改性苯丙乳液的制备
苯丙乳液的生产工艺设计
苯丙乳液的生产工艺设计引言苯丙乳液是一种常用的胶粘剂，广泛应用于各个领域，如建筑、家具、纺织等。
本文将介绍苯丙乳液的生产工艺设计，包括原料准备、工艺流程、设备选择等内容。
原料准备苯丙乳液的主要原料包括苯丙烯乳液、增稠剂、乳化剂、稳定剂等。
其中，苯丙烯乳液是最主要的成分，占总配方的70%以上。
其他辅助剂的种类、比例和选择根据实际需要进行确定。
工艺流程苯丙乳液的生产工艺流程可以分为以下几个步骤：1.原料配制：根据配方要求将苯丙烯乳液、增稠剂、乳化剂、稳定剂等按照一定的比例进行配制。
注意，增稠剂应提前通过稀释处理，以免造成后续工艺的困难。
2.混合搅拌：将配制好的原料加入混合搅拌罐中，通过搅拌设备进行均匀搅拌。
搅拌时间一般为30-60分钟，直到混合物达到均匀的状态。
3.真空除泡：将搅拌好的混合物放入真空除泡设备中进行除泡处理。
通过负压作用，将混合物中的气泡排除，以确保产品质量。
4.调整粘度：根据产品要求，通过加入适量的调节剂，调整苯丙乳液的粘度，以满足后续工艺的要求。
注意，调整剂的加入应在搅拌过程中逐渐进行。
5.过滤净化：将调整后的苯丙乳液进行过滤净化处理，以去除杂质和固体颗粒物。
过滤器的选型应根据产品的特性和要求进行选择。
6.包装储存：将过滤净化后的苯丙乳液进行包装，采用适当的包装材料进行密封和储存，以保持产品的质量和保存期限。
设备选择在苯丙乳液的生产过程中，需要选择适用的设备以支持工艺流程的顺利进行。
以下是常用的设备类型和选择要点：1.混合搅拌罐：应选择耐腐蚀、耐高温的不锈钢搅拌罐，容量根据生产规模和工艺流程确定。
2.真空除泡设备：能够提供足够的真空度和处理能力，以满足除泡要求。
3.过滤器：根据生产规模和产品要求选择合适的过滤器，如离心过滤器、板框过滤器等。
4.包装设备：根据生产规模和包装要求选择适当的灌装、封口和包装设备。
安全措施在苯丙乳液的生产过程中，应注意以下安全措施：1.工人应戴好防护用具，如手套、口罩和防护眼镜，以避免接触到有害物质。
苯丙乳液的改性及性能研究
摘要目前人们对生活品质的要求在不断提高，绿色环保的理念深入人心，苯丙乳液作为水性涂料的成膜物质具有污染小，成膜温度低，粘结强度高等优点。
但是在耐水性，防腐性，耐磨性等方面存在一些不足，因此对其进行功能化改性受到了广泛的重视。
本文首先综述了近年来石墨烯，有机硅，有机氟，自交联单体等功能性原料改性丙烯酸酯乳液的研究进展，同时详细的介绍了改性后的丙烯酸树脂乳液的应用，并对今后的发展进行展望。
其次利用不同的功能单体对苯丙乳液进行改性，并对制备的乳液的性能进行一系列的分析和研究。
研究结果表明，采用羟甲基丙烯酰胺/丙烯酸、双丙酮丙烯酰胺/己二酸二酰肼、乙烯基三乙氧基硅烷为交联单体，当羟甲基丙烯酰胺/丙烯酸含量为5%时，乳液的吸水率达到最低; 双丙酮丙烯酰胺和己二酸二酰肼比例为1:1时，乳胶膜的交联度最大; 乙烯基三乙氧基硅烷含量为4%时，乳胶膜表现出了优异的耐热性能，且乳液及乳胶膜的综合性能达到最好。
最后采用KH560、KH570和KH590三种硅烷偶联剂对氧化石墨烯进行表面修饰，然后通过机械共混的方法将功能化氧化石墨烯添加到苯丙乳液中完成对苯丙乳液的改性。
结果表明，KH560、KH570和KH590添加量分别为0.5%、0.7%、0.3%时，乳液的防腐蚀性能、耐介质性和耐盐雾性能达到最优。
研究还发现，采用反应型乳化剂SR-10，且当叔碳酸乙烯酯和苯乙烯的质量比为1:9时乳液的吸水率最低，乳液和乳胶膜的综合性能最好。
关键词苯丙乳液；自交联；氧化石墨烯；硅烷偶联剂；叔碳酸乙烯酯AbstractIn recent years, people's requirements for quality of life are constantly improving, and the concept of green environmental protection is deeply rooted in people's minds. As a film-forming substance for water-based paints, styrene-acrylic emulsion has advantages of low pollution, low film forming temperature and high bonding strength. However, styrene-acrylic emulsion has some shortcomings in water resistance, corrosion resistance and wear resistance, so its functional modification has received extensive attention.First, the research progress of acrylate emulsion modified