溶液中硫酸根含量测量方法

硫酸根的测定

钡镁沉淀法

1原理

用过量的钡镁混合液与脱硫液中的硫酸根作用生成硫酸钡沉淀，在pH=10的条件下，以0.5%铬黑T为指示剂，用EDTA标准溶液络合滴定过量的钡镁离子。

2试剂

2.4 2.1乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准溶液：C(EDTA)=0.01mol/L；钡镁混合液10ml；

1:4盐酸溶液；pH=10的缓冲液；0.5%铬黑T指示剂。

2.1.1配制

用托盘天平称取计算量的乙二胺四乙酸二钠于400mL烧杯中，加入适量的蒸馏水，加热溶解，冷却后转入聚乙烯塑料瓶中，在稀释至所需体积，充分摇匀。

2.1.2EDTA标定

称取0.4g于800℃灼烧恒重的基准物氧化锌（精确到0.0002g），用少许蒸馏水润湿，加盐酸溶液（1:1）使氧化锌溶解，移入500mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。取20.00mL，加80mL去离子水，用10%氨水中和至pH为7-8，加5mLpH=10的缓冲溶液，加5滴0.5%铬黑T指示剂，用0.02mol/LEDTA溶液滴定至由紫色变为蓝色。

2.1.3 计算

式中c——标定的乙二胺四乙酸二钠标准溶液的浓度，mol/L

m——氧化锌的质量，g

0.04——500mL中取20mL滴定，相当于m的0.04倍

V——滴定氧化锌消耗EDTA标准溶液的体积，mL

81.4——氧化锌的摩尔质量，g/mol。

2.2 0.5%铬黑T指示剂

将0.5g铬黑T溶于75mL无水乙醇再加入25mL三乙醇胺溶液。

2.3 钡镁混合液

称取氯化钡（BaCl2·2H2O）3.0g及氯化镁（MgCl2·6H2O）0.6g溶于水，加1：4盐酸2mL，用煮沸冷却后蒸馏水稀释至1000mL。

2.5pH=10的缓冲液

将54g氯化铵溶于水，加350mL氨水，用水稀释至1L。

3测定步骤

移取过滤后的脱硫液10mL于50mL容量瓶中，加水稀释至刻度，再移取稀释后的溶液1mL于锥形瓶中，加1～2滴1：4盐酸溶液，加水约15mL，准确加入20mL钡镁混合液，摇匀并放置10min后，加10mL缓冲液及2～3滴0.5%铬黑T指示剂，以EDTA标准液滴定

至酒红色变为蓝色为终点。记下终点体积读数为V 样。

空白试验：准确移取20mL 钡镁混合液，加10mL 缓冲液及2～3滴0.5%铬黑T 指示剂，以EDTA 标准液滴定至酒红色变为蓝色为终点。记下终点体积读数为V 标。

4 计算

10000004.01096

)()/(4⨯⨯⨯⨯-=-c V V L g SO 样空

式中：

c ——EDTA 标准溶液的摩尔浓度，mol/L ；

V 空——标定钡镁液耗用EDTA 标准溶液的体积，mL ；

V 样——滴定脱硫液耗用EDTA 标准溶液的体积，mL ；

96 ——硫酸根的摩尔质量，g/mol 。