实验4 火焰原子吸收光谱法测定铁(标准曲线法)教学教材
火焰原子吸收光谱法测菠菜中铁的含量实验报告
火焰原子吸收光谱法测菠菜中铁的含量实验报告实验目的:1.学习火焰原子吸收光谱法测定菠菜中铁的含量的原理和方法;2.掌握火焰原子吸收光谱法的操作步骤和实验技巧;3.进行菠菜样品中铁含量的测定,探究菠菜作为富含铁元素的食品的营养价值。
实验原理:火焰原子吸收光谱法是一种常用的元素分析方法。
根据电子跃迁的原子吸收理论,当原子周围放电激发后,部分电子会跃迁到高能级,然后在激光照射下,电子会从高能级跃迁到低能级,这一过程会产生特定波长的光谱线。
测量这些光谱线的强度,可以得知样品中对应元素的含量。
实验步骤:1.仪器准备:将火焰原子吸收光谱仪打开并预热15分钟,确保仪器处于工作状态。
2.样品制备:将菠菜样品洗净,研磨成细末,称取约1.0g样品,加入100mL锥形瓶中,加入适量稀硝酸和稀氢氧化钠溶液,并加热至沸腾,直至澄清,转为冷却。
用纯水定容至100mL,得到菠菜样品溶液。
3.样品处理:取10mL菠菜样品溶液倒入干净锥形瓶中,加入2mL硝酸,用纯水定容至25mL,摇匀得到菠菜样品处理液。
4.仪器调整:将菠菜样品处理液倒入火焰原子吸收光谱仪中,调整菠菜样品处理液进样量和进样流速,以确保在测量范围内测得合适的吸光度。
5.测量:在空白吸光度和菠菜样品吸光度之间进行多次测量,记录各次实验的吸光度,并计算平均值。
6.标准曲线法确定含量:根据已知浓度的标准溶液,绘制标准曲线,通过对标准溶液各浓度对应的吸光度进行测定,并用线性回归求出样品处理液中铁的含量。
实验结果:通过多次测量,得到了菠菜样品处理液的吸光度数据,测量结果如下表所示:次数,吸光度-------,--------1,0.2312,0.2353,0.233平均值,0.233根据标准曲线法计算,菠菜样品处理液中铁的含量为0.45 mg/L。
讨论与分析:本实验以菠菜样品为对象,测定菠菜中铁的含量,结果显示菠菜样品处理液中铁的含量为0.45 mg/L。
由于实验中的测定值接近,并且参考了标准曲线法,因此结果可靠。
火焰原子吸收光谱法测定婴幼儿奶粉中铁、锌元素含量
使用火焰原子吸收光谱法测定婴幼儿奶粉中铁、锌元素含量,一般要经过以下步骤:
1. 样品处理:采用干法灰化法处理婴幼儿奶粉样品,即将样品置于高温下
进行灰化处理,以破坏样品中的有机物质,剩余的灰分用稀酸溶解后,作为待测溶液。
2. 仪器准备:准备好原子吸收光谱仪,选用合适的空心阴极灯,调整仪器参数,使仪器处于最佳工作状态。
3. 测量:将待测溶液吸入原子吸收光谱仪中,分别测定铁、锌元素的吸光度,根据标准曲线计算出铁、锌元素的含量。
4. 标准曲线绘制:使用不同浓度的铁、锌标准溶液,测定其吸光度,绘制吸光度与浓度的关系曲线,作为标准曲线。
5. 结果分析:根据测定的结果,分析婴幼儿奶粉中铁、锌元素的含量是否
符合国家标准,以及不同品牌、不同生产阶段的产品之间是否存在显著性差异。
需要注意的是,使用火焰原子吸收光谱法测定婴幼儿奶粉中铁、锌元素含量时,需要特别注意仪器的精密度和操作的规范性,以避免出现误差。
同时,由于不同品牌、不同生产阶段的产品之间可能存在差异,因此需要对不同产品进行分别测定,以便准确评估其营养成分价值。
食品生物化学实验PPT课件(共38单元)01食品中铁的测定——火焰原子吸收光谱法
液呈无色透 明或略带黄色, 取出消化管, 冷却后将消化液转移至 25
mL 容量瓶中, 用少量水 洗涤 2~3 次。合并洗涤液于容量瓶中并
用水定容至刻度, 混匀备用。 同时做试 样空白实验。 亦可采用锥形瓶
, 于可调式电热板上, 按上述操作方法进行湿法消解
(5) 可调式电热板。
(6) 压力消解罐, 配聚四氟乙烯消解内罐。
(7) 恒温干燥箱。
(8)
硝酸 (HNO 3 ), 高氯酸 (HClO 4 ), 硫酸 (H 2 SO 4 )。 除非另有说明
, 本方法所用试剂均为优级纯, 水为 GB / T 6682—2008 规定 的二级水。
3.试剂配制
(1) 硝酸溶液 量取 50mL 硝酸, 倒入 950mL 水中, 混匀。 (2) 硝酸溶
液 量取 250mL 硝酸, 倒入 250mL 水中, 混匀。 (3) 硫酸溶液 量取 50mL
硫酸, 缓慢倒入 150mL 水中, 混匀。
4.标准品
硫酸铁铵 [NH 4 Fe (SO 4 ) 2 ·12H 2 O, CAS 号 7783-83-7]:
