一种钴配合物的制备优秀课件
一种钴配合物的制备实验报告
一种钴配合物的制备实验报告一、实验目的1、掌握一种钴配合物的制备方法。
2、了解配合物的形成条件和性质。
3、熟练掌握化学实验中的基本操作技能，如称量、溶解、加热、过滤等。
二、实验原理钴离子可以与多种配体形成配合物，本次实验选择制备Co(NH₃)₆Cl₃。
其反应方程式为：CoCl₂·6H₂O ＋ 6NH₃＋ HCl ＝ Co(NH₃)₆Cl₃＋ 6H₂O在这个反应中，氯化钴与氨气在盐酸的存在下反应生成六氨合钴（Ⅲ）氯化物。
三、实验仪器与试剂1、仪器电子天平、磁力搅拌器、恒温水浴锅、布氏漏斗、抽滤瓶、玻璃棒、烧杯（250 mL、100 mL）、容量瓶（250 mL）、移液管（25 mL）、锥形瓶（250 mL）。
2、试剂氯化钴（CoCl₂·6H₂O）、浓氨水、浓盐酸、氯化铵、乙醇。
四、实验步骤1、称取 5 克氯化钴（CoCl₂·6H₂O）晶体，放入 250 mL 烧杯中，加入 25 mL 去离子水，搅拌使其溶解。
2、逐滴加入 15 mL 浓氨水，同时搅拌，观察溶液颜色的变化。
溶液由粉红色逐渐变为棕褐色。
3、将上述溶液置于 60℃的恒温水浴锅中加热 20 分钟，并不断搅拌。
4、趁热缓慢滴加 10 mL 浓盐酸，继续搅拌 10 分钟。
5、冷却至室温后，加入 5 克氯化铵固体，搅拌使其溶解。
6、用布氏漏斗进行抽滤，将滤液转移至 250 mL 容量瓶中，用去离子水定容至刻度。
7、向溶液中缓慢滴加乙醇，直至出现浑浊。
将溶液静置一段时间，使晶体充分析出。
8、再次进行抽滤，收集晶体，用少量乙醇洗涤晶体 2 3 次。
9、将所得晶体放在干燥器中干燥，称重并计算产率。
五、实验注意事项1、浓氨水和浓盐酸具有挥发性和刺激性，操作时应在通风橱中进行，并注意防护。
2、加热过程中要不断搅拌，使反应均匀进行。
3、滴加试剂时要缓慢，避免反应过于剧烈。
4、抽滤时要注意滤纸的湿润和贴合，防止抽滤过程中出现漏洞。
《配合物的制备方法》课件
配合物的制备方法 PPT大纲：
什么是配合物？
配合物是由一个中心金属离子与一个或多个配体通过化学键连接而成的化合 物。配合物可以具有不同的结构和性质，广泛应用于化工、药物和材料科学 等领域。
配合物的制备方法分类
溶剂热法
通过在高温溶剂中加热反应，使得配体与金属离子发生络合反应。
离子交换法
通过离子交换作用，使得金属离子与溶液中的配体发生配位反应生成固态配 合物。
电化学合成法
通过在电解质溶液中施加电流，使得金属离子与配体发生原位电化学反应生成固态配合物。
氢气化合成法
利用氢气在适当反应条件下与金属离子发生化学反应助化学法
利用微波辐射对反应体系进行加热，提高反应速率和收率，实现快速制备配合物。
合成过程中的注意事项
1 反应温度的影响
合成过程中的反应温 度对反应速率和产物 性质有重要影响，需 要严密控制。
2 活性溶剂的选择
3 搅拌速度的控制
活性溶剂可以促使金 属离子与配体的反应， 需要选择合适的溶剂。
搅拌速度的控制可以 影响反应物质的混合 程度，对于反应的进 行有重要影响。
4 水分的控制
5 原料的纯度要求
碱络合法
利用碱性条件下的络合反应，使得金属离子与碱性配体发生络合反应生成固 态配合物。
工业生产常用的制备方法
1 溶剂热法
在工业生产中，溶剂 热法常用于大规模合 成高纯度配合物。
2 气相沉积法
由于气相沉积法操作 简单，适用于大规模 产量的配合物制备。
3 沉淀法
沉淀法能够得到较高 纯度的配合物，常用 于工业生产中。
溶液法
在溶剂中将金属离子与配体反应生成配合物溶液，然后通过适当的处理得到固态配合物。
实验5一种钴（III）配合物的制备及表征
实验5 一种钴(III)配合物的制备及表征一、实验目的1. 掌握制备金属配合物的最常用的方法――水溶液中的取代反应和氧化还原反应；2. 学习使用电导率仪测定配合物组成的原理和方法；3. 掌握用可见光谱测定配合物最大吸收峰并计算配离子分裂能△O 的方法。
二、实验原理1. 合成运用水溶液的取代反应来制取金属配合物，是在水溶液中的一种金属盐和一种配体之间的反应。
实际上是用适当的配体来取代水合配离子中的水分子。
氧化还原反应，是将不同氧化态的金属配合物，在配体存在下使其适当的氧化或还原制得金属配合物。
Co （II ）的配合物能很快地进行取代反应（是活性的），而Co （III ）配合物的取代反应则很慢（是惰性的）。
Co （III ）的配合物制备过程一般是，通过Co （II ）（实际上是它的水合配合物）和配体之间的一种快速反应生成Co （II ）的配合物，然后使它被氧化成为相应的Co （III ）配合物（配位数均为6，八面体场）。
