DMF检测

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DMF操作规程

DMF操作规程

1.主要内容与适用范围本规程规定了N,N—二甲基甲酰胺的性状、检查及含量的检验操作要求和试验方法.本规程适用于N,N-二甲基甲酰胺的检验。

2.引用标准N,N—二甲基甲酰胺质量标准以及化学试剂标准汇编中的有关规定。

3.规格分析纯4.性状本品为无色透明液体,能与水、醇、三氯甲烷、乙醚等相混溶.5.检查除本章另有规定外,所用标准滴定溶液,标准溶液、制剂及制品均按GB/T17521―1998、GB/T601、GB/T602、GB/T603、规定制备,实验用水应符合GB/T6682中三级水规格,样品均按精确至0.1mL量取。

5。

1含量:按GB/T9722的规定测定。

5。

1.1测定条件使用仪器:Agilent 7890B检测器:火焰离子化检测器色谱柱型号:DB—INNOWAX (30m×320um×0。

5 um)载气:氮气柱温:80℃(保持5min)每分钟10℃升至200℃保持10 min进样方式:直接进样进样口温度:180℃检测器温度:180℃进样量:0。

1µL 5。

1.2测定精密量取本品0.1µL,注入气相色谱仪,记录色谱图,采用面积规一化法进行计算 5。

2色度按GB/T605—2006的规定测定。

5。

2。

1仪器一般实验室仪器,比色管的容积50mL 或100mL ,刻度线高度不得小于100mm ,平底,一套比色管的玻璃颜色和刻度线高度应相同,电子天平,紫外分光光度计. 5。

2。

2测定500黑曾单位标准比色母液的制备:取六水合氯化钴1.000g,氯铂酸钾1。

245g,于1000mL 容量瓶中使溶解,加入100mL 盐酸和适量水溶解,加水稀释至刻度,摇匀,用1cm 吸收池,以水为参比,用分光光度计在430nm 波长处测定吸光度应为0.110—0。

120(500黑曾单位铂-钴标准溶液置于具塞棕色瓶中,避光保存,有效期为1年)。

10黑曾单位标准比对溶液的制备:取以上标准比色母液2mL ,于100mL 量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀.取以上标准比对溶液和试样各25mL ,分别于50mL 纳氏比色管中,在白色背景下,沿比色管轴线方向用目测法进行比较,结果试样颜色不得深于标准比对溶液的颜色。

DMF操作规程

DMF操作规程

1.主要内容与适用范围本规程规定了N,N-二甲基甲酰胺的性状、检查及含量的检验操作要求和试验方法。

本规程适用于N,N-二甲基甲酰胺的检验。

2.引用标准N,N-二甲基甲酰胺质量标准以及化学试剂标准汇编中的有关规定。

3.规格分析纯4.性状本品为无色透明液体,能与水、醇、三氯甲烷、乙醚等相混溶。

5.检查除本章另有规定外,所用标准滴定溶液,标准溶液、制剂及制品均按GB/T17521―1998、GB/T601、GB/T602、GB/T603、规定制备,实验用水应符合GB/T6682中三级水规格,样品均按精确至0.1mL量取。

5.1含量:按GB/T9722的规定测定。

5.1.1测定条件使用仪器:Agilent 7890B检测器:火焰离子化检测器色谱柱型号:DB-INNOWAX (30m×320um×0.5 um)载气:氮气柱温:80℃(保持5min)每分钟10℃升至200℃保持10 min进样方式:直接进样进样口温度:180℃检测器温度:180℃进样量:0.1µL 5.1.2测定精密量取本品0.1µL,注入气相色谱仪,记录色谱图,采用面积规一化法进行计算 5.2色度按GB/T605—2006的规定测定。

5.2.1仪器一般实验室仪器,比色管的容积50mL 或100mL ,刻度线高度不得小于100mm ,平底,一套比色管的玻璃颜色和刻度线高度应相同,电子天平,紫外分光光度计。

5.2.2测定500黑曾单位标准比色母液的制备:取六水合氯化钴1.000g ,氯铂酸钾1.245g ,于1000mL 容量瓶中使溶解,加入100mL 盐酸和适量水溶解,加水稀释至刻度,摇匀,用1cm 吸收池,以水为参比,用分光光度计在430nm 波长处测定吸光度应为0.110—0.120(500黑曾单位铂-钴标准溶液置于具塞棕色瓶中,避光保存,有效期为1年)。

10黑曾单位标准比对溶液的制备:取以上标准比色母液2mL ,于100mL 量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀。

GC-FID法测定工业废水中DMF残留量

GC-FID法测定工业废水中DMF残留量

GC-FID法测定工业废水中DMF残留量(常州磐诺仪器有限公司分析应用中心)1 前言二甲基甲酰胺(DMF),作为一种优良的有机溶剂,广泛用于皮革、制药、石化和有机合成工业中,常称之为“万能溶剂”。

DMF毒性较低,但由于其在工业中的使用量较大,未完全处理的工业废水中通常含有较高含量的DMF,为了维持良好的生态系统、符合可持续的工业发展及环境要求,国标《GB 21902-2008 合成革与人造革工业污染物排放标准》及《GBZ/T 160.62-2004 工作场所空气有毒物质测定酰胺类化合物》规定了DMF的排放标准,标准采用填充柱分析,该方法的检出限为5μg/ml。