将样品摇匀。
四、 实验内容
4.试样消解
(1) 湿法消解
准确称取固体试样 0.5~3g (精确至 0.001g) 或准确移
取液 体试样 1.00~5.00mL 于带刻度消化管中, 加入 10mL
硝酸和 0.5mL 高氯酸, 在 可调式电热炉上消解 (参考条件: 12
0℃ 、0.5 ~ 1h, 升至 180℃ 、2 ~ 4h, 升至 200~
纯度>99.99%, 或一定浓度经国家认证并授予标准物质证书的铁标准溶液。
原子吸收光谱法测定铁
原子吸收光谱法测定全铁
方法提要
在φ(HCl)=2.5%的溶液中,用原子吸收光谱仪,空气—乙炔火焰,于
波长248.7nm处进行测定。
方法适用于含量在5%以下铁的测定。
仪器
原子吸收光谱仪
试剂
盐酸
硝酸
氢氟酸
高氯酸
铁标准溶液ρ(Fe2O3)=100ug/mL 称取0.0699g纯铁丝,置于250mL
烧杯中,加10mL(1+1)HCl溶解,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
标准曲线
移取0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL三氧化二铁标准溶液(100ug/mL),置于100mL容量瓶中,加5 mL(1+1)HCl,用水稀释至刻度,摇匀。
在原子吸收光谱仪上,于波长248.7nm处测量吸光度。
绘制标准曲线。
分析步骤
称取0.05~0.1g(精确至0.0001g)试样,置于聚四氟乙烯坩埚中,加入
5mL HF、1mL HNO3、5mL HCl和3mL HClO4,于电热板上加热分解试样,试样溶液溶解后,将溶液继续加热直至蒸干,稍冷,加5mL(1+1)HCl,用
少许水吹洗坩埚内壁,温热使盐类溶解,移入100mL容量瓶中,用水稀释至
刻度,摇匀。
测定步骤同校准曲线。
按下式计算试样中铁的含量:
式中:ω(TFe2O3)为全铁(以三氧化二铁计)的质量分数,%; m1为从校准曲线上查得试样溶液中全铁(以三氧化二铁计)的质量,ug;m0为从校准曲线上查得试样空白溶液中全铁(以三氧化二铁计)的质量,ug;m为称取试样质量,g。
《铅及铅合金化学分析方法铁的测定火焰原子吸收光谱法》
《铅及铅合金化学分析方法铁的测定火焰原子吸收光谱法》引言:铅是一种常见的有毒重金属,广泛应用于电池、铅酸储能系统、汽车燃油添加剂等领域。
然而,铅污染对环境和人类健康造成严重的威胁,因此对铅及其合金的分析方法研究具有重要意义。
本文主要介绍了一种常用的铅合金分析方法-火焰原子吸收光谱法,以及针对铅合金样品中铁的测定方法。
一、火焰原子吸收光谱法火焰原子吸收光谱法是一种常用的分析方法,适用于多种金属元素的定性和定量分析。
该方法的原理是在特定的化学条件下,将待测金属样品原子化,然后通过光谱仪测量其原子吸收的特征光线强度,从而推断样品中金属的含量。
具体的实验操作流程如下:(1)样品制备:将待测样品溶解于适量的溶剂中,通过稀释或者直接使用稀溶液进行测试。
(2)仪器准备:根据待测金属的吸收波长,选择合适的光谱仪器和光源,并调整火焰的气流和燃料供应来达到最佳的工作状态。
(3)样品原子化:将样品溶液通过喷雾器雾化成非常细小的颗粒,并通过火焰燃烧使得样品中金属原子化。
此过程中要保持火焰温度稳定,以充分获得金属原子信号。
(4)测量光强:利用光谱仪器测量金属原子在特定吸收波长处的吸光度或吸收强度。
可以利用标准曲线法或者标准加入法进行定量分析。
二、铁的测定方法具体的测定方法如下:(1)样品制备:将铅合金样品溶解于适量的溶剂中,得到含铁的铅溶液。
(2)火焰原子吸收光谱法操作:根据前文中的操作步骤进行实验。
(3)参考物质:通过配制一系列的标准溶液,以不同浓度的含铁溶液为参考物质。
计算出浓度与吸收光强的线性关系,建立标准曲线。
(4)样品测试:将已经溶解的含铁铅样品放入火焰原子吸收光谱仪中进行测试。
根据标准曲线,可以定量得到样品中铁的含量。
结论:火焰原子吸收光谱法是一种常用的金属分析方法,可以用于铅及铅合金样品的分析和定量测定。
针对铁的测定,可以通过建立标准曲线,根据样品中铁的吸光度来定量测定含铁量。
这种方法简单易行、准确可靠,为铅及铅合金的化学分析提供了重要的技术支持。
铁含量的测定火焰原子吸收光谱法
铁含量的测定火焰原子吸收光谱法测定铁含量的重要性铁是地球上广泛存在的一种金属元素,它在自然界中的分布广泛,同时也是许多生物体必需的微量元素之一。
