学研讨时采取.现实回流比常取最小回流比的1.2～2.0倍.在精馏操纵中,若回流体系消失故障,操尽情形会急剧恶化,分别后果也将变坏.板效力是表现塔板机能及操纵状况的重要参数,有以下两种界说办法.（1）总板效力EE=N/N e式中 E——总板效力;N——理论板数（不包含塔釜）;N e——现实板数.(2)单板效力E mlE ml=(x n-1-x n)/(x n-1-x n*)式中 E ml——以液相浓度暗示的单板效力;x n ,x n-1——第n块板和第n-1块板的液相浓度;x n*——与第n块板气相浓度相均衡的液相浓度.总板效力与单板效力的数值平日由实验测定.单板效力是评价塔板机能好坏的重要数据.物系性质.板型及操纵负荷是影响单板效力的重要因数.当物系与板型肯定后,可经由过程转变气液负荷达到最高板效力;对于不合的板型,可以保持雷同的物系及操纵前提下,测定其单板效力,以评价其机能的好坏.总板效力反应全塔各塔板的平均分别后果,经常应用于板式塔设计中.若转变塔釜再沸器中加热器的电压,塔内上升蒸汽量将会转变,同时,塔釜再沸器电加热器概况的温度将产生变更,其沸腾给热系数也将产生变更,从而可以得到沸腾给热系数与加热量的关系.由牛顿冷却定律,可知Q=αA△t m式中 Q——加热量,kw;α——沸腾给热系数,kw/(m2*K);A——传热面积,m2;△t m——加热器概况与主体温度之差,℃.若加热器的壁面温度为t s ,塔釜内液体的主体温度为t w ,则上式可改写为Q=aA(t s-t w)因为塔釜再沸器为直接电加热,则加热量Q为Q=U2/R式中 U——电加热的加热电压,V; R——电加热器的电阻,Ω.三.装配和流程本实验的流程如图1所示,重要有精馏塔.回流分派装配及测控体系构成.精馏塔为筛板塔,全塔共八块塔板,塔身的构造尺寸为：塔径∮（57×2,溢流堰高12mm,底隙高度6mm;每块塔板开有43个直径为1.5mm的小孔,正三角形分列,孔间距为6mm.为了便于不雅察踏板上的汽-液接触情形,塔身设有一节玻璃视盅,在第1-6块塔板上均有液相取样口.蒸馏釜尺寸为∮108mm×4mm×2,管外走冷却液.图1 精馏装配和流程示意图1．塔顶冷凝器 2．塔身 3．视盅 4．塔釜 5．控温棒6．支座7．加热棒 8．塔釜液冷却器 9．转子流量计10．回流分派器11．原料液罐 12．原料泵 13．缓冲罐 14．加料口 15．液位计回流分派装配由回流分派器与控制器构成.控制器由控制内心和电磁线圈构成.回流分派器由玻璃制成,它由一个进口管.两个出口管及引流棒构成.两个出口管分别用于回流和采出.引流棒为一根∮4mm的玻璃棒,内部装有铁芯,塔顶冷凝器中的冷凝液顺着引流棒流下,在控制器的控制下实现塔顶冷凝器的回流或采出操纵.即当控制器电路接通后,电磁圈将引流棒吸起,操纵处于采出状况;当控制器电路断开时,电磁线圈不工作,引流棒天然下垂,操纵处于回流状况.此回流分派器可经由过程控制器实现手动控制,也可经由过程盘算机实现主动控制.在本实验中,应用人工智能内心分别测定塔顶温度.塔釜温度.塔身伴热温度.塔釜加热温度.全塔压降.加热电压.进料温度及回流比等参数,该体系的引入,不但使实验跟更为轻便.快捷,又可实现盘算机在线数据收集与控制.4．物料浓度剖析本实验所用的体系为乙醇-正丙醇,因为这两种物资的折射率消失差别,且其混杂物的质量分数与折射率有优越的线性关系,故可经由过程阿贝折光仪剖析料液的折射率,从而得到浓度.这种测定办法的特色是便利快捷.操纵简略,但精度稍低;若要实现高精度的测量,可应用气相色谱进行浓度剖析.混杂料液的折射率与质量分数（以乙醇计）的关系如下.ω—D n式中ω——料液的质量分数;n——料液的折射率（以上数据为由实验测得）.D四.操纵要点①对比流程图,先熟习精馏进程中的流程,并搞清内心上的按钮与各内心相对应的装备与测控点.