为了更准确、及时、有效的检测工业废水中DMF的含量,本工作采用毛细管色谱柱,结合高灵敏度氢火焰离子化检测器,探索了一种检测能力更高,线性范围更宽的检测工业废水中DMF含量的方法。

2 实验部分2.1 仪器、试剂与样品2.1.1 仪器气相色谱仪(磐诺A91型,配备FID检测器)2.1.2 试剂二甲基甲酰胺(分析纯)2.1.3 样品福建某皮革厂排放口废水2.2 实验方法2.2.1 气相色谱分析条件的选择与优化参考GBZ/T 160.62-2004 中给出的色谱条件,尝试了(美国Restek)Rtx-Wax 30m×0.32μm×0.25mm、Stabilwax-DA(相当于FFAP柱)30m×0.32μm×0.25mm的分离效果,结果发现低含量的DMF-溶液在WAX色谱柱上很难出峰,或峰型特别差,而在DA色谱柱上,能够获得较好的对称峰。

同时,考查了弱极性色谱柱GsBP-5 30m×0.32μm×0.25mm的分离能力,结果显示,低含量的DMF水溶液在其上出峰明显拖尾,且检测灵敏度低。

综合分析,确定了废水中DMF含量的色谱条件:进样口:240℃,分流比:8:1;检测器:FID,250℃;进样量:1μl液体。

n,n-二甲基甲酰胺的检测标准

n,n-二甲基甲酰胺的检测标准

n,n-二甲基甲酰胺(简称DMF)作为一种重要的有机合成溶剂,在纺织、塑料、皮革等行业得到广泛应用。

然而,由于其毒性和挥发性,对其残留量进行检测至关重要。

本文将从深度和广度两个方面对DMF 的检测标准进行全面评估,并探讨其在工业生产中的重要性。

我们来看DMF的检测标准。

目前国际上主要采用的检测方法有气相色谱法、液相色谱法和质谱法。

其中,气相色谱法是一种常用的快速分离和检测DMF残留量的方法,需要借助于气相色谱仪进行分析。

液相色谱法则是通过溶剂萃取或者进样测定法来进行检测。

质谱法是在气相色谱或液相色谱的基础上,结合质谱仪对样品进行进一步的定性和定量分析。

这些方法在国际标准化组织(ISO)、美国材料试验协会(ASTM)和我国标准化组织(GB)等标准中都有相应的规定和指导。

在工业生产中,严格控制DMF的残留量至关重要。

高残留量不仅会对产品质量造成影响,还可能对生产操作人员的健康造成威胁。

严格遵守相关的检测标准是非常必要的。

对于进口产品,也需要进行严格的抽样检测,以确保产品达到国家和地区的标准要求。

在我个人看来,对DMF的检测标准应该得到更多的关注和重视。

随着国际间贸易的增加和相关产品的广泛应用,DMF残留量的检测标准将直接关系到产品的质量和人民健康。

我们应该加强在这一领域的研究和标准制定,以推动DMF残留量检测技术的进步和完善。

DMF的检测标准对于工业生产和产品质量至关重要。

通过本文的介绍和评估,相信读者们对DMF的检测标准有了更深入的理解。

也希望相关部门和科研人员能够加强在这一领域的研究,为构建更加健康、安全的生产环境做出贡献。

这篇文章中总共提到了DMF的检测标准六次。

我们来看DMF的检测标准。

目前国际上主要采用的检测方法有气相色谱法、液相色谱法和质谱法。

其中,气相色谱法是一种常用的快速分离和检测DMF残留量的方法,需要借助于气相色谱仪进行分析。

液相色谱法则是通过溶剂萃取或者进样测定法来进行检测。

质谱法是在气相色谱或液相色谱的基础上,结合质谱仪对样品进行进一步的定性和定量分析。

粘度测试标准

粘度测试标准
2. 准备一张可以遮盖烧杯的锡铂纸,打开磁力搅拌机,并调节到适当转速(转速大小以倒入的TPU颗粒不沉即可),转速不应过快以免DMF飞出, 影响测试结果或不慎飞入眼中。沿瓶壁缓慢倒入TPU颗粒后用锡铂纸盖住烧杯并包紧,防止DMF挥放或溅出,然后才可以加快转速。
3.对相应的测试烧杯进行相应的标识,以免造成混淆。每隔十分钟左右进行一次观察,观察烧杯有无移位,磁力棒有无应某种原因而停止转动或粘度较大而使转子转动困难等情况发生,若有应实时纠正,以防止TPU颗粒结成团状和块状且难于溶解,而影响测试结果,粘度较大时应将转速相对调低.有停止转动情况应立刻打开锡铂纸,用玻璃棒搅动使其恢复正常。
4.当近距离观察TPU完全溶解后方可进行粘度大小测试。关闭搅拌机取下锡铂纸,将温度计与玻璃棒一起放入烧杯中(温度计测温度,玻璃棒用来搅动),如果温度高25℃时可置于冰水中使温度下降到25℃(冰水在办公室冰箱中预先冰冻),冰冻降温过程中应用玻棒搅动使整杯降温均匀。冬天时可放于搅拌机上加热升温.
5.降温完成后,将溶液倒入测试杯中(以装满测试杯为准),溶液装满后将测试杯置于粘度测试正下方进行测试,将测出的结果记录到相关记录本里,再将磁力棒放入盛有清水的大烧杯中,将盛过溶液的烧杯浸泡在水桶中待溶液凝固后方可进行清洗。
注 意 事 项
(1)冰冻完后应将烧杯上的水用干布擦干以免溶液倒入测试杯时烧杯的杯壁上有流入溶液中,使溶液凝固影响到测试结果。
(2)测试转子的选取:一般如果粘度不是太高情况下用3号转子;当粘度相当时大选用4号转子;用3号转子测试时对应的转速有一个可测定的最大值,当测试结果接近其值时应选一个小的转速再测试一次,以免造成错误。例如:我在3号转子30的转速下测得粘度为3880而3号转子在30的转速最大可测值为4000,那麽我应把转速调到12重测一次。

