中空二氧化硅微球的制备方法研究进展.
中空介孔载银二氧化硅微球的制备及其抗菌性能研究的开题报告
中空介孔载银二氧化硅微球的制备及其抗菌性能研
究的开题报告
一、研究背景
随着抗生素的过度使用和微生物耐药问题的日益加剧，发展新型抗
菌材料成为当今研究的热点之一。
中空介孔载银二氧化硅微球是一种新
型抗菌材料，具有高度的生物相容性和良好的抗菌性能，可应用于医学、食品和环境保护领域。
二、研究目的
本研究旨在制备中空介孔载银二氧化硅微球，并探究其抗菌性能。
具体研究内容包括：①制备中空介孔载银二氧化硅微球的方法与条件优化；②对中空介孔载银二氧化硅微球进行表征，包括形貌观察、XRD、TEM、BET等实验手段；③考察中空介孔载银二氧化硅微球的抗菌性能，包括抑菌率、最小抑菌浓度、半抑菌浓度等指标。
三、研究方法
1.中空介孔载银二氧化硅微球的制备方法：采用溶胶-凝胶法和共沉
淀法两种方法制备中空二氧化硅微球，再进行表面修饰和银载量的控制；最后采用高温还原法将银离子还原生成银纳米颗粒。
2.表征方法：采用扫描电镜（SEM）、透射电镜（TEM）、X射线衍射（XRD）、比表面积测试（BET）、荧光分光光度计等实验手段对中空介孔载银二氧化硅微球进行表征。
3.抗菌性能测试：选取大肠杆菌、金黄色葡萄球菌等作为模型菌株，采用平板扩散法和水平摇瓶法测定中空介孔载银二氧化硅微球的抗菌性能。
四、研究意义
本研究的成果将有助于开发新型抗菌材料，提高抗菌性能和降低使用抗生素造成的微生物耐药问题。
同时，该研究所建立的制备方法和性能评价体系将为其他类似抗菌材料的研究提供参考。
二氧化硅空心球及核壳结构的制备与形成机理研究共3篇
二氧化硅空心球及核壳结构的制备与形成机理研究共3篇二氧化硅空心球及核壳结构的制备与形成机理研究1二氧化硅空心球及核壳结构的制备与形成机理研究二氧化硅空心球及核壳结构在材料科学和纳米技术中有着广泛的应用。
这些结构的形成是通过液相、气相和溶胶-凝胶等方法进行的。
本文主要介绍了在溶剂热合成方法下，通过控制反应条件来制备二氧化硅空心球及核壳结构的过程，并探究了这些结构在形成过程中的化学机理。
实验过程中，我们以硅酸乙酯和氟化钠作为反应物，在特定反应温度和反应时间下进行液相合成。
其中，钠离子和乙酸根离子的化学反应可使二氧化硅聚合形成核壳结构，而硅酸乙酯的水解反应导致了空心球形结构的生成。
在合成过程中，我们通过控制反应时间和温度来实现对产品结构的控制。
通过实验发现，较短的反应时间及凉却速度可得到较完整的空心球结构，而反应时间较长或在高温下进行的反应可产生核壳结构。
此外，我们还发现在一定的反应条件下，可以制备到具有双饥饿结构的二氧化硅空心球。
通过扫描电镜和透射电镜观察样品结构，我们得出以下结论：首先，在反应初期，生成硅酸乙酯的水解反应生成了含少量短链的硅氧烷缩合产物，这些产物起到了形成球形结构的重要作用。
之后，硅氧烷缩合产物进一步凝聚形成二氧化硅壳层。
接下来，在较长的反应时间内，可形成更完整的壳层产物，也就是核壳结构。
在反应后期，形成核壳结构的同时，硫酸根离子与钠离子还会加速硅酸乙酯的水解反应，最终导致产生核壳结构。
总的来说，本文的研究发现，通过控制反应条件，可以在溶剂热合成中制备二氧化硅空心球及核壳结构，并且这些结构的形成过程受到反应时间、温度和反应物摩尔比的影响。
本文重点探究了形成这些结构的化学机理，对于理解溶剂热法合成纳米结构的机理具有重要意义，也为这些结构的应用提供了实验基础通过溶剂热合成法，我们成功制备了不同结构的二氧化硅空心球，并且发现控制反应条件可以实现对产物结构的调控。
通过实验和观察样品结构，我们揭示了二氧化硅空心球和核壳结构的形成机制。
空心和实心sio2胶体晶体微球的快速制备方法
空心和实心sio2胶体晶体微球的快速制备方法
1.材料准备：
-正硅酸乙酯或正硅酸丙酯：作为硅源。
-正丙醇：作为溶剂。
-稀盐酸：用于调节pH值。
-水：作为溶剂。
-聚乙烯吡咯烷酮（PVP）：作为稳定剂。
2.溶胶制备：
在干燥的条件下，将正硅酸乙酯或正硅酸丙酯加入正丙醇中，并加入少量的盐酸。
搅拌混合至溶胶均匀。
3.凝胶制备：
将溶胶慢慢加入水中，并加入适量的PVP稳定剂。
继续搅拌混合，形成胶体凝胶。
4.微球制备：
-空心微球制备：将胶体凝胶加入一个球模具中，将模具放入一个离心机中，快速旋转离心机，在加速过程中，溶胶凝胶均匀地分散在模具壁上，形成空心微球。
根据旋转速度、时间和模具的形状可以调整空心微球的大小。
-实心微球制备：将胶体凝胶加入一个有孔的模具中，将模具放入一个离心机中，并用一个真空泵制造负压，使溶胶凝胶通过孔洞中心流出，形成实心微球。
5.干燥：
将制备好的微球放入干燥箱中，在低温下（例如60-80摄氏度）慢慢干燥，去除残留的溶剂。
6.表面修饰：
如果需要改变微球的表面特性，可以进行表面修饰。
例如，通过修饰剂和交联剂的反应，可以在微球表面引入功能基团。
7.表征：
利用扫描电子显微镜（SEM）、透射电子显微镜（TEM）等技术对所制备的空心和实心SiO2胶体晶体微球进行表征。
以上是制备空心和实心SiO2胶体晶体微球的一种快速制备方法。
这种方法简单、快速，并且可以控制微球的形状和粒径，具有良好的应用潜力。
中空二氧化硅微球的制备及应用研究进展