by graphene, silicone, organic fluorine and self-crosslinking monomer in recent years were reviewed in this paper. The application of modified acrylic resin emulsion was introduced in detail, and the future development was prospected. Then styrene-acrylic emulsion was modified by different functional monomers, and the properties of the prepared emulsions were analyzed and studied. The results showed that the water absorption rate of the emulsion was the lowest when the amount of hydroxymethylacrylamide/acrylic acid was 5%, using hydroxymethylacrylamide/acrylic acid, diacetoneacrylamide/adipic acid dihydrazide and vinyltriethoxysilane as crosslinking monomers; when the ratio of diacetone acrylamide to diacylhydrazide adipate was 1:1, the crosslinking degree of latex film was the highest; and when the content of vinyltriethoxysilane was 4%, the latex film showed excellent heat resistance, and the comprehensive properties of the latex and the latex film were the best. Finally, three silane coupling agents KH560, KH570 and KH590 were used to modify the surface of graphene oxide, and then functional graphene oxide was added to styrene-acrylic emulsion by mechanical blending to achieve the modification of styrene-acrylic emulsion. The results showed that the anti-corrosion, medium resistance and salt spray resistance of the emulsion were the best when the dosages of KH560, KH570 and KH590 were 0.5%, 0.7% and 0.3% respectively. It was also found that when reactive emulsifier SR-10 was used and the mass ratio of tertiary vinyl carbonate to styrene was 1:9, the water absorption rate of the emulsion was the lowest, and the comprehensive properties of the emulsion and the latex film were the best.Key words Styrene-acrylic Emulsion；Self-crosslinking；Graphene oxide；Silane coupling agent；Vinyl tertiary carbonate目 录摘要 (I)Abstract (III)第章绪论1 (1)1.1 概述 (1)1.2 丙烯酸乳液的功能化改性 (1)1.2.1 石墨烯改性 (1)1.2.2 环氧树脂改性 (2)1.2.3 有机硅改性 (3)1.2.4 有机氟改性 (3)1.2.5 其他方法改性 (4)1.3 自交联单体对丙烯酸乳液的改性 (5)1.3.1 羟甲基丙烯酰胺及其衍生物的交联体系 (5)1.3.2 酮肼的交联体系 (5)1.3.3 甲基丙烯酸缩水甘油酯（GMA）交联体系 (6)1.4 功能性丙烯酸乳液的应用 (7)1.4.1 功能性涂料 (7)1.4.2 粘合剂 (7)1.5 展望 (7)1.6 