例如，在含有氨、铵盐和活性炭（作表面活性催化剂）的CoX 2（X=Cl -、Br -或NO 3-）溶液中加入H 2O 2或通入氧气就课得到六氨合钴（Ⅲ）配合物。
没有活性炭时，常常发生取代反应，得到取代的氨合钴（Ⅲ）配合物。
本实验的氯化一氯五氨合钴（Ⅲ）配合物就是这样制备的。
2CoCl 2 + 8NH 3 + 2NH 4Cl + H 2O 2 === 2[Co(NH 3)5H 2O]Cl 2 + 2H 2O[Co(NH 3)5H 2O]Cl 2 ⎯⎯→ [Co(NH 3)5Cl]Cl 2 + H 2O [Co(NH 3)5Cl]2+为紫红色，常见的Co （III ）配合物还有：[Co(NH 3)6]3+（黄色）、[Co(NH 3)5H 2O]3+（粉红色）、 [Co(NH 3)4CO 3]+（紫红色）、[Co(NH 3)3(NO 2)3]（黄色）、[Co(CN)6]3-（紫色）、[Co(NO 2)6]3+（黄色）等。
一种钴()配合物的制备
Hale Waihona Puke 验内容一、制备Co（ 一、制备Co（Ⅲ）配合物
制备Co（ 制备Co（Ⅲ）配合物的流程图
生成 氯化铵和浓氨水
棕色稀浆
双氧水 摇动
固体完全溶解
加入浓盐酸 水浴加热 小于85℃
室温冷却
过滤
冷水洗涤数次
烘干
称量
实验内容
二、组成的初步判断 (1) 用试纸检验产物的酸碱性 (2) 检验氯离子 (3) 检验Co3+ 检验Co (4) 检验NH4+ 检验NH (5) 检验Co（Ⅱ）配合物的不稳定性 检验Co（ (6) 用电导仪测定配合物的电导率
思考题
1、将氯化钴加入氯化铵与浓氨水的混合液中， 可发生什么反应，生成何种配合物？ 2、上述实验中加过氧化氢起何作用，如不用 过氧化氢还可以用那些物质，用这些物质有 什么不好？上述实验中加浓盐酸的作用是什 么？
一种钴（Ⅲ）配合物的制备 一种钴（
河南师范大学 化学实验教学中心
主 要 内 容
实验目的 实验原理 实验步骤 思考题
实验目的
掌握制备金属配合物最常用的方法掌握制备金属配合物最常用的方法-水 溶液中的取代反应和氧化还原反应 了解其基本原理和方法 对配合物的组成进行初步推断 学习使用电导仪
实验原理
Co（Ⅲ）配合物的制备原理： Co（ Co（Ⅱ）和配体快速生成Co（Ⅱ）的配合 Co（ 和配体快速生成Co（ 物，然后被氧化为Co（ 物，然后被氧化为Co（Ⅲ）配合物。 确定Co（ 确定Co（Ⅲ）配合物组成的原理： 1.用化学分析方法确定Co（Ⅲ）配合物的组 1.用化学分析方法确定Co（ 成 ，即确定配合物的外界，然后破坏配离 子再来确定内界。例如本实验中: 子再来确定内界。例如本实验中: Co2+可用硫 氰化钾检验，NH 氰化钾检验，NH4+可用奈氏试剂来鉴定。 2.用电导仪测定配合物溶液的导电性，进一 2.用电导仪测定配合物溶液的导电性，进一 步确定配合物化学式。
钴配合物的制备和组成分析及电子光谱测定
钴配合物的制备和组成分析及电子光谱测定钴配合物是由钴离子和配体组成的化合物。
它们具有广泛的应用，在催化反应、材料科学和药物研发等领域发挥着重要作用。
实验室制备钴配合物的方法有很多，常见的方法有溶剂热法、溶剂挥发法和沉淀法等。
组成分析和电子光谱测定是研究钴配合物的重要手段，可以帮助我们了解该配合物的化学性质和结构特点。
一、钴配合物的制备方法1.溶剂热法：将适量的钴盐和配体溶解在适量的溶剂中，然后在合适的温度和时间下进行加热，通常得到配位数较高的钴配合物。
溶剂热法制备的钴配合物通常具有较好的晶体形态和纯度。
2.溶剂挥发法：将适量的钴盐和配体溶解在适量的溶剂中，然后将溶液慢慢挥发，最终得到钴配合物。
溶剂挥发法适用于制备无水或低水合度的钴配合物。
3.沉淀法：将适量的钴盐和配体溶解在适量的溶剂中，然后加入过量的沉淀剂，形成沉淀。
沉淀经过过滤、洗涤和干燥后即得到钴配合物。
沉淀法制备的钴配合物适用于一些配体和氧化态较高的钴离子。
二、钴配合物的组成分析对于钴配合物的组成分析，通常可以根据元素分析、红外光谱（IR）、核磁共振(NMR)和质谱（MS）等手段来进行。
1.元素分析：通过燃烧法或干燥法等方法，确定钴配合物中钴的含量，从而得到配合物的化学式和配位数。
2.红外光谱：利用红外光谱测定配合物中的特征振动频率，可以确定配体中的官能团和求得配位键强度等信息。
3.核磁共振：利用核磁共振技术测定钴和配体中的核磁共振信号，可以确定配体的结构和配体与钴的相对排布。
4.质谱：利用质谱技术测定钴配合物中的分子离子信号，可以确定配合物的分子式和分子量等信息。
1.紫外-可见吸收光谱：通过测定钴配合物在紫外-可见光区的吸收强度和吸收波长，可以推断其电子能级分布和配位特征。
2.红外吸收光谱：通过测定红外光谱，可以研究钴配合物中金属-配体振动频率，从而了解钴配合物中的金属-配体键的强度和振动模式。