中空二氧化硅微球的制备及应用研究进展
冯洋;冉芹英;杨佳环;薛雨欣;张欢;范妮
【期刊名称】《山东化工》
【年(卷),期】2022(51)5
【摘要】中空二氧化硅微球因其无毒、生物相容性好、特殊的形貌特征等优势,近年来成为科学家们研究的热点。
本文浅析了中空二氧化硅微球的制备方法,即模板法、喷雾干燥法及其他方法,阐述了不同制备方法的过程并分析了各自的优缺点。
中空二氧化硅微球因其具有良好的缓控释作用、保护催化剂活性、增强超声波回波信号的功能,目前在医学、催化及超声影像领域显示出了很好的应用前景。
【总页数】4页(P100-103)
【作者】冯洋;冉芹英;杨佳环;薛雨欣;张欢;范妮
【作者单位】陕西学前师范学院化学化工学院
【正文语种】中文
【中图分类】TQ127.2
【相关文献】
1.中空二氧化硅微球的制备及其在超声成像中的应用研究
2.介孔中空二氧化硅及硅基微球制备研究进展
3.中空二氧化硅微球的制备方法研究进展
4.中空二氧化硅微球的制备及其对聚合物复合材料导热系数的影响
5.中空介孔二氧化硅微球的制备及表征分析
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stober法制备二氧化硅微球工艺研究
stober法制备二氧化硅微球工艺研究
1Stober法制备二氧化硅微球工艺研究
Stober法是一种用于结晶相分离的功能性表面交错阶段结晶技术，用于在可见光谱中分离悬浮液/膜/溶胶中的N组分物质，这些物质可能是聚合物、杂质、离子、聚集体、原子、分子等物质，可以实现物质的纯化、分析、测量等。
Stober法可以用于制备二氧化硅微球。
1.1Stober法原理
Stober法是利用气液平衡的原理，通过改变溶液浓度、温度、pH 值等条件来控制物质在溶液中析出或沉淀的过程。
经过一定时间的搅拌，硅烷原料分解成阴离子SiO･-和阳离子SiO3-。
由于二者的大小比值远大于水的大小比值，因而可以形成沉淀（或者称结晶），最终在溶液中形成二氧化硅微球。
1.2Stober法实验步骤及要点
（1）将溶液量程的调节和搅拌一致，溶液浓度一般用0.05mol/L 的硅烷盐溶液；
（2）通过调整溶液的pH值，让硅烷从非电离状态转变为电离状态；
（3）把pH值再调节到3.3-3.35之间，这是最佳沉淀条件，并且不会影响结晶速度；
（4）将激活剂NaOH加入溶液中，有利于搅拌，同时保证气液平衡，并能够防止在沉淀后的负电荷释放；
（5）将搅拌时间调节到10-15分钟，这样可以有效控制结晶的大小，最小的粒度在10nm以下。
1.3Stober法的优势
Stober法制备二氧化硅微球的过程简单、方便，与传统的合成过程相比，温度调节要求低，实验条件较宽，结果可靠，结晶容易被观测到，容易控制结晶的最终大小和形状。
中空二氧化硅微球的制备方法研究进展_顾文娟
图 7 LBL法制备的中空二氧化硅示意图
2001年 , RachelA.Caruso等人又用相同的 方法深入研究了不同大小的二氧化硅颗粒对最终 产物的影响 , 发现颗粒的大小对壳部的孔隙有较 大的影响 , 这一发现对 应用的研究具有 较大的 意义[ 24] 。
除 , 从而在无机物的壳内形成中空结构 [ 32] 。 S.B.Yoon等人 [ 26] 利用分散聚合法制备的聚
苯乙烯微球作为模板 , 加入表面活性剂十六烷基 三甲基氯化铵自组装到模 板表面 (主要 起控制 壳层 上 介 孔 的 作 用 );然 后 加 入 正 硅 酸 乙 酯 (TMOS)和盐酸 , 通过水解缩聚反应形 成二氧
则是利用硅酸钠作为硅二氧化硅一静一卜六烷基三甲基溴化胺卜二烷基磺酸钠pluronip123聚氧己烯聚氧丙烯聚氧乙烯三嵌段共聚物t图5以十六烷基三甲基溴化铵一十二烷基磺酸钠一p123三种表面活性剂形成的囊泡作为模板制备中空二氧化硅示意图wugangfan等人二烷基磺酸钠和四丙基溴化铵所形成的囊泡作为模板以teos作为硅源在这些囊泡上成壳
模板法按照壳层的生成方式不同又分为溶胶 -凝胶法 (sol-gel)和层层自组装法 (layerby layer)。 1.1.1 溶胶 -凝胶法 (sol-gel)
溶胶 -凝胶法一般是先制备表面功能化的模 板颗粒或者加入表面活性剂 , 利用有机硅烷的水 解 /缩合反应 , 在模板的表面形成二氧化硅壳层 。
图 4 以无机物颗粒为模板制备中空二氧化硅示意图
Yi-QiYeh等人 [ 34] 则是利用硅酸钠作为硅 源 , 十六烷基三甲基溴化铵 -十二烷基磺酸钠 P123三种表面活性剂形成的囊泡作为模板 (如 图 5), 经过 560 ℃高温煅烧后制得中空的二氧 化硅微 球 。 产 物粒径 不均匀 , 在 100 ～ 500 nm 之间 。
一种中空介孔二氧化硅纳米微球的制备方法
一种中空介孔二氧化硅纳米微球的制备方法说实话一种中空介孔二氧化硅纳米微球的制备方法这事，我一开始也是瞎摸索。
我试过好多种原料配比呢。
最开始的时候我就是乱配一通，根本不知道各个原料的量该怎么把握。
就像炒菜一样，盐放多放少都不行，那些原料的量不合适就做不出想要的纳米微球。
我记得有一次把正硅酸乙酯的量加得特别多，结果做出来的东西根本不是纳米微球的样子，就像是一大坨黏糊糊的东西，那叫一个失败啊。