本本本的研究目的及意本 (8)1.7 本本本的本要研究内容 (8)1.8 本论文的本本本本 (8)第2章含氟自交联苯丙乳液的改性及性能研究 (9)2.1 概述 (9)实实部分2.2 (9)2.2.1 实实原料和实实设备 (9)2.2.2 乳液的合成 (11)2.2.3 性能测试 (12)2.3 结果与结论 (13)2.3.1 N-MA/AA对乳液性能的影响 (13)2.3.2 DAAM和ADH对乳液性能的影响 (19)2.3.3 硅氧烷（VTES）对乳液性能的影响 (22)2.4 本章小结 (27)第3章石墨烯改性苯丙乳液的制备及性能研究 (29)3.1 概述 (29)3.2 实实部分 (29)3.2.1 实实原料和试实设备 (29)3.2.2 实实过程 (30)3.2.3 性能测试 (31)3.3 结果与结论 (32)3.3.1 不同硅烷偶联剂改性氧化石墨烯的红外分析 (32)3.3.2 不同硅烷偶联剂改性氧化石墨烯的热重分析 (34)3.3.3 不同硅烷偶联剂改性氧化石墨烯的接触角分析 (35)3.3.4 不同硅烷偶联剂改性氧化石墨烯的扫描电镜分析 (36)3.3.5 不同硅烷偶联剂功能化的氧化石墨烯改性苯丙乳液的性能分析 (37)3.4 本章小结 (41)第4章叔碳酸乙烯酯改性苯丙乳液的制备及性能研究 (43)4.1 引引 (43)4.2 实实部分 (43)4.2.1 实实原料和实实设备 (43)4.2.2 乳液的合成 (44)4.2.3 性能测试 (45)4.3 结果与结论 (45)4.3.1 不同叔碳酸乙烯酯含量对苯丙乳液的影响 (45)4.3.2 不同乳化体系对苯丙乳液的影响 (49)4.4 本章小结 (53)结论 (55)参参文献 (57)攻攻硕士学位期攻所发表的论文 (63)致谢 (65)第1章绪论1.1概述近年来全球范围内环保法规的收紧，政府对涂料行业有机化合物（VOC）的排放量提出了更加严格的要求。
苯丙乳液的合成及其改性
广州大学化学化工学院
本科学生综合性、设计性实验报
告
实验课程高分子合成实验
实验项目苯丙乳液的合成及其改性
专业应用化学班级10应化
学号1005100073 姓名邓亚中
指导教师宋建华
开课学期2012 至2013 学年 2 学期
时间2013 年 5 月9 日
一、实验方案设计
设备装置图
JS86 1.7g 3.4g 丙烯酸 1.4ml 1.4ml 甲基丙烯酸甲酯
6.6ml 6.6ml 丙烯酸丁酯 128.17 A.R
15.6ml 15.6ml 苯乙烯 104.14 A.R 15.7ml 15.7ml 氨水 -- -- 适量 适量 有机硅（KH-570） -- -- -- 1.44ml 乙二醇 62.07
A.R
-- 0.4ml 过硫酸钾
170.32 A.R
1.5g
1.5g
4. 实验方法步骤及注意事项 （1）实验流程图
（2）实验详细步骤
二、实验报告
三、实验总结
如有侵权请联系告知删除，感谢你们的配合！。
苯丙乳液的改性研究
研究报告及专论粘接卸∞，Ｐ７（７）苯丙乳液的改性研究甘孟瑜，谈尊燕，杨治国（重庆大学化学化工学院，重庆４０００４４）摘要：在苯丙乳液制备的基础上，探讨了丙烯酸、Ｎ－羟甲基丙烯酰胺、二乙烯基苯、丙烯腈和三聚氰腚等不同改性荆对乳液性能的影响。
关键词：苯丙乳液：改－胜剂：改性研究中图分类号：ＴＱ４３３４’３３文献标识码：Ａ文章编号：１００１—５９２２（２００６）叭一００２５一０２苯丙乳液是由苯乙烯、丙烯酸酯类和少量丙烯酸共聚的乳液，此乳液被广泛地用于涂料行业：虽然苯丙乳液具有优良的性能．但存在成膜温度高、胶膜硬度低、耐水性差等缺点。
本文采用种子半连续法合成了一种苯雨乳液，叉用多种改性单体对其进行了共聚改性，考查了各种改性方法的效果。
１实验部分１１实验原料甲基丙烯酸甲酯，化学纯，天津市化学试剂研究所；丙烯酸丁酯，分析纯，天津市光复精细化工研究所；丙烯酸，分析纯，中国医药Ｅ海化学试剂公司；苯乙烯，分析纯，天津市大茂化学试剂厂；过硫酸钾，化学纯，中国上海建新试剂厂；十二烷基苯磺酸钠，化学纯．中国医药集团上海化学试剂公司；碳酸氧钠，化学纯，重庆北碚化学试剂厂；ｏＰ－１０，化学纯，无锡市科技实验二厂：丙烯腈，化学纯，上海三爱思试剂有限公司；三聚氰胺，化学纯，北京福星化工厂；Ｎ一羟甲基丙烯酰胺，化学纯，天津化学试剂研究所；二乙烯基苯．化学纯，天津化学试剂研究所。
１．２实验方法１２．１苯丙乳液的制备在装有搅拌器、温度计、回流冷凝管和滴液漏斗的四口烧瓶中加入乳化剂、水及苯乙烯和甲基丙烯酸甲酯（１：１），搅拌预乳化，然后升温至８００ｃ，加入部分引发剂和缓冲剂制各种子乳液。
在２～３ｈ内滴加完丙烯酸丁酯和丙烯酸（１２：１）的混合单体，同时滴加剩余引发剂，滴加完毕后，保温３ｈ并以氨水调节ｐＨ值到７～８，得到苯丙乳液。
１２２乳液的改性在装有搅拌器、温度计、回流冷凝管和滴液漏斗的四口烧瓶中加入２０％的苯丙乳液，搅拌、升温到８０℃，将剩余乳液、改性单体及改性剂在ｌｈ左右同时连续匀速滴加到体系中，滴加完毕后，保温１ｈ左右并【＝ｌ氨水调节ｐＨ值到７—８，自然冷却，出料。