DMF检测

DMF检测

富马酸二甲酯(DMF)检测富马酸二甲酯(DMF)测试富马酸二甲酯(DMF)检测2009年1月29日欧盟成员国通过了“保证含有富马酸二甲酯的消费品不会投放欧洲市场”的决议草案,该决议于2009年5月1日正式生效。

草案明确规定,如果消费品或其部件中富马酸二甲酯的含量超过了0.1毫克/千克,或者产品本身已声明了其富马酸二甲酯的含量,就将被认定为“含有富马酸二甲酯”的产品,其将禁止进入欧盟市场流通和销售。

了解其他相关请进个人主页富马酸二甲酯(简称DMF)通常被用作防腐防霉剂产品,常用于皮革、鞋类、纺织品等的生产、储存、运输中。

但从2008年10月起,欧盟方面就陆续通报了多起因消费者接触含有富马酸二甲酯的鞋、皮沙发等而产生皮肤过敏、急性湿疹及灼伤的案例,使其受到了广泛关注。

欧盟也在此后进行了研究和分析,并最终出台了上述草案及限量标准。

在欧盟草案通过之前,法国、比利时已采取了具体措施,禁止进口和销售含富马酸二甲酯的鞋和座椅。

西班牙也出台规定,禁止任何接触到皮肤的产品含有富马酸二甲酯。

而且,自去年年底开始,已有多批中国产品因富马酸二甲酯含量超标被法国等国扣留。

富马酸二甲酯在国内产品中的应用十分广泛,相当多的鞋类、皮革家具及家纺等产品都会在包装中放入含该成分的防潮袋,用于防潮防霉。

指令要求→ 规定2009年5月1日后,禁止含有富马酸二甲酯的产品投放市场或在市场上销售,已经投放市场或在市场上销售的含有富马酸二甲酯的产品应予收回;→ 产品或产品零件中富马酸二甲酯的含量不应超过0.1 mg/kg(0.1ppm);→ 产品及包装内不得使用含有富马酸二甲酯的干燥剂、防霉剂小袋。

→2012年1月28日,欧盟发布DMFu修订指令,延长禁令生效时间至2013年3月15日2012年5月15日,欧盟发布政府公报颁布指令(EU)No 412/2012,正式批准将富马酸二甲酯(DMF)加入REACH法规附件XVII(对某些危险物质、混合物、物品在制造,投放市场和使用过程中的限制)物质清单第61项,法令在自欧盟公报发布之日20天后执行,并要求成员国将其转化为本国法律。

DMF检测

DMF检测

DMF(富马酸二甲酯)检测
1.DMF(富马酸二甲酯)检测介绍
DMF富马酸二甲酯是美国80年代开发出来的一种新型防霉剂,性状为白色鳞片状结晶体,稍有辛辣味,溶于醇、醚、氯仿等溶剂中,微溶于水。

多数包在固定在家具内部的小袋中,或加在鞋盒里。

从而保持产品干燥和防潮,防止产品生霉。

2.DMF(富马酸二甲酯)的危害
DMF(富马酸二甲酯)(通过衣服渗透到消费者的皮肤上,引起皮肤接触型皮炎痛楚,包括发痒、刺激、发红和灼伤;在某些情况下,也有报告说出现急性呼吸疾病。

皮炎特别不容易治疗。

因此DMF富马酸二甲酯的存在成为一种严重的危险。

2009年3月17日欧盟委员会通过《要求各成员国保证不将含有生物杀灭剂DMF富马酸二甲酯的产品投放到市场上或销售该产品的草案》(2009/251/EC),规定2009年5月1日后,禁止含有DMF富马酸二甲酯的产品投放市场或在市场上销售。

3.限制使用DMF(富马酸二甲酯)的要求:
No.要求
1.规定2009年5月1日后,禁止含有DMF富马酸二甲酯的产品投放市场或在市场上销售,已经投放市场或在市场上销售的含有DMF富马酸二甲酯的产品应予收回
2.产品或产品零件中DMF富马酸二甲酯的含量不应超过0.1 mg/kg(0.1ppm)
3.产品及包装内不得使用含有DMF富马酸二甲酯的干燥剂、防霉剂小袋。