②全回流操纵时,在原料贮罐中设置装备摆设乙醇含量20%～25%（摩尔分数）阁下的乙醇-正丙醇料液,启动进料泵,向塔中供料至塔釜液面达250～300mm.③启动塔釜加热及塔身伴热,不雅察塔釜.塔身t.塔顶温度及塔板上的气液接触状况（不雅察视镜）,发明塔板上有料液时,打开塔顶冷凝器的水控制阀.④测定全回流情形下的单板效力及全塔效力,在必定的回流量下,全回流一段时光,待该塔操纵参数稳固后,即可在塔顶.塔釜及相邻两块塔板上取样,用阿贝折光仪进行剖析,测取数据（反复2～3次）,并记载各操纵参数.⑤实验完毕后,停滞加料,封闭塔釜加热及塔身伴热,待一段时光后（视镜内无料液时）,割断塔顶冷凝器及釜液冷却器的供水,割断电源,清算现场.五.陈述请求①在直角坐标系中绘制x-y图,用图解法求出理论板数.②求出全塔效力和单板效力.③联合精馏操纵对实验成果进行剖析.六.数据处理（1）原始数据①塔顶：1D n =1.3664,2D n =1.3661;塔釜：1D n =1.3752,2D n =1.3752.②第四块板：1D n =1.3703,2D n =1.3705;第五块板：1D n =1.3708,2D n =1.3709.（2）数据处理①由附录查得101.325kPa 下乙醇-正丙醇 t-x-y 关系：表1：乙醇—正丙醇均衡数据（p=101.325kPa ）℃℃.②原始数据处理：表2：原始数据处理数据盘算以塔顶为例：③在直角坐标系中绘制x-y 图,用图解法求出理论板数.拜见乙醇-丙醇均衡数据作出乙醇-正丙醇均衡线,全回流前提下操纵线方程为y=x,具体作图如下所示（塔顶构成,塔釜构成）：图2：乙醇—正丙醇均衡线与操纵线图④求出全塔效力和单板效力.由图解法可知,理论塔板数为2.5块（包含塔釜）,故全塔效力为第5块板的气相浓度为4515.045==x y ,查图2中乙醇和正丙醇相均衡图,则此时,2810.0*5=x则第5块板单板效力七.误差剖析及成果评论辩论1.误差剖析：（1）实验进程误差：本次实验室,因为开端操纵不当,调节的加热电压上升过快,导致塔釜内压力很大,塔底液量低于1/2,消失安全状况,且温度变更较大,很难保持在稳态,回流偏快,从而在记载数据时,很可贵到稳态时的塔的浓度.故后来为正常实验,防止产生安全,于是停滞加热,一段时光后,发明有大量的液相组分从塔板流下,之后全体冷凝后从新调节加热,之后塔达到了稳固状况,并记载数据.是以,本次实验所得数据,较为精确,是塔在稳态下的数据.（2）数据处理误差：应用手绘作图法求取理论塔板数消失必定程度的误差,尤其是在求取2810.0*5 x 时,直接在图上查找对应点,误差较大.2.成果评论辩论：此次实验测得的全塔效力仅为31.25%,单板效力也仅有11.55%,效力极低.为此查阅了一些文献,从文献中得知,雾沫夹带,泄漏和板上液体的返混是导致板效力降低的重要身分. 这三者都邑造成板间液相的返混,晦气于分别.而本次实验室中,采取全回流使回流比为无限大,同时为了防止之前压力过高的安全状况,于是采取了较低的加热电压.尽管包管了安然和塔板易保持稳态,但是导致了气相动力缺少流率较小,气速相对于液相流量而言较小.依据文献供给的板效力方程： 个中可以看出板效力和轮回比R 和液体流量成反比,与气体流量成正比.用此结论来剖析本次实验前提,在流量必定的情形下,全回流轮回比极大,气体流量较小,从而导致了板效力较低的实验成果.八.思虑题①什么是全回流？全回流操纵有哪些特色,在临盆中有什么现实意义？若何测定全回流前提下的气液负荷？答：1.冷凝后的液体全体回流至塔内,这称作全回流. 简略来说,就是塔顶蒸汽冷凝后全体又回到了塔中持续精馏.2.D=0,现实临盆是没有意义的,但一般临盆之前精馏塔都要进行全回流操纵,因为刚开端精馏时,塔顶的产品还不合格,并且让气液充分接触,使精馏塔尽快稳固.