后来我就慢慢研究资料，发现碱的浓度也很关键。
我试过不同浓度的氨水。
这个就好比调整可乐的甜度，甜度不合适就不是那个味儿了，氨水浓度不合适就制不出好的纳米微球。
有一次用了浓度特别低的氨水，反应进行得特别慢，等了好久都没看到有什么明显的变化。
而用浓度高的氨水的时候，反应又太快，一下子就长出了很多不规则的东西在旁边。
还有反应温度，这也是我反复试错的地方。
我感觉温度像烤面包的火候一样。
温度低了呢，好像那些原料就不怎么活跃，反应不充分。
我把反应容器放在水温比较低的水浴里的时候，做出来的纳米微球表面就不是那么光滑，介孔也很不均匀。
而温度太高的时候，感觉就像面包烤焦了一样，会产生很多杂质。
在搅拌方面我也栽过跟头。
我一开始觉得搅拌速度无所谓，就随便设置了一个慢悠悠的速度。
结果物质混合不均匀，做出来的纳米微球大小差异特别大，有的超级大有的超级小，根本不符合要求。
后来我加快搅拌速度，果不其然更加均匀了，但是如果搅拌速度太快，感觉又有点像刮龙卷风把房子都吹倒了似的，有种破坏化学键的感觉，也不行。
对于模板剂的选择我也不确定到底哪种是最佳的。
我换了好几种不同的模板剂，有的模板剂移除的时候特别困难，就像在泥巴里抠出小石头一样费劲，而且抠不干净就会影响纳米微球的中空结构。
我现在觉得比较靠谱的方法是，正硅酸乙酯的量得慢慢调试，一次少加点，记录反应的效果。
氨水浓度大概在这个范围比较合适，当然这也不是绝对的，还得看其他原料的量。
反应温度在适中的地方比较好，搅拌速度也要适中。
介孔中空二氧化硅微球制备及吸附缓释性能研究_冯雪风
介孔中空二氧化硅微球制备及吸附缓释性能研究＊冯雪风1,2,金卫根1,2,杨 婥1,2(1.东华理工大学核资源与环境教育部重点实验室,江西南昌330013;2.东华理工大学化学生物与材料科学学院) 摘 要:以用分散聚合法制得的不同粒径单分散阳离子型聚苯乙烯球为模板、十二胺为表面活性剂,通过溶胶-凝胶方法,在模板上包裹二氧化硅壳,并通过浸渍和焙烧制备了具有介孔结构的中空二氧化硅微球。
T E M,S E M显示微球具有很好的单分散性和中空结构。
小角X R D表明球壳上具有六方介孔结构。
实验表明控制模板粒子大小可改变介孔中空二氧化硅微球粒径,改变正硅酸乙酯浓度可以调整二氧化硅球壳厚度。
通过对丁基罗丹明B染料的吸附装载与释放实验证实了其有很好的渗透性和缓释性能。
关键词:六方介孔;二氧化硅;缓释 中图分类号:T Q127.2 文献标识码:A 文章编号:1006-4990(2009)09-0018-03P r e p a r a t i o na n d s u s t a i n e d r e l e a s e p r o p e r t y o f m e s o p o r o u s a n d h o l l o ws i l i c a m i c r o s p h e r e sF e n g X u e f e n g1,2,J i n W e i g e n1,2,Y a n g C h u o1,2(1.K e y L a b o r a t o r y o f N u c l e a r R e s o u r c e s a n dE n v i r o n m e n t,M i n i s t r y o f E d u c a t i o n,E a s t C h i n a U n i v e r s i t yo f T e c h n o l o g y,N a n c h a n g330013,C h i n a;2.S c h o o l o f C h e m i s t r y B i o l o g y a n dM a t e r i a l s S c i e n c e s,E a s t C h i n aU n i v e r s i t y o f T e c h n o l o g y) A b s t r a c t:H o l l o ws i l i c am i c r o s p h e r e s w i t h m e s o p o r o u s s t r u c t u r e w e r e p r e p a r e db y s o l-g e l m e t h o d.I nt h e a p p r o a c h, m o n o d i s p e r s e dc a t i o n i c p o l y s t y r e n e m i c r o s p h e r e s w i t h d i f f e r e n t s i z e p r e p a r e d b y d i s p e r s i o n p o l y m e r i z a t i o nw e r e u s e d a s t e m-p l a t e,d o d e c y l a m i n e a s s u r f a c t a n t,t h e s i l i c a s h e l l t h e n c o a t e d P S m i c r o s p h e r e s.A t l a s t h e x a g o n a l m e s