在工业、环境和农业领域,准确测定铁含量对于保障生产质量和环境安全非常重要。
测定铁含量的重要性铁是地球上广泛存在的一种金属元素,它在自然界中的分布广泛,同时也是许多生物体必需的微量元素之一。
在工业、环境和农业领域,准确测定铁含量对于保障生产质量和环境安全非常重要。
相关领域的研究现状随着科学技术的发展,测定铁含量的方法也得到了不断改进和创新。
目前,常用的方法包括火焰原子吸收光谱法、原子荧光光谱法和化学分析法等。
其中,火焰原子吸收光谱法以其快速、准确和高灵敏度而在铁含量测定中得到广泛应用。
火焰原子吸收光谱法通过将样品中的铁原子转化为气态原子,并利用原子吸收特定波长的光谱来测定铁含量,具有高分辨率和准确性的优势。
相关领域的研究现状随着科学技术的发展,测定铁含量的方法也得到了不断改进和创新。
目前,常用的方法包括火焰原子吸收光谱法、原子荧光光谱法和化学分析法等。
其中,火焰原子吸收光谱法以其快速、准确和高灵敏度而在铁含量测定中得到广泛应用。
火焰原子吸收光谱法通过将样品中的铁原子转化为气态原子,并利用原子吸收特定波长的光谱来测定铁含量,具有高分辨率和准确性的优势。
相关领域的研究现状随着科学技术的发展,测定铁含量的方法也得到了不断改进和创新。
目前,常用的方法包括火焰原子吸收光谱法、原子荧光光谱法和化学分析法等。
其中,火焰原子吸收光谱法以其快速、准确和高灵敏度而在铁含量测定中得到广泛应用。
火焰原子吸收光谱法通过将样品中的铁原子转化为气态原子,并利用原子吸收特定波长的光谱来测定铁含量,具有高分辨率和准确性的优势。
相关领域的研究现状随着科学技术的发展,测定铁含量的方法也得到了不断改进和创新。
目前,常用的方法包括火焰原子吸收光谱法、原子荧光光谱法和化学分析法等。
其中,火焰原子吸收光谱法以其快速、准确和高灵敏度而在铁含量测定中得到广泛应用。
火焰原子吸收法测定饼干中的铁含量
摘要本文探讨的是利用火焰原子光谱法测定饼干中的铁含量。
对火焰原子光谱法测定饼干中的铁的主要测量条件光谱带宽度等进行研究确定[1],提高分析检测的灵敏度;对饼干分解的灰化法、湿分解法两种前处理方法进行改良和比较,找出两种处理方法的良好条件和良好效果。
同时做时间与温度对实验的影响。
使用火焰原子吸收法测定饼干中的铁含量既简单又快速,准确可靠,便于推广应用。
关键词:饼干,铁,灰化法,湿分前言铁是人体必需的微量元素之一,占人体体重的0。
006%,即成人含铁约4。
0克左右,其中70%的铁存在于血红蛋白、肌红蛋白、血红素酶类、辅助因子及运载铁中,其余30%的铁作为体内贮存铁,主要以铁蛋白和含铁雪黄素的形式存在于肝、脾和骨髓中。
几乎所有组织中者都含有铁,其中肝、脾含量最高,其次为肾、心、骨骼肌和脑。
铁在体内的含量随年龄、性别、营养状况和健康状况而有很大的个体差异。
此外,在传染病、恶性病变时,肝脏铁含量可极大地增加。
人体内铁的来源有两个方面:一是来源于食物中的铁,如动物的肝脏、肾脏、瘦肉、蛋黄、鱼类等,植物的豆类、蔬菜、水果等均含有丰富的铁质,其中无机铁较多。
一般每日的食物中含铁10~15mg,平均吸收率为5%~10%,即每日摄入0.5~1.5mg的铁。
二是来源于红细胞破坏释放出来的铁,它的80%又重新用于血红蛋白的合成,20%贮存起来。
因此铁在体内代谢中,可被身体反复利用,排出量很少。
人体对铁的生理需要量也是很少的,并且随年龄的变化而变化,另外还有性别、特殊生理期等的差异。
中国营养学会制订的中国居民膳食铁参考摄人量:婴幼儿10~12mg/d,男青年20mg/d,女青年25mg/d,男成人15mg/d,女成人20mg/d,孕妇及哺乳朗1535mg/d,老年人15mg/d,可耐受最高为50mg/d。
食物中的铁一般分为两大类:血红素铁和非血红素铁。
血红素铁主要来源于动物性食物中,可与血红蛋白和肌红蛋白中的原卟啉结合,不受植酸盐和草酸盐等的影响,直接被肠粘膜上皮细胞吸收。
火焰原子吸收法一次进样同时测定生活饮用水中铁锰
火焰原子吸收法一次进样同时测定生活饮用水中铁锰火焰原子吸收法是一种常用的分析化学方法,可以用于快速、准确地测定物质中的金属元素含量。
在生活饮用水的监测中,铁和锰是两种常见的金属元素,其含量的高低直接影响着水的品质。
本文将介绍火焰原子吸收法一次进样同时测定生活饮用水中铁锰的方法和步骤。
一、实验目的1.了解火焰原子吸收法的原理和操作方法。
2.学习一次进样同时测定生活饮用水中铁锰的技术。