环境空气中N,N-二甲基甲酰胺和N,N-二甲基乙酰胺测定方法研究

环境空气中N,N-二甲基甲酰胺和N,N-二甲基乙酰胺测定方法研究

环境空气中N,N-二甲基甲酰胺和N,N-二甲基乙酰胺测定方法研究曾芳;蔡泽鹏;梁鹤山;欧阳金浩;周灼棠;罗超【摘要】采用高效液相色谱法(HPLC)和气相色谱法(GC)进行了N,N-二甲基甲酰胺(DMF)和N,N-二甲基乙酰胺(DMAC)测定条件的优化研究.结果表明:两种方法对DMF和DMAC均有较好的分离效果,HPLC法测定DMF和DMAC的线性范围为0.01 mg/L~50 mg/L,方法检出限分别为0.007 mg/m3和0.014 mg/m3(以采集30 L空气计),均优于GC法.采样介质对比研究结果表明,采用多孔玻板吸附管和硅胶吸附管测定DMF和DMAC的加标回收率均高于90%,精密度均小于7.0%;两种采样介质采集的环境空气样品相对偏差为0.0%~7.7%,说明两种介质均适用于环境空气中DMF和DMAC采集.【期刊名称】《黑龙江科技信息》【年(卷),期】2018(000)031【总页数】2页(P8-9)【关键词】环境空气;N,N-二甲基甲酰胺;N,N-二甲基乙酰胺;高效液相色谱法;气相色谱法【作者】曾芳;蔡泽鹏;梁鹤山;欧阳金浩;周灼棠;罗超【作者单位】广东环境保护工程职业学院,广东佛山 528216;广东环境保护工程职业学院,广东佛山 528216;广东环境保护工程职业学院,广东佛山 528216;广东环境保护工程职业学院,广东佛山 528216;广东环境保护工程职业学院,广东佛山528216;广东环境保护工程职业学院,广东佛山 528216【正文语种】中文【中图分类】O657.63N,N-二甲基甲酰胺(DMF)和N,N-二甲基乙酰胺(DMAC)是一类重要的化工原料和极性有机溶剂,在合成材料、医药、农药、化纤、石油加工及有机颜料等领域有着广泛的应用。

随着DMF和 DMAC在工业生产中的广泛应用,其对环境和人类健康的影响已受到各方关注[1-2]。

国外DMF环境质量长期标准为0.01 mg/m3~0.03 mg/m3,短期标准为0.03 mg/m3~0.06 mg/m3[3],我国尚未制定环境空气 DMF和 DMAC质量标准。

环境水样中DMF和DMAC的HPLC测定

环境水样中DMF和DMAC的HPLC测定

环境水样中DMF和DMAC的HPLC测定盛梅;曹国民;李证宇;白佳丽;李靖霄【摘要】N,N-二甲基甲酰胺和N,N-二甲基乙酰胺能与水互溶,在工业生产使用时,易进入水环境中,对环境有毒,对人体有害.探索了高效液相色谱法同时测定环境水样中N,N-二甲基甲酰胺和N,N-二甲基乙酰胺的方法.考察了检测波长、流动相组成、流速和柱温等对色谱分析结果的影响.实验结果表明,当检测波长205nm,流动相组成为20%甲醇水溶液,流速1 mL/min,柱温40℃时,分离效果较好,此条件下N,N-二甲基甲酰胺和N,N-二甲基乙酰胺的线性关系好(R2≥0.999 9),平均回收率89.37%~ 110.59%,精密度0.18%~1.73%.检出限分别为0.020和0.025mg/L.【期刊名称】《实验室研究与探索》【年(卷),期】2015(034)009【总页数】5页(P42-45,119)【关键词】高效液相色谱法;环境水样;N,N-二甲基甲酰胺;N,N-二甲基乙酰胺【作者】盛梅;曹国民;李证宇;白佳丽;李靖霄【作者单位】华东理工大学环境工程研究所,上海200237;华东理工大学环境工程研究所,上海200237;华东理工大学环境工程研究所,上海200237;华东理工大学环境工程研究所,上海200237;华东理工大学环境工程研究所,上海200237【正文语种】中文【中图分类】X830.20 引言N,N-二甲基甲酰胺(DMF)和N,N-二甲基乙酰胺(DMAC)在常温常压下为无色透明的液体,略带刺激性氨味,能与水和多种有机溶剂混溶。