o p o r o u s a n d h o l l o ws i l i-c a m i c r o s p h e r e s w e r ep r o d u c e db yi m p r e g n a n t a n dc a l c i n a t i o np r o c e s s.T E M a n dS E M r e s u l t ss h o w e dt h a t s i l i c am i c r o-s p h e r e s w e r e m o n o d i s p e r s e d a n d h o l l o w;S X R Ds h o w e d t h a t h e x a g o n a l m e s o p o r e s a r e i n s i l i c a m i c r o s p h e r e s h e l l;e x p e r i m e n t r e s u l t s i n d i c a t e d t h a t t h e s i z e o f s i l i c a m i c r o s p h e r e s c a n b e a d j u s t e db y t h e s i z e o f t e m p l a t em i c r o s p h e r e s,a n dt h i c k n e s s o f t h e s i l i c a s h e l l c a n b e c h a n g e d b y a d j u s t i n g t e t r a e t h y l o r t h o s i l i c a t e.E x p e r i m e n t o f a d s o r p t i o n l o a d a n d r e l e a s e t o b u t y l r h o d a-m i n e Bd y e c o n f i r m e dh e x a g o n a l m e s o p o r o u s a n dh o l l o ws i l i c a m i c r o s p h e r e s h a v eg o o dp e r m e a b i l i t y a n ds u s t a i n e dr e l e a s e p e r f o r m a n c e. K e yw o r d s:h e x a g o n a l m e s o p o r e;s i l i c a;s u s t a i n e dr e l e a s e 介孔中空材料有特定孔道结构,中空、密度小、比表面积大,因而具有较好的渗透性、吸附性、筛分分子能力和光学性能[1-3]。
中空介孔二氧化硅的制备及改性
---------------------------------------------------------------范文最新推荐------------------------------------------------------ 中空介孔二氧化硅的制备及改性摘要本论文以采用硬模板方法（赤铁矿颗粒α-Fe2O3）为模板制备中空介孔硅球，正硅酸乙酯（TEOS）为硅源，十八烷基三甲基硅烷（C18TMS）为介孔模板剂），用氨水做催化剂，异丙醇和水混合液作为溶剂，最后除去α-Fe2O3。
用透射电子显微镜，扫描电子显微镜，X射线衍射仪、N2吸附-脱附仪，傅里叶红外光谱仪对中空介孔二氧化硅的合成过程进行了表征。
实验表明制备α-Fe2O3的酸性条件变化对中空介孔微球的形貌和分散性有很大的影响。
中空二氧化硅的比表面积和孔容分别为108m2/g 和0.26 cm3/g，表面介孔无序，平均孔径为3.7 nm。
9541关键字：硬模板法透射电镜中空介孔硅球毕业设计说明书（论文）外文摘要1 / 9Title: Fabrication and modification of hollow mesoporous silicaAbstractThis paper proposed a template method to fabricate hollow mesoporous silica spheres, (hematite particles (α-Fe2O3) as a core template, TEOS as silicon source, C18TMS as mesoporous template, ammonia water as catalyst, the mixture of isopropanol and water as the solvent, aqueous ammonia as catalyst, isopropyl alcohol and deionized water as the solvent, then removing α-Fe2O3. The synthesis process of hollow mesoporous silica spheres were confirmed by FTIR, SEM, TEM, N2 