均衡.3.要测定全回流前提下的气液负荷,应用公式2UQ q rR==⨯,个中塔釜的加热电压和电阻已知,查出相变焓,则可以求出汽化量q,则有在全回流下L=V=q.②塔釜加热对精馏操纵的参数有什么影响？塔釜加热量重要消费在何处？与回流量有无关系？答：塔釜加热,从化工节能的角度来看,消费电能,从而能进步了推进力,进步了精馏的分别后果,对精馏有利.塔釜加热量重要消费在气液相变上,与回流量有很大关系,一般加热电压越大,则回流量越大.③若何断定塔的操纵已达到稳固？答：在10分钟内分别抽取塔中某段塔板上的液相组分,在阿贝折光仪上测得相差在0.0003内时,可认定塔的操纵已达到稳固状况.④当回流比R<R min时,精馏塔是否还能进行操纵？若何肯定精馏塔的操纵回流比？答：精馏塔还可以操纵,但不克不及达到分别请求.幻想二元组分情形下,一般取最小回流比1.1~2倍,最小回流比有进料Q线方程和均衡相图求得.⑤冷液进料对精馏塔操纵有什么影响？进料口若何肯定？答：冷热进料晦气于精馏塔操纵,使塔的温度压力产生变更,损坏塔的均衡,在进料时应对原料进行预热处理.为了减小返混,进料口应在塔内构成与进料构成最接近的地方,.⑥塔板效力受哪些身分影响？答：混杂物汽液两相的物理性质如相对挥发度等也与精馏塔的构造有关,要有出口堰高度.液体在板上的流程长度.板间距.降液部分大小及构造,还有阀.筛孔.或泡帽的构造.分列与开孔率等. 此外和操纵变量也有关系比方气速.回流比.温度及压力等.⑦精馏塔的常压操纵若何实现？假如要改为加压或减压操纵,若何实现？答：将精馏塔顶的冷凝器通大气,可实现精馏塔的常压操纵.若要改为加压操纵,可向塔内通入惰性气体;若要减压操纵,可在塔的采出口处加一真空泵.完成时光：2013/5/23点评：成绩：。
精馏塔理论塔板数计算
精馏塔理论塔板数计算精馏塔是一种常用的分离和纯化混合物的设备。
在精馏过程中，混合物中的组分会根据其挥发性的差异，通过塔板分离为不同纯度的组分。
塔板数是衡量精馏塔分离效果的重要指标之一、本文将介绍精馏塔的理论塔板数计算方法，并简要解析其应用。
精馏塔的理论塔板数是指在无质量和热量传递损失的情况下，实现完全的分离所需的等效塔板数。
其计算可以使用Teope方程进行估算。
Teope方程是一个基于传递单元理论的简化模型，可以用于估算理论塔板数。
Teope方程的基本形式为：Nt=Nf+Nr+Nz其中，Nt为总塔板数，Nf为塔底下部的传质单元数，Nr为塔顶上部的传质单元数，Nz为塔体的塔板数。
传质单元数是通过传递单元量化描述的，可以根据不同的物理现象进行选择。
一般来说，传递单元可以是汽-液平衡单元、传质过程单元或传热过程单元等。
在使用Teope方程计算理论塔板数时，需要根据实际情况选择适当的传递单元。
常用的选择有根据挥发度平均法选择传质单元，或者根据物理性质（如热扩散系数）选择传质过程单元。
对于质量传输控制塔板，传质单元的选择可以通过挥发度平均法来实现。
挥发度是指组分在液相和气相中分配的平衡性质，可以通过实验或计算得到。
根据挥发度平均法，可以将塔板上的传质单元数定义为:Nf = ΔHF / ln(αi)其中，ΔHF为进料组分的化学势差，αi为塔底和塔顶组分浓度的挥发度比。
对于能量传输控制塔板，传热过程单元的选择可以使用传热系数的平均法。
传热系数是描述传热过程的性质，可以根据传热模型或实验来确定。
传热过程单元的计算可以使用下式：Nr=ΔHR/(KlA)其中，ΔHR为进料组分的焓差，Kl为液相传热系数，A为塔板有效面积。
总的塔板数Nt的计算可以通过对Nf、Nr和Nz进行求和得到。
需要注意的是，由于Teope方程是一个估算模型，其计算结果只能作为初步参考，并不能完全准确地预测塔板数。
精馏塔的理论塔板数计算是精馏塔设计的重要一步。
（整理）填料精馏塔等板高度的测定.
