溶液中硫酸根含量测量方法
硫酸根的测定(铬酸钡分光光度法)
硫酸根的测定(铬酸钡分光光度法)
1、硫酸根的测定(铬酸钡分光光度法)
1.1试剂
①铬酸钡悬浊液:称取97.20g铬酸钾(K2CrO4)与122.20g氯化钡(BaCl 22H2O)分别溶于1L的蒸馏水中,加热至沸腾。
将两溶液倾入一个3L烧杯内,此时生成的黄色的铬酸钡沉淀。
待沉淀下降以后,倾出上层清液,然后每次用约1L蒸馏水洗涤沉淀,共约洗涤5次左右。
最后加蒸馏水至1L,使之成悬浊液,每次使用前混匀,每5mL铬酸钡悬浊液可以沉淀240mg硫酸根。
②氨水溶液:氨水与水等体积混合。
③盐酸溶液:量取210mL浓盐酸,并用蒸馏水稀释至1000mL,此时溶液的浓度为2.5mol/L。
④硫酸盐标准溶液:称取1.4786g无水硫酸钠,溶于少量水,至于1000mL容量瓶中稀释至标线。
(此点,可以考虑用14.7860g无水硫酸钠,1mL含有10mg的硫酸根)
1.2仪器
比色管、锥形瓶、加热及过滤装置、分光光度计。
1.3标线的制定
①取150mL锥形瓶9个,分别加入0、0.1、0.5、1、2.5、
5、10、15、20mL硫酸根标准溶液,分别加水至50mL。
②向标准溶液中加入1mL2.5mol/L的盐酸溶液,加热煮沸5分钟左右,取下以后各加入5mL铬酸钡浊液,再煮沸5分钟左右。
③取下锥形瓶,稍冷却后,逐滴加入氨水至呈柠檬黄色,再多加2滴。
④冷却以后,用慢性滤纸过滤,滤液收集于50mL比色管内,用蒸馏水洗涤锥形瓶及滤纸三次,滤纸收集于比色管中,用蒸馏水稀释至标线。
⑤在420nm波长,用10mm比色皿测量吸光度,绘制标准曲线。
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硫酸根测定方法
硫酸根测定方法12.2.25 硫酸盐乙二胺四乙酸二钠---钡容量法本标准适用于地下水中硫酸根的测定.测定范围为10-150mg/L硫酸根.1.方法提要在微酸性试液中,加入过量的氯化钡,使硫酸根定量的与钡离子生成硫酸钡沉淀,剩余的钡离子,在pH值为10的条件下,用乙二胺四乙酸二钠溶液滴定.在滴定中,不但过量的钡离子被乙二胺四乙酸二钠所滴定,而且,原水样中的钙、镁离子也同时被滴定,因此,在计算中,应将水样的总硬度计入.为了使滴定终点清晰,试液中需有一定量的镁离子存在,故在配制的氯化钡溶液中加有镁盐.2. 试剂甲基红溶液%) : 称取甲基红0.05g溶于100ml无水乙醇中.盐酸溶液(1+1).钡镁混合溶液: 称取分析纯氯化钡(BaCl2·2H2O)2.44g和分析纯氯化镁(MgCl2·6H2O)1.02g共溶于蒸馏水中,用蒸馏水稀释至1000ml,摇匀.此溶液为氯化钡L)和氯化镁L)的混合溶液.氨缓冲溶液(pH=10):见硬度的测定酸性铬蓝K-萘酚绿B混合溶液: 见硬度乙二胺四乙酸二钠溶液L) : 见硬度3. 分析步骤吸取水样于250ml的三角瓶中,加甲基红溶液1滴,用盐酸溶液滴至水样呈红色,再过量1-2滴;将试液加热煮沸,趁热加入钡镁混合溶液,边加边摇动试液.将试液再加热至沸,并在近沸的温度下保温1h.取下静置,冷却.向试液中加入氨缓冲溶液5ml, 酸性铬蓝K-萘酚绿B混合溶液3-4滴,用乙二胺四乙酸二钠溶液滴定到试液呈不变的蓝色即为滴定终点.记录乙二胺四乙酸二钠溶液的毫升数(V1).另取不含硫酸根的蒸馏水50ml,加入钡镁混合溶液、氨缓冲溶液5ml、酸性铬蓝K-萘酚绿B混合溶液3-4滴, 用乙二胺四乙酸二钠溶液滴定到终点. 记录乙二胺四乙酸二钠溶液的毫升数(V2).吸取同一水样50ml,加入氨缓冲溶液5ml、酸性铬蓝K-萘酚绿B 混合溶液3-4滴, 用乙二胺四乙酸二钠溶液滴定到终点. 记录乙二胺四乙酸二钠溶液的毫升数(V3).4. 计算硫酸根含量按下式计算:ρSO42-(mg/L)=c[(V2+V3)-V1] ××1000/VC1/2 SO42-(mmol/L)= c[(V2+V3)-V1] ×2×1000/V式中:c---乙二胺四乙酸二钠溶液的浓度(mol/L)V---所取水样的体积(ml)(二) 重量法1.主题内容与适用范围本国际标准规定了测定水中硫酸盐的重量法本标准适用于地面水、地下水、含盐水、生活污水及工业废水.本标准可以准确的测定硫酸盐含量10mg/L(以SO42-计)以上的水样,测定上限为5000mg/L(以SO42-计).干扰样品中若有悬浮物、二氧化硅、硝酸盐和亚硝酸盐可使结果偏高.碱金属硫酸盐,特别是碱金属硫酸氢盐常使结果偏低.铁和铬等影响硫酸钡的完全沉淀,形成铁和铬的硫酸盐也使结果偏低.在酸性介质中进行沉淀可以防止碳酸钡和磷酸钡沉淀,但是酸度高会使硫酸钡溶解度增大.当试样中含CrO42-、PO43-大于10mg,NO3-1000mg,,Ca2+2000mg,Fe3+以下不干扰沉淀.在分析开始的预处理阶段,在酸性条件下煮沸可以将亚硫酸盐和硫化物分别以二氧化硫和硫化氢的形式赶出.在废水中他们的浓度很高,发生2H2S+ SO42-+2H+→3S↓+3H2O反应时,生成的单体硫应该过滤掉,以免影响测定结果.2. 原理在盐酸溶液中,硫酸盐与加入的氯化钡反应形成硫酸钡沉淀.沉淀反应在接近沸腾的温度下进行,并在陈化一段时间之后过滤,用水洗到无氯离子,烘干或灼烧沉淀,称硫酸钡的重量.3. 试剂本标准所用试剂除另有说明外,均为认可的分析纯试剂,所用水为去离子或相当纯度的水.盐酸溶液1+1.二水合氯化钡溶液100g/L: 将100g二水合氯化钡(BaCl2·2H2O)溶于约800ml水中,加热有助于溶解冷却溶液并稀释至1L.贮存在玻璃或聚乙烯瓶中.此溶液能长期保持稳定.此溶液1ml可沉淀约40mg SO42-.注意:氯化钡有毒,谨防入口.氨水溶液1+1.注意:氨水能导致烧伤、刺激眼睛、呼吸系统和皮肤.甲基红指示剂溶液1g/L: 将甲基红钠盐溶解在水中,并稀释到100ml.硝酸银溶液约L: 将硝酸银溶解于80ml水中,加浓硝酸,稀释至100ml,贮存于棕色玻璃瓶中,避光保存长期稳定.碳酸钠:无水4. 仪器蒸汽浴烘箱,带恒温控制器马福炉,带有加热指示器干燥器分析天平,可称准至滤纸,酸洗过,无灰分,经硬化处理过能阻留微细沉淀的致密滤纸,及慢速定量滤纸及中速定量滤纸.滤膜,孔径为μm.熔结玻璃坩埚,G4,约30ml.瓷坩埚, 约30ml.铂蒸发皿,250ml.5. 采样和样品样品可以采集在硬质玻璃或聚乙烯瓶中.为了不使水样中可能存在的硫化物或亚硫酸盐被空气氧化,容器必须用水样完全充满.不必加保护剂,可以冷藏较长时间.