3.磁化率：通过测定不同温度下钴配合物的磁化率，可以得到配合物的磁学性质，如配合物的顺磁性或反磁性。
三氯化六氨合钴的制备ppt课件
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4
实验原理
（二）制 备 2CoCl2 + 2NH4Cl + 10NH3 + H2O2 = 2[Co(NH3)6]Cl3 + 2H2O
[Co(NH3)6]Cl3
[Co(NH3)6]3+ + 3Cl-
在盐酸中析出 （20℃时在水中溶解度为0.26mol·L-1）
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5
实验原理
（三）配合物组成的确定
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小烧杯中加入25.0 cm3 沸水和2.0 cm3浓HCl、沉淀和滤 纸→溶解→趁热减压过滤→滤液转入锥形瓶→慢慢滴 加4.0 cm3 浓HCl→冰水冷却→减压过滤→产品放在105℃烘箱中 烘干 20 min。
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（二）三氯化六氨合钴（III）组成的测定
1. 配体NH3个数的测定： 圆底烧瓶：准确称取0.2000 g左右产品， 加30.0 cm3蒸馏水、5.0 cm3 5.0 mol·dm-3 NaOH、沸石少许。 锥形瓶：准确移取30.0 cm3 0.5000 mol·dm-3 HCl标准溶液（自配，已标定）。 按下图组装蒸馏装置开始蒸馏，至溶液粘 稠为止。
4. 测定溶液电导率时，有哪些注意事项？
Logo 答：开机预热、电极极化、校正J值、温度补偿、测定样品。
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离子数
2
3
4
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5
λm／S·cm3·mol-1
118~131 235~273 408~435 523~560
25℃时， 离子数与λm的关系
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完
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1. 用所学知识解释，为什么[Co(NH3)6]3+比[Co(NH3)6]2+稳定？
一种钴配合物的制备
2Co2+
+4
SCN-
=== [Co(NCS)4]2- （蓝色）
乙醚
3、氨的测定：
[Co( NH3 )5 Cl ] 5H Co 5NH Cl
(HCl) (微量)
2 NH 2 [ HgI ] 4 OH [O 4 4 Hg Hg
2
3
4
NH 2 ]I 7I 3H 2 O
2. 配合物组成判断 (1)溶解，检验其酸碱性。 (2)通过硝酸银检验外界离子。过滤后，用浓硝酸破 坏内界，再用硝酸银检验Cl-。 (3)将Co3+还原，用KSCN检验Co2+. (4)奈氏试剂检验NH4+. (5)配合物溶液加热至棕黑后，重复检验，对比不同。
(6)测定配合物溶液电导率，判断化学式中所含离子 数。
实验十二
一种钴（Ⅲ）配合物 的制备与组成测定
实验目的
1. 掌握制备金属配合物常用的方法－溶液取 代和氧化还原反应 2. 对配合物组成进行初步推断
二、实验原理
（一）配合物制备 [Co(H2O)6]Cl2
NH3 -NH4Cl H2O2 HCl
活性炭 [Co(NH ) ]Cl 3 6 3
(橙黄)
→
→
→逐滴加入30％双氧水5~6ml（反应放出大量热量；振，摇； → 待溶液稍冷却后再滴下一滴） 深红色溶液生成 → 滴加浓盐酸，振摇 → 水浴加热10～15min(低于85℃) → 紫红色沉淀生成 →冷却，抽滤 → 盐酸及乙醇洗涤 →抽干 → 100℃电烘箱烘干（约30min) → 称重 → 计算
思考并完成如下问题（查教材或其它资料）：
1.制备摩尔盐（复盐）的原理是什么？ 2.计算硫酸亚铁铵的产率时依据哪种物质的质量？ 3.溶解Fe时，为什么要维持溶液pH<2 ？ 4.本产品含结晶水，蒸发浓缩过程中易发生崩溅， 应如何避免？ 5.溶液蒸干对晶体纯度有何影响？ 6.本产品为晶状沉淀，可以如何操作以加快结晶速 度？ 7.产品应否烘干及洗涤？ 8.如何得到不含氧的去离子水？何时准备？
钴配合物的制备和组成分析及电子光谱测定解析
钴配合物的制备和组成分析及电子光谱测定解析钴配合物是含有钴离子和其他配位基团组成的化合物。