adsorption/desorption and power x-ray diffraction (XRD). The experiment shows that the acidity change of forming hard template is vital to the dispersion and morphology of hollow mesoporous silica spheres. The surface area and pore volume of the mesoporous spheres are respectively 108 m2/g and 0.26 cm3/g, with disordered mesoporous on the shell and average pore size is about 3.7 nm.---------------------------------------------------------------范文最新推荐------------------------------------------------------Keywords: hard templateacidityhollow mesoporous silica sphere目录1引言11.1中空介孔二氧化硅的研究2中空微球[2]是由核/壳复合结构材料演变而来。
纳米二氧化硅空心微球_概述说明以及解释
纳米二氧化硅空心微球概述说明以及解释1. 引言1.1 概述纳米二氧化硅空心微球，作为一种新兴的纳米材料，具有广泛的应用前景。
其独特的结构和性质使其在药物传递、催化领域以及其他领域中显示出优越的性能。
本文将对纳米二氧化硅空心微球进行全面概述和说明。
1.2 研究背景近年来，随着纳米科技的发展，纳米二氧化硅空心微球成为研究热点之一。
相比于传统的纳米材料，纳米二氧化硅空心微球具有较大的比表面积和孔隙度，在药物传递和催化反应中表现出更好的效果。
因此，对于制备方法和应用领域的探索与研究已成为众多科学家关注的焦点。
1.3 目的和意义本文旨在系统地介绍纳米二氧化硅空心微球的制备方法、特性分析以及在材料科学中的应用。
通过对相关文献资料进行调查和整理，我们可以深入了解这种新型纳米材料的制备原理、结构特征以及所展现出的优越性能。
同时，对于纳米二氧化硅空心微球在药物传递和催化领域中的应用进行讨论，有助于推动该领域的进一步研究与发展。
以上是“1. 引言”部分的详细内容。
2. 纳米二氧化硅空心微球的制备方法在本节中，我们将介绍纳米二氧化硅空心微球的制备方法。
这些方法可以分为物理方法、化学方法和其他方法三类。
2.1 物理方法物理方法是通过物理力学原理来制备纳米二氧化硅空心微球。
其中常用的物理方法包括模板法和溶胶-凝胶法。
模板法是通过使用具有所需形貌或孔洞结构的模板，将硅源等材料沉积在模板表面，并经过后续处理得到目标产物。
这种方法需要选择合适的模板材料、控制合适的反应条件和后续处理步骤，以实现所需的空心结构。
溶胶-凝胶法是指将硅源通过溶胶状态形成溶胶，然后经过凝胶反应，在固相中形成凝胶体系。
最后，通过提炼和热处理等步骤获得纳米二氧化硅空心微球。
2.2 化学方法化学方法利用一系列化学反应来制备纳米二氧化硅空心微球。
常用的化学方法包括模板法、乳液控制法和倒置乳液法。
模板法的化学方法与物理方法中的模板法类似，但是采用不同的反应体系。
空心二氧化硅微球
空心二氧化硅微球-概述说明以及解释1.引言1.1 概述概述：空心二氧化硅微球是一种具有空心结构的微小颗粒，其制备方法相对简单并且具有广泛的应用领域。
本文将探讨空心二氧化硅微球的制备方法、特点和应用领域，以及可能的未来发展方向。
通过深入了解空心二氧化硅微球的特性和潜在应用，我们可以更好地认识其在材料科学和工程领域的重要性，为未来的研究和应用提供有益的参考。
1.2 文章结构:本文将主要分为三个部分进行阐述:第一部分是对空心二氧化硅微球的制备方法进行介绍，详细阐述不同制备方法的步骤和原理，以及各自的优缺点。
第二部分将探讨空心二氧化硅微球的特点和应用领域，包括其在材料科学、生物医药、化工等领域的应用情况，并分析其优势和潜在的发展前景。
第三部分将展望空心二氧化硅微球在未来的发展方向，探讨可能的创新领域和应用场景，以及在材料研究领域中的潜力和前景。
1.3 目的：本文旨在介绍空心二氧化硅微球的制备方法、特点与应用领域以及可能的未来发展方向。
通过深入探讨这些内容，我们可以更全面地了解空心二氧化硅微球在材料科学领域的重要性和潜在应用，为相关研究和实践提供理论支持和实验指导。
同时，希望通过本文的撰写，能够激发更多科研工作者对空心二氧化硅微球的研究兴趣，推动其在各个领域的广泛应用和发展。
2.正文2.1 空心二氧化硅微球的制备方法空心二氧化硅微球是一种具有空心结构的微米级颗粒，其制备方法通常包括以下几个步骤：1. 模板法：模板法是目前应用最为广泛的一种制备空心二氧化硅微球的方法。
在此方法中，首先选取具有孔隙结构的模板材料，如聚苯乙烯微球或硅胶微粒作为模板。
然后，通过溶胶凝胶法或物理混合法将硅源与模板进行反应，在适当的条件下（如温度、压力、pH等）形成二氧化硅的壳层，最后通过模板的去除或表面修饰得到空心二氧化硅微球。