试样的制备取决于样品的性质和分析的目的.为了分析可过滤态的硫酸盐,水样应在采样后立即在现场(或尽可能快的)用μm的微孔滤膜过滤,滤液留待分析.需要测定硫酸盐的总量时,应将水样摇匀后取试样,适当处理后进行分析.6. 步骤预处理将量取的适量可滤态试样(例如含50mg SO42-)置于500ml烧杯中,加两滴甲基红指示剂, 用适量的盐酸或者氨水调至显橙黄色,再加2ml盐酸,加水使烧杯中溶液的总体积至200ml,加热煮沸至少5min.如果试样中二氧化硅的浓度超过25mg/L,则应将所取试料置于铂蒸发皿中,在蒸气浴上蒸发到近干,加1ml盐酸,将皿倾斜并转动使酸和残渣完全接触,继续蒸发到干,放在180℃的烘箱内完全烘干.如果试样中含有机物质,就在燃烧器的火焰上炭化,然后用2ml水和1ml盐酸把残渣浸湿,再在蒸气浴上蒸干.加入2ml盐酸,用热水溶解可溶性残渣后过滤.用少量热水多次反复洗涤不溶解的二氧化硅,将滤液和洗液合并,按调节酸度.如果需要测总量而试样中又含有不溶解的硫酸盐,则将试样用中速定量滤纸过滤,并用少量热水洗涤滤纸,将洗涤液和滤液合并,将滤纸转移到铂蒸发皿中,在低温燃烧器上加热灰化滤纸,将4g无水碳酸钠同皿中残渣混合,并在900℃加热使混合物熔融,放冷,用50ml水将熔融混合物转移到500ml烧杯中,使其溶解,并与滤液和洗液合并,按调节酸度.沉淀将预处理所得的溶液加热至沸,在不断搅拌下缓慢加入10±5ml热氯化钡溶液( ,直到不再出现沉淀,然后多加2ml,在80-90℃下保持不少于2h,或在室温至少放置6h,最好过夜以陈化沉淀.注:缓慢加入氯化钡溶液,煮沸均为促使沉淀凝聚减少其沉淀的可能性.过滤、沉淀灼烧或烘干沉淀灼烧法用少量无灰过滤纸纸浆与硫酸钡沉淀混合,用定量致密滤纸过滤,用热水转移并洗涤沉淀,用几份少量温水反复洗涤沉淀物,直至洗涤液不含氯化物为止.滤纸和沉淀一起,置于事先在800℃灼烧恒重后的瓷坩埚里烘干,小心灰化滤纸后(不要让滤纸烧出火焰),将坩埚移入高温炉里,在800℃灼烧1h,放在干燥器内冷却,称重,直至灼烧至恒重.6.3.2 烘干沉淀法用在105℃干燥并已恒重后的熔结玻璃坩埚(G4)过滤沉淀,用带橡皮头的玻璃棒及温水将沉淀定量转移到坩埚中去,用几份少量的温水反复洗涤沉淀, 直至洗涤液不含氯化物.取下坩埚,并在烘箱内于105±2℃干燥1-2h,放在干燥器内冷却,称重,直至干燥至恒重.洗涤过程中氯化物的检验:在含有5ml硝酸银溶液的小烧杯中收集约5ml的洗涤水,如果没有沉淀生成或者不显浑浊,即表明沉淀中已不含氯离子.7. 结果的表示硫酸根含量ρSO42- (mg/L)按下式计算:ρSO42- (mg/L)=m1××1000/VC1/2SO42-(mmol/L)= ρSO42- (mg/L)/1/2SO42-式量式中: m1---从试样中沉淀出来的硫酸钡重量(g)V---试样的体积(ml)质量换算为SO4的因素。
溶液中硫酸根含量测量方法
硫酸根的测定钡镁沉淀法1原理用过量的钡镁混合液与脱硫液中的硫酸根作用生成硫酸钡沉淀,在pH=10的条件下,以%铬黑T为指示剂,用EDTA标准溶液络合滴定过量的钡镁离子。
2试剂2.4乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准溶液:C(EDTA)=L;钡镁混合液10ml;1:4盐酸溶液;pH=10的缓冲液;%铬黑T指示剂。
2.1.1配制用托盘天平称取计算量的乙二胺四乙酸二钠于400mL烧杯中,加入适量的蒸馏水,加热溶解,冷却后转入聚乙烯塑料瓶中,在稀释至所需体积,充分摇匀。
2.1.2EDTA标定称取0.4g于800℃灼烧恒重的基准物氧化锌(精确到0.0002g),用少许蒸馏水润湿,加盐酸溶液(1:1)使氧化锌溶解,移入500mL容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。
取,加80mL 去离子水,用10%氨水中和至pH为7-8,加5mLpH=10的缓冲溶液,加5滴%铬黑T指示剂,用LEDTA溶液滴定至由紫色变为蓝色。
2.1.3 计算式中c——标定的乙二胺四乙酸二钠标准溶液的浓度,mol/Lm——氧化锌的质量,g——500mL中取20mL滴定,相当于m的倍V——滴定氧化锌消耗EDTA标准溶液的体积,mL——氧化锌的摩尔质量,g/mol。
%铬黑T指示剂将0.5g铬黑T溶于75mL无水乙醇再加入25mL三乙醇胺溶液。
钡镁混合液称取氯化钡(BaCl2·2H2O)3.0g及氯化镁(MgCl2·6H2O)0.6g溶于水,加1:4盐酸2mL,用煮沸冷却后蒸馏水稀释至1000mL。
2.5pH=10的缓冲液将54g氯化铵溶于水,加350mL氨水,用水稀释至1L。
3测定步骤移取过滤后的脱硫液10mL于50mL容量瓶中,加水稀释至刻度,再移取稀释后的溶液1mL于锥形瓶中,加1~2滴1:4盐酸溶液,加水约15mL,准确加入20mL钡镁混合液,摇匀并放置10min后,加10mL缓冲液及2~3滴%铬黑T指示剂,以EDTA标准液滴定至酒红色变为蓝色为终点。
比色法测定样品水样中硫酸根的含量
一. 实验目的; 1 了解使用比色法的基本原理。 2 更加熟练的操作比色法实验操作步骤。 3 进一步了解硫酸根的沉淀过程。 4 熟练的掌握试剂和仪器的使用。 二. 实验原理; 在酸性条件下,溶液中的硫酸根与氯化钡生 成硫酸钡沉淀晶体颗粒,使溶形成悬浊液, 其浑浊度与硫酸根成正比。
六. 实验计算
消耗标准硫酸根 n=0.03*0.1=0.003mol
n 水样=n 标液 水样中的硫酸根 C=
0.003 0.005
=0.6moL\L
七.实验讨论; 1.在调 pH 值时,酸的过低,pH 值过大,硫酸根没有沉 淀达到最大。 2.在观察时,没有过于仔细观察浑浊度是否完全一致。 3.在滴定完后,没有测定 pH 值是否达到一致。
样,加一滴甲基橙指示剂,在调节 p色, 在向 A 试管中加 1ml 0.1mol\LBaCL 使其溶
液形成悬浊液.在向比色管 B 中加 5ml 蒸馏 水,加一滴指示剂,调节溶液的 pH 值,在滴 加 0.1mol\LHCL,使溶液呈红色, 在向 B 比 色管中加 1ml 0.1mol\LBaCL 溶液, 观察 A.B
两支比色管的浑浊度是否一致,用移液管吸 取 0.1mol\L K2SO4 标准液向 B 试管中滴加, 直到两支比色管浑浊度一致为止,再用蒸馏 水调整两支试管的体积,使其体积一致,记 录所消耗的 K2SO4 标准溶液的体积。 五. 实验记录