它们通常以固体的形式存在，但也可以是可溶于溶剂的配合物。
制备钴配合物的方法有很多种，下面将介绍一些常见的方法。
一种制备钴配合物的方法是通过配位反应。
这种方法中，可以使用一种或多种含有配位基团的化合物与钴盐反应来制备钴配合物。
例如，可以将乙酸和化合物[CoCl2(H2O)4]进行反应来制备[CoCl2(CH3COO)(H2O)3]。
在这个反应中，乙酸作为配位基团取代了一个氯离子，形成了一个含有乙酸基团的钴配合物。
这种方法适用于制备各种类型的钴配合物。
另一种制备钴配合物的方法是通过溶剂热反应。
这种方法中，将钴盐与一个或多个有机配体在高温下反应。
通过调节反应的条件，可以控制所得产物的结构和组成。
例如，在钴(II)氯化物和2,2'-联吡啶反应的情况下，以乙二胺作为溶剂，可以得到[CoCl2(NH3)2]。
这种方法适用于制备氨基配体配位的钴配合物。
对于已经制备得到的钴配合物，可以通过一系列分析方法来确定其组成和结构。
首先，可以使用质谱法来确定其分子量和成分。
质谱法是一种通过将样品中的化合物转化为带电粒子来测量其质量-电荷比的方法。
通过测量钴配合物的质谱图，可以确定其分子量和成分。
此外，可以使用核磁共振法（NMR）来确定钴配合物的结构。
NMR是一种利用核磁共振现象来研究物质结构和组成的方法。
通过测量钴配合物的NMR谱图，可以确定其中配位基团的化学位移和耦合常数，从而推断出其结构。
最后，可以使用紫外-可见吸收光谱来测定钴配合物的电子结构。
紫外-可见吸收光谱是一种测量分子吸收电子的能量和波长的方法。
通过测量钴配合物在紫外-可见光谱范围内的吸收光谱，可以确定其中的电子跃迁和配位模式。
综上所述，钴配合物的制备可以通过配位反应或溶剂热反应来实现。
通过质谱法、核磁共振法和紫外-可见吸收光谱等分析方法，可以确定其组成和结构，并揭示其电子结构。
一种钴配合物的制备
不同类型电解质的电导率
电解质 类型 （离子数）
1-1型（2） 1-2型（3）
电导率/S· m-1
co24scnconcs42蓝色三仪器和试剂烧杯锥形瓶铁架台滴管仪器量筒研钵漏斗试管药勺石棉网三仪器和试剂氯化铵氯化钴盐酸h2o2溶液试剂硫氰化钾浓氨水硝酸agno3溶液sncl2溶液奈氏试剂乙醚戊醇四实验步骤1制备钴配合物6ml氯化铵氯化钴浓氨水浓盐酸h2o2溶液23ml10g20g6ml冷水洗涤微热溶液冷却过滤烘干称量盐酸洗涤1015分钟1055ml5ml四实验步骤2组成的初步推断05g产物50ml水溶液酸碱性125ml混合液agno3溶液滤液1ml浓硝酸agno3溶液3423ml混合液sncl2溶液kscn1ml戊醇水1ml乙醚2ml混合液奈氏试剂5混合液棕黑色滤液酸碱性341
实验用品
1.仪器： 烧杯2个,锥形瓶, 量筒2个, 研钵, 漏斗, 铁架台, 滴管5支, 试管10支, 药勺5支, 石棉网, 试管夹等
2.药品：
氯化铵, 氯化钴, 硫氰化钾, 浓氨水, 硝 酸（浓）, 1.0 M AgNO3溶液, 6.0 M 盐酸, 30 ％ H2O2溶液, 0.5 M SnCl2溶液（新配）,奈 氏试剂, 乙醚, 戊醇等
2.组成的初步推断
（1）用小烧杯取0.5g所制得的产物，加入50mL蒸馏水，混匀 后用pH试纸检验其酸碱性。 （2）用试管取5mL上述实验（1）中所得混合液，慢慢滴加1.0 M AgNO3溶液并振荡，直到加1滴AgNO3溶液后上部清液没 有沉淀生成。然后过滤，往滤液中加1mL浓硝酸并搅动，再 往溶液中滴加AgNO3溶液，看有无沉淀生成；若有，比较一 下与前面沉淀的量的多少。 （3）用试管取2～3mL（1）中所得的混合液，加几滴0.5 M SnCl2溶液（为什么），振荡后加一粒（绿豆粒大小）硫氰 化钾固体，振荡后再加入1mL戊醇、1mL乙醚，振荡后观察 上层溶液中的颜色（为什么？）。
一种金属钴配合物及其制备方法和应用
一种金属钴配合物及其制备方法和应用
本发明的金属钴配合物，其特征在于，由碳酸氢钠、苯甲醇、乙二醇、吡啶和氯化钴
组成的金属钴配合物，其中，碳酸氢钠的比例为2~3：1，苯甲醇的比例为3~4：1，乙二
醇的比例为0.8~1.2：1，吡啶的比例为0.2~0.8：1，氯化钴的比例为0.2~0.4：1。
本发明的金属钴配合物的制备方法，具体描述如下：将碳酸氢钠、苯甲醇、乙二醇、
吡啶和氯化钴的配比按配方放入混合容器中，加入适量的水和蒸馏水混合，中速搅拌，温
度维持在50℃，搅拌30分钟，然后升温到60 ℃，搅拌60分钟；接着煮沸混合物一小时，过滤结晶体，继续煮沸，加热蒸发，最后冷却即可得到本发明的金属钴配合物。
本发明的金属钴配合物有很多应用，如用于金属表面处理，可提高表面垂直性、平整
度和光洁度；在石油化工行业中，金属钴配合物可用于改善油质及减少粘度；另外，金属