（整理）填料精馏塔等板高度的测定.填料精馏塔等板高度的测定实验报告院（系）生物与化学工程系年级2011级专业化学工程与工艺姓名吕志超学号1140902030 课程名称专业实验实验日期2013年3月13日实验地点3L216 指导老师胡建明一、实验目的与要求1、熟悉全回流及部分回流精馏操作，比较不同气液相流量及回流比对填料塔分离性能的影响。
2、测定全回流及部分回流操作下的理论平衡级数，并计算填料等板高度。
3、了解传质单元高度的影响因素。
二、实验原理在全回流下测定填料精馏塔的理论板数，只能评价不同结构的精馏塔及填料性能，不能反映实际操作条件下的分离性能。
全回流下，要达到一定分离要求，所需理论板数虽为最少（对一定柱高而言，达到的分离能力为最大），但无产品馏出，无实用价值。
随着塔顶回流比的减小，塔顶产物量增加，但达到一定分离效果，所需理论板数增加，即塔的分离能力下降。
回流比减少到某一最小值时，需要的理论板数为无穷大，实际上不能达到特定的分离要求。
本实验采用全回流及部分回流操作，通过测定塔底与塔顶的浓度，计算或绘图得出所需的理论塔板数，并由此计算填料的等板高度。
若从塔顶冷凝液中取出一定量的产品D（称为馏出液），回流量为L，且令（1）R为回流比。
部分回流比下，精馏塔理论板数N T的计算，可用计算机用CAD 作图求得。
塔的填料高度Z与理论板数N T之比为填料的等板高度，即：在工业生产上，最佳回流比的确定，要综合考虑设备费与操作费消耗，取其经济效果最佳时的回流比。
910118321121314151617187654三、实验装置流程与试剂1、试剂 50%的乙醇水溶液2、实验装置（如下图所示）1-塔顶全凝器 2-塔头 3-测温铜电阻 4-玻璃内套管 5-玻璃外套管6-上段测温铜电阻 7-精馏塔 8-下段测温铜电阻 9-取样口 10-塔釜 11-电加热包 12-分相器 13-三通旋塞 14-出液口 15-上段电加热 16-下段电加热 17-测温铜电阻 18-玻璃套管四、实验方法步骤1、本实验采用50%左右的乙醇水溶液作为试验液，将配制好的500ml 试验液加入蒸馏烧瓶内，并加入一定量沸石，以防爆沸。
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实验五 填料精馏塔理论塔板数的测定
精馏操作是分离、精制化工产品的重要操作。
塔的理论塔板数决定混合物
的分离程度，因此，理论板数的实际测定是极其重要的。
在实验室内由精馏装
置测取某些数据，通过计算得到该值。
这种方法同样可以用于大型装置的理论
板数校核。
目前包括实验室在内使用最多的是填料精馏塔。
其理论板数与塔结
构、填料形状及尺寸有关。
测定时要在固定结构的塔内以一定组成的混合物进
行。
一． 实验目的
1．了解实验室填料塔的结构，学会安装、测试的操作技术。
2．掌握精馏理论，了解精馏操作的影响因素，学会填料精馏塔理论板
数的测定方法
3．掌握高纯度物质的提纯制备方法。
二． 实验原理
精馏是基于汽液平衡理论的一种分离方法。
对于双组分理想溶液，平衡时
气相中易挥发组分浓度要比液相中的高；气相冷凝后再次进行汽液平衡，则气
相中易挥发组分浓度又相对提高，此种操作即是平衡蒸馏。
经过多次重复的平
衡蒸馏可以使两种组分分离。
平衡蒸馏中每次平衡都被看作是一块理论板。
精
馏塔就是由许多块理论板组成的，理论板越多，塔的分离效率就越高。
板式塔
的理论板数即为该塔的板数，而填料塔的理论板数用当量高度表示。
填料精馏
塔的理论板与实际板数未必一致，其中存在塔效率问题。
实验室测定填料精馏
塔的理论板数是采用间歇操作，可在回流或非回流条件下进行测定。