DMF 既是一种用途极广的化工原料,也是一种性能优良的溶剂。

主要应用于制药、化工,尤其是合成纤维和合成皮革工业[1-2]。

DMF 是一种有效的肝脏毒素,可用于毒理学研究[3]。

DMAC 对聚氨酯树脂、聚酰亚胺树脂具有良好的溶解能力,广泛用于高分子薄膜、涂料和医药等方面。

目前在医药和农药上大量用来合成抗菌素和农药杀虫剂,还可用于树脂和聚合物反应制备过程中结晶和纯化的溶剂[4]。

二甲基甲酰胺检测标准

二甲基甲酰胺检测标准

二甲基甲酰胺检测标准
二甲基甲酰胺(DMF)检测标准主要有三个,分别是色谱法、气相色谱法和紫外分光光度法。

1、色谱法:通过使用正己烷和2-甲基-2-丙醇作为溶剂,以青蒿酸为色谱试剂,在红外灯的照射下,反应6分钟以上,即可得到深黄色或橙色的产物。

2、气相色谱法:气相色谱法检测二甲基甲酰胺的原理是通过一定的条件,将DMF进行热分解,将产物在柱子上进行分离,然后用明胶来测定DMF含量。

3、紫外分光光度法:紫外分光光度法通过检测二甲基甲酰胺的紫外吸收特性来检测的,其紫外吸收率为>1500nm,检测值约为0.04。

总之,上述三种检测方法都能够准确可靠的检测出二甲基甲酰胺的含量,且临床上对二甲基甲酰胺的检测标准不低于100mg/kg,超出此检测标准即可判定为有污染。

二甲基甲酰胺DMF

二甲基甲酰胺DMF

二甲基甲酰胺二甲基甲酰胺(DMF)是一种透明液体,能和水及大部分有机溶剂互溶。

它是化学反应的常用溶剂。

纯二甲基甲酰胺是没有气味的,但工业级或变质的二甲基甲酰胺则有鱼腥味,因其含有二甲基胺的不纯物。

名称来源是由于它是甲酰胺(甲酸的酰胺)的二甲基取代物,而二个甲基都位于N(氮)原子上。

二甲基甲酰胺是高沸点的极性(亲水性)非质子性溶剂,能促进SN2反应机构的进行。

二甲基甲酰胺是利用蚁酸和二甲基胺制造的。

二甲基甲酰胺在强碱如氢氧化钠或强酸如盐酸或硫酸的存在下是不稳定的(尤其在高温下),并水解为蚁酸与二甲基胺。

1信息基本信息中文名称二甲基甲酰胺CAS NO. 68-12-2中文别名 N,N-二甲基甲酰胺;N-甲酰二甲胺;甲酰二甲胺;N.N-二甲基甲酰胺;二甲替甲酰胺;二甲基甲醯胺 098-01 [3];N,N-二甲基甲酰胺 (分析级);N,N-二甲基甲酰胺 (光谱级);无水N,N-二甲基甲酰胺;N,N-二甲基甲酰胺DIMETHYLFORMAMIDE;DMF(N,N-二甲基甲酰胺);LEDA HPLC二甲基甲酰胺英文名称 N,N-Dimethylformamide英文别名AKOS BBS-00004259; DIMETHYLFORMAMIDE; DMF; DMFA; FORMDIMETHYLAMIDE; FORMIC ACID DIMETHYLAMIDE;FORMYLDIMETHYLAMINE; N',N-DIMETHYLFORMAMIDE; amide,n,n-dimethyl-formicaci; Dimethylamid kyseliny mravenci; dimethylamidkyselinymravenci;dimethylamidkyselinymravenci(czech); Dimethylfomamide; Dimethylformamid; Dimetilformamide; Dimetylformamidu; dimetylformamidu(czech); dlmethylformamide; DMF (Amide) EINECS 200-679-5书写方式分子式 C3H7NO分子量 73.09结构简式2性质物理性质N,N-二甲基甲酰胺; Dimethylformamide; N,N-Dimethylformamide; DMF; CAS:68-12-2理化性质:无色、淡的氨气味的液体。