2. 气相法：气相法是利用气相中的硅源在适当的温度和压力条件下通过气相沉积形成空心二氧化硅微球的方法。
在此方法中，通常利用硅源气体和氧气进行化学反应，生成氧化硅薄膜，并在后续处理中形成空心结构。
介孔中空二氧化硅及硅基微球制备研究进展
１ ２
第４ ０卷 第 １ ２期
２０ ０ ８年 ｌ ２月
Ｉ ＮＯＲＧＡＮＩ Ｃ ＣＨＥＭ Ｉ ＣＡＩ Ｉ ５ ＮＤＵＳ ＴＲＹ
介 孔 中 空 二 氧 化 硅 及 硅 基 微 球 制 备 研 究 进 展
冯雪风 ， 卫根 ， 金 刘 芬， 罗建勋
（ 华 理 工 大 学 ， 西 南 昌 ３０ １ ） 东 江 ３ ０ ７
Ａｄｖ ｎ ｅ ｉ ｅ ａ ａ ｉ ｎ ｏ ｉ ｗ ｓ ｐｏ ｏｕ ａ ｃ ｎ ｐｒ ｐ ｒ ｔｏ ｆｈｏ ｏ ｍｅ ｏ ｒ ｓ￣ｆｃ ｎｄ ｓ ｉ ａ—ｂａ ｅ ｉｒ ｓ ｅ ｅ ｌ ｉ ａ ａ ｉ ｃ — ｓ ｄ ｍ ｃ ｏ ｐｈ ｒ ｓ ｌ
Ｆ ｎ ｕ ｆｎ ，ｉ ｉｅ Ｌ ｕ Ｆ ｎ， ｕ ｉｎ ｕ ｅ ｇ Ｘ ｅｅ ｇ Ｊｎｃｎｌ ｙ Ｎ ｎｈ ｎ ３０ ７ Ｃ ｉ ） Ｅ ｓ Ｃ ｉ Ｕ ｉ ｒｔ ｏ Ｔ ｈ ｏ ｇ ，ａ ｃａｇ３０ １ ， ｈｎ ａ ｖ ｓｙ ｆ ｅ ｏ ａ
的形貌 、 孔径大小 、 孔形状及材料 晶形有很大影响 ， 条件温和、 步骤简单 、 环境友好 的制备方法是发展趋势 。
关 键词 ： 氧化 硅 ； 基微 球 ； 二 硅 介孔 材 料 ； 心球 空 中 图分 类 号 ：２ ． １７ ２ 文 献标 识 码 ： Ａ 文 章 编 号 ：０ ６— ９ ０ ２ ０ ）２— ０ ２— ３ １０ ４９ （０ ８ １ ０ １ ０
Ａｂ ｔ ａ ｔ Ｈｏ ｌｗ ｍｅ ｏ ｏｏ ｓｍａｅ ｉｌ ｔ ｐ ｃｆ ｏ ｏ ｓｆａ ｗｏｋ， ｏ ｌｗ ｓｒ ｃｕ ｅ ｓ ｌｌｄ ｎ ｉ ｎ ａｇ ｕ ｆ ｃ ｓｒ ｃ ： ｌ ｓ ｐ ｒｕ ｔｒ ｈ ｓ ｅ ｉ ｃ ｐ ｒ ｕ ｒｍｅ ｒ ｈ ｌ ｔ ｔ ｒ 。 ｍａ ｅ ｓｔ ａ ｄ ｌｒ ｅ ｓ ｒａ ｅ ｏ ａ ｗｉ ｉ ｏ ｕ ｙ
二氧化硅微球的制备及其胶体晶体的自组装
二氧化硅微球的制备及其胶体晶体的自组装二氧化硅微球的制备及其胶体晶体的自组装随着科技的不断进步与发展，人们在研究和应用纳米材料方面取得了很多成果。
而作为一种具有极小尺寸和高比表面积的纳米材料，二氧化硅微球在无机材料中具有很高的研究价值。
本文将介绍二氧化硅微球的制备方法和其在胶体晶体自组装方面的应用。
一、二氧化硅微球制备方法1. 模板法模板法是一种常见的制备二氧化硅微球的方法，其主要过程为在模板上沉积硅源，再经高温煅烧使模板炭化后得到二氧化硅微球。
常用的模板有聚苯乙烯微球、氧化膜和软模板等。
该方法制备的二氧化硅微球形态规整、尺寸可控，同时模板的选择也可以决定微球的孔径大小。
2. 溶胶凝胶法溶胶凝胶法是一种将前驱体溶胶随后凝胶化形成纳米粒子的方法。
该方法将前驱体通过溶解、水解、聚合、组装等过程，形成纳米颗粒，并将溶胶凝胶在一定介质中，最后经过高温煅烧得到二氧化硅微球。
该方法制备的二氧化硅微球具有均匀的孔径分布和可调控的孔径大小。
二、胶体晶体的自组装胶体晶体是一种由微米级球形粒子组成的周期性结构，在材料光学和电学性能方面具有重要应用。
而二氧化硅微球具有高表面积和极小的尺寸，可以在胶体晶体中扮演重要的角色。
1. 原理胶体晶体的自组装主要是利用粒子之间的静电作用、范德华力等相互作用力，将粒子组装成一定的周期性结构。
二氧化硅微球可以通过自组装形成三维六方密排的立方体结构、蜂窝结构或者复杂的结构，具有较好的光学和电学性能。
2. 应用胶体晶体的自组装可以应用于传感器、光电器件、光子带隙材料等领域。
二氧化硅微球自组装的胶体晶体也有广泛的应用。
例如，二氧化硅微球胶体晶体可以制备为光子带隙材料，具有较好的光学性能，可以用于制备高效率的太阳能电池。
此外，还可以将颜色调节剂和荧光染料等杂质引入二氧化硅微球胶体晶体中，制备出多种特性的胶体晶体材料。
总之，二氧化硅微球在制备和应用方面具有很高的研究价值。
其制备方法和胶体晶体的自组装应用对相关领域的深入探究和实际应用都具有十分重要的作用。
二氧化硅微球的制备及其应用研究
二氧化硅微球的制备及其应用研究近年来，微观领域的科技快速发展，许多微观材料的制备和应用得到了广泛研究。
其中，二氧化硅微球属于一种常见微观颗粒，具有广泛的应用前景和研究意义。
本文将对二氧化硅微球的制备和应用方面进行探讨。
一、二氧化硅微球的制备1. 模板法模板法是一种常见的制备二氧化硅微球的方法。
该方法利用硅酸盐或单质硅作为前驱物质，在一定条件下与模板反应生成聚合物或硅氧烷液滴，并通过水热过程、溶胶-凝胶法等步骤生成二氧化硅微球。
模板法可以利用不同的模板粒子构建不同形态、大小的微球结构，具有较高的制备效率和可控性。
2. 真空挥发法真空挥发法是一种通过旋转真空挥发液体前驱体，使得液滴在空气-液体界面上的物质浓度逐渐升高，形成二氧化硅微球的方法。
该方法需要汽化器、真空泵、旋转器等设备，可以制备出具有良好均匀性、大小可控的二氧化硅微球，但制备过程比较复杂。
3. 沉淀法沉淀法是一种通过将硅酸盐水溶液缓慢滴入钙水溶液中，造成水合作用和钙化反应生成二氧化硅微球的方法。