丙烯腈改性苯丙乳液的合成与性能分析
Ｖ ｏ １ ． ４１ Ｎｏ ． １ ５
Ａｕ ｇ ｕ ｓ ｔ ． ２０１ ３
Ｇ ｕ ａ ｎ ｇ ｚ ｈ ｏ ｕ Ｃｈ ｅ ｍｉ ｃ ａ ｌ Ｉ ｎ ｄ ｕ ｓ ｔ ｒ ｙ
丙 烯 腈 改 性 苯 丙 乳 液 的 合 成 与 性 能 分 析
Ａｂｓ ｔ ｒ ａ ｃ ｔ ：Ｓ ｔ ｙ ｒ ｅ ｎ ｅ，ｂｕ ｔ ｙ ｌ ａ ｃ ｙｌ ｒ ａ ｔ ｅ，ａ ｎ ｄ ｍｅ ｔ ｈ ｙ ｌ ｍｅ ｔ ｈ ａ ｃ ｙｌ ｒ ａ ｔ ｅ ａ ｓ ｔ ｈｅ ｒ ｅ ａ ｃ ｔ ｉ ｏ ｎ ｍｏ ｎ ｏ ｍｅ ｒ ｓ，ａ ｃ ｒ ｙ ｌ ｏ ｎ ｉ ｔ ｒ ｉ ｌ ｅ ａ ｓ ｔ ｈ ｅ ｆ ｕ ｎ ｃ ｔ ｉ ｏ ｎ ａ ｌ ｍｏ ｎ ｏ ｍｅ ｒ ｓ．ｔ ｈｅ ｃ ｏ ｒ ｅ—ｓ ｈ ｅ ｌ ｌ ｐｏ ｌ ｙ ｍｅ ｉｚ ｒ ｅ ｔ ｅ ｃ ｈ ｎ ｉ ｃ ａ ｌ ｓ ｙ ｎ ｔ ｈ ｅ ｓ ｉ ｓ ｏ ｆ ｓ ｔ ｙ ｒ ｅ ｎｅ—ａ ｃ ｒ ｙ ｌ ｉ ｃ ｅ ｍｕｌ ｓ ｉ ｏ ｎ ｗａ ｓ ｓ ｔ ｕ ｄ ｉ ｅ ｄ．Ｔｈ ｅ ａ ｍｏ ｕ ｎ ｔ ｏ ｆ ａ ｃ ｒ ｙ ｌ ｏ — ｎｉ ｔ ｒ ｉ ｌ ｅ，ｔ ｈ ｅ ｒ ａ ｔ ｉ ｏ ｏ ｆ ｈａ ｒ ｄ ｍｏ ｎ ｏ ｍｅ ｒ ｔ ｏ ｓ ｏ ｔ ｆ ｍｏ ｎ ｏ ｍｅ ｒ ，ｅ ｍｕ ｌ ｓ ｉ ｉｅ ｆ ｒ ａ ｎ ｄ ｔ ｅ ｍｐ ｅ ｒ ａ ｔ ｕ ｒ ｅ ｅ ｆ ｆ ｅ ｃ ｔ ｓ ｏ ｎ ｔ ｈ ｅ ｐ ｒ ｏ ｐ ｅ ｒ ｔ ｉ ｅ ｓ ｏ ｆ ｓ ｔ ｙ ｒ ｅ ｎ ｅ—ａ ｃ ｙｌ ｒ ｉ ｃ ｅ ｍｕ ｌ ｓ ｉ ｏ ｎ ａ ｎ ｄ ｃ ｏ ａ ｔ ｉ ｎ ｇ ｗｅ ｒ ｅ ｅ ｘ ｐ ｌ ｏ ｒ ｅ ｄ ． Ｔｈ ｅ ｓ ａ ｍｐ ｌ ｅ ｓ ｗｅ ｒ ｅ ｃ ｈａ ｒ ａ ｃ ｔ ｅ ｒ ｉ ｚ ｅ ｄ ｂ ｙ ＦＦ Ｉ Ｒ ａ ｎｄ ＴＧ． Ｔ ｈ ｅ ｒ ｅ ｓ ｕ ｌ ｔ ｓ ｓ ｈ ｏ ｗｅ ｄ ｔ ｈ ａ ｔ ｔ ｈ ｅ ｔ ｈｅ ｒ ｍａ ｌ ｐ ｒ ｏ ｐ ｅ ｒ ｔ ｉ ｅ ｓ ｏ ｆ ａ ｌ ｌ ｔ ｈ ｅ ｍｏ ｄ ｉ ｉｅ ｆ ｄ ｍｅ ｍｂ ｒ ａ ｎ ｅ ｓ ｉ ｎ ｃ ｒ ｅ ａ ｓ ｅ ｄ， ｗｉ ｔ ｈ ｔ ｈ ｅ ｓ ｏ ｌ ｖ ｅ ｎ ｔ ｒ ｅ ｓ ｉ ｓ ｔ ａ ｎ ｃ ｅ， ａ ｂ ｒ ａ ｓ ｉ ｏ ｎ ｒ ｅ ｓ ｉ ｓ ｔ ａ ｎ ｃ ｅ。 ｗａ ｔ ｅ ｒ ｒ ｅ ｓ ｉ ｓ ｔ ａ ｎ ｃ ｅ ａ ｎｄ ｈ ａ ｒ ｄ ｎ ｅ ｓ ｓ ｂｅ ｉ ｎ ｇ ｉ ｎｃ ｒ ｅ ａ ｓ ｅ ｄ．Ｔｈ ｅ ｏ ｐｔ ｉ ｍｕ ｍ ｐ ｒ ｏ ｐ ｏ ｔｉ ｒ ｏ ｎ ｆ ｏ ｒ ｔ ｈ ｅ ａ ｍｏ ｕ ｎ ｔ ｏ ｆ ａ ｃ ｙｌ ｒ ｏ ｎｉ ｔ ｒ ｉ ｌ ｅ ｗａ ｓ ８ ％． Ｋｅ ｙ ｗｏ ｒ ｄｓ：ａ ｃ ｙｌ ｒ ｏ ｎ ｉ ｔ ｒ ｉ ｌ ｅ；ｓ ｔ ｙ ｒ ｅ ｎ ｅ—ａ ｃ ｙｌ ｒ ｉ ｃ ｅ ｍｕ ｌ ｓ ｉ ｏ ｎ；ｍｏ ｄ ｉ ｉｅ ｆ ｄ
改性苯丙乳液的制备
1735.41
1237.00 1170.39
3000
2000
1500
1000
cmcm--11
450.0
图 2 环氧苯丙乳液红外光谱图
Fig.2 FT-IR spectra of styrene-acrylic emulsiom
图 3 环氧苯丙乳液的粒径图 Fig.3 Particle size diagram of styrene-acrylic emulsion
但乳化剂用量过多，会导致涂膜吸水率提高。综合考虑，最佳 的乳化剂用量约为单体总量的 4 %。乳化剂配比对乳液的性能 也有一定的影响，实验中，通过固定乳化剂用量不变(4 %)而 改变乳化剂配比以确定其影响如表 3 所示，综合考虑固含量、 粘度以及吸水率表现，以最后两种情况较为符合要求。 2.4.2 环氧树脂用量的影响
2 测试结果与讨论
2.1 红外光谱检测
醚(OP-10)
采用 Perkin-Elmer Spectrum-2000 型傅立叶变换红外光谱
十二烷基硫酸钠(SDS) 烷基酚聚氧乙烯醚磺
化琥珀酸单酯钠盐
分析纯 化学纯
天津市光复精细化工研究所 上海忠诚精细化工有限公司
仪对样品进行分析，得到的光谱分别如图 1、图 2 所示。 图 1 为环氧树脂的红外光谱图，其中于 3492 cm-1 处的是
环氧树脂用量对乳液的稳定性和涂膜的交联程度均有一 定影响。从表 4 可以看出随着环氧树脂用量的增加，凝聚率先 下降后增加，这是因为环氧树脂与丙烯酸酯树脂发生化学键 合，增加了聚合物的交联度，从而改善了其稳定性，但过多的 环氧树脂由于与丙烯酸不相容而发生微相分层，影响了聚合稳
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广东化工