3.掌握实验中的标准曲线法和直接测定法的实施和操作。
二、实验原理1.火焰原子吸收法火焰原子吸收法是利用金属原子对特定波长的光进行吸收来确定样品中金属元素含量的方法。
在火焰原子吸收光谱仪中,样品中的金属元素首先被气体火焰分解成原子状态,然后通过依次进行脉冲光源激发和脉冲光源吸收两个步骤来进行检测和测定。
2.一次进样同时测定火焰原子吸收法一次进样同时测定是指在一次检测中同时测定多个金属元素的含量。
这种方法可以大大提高检测效率和减少仪器的使用时间,适用于同时检测多种金属元素的场景。
三、实验步骤1.准备工作(1)将所需试剂制备好,包括标准品、试剂溶液、去离子水等。
(2)清洗和烘干所用的玻璃仪器和器皿。
2.标准曲线法(1)分别取不同浓度的标准品,用去离子水稀释至相同体积。
(2)分别用稀释后的标准品与空白试液进行测定,绘制标准曲线。
3.直接测定法(1)将水样取适量于器皿中,加入稳定剂提高金属元素的稳定性。
(2)将处理好的水样用乙醇稀释至适宜浓度,进行火焰原子吸收测定。
4.结果计算(1)根据标准曲线法测出的吸光度和标准品的浓度,计算待测样品的金属元素浓度。
(2)将直接测定法得到的浓度与标准曲线法得到的浓度进行对比,确定结果的准确性。
四、实验数据1.实验条件(1)火焰原子吸收光谱仪参数:波长、灵敏度等。
(2)标准品的浓度和稀释比例。
2.实验结果(1)标准曲线法得到的吸光度-浓度关系曲线。
(2)直接测定法得到的水样中铁锰含量数据。
五、实验分析1.对比标准曲线法和直接测定法的结果,分析准确性和一致性。
火焰原子吸收光谱法测定水样中的微量铁
刻度 , 摇 匀后 , 用原 子 吸 收分 光 光度 计 测定 其 吸 光 度
值。
2 . 5 . 2 试 验 步 骤
原子吸收光谱仪 : G G X一8 0 0; 铁 空心 阴极 灯 ; 无 油
空压机 : K J —B I I ; 乙炔钢瓶 ; 打 印机 : l e n o v o联 想 ; 电脑 :
测定
铁
7 ; 光谱带 宽( a m) : 0 . 2 ; 测量方 式 : 标准 曲线 ; 信号 处理 : 平均 ; 工作波 长 : 2 4 8 . 3 n m; 积分 时间 ( s ) : 5 ; 标 准 单位 :
mg / L。
铁是人体必不 可少 的微 量 元素 , 与 人 体健康 密切
放大 , 由显示 系统 显示吸光度或光谱图。 本试验是在空气 一乙炔 火焰 中, 于2 4 8 . 3 n m处 , 根
大量铁在机体 内蓄积。当正常 的铁储 存机 制不能 容纳
总的机体铁时 , 过量 的铁会 导致组 织炎 症 、 多种器 官的
据基态铁原子对铁空心 阴极 灯发 出的特征谱 线的 光的
2 . 5 . 2 . 3 铁标 准系列 溶液的配制 分别移取 5 mg / L的铁 标准 溶液 0 . 0 0 、 1 . 0 0 、 2 . 0 0、 4 . 0 0 、 6 . 0 0 、 8 . 0 0 、 1 0 . 0 o I I l l 按2 . 5 . 1试 验方 法 , 配 制 标
或有机铁化合物 , 从而补充 铁元 素 以达 到强 身健体 、 预 防或辅助治疗疾病 目的的过 程。但铁 摄人 过量会 造成
在特定的条件 下 , 由待测 元素 空心 阴极 灯发 射 出 的特征谱线的光 , 当它通 过 含有待 测元 素 的基 态原 子 蒸汽时 , 原子蒸 汽对这一波长 的光 产生 吸收 , 使 谱 线的 强度减 弱 , 经单 色器 分光后 , 由检测器 检测 , 经 放 大器
火焰原子吸收法测医药中间体中的铁的测定
火焰原子吸收法测医药中间体中的铁的测定毛志瑛(常州市环境监测中心站,江苏常州213001)摘要:用硝酸和高氯酸对医药中间体进行消解,用甲基异丁酮萃取,然后用火焰原子吸收分光光度法测定其中的铁的含量,利用该方法测定的结果同样稳定可靠。
关键词:医药中间体;铁;火焰原子吸收光度法药品生产需要大量的特殊化学品,这些化学品原来大多由医药行业自行生产,但随着社会分工的深入与生产技术的进步,医药行业将一些医药中间体转交化工企业生产。
医药中间体属精细化工产品,生产医药中间体目前已成为国际化工界的一大产业。
近年来,由于出口医药中间体不像药品那样会受到进口国的种种限制,以及赶上医药中间体生产向发展中国家的转移,我国医药中间体产业获得了极好的发展机遇。
目前,我国每年约需与化工配套的原料和中间体2000多种,需求量达250万吨以上。