测 定 水 样 中 的 硫 酸 根 A 水样 物质 5ml BaCL 溶液 0.1ml\LK2SO4 1ml 5ml 1ml 0ml 30ml B 蒸馏水
H2SO4+BaCL2=BaSO4+2HCL
三. 实验试剂和仪器; 比色管 移液管 烧杯 胶头滴管 水 样 0.1mol\LHCL 甲 标 准 液 基 橙
硫酸根检测方法
MM_FS_CNG_0301制盐工业通用试验方法硫酸根离子的测定1.适用范围本方法适用于制盐工业中工业盐、食用盐(海盐、湖盐、矿盐、精制盐)、氯化钾、工业氯化镁试样中硫酸根含量的测定。
2.重量法2.1.原理概要样品溶液调至弱酸性,加入氯化钡溶液生成硫酸钡沉淀,沉淀经过滤、洗涤、烘干、称重,计算硫酸根含量。
2.2.主要试剂和仪器2.2.1.主要试剂氯化钡:0.02mol/L溶液;配制:称取2.40g氯化钡,溶于500mL水中,室温放置24h,使用前过滤;盐酸:2mol/L溶液;甲基红:0.2%溶液。
2.2.2.仪器一般实验室仪器。
2.3.过程简述吸取一定量样品溶液〔见附录A(补充件)〕,置于400mL烧杯中,加水至150mL,加2滴甲基红指示剂,滴加2mol/L盐酸至溶液恰呈红色,加热至近沸,迅速加入40mL(硫酸根含量>2.5%时加入60mL)0.02mol/L氯化钡热溶液,剧烈搅拌2min,冷却至室温,再加少许氯化钡溶液检查沉淀是否完全,用预先在120℃烘至恒重的4号玻璃坩埚抽滤,先将上层清液倾入坩埚内,用水将杯内沉淀洗涤数次,然后将杯内沉淀全部移入坩埚内,继续用水洗涤沉淀数次,至滤液中不含氯离子(硝酸介质中硝酸银检验)。
以少量水冲洗坩埚外壁后,置电烘箱内于120±2℃烘1h后取出。
在干燥器中冷却至室温,称重。
以后每次烘30min,直至两次称重之差不超过0.0002g视为恒重。
2.4.结果计算硫酸根含量按式(1)计算。
硫酸根(%)=(G1-G2)×0.4116 ×100 (1)W式中:G1——玻璃坩埚加硫酸钡质量,g;G2——玻璃坩埚质量,g;W——所取样品质量,g;0.4116——硫酸钡换算为硫酸根的系数。
2.5.允许差允许差见表1。
表 1硫酸根,%允许差,%<0.50 0.030.50~<1.50 0.041.50~3.50 0.052.6.分析次数和报告值同一实验室取双样进行平行测定,其测定值之差超过允许差时应重测,平行测定值之差如不超过允许差取测定值的平均值作为报告值。
硫酸根离子精确检测方法
2.重量法2.1.原理概要样品溶液调至弱酸性,加入氯化钡溶液生成硫酸钡沉淀,沉淀经过滤、洗涤、烘干、称重,计算硫酸根含量。
2.2.主要试剂和仪器2.2.1.主要试剂氯化钡:0.02mol/L溶液;配制:称取2.40g氯化钡,溶于500mL水中,室温放置24h,使用前过滤;盐酸:2mol/L溶液;甲基红:0.2%溶液。
2.2.2.仪器一般实验室仪器。
2.3.过程简述吸取一定量样品溶液〔见附录A(补充件)〕,置于400mL烧杯中,加水至150mL,加2滴甲基红指示剂,滴加2mol/L盐酸至溶液恰呈红色,加热至近沸,迅速加入40mL(硫酸根含量>2.5%时加入60mL)0.02mol/L氯化钡热溶液,剧烈搅拌2min,冷却至室温,再加少许氯化钡溶液检查沉淀是否完全,用预先在120℃烘至恒重的4号玻璃坩埚抽滤,先将上层清液倾入坩埚内,用水将杯内沉淀洗涤数次,然后将杯内沉淀全部移入坩埚内,继续用水洗涤沉淀数次,至滤液中不含氯离子(硝酸介质中硝酸银检验)。
以少量水冲洗坩埚外壁后,置电烘箱内于120±2℃烘1h后取出。
在干燥器中冷却至室温,称重。
以后每次烘30min,直至两次称重之差不超过0.0002g视为恒重。
2.4.结果计算硫酸根含量按式(1)计算。
硫酸根(%)=(G1-G2)×0.4116 ×100 (1)W式中:G1——玻璃坩埚加硫酸钡质量,g;G2——玻璃坩埚质量,g;W——所取样品质量,g;0.4116——硫酸钡换算为硫酸根的系数。
2.5.允许差允许差见表1。
表1硫酸根,%允许差,%<0.50 0.030.50~<1.50 0.041.50~3.50 0.052.6.分析次数和报告值同一实验室取双样进行平行测定,其测定值之差超过允许差时应重测,平行测定值之差如不超过允许差取测定值的平均值作为报告值。
3.容量法(EDTA络合滴定法)3.1.原理概要氯化钡与样品中硫酸根生成难溶的硫酸钡沉淀,过剩的钡离子用EDTA标准溶液滴定,间接测定硫酸根。
检验硫酸根离子的操作方法
检验硫酸根离子的操作方法硫酸根离子(SO42-)是一种常见的阴离子,广泛存在于天然水体、土壤和许多化合物中。
检验硫酸根离子的方法主要包括利用酸碱中和反应、沉淀反应和电化学法等。
下面将介绍一些常用的操作方法。
1.酸碱中和反应法硫酸根离子是一种酸性离子,在酸性溶液中能与鹼合成相应的盐。
这种方法主要是通过添加碱溶液与硫酸根离子发生中和反应,生成可溶性的盐类,然后通过沉淀产物或者回归生成硫酸根离子。
实验步骤:(1)取少量待检测物质溶解于适量的水中,得到待测溶液。
(2)加入酸性指示剂(如酚酞),溶液变红,表示酸性反应。
(3)缓慢滴加碱溶液(如氢氧化钠溶液),同时观察溶液的颜色变化。
(4)当溶液由红色逐渐转变为橙黄色,表示硫酸根离子已中和完全。
(5)记录滴加的碱溶液体积。
2.沉淀反应法硫酸根离子与钙离子(Ca2+)可以发生反应生成难溶性的硫酸钙(CaSO4)沉淀。
利用这个特性,可以通过观察沉淀形成与否来检验硫酸根离子的存在。
实验步骤:(1)取待检测物溶液,加入几滴酸性指示剂(如酚酞),溶液变红,表示酸性反应。
(2)缓慢滴加氯化钙溶液,同时观察溶液变化。
(3)当溶液中出现白色沉淀,停止滴加。
(4)记录滴加的氯化钙溶液体积,并记录观察到的沉淀形成。
(5)通过标准曲线或者计算公式可以计算出待检测溶液中硫酸根离子的浓度。
3.电化学法硫酸根离子可以通过电化学方法检测。
这种方法主要是通过电化学电位测量的原理,利用稳定的电极反应对硫酸根离子进行定量分析。
实验步骤:(1)准备好电化学实验所需的电极、电解质溶液和电位计等设备。
(2)将待检测溶液与电解质混合,形成电解质溶液。
(3)将电极浸入待检测溶液中,确保电极完全浸入且不产生电位漂移。
(4)使用电位计测量溶液的电位变化,计算硫酸根离子的浓度。
(5)确保实验室环境稳定,避免外界干扰对实验结果的影响。
总结:。
硫酸根测定方法