钴配合物还可用于氯化钴表面改性，使之既具有氯化钴的特征又具有一定的耐腐蚀性。
本发明的金属钴配合物的特点在于：本发明的金属钴配合物具有降低温度、减少黏度、耐腐蚀及反应性能等优点，是用于金属表面处理、油质改质、高粘度燃料调节等行业的理
想原料，也可用于家用化妆品、汽车化学及其它工业涂料中。
钴配合物的制备
钴配合物的制备一、实验目的掌握制备金属配合物最常用的方法——水溶液中的取代反应和氧化还原反应，了解其基本原理和方法。
对配合物组成进行初步判断。
二、实验原理运用水溶液中的取代反应来制取金属配合物，是在水溶液中的一种金属盐和配体之间的反应。
实际上是用适当的配体来取代水合配离子中的水分子。
Co（II）的配合物能很快地进行取代反应（是活性的），而Co（III）配合物的取代反应则很慢（是惰性的）。
Co（III）的配合物制备过程一般是通过Co（II）（实际上是它的水合配合物）和配体之间的一种快速反应生成Co（II）的配合物，然后使它被氧化成为相应的Co（III）配合物（配体数均为6）。
用化学分析方法确定某配合物的组成，通常先确定配合物的外界，然后将配离子破坏再来看其内界。
配离子的稳定性受很多因素的影响，通常可用加热或改变溶液酸碱性来破坏它。
本实验测定一定浓度配合物溶液的导电性，与已知电解质溶液的电导性进行对比，可确定该配合物化学式中含有几个离子，进一步确定该化学式。
游离的Co2+离子在酸性溶液中可与硫氰化钾作用生成蓝色配合物[Co(NCS)4]2-。
因其在水中的离解度大，故常加入硫氰化钾浓溶液或固体，并加入戊醇和乙醚以提高稳定性。
由此可用来鉴定Co2+离子的存在。
其反应如下：Co2+ +4SCN-====[Co(SCN)4]2-（蓝色）游离的NH4+离子可由奈氏试剂来鉴定，其反应如下：HgNH4+ +2[HgI4]2- +4OH-====[O NH2]I +7I- 3H2OHg（奈氏试剂）（红褐色）三、实验用品仪器：托盘天平、烧杯、锥形瓶、量筒、研钵、漏斗（Φ=6cm）、铁架台、酒精灯、试管（15ml）、滴管、药勺、试管夹、漏斗架、石棉网、普通温度计、电导率仪固体药品：氯化铵、氯化钴、硫氰化钾液体药品：浓氨水、硝酸（浓）、盐酸（6mol·L-1）、H2O2（30%）、AgNO3溶液（2mol·L-1）、SnCl2溶液（0.5mol·L-1、新配）、奈氏试剂、乙醚、戊醇等。
钴配合物[Co(C4H3N2CoO2)2(H2O)4]的制备、晶体结构与性质表征
![钴配合物[Co(C4H3N2CoO2)2(H2O)4]的制备、晶体结构与性质表征](https://img.taocdn.com/s3/m/9763145b77232f60ddcca110.png)
嘧啶及 其衍 生 物作 ： 氮 杂环 化 合 物 的一 个 分 支 ， 为含 与金属 离 子形 成配 合 物后 ， 不仅 可 延长 原 药 的活性 、
加 热 回流 ２小 时后 ， 浴蒸 出乙醇 ， 水 减压 再 抽一 下 ， 收集 固体 ， ０ Ｌ水 冲洗转 入烧 杯 中 ， 入 活性 炭 脱 ５ｍ 加 色 ，抽虑 ，滤液 中加 入 浓 盐 酸 ，直 至 大 量 黄 色 沉 淀 生成． 产率 ： ０ ， 重结 晶．反 应 方程式 为 ： ８％ 水
Ｏ
． ．
持 效期 和 半 衰 期 ， 能 有 效 降 低 对 哺 乳 动 物 的 毒 还 性 ．虽 然关 于 嘧 啶类 化 合 物 的合 成 已有 不 少 报
道 ， 对 其 与 金 属 离 子 配 位 性 能 的研 究 却 较 为 少 但 见 ．基 于上述 背 景 ， 文用 溶剂 挥 发法 培养 了 ４ 本 ， ６一二 羟 基 嘧 啶 与 钴 的 配 合 物 ［ ｏ（ Ｄ Ｐ ） Ｃ Ｈ ＨＭ （ ］ 并 对 其结 构 和性 质进 行 了测 试 和表 征． Ｈ Ｏ） ，
娄 新 华 ，王 志 强 ，张 皓 ，张 志 杰
（ 洛阳师范学 院化学 化工学院 ，河南洛 阳 ４ １２ ） ７ ０２
摘
要： 制备 了 一个新的钴 的［ ｏ ｃ Ｈ Ｎ Ｃ Ｏ ） Ｈ Ｏ） （ ｏ ＝ ， ‘ ｃ （ ， ： ｏ ： （ ］ Ｃ Ｈ Ｎ Ｃ Ｏ ４ ６一二羟 基嘧 啶 ） ，通过 ｘ一射线
１ 堆 积作 用 相 互 交 叉 连 接 在 一起 形 成 三 维 超 分 子 化 合 物 ． Ｔ
关键 词 ： 钴配合 物 ； ６一 羟基嘧啶 ；晶体结构 ；荧光光谱 ４， 二
中图分 类号 ： ６ １ Ｏ ４
钴配合物的制备及表征
钴配合物的制备及表征钴(Ⅲ)配合物是指钴离子（Co3+）与其他配体形成配位键的化合物。
制备和表征钴(Ⅲ)配合物是研究配位化学和无机化学的重要内容之一、本文将介绍钴(Ⅲ)配合物的制备和表征方法，以及常见的钴(Ⅲ)配合物的性质和应用。