2010 年 第 3 期 第 37 卷 总第 203 期
耐盐雾改性苯丙乳液的合成
ｅ ｆ ｆ ｅ ｃ ｔ ａ ｆ ｔ ｅ ｒ ｅ ｘｐ ｏｓ ｅ ｄ ｔ ｏ ｓ ａ ｌ ｔ ｓ ｐｒ ａ ｙ ｆ ｏ ｒ ６ ０ ０ ｈ．
Ｋｅ ｙ ｗｏ ｒ ｄ ｓ ：ｓ ｔ ｙ ｒ ｅ ｎ ｅ—ａ ｃ ｒ ｙ ｌ ｉ ｃ ｅ ｍｕ ｌ ｓ ｉ ｏ ｎ； ａ ｃ ｒ ｙ ｌ ａ ｍｉ ｄ ｅ ；ｅ ｐ ｏ ｘ ｙ ｍｏ ｎ ｏ ｍｅ ｒ ；ｓ ｉ ｌ ａ ｎ ｅ ｃ ｏ ｕ ｐ ｌ ｉ ｎ ｇ ａ ｇ ｅ ｎ ｔ
6附着力等级332111吸水率交联度耐盐雾时间h12010490786057697799854982982981216312480600528480gma同时含有双键和环氧基团双键与其他单体能够进行聚合反应环氧基团在成膜过程中可以与cooh防止水分进入涂膜中降低吸水率另外环氧基团nh2进行交联见图1有效开环后有羟基生成其极性较强对金属材料具有较强的粘接能力从而提高乳胶膜的耐盐雾时间
Ｖ０ １ ．２ ５ Ｎｏ ． ４ Ｏｃ ｔ ． ２Ｏ ｌ ３
文 章 编 号 ：２ ０ ９ ５ —０ ４ １ １（ ２ ０ １ ３ ）０ ４— ０ ０ ６ １ —０ ３
耐 盐 雾 改性 苯 丙 乳 液 的合 成
方 永 勤 ，项 俊 霞
（ 常 州 大 学 设 计 研 究 院 ，江 苏 常 州 ２ １ ３ １ ６ ４ ）
ｅ ｐ ｏ ｘ ｙ ｍｏ ｎ ｏ ｍｅ ｒ（ ＧＭ Ａ） ａ ｓ ｆ ｕ ｎ ｃ ｔ ｉ ｏ ｎ ａ ｌ ｍｏ ｎ ｏ ｍｅ ｒ ， ｍｏ ｄ ｉ ｆ ｉ ｅ ｄ ｓ ｔ ｙ ｒ ｅ ｎ ｅ —ａ ｃ ｒ ｙ ｌ ｉ ｃ ｓ ａ ｌ ｔ ｓ ｐ ｒ ａ ｙ ｒ ｅ ｓ ｉ ｓ ｔ ａ ｎ ｔ ｅ ｍｕ ｌ ｓ ｉ ｏ ｎ ｗａ ｓ ｓ ｙ ｎ ｔ ｈ ｅ ｓ ｉ ｚ ｅ ｄ ｂ ｙ ｓ ｅ ｅ ｄ ｓ—ｓ ｅ ｍｉ ｃ ｏ ｎ ｔ ｉ ｎ ｕ ｏ ｕ ｓ ｅ ｍｕ ｌ ｓ ｉ ｏ ｎ ｐ ｏ ｌ ｙ ｍｅ ｒ ｉ ｚ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ． Ｔｈ ｅ ｅ ｆ ｆ ｅ ｃ ｔ ｓ ｏ ｆ ＡＭ ， ＧＭ Ａ ， ＫＨ 一
丙烯腈改性苯丙乳液的合成与性能分析
丙烯腈改性苯丙乳液的合成与性能分析吕澍;宋建华【摘要】对以苯乙烯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸为反应单体,丙烯腈为功能性单体,采用了核/壳聚合技术的合成苯丙乳液进行了研究.研究了丙烯腈的用量、软硬单体的比例、乳化剂及温度对乳液及其涂膜的性能影响.并对试样进行了红外光谱分析和热重分析.研究结果表明:改性的苯丙乳液比纯苯丙乳液的热性能有所提高,膜的耐溶剂性、耐磨性、耐水性、硬度等均有所提高,并得出丙烯腈用量为8％时效果最佳.【期刊名称】《广州化工》【年(卷),期】2013(041)015【总页数】3页(P93-95)【关键词】丙烯腈;苯丙乳液;改性【作者】吕澍;宋建华【作者单位】广州大学化学化工学院,广东广州 510006;广州大学化学化工学院,广东广州 510006【正文语种】中文【中图分类】TQ630.4苯丙乳液作为一类重要的中间化工产品，有着非常广泛的用途，现主要用作建筑涂料、金属表面乳胶涂料、地面涂料、纸张粘合剂、胶粘剂等［1－2］。
纯苯丙乳液形成的涂膜具有耐候性、保色保光性、装饰效果好、涂料细腻而有光泽、涂膜透气性好等特点。
由于其拥有优秀的性能、相对低廉的价格，而越来越得到人们的重视。
但这种乳液的耐溶剂性、耐磨性、耐候性等性能还不够理想［3－8］。
而且苯丙乳液高温时粘稠，低温时变脆，大大限制了其应用和发展。
为了满足生产和工艺应用，对苯丙乳液进行改性来提高其性能已经成为一个重要的课题。
近年来随着聚合理论和技术的不断完善和发展，苯丙乳液的改性主要从以下两个方面进行:一是引入一些功能型的单体对苯丙乳液进行改性，得到高性能的共聚乳液;二是采用新的乳液聚合方法来改善苯丙乳液的性能，在研究过程中通常是这两个方面的相互结合，共同提高苯丙乳液的性能［9－11］。
丙烯腈既是一种硬单体，又是一种功能性单体，丙烯腈亲水性较强，使乳液的稳定性提高，加入丙烯腈单体有利乳胶粒分散［5］。
并且丙烯腈有较强的活性，降低了聚合反应的活化能，使反应的转化率提高。
我国改性苯丙乳液的研究进展
４ 其 它
徐晶等［ ２ Ｊ 采用常规乳液聚合方法， 将苯乙烯 、 丙 烯酸丁酯等作为共聚单体， 引入环氧树脂及具有抗 闪蚀功能的磷酸酯功能单体 ，制得了性能较好 的水 性 环氧 改性 含磷 苯 丙 防锈乳 液 。周土 智 等［ 用 核 １ ３ 】 采
研究 乳胶 粒形 态结 构 与性能 之 间 的关 系 。根据 乳液
利用 混酸体 系和 ３ ～氨丙基 三 乙氧基硅 烷偶 联剂 （ Ｈ ５ ） 多 壁 碳 纳 米 管 （ ＷＣ Ｔ ） 行 表 面 修 Ｋ ５０ 对 Ｍ Ｎ ｓ进 饰 ，然后将修饰后 的 Ｍ Ｎ ｓ ＷＣ Ｔ 加入苯丙乳液 中， 成