该方法简单易行，制备成本较低，但难以控制微球尺寸和形态。
4. 其他方法除了以上三种常见方法外，还有一些其他方法，如静电旋转法、电喷雾法、超临界流体法等。
二、二氧化硅微球的应用1. 生物医学领域二氧化硅微球可以作为生物医学领域中的药物载体、细胞培养载体等材料。
其具有较好的生物相容性、生物分解性，能够较稳定地携带和释放药物、生长因子等生物活性成分，并可通过表面修饰等手段实现靶向传递。
2. 纳米复合材料领域二氧化硅微球可以作为纳米复合材料的载体，将金属、金属氧化物、有机物等与二氧化硅微球复合制备出微球复合材料，可用于催化反应、吸附分离、传感检测等应用领域。
3. 功能性材料领域二氧化硅微球可以通过表面修饰、改性等方法赋予其特定的物理、化学、生物性能，如超疏水性、超亲水性、光学性能、生物抗污染性等，可用于涂层、泡沫材料、催化剂、油墨等领域。
总结一下，二氧化硅微球作为一种常见的微观颗粒，具有制备简单、形态可控、应用广泛等特点。
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・258・第23卷
除,从而在无机物的壳内形成中空结构[32]
。
S 1B 1Yoon
等人[26]
利用分散聚合法制备的聚苯乙烯微球作为模板,加入表面活性剂十六烷基三甲基氯化铵自组装到模板表面(主要起控制壳层上介孔的作用;然后加入正硅酸乙酯(T MOS和盐酸,通过水解缩聚反应形成二氧
中空二氧化硅微球由于本身的高熔点、高稳定性、无毒等特殊性质,使其应用领域得到进一步的拓展。例如可以做成轻质填料、耐火材料应用到高端包装领域;在其空腔封装功能化合物[14],既可以制成具有缓释功能的药物[15],又能够在人造细胞、疾病诊治等方面具有一定的价
值,被应用到医药、医疗[16-17]
、防伪和香料等行业。因此,二氧化硅中空微球的制备受到了广大研究人士的关注。本文对二氧化硅中空微球的制备方法进行了总结。
Kun Han等人先将醋酸锌在二甘醇(DEG中分解,制得单分散的ZnO微球;然后Zn O微
第4期顾文娟等1中空二氧化硅微球的制备方法研究进展・259・
球作为模板,TEOS作为前驱体,利用St ober方
法[33],通过溶胶-凝胶反应得到核壳结构;最后用盐酸蚀去Zn O核得到了中空结构。用此模板制得的中空二氧化硅微球粒径约400n m ,壳厚约30nm
1制备方法
111模板法
模板法是在制备特殊形貌材料中应用比较多
的一种方法。顾名思义,就是先以特定的物质作为形貌辅助物———模板,然后根据需要将材料包覆或填充在模板中得到所需的形貌。可以作为模板的材料有囊泡[18]
、胶束[19-22]
、聚合物乳胶粒[23-27]、无机物小颗粒[28-31]等等。
模板法按照壳层的生成方式不同又分为溶胶-凝胶法(s ol -gel和层层自组装法(layer by layer。11111溶胶-凝胶法(s ol -gel溶胶-凝胶法一般是先制备表面功能化的模板颗粒或者加入表面活性剂,利用有机硅烷的水解/缩合反应,在模板的表面形成二氧化硅壳层。
[23]
利用表面
功能化的聚苯乙烯微球(表面接有氨基/羧酸基
团成功地实现了对粒径为25n m、40nm、100n m、200n m的聚合物表面的包覆。该法得到的
中空二氧化硅壳厚约3~10n m ,通过调整硅酸的量和聚合物模板的比例能够实现对壳厚的控制。在这种方法里,利用硅酸钠作为硅源,对pH值有较为严格的要求,其中pH值为917最
胶反应,得到核壳结构的二氧化硅微球;通过煅烧处理即可得到壳厚60n m ,粒径约200nm的中空二氧化硅微球。反应过程如图2所示。
图2以P VP和CT AB为模板制备中空二氧化硅示意图
Anil Khanal等人则利用ABC型三嵌段聚合
物形成核-壳-冠型(ABA型结构的胶束作为模板,无机物前驱体被选择性地吸附在壳部,而冠则主要起稳定胶束的作用。该研究组所用的胶束为有斥水的PS核,可电离的亲水的P VP壳及亲水的聚环氧乙烷(PEO冠的胶束。P VP在pH值小于5时由于质子化的排斥作用能够膨胀,
・260・第23
卷
图6用表面功能化的聚苯乙烯微球作为模板制备
中空二氧化硅示意图
21112层层自组装法(LBL
LBL法由G 1Decher等人
[37]
在1991年最早提出,其基本原理就是利用不同带电物质之间的静电吸附作用,层层沉积。这种方法被广泛地应用到制备多层复合物大分子、染料、纳米颗粒、
聚合物等领域。
的负电荷,通过静电吸附作用而包覆到颗粒表面;加入盐酸将pH值调节到1之下就可以得到中空的二氧化硅微球。产物粒径200nm ,壁厚
20n m (如图8[38]
。
图8以壳聚糖-聚丙烯酸为模板作为模板制备中空二氧化硅示意图
模板法的优势在于可以通过调整模板的尺寸
和前驱体的量简便的实现对中空二氧化硅空腔尺寸、壁厚的控制。但对模板的表面改性是必不可少的,LBL法更是需要在每一步都将残余在溶液中的据点介质都分离出去,这给实验设计和操作带来很大的不便;且模板最终大都需要通过合适的溶剂或者是高温煅烧去除,步骤相对繁琐。112乳液法
性剂T ween20和聚合物P VP或PEG溶解到水中
加入催化剂氨水制得水相[40]