12.2.25硫酸盐乙二胺四乙酸二钠---钢容量法.10-150mg/L硫酸根.1 .方法提要在微酸性试液中,加入过量的氯化钢,使硫酸根定量的与钢离子生成硫酸钢沉淀,剩余的钢离子,在pH值为10的条件下,用乙二胺四乙酸二钠溶液滴定.在滴定中,不但过量的钢离子被乙二胺四乙酸二钠所滴定,而且,原水样中的钙、镁离子也同时被滴定,因此,在计算中,应将水样的总硬度计入.为了使滴定终点清晰,试液中需有一定量的镁离子存在,故在配制的氯化钢溶液中加有镁盐.2 .试剂2.1 甲基红溶液(0.05%):称取甲基红0.05g溶于100ml无水乙醇中.2.2 盐酸溶液(1+1).2.3 钢镁混合溶液:称取分析纯氯化钢(BaC122H2O)2.44g和分析纯氯化镁(MgC126H2O)1.02g共溶于蒸储水中,用蒸储水稀释至1000ml,摇匀.此溶液为氯化钢(0.01mol/L)和氯化镁(0.005mol/L)的混合溶液.2.4 氨缓冲溶液(pH=10):见硬度的测定2.5 酸性铭蓝K-蔡酚绿B混合溶液:见硬度2.6 乙二胺四乙酸二钠溶液(0.01mol/L):见硬度3 .分析步骤3.1 吸取水样50.0ml于250ml的三角瓶中,加甲基红溶液(2.1)1滴,用盐酸溶液(2.2)滴至水样呈红色,再过量1-2滴;3.2 将试液加热煮沸,趁热加入钢镁混合溶液(2.3)10.00ml,边加边摇动试液.将试液再加热至沸,并在近沸的温度下保温1h取下静置,冷却.3.3 向试液中加入氨缓冲溶液(2.4)5ml,酸性铭蓝K-蔡酚绿B混合溶液(2.5)3-4滴,用乙二胺四乙酸二钠溶液(2.6)滴定到试液呈不变的蓝色即为滴定终点.记录乙二胺四乙酸二钠溶液的毫升数(V I).3.4 另取不含硫酸根的蒸储水50ml,加入钢镁混合溶液(2.3)10.00ml、氨缓冲溶液(2.4)5ml、酸性铭蓝K-蔡酚绿B混合溶液(2.5)3-4滴,用乙二胺四乙酸二钠溶液(2.6徜定至IJ终点.记录乙二胺四乙酸二钠溶液的毫升数(V2).3.5 吸取同一水样50ml,加入氨缓冲溶液(2.4)5ml、酸性铭蓝K-蔡酚绿B混合溶液(2.5)3-4滴,用乙二胺四乙酸二钠溶液(2.6徜定至IJ终点.记录乙二胺四乙酸二钠溶液的毫升数(V3).4 .计算硫酸根含量按下式计算:p SO42-(mg/L)=c[(V2+V3)-V1]乂96.06X1000/VC1/2SO42-(mmol/L)=c[(V2+V3A V1]X2X1000/V式中:c---乙二胺四乙酸二钠溶液的浓度(mol/L)V---所取水样的体积(ml)(二)重量法.主题内容与适用范围本国际标准规定了测定水中硫酸盐的重量法本标准适用于地面水、地下水、含盐水、生活污水及工业废水^本标准可以准确的测定硫酸盐含量10mg/L(以SO42一计)以上的水样,测定上限为5000mg/L(以SO42-计).样品中若有悬浮物、二氧化硅、硝酸盐和亚硝酸盐可使结果偏高.碱金属硫酸盐,特别是碱金属硫酸氢盐常使结果偏低.铁和铭等影响硫酸钢的完全沉淀,形成铁和铭的硫酸盐也使结果偏低.在酸性介质中进行沉淀可以防止碳酸钢和磷酸钢沉淀,但是酸度高会使硫酸钢溶解度增大.当试样中含CrO42-、PQ3-大于10mg,NO3-1000mg,Si62.5mg,C孑+2000mg,F3+5.0mg以下不干扰沉淀.在分析开始的预处理阶段,在酸性条件下煮沸可以将亚硫酸盐和硫化物分别以二氧化硫和硫化氢的形式赶出.在废水中他们的浓度很高,发生2H2S+SO42-+2H+-3SJ+3H2O反应时,生成的单体硫应该过滤掉,以免影响测定结果. .原理在盐酸溶液中,硫酸盐与加入的氯化钢反应形成硫酸钢沉淀.沉淀反应在接近沸腾的温度下进行,并在陈化一段时间之后过滤,用水洗到无氯离子,烘干或灼烧沉淀,称硫酸钢的重量..试齐1J本标准所用试剂除另有说明外,均为认可的分析纯试剂,所用水为去离子或相当纯度的水.盐酸溶液1+1.二水合氯化钢溶液100g/L:将100g二水合氯化钢(BaC122H2O)溶于约800ml水中,加热有助于溶解冷却溶液并稀释至1L.贮存在玻璃或聚乙烯瓶中.此溶液能长期保持稳定.此溶液1ml可沉淀约40mgSO42一.注意:氯化钢有毒,谨防入口.氨水溶液1+1.注意:氨水能导致烧伤、刺激眼睛、呼吸系统和皮肤.甲基红指示剂溶液1g/L:将0.1g甲基红钠盐溶解在水中,并稀释到100ml.硝酸银溶液约0.1mol/L:将1.7g硝酸银溶解于80ml水中,加0.1ml浓硝酸,稀释至100ml,贮存于棕色玻璃瓶中,避光保存长期稳定.碳酸钠:无水.仪器蒸汽浴烘箱,带恒温控制器马福炉,带有加热指示器干燥器分析天平,可称准至0.1mg滤纸,酸洗过,无灰分,经硬化处理过能阻留微细沉淀的致密滤纸,及慢速定量滤纸及中速定量滤纸.滤膜,孔径为0.45m.熔结玻璃地竭,G4,约30ml.瓷培竭,约30ml.箱蒸发皿,250ml..采样和样品样品可以采集在硬质玻璃或聚乙烯瓶中.为了不使水样中可能存在的硫化物或亚硫酸盐被空气氧化,容器必须用水样完全充满.不必加保护剂,可以冷藏较长时问.试样的制备取决于样品的性质和分析的目的.为了分析可过滤态的硫酸盐,水样应在采样后立即在现场(或尽可能快的)用0.45m的微孔滤膜过滤,滤液留待分析.需要测定硫酸盐的总量时,应将水样摇匀后取试样,适当处理后进行分析..步骤预处理将量取的适量可滤态试样(例如含50mgSO2-)置于500ml烧杯中,加两滴甲基红指示剂(3.4),用适量的盐酸(3.1)或者氨水(3.3)调至显橙黄色,再加2ml盐酸(3.1)加水使烧杯中溶液的总体积至200ml,加热煮沸至少5min.如果试样中二氧化硅的浓度超过25mg/L,则应将所取试料置于铝蒸发皿(4.10)中,在蒸气浴上蒸发到近干,加1ml盐酸(3.1),将皿倾斜并转动使酸和残渣完全接触,继续蒸发到干,放在180c的烘箱内完全烘干.如果试样中含有机物质,就在燃烧器的火焰上炭化,然后用2ml水和1ml盐酸(3.1)把残渣浸湿,再在蒸气浴上蒸干.加入2ml 盐酸(3.1),用热水溶解可溶性残渣后过滤.用少量热水多次反复洗涤不溶解的二氧化硅,将滤液和洗液合并,按6.1.1调节酸度.如果需要测总量而试样中又含有不溶解的硫酸盐,则将试样用中速定量滤纸过滤,并用少量热水洗涤滤纸,将洗涤液和滤液合并,将滤纸转移到铝蒸发皿(4.10)中,在低温燃烧器上加热灰化滤纸,将4g无水碳酸钠(3.6)同皿中残渣混合,并在900c加热使混合物熔融,放冷,用50ml水将熔融混合物转移到500ml烧杯中,使其溶解,并与滤液和洗液合并,按6.1.1调节酸度.