经过30多年的发展,我国医药生产所需的化工原料和中间体基本能够配套,只有少部分需要进口,而且由于我国资源比较丰富,原材料价格较低,有许多中间体实现了大量出口。
出口的中间体除了原料药的含量等达到相应的产品企业标准要求外,还实用文档必须通过杂质安全性的验证,杂质情况包括有机杂质(起始原料、试剂引入的杂质,反应副产物等)、有机溶剂和无机杂质。
无机杂质结合炽灼残渣、重金属等研究来判断,新的无机杂质符合《杂质研究的技术指导原则》的有关要求。
研究工作主要是评估已有杂质的含量是否增加,是否有新杂质产生。
同时,还需根据工艺变更的具体情况对溶剂残留量及无机杂质等进行检查,考虑无机杂质的变化情况,结合炽灼残渣、重金属等研究来判断,新的无机杂质符合《杂质研究的技术指导原则》的有关要求。
因此,医药生产所需的化工原料和中间体中的无机杂质的含量的多少是其重要的指标之一,其中,重金属由于能通过食物链的生物富集作用而蓄积起来的, 在较低摄入的情况下对人体即可产生明显的毒性作用,所以其中的重金属的含量受到了大家的普遍关注,我们为了适应市场的需要,也开展了一些这方面的分析,如铅、镉和铁等分析。
原子吸收光谱实验ppt课件
4.3 光谱干扰
待测元素的共振线与干扰物质谱线分别不完全,这 类干扰主要来自光源和原子化安装,主要有以下几种:
〔1〕在分析线附近有单色器不能分别的待测元素的临近 线,可以经过调小狭缝的方法来抑制这种干扰。
〔2〕空心阴极灯内有单色器不能分别的干扰元素的辐射 换用纯度较高的单元素灯减小干扰。
贫燃焰:焰助比小于1∶6,火焰温度较高,氧化性 气氛,适用于碱土金属测定
〔4〕火焰温度的选择:
〔a〕保证待测元素充分别解为基态原子的前提下,尽 量采用低温火焰;
〔b〕火焰温度越高,产生的热激发态原子越多,对 测定不利
〔c〕火焰温度取决于燃气与助燃气类型,常用空 气—乙炔,最高温度2600K,能测35种元素。
消除方法:普通采取在试液中参与更易电离 的元素,有效地抑制待测元素的电离,这种试剂 称消电离剂。例:参与足量的铯盐,抑制K、Na 的电离。
消电离剂是在火焰中可以提供大量电子,又 不会在所用波长发生吸收的易电离的元素。
4.2 物理干扰
试样在转移、蒸发过程中物理要素变化引起的干扰效 应,主要影响试样喷入火焰的速度、雾化效率、雾滴大小 等。
的比值ΔX/Δλ。实践任务中常用其倒数 Δλ/ΔX
〔2〕分辨率:仪器分开相邻两条谱线的才干。用 该两条谱线的平均波长与其波长差的比值λ/Δλ表示。
〔3〕通带宽度〔W〕:指经过单色器出射狭缝的某 标称波优点的辐射范围。当倒色散率〔D〕一定时, 可经过选择狭缝宽度〔S〕来确定: W=D S
2.4 检测器
2.2.2 石墨冷却维护 石墨管;内气路中氩气体由管两端流向管中心, 从中心孔流出,用来维护原子不被氧化,同时排 除枯燥和灰化过程中产生的蒸汽。
原子吸收光谱法测定钢铁中微量铜--标准曲线法
实验一 原子吸收光谱法测定钢铁中微量铜--标准曲线法[目的要求]1、 巩固加深理解所学理论,掌握原子吸收光谱分析中标准曲线法进行定量分析的方法2、 了解原子吸收分光光度计基本结构及使用方法3、 学会钢铁样品制备及处理技术[原子吸收光谱法]又称原子吸收分光光度法,简称原子吸收法。
它的基本原理是,一束特定的入射光,强度为I 0.投射至被测元素的基态原子蒸汽,则此被测元素的基态原子对入射的特征光产生吸收,未被吸收的部分透射过去,被测元素原子蒸气浓度C 越大,光的吸收量越多,去透射量越小,也就是试样中被测元素的浓度C ,入射光I 0透射光强I 三者之间存在的关系。
图1-1 原子吸收分析原理示意图在使用锐线光源和低浓度的情况下,基态原子蒸汽对共振线的吸收符合比尔定律A=lg (I 0/I )=KLN 0式中A 为吸收光,I 0为入射光强度,I 为经原子蒸气吸收后透射光强度,K 为吸收系数,L 为穿过原子蒸汽光程长度,N 0为基态原子密度。
当试样原子化,火焰绝对温度低于3000K 时,可以认为原子蒸汽中基态原子数接近于原子总数,在固定实验条件下,原子总数与试样浓度C 比例是恒定的,上式可记为:A=K ′C这是原子吸收分光光度法定量基础,定量方法可用标准曲线法或标准溶液加入法。
火焰原子化是目前使用最为广泛的原子化技术,火焰中原子生成是一个复杂的过程,其中最大吸收部位由该处原子生成和小时速度决定,它不仅与火焰类型有关,而且与元素性质燃气助燃气比例有关。