功制 备 了具 有 良好抗 静 电性 能 和力学 性 能 的碳 纳米 管 ／ 丙乳 液 改性 内墙 涂 料 。纳 米 Ｓ 为 一种 功 苯 ｉ 作 Ｏ
性 能需要 ， 过新 型 的聚合技 术例 如核 壳乳 液聚 合 、 通 互穿 网络 聚合 、 微乳 液 聚合等 ， 设计 一定 结构 形 态 的
径 为 ４ ｍ 复合 效率 高 。与 聚合 物乳 胶膜 相 比 ， ５＇ ， ｉ ｌ 聚 合物 一 机复 合乳 胶膜 结 构更 加致 密 ， 无 具有 优 异 的
耐水 性 能 ；与共 混法 相 比，原 位 乳液 聚 合法 制备 的
复 合乳 液 由于有 机 一 机杂 化效 应 ， 而 表现 出优 无 从
５ 结 语
改 性 苯 丙 乳 液 解 决 了苯 丙 乳 液 存 在 的一 些 缺 点， 具有 比苯 丙乳 液更 优越 的性 能 ， 因而 具有很 好 的 发展 前景 。但 国内对 于苯丙 乳液 微观 粒 子 的研 究 较 少， 未来 苯丙 乳液 改性 的重 点将 是乳胶 粒 子 的设计 ，
环氧改性苯丙乳液的制备及性能研究
丁酯 （ Ａ） 甲基 丙 烯 酸 （ Ａ 、 一 甲基 丙 烯 酰 Ｂ 、 Ｍ Ａ） Ｎ 羟 （． ＮＭＡ）均 为 工 业 品 ； 硫 酸 钾 、 拉 通 Ｘ １０ 过 曲 ．０ （Ｐ 、 Ｏ ） 十二烷基 苯磺 酸钠均为 分析纯 ； 环氧树 脂 （ 一 Ｅ ４） ４ 为工业 品 ； 离子水 。 去 激光 粒度 分 析 仪 （ ＩＥ２０ ） 数 字 旋 转 粘 度 ＲＳ －０８ ； 计 （ Ｄ－Ｓ ； Ｎ Ｊ ） 电子 天 平 （ Ａ ０４ ； 度 计 （ Ｈ 一 ５ Ｆ ２０ Ｎ） 酸 Ｐ Ｓ ３ ； Ｃ） 离心 机 （０ ８０型 ） 电热 鼓 风 恒 温烘 箱 ； ； 电动搅 拌器 ； 口烧瓶 ； 口烧瓶 ； 三 四 恒压 滴液漏 斗 ； 冷凝 回流
ｗａ ％ ．ｔ ｅｃ ｎ ｅ ｔ ｆ ｐ ｘ ｅ ｉ ｓ５ ．Ｔ ｅ ｓ ｒ ｎ — ｃ ｌ ｍｕ ｓ ｎ ｍｏ ｉ ｅ ｙ ｅ ｏ ｙｒ ｓｎ ｐ ｓ ｅ ｓ ｄ ｈｇ — ｓ２ ｈ ｏ ｔ ｎ ｏ ｙ ｒ ｓ ｗａ ％ ｏｅ ｎ ｈ ｔ ｅ ｅ ａ ｒ ｉ ｅ ｌｉ ｄ ｆ ｄ ｂ ｐ ｘ ｅ ｉ ｏ ｓ ｓ ｅ ｉｈ ｙ ｙ ｃ ｏ ｉ
管； 离心管 。 １２ 环氧一 ． 苯丙乳 液的合成
聚物乳 液 ， 苯 乙烯 取代 部分 甲基 丙烯 酸 甲酯可 大 用 幅度 降低乳 液产 品的成 本 ， 丙 乳液 具 有 良好 的耐 苯
候性 、 耐水性 和耐化学 品性能 ， 但易产 生热粘 冷脆现
象 ，抗 回粘 性 、 热性 不 佳 。而环 氧 树脂 具 有 强度 耐
２１ ００年第 ３ ９卷第 １ 期
合成材料老化与应用
９
环氧 改性 苯 丙乳 液 的制备 及性 能研究
郭文录 ，朱华伟 ，张 莉
苯丙乳液改性水泥修补砂浆的制备与性能研究
２１ 苯 丙 乳 液掺 量 对 稠 度 的 影 响 ．
使 水 泥砂 浆 的水 化 硬 化 时 间 延 长 ， 同 时 由于 乳液 具 有 引 气 作 用 ， 消 泡 剂 而 只 能 消 除一 部 分 气 泡 ， 以改 性 砂 浆 所 存 在 较 多 的气 孔 ， 丙 乳 液 掺 量 越 多 苯 气 孔 也 越 多 ， 以强 度 持 续 结果表 明 ， 准砂浆 中 ， 基 随 苯 丙 乳 液 的增 加 ， 浆 的 ７ 抗 折 强 砂 ｄ 度 逐 步 降低 ， ２ ｄ 折 强 度 则 接 近 而 ８抗
普 通 砂 浆 的抗 折 强 度 （ ４ ， 要 是 图 ）主
聚 合 物 的保 水 性 能 在 起 作 用 。 抗 压
量为 ３ ％时 ， 水 量达 到最 小 值 ， 水 用 减 率 最 大 ， 达 到 ２ ． ， 后 随 着 苯 可 ２ ％ 随 ９ 丙 乳 液 掺 量 继 续 增 加 ， 浆 所需 水 量 砂 又 逐 渐 增 加 （ ２ 。 随 着 苯 丙 乳 液 图 ） 的 加 入 ， 泥 砂 浆 的 凝 结 时 间 延 长 水
合 物 的 改 性 作 用 是 因 为 乳 液 在 水 泥 水 化 的 同 时 ， 水 成 膜 ， 住 了 水 泥 失 包
实 验结 果 表 明 ， 丙 乳 液 的掺 人 苯 显著 改 善 了水 泥砂 浆 的流 动性 （ 图
动 性 变 化 具 有 一 定 的 规律 性 ， 量 为 掺 ３ ％时 ， 准 砂 浆 与 掺 入 高 岭 土 砂 浆 基 的流 动 性 最佳 ， 度 值 分 别 达 １ ８ 稠 ０ ｍｍ 和 ８ ｍｍ； 量 为 ５ ８ 掺 ％时 ， 人 煅 烧 膨 掺
是 苯 丙 乳 液 可 以起 到 “ 滚珠 ” 效应 ， 而
且 其 中含 有 的 表 面 活 性 剂 可 对 水 泥 有 分 散 的作 用 ， 此 可 以增 加 稠 度 ， 因
苯丙涂料的制备实验报告
苯丙涂料的制备实验报告通常的溶剂型涂料在合成中使用了不同品种、不同数量的有机溶剂，主要成膜物溶解为稀薄的溶液，利于涂料的施工。
