如何进行计量标准的重复性_稳定性考核和期间核查

如何进行计量标准的重复性、稳定性考核和期间核查How to Check the Repetition,Stability of Measurement Standard
王兴东
(陕西省计量科学研究院,陕西西安710048)
摘　要:本文叙述了计量标准的测量重复性、稳定性考核和期间核查的目的,给出计量标准重复性和稳定性考核以及计量标准的期间核查的方法。

同时给出考核结果的判定原则和考核时应注意的事项。

关键词:计量标准;重复性;稳定性;期间核查;方法;判定
新修订的JJ F1033-2008《计量标准考核规范》都对计量标准的重复性考核,稳定性考核和期间核查提出了要求,根据自己对这两个规范的学习和实际工作谈淡自己的理解。

1　计量标准的测量重复性考核
111　计量标准重复性测量的准备工作
(1)选择被测对象:选择被测对象一定要具有稳定的性能,并有代表性,的确能反映计量标准的实际情况,容易实现的样品。

重复性测量中“被测量或被检测器具”的选取原则是在计量检定工作中,要求标准设备的不确定度尽可能小到使其对被检仪器的允许误差而言可以忽略不计,以使错判的风险减到最小。

对重复性测量也是一样,应使“被测量或被检测器具”的选取对测量数据的影响尽可能地小。

(2)重复性试验的依据:对计量标准重复性试验,有规程或规范要求的一定要按要求去做重复性试验,如果没有,可参考有关技术资料进行。

(3)环境条件:重复性试验一定要在规定的环境条件下进行,环境条件如温度、相对湿度、振动、磁场等。

如果环境条件无法满足要求时,对重复性试验的结果要进行修正。

(4)量值的溯源:做重复性试验时一定要注意量值的溯源,这样才能保证量值的统一、准确和可靠,如无法溯源的要进行互相比对,这样的计量标准的重复性才有意义。

(5)重复性记录:原始记录保留着做重复性试验数据和有关信息,计量标准的重复性是否满足要求都是来自原始记录,原始记录一定要真实,信息量要大,真实的反映重复性的实际情况。

重复性的记录可根据JJ F1033-2008附录中的要求去设计。

112　重复性试验
(1)实验标准差:为了保证所得到的实验标准差具有可靠性,重复测量的次数在一般情况下n>10,但不得小于5次。

对计量标准的重复性每年应进行一次。

其结果用贝赛尔公式进行计算。

被测仪器的分辩力也会对重复性测量带来影响,在不确定度评定中,当重复性引入的不确定度分量大于被测仪器的分辩力所引入的不确定度分量时,可以不考虑分辩引入的影晌。

当重复性引入的不确定度分量小于被测仪器的分辩力引入的不确定度时,应该用分辩力引入的不确定度代替重复性分量,分辩力引入的不确定度分量为0129δ。

计量标准的重复性计算公式为:
S(Y)=
ρn
i=1
(Y i-Y)2
n-1
(2)合并样本标准差:对于常规的计量检定或校准,重复性测量无法满足n≥10时,为了得到实验标准差更可靠,可引用以前实验的数据,采用合并样本标准差来计算计量标准的重复性。

其计算公式为:
S m(Y)=
∑S(Y)2
m
113　重复性结果的判定
(1)测量重复性应不大于测量不确度评定中所采用的重复性数据。

认为重复性满足要求。

(2)测量重复性应不大于测量结果的合成标准不确定度,即S(Y)<U c。

认为重复性满足要求。

2　计量标准稳定性考核
211　稳定性考核办法
新建计量标准的稳定性考核的办法在JJ F1033-2008中关于计量标准的稳定性考核中已比较明确地规定了两种,并且具有较强的可操作性。

212　稳定性结果判定
计量标准稳定性小于计量标准扩展不确定度或最大允差的绝对值,即为符合要求。

即
Y max-Y min<U(k=2)或
Y max-Y min<|Δ|
3　计量标准的期间核查
311　期间核查的目的
为防止计量标准或标准物质失准以及可久缩短失准
2 《计量与测试技术》2010年第37卷第5期
后的追溯时间,也就是用简单实用的方法,对测量仪器和计量标缩准某些存疑的参数,在两次相邻校准之间进行的,维持期校准状态可信度的一种技术核查。

312　期间核查的对象
根据JJ F1069-2007中规定要维持设备检定或校准壮态的可信度时,应按照规定的程序进行期间核查,而对测量仪器并非都要进行核查,要根据实验情况和专业的不同考虑哪些需要核查,采用何种方法核查以及核查的频次。