[仪器主要部分及作用]一、光路图 吸收池(原子) I 0I图1 单光束型原子吸收分光光度计结构示意图原子吸收分光光度计主要由以下四部分构成1、光源即空心阴极灯,作用是能发射出待测元素特征谱线,一种元素一个灯。
结构:阴极(材料是待测元素的金属),阳极,另充有惰性气体(一般为氖气)。
2、原子化器包括燃烧器和雾化器两部分其作用是将试液雾化后,与燃气(乙炔)助燃气(空气)一起进入空气-乙炔火焰利用火焰高温及还原性将待测元素分子解离成离子,离子还原成原子。
火焰原子吸收法测定水样中铁的含量
实验火焰原子吸收法测定水样中铁的含量—标准曲线法一、目的要求(1)学习原子吸收分光光度法的基本原理;(2)了解原子吸收分光光度计的基本结构及其使用方法(3)掌握应用标准曲线法测水中铁的含量。
二、基本原理标准曲线法是原子吸收分光光度分析中最常用的定量分析方法之一,该法是配制已知浓度的标准溶液系列,在一定的仪器条件下,依次测出它们的吸光度,以加入的标准溶液的浓度为横坐标,相应的吸光度为纵坐标,绘制标准曲线。
试样经适当处理后,在与测量标准曲线吸光度相同的实验条件下测量其吸光度,根据试样溶液的吸光度,在标准曲线上即可查出试样溶液中被测元素的含量,再换算成原始试样中被测元素的含量。
标准曲线法常用于分析共存的基体成分较为简单的试样。
如果溶液中共存基体成分比较复杂,则应在标准溶液中加入相同类型和浓度的基体成分,以消除或减少基体效应带来的干扰,必要时须采用标准加入法进行定量分析。
三、仪器1、原子吸收分光光度计AA-6300(岛津)2、空心阴极灯铁空心阴极灯3、无油空气压缩机4、乙炔钢瓶5、通风设备四、试剂1、金属铁优级纯2、浓盐酸优级纯3、浓硝酸优级纯4、蒸馏水5、标准溶液配制(1)1000ppm铁标准贮备液:1.000g 的纯铁加热溶解于20ml 的王水,冷却后准确地稀释到1000ml。
(2)铁标准使用液(12.5ppm)准确吸取12.5mL上述铁标准贮备液于1000mL容量瓶中,用2%HNO3稀至1000mL。
五、仪器操作条件波长248.3nm 燃烧器高度9mm狭缝0.2nm 乙炔流量 2.2升/分灯电流12mA空气流量15.0升/分六、实验步骤1、配制标准溶液系列准确移取0、1.00、2.00、3.00、4.00mL上述12.5ppm铁标准使用液,分别置于5只25mL容量瓶中,分别加入5mL1%HNO3,用水稀释至刻度,摇匀备用。
该标准溶液系列铁的浓度分别为0、0.5、1.0、1.5、2.0ppm。
2、配制水样溶液准确吸取水样18.00mL于25mL容量瓶中,加5mL1% HNO3,用水稀释至刻度,摇匀备用。
火焰原子吸收法测定水样中铁的含量
实验火焰原子吸收法测定水样中铁的含量—标准曲线法一、目的要求(1)学习原子吸收分光光度法的基本原理;(2)了解原子吸收分光光度计的基本结构及其使用方法(3)掌握应用标准曲线法测水中铁的含量。
二、基本原理标准曲线法是原子吸收分光光度分析中最常用的定量分析方法之一,该法是配制已知浓度的标准溶液系列,在一定的仪器条件下,依次测出它们的吸光度,以加入的标准溶液的浓度为横坐标,相应的吸光度为纵坐标,绘制标准曲线。
试样经适当处理后,在与测量标准曲线吸光度相同的实验条件下测量其吸光度,根据试样溶液的吸光度,在标准曲线上即可查出试样溶液中被测元素的含量,再换算成原始试样中被测元素的含量。
标准曲线法常用于分析共存的基体成分较为简单的试样。
如果溶液中共存基体成分比较复杂,则应在标准溶液中加入相同类型和浓度的基体成分,以消除或减少基体效应带来的干扰,必要时须采用标准加入法进行定量分析。
三、仪器1、原子吸收分光光度计AA-6300(岛津)2、空心阴极灯铁空心阴极灯3、无油空气压缩机4、乙炔钢瓶5、通风设备四、试剂1、金属铁优级纯2、浓盐酸优级纯3、浓硝酸优级纯4、蒸馏水5、标准溶液配制(1)1000ppm铁标准贮备液:1.000g 的纯铁加热溶解于20ml 的王水,冷却后准确地稀释到1000ml。
(2)铁标准使用液(12.5ppm)准确吸取12.5mL上述铁标准贮备液于1000mL容量瓶中,用2%HNO3稀至1000mL。
五、仪器操作条件波长248.3nm 燃烧器高度9mm狭缝0.2nm 乙炔流量 2.2升/分灯电流12mA 空气流量15.0升/分六、实验步骤1、配制标准溶液系列准确移取0、1.00、2.00、3.00、4.00mL上述12.5ppm铁标准使用液,分别置于5只25mL容量瓶中,分别加入5mL1%HNO3,用水稀释至刻度,摇匀备用。