二甲基甲酰胺检测标准

二甲基甲酰胺检测标准

二甲基甲酰胺检测标准二甲基甲酰胺(DMF)是一种常用的有机溶剂,广泛应用于化工、医药、农药等领域。

但是,由于其毒性较大,对人体健康和环境造成潜在危害。

因此,对二甲基甲酰胺的检测标准显得尤为重要。

一、二甲基甲酰胺的检测方法。

1. 气相色谱法。

气相色谱法是一种常用的二甲基甲酰胺检测方法,其原理是利用气相色谱仪对样品中的二甲基甲酰胺进行分离和检测。

该方法具有分离效果好、灵敏度高的特点,适用于二甲基甲酰胺的快速检测。

2. 液相色谱法。

液相色谱法是另一种常用的二甲基甲酰胺检测方法,其原理是利用液相色谱仪对样品中的二甲基甲酰胺进行分离和检测。

与气相色谱法相比,液相色谱法在分离和检测的灵敏度上更加优越。

3. 质谱法。

质谱法是一种高灵敏度的检测方法,通过质谱仪对二甲基甲酰胺进行检测,具有高分辨率、高灵敏度的特点,适用于对二甲基甲酰胺进行微量检测。

二、二甲基甲酰胺的检测标准。

目前,国内外对二甲基甲酰胺的检测标准主要包括以下几个方面:1. 检测方法的标准化。

针对不同的检测方法,制定相应的标准化程序和操作规范,确保检测结果的准确性和可靠性。

2. 检测指标的限量要求。

制定二甲基甲酰胺在不同领域的使用限量要求,以保障人体健康和环境安全。

3. 检测设备的标准化。

对二甲基甲酰胺检测设备的性能和精度进行标准化,确保检测结果的可比性和可信度。

4. 检测结果的评价标准。

制定对二甲基甲酰胺检测结果的评价标准,对合格和不合格的检测结果进行准确评定,为相关部门和企业提供决策依据。

三、二甲基甲酰胺的检测标准的意义。

制定二甲基甲酰胺的检测标准,对于保障人体健康和环境安全具有重要意义。

一方面,可以规范二甲基甲酰胺的使用和排放,减少对人体健康的危害;另一方面,可以促进相关行业的健康发展,提升产品质量和企业形象。

四、结论。

二甲基甲酰胺的检测标准是保障人体健康和环境安全的重要保障措施,需要通过标准化的检测方法和程序来确保检测结果的准确性和可靠性。

同时,相关部门和企业应当严格遵守检测标准,加强对二甲基甲酰胺的监测和管理,共同维护人类和环境的健康与安全。

直接进样-超高效液相色谱法测定水中DMF

直接进样-超高效液相色谱法测定水中DMF

直接进样-超高效液相色谱法测定水中DMF乔支卫;谌衍山;张君辉;陈小军;郭荣福【摘要】建立了一种直接进样快速测定环境水体中N,N-二甲基甲酰胺的超高效液相色谱方法,将水样经过0.22μm的滤头过滤后,以乙腈-水溶液为流动相,分别研究了检测波长、流动相组成、柱温和流速等实验条件对色谱分析的影响.结果表明,当检测波长196 nm,流动相组成为15%的乙腈水溶液,流速0.2 mL/min,柱温30℃,DMF的响应高,峰形好,使用该方法分析水体中N,N-二甲基甲酰胺的线性关系良好(R≥0.9999),加标回收率73.5%~113%,精密度2.03%~3.76%,方法检出限和测定下限分别是0.025 mg/L和0.1 mg/L.【期刊名称】《江西科学》【年(卷),期】2019(037)004【总页数】4页(P487-490)【关键词】N,N-二甲基甲酰胺;超高效液相色谱法;直接进样;光电二极管阵列检测器【作者】乔支卫;谌衍山;张君辉;陈小军;郭荣福【作者单位】江西省环境监测中心站,330077,南昌;广丰县生态环境局,334600,江西,上饶;江西省环境监测中心站,330077,南昌;赣州市环境监测站,341000,江西,赣州;江西腾鼎科技有限公司,330077,南昌【正文语种】中文【中图分类】X7030 引言N,N-二甲基甲酰胺(DMF)在常温常压下为无色透明的液体,有淡淡的氨气味,是一种性能优良的有机试剂,广泛应用于制药、化工,尤其是合成皮革工业[1-3]。

DMF溶剂容易挥发,且极易溶于水,可通过呼吸道或者皮肤侵入机体内,对人体肝、胃和肾具有损害作用[4],可诱发肝功能紊乱[5]。

当前,我国工作场所空气中化学物质容许浓度为20 mg/m3[6],前苏联(1975)水体中DMF有害物质最高允许浓度10 mg/L。

DMF作为溶剂在生产和处理过程因几乎无化学消耗而直接进入废水[7],在环境中大部分存在于水体中,是一种工业排放氮源污染物,开展水体中DMF的检测对水体污染分析、生态系统和人类健康风险评价意义重大。

富马酸二甲酯624-49-7检测简述

富马酸二甲酯624-49-7检测简述

富马酸二甲酯|624-49-7|检测简述摘要:富马酸二甲酯在工业、农业、食品等行业多有应用。

但是富马酸二甲酯引起皮肤过敏,刺激眼睛、粘膜以及上呼吸道等危害,而逐渐被禁止应用于食品行业。

本文介绍了一种防霉剂中富马酸二甲酯的快速判定方法,和一种气相色谱-质谱联用测定产品中富马酸二甲酯的方法。

关键词:富马酸二甲酯,DMF,624-49-7,快速判定法,气相色谱-质谱联用测定法前言富马酸二甲酯(Dimethyl Fumarate,简称DMF)为白色粉末状结晶体,熔点102-106 °C(lit.),沸点192-193 °C(lit.),CAS号: 624-49-7,略有酯香味,它能有效抑制和杀灭30多种霉菌、酵母菌及细菌等。

因此,在工业、农业、食品等行业多有应用,如DMF 用于建材、木制品和塑料制品的防霉,也用于食品及餐饮业、药材、烟草、纺织品、胶卷、皮革及其制品、纸张、涂料、染料、粘合剂等的防霉防蛀消毒。

但是,有研究表明,DMF可经消化道、呼吸道和皮肤进入人体,引起皮肤过敏,刺激眼睛、粘膜以及上呼吸道;DMF还将引起细胞氧化损伤和T细胞凋亡等毒性;此外,DMF 易水解生成甲醇,长期食用对肝、肾有很大的副作用,对人体,尤其是儿童的成长发育危害很大,遂被禁止在食品中应用。

富马酸二甲酯的检测1 一种防霉剂中富马酸二甲酯的快速判定方法重庆民泰香料化工有限责任公司提供了一种防霉剂中富马酸二甲酯的快速判定方法,该方法操作简单,所用设备常见易得,也不涉及任何试剂,如果防霉剂中不含富马酸二甲酯,本方法能够快速判断出来。

检测步骤如下:1)称样:称取适量的待检测饲料防霉剂并置于检测容器中;2)水浴:在检测容器上端加装冷凝管,并通水冷凝,然后将装有饲料防霉剂的检测容器在90-102℃的水浴锅中水浴1-3h;3)判断:水浴结束后观察冷凝管的下端是否有白色针状结晶体,如没有,则说明样品中不含富马酸二甲酯;若有,则说明样品中疑似含有富马酸二甲酯,此时根据需要可以采取进一步的手段进行分析或者直接认为样品中含有富马酸二甲酯。

高效液相色谱法检测车间空气中的N_N_二甲基甲酰胺和N_N_二甲基乙酰胺

高效液相色谱法检测车间空气中的N_N_二甲基甲酰胺和N_N_二甲基乙酰胺

【方法测定】〔文章编号〕100428685(2003)052625202高效液相色谱法检测车间空气中的N,N-二甲基甲酰胺和N,N-二甲基乙酰胺张秀尧,倪吴花(温州市疾病预防控制中心,浙江 325000)〔中图分类号〕R134+.4 〔文献标识码〕A N,N-二甲基甲酰胺(DMF)、N,N-二甲基乙酰胺(DM A)均为无色、有鱼腥味液体,易溶于水及醇等有机溶剂。

作为优良溶剂,DMF和DM A广泛应用于薄膜、纤维、涂料、制药、合成革和制衣等行业。

我市为合成革生产大市,全市有合成革企业数百家,从业人员高达数十万,由于业主多为个体老板,厂房简陋,劳动保护意识不强,通风条件不好,加上从业人员多为打工仔,个人防护意识差,操作不规范,劳动时间长,时有中毒者来就诊,特别是盛夏高温季节,极易引起急性中毒。