但溶剂易燃、有毒、污染环境，且经济上造成一定的浪费，各国都在尽量减少有机溶剂在涂料中的使用。
但是苯丙乳胶涂料是一种水溶性的乳胶漆。
它克服了以往普通聚乙烯醇类涂料的缺点。
苯丙乳胶漆耐水、耐碱、耐擦性好，而且涂膜的耐候性、附着力都有上好的表现，且价格适中，制备工艺稳定。
因此，为满足普通家庭或者单位的大众化需求，本着经济实惠的原则，并兼顾生产过程及开发的能力，通过对苯丙乳液的改性，研制出高档次的内墙涂料。
1.实验部分一1.1 仪器与试剂电热恒温干燥箱，高速搅拌机，ME—100高剪切混合乳化机。
甲基丙稀酸甲酯，甲基丙稀酸丁酯，苯乙烯，丙稀酸，聚乙烯醇为工业品，过硫酸钾，碳酸氢钠，氨水，各种表面活性剂等为分析纯试剂，水为去离子水。
1.2 苯丙乳液合成1.3 .2操作方法（1）配制一定百分含量的过硫酸钾水溶液以及一定百分含量的碳酸氢钠的水溶液。
（2）称取阴离子表面活性剂D1.31g加入25.0g水（额外添加）中配成5%的水溶液，再加入15g水稀释，加入非离子活性剂T3.28mL°称取聚乙烯醇0.3g加入5.7g水（额外添加）配成5的水溶液，再加入15.0g水稀释。
取上述过硫酸钾水溶液12.67mL,用10.0g水稀释。
（3）在乳化器中加入部分原料进行单体预乳化。
包括去离子水，活性剂稀释液，苯乙烯，甲基丙稀酸丁酯，丙稀酸。
剧烈搅拌后，成一乳白色混合物。
（4）制备种子乳液：当三口烧瓶的温度在50团时，加入部分水，部分乳化剂和部分引发剂，再加入部分预乳化液，慢慢升温至反应放热，表明乳液聚合反应已经开始。
最后温度控制在70〜90国之间。
（5）配制滴加乳液：把剩余的乳化液和剩余药品加入乳液加料斗中，剧烈搅拌使之混合均匀制成滴加乳液。
（6）最后把剩余的引发剂和滴加乳液连续的加入反应器中，在3.5h内滴完。
苯丙乳液
1.EPS的溶解：在三口瓶中置入25.2g丙烯酸丁酯(BA)、1.8g丙烯酸(AA)于烧瓶中，在常温下逐步(缓慢投入)加入9.0g发泡聚苯乙烯(EPS)至完全溶解，完全得到透明、粘度较大的溶液；2.乳化：向上述溶液中加1.3g十二烷基苯磺酸钠(SDBS)，完全溶解后加入1.7gOP-10，再分别加入5%NaHCO3水溶液2.5mL、5%聚乙烯醇水溶液1.8g、正十二烷基硫醇0.36g，开始快速搅拌并逐步升温至30oC，得到均相物时，搅拌下逐步缓慢加入40mL水，继续搅拌半小时得到白色乳液；3.聚合：上述乳液逐步升温至50oC，并向其中加入1.08g过硫酸钾并搅拌溶解，将0.45g亚硫酸氢钠溶于20mL水中置于滴液漏斗中，搅拌下缓慢滴加亚硫酸氢钠溶液，进行聚合反应，时间滴加控制在30min以内，滴完后观察乳液变化，引发后(有温升现象)计时开始，反应三个小时后结束反应。
配方.改性.交联.乳液分散.涂料制备.综述一．聚苯乙烯泡沫塑料简介1.定义聚苯乙烯泡沫塑料是以聚苯乙烯树脂为主体，加入发泡剂等添加剂制成，它是目前使用最多的一种缓冲材料。
它具有闭孔结构，吸水性小，有优良的抗水性；密度小，一般为0.015～0.03；机械强度好，缓冲性能优异;加工性好，易于模塑成型；着色性好，温度适应性强，抗放射性优异等优点，而且尺寸精度高,结构均匀。
因此在外墙保温中其占有率很高。
但燃烧时会放出污染环境的苯乙烯气体。
2.用途聚苯乙烯泡沫塑料广泛用于各种精密仪器、仪表、家用电器等的缓冲包装，也可用其直接制成杯、盘、盒等包装容器来包装物品,在特殊凿井法施工（冻结法施工复合井壁）中应用较广，机械强度好，缓冲性能优异;加工性好，易于模塑成型；着色性好，温度适应性强，抗放射性优异等优点。
3.回收处理方法聚苯乙烯泡沫塑料回收利用主要途径有：减容后造粒，粉碎后用作各种填充材料，裂解制油或回收苯乙烯和其他。
（1）减容后造粒：聚苯乙烯泡沫塑料可熔融挤出造粒制成再生粒料，但因此体积庞大，大便运输，通常在回收时先需减容。
矿渣地聚物-苯丙乳液复合材料制备与性能调控
矿渣地聚物-苯丙乳液复合材料制备与性能调控矿渣地聚物-苯丙乳液复合材料制备与性能调控一、引言近年来，复合材料在各个领域得到了广泛的应用，尤其是在建筑材料、汽车制造等领域。
矿渣地聚物-苯丙乳液复合材料作为一种新型的复合材料，具有优异的性能。
本文将介绍矿渣地聚物-苯丙乳液复合材料的制备方法以及如何调控其性能。
二、矿渣地聚物-苯丙乳液复合材料制备方法1. 矿渣处理：首先，将矿渣进行预处理，去除其中的杂质和冶金残留物。
然后，将矿渣进行研磨，使其粒径达到所需的要求。
2. 地聚物改性：取一定量的地聚物，通过溶液中添加交联剂，使地聚物形成网状结构。
同时，还可以添加一些助剂，以提高地聚物的性能。
3. 苯丙乳液制备：将苯丙乳液进行搅拌，使其中的苯丙烯单体均匀分散。
4. 复合材料制备：将矿渣、地聚物溶液和苯丙乳液按一定比例混合，通过机械搅拌使各组分充分混合。
然后，将混合物进行浇铸，通过自然固化或热固化的方法使其形成固体。
最后，对复合材料进行切割、研磨等后续处理，得到所需的复合材料制品。
三、性能调控方法1. 矿渣掺量调控：矿渣的掺量直接影响到复合材料的性能。