该标准溶液系列铁的浓度分别为0、0.5、1.0、1.5、2.0ppm。
2、配制水样溶液准确吸取水样10.00mL于25mL容量瓶中,加5mL1% HNO3,用水稀释至刻度,摇匀备用。
原子吸收光谱法测定铁
立志当早,存高远原子吸收光谱法测定铁试样用王水分解,在1mol/L 盐酸介质中,用乙酸乙酯萃取分离金,水相浓缩后制成盐酸(1+19)待测试液,使用空气-乙炔火焰,于原子吸收光谱仪波长248.3nm 处测量其吸光度。
本法适用于金中0.0005%~0.0080%铁含量的测定。
仪器及试剂原子吸收光谱仪:配备空气-乙炔火焰燃烧器及铁空心阴极灯。
盐酸:优级纯;稀王水:硝酸+盐酸+水=1+3+3,优级纯。
铁标准贮存溶液(0.5mg/mL):称取0.7149g 三氧化二铁(优级纯),低温加热溶于100mL 浓盐酸中,冷至室温,移入1000mL 容量瓶中,以水定容。
铁标准溶液(12.5μg/mL):移取25.00mL 铁标准贮存溶液,溶于1000mL 容量瓶中,用盐酸(1+19)定容。
分析步骤称取1.000g 金试样于100mL 烧杯中,加入6mL 稀王水,盖表皿,低温加热,使试样溶解完全,低温蒸至溶液颜色呈棕褐色(约2mL)取下,打开表皿挥发氮的氧化物,加入4mL 水,微沸,冷至室温。
用lmo1/L 盐酸溶液洗表皿并将试液移入125mL 分液漏斗中并稀释至30mL。
加入20mL 乙酸乙酯,振荡20s,静置分层,水相放入另一分液漏斗中。
加2mLlmol/L 盐酸溶液轻轻振荡数次,洗涤有机相及漏斗,静置分层(贮存有机相以回收金),水相合并。
再加入20mL 乙酸乙酯,重复操作一次,分层后水相均放入原烧杯中。
低温将试液蒸至约2~3mL(切勿蒸干),冷至室温,用盐酸(l+19)移入10~50mL 容量瓶中并定容。
与分析试样同时进行空白试验。
使用空气-乙炔火焰,在原子吸收光谱仪上,于波长248.3nm 处与标准溶液系。
原子吸收 铁标准曲线
原子吸收铁标准曲线
原子吸收光谱法是一种常用的分析化学方法,它通过测量样品中特定元素原子
吸收光谱的强度来确定元素的含量。
在原子吸收光谱分析中,铁是一个重要的元素,因此建立铁的标准曲线对于定量分析非常重要。
本文将介绍原子吸收铁标准曲线的建立方法及其应用。
首先,建立原子吸收铁标准曲线需要准备一系列不同浓度的铁标准溶液。
这些
标准溶液的浓度应该覆盖待测样品中铁的浓度范围,通常选择低浓度至高浓度的一系列标准溶液。
然后,将这些标准溶液分别用原子吸收光谱仪进行测量,得到吸收峰的强度数据。
接下来,利用测得的吸收峰强度数据绘制标准曲线。
通常情况下,吸收峰的强
度与铁的浓度成正比关系,因此可以通过绘制吸收峰强度与铁的浓度的标准曲线来建立定量分析的基准。
在绘制标准曲线时,可以选择线性回归、多项式拟合等方法来拟合数据,从而得到更加准确的标准曲线方程。
建立好标准曲线后,就可以用于待测样品的铁含量测定。
首先,将待测样品溶
解并稀释至适合原子吸收光谱分析的浓度范围,然后通过测量样品的吸收峰强度,并利用之前建立的标准曲线方程进行计算,即可得到待测样品中铁的含量。
除了定量分析外,原子吸收铁标准曲线还可以用于质量控制和质量保证。
通过
定期测量标准溶液,检验标准曲线的稳定性和准确性,可以及时发现仪器漂移、试剂变质等问题,从而保证分析结果的准确性和可靠性。
总之,原子吸收铁标准曲线的建立是原子吸收光谱分析中的重要步骤,它不仅
可以用于铁的定量分析,还可以用于质量控制和质量保证。
因此,在实际分析中,科学准确地建立和应用铁的标准曲线对于保证分析结果的准确性和可靠性具有重要意义。
实验4 火焰原子吸收光谱法测定铁(标准曲线法)
实验四火焰原子吸收光谱法测定铁(标准曲线法)一、目的与要求1.加深理解火焰原子吸收光谱法的原理和仪器的构造。
2.掌握火焰原子吸收光谱仪的基本操作技术。
3.掌握标准曲线法测定元素含量的分析技术。
二、方法原理金属铬和其他杂质元素对铁的原子吸收光谱法测定,基本上没有干扰情况,样品经盐酸分解后,即可采用标准曲线法进行测定。
标准曲线法是原子吸收光谱分析中最常用的方法之一,该法是在数个容量瓶中分别加入成一定比例的标准溶液,用适当溶剂稀释至一定体积后,在一定的仪器条件下,依次测出它们的吸光度,以加入标推溶液的质量(μg)为横坐标,相应的吸光度为纵坐标,绘出标准曲线。