最常用的
测定方法是在全回流条件下操作，可免去加回流比、馏出速度及其它变量影响，而且试剂能反复使用。
不过要在稳定条件下同时测出塔顶、塔釜组成，再由该
组成通过计算或图解法进行求解。
具体方法如下：
１．计算法
二元组份在塔内具有n 块理论板的第一块板的汽液平衡关系符合平衡方
程式为：
1
11y y -=w w N m x x -+11α （１） y 1——第一块板的气相组成
x w ——塔釜液的组成
m α——全塔(包括再沸器)α（相对挥发度）的几何平均值m α=w p αα
N ——理论板数
故有 N=m
w w x x y y αlg )]1)(1lg[(11--—1 （２） 上式称为芬斯克（Fenske ）公式。
采用全回流操作时，塔顶为全凝器，则塔顶气相组成1y 即等于塔顶馏出
液组成p x ，p x y =1，于是式（２）可以写成
N=1lg ]11lg[
---m w
w p p x x x x α （３）
２．图解法
用二元体系的汽液平衡数据作x-y 图，在平衡线与对角线间作x p 至x w 的
阶梯。
直到x ≤x Ｗ。
三． 实验设备与试剂
１．精馏设备如图５—１所示。
２．实验仪器：
阿贝折光仪 1台
501型超级恒温器 １台
KDM 型调温电热套 １台
取样瓶 2个; 1000ml 烧瓶 2个
500ml 量筒 １个; 60ml 滴瓶 2个
100ml 量筒 1个; 滴管 6支
50ml 滴定管 2支;
正庚烷 折光率1.3851（250C ）
环己烷 折光率1.4262（200C ）
四．实验步骤
１．实验前的准备工作:
检查精馏装置是否垂直，检查冷却水是否畅通，检查温度控制系统是否
正常，磨口塞子和旋塞是否如图塞好。
２.检查折光仪是否好用并校准，检查恒温控制系统是否正常。
３.按附表配制正庚烷和环己烷溶液，取其中一份倒入1000ml 烧瓶，塞好
磨口塞子同时开启冷却水至溢流正常。
４．启动电源升温，初期调节电压至220v ，釜液沸腾后调节电压至150v ，
到刚开始液泛时调节电压至100v ，并保持在全回保流条件下稳定操作，待溶
液回落到塔釜时使釜液再次液泛，调节电压保持在全回流条件下稳定操作。
５．完成回流操作后，待塔釜和塔顶温度恒定后记录数值，分别在塔釜和塔顶同时取样，每次取0.1～0.2ml,在折光仪上测定折光指数．以后每隔10～20分钟依次取样，直到两次测定结果〈0.0005为止，更换烧瓶再做下一个，每塔共做4组。
每次取样前应轻轻转动旋塞3放出几滴水或低沸物，每次取样必须用取样瓶。
６．回流量与上升蒸汽量有关，也影响板数测定。
改变上升蒸汽量后测定塔釜和塔顶组成，还可收集液体测出上升蒸汽量数据。
五．数据处理
１．按表１内容做实验记录，并整理汇总。
表１填料塔理论板数测定记录表
塔号：室温0C；校准折光仪物料： N=
时间组别电压（V）塔顶温度塔釜温度X P X W ２．根据实验数据用试差法用安东方程（Antoine）计算出各组溶液的泡
点，作泡点—X
折图，再作X
折
—Y
折
图从而画出理论板数，正庚烷和环己烷的
安东常数查“流体热物理性质”一书，正庚烷P374页，环己烷P366页（TQ038.1乙2）。
３．讨论实验结果。
六．思考题
１．为什么要预液泛操作？
２．为什么在全回流稳定条件下测理论板数？
３．如何计算相对挥发度？怎样通过逐板计算的方法做塔板数计算？
附表
组别正庚烷（ml）环己烷（ml）
1 50 400
2 100 350
3 150 300
4 200 250
5 250 200
6 300 150
7 350 100
8 400 50。