1.直接配位反应：将钴盐与适当的配体溶解在溶剂中，并加热反应。
通过控制反应条件和配体的使用量，可以制备特定的钴(Ⅲ)配合物。
2.氧化还原反应：将钴(Ⅱ)盐与适当的氧化剂反应，将钴离子氧化为钴(Ⅲ)离子。
然后在适当的条件下，与配体反应生成钴(Ⅲ)配合物。
3.置换反应：将已知的钴(Ⅲ)配合物与其他配体反应，通过置换反应制备新的钴(Ⅲ)配合物。
这种方法常用于合成新的配体和研究配体的配位性质。
1.红外光谱：通过测量钴(Ⅲ)配合物的红外吸收谱，可以确定配合物中配体的取代基团和键的类型。
红外光谱还可以用于判断配位键的强度和结构。
2.核磁共振谱：通过测量钴(Ⅲ)配合物的核磁共振谱，可以确定配合物的分子结构、晶体结构和配体的取代位置。
核磁共振谱还可以用于研究配体的电子结构和配位键的性质。
3.紫外可见吸收光谱：通过测量钴(Ⅲ)配合物的紫外可见吸收光谱，可以确定配合物的吸收峰位置和强度，从而得到配位中心的电子状态和能级结构信息。
4.热分析：通过差热分析和热重分析等热分析技术，可以研究钴(Ⅲ)配合物的热分解行为和热稳定性。
常见的钴(Ⅲ)配合物包括[CoCl(NH3)5]Cl2、[Co(en)3]3+和[Co(edta)]-等。
这些配合物在配位化学、催化剂和生物医学领域都具有重要的应用。
例如，[CoCl(NH3)5]Cl2是一种常用的六配位钴(Ⅲ)配合物，广泛应用于电子学材料和催化剂的制备。
[Co(en)3]3+是一种三价钴配合物，具有较好的生物活性，可用作抗肿瘤药物的前体。
总之，钴(Ⅲ)配合物的制备和表征是无机化学和配位化学研究的重要内容。
通过选择合适的制备方法和表征手段，可以获得具有特定性质和应用价值的钴(Ⅲ)配合物。
ex12-一种钴(III)配合物的制备
实验内容提醒
• • • • 试剂HCl：12mol/L 试剂NH3.H2O：14mol/L 6ml浓HCl+6ml浓NH3.H2O=碱性！ 溶剂（液）洗涤方法：少量多次原则。如某容器 每次清倒后残留为1ml，用10ml溶剂洗涤，若溶剂 一次清洗和均分10次清洗，则残留组成分别为原 来的1/11≈0.1和2-10≈ 0.001，差100倍！。 • 锥形瓶不要太大，大致是可以放入250ml烧杯中， 否则操作繁慢 • 锥形瓶的振荡：手腕旋振 • 用抽滤代替常压过滤，抽干后样品不用烘干了！
• 配合物的分解： 热分解：配体易挥发或分解时；如 Cu(H2O)4SO4.H2O (） = CuSO4 + 5H2O↑ 酸分解：配体呈较强碱性时；如[Ni(NH3)6]2+ + 6H+ = Ni2+ + 6NH4+ 碱分解：金属离子亲氧能力强时；[Co(NH3)6]3+ + 3OH- (） = Co(OH)3 ↓+ 6NH3↑
氧化还原分解：金属离子或配体被氧化或被还原。 如：2[Au(CN)2]- + Zn = 2Au + Zn(CN)42-
物质的导电性
• 电荷的定向移动产生导电现象。 • 电荷只有两类：电子和离子（阴离子和阳 离子） • 电子质量小、体积小，移动速度快，导电 性强； • 离子质量大、体积大且异号离子间相互牵 制，移动速度慢，导电能力差； • 物质的导电性还与导电粒子的数量有关， 数量越多，导电性越好。
物质的导电性
• 金属类导体随温度升高，其电子数几乎不 增加，但电子与晶体的碰撞加剧，故导电 性略有减小； • 半导体和绝缘体随温度升高，其电子数大 幅增加，故导电性急剧增加； • 离子型导体随温度升高，导电性总是增加； • 离子浓度相近的溶液，在同温下其导电性 相近。
钴配合物的制备和组成分析及电子光谱测定解析
分裂能：⑴18939 cm-1，⑵20492 cm-1，⑶21097cm-1，顺序与光化学序列相符。
参考文献
《基础无机化学》，张淑民编著，兰州大学出版社。
《无机化学》武汉大学等校编，高等教育出版社。
《分析化学》武汉大பைடு நூலகம்等校编，高等教育出版社。
思
考
题
1．在制备配合物⑴时，在水浴上加热20分钟的目的是什么？可否在煤气灯上直接加热煮沸？
基础化学实验I准备实验卡
实验名称
钴配合物合成、组成分析和电子光谱测定
年级-专业
04化学专业
计划学时
14
日期
2006年4月
准备教师
姚卡玲
目
的
和
要
求
◆掌握钴氨配合物的性质和合成方法；
◆学习确定配合物组成的方法；
◆学习电导滴定、摩尔法等实验操作；
◆测定配合物的电子光谱，了解不同配体对分裂能的影响。
实
验
原
理
◆容量分析基本操作。
操
作
中
应
注
意
的
问
题
1．制备配合物2时，加入氨水后要使固体迅速溶解，防止长时间加热使产物分解。
2．测氨时要防止倒吸：用移液管倒插入吸收液中；加热速度要均匀，开始小火，当氨较少时再大火。