DMF、DM A属低毒类,一般以蒸气形态经呼吸道进入体内,皮肤也能吸收,急性中毒会出现全身痉挛、恶心、呕吐、便秘及其他刺激症状,并有咽喉充血、咳嗽等呼吸道刺激症状。

慢性中毒表现为神经系统、血管张度及肝脏合成和解毒功能的改变。

尸检可见肝脏退行性病变、肾小管浓浊、支气管肺炎、脑充血等[1-2]。

目前,DMF和DM A在我国规定的车间最高容许浓度均为10mg/m3。

为了加强劳动保护,对车间空气中DMF和DM A的浓度监测显得尤为重要,DMF的国家标准检测方法(G B/ T16111-1995)为气相色谱[3],由于固定相组成含K OH,连续进样有基线提高,峰拖尾或分离不完全,t R值发生较大变化的情况出现,其次灵敏度略低。

本文建立了反相HP LC测定车间空气中DMF和DM A的检测方法,方法简便、灵敏度高,重现性好、准确度高,且能满足监督检测的需要。

1 材料与方法1.1 仪器与试剂 Beckman334高效液相色谱系统由110B二元高压泵、163紫外检测器、421A系统控制器组成;Varian Cary -50紫外分光光度计。

皮革、纺织品中富马酸二甲酯(DMF)的测定方法

皮革、纺织品中富马酸二甲酯(DMF)的测定方法
乙酸乙酯:经5A分子筛脱水处理。
富马酸二甲酯:纯度≥98%。
中性氧化铝小柱。
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气相色谱/质谱联用仪(GC/MSD):带EI源。
旋转发仪
具塞量筒:5 mL。
超声波提取器
注射
4.6具塞锥形瓶:100 mL。
4.7 微量进样器:10
4.8 圆底烧瓶:100 mL。
4.9
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试样的制备和处理
5.1.1 皮革样品
5.1.2 纺织品及填充物、干燥剂等辅料样品
取有代表性试样,剪成约5mm×5mm小片(粉状或颗粒状样品直接称取),从混合样中称取约5.0g(精确至0.01g),置于具塞锥形瓶(4.6)中,加入30mL经5Å分子筛脱水乙酸乙酯(3.1),将锥形瓶密闭,用力振摇,使所有试样浸于液体中,在超声波提取器(4.4)中超声萃取10min,将萃取液滗入圆底烧瓶(4.8);再用20 mL脱水乙酸乙酯(3.1)重复上述步骤1次,合并萃取液。在旋转蒸发仪上(4.2)浓缩近3mL,转移至具塞量筒(4.3),用少量脱水乙酸乙酯淋洗圆底烧瓶,洗液并入具塞量筒(4.3),最后用脱水乙酸乙酯定容至5.0mL。溶液经针式过滤头(4.9)过滤后,进行气相色谱-质谱分析。
g)进样量:1µL;
h)离子源:EI源;
i)电离能量:70eV。
j)扫描方式:全扫描(Scan)
k)四极杆温度:150℃;
l)离子源温度:230℃;
m)溶剂延迟时间:3min。
5.3.2气相色谱/质谱分析及阳性结果确证
根据样液中被测物含量情况,选取浓度相近的标准工作液(5.2),标准工作液和待测样液中富马酸二甲酯的响应值均应在仪器检测的线性范围内。在上述气相色谱-质谱条件下,富马酸二甲酯的保留时间约为6.5min。

_FDA之DMF简介及现场检查的应对

_FDA之DMF简介及现场检查的应对

8、生产工艺和工艺控制…续
(5)请详述包装、标签粘贴规程 (6)请列表表述关键工艺参数/步骤及 其控制范围。需要说明选择其为关键工 艺参数/步骤的理由,以及其规定控制范 围的合理性
8、生产工艺和工艺控制…续
(7)请列表表述工艺的中间控制 (8)如果有两条或两条以上的工艺 路线,应该和主要工艺一样详细的 解释和说明另一种工艺
该指南将DMF文件分为五个类型,包括:
Type I: Manufacturing Site, Facilities, Operating Procedures, and Personnel I型:生产地点、设备设施、操作程序和人员 Type II: Drug Substance, Drug Substance Intermediate, and Material Used in Their Preparation, or Drug Product II型:原料药、原料药中间体、制剂成品中使用 的物料
8、生产工艺和工艺控制…续
(9)描述再加工(Reprocess即相同工 艺的返工和Rework即不同工艺的重新处 理)步骤。需要证明再加工步骤是合理 的(即需要验证) (10)规定关键中间体,并规定这些关 键中间体的质量指标。给出关键中间体 的分析方法(结合其质量指标)
9、成品的质量指标(Specification)
16、 结构确认
请提供某一批产品和EP标准品的以下图 谱和相应的解析(结构分析): (1) 红外光谱(IR) (2) 紫外扫描图谱(UV) (3) 质谱(MS) (4) 核磁共振氢谱(1H-NMR) (5) 核磁共振碳谱(13C-NMR)
16、 结构确认…续
(6)差热分析(DSC) (7)X-光衍射图谱 (8)元素分析(样品和理论值) (9)晶体显微照片(未经粉碎的样品 以及USP标准品) (10)结构解析报告