沉淀将6.1预处理所得的溶液加热至沸,在不断搅拌下缓慢加入10±5ml热氯化钢溶液(3.2)直到不再出现沉淀,然后多加2ml,在80-90C下保持不少于2h或在室温至少放置6h,最好过夜以陈化沉淀.注:缓慢加入氯化钢溶液,煮沸均为促使沉淀凝聚减少其沉淀的可能性.过滤、沉淀灼烧或烘干沉淀灼烧法用少量无灰过滤纸纸浆与硫酸钢沉淀混合,用定量致密滤纸过滤,用热水转移并洗涤沉淀,用几份少量温水反复洗涤沉淀物,直至洗涤液不含氯化物为止.滤纸和沉淀一起,置于事先在800c灼烧恒重后的瓷培竭里烘干,小心灰化滤纸后(不要让滤纸烧出火焰),将培竭移入高温炉里,在800c灼烧1h放在干燥器内冷却,称重,直至灼烧至恒重.烘干沉淀法用在105c干燥并已恒重后的熔结玻璃地竭(G4)过滤沉淀,用带橡皮头的玻璃棒及温水将沉淀定量转移到地竭中去,用几份少量的温水反复洗涤沉淀,直至洗涤液不含氯化物.取下培竭,并在烘箱内于105±2c干燥1-2h,放在干燥器内冷却,称重,直至干燥至恒重.洗涤过程中氯化物的检验:在含有5ml硝酸银溶液(3.5)的小烧杯中收集约5ml的洗涤水,如果没有沉淀生成或者不显浑浊,即表明沉淀中已不含氯离子..结果的表示硫酸根含量pSO2-(mg/L)按下式计算:p SO42-(mg/L尸m1X411.6X1000/VC1/2SO42-(mmol/L)=pSO42-(mg/L)/1/2SO42-式量式中:m1---从试样中沉淀出来的硫酸钢重量(g)V---试样的体积(ml)411.6---BaSO4质量换算为SQ的因素。
硫酸根离子精确检测方法
2.重量法.原理概要样品溶液调至弱酸性,加入氯化钡溶液生成硫酸钡沉淀,沉淀经过滤、洗涤、烘干、称重,计算硫酸根含量。
.主要试剂和仪器主要试剂氯化钡:/L溶液;配制:称取氯化钡,溶于500mL水中,室温放置24h,使用前过滤;盐酸:2mol/L溶液;甲基红:%溶液。
仪器一般实验室仪器。
.过程简述吸取一定量样品溶液〔见附录A(补充件)〕,置于400mL烧杯中,加水至150mL,加2滴甲基红指示剂,滴加2mol/L盐酸至溶液恰呈红色,加热至近沸,迅速加入40mL(硫酸根含量>%时加入60mL)/L氯化钡热溶液,剧烈搅拌2min,冷却至室温,再加少许氯化钡溶液检查沉淀是否完全,用预先在120℃烘至恒重的4号玻璃坩埚抽滤,先将上层清液倾入坩埚内,用水将杯内沉淀洗涤数次,然后将杯内沉淀全部移入坩埚内,继续用水洗涤沉淀数次,至滤液中不含氯离子(硝酸介质中硝酸银检验)。
以少量水冲洗坩埚外壁后,置电烘箱内于120±2℃烘1h后取出。
在干燥器中冷却至室温,称重。
以后每次烘30min,直至两次称重之差不超过视为恒重。
.结果计算硫酸根含量按式(1)计算。
硫酸根(%)=(G1-G2)× ×100 (1)W式中:G1——玻璃坩埚加硫酸钡质量,g;G2——玻璃坩埚质量,g;W——所取样品质量,g;——硫酸钡换算为硫酸根的系数。
.允许差允许差见表1。
表1硫酸根,%允许差,%<~<~.分析次数和报告值同一实验室取双样进行平行测定,其测定值之差超过允许差时应重测,平行测定值之差如不超过允许差取测定值的平均值作为报告值。
3.容量法(EDTA络合滴定法).原理概要氯化钡与样品中硫酸根生成难溶的硫酸钡沉淀,过剩的钡离子用EDTA标准溶液滴定,间接测定硫酸根。
主要试剂和仪器主要试剂氧化锌;标准溶液。
称取于800℃灼烧恒重的氧化锌,置于150mL烧杯中,用少量水润湿,滴加盐酸(1∶2)至全部溶解,移入500mL容量瓶,加水稀释至刻度,摇匀;氨-氯化铵缓冲溶液(pH≈10);称取20g氯化铵,以无二氧化碳水溶解,加入100mL 25%氨水,用水稀释至1l铬黑T:%溶液;称取铬黑T和2g盐酸羟胺,溶于无水乙醇中,用无水乙醇稀释至100mL,贮于棕色瓶内;乙二胺四乙酸二钠(EDTA):/L标准溶液;配制:称取40g二水合乙二胺四乙酸二钠,溶于不含二氧化碳水中,稀释至5l,混匀,贮于棕色瓶中备用;标定:吸取氧化锌标准溶液,置于150mL烧杯中,加入5mL氨性缓冲溶液,4滴铬黑T指示剂,然后用/LEDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为亮蓝色为止;计算:EDTA标准溶液对硫酸根的滴定度按式(2)计算。
溶液中硫酸根含量测量方法
硫酸根的测定钡镁沉淀法1原理用过量的钡镁混合液与脱硫液中的硫酸根作用生成硫酸钡沉淀,在pH=10的条件下,以%铬黑T为指示剂,用EDTA标准溶液络合滴定过量的钡镁离子。
2试剂2.4乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准溶液:C(EDTA)=L;钡镁混合液10ml;1:4盐酸溶液;pH=10的缓冲液;%铬黑T指示剂。
2.1.1配制用托盘天平称取计算量的乙二胺四乙酸二钠于400mL烧杯中,加入适量的蒸馏水,加热溶解,冷却后转入聚乙烯塑料瓶中,在稀释至所需体积,充分摇匀。
2.1.2EDTA标定称取0.4g于800℃灼烧恒重的基准物氧化锌(精确到0.0002g),用少许蒸馏水润湿,加盐酸溶液(1:1)使氧化锌溶解,移入500mL容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。
取,加80mL去离子水,用10%氨水中和至pH为7-8,加5mLpH=10的缓冲溶液,加5滴%铬黑T指示剂,用LEDTA溶液滴定至由紫色变为蓝色。
溶液的浓度,mol/Lm——氧化锌的质量,g——500mL中取20mL滴定,相当于m 的倍V——滴定氧化锌消耗EDTA标准溶液的体积,mL——氧化锌的摩尔质量,g/mol。
%铬黑T指示剂将0.5g铬黑T溶于75mL无水乙醇再加入25mL三乙醇胺溶液。
钡镁混合液称取氯化钡(BaCl2·2H2O)3.0g及氯化镁(MgCl2·6H2O)0.6g溶于水,加1:4盐酸2mL,用煮沸冷却后蒸馏水稀释至1000mL。
2.5pH=10的缓冲液将54g氯化铵溶于水,加350mL氨水,用水稀释至1L。
3测定步骤移取过滤后的脱硫液10mL于50mL 容量瓶中,加水稀释至刻度,再移取稀释后的溶液1mL于锥形瓶中,加1~2滴1:4盐酸溶液,加水约15mL,准确加入20mL 钡镁混合液,摇匀并放置10min后,加10mL缓冲液及2~3滴%铬黑T指示剂,以EDTA标准液滴定至酒红色变为蓝色为终点。
记下终点体积读数为V样。