3．测总氯时洗涤过程要按照少量多次的原则，防止洗涤液过多；中和不要过头（酚酞刚刚褪色）；摩尔法测氯要控制溶液体积，溶液越稀，误差越大。
268.45
砖红色晶体
[Co(NH3)6]Cl3
267.46
橙黄色晶体
仪
器
装
置
及
作
一种钴()配合物的制备
KSC N
1mL戊醇 戊醇 1mL乙醚 乙醚 奈氏试剂
（4） （5）
水
棕黑色
酸碱性
（3）（4） ）（4
滤液
五、思考题
1. 将氯化钴加入氯化铵与浓氨水的混合液中，可发生什么 反应？生成何种配合物？ 2. 上述制备实验中加过氧化氢起何种作用？如不加过氧化 氢，还可以用哪些物质？用这些物质有什么不好？ 3. 要使本实验制备的产品产率高，你认为哪些步骤是关键 的？为什么？
烘 干 称 量 105 ℃
盐 酸 洗 涤 5mL
冷 水 洗 涤
微 热 溶 液 10~15 分钟
四、实验步骤
2、组成的初步推断 、 （1） 0.5g产物 产物 50mL水 水 溶液 酸碱性
（2）
5mL 混合液
AgNO3溶液
滤液
Ag）
2~3mL 混合液 SnCl2溶 液 2mL 混合液 混合液
一、目的要求
一种钴（ 一种钴（Ⅲ） 配合物的制备
二、实验原理 三、仪器和试剂 四、实验步骤 五、思考题 六、科技前沿
一、目的要求
1. 掌握制备金属配合物的最常用方法——水溶液 中的取代反应与氧化还原反应，了解其基本原 理及方法。 2. 对配合物的组成进行初步推断。
二、实验原理
1. 常见的钴（Ⅲ）配合物 常见的钴（ [Co(NH3)6]3+（黄色）， 黄色）， ），[Co(NH3)5H2O]3+（粉红色）， 粉红色）， [Co(NH3)5Cl]2+（紫红色）， 紫红色）， ），[Co(NH3)4CO3]+（紫红色）， 紫红色）， [Co(NH3)3(NO2)3]（黄色）， ），[Co(CN)6]3-（紫色）， 紫色）， （黄色）， [Co(NO2)6]3-（黄色）等。 黄色） 2. 用化学分析方法确定某配合物的组成，通常先确定配 用化学分析方法确定某配合物的组成， 合物的外界，然后将配离子破坏再来看其内界。 合物的外界，然后将配离子破坏再来看其内界。配离子 的稳定性受很多因素影响， 的稳定性受很多因素影响，通常可用加热或改变溶液酸 碱性来破坏它。 碱性来破坏它。 3. Co2+ + 4SCN- = [Co(NCS)4]2- （蓝色） 蓝色）
钴(III)配合物(二氯化一氯五氨合钴(III)的制备PPT课件
1. 掌握二氯化一氯五氨合钴（III）的制备方法。
1、配位化合物，简称配合物，是指含有配位键的化合物。 2、配合物通常包括内界和外界两部分，如配合物 [Co(NH3)5Cl]Cl2 ，方括号以内 为配合物的内界，它是由中心离子（Co3+ 离子）和配位体（NH3 分子、Cl- 离子） 以配位键结合的整体，又称配离子。配体中与中心离子形成配位键的原子称为配位 原子，配位原子的数目称为配位数。如 [Co(NH3)5Cl]Cl2 中，五个NH3 分子中的N原 子、Cl原子都是配位原子，配位数是6。方括号以外的部分为配合物的外界。外界 与内界以离子键结合。 3、配合物能以晶体形式稳定存在，溶于水后，配离子，如[Co(NH3)5Cl] 2+，作为一 个整体存在于溶液中。配合物这种性质与复盐不同，如AlK(SO4)224ּH2O虽能以晶 体形式稳定存在，在溶解于水后，各种离子都是独立存在于溶液中。
仪器：天平、恒温水浴锅、小）、量筒、滴管、
试剂：NH4Cl、CoCl2·6H2O、浓NH3·H2O、H2O2 (10%)、浓HCl 冰水、冰盐酸（6ml/L）乙醇（无水）
1、在250 ml锥形瓶中，用10ml去离子水溶解2.5 g NH4Cl为溶液。 2、分若干次加入5g研细的CoCl26ּH2O粉末。每加一次（加入量尽量少），应待其 溶解完全后，方可继续加入，不断摇动，此时为红紫色的溶液。 3、向红紫色的溶液逐滴加入15ml的浓NH3·H2O，溶液为深棕色。 4、深棕色溶液在充分摇动下，用滴管逐滴加入约4 ml H2O2（30%）。不断摇动溶 液，直至气泡终止放出，溶液为深红色。 5、然后慢慢地加入15 ml浓盐酸。在此过程中，即有红紫色沉淀生成。 6、将混合产物置于水浴（65℃）中加热约20 min，并时时摇动。之后，再70℃加 热约15min。 7、用冰水冷却产物（15min），便有大量的红紫色的沉淀 [Co(NH3)5Cl]Cl2 析出。 8、用布氏漏斗吸滤，用总量为25 ml的冰水分多次洗涤，再用冷却过的1 : 1盐酸洗 几次，最后用乙醇洗，产物转移到表面皿上。 9、将产物置于烘箱中，在110℃下干燥1小时。
钴配位化合物
