现代材料研究方法

][1 + e
− i 2π (
]
= 4 f 2 cos 2 π (
H + 2K L + ) 3 2
2
2 当H+2K=3n, L=2n’时： F ( k ) = 4 f 2 当H+2K=3n, L=2n’+1时： F ( k ) = 0
当H+2K=3n+1, L=2n’时： F ( k ) = f
2
2 2
电子衍射分析技术
4.孪晶衍射花样指数标定: 典型特征:
分析方法:
电子衍射分析技术
电子衍射分析技术
电子衍射分析技术
电子衍射分析技术
电子衍射分析技术
电子衍射分析技术
(1). 有序结构的电子衍射花样 有序结构的电子衍射花样:
4. 带有二次电子衍射的照片 (double diffraction)
密排六方结构
密排六方结构的单个晶胞内含有2个原子，位于[0 0 0], [1/3 2/3 1/2]， 所以有：
i 2π ( H +2K L + ) 3 2
F (k ) = f [1 + e
F (k ) = f 2 [1 + e
2
]
H +2K L + ) 3 2
i 2π (
H +2 K L + ) 3 2
F = fCl exp[i 2π(0)] + fCs exp[iπ(H + K + L)]
Cl
_
当H+K+L=偶数时 H+K+L=偶数时 F=fCs+fCl H+K+L=奇数时 当H+K+L=奇数时 F=fCs-fCl
衍射加强 衍射加强 衍射减弱 衍射减弱
Cs
Байду номын сангаас
+
由于复杂点阵中原子的位置和种类不同， 由于复杂点阵中原子的位置和种类不同， 造成衍射线相互干涉，使某些方向强度增强， 造成衍射线相互干涉，使某些方向强度增强， 而某些方向强度减弱甚至消失，这种规律称结 而某些方向强度减弱甚至消失，这种规律称结 构消光。 构消光。
5个强1个弱,也是一种有序结构, 5层一重复
6. 有序结构的电子衍射花样 在形态上与二次衍射相似,但 有序结构的电子衍射花样:
在结构上它能反映出有序结构的特征.
强弱弱强 强弱强
弱强弱
7. 调制结构附加的卫星斑点 主斑点两侧有弱的卫星斑点 调制结构附加的卫星斑点:
调制结构也叫长周期结构
三个方向上调制
由于各种缺陷的存在，改变了完整晶体中原子的正常排列情况， 使的晶体中某一区域的原子偏离了原来正常位置而产生了畸变，这 种畸变使缺陷处晶面与电子束的相对位相发生了改变，它与完整晶 体比较，其满足布拉格条件就不一样，因而造成了有缺陷区域与无 缺陷的完整区域的衍射强度的差异，从而产生了衬度。根据这种衬 度效应。人们可以判断晶体内存在什么缺陷和相变。 我们首先一般性的讨论当晶体存在缺陷时衍射强度的影响，然 后再对不同缺陷的具体影响进行分析。 与理想晶体比较，不论是何种晶体缺陷的存在，都会引起缺陷 附近某个区域内点阵发生畸变。g· R=0在衍衬分析中具有重要意义， 它表明缺陷虽然存在，但由于操作反射矢量g与点阵位移矢量R垂 直，缺陷不能成象，常称g· R=0为缺陷的“不可见性判据”，它是 缺陷晶体学定量分析的重要依据和出发点，有很大用途，例如，可 以利用它来确定位错的柏氏矢量b。位错线、位错环、位错钉扎、 位错缠结、胞状结构。
1 1 1 1 + exp i2π H × + K × 0 + L × + exp i2π H × 0 + K × + L × 2 2 2 2 = f Cu { + exp[iπ (H + K )] + exp[iπ (H + L )] + exp[iπ (K + L )]} 1
点之间的距离，除以斑点数，不应直接测量两斑点间的距离）
3) 标定错误 不同物相相同带轴有相同花样 同一物相不同带轴有相同花样 注意： 六方晶系(包括三方晶系 包括三方晶系)最终结果一定要用四指数 注意： 六方晶系 包括三方晶系 最终结果一定要用四指数 （正空间中六方晶
系a,b夹角是120o，倒空间中a,b夹角是60o）
二次电子衍射斑点的特征: 二次电子衍射斑点的特征
多晶环和斑点:以衍射斑为中心还有 一个多晶环
每个基体斑点周围都有六个小斑点
5. 片层结构对电子衍射的效应 片层结构对电子衍射的效应:
斑点拉长:正空间有片层结构, 倒空间是杆. 对较厚的微孪晶, 虽然也有拉长现象,但在斑点旁 会隐约看到小斑点或斑点旁强度变强.