空白试验:准确移取20mL钡镁混合液,加10mL缓冲液及2~3滴%铬黑T指示剂,以EDTA 标准液滴定至酒红色变为蓝色为终点。
硫酸根离子精确检测方法
2.重量法2.1.原理概要样品溶液调至弱酸性,加入氯化钡溶液生成硫酸钡沉淀,沉淀经过滤、洗涤、烘干、称重,计算硫酸根含量。
2.2.主要试剂和仪器2.2.1.主要试剂氯化钡:0.02mol/L溶液;配制:称取2.40g氯化钡,溶于500mL水中,室温放置24h,使用前过滤;盐酸:2mol/L溶液;甲基红:0.2%溶液。
2.2.2.仪器一般实验室仪器。
2.3.过程简述吸取一定量样品溶液〔见附录A(补充件)〕,置于400mL烧杯中,加水至150mL,加2滴甲基红指示剂,滴加2mol/L盐酸至溶液恰呈红色,加热至近沸,迅速加入40mL(硫酸根含量>2.5%时加入60mL)0.02mol/L氯化钡热溶液,剧烈搅拌2min,冷却至室温,再加少许氯化钡溶液检查沉淀是否完全,用预先在120℃烘至恒重的4号玻璃坩埚抽滤,先将上层清液倾入坩埚内,用水将杯内沉淀洗涤数次,然后将杯内沉淀全部移入坩埚内,继续用水洗涤沉淀数次,至滤液中不含氯离子(硝酸介质中硝酸银检验)。
以少量水冲洗坩埚外壁后,置电烘箱内于120±2℃烘1h后取出。
在干燥器中冷却至室温,称重。
以后每次烘30min,直至两次称重之差不超过0.0002g视为恒重。
2.4.结果计算硫酸根含量按式(1)计算。
硫酸根(%)=(G1-G2)×0.4116 ×100 (1)W式中:G1——玻璃坩埚加硫酸钡质量,g;G2——玻璃坩埚质量,g;W——所取样品质量,g;0.4116——硫酸钡换算为硫酸根的系数。
2.5.允许差允许差见表1。
表1硫酸根,%允许差,%<0.50 0.030.50~<1.50 0.041.50~3.50 0.052.6.分析次数和报告值同一实验室取双样进行平行测定,其测定值之差超过允许差时应重测,平行测定值之差如不超过允许差取测定值的平均值作为报告值。
3.容量法(EDTA络合滴定法)3.1.原理概要氯化钡与样品中硫酸根生成难溶的硫酸钡沉淀,过剩的钡离子用EDTA标准溶液滴定,间接测定硫酸根。
硫酸根定量测量方法
水中硫酸根的测定:重量法1. 方法原理硫酸盐在盐酸溶液中,与加入的氯化钡形成硫酸钡沉淀。
在接近沸腾的温度下进行沉淀,并至少煮沸20分钟,使沉淀陈化之后过滤,洗沉淀至无氯离子为止,烘干或者灼烧沉淀,冷却后,称硫酸钡的质量。
2. 干扰及消除样品中包含悬浮物、硝酸盐、亚硫酸盐和二氧化硅可使结果偏高。
碱金属硫酸盐,特别是碱金属硫酸氢盐常使结果偏低。
铁和铬等能影响硫酸盐的完全沉淀,使测定结果偏低。
硫酸钡的溶解度很小,在酸性介质中进行沉淀,虽然可以防止碳酸钡和磷酸钡沉淀,但是酸度较大时也会使硫酸钡沉淀溶解度增大。
3. 适用范围本方法可用于测定地表水、地下水、咸水、生活污水及工业废水中的硫酸盐。
水样有颜色不影响测定。
可测定硫酸盐含量10mg/L以上的水样,测定上限为5000mg/L。
4. 仪器水浴锅、烘箱、马福炉、滤纸(酸洗并经过硬化处理,能阻留微细沉淀的致密无灰分滤纸,即慢速定量滤纸)、0.45μm 滤膜、熔结玻璃坩埚G4(30ml )5、试剂① 1+1盐酸② 100mg/L的氯化钡溶液:将100g ±1g 二水合氯化钡溶于约800ml 水中,加热有助于溶解,冷却并稀释至1L 。
此溶液可长期保存,1ml 可沉淀约40mgSO 42-。
③ 0.1%甲基红指示剂④硝酸银溶液(约0.1mol/L):将0.17g 硝酸银溶解于80ml 水中,加0.1ml 硝酸,稀释至100ml 。
贮存于棕色试剂瓶中,避光保存。
⑤无水碳酸钠⑥(1+1)氨水测定步骤①沉淀:移取适量经0.45um 滤膜过滤的水样(测可溶性硫酸盐)置于500mL烧杯中,加2滴(0.1%)甲基红指示液,用(1+1)盐酸或(1+1)氨水调至试液呈橙黄色,再加2mL 盐酸,然后补加水使试液的总体积约为200mL 。
加热煮沸5min (此时若試液出现不溶物,应过滤后再进行沉淀),缓慢加入约10mL 热的(100g/L)氯化钡溶液,直到不再出现沉淀,再过量2mL 。
硫酸根检测方法
硫酸根检测方法MM_FS_CNG_0301制盐工业通用试验方法硫酸根离子的测定1.适用范围本方法适用于制盐工业中工业盐、食用盐(海盐、湖盐、矿盐、精制盐)、氯化钾、工业氯化镁试样中硫酸根含量的测定。
2.重量法2.1.原理概要样品溶液调至弱酸性,加入氯化钡溶液生成硫酸钡沉淀,沉淀经过滤、洗涤、烘干、称重,计算硫酸根含量。
2.2.主要试剂和仪器2.2.1.主要试剂氯化钡:0.02mol/L溶液;配制:称取2.40g氯化钡,溶于500mL水中,室温放置24h,使用前过滤;盐酸:2mol/L溶液;甲基红:0.2%溶液。
2.2.2.仪器一般实验室仪器。
2.3.过程简述吸取一定量样品溶液〔见附录A(补充件)〕,置于400mL烧杯中,加水至150mL,加2滴甲基红指示剂,滴加2mol/L盐酸至溶液恰呈红色,加热至近沸,迅速加入40mL(硫酸根含量>2.5%时加入60mL)0.02mol/L氯化钡热溶液,剧烈搅拌2min,冷却至室温,再加少许氯化钡溶液检查沉淀是否完全,用预先在120℃烘至恒重的4号玻璃坩埚抽滤,先将上层清液倾入坩埚内,用水将杯内沉淀洗涤数次,然后将杯内沉淀全部移入坩埚内,继续用水洗涤沉淀数次,至滤液中不含氯离子(硝酸介质中硝酸银检验)。
以少量水冲洗坩埚外壁后,置电烘箱内于120±2℃烘1h后取出。
在干燥器中冷却至室温,称重。
以后每次烘30min,直至两次称重之差不超过0.0002g视为恒重。
2.4.结果计算硫酸根含量按式(1)计算。
硫酸根(%)=(G1-G2)某0.4116某100 (1)W式中:G1——玻璃坩埚加硫酸钡质量,g;G2——玻璃坩埚质量,g;W——所取样品质量,g;0.4116——硫酸钡换算为硫酸根的系数。
2.5.允许差允许差见表1。
表1硫酸根,%允许差,%<0.500.030.50~<1.500.041.50~3.500.052.6.分析次数和报告值同一实验室取双样进行平行测定,其测定值之差超过允许差时应重测,平行测定值之差如不超过允许差取测定值的平均值作为报告值。
硫酸根离子精确检测方法
2.重量法.原理概要样品溶液调至弱酸性,加入氯化钡溶液生成硫酸钡沉淀,沉淀经过滤、洗涤、烘干、称重,计算硫酸根含量。
.主要试剂和仪器主要试剂氯化钡:/L溶液;配制:称取氯化钡,溶于500mL水中,室温放置24h,使用前过滤;盐酸:2mol/L溶液;甲基红:%溶液。