下列情况之一应进行期间核查:
①本单位的最高计量标准;②使用频繁的;③使用过程中容易变形、数据易变并容易受损的;④在线使用的计量标准,它脱离实验室直接控制的;⑤首次投入使用的;
⑥对测量结果有重大影响的。

313　期间核查的实施
(1)制定核查程序:各实验室应根据各验室的具体情况来制定期间核查程序,核查程序主要由核查工作管理与执行部门的职责,核查计划的制定和核查方法的编制,核查记录以及在核查中出现异常情况的处理和措施等内容。

(2)核查计划的实施:期间核查是一项规范化的技术工作,实验室应对每件要核查的仪器都要制定程序化文件,主要是核查方案,该方案包括所要核查的参数,核查目的、核查所用的仪器、核查方法、核查步骤、环境条件、判别原则、核查报告等。

(3)期间核查方法及判定:期间核查的方法有多种,但要根据实际情况来选择合适的方法,现介绍几种常用的期间核查方法。

①标准传递法:采用高以精度等级的计量标准、仪器设备进行核查。

|Y-Y0|≤U2+U20
如果实验室有一稳定的被测对象,如砝码、量块、标准电阻或性能稳定的测量仪器作为核查标准,当核查仪器经检定或校准返回实验后,立即对核查标准某一参数进行测量得到测量结果Y0及不确定度U0,该数据保留,然后核查时再次对该核查标准进行测量,并得到测量结果Y1及不确定度U1,如果满足下式核查通过。

E n=|Y1-Y0|
U21+U20
<1
当017≤En<1时实验室应分析原因并采取预防措施,使计量标准处在一个可信度的范围内。

②多台比对法:如果实验室没有更高等级的仪器,但有准确度相同的多台仪器,可采用多合仪器比对法。

先用被核查的仪器对被测对象进行测量,得到测量结果Y1及不确定度U1,然右用其它几台仪器分别对该被测对象进行测量,得到测量结果Y2、Y3…Y n,并计算其平均值,如满足下式核查通过。

|Y1-Y|≤n
-1
n
U1
③常规控制图法:常规控制图法应用于仪器的核查,是用被核查对象定期对测量对象进行重复测量,或者用测量对象定期对核查对象进行重复测量,并利用测量结果得到特性值绘制出平均值控制图和极差控制图,要求测量对象的范围尽量接近被核查对象,并具有很好的稳定性和重复性。

如果核查值落在控制限内,则核查通过。

④用统计方法:选择一个稳定的被测对象,用被核查的计量标准对某一参数进行m组重复测量(m≥12),每组测量n次(n≥6),首先计算每组的测量结果Y。

Y=
1
n
∑
n
i=1
Y i
则实验标准差:S n(Y)=
∑
n
i=1
(Y i-Y)2
n-1
计算组之间的标准偏差:
S m=
∑
m
i=1
〔(Y n)i-Y m)2〕
m-1
(4)核查结果的处理:期间核查结果出来后,发现数据超出预期的要求时,立即停用该计量标准并采取适当的措施,要对上次检查开展检定或校准工作质量进行追溯,要分析出现问题的原因,评估用该计量标准对结果造成的影响,有必需时要追回检定或校准的结果。

314　考核时应注意事项
(1)选择被测对象,要性能稳定,并有代表性,的确能反映出标准的实际情况。

(2)考核时的测量次数要满足要求,标准的测量重复性是用观测值的试验标准差s(y)的,试验标准差是用统计学方法计算出来的,n越大计算越准确,所以n应尽可能大。

一般我们的计算取n=10,最少取n=6。

(3)选择考核方法时要根据不同的专业不同的项目,选择合适的方法,不能死搬硬套。

(4)考核时的环境条件要满足考核的要求。

(5)考核人员要持证上岗。

(6)考核的原始记录根据实际情况并参考考核规范要求去设计,原始记录的数据要真实,要有足够的信息量,原始记录要妥善保管,以备查用。

(7)考核结果要以处理后的数据为最终结果,并给出结论。

如果不满足要求,要查明原因,重新进行考核。

参考文献
[1]JJF1033-2008计量标准考核规范.
[2]JJF1069-2007法定计量检定机构考核规范.
作者简介:王兴东,男,正高。

工作单位:陕西省计量科学研究院。

通讯地址:710065西安市东仪路3号。

收稿时间:2009-02-27
王兴东:如何进行计量标准的重复性、稳定性考核和期间核查 3　。