试样经适当处理后,在与测定标准曲线吸光度的相同条件下测定其吸光度(一般采用插入法测定,即将试样穿插进测定标准溶液中间进行测量),根据试样溶液的吸光度,通过标准曲线即可查出试样溶液的含量,再换算成试样的含量(%)。
三、仪器与试剂1.原子吸收分光光度计。
2.铁元素空心阴极灯。
3.空气压缩机。
4.瓶装乙炔气体。
5.(1+1)盐酸溶液。
6.浓硝酸7.铁标推溶液(储备液),1.000mg·mL-1:准确称取高纯金属铁粉1.000g,用30mL盐酸(1+1)溶解后,加2~3mL浓硝酸进行氧化,用蒸馏水稀释至1L,摇匀。
8.铁标准溶液(工作液),100μg·mL-1:取上述铁标准溶液(储备被),用盐酸溶液(ω=0.05)稀释10倍,摇匀。
四、内容与步骤1.试样的处理(平行三份)准确称取o.2g试样于100mL烧杯中,加入1+1盐酸5mL,微热溶解,移入50 mL容量瓶并稀释至刻度,摇匀备测。
2.标准系列溶液的配制取6个洁净的50mL容量瓶,各加入1+1盐酸5mL,再分别加入0.0,2.0,5.0,10.0,15.0,20.0mL铁标准溶液〔工作液),用蒸馏水稀释至刻度,摇匀备测。
3.仪器准备在教师指导下,按仪器的操作程序将仪器各个工作参数调到下列测定条件,预热20min:分析线:271.9nm 灯电流:8mA狭缝宽度:0.1mm 燃器高度:5mm空气压力:1.4kg/cm2乙炔流量:1.1L/min空气流量:5L/min 乙炔压力:0.5kg/cm24.测定标准系列溶液及试样镕液的吸光度。
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实验4火焰原子吸收光谱法测定铁(标准
曲线法)
实验四火焰原子吸收光谱法测定铁(标准曲线法)
一、目的与要求
1.加深理解火焰原子吸收光谱法的原理和仪器的构造。
2.掌握火焰原子吸收光谱仪的基本操作技术。
3.掌握标准曲线法测定元素含量的分析技术。
二、方法原理
金属铬和其他杂质元素对铁的原子吸收光谱法测定,基本上没有干扰情况,样品经盐酸分解后,即可采用标准曲线法进行测定。
标准曲线法是原子吸收光谱分析中最常用的方法之一,该法是在数个容量瓶中分别加入成一定比例的标准溶液,用适当溶剂稀释至一定体积后,在一定的仪器条件下,依次测出它们的吸光度,以加入标推溶液的质量(μg)为横坐标,相应的吸光度为纵坐标,绘出标准曲线。
试样经适当处理后,在与测定标准曲线吸光度的相同条件下测定其吸光度(一般采用插入法测定,即将试样穿插进测定标准溶液中间进行测量),根据试样溶液的吸光度,通过标准曲线即可查出试样溶液的含量,再换算成试样的含量(%)。
三、仪器与试剂
1.原子吸收分光光度计。
2.铁元素空心阴极灯。
3.空气压缩机。
4.瓶装乙炔气体。
5.(1+1)盐酸溶液。
6.浓硝酸
7.铁标推溶液(储备液),1.000mg·mL-1:准确称取高纯金属铁粉1.000g,用30mL盐酸(1+1)溶解后,加2~3mL浓硝酸进行氧化,用蒸馏水稀释至1L,摇匀。
8.铁标准溶液(工作液),100μg·mL-1:取上述铁标准溶液(储备被),用盐酸溶液(ω=0.05)稀释10倍,摇匀。
四、内容与步骤
1.试样的处理(平行三份)
准确称取o.2g试样于100mL烧杯中,加入1+1盐酸5mL,微热溶解,移入50 mL容量瓶并稀释至刻度,摇匀备测。
2.标准系列溶液的配制
取6个洁净的50mL容量瓶,各加入1+1盐酸5mL,再分别加入0.0,
2.0,5.0,10.0,15.0,20.0mL铁标准溶液〔工作液),用蒸馏水稀释至刻度,摇匀备测。
3.仪器准备
在教师指导下,按仪器的操作程序将仪器各个工作参数调到下列测定条件,预热20min:
分析线: 271.9nm 灯电流: 8mA
狭缝宽度: 0.1mm 燃器高度: 5mm
空气压力:1.4kg/cm2乙炔流量: 1.1L/min
空气流量:5L/min 乙炔压力: 0.5kg/cm2
4.测定标准系列溶液及试样镕液的吸光度。
当仪器在测定铁的工作条件下正常工作时,依次测定铁标准系列溶液与试样溶液的吸光度,每次测定前必须用蒸馏水校正仪器的吸光度为0。
五、数据记录与处理
1.列表记录标准系列溶液与试样溶液的吸光度。
2.绘制铁的标准曲线。
3.从标准曲线上查得试样溶液的含量进而计算出试样的含铁量(%)及相对平均偏差。
六、问题与讨论
1.什么样的试样才能采用标淮曲线法进行分析?
2.是否在任意浓度范围内的标准曲线都是直线?
3.仪器条件是如何影响测定结果的?。