电子显微图象分析
球形析出相应变场衬度与位错环的区别： 球形析出相应变场衬度与位错环的区别：
1. 相同之处：两者都有无衬度带，但析出相的无衬度带垂 相同之处：两者都有无衬度带， 直于反射矢量 g，而位错环的无衬度带平行于 矢量。 矢量。 ，而位错环的无衬度带平行于b矢量 2. 位错环在 位错环在g·b=0时不可见 而析出相总能见到应变场衬度 时不可见,而 时不可见
透射电镜的基本成像操作 晶体样品成像操作有明场、暗场和中心暗场三种方式。 ①明场成像： 只让中心透射束穿过物镜光栏形成的衍衬像称为明场镜。 ②暗场成像： 只让某一衍射束通过物镜光栏形成的衍衬像称为暗场像。 ③中心暗场像： 入射电子束相对衍射晶面倾斜角，此时衍射斑将移到透镜的中心位置， 该衍射束通过物镜光栏形成的衍衬像称为中心暗场成像。 双光束衍射条件 倾转样品，使晶体中只有一个晶面满足Bragg条件，从而产生强衍射， 其它晶面均远离Bragg位置，衍射花样中几乎只存在大的透射斑点和一个 强衍射斑点。
取向关系测定： 取向关系测定： 一般表达式： 一般表达式：[UVW]1//[UVW]2 (hkl)1//(hkl)2 //(11. 寻找平行晶面 ( 200)a//(1-10)t 2. 确定平行带轴 [001]a//[111]t
电子显微图象分析
电子显微图象分析
振幅衬度包括： （1）质厚衬度：复型样品，对电子的散射 （2）衍射衬度：薄膜样品，对电子的衍射 图象解释：运动学公式，用于定性分析 动力学公式，用于定量计算 衍衬象的成象条件， 单束成象
明、暗场衬度的互补性 在衍射条件接近理想的双光束条件下，即除了透射束以外，只有一支强 衍射束，而其它的衍射束强度近似为0，设入射束强度为I0，则有 I0 = ID + IT 这时，明、暗场衬度互补，但在非双光束条件下明、暗场像不完全互补。
不完整晶体及其对衍射强度的影响 上一节讨论了完整晶体的衍衬象，认为晶体时理想的，无 缺陷的。但在实际中，由于熔炼，加工和热处理等原因，晶体 或多或少存在着不完整性，并且较复杂，这种不完整性包括三 个方向： • 由于晶体取向关系的改变而引起的不完整性，例如晶界、孪晶 界、沉淀物与基体界向等等。 • 晶体缺陷引起，主要有关缺陷（空穴与间隙原子），线缺陷 （位错）、面缺陷（层错）及体缺陷（偏析，二相粒子，空洞 等）。 • 相转变引起的晶体不完整性：①成分不变组织不变 （spinodals）；②组织改变成分不变（马氏体相变）；③相界 面（共格、半共格、非共格），具有以上不完整性的晶体，称 为不完整晶体。
面心立方点阵（ 面心立方点阵（铜） 单胞含4个原子，位于［［000］］，［［ ［［000］］，［［1/2 0］］， 单胞含4个原子，位于［［000］］，［［1/2 1/2 0］］， ［［1/2 1/2］］，［［ ］］，［［0 1/2］］，代入公式有： ］］，代入公式有 ［［1/2 0 1/2］］，［［0 1/2 1/2］］，代入公式有： 1 1 F = f Cu {exp[i2π (H × 0 + K × 0 + L × 0 )] + exp i2π H × + K × + L × 0 2 2
红点:111带轴 黑点:563带轴,如右图 它们的花样相同,R不同 111带轴的花样,R1=R2 563带轴的花样,R1<R2,如右图计算的平方根191/2<201/2 与111带轴的很接近,但是若标成111带轴则是错误的。
菊池花样 什么是菊池花样？ 在电子衍射花样中，除了正常的斑点之外，还经常出现明、暗成对平行 的衍射衬度条纹，首次由KiKuchi描述，因之称为菊池线或菊池花样。 出现菊池线的条件 1) 样品晶体比较完整 2) 样品内部缺陷密度较低 3) 在入射束方向上的厚度 比较合适：1/2tc<t<tc 花样随样品厚度增加的变化如下： 斑点 → 斑点 + 菊池线 → 菊池线
Z滤 =Z靶-1 Z滤=Z靶-2
当 Z靶≤30 当 Z靶≥42
厚度要适当， 辐射减弱约50%为宜。 50%为宜 厚度要适当，以Kα辐射减弱约50%为宜。
几种典型晶体结构的结构因数
1. 体心立方
单位晶胞内有2个原子，位于[000]和[1/2 1/2 1/2] 将原子的位置坐标代入到上式中：
F (k ) = ∑ f j exp(i 2π ( Hx j a + Ky j b + Lz j c))
根据公式: Rd = Lλ 即: d = Lλ/R
3. 衍射花样标定： 衍射花样标定：
方法： 三矢量比值法、 查表法、两矢量加夹角法、 对照标准衍射图（ 方法： 三矢量比值法、 查表法、两矢量加夹角法、 对照标准衍射图（仅限立方晶
系）、 采用计算机程序标定
经常遇到的问题: 经常遇到的问题 1) 衍射谱打不出来： 衍射谱打不出来： 带轴不正（不满足布拉格方程）、 析出相太小（基体衍射太强把析出相的衍射给覆盖了）、 非晶氧化膜（非晶的打不出来） 2） 有时一些衍射谱标定不出 ） 物相不对（比如铝的物相用铜的标肯定标不出来）、 仪器常数（ 仪器常数（若测量不准，根据Rd = Lλ ，若Lλ 误差大肯定标定不出来）、 测量误差影响（误差小于某个值可以标定出来，大于某个值就标不出来。应多测几个斑