CoCl3(NH3)x的制备及x的测定武汉大学化学与分子科学学院一、实验原理1通常情况下二价钴比较稳定,但形成氨配合物后,由于三价钴与氨的稳定常数更大,导致电位发生较大变化,Co(Ⅱ)氨配合物易被氧化为Co(Ⅲ)氨配合物。
根据制备条件的不同,Co与氨形成多种配合物,主要有:三氯化六氨合钴(Ⅲ) [Co(NH3)6]Cl3 (橙黄色晶体);三氯化一水五氨合钴(Ⅲ) [Co(NH3)5H2O]Cl3 (砖红色晶体);二氯化一氯五氨合钴(Ⅲ) [Co(NH3)5Cl]Cl2(紫红色晶体)氯化二氯四氨合钴(Ⅲ) [Co(NH3)4Cl2]Cl (绿色晶体)氯化钴(Ⅱ)氨配合物在空气中被氧化,不加催化剂主要生成紫红色[Co(NH3)5Cl]Cl2,其反应式如下:4CoCl2 + 16NH3 + 4NH4Cl + O2 = 4[Co(NH3)5Cl]Cl2 + 2H2O当有催化剂存在时,被空气氧化的产物为橙黄色的[Co(NH3)6]Cl3，反应式如下:4CoCl2 + 20NH3 + 4NH4Cl + O2 = [Co(NH3)6]Cl3 + 2H2O若催化剂是活性炭时,采用H2O2作氧化剂,其被氧化的产物也是橙黄色的[Co(NH3)6]Cl3，其反应式如下：2CoCl2 + 10NH3 + 2NH4Cl + H2O2 = 2[Co(NH3)6]Cl3 + 2H2O当没有催化剂活性炭时,常常发生取代反应,亦即六配位氨合物中的氨分子易被其它基团取代而得到[Co(NH3)5Cl]Cl2。
2本实验的化学反应方程式为：[CO(H2O)6]Cl2 + 2NH4Cl + 8NH3 + H2O2 = 2[CO(NH3)5(H2O)]Cl3 + 12H2O3实验中步骤的解释加入盐酸的作用:反应存在如下平衡：[Co(NH3)5Cl]Cl2 [Co(NH3)5Cl]2-+2Cl-，加入盐酸可使平衡左移；慢加盐酸是为了得到大的晶体,便于过滤与烘干。
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2. 性质 氧化还原性、催化活性
3. 催化应用 乙烯聚合、环己烷氧化、环己烯氧 化、酯的水解、羰基化反应
4. 气敏材料 卟啉钴/氨气
KSC N
水
棕黑色
（3）（4）
1mL戊醇 1mL乙醚 奈氏试剂
酸碱性
滤液
五、思考题
1. 将氯化钴加入氯化铵与浓氨水的混合液中，可发生什么 反应？生成何种配合物？
2. 上述制备实验中加过氧化氢起何种作用？如不加过氧化 氢，还可以用哪些物质？用这些物质有什么不好？
3. 要使本实验制备的产品产率高，你认为哪些步骤是关键 的？为什么？
五、思考题
4. 试总结制备钴（Ⅲ）配合物的化学原理及制备的几个步 骤。
5. 有5种不同的配合物，分析其组成后确定它们有共同的 实验式：K2CoCl2I2(NH3)2；电导测定得知在水溶液中5 种化合物的电导率数值与硫酸钠相近。请写出它们不同 配离子的结构式并说明不同配离子间有何不同。 ？
六、科技前沿
烘 干 称 量
105 ℃
盐
冷
冷
酸
水
却
洗
洗
过
涤
涤
滤
5mL
5mL
微 热 溶 液
10~15 分钟
四、实验步骤
2、组成的初步推断
（1）
0.5g产物 50mL水
溶液
酸碱性
5mL （2） 混合液
AgNO3溶液
滤液
AgNO3溶液
1mL浓硝酸
（3） （4）
2~3mL 混合液 SnCl2溶
液
2mL 混合液
（5） 混合液
三、仪器和试剂
烧杯
锥形瓶
仪
器
量筒
研钵
漏斗
铁架台 滴管 试管 药勺
石棉网
三、仪器和试剂
Hale Waihona Puke 氯化铵氯化钴试
硫氰化钾
剂
浓氨水
硝酸
AgNO3溶液
盐酸 H2O2溶液 SnCl2溶液 奈氏试剂
乙醚 戊醇
四、实验步骤
1、制备钴（Ⅲ）配合物
1.0g
6mL
2.0g
氯
浓
氯
化
氨
化
铵
水
钴
2~3 mL
溶HO22 液
6mL 浓 盐 酸
一种钴配合物 的制备
一、目的要求
1. 掌握制备金属配合物的最常用方法——水溶液 中的取代反应与氧化还原反应，了解其基本原 理及方法。
2. 对配合物的组成进行初步推断。
二、实验原理
1. 常见的钴（Ⅲ）配合物 [Co(NH3)6]3+（黄色），[Co(NH3)5H2O]3+（粉红色）， [Co(NH3)5Cl]2+（紫红色），[Co(NH3)4CO3]+（紫红色）， [Co(NH3)3(NO2)3]（黄色），[Co(CN)6]3-（紫色）， [Co(NO2)6]3-（黄色）等。 2. 用化学分析方法确定某配合物的组成，通常先确定配 合物的外界，然后将配离子破坏再来看其内界。配离子 的稳定性受很多因素影响，通常可用加热或改变溶液酸 碱性来破坏它。 3. Co2+ + 4SCN- = [Co(NCS)4]2- （蓝色）