仪器一般实验室仪器。
.过程简述吸取一定量样品溶液〔见附录A(补充件)〕,置于400mL烧杯中,加水至150mL,加2滴甲基红指示剂,滴加2mol/L盐酸至溶液恰呈红色,加热至近沸,迅速加入40mL(硫酸根含量>%时加入60mL)/L氯化钡热溶液,剧烈搅拌2min,冷却至室温,再加少许氯化钡溶液检查沉淀是否完全,用预先在120℃烘至恒重的4号玻璃坩埚抽滤,先将上层清液倾入坩埚内,用水将杯内沉淀洗涤数次,然后将杯内沉淀全部移入坩埚内,继续用水洗涤沉淀数次,至滤液中不含氯离子(硝酸介质中硝酸银检验)。
以少量水冲洗坩埚外壁后,置电烘箱内于120±2℃烘1h后取出。
在干燥器中冷却至室温,称重。
以后每次烘30min,直至两次称重之差不超过视为恒重。
.结果计算硫酸根含量按式(1)计算。
硫酸根(%)=(G1-G2)× ×100 (1)W式中:G1——玻璃坩埚加硫酸钡质量,g;G2——玻璃坩埚质量,g;W——所取样品质量,g;——硫酸钡换算为硫酸根的系数。
.允许差允许差见表1。
表1硫酸根,%允许差,%<~<~.分析次数和报告值同一实验室取双样进行平行测定,其测定值之差超过允许差时应重测,平行测定值之差如不超过允许差取测定值的平均值作为报告值。
3.容量法(EDTA络合滴定法).原理概要氯化钡与样品中硫酸根生成难溶的硫酸钡沉淀,过剩的钡离子用EDTA标准溶液滴定,间接测定硫酸根。
主要试剂和仪器主要试剂氧化锌;标准溶液。
称取于800℃灼烧恒重的氧化锌,置于150mL烧杯中,用少量水润湿,滴加盐酸(1∶2)至全部溶解,移入500mL容量瓶,加水稀释至刻度,摇匀;氨-氯化铵缓冲溶液(pH≈10);称取20g氯化铵,以无二氧化碳水溶解,加入100mL 25%氨水,用水稀释至1l铬黑T:%溶液;称取铬黑T和2g盐酸羟胺,溶于无水乙醇中,用无水乙醇稀释至100mL,贮于棕色瓶内;乙二胺四乙酸二钠(EDTA):/L标准溶液;配制:称取40g二水合乙二胺四乙酸二钠,溶于不含二氧化碳水中,稀释至5l,混匀,贮于棕色瓶中备用;标定:吸取氧化锌标准溶液,置于150mL烧杯中,加入5mL氨性缓冲溶液,4滴铬黑T指示剂,然后用/LEDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为亮蓝色为止;计算:EDTA标准溶液对硫酸根的滴定度按式(2)计算。
硫酸根含量检测方法
硫酸根含量检测方法比浊法1 阴极箔表面硫酸根含量测量1.1原理:当溶液中存在硫酸根时加入氯化钡溶液生成硫酸钡沉淀。
1.2 仪器:烧杯、容量瓶、温度计、过滤纸、恒温水浴锅2 试剂配制2.1 氢氧化钠溶液:氢氧化钠(试剂级)2g溶解于1L纯水中2.2氯化钡溶液:称取100g氯化钡,溶于900mL水2.3硫酸钾:标准溶液;称取1.8141g于110±2℃干燥之硫酸钾,加水溶解,移入1000mL容量瓶,加水稀释至刻度,摇匀用时取1mL稀释得到1L溶液(1ppm硫酸根标准溶液);3 试验方法3.1 从铝箔样品中心截取面积125cm2的铝箔3.2 (分切)将铝箔撕成约2 cm2的小片于100ml烧杯中,加入50ml氢氧化钠溶液,在常温(30℃)下反应3min,过滤,滤液倒入100ml容量瓶中,用10mL 纯水洗三次,洗液倒入100ml容量瓶中,定容。
取20mL上层清液作为试验液。
3.3 在6支测浊度用试管中用移液管依次滴入1ppm氯离子标准液0、1、2.5、5、7.5及10mL,然后加入纯水调整到20mL,在试验液和标准液中加入60%硝酸约3mL,摇动混合,然后在35±3℃的恒温水浴锅中放置3min,向测浊度用试管中滴入氯化钡溶液约5mL,充分摇动混合使浊度均匀,在不受日光照射的状态下放置10min,将试管从水浴锅中移至比色暗箱,通过与标准溶液和试验(测试液)进行比色,求试验液中氯的浓度(Y)。
X=Y1000×100×10000125=Y×8X:每1m2投影面积的箔上残留硫酸根的浓度(mg/m2)Y:试验液中硫酸根的浓度(μg/ml)。
如何测定溶液中硫酸根离子的含量?
如何测定溶液中硫酸根离⼦的含量?重量法:硫酸根与⾦属钡离⼦结合会产⽣硫酸钡⽩⾊沉淀,硫酸钡不溶于酸。
检验硫酸根离⼦时,先使⽤盐酸使实验环境酸化,排除碳酸根的⼲扰,然后加⼊可溶钡盐,如氯化钡。
乘凉沉淀的重量,再计算可得硫酸根离⼦的含量。
初中化学中检验硫酸根离⼦的三种⽅法:(1)⽤硝酸钡溶液和稀硝酸,这是最有效的⽅法,能证明待测溶液中是否⼀定含有硫酸根离⼦。
具体步骤:取待测溶液少量于试管中,先滴⼊⼏滴硝酸钡溶液,如果产⽣⽩⾊沉淀,接着再滴⼊稀硝酸,如果⽩⾊沉淀不溶解,则证明待测溶液中⼀定含有硫酸根离⼦。
化学⽅程式:K2SO4+Ba(NO3)2=BaSO4↓+2KNO3。
(2)⽤氯化钡溶液和稀硝酸,这是初中化学中最常⽤的⽅法,但它只能证明待测溶液中可能含有硫酸根离⼦。
具体步骤:取待测溶液少量于试管中,先滴⼊⼏滴氯化钡溶液,如果产⽣⽩⾊沉淀,接着再滴⼊稀硝酸,如果⽩⾊沉淀不溶解,则证明待测溶液中可能含有硫酸根离⼦。
因为⽩⾊沉淀不溶于稀硝酸,这沉淀可能是硫酸钡BaSO4沉淀,但也可能是氯化银AgCl沉淀。
化学⽅程式:K2SO4+BaCl2=BaSO4↓+2KCl。
2AgNO3+BaCl2=2AgCl↓+Ba(NO3)2。
(3)⽤稀盐酸和氯化钡溶液,这是不常⽤的⽅法,是对第⼆种⽅法的改进,可排除银离⼦的⼲扰,能证明待测溶液中是否⼀定含有硫酸根离⼦。
具体步骤:取待测溶液少量于试管中,先滴⼊⼏滴稀盐酸,如果没什么变化,证明待测溶液中不含银离⼦(否则会产⽣⽩⾊AgCl沉淀)、也不含碳酸根离⼦(否则溶液之会出现⽓泡),接着再滴⼊氯化钡溶液,如果产⽣⽩⾊沉淀,且在盐酸环境中不溶解,则证明待测溶液中⼀定含有硫酸根离⼦。
化学⽅程式:K2SO4+BaCl2=BaSO4↓+2KCl。
硫酸根测定
硫酸根测定----EDTA滴定法本方法适用于循环冷却水和天然水中硫酸根的测定,水样中硫酸根含量大于200mg/L时,可进行适当稀释。
1.原理水样中加入氯化钡,与硫酸根生成硫酸钡沉淀。
过量的离子在氯化镁存在下,以铬黑T为指示剂,用EDTA滴定。
2.试剂2.11+1盐酸溶液2.20.5%铬黑T乙醇溶液(同总硬度的测定)2.3氨—氯化铵缓冲溶液(PH=10.3)同总硬度的测定。
2.40.0125mol/L氯化钡溶液:称取3.054g氯化钡(BaCl2·2H2O)溶于100ml水中,移入1000ml容量瓶中,稀释至刻度。
2.50.01mol/LEDTA标准溶液。