一方面，过多的矿渣会导致复合材料的强度降低，另一方面，适量的矿渣掺入可以降低复合材料的成本。
因此，矿渣的掺量需要根据具体需求进行调控。
2. 地聚物改性调控：地聚物改性是提高复合材料性能的重要手段。
通过改变地聚物的交联结构、添加助剂等方式，可以调控复合材料的强度、硬度、耐磨性等性能。
3. 苯丙乳液调控：苯丙乳液中苯丙烯单体的含量、乳化剂的种类和用量等因素，都会影响到复合材料的性能。
因此，可以通过调控苯丙乳液的制备工艺和配方来达到调控复合材料性能的目的。
4. 后续处理调控：复合材料在后续处理过程中，如切割、研磨等，可以调控复合材料的形貌和表面性能。
合理的后续处理操作可以进一步提高复合材料的性能。
四、结论矿渣地聚物-苯丙乳液复合材料作为一种新型材料，具有广阔的应用前景。
有机硅改性苯丙乳液的制备及其性能研究
有机硅改性苯丙乳液的制备及其性能研究
1有机硅改性苯丙乳液
有机硅改性苯丙乳液是利用有机硅改性技术制备的一种乳液，它可以用于防止化学品、水蒸气和其他有害物质的侵入，增强物体的耐腐蚀性，更加经济实惠。
有机硅改性苯丙乳液的制备主要是将有机硅改性剂与苯丙乳液混合制成，其中有机硅改性剂可以通过有机合成技术和非电离反应获得。
混合液料会通过一定形态的设备，将所有原料均匀调合，加热或加压产生有效的乳液。
有机硅改性苯丙乳液性能优异，具有良好的抗气候老化性，耐低温性、高弹性、高抗耐磨性和高抗开裂性，并且具有极佳的耐电弧性和抗氧化性，可以抵抗高温和过热温度环境和化学降解，更加经济实惠。
因此，有机硅改性苯丙乳液不仅有着优良的化学稳定性，耐久性，柔韧性和耐磨性，还具有优良的电气性能、高抗开裂性和抗表面开裂性，是一种优良的保护剂。
它有着广泛的应用领域，比如轻轨交通、航空航天、海洋工程、新能源、电子设备等。
丙烯酰胺改性苯丙乳液的研究
聚合 物 防锈性 能 ， 提高乳 液 的稳定性 ．引入丙 烯 并 酰 胺作 为改性 单体 ， 共 聚物 的水 溶 性增 加 ， 且 使 并
可使聚合物交联固化 ， 提高成膜 强度 ， 得到高性能
Ｈ Ｏ） 纯苯 丙乳 液 及 用 丙烯 酰 胺 改 性 的 苯 丙乳 液 ， 究 了丙 烯 酰 胺 用 量 对 乳 液 性 能 的 影 响 ， 研 以及 乳 液 成 膜 后 的
性能．实验表 明， 改性的苯丙乳液 比纯苯丙乳液 的黏度和 耐有机溶 剂性有所提 高， 并降低 了涂 膜的吸水率．
的共 聚乳 液．
１ 实验 部 分
１ １ 实验药 品 ． 实验 采用药 品如 下 ： 乙烯 （ ｔ ， 苯 Ｓ） 分析纯 ， 天津
பைடு நூலகம்
市 永大化学试剂 开发 中心 ； 丙烯 酸 丁酯 （ Ａ）分析 Ｂ ，
纯 ， 市化学试剂研究 所 ； － 丙烯 酸 （ Ａ） 天津 仅 甲基 ＭＡ ， 分 析纯 ， 天津 市 化学 试 剂研 究 所 ； 十二 烷 基 硫 酸钠
通 讯 作 者 ．Ｅ ｍ ｉ ｓ ｆｙ＠ １３ ｔｍ － ａｌ ｊ ｓ ｙ ６ ．ｏ ：ｈ ｆ
４ ２
广州 大学 学报 （ 自然科 学版 ）
第 ９卷
的混 合物 ） 待 其 完 全 溶 解 呈 单 相 无 色 透 明 液 体 ，
关键词 ： 丙乳液 ；丙烯酰胺；改性 苯
中圈 分 类 号 ： ３ ．３ Ｏ ６２ １ 文 献 标 志码 ： Ａ
自 Ｈ ｒｉ 发表第一篇乳液聚合论文 以来 ， ａ ｎ ｋｓ 乳 液聚合 的历 史至 今 已有 ８ ０余 年 ， 目前 除 了常 规乳
苯丙乳液的合成及其改性
i.单体预乳化
在250ml三口烧瓶中，加入50ml水，1.7g十二烷基硫酸钠，1.7gJS86，搅拌溶解后在依次加入1.4ml丙烯酸，6.6ml甲基丙烯酸甲酯，15.6ml丙烯酸丁酯，15.7ml苯乙烯，室温下搅拌乳化30min。
ii.聚合
称取0.5g过硫酸钾于锥形瓶中，用10ml水溶解配成引发剂溶液，置于三口烧瓶中。将所有的单体预乳化液置于恒压滴液漏斗中，搅拌并升温至78℃后，缓慢滴加至单体预乳化液的2/3，约20min滴完，使三口瓶中的溶液呈微蓝色。然后加入由0.5g过硫酸钾和10ml水溶解配成引发剂溶液，并将剩余的单体预乳化液，2.5h内滴完。当单体预乳化液滴加完毕后，再加入由0.5g过硫酸钾和10ml水溶解配成引发剂溶液。缓慢升温至90℃，熟化1h，冷却反应液至60℃，加氨水调pH至8（微碱性），出料。
iv．乳化搅拌时间：越长越好，反应前总时间多于 1 个半小时。
(4)实验数据处理方法
a.乳液凝胶率：将制备的乳液过滤，残余物置于烘箱中烘干称重。
凝胶率=[（凝胶物质量）/（单体总质量）]*100%
b.乳液固含量：将大约1ml产品滴加到玻璃片上，并称量其质量，然后将产品置于烘箱中烘干称重。
固含量=[(烘干后总质量)/（烘干前总质量）]*100%
c.乳液Ca离子稳定性：分别量取1ml产品和10ml的5%氯化钙溶液，加入到小烧杯中，并观察现象。
d.耐水性：分别量取1ml产品和10ml的水，加入到小烧杯中，并观察现象。
e.乳液粘度：使用NDJ-4型旋转