DMF-1微功率检测发送机使用说明书

DMF-1微功率检测发送机使用说明书

DMF-1微功率检测发射仪使用说明书中装集团重庆地质仪器厂DMF-1微功率检测发射仪使用说明书一、用途:DMF-1微功率检测发射机具有两个独立的功能,第一可做DJS 系列接收机的信号源(即模拟器)部分,可以用来标定DJS系列接收机。

第二功能可做微功率的发射机,用来检测各种岩样(和激电仪接收机配合),另一方面可用于野外测量矿体露头。

二、技术指标及面板设置1、面板设置●供电接线柱A、B●外接高压线●模拟信号输出接线柱M、N●电源开关,拨到上面为开机●发射检测选择开关●视极率MS值开关●一次电位测程开关●供电时间选择拨轮开关●数字电流表2、技术指标●输出模拟信号供分6档,即3mV、10mV、30mV、100mV、300mV、1000mV。

●输出视极化率分为4档0%(零极化),即3%、10%、50%●模拟输出波形为正负比梯波,占空比为1:1。

●周期选择:取用拨轮开关,供电方波脉宽1~15秒(周期4~60秒)。

3、其它●工作温度:-10℃~50℃,95%RH。

●储存温度:-20℃~60℃●仪器电源:1号电池(或同样规格的镉镍电池)6节●体积:225×115×90三、操作步骤:(一)模拟器功能:将检测发射开关打向检测方向1、装好仪器供电电池;2、选好测程电压值:如100mV;3、确定所测极化率Ms值:如3%;4、将模拟电压MN接线柱与接收机输入接线对应连接好;5、确定模拟信号电压脉宽,拨动拨轮选择供电时间,如2,为2秒(周期8秒),此脉宽应同接收机一致,方可同步;6、打开仪器电源,模拟器便开始工作;7、如有要改变供电脉宽,需按拨轮,“十”号为增加,“-”号为减少;(右拨轮为个位数字,左拨轮为十位数字)。

要改变供电电压,调整一次场测程开关;要改变极化率,拨动极化率开关,最大供电脉宽界为15秒。

8、仪器电源电压≥7.8V为好。

9、对接收机DJS-8的检测,要把模拟器预置参数,如脉宽2,接收机的供电时间,也应预置为2秒。

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富马酸二甲酯(DMF)检测富马酸二甲酯(DMF)测试
富马酸二甲酯(DMF)检测
2009年1月29日欧盟成员国通过了“保证含有富马酸二甲酯的消费品不会投放欧洲市场”的决议草案,该决议于2009年5月1日正式生效。

草案明确规定,如果消费品或其部件中富马酸二甲酯的含量超过了0.1毫克/千克,或者产品本身已声明了其富马酸二甲酯的含量,就将被认定为“含有富马酸二甲酯”的产品,其将禁止进入欧盟市场流通和销售。

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富马酸二甲酯(简称DMF)通常被用作防腐防霉剂产品,常用于皮革、鞋类、纺织品等的生产、储存、运输中。

但从2008年10月起,欧盟方面就陆续通报了多起因消费者接触含有富马酸二甲酯的鞋、皮沙发等而产生皮肤过敏、急性湿疹及灼伤的案例,使其受到了广泛关注。

欧盟也在此后进行了研究和分析,并最终出台了上述草案及限量标准。

在欧盟草案通过之前,法国、比利时已采取了具体措施,禁止进口和销售含富马酸二甲酯的鞋和座椅。

西班牙也出台规定,禁止任何接触到皮肤的产品含有富马酸二甲酯。

而且,自去年年底开始,已有多批中国产品因富马酸二甲酯含量超标被法国等国扣留。

富马酸二甲酯在国内产品中的应用十分广泛,相当多的鞋类、皮革家具及家纺等产品都会在包装中放入含该成分的防潮袋,用于防潮防霉。

指令要求
→ 规定2009年5月1日后,禁止含有富马酸二甲酯的产品投放市场或在市场上销售,已经投放市场或在市场上销售的含有富马酸二甲酯的产品应予收回;
→ 产品或产品零件中富马酸二甲酯的含量不应超过0.1 mg/kg(0.1ppm);
→ 产品及包装内不得使用含有富马酸二甲酯的干燥剂、防霉剂小袋。

→2012年1月28日,欧盟发布DMFu修订指令,延长禁令生效时间至2013年3月15日
2012年5月15日,欧盟发布政府公报颁布指令(EU)No 412/2012,正式批准将富马酸二甲酯(DMF)加入REACH法规附件XVII(对某些危险物质、混合物、物品在制造,投放市场和使用过程中的限制)物质清单第61项,法令在自欧盟公报发布之日20天后执行,并要求成员国将其转化为本国法律。

这预示着欧盟此前颁布的“延长富马酸二甲酯生效日期”的2012/48/EU指令将在(EU)No 412/2012生效日同时作废,即6月4日起,全欧盟限制富马酸二甲。

欧盟市场上流通的产品或产品零件中富马酸二甲酯(DMF)的含量不应超过0.1mg/kg[4
产品标准
1、“DMF”指化学品富马酸二甲酯,IUPAC(国际纯化学与应用化学联盟)名称为Dimethyl (E)-butenedioate,CAS(化学物质登记号)编号:624-49-7,EINECS(欧洲现有商用化学物质目录信息系统)编号:210-849-0。

2、“产品”指第2001/95/EC号指令第2(a)条中定义的任何产品;。

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