同总硬度的测定。
2.60.01mol/L氯化镁溶液的配制称取2.1g氯化镁(MgCl2·6H2O)溶于少量水中,移入1000ml容量瓶中,稀释至刻度。
同总硬度的测定3.仪器3.1滴定管:酸式25ml。
3.2电炉。
4.分析步骤4.1 水样的测定4.1吸取经中速滤纸干过滤的水样50ml于250ml锥形瓶中,加入3滴1+1盐酸溶液,在电炉上加热微沸0.5分钟,再加入10ml 0.0125mol/L氯化钡溶液,微沸10分钟,冷却10分钟后,加入5ml 0.01mol/L氯化镁溶液,10ml氨—氯化铵缓冲溶液,6—10滴镉黑T指示剂,用0.01mol/LEDTA标准溶液滴定,溶液从酒红色至纯蓝色为终点。
记录EDTA标准溶液的消耗量V4.4.2水样中硬度的测定吸取经中速滤纸干过滤后水样50ml,加10ml氨—氯化铵缓冲溶液,6—10滴镉黑T指示剂,用0.01mol/LEDTA标准溶液滴定至纯蓝色。
记录EDTA标准溶液的消耗量V2.4.3氯化钡、氯化镁消耗EDTA标准溶液的体积V3。
准确吸取10ml 0.0125mol/L氯化钡溶液,5ml 0.01mol/L氯化镁溶液于250ml 锥形瓶中,加水50ml,再加入10ml氨—氯化铵缓冲溶液,6—10滴镉黑T 指示剂,用0.01mol/LEDTA标准溶液滴定至纯蓝色。
硫酸根含量的测定方法
硫酸根含量的测定方法引言:硫酸根是指由硫酸分子中的硫原子脱去两个氧原子后形成的负离子SO4^2-。
硫酸根在化学、环境和生物学等领域中具有重要的应用价值。
因此,准确测定硫酸根的含量对于相关领域的研究和应用具有重要意义。
本文将介绍几种常用的硫酸根含量测定方法。
一、重量法重量法是测定硫酸根含量的一种常用方法。
首先,将待测样品溶解于适量的溶剂中,然后通过滴定或其他方法逐渐加入含有已知浓度的硫酸根标准溶液,待反应完成后,使用适当的指示剂进行终点检测。
根据已知硫酸根标准溶液的用量和浓度,以及待测样品的重量,可以计算出硫酸根的含量。
二、光度法光度法是利用溶液中溶质对光的吸收特性来测定硫酸根含量的方法。
在特定波长下,硫酸根会吸收一定量的光能,通过测定溶液的吸光度,可以间接得到硫酸根的含量。
光度法通常需要使用专用的分光光度计进行测定,具体操作步骤可根据具体实验条件进行调整。
三、电化学法电化学法是利用溶液中溶质的电化学性质来测定硫酸根含量的方法。
常用的电化学方法包括电位滴定法和离子选择性电极法。
电位滴定法是通过记录滴定过程中电位的变化来确定硫酸根的含量,而离子选择性电极法则是利用选择性溶液电极对硫酸根进行定量测定。
四、荧光法荧光法是一种基于溶液中溶质发出的荧光特性来测定硫酸根含量的方法。
通过选择合适的荧光探针和激发波长,可以使溶液中的硫酸根发出特定的荧光信号。
通过测定溶液中的荧光强度,可以间接得到硫酸根的含量。
五、比色法比色法是基于溶液中溶质对特定试剂的显色反应来测定硫酸根含量的方法。
在特定的条件下,硫酸根会与试剂发生反应,形成有色产物。
通过测定溶液的吸光度或比色度,可以间接测定硫酸根的含量。
六、气相色谱法气相色谱法是一种高效分离和定量分析的方法,也可以用于测定硫酸根的含量。
该方法基于溶液中硫酸根的挥发性和气相色谱仪的分离能力,通过测定硫酸根在气相色谱柱中的峰面积或峰高,可以定量分析硫酸根的含量。
结论:根据以上介绍,我们可以看出,测定硫酸根含量的方法有多种多样,可以根据实际需要选择合适的方法进行分析。
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硫酸根的测定
钡镁沉淀法
1原理
用过量的钡镁混合液与脱硫液中的硫酸根作用生成硫酸钡沉淀,在pH=10的条件下,以0.5%铬黑T为指示剂,用EDTA标准溶液络合滴定过量的钡镁离子。
2试剂
2.4 2.1乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准溶液:C(EDTA)=0.01mol/L;钡镁混合液10ml;
1:4盐酸溶液;pH=10的缓冲液;0.5%铬黑T指示剂。
2.1.1配制
用托盘天平称取计算量的乙二胺四乙酸二钠于400mL烧杯中,加入适量的蒸馏水,加热溶解,冷却后转入聚乙烯塑料瓶中,在稀释至所需体积,充分摇匀。
2.1.2EDTA标定
称取0.4g于800℃灼烧恒重的基准物氧化锌(精确到0.0002g),用少许蒸馏水润湿,加盐酸溶液(1:1)使氧化锌溶解,移入500mL容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。
取20.00mL,加80mL去离子水,用10%氨水中和至pH为7-8,加5mLpH=10的缓冲溶液,加5滴0.5%铬黑T指示剂,用0.02mol/LEDTA溶液滴定至由紫色变为蓝色。
2.1.3 计算
式中c——标定的乙二胺四乙酸二钠标准溶液的浓度,mol/L
m——氧化锌的质量,g
0.04——500mL中取20mL滴定,相当于m的0.04倍
V——滴定氧化锌消耗EDTA标准溶液的体积,mL
81.4——氧化锌的摩尔质量,g/mol。
2.2 0.5%铬黑T指示剂
将0.5g铬黑T溶于75mL无水乙醇再加入25mL三乙醇胺溶液。
2.3 钡镁混合液
称取氯化钡(BaCl2·2H2O)3.0g及氯化镁(MgCl2·6H2O)0.6g溶于水,加1:4盐酸2mL,用煮沸冷却后蒸馏水稀释至1000mL。
2.5pH=10的缓冲液
将54g氯化铵溶于水,加350mL氨水,用水稀释至1L。
3测定步骤
移取过滤后的脱硫液10mL于50mL容量瓶中,加水稀释至刻度,再移取稀释后的溶液1mL于锥形瓶中,加1~2滴1:4盐酸溶液,加水约15mL,准确加入20mL钡镁混合液,摇匀并放置10min后,加10mL缓冲液及2~3滴0.5%铬黑T指示剂,以EDTA标准液滴定
至酒红色变为蓝色为终点。
记下终点体积读数为V 样。
空白试验:准确移取20mL 钡镁混合液,加10mL 缓冲液及2~3滴0.5%铬黑T 指示剂,以EDTA 标准液滴定至酒红色变为蓝色为终点。
记下终点体积读数为V 标。
4 计算
10000004.01096
)()/(4⨯⨯⨯⨯-=-c V V L g SO 样空
式中:
c ——EDTA 标准溶液的摩尔浓度,mol/L ;
V 空——标定钡镁液耗用EDTA 标准溶液的体积,mL ;
V 样——滴定脱硫液耗用EDTA 标准溶液的体积,mL ;
96 ——硫酸根的摩尔质量,g/mol 。