。以正硅酸乙酯为前驱体,它可溶解于油相;而在乳液中水解后产物Si (OH x (OCH 2CH 3y是极性分子,能够自组
第4期顾文娟等1中空二氧化硅微球的制备方法研究进展・261・
装到乳液的界面上,形成二氧化硅颗粒。随着水
佳,能够实现有效包覆(原理图如图6。将得到的核壳结构产物450℃高温煅烧后就得到中空二氧化硅微球。
Gang Zhang等人
[27]
也对功能化聚合物微球
的包覆进行了研究,他们是利用苯乙烯和功能化单体苄乙基三甲基氯化铵共聚,得到表面氨基化的聚合物微球;以正硅酸乙酯作为硅源,水热反应首先形成核壳结构,通过煅烧去核最终得到中空的二氧化硅微球。
Yi -Q i Yeh等人
[34]
则是利用硅酸钠作为硅
源,十六烷基三甲基溴化铵-十二烷基磺酸钠-P123三种表面活性剂形成的囊泡作为模板(如图5,经过560℃高温煅烧后制得中空的二氧化硅微球。产物粒径不均匀,在100~500n m之间。
图5以十六烷基三甲基溴化铵-十二烷基磺酸钠-P123三种表面活性剂形成的囊泡作为模板制备
[31]
。Yuan Le
等人则利用碳酸钙作为模板,十六烷基三甲基溴化铵作为表面活性剂,TE OS为硅源,同样是利用St ober方法通过溶胶-凝胶过程得到核壳结构;最后将包覆后产物用酸将碳酸钙核蚀掉,得到中空微球,其直径约85n m ,壁厚约20nm。反应过程如图4所示
[28]
。
图4以无机物颗粒为模板制备中空二氧化硅示意图
中空二氧化硅示意图
W ugang Fan等人
[20]
利用带有相反电荷的十二烷基磺酸钠和四丙基溴化铵所形成的囊泡作为模板,以TE OS作为硅源在这些囊泡上成壳;所得产物形貌规整,粒径在200n m ~5μm之间,壳层厚50n m ,在550℃下煅烧得到结构稳定的中空二氧化硅。囊泡作为模板需要很长时间才能达到稳定平衡状态,并且需要严格控制pH值。他们还引用超声波使气液界面的温度升高,加速了胶束表面部分无机物的聚合,从而缩短了反应时间。
物;因此可以应用到药物控释[2-4]
、形貌控制模板[5-6]或微胶囊封装材料
[7]
(药物[8]、颜料、化妆品[9]
、油墨和生物活性试剂,处理水污染[10],化学催化[11]和生物化学[12]等方面;同时,通过调整微球尺寸以及空腔和壁厚可以有效
实现对隔声、光[13]
、热、机械等性能随心所欲的设计,在工业上有广泛的应用前景。
关键词:中空,二氧化硅,模板法,乳液法
中图分类号:TK12712文献标识码:A文章编号:1009-4369(200904-0257-08
收稿日期:20090226。
作者简介:顾文娟(1985—,女,博士生。
3基金项目:湖北省自然科学基金(2005ABA034;湖北省催化材料重点实验室基金(CHCL06003。33联系人,E -mail:chihuang@whu 1edu 1cn。
。
图7LBL法制备的中空二氧化硅示意图
2001年,Rachel A 1Carus o等人又用相同的
方法深入研究了不同大小的二氧化硅颗粒对最终产物的影响,发现颗粒的大小对壳部的孔隙有较大的影响,这一发现对应用的研究具有较大的
意义[24]
。
M ing -Shyong Tsai等人利用两嵌段聚合物壳聚糖-聚丙烯酸CS -P AA作为模板,微粒带25mV的正电荷;二氧化硅胶体溶液带有46mV
在胶束中加入阴离子物质能够抵消P VP所带正电荷,使P VP的形貌由膨胀变为收缩;质子化的P VP同时可以作为前驱体正硅酸乙酯的水解催化剂,由于硅酸在pH =4时带负电荷,可以很好的连接到P VP上(如图3。煅烧之后就可以得到中空结构,产物粒径约30nm ,壁厚约
10n m [32]
。
图3以PSt -P VP -PE O为模板制备中空二氧化硅示意图
2006年,L i m in W u等人
[35]
首先利用阳离子
单体β-(甲基丙烯酰基乙基三甲基氯化铵(MT C和苯乙烯共聚,分散聚合得到了表面带
电荷的聚合物微球;在聚合产物中加入氨水
(氨水在这里既作为引发剂,同时又可以溶掉聚合物,采用一步法制得中空二氧化硅微球。这些聚合物微球由于表面带电荷,能够迅速吸附二氧化硅溶胶,防止其单独聚集成核。氨水的量影响中空微球的结构,正硅酸乙酯的量影响壳厚和其表面的光洁度。得到的终产物粒径约1200n m ,壳厚范围为50~100nm。该课题组
[36]
还在
乙醇/氨水介质中,分别以分散聚合和无皂乳液聚合方法制得的不同粒径PS微球为模板,以正硅酸乙酯为前驱体,通过控制介质中氨水的初始体积,一步法制得了不同粒径的单分散Si O 2中空微球。整个过程无需添加其它溶剂溶解或高温煅烧来除去模板微球。
Jer oen J 1L 1M 1Cornelissen等人
化硅,二氧化硅在表面活性剂的缝隙中包覆聚合
物微球;最后将得到的聚合物微球洗涤、煅烧,得到规整的中空二氧化硅微球,采用这种方法得到的产物粒径330~500n m ,壁厚约33n m。反应过程如图1所示。
图1以聚苯乙烯微球为模板制备中空二氧化硅示意图
Yufang Zhu [2]
等人以聚乙烯吡咯烷酮
(P VP和十六烷基三甲基溴化铵(CT AB的聚集体作为模板,在水介质中以氢氧化钠溶液为催化剂,利用正硅酸乙酯在其表面发生溶胶-凝
近年来,具有特殊拓扑结构的粒子引起了人
们广泛的关注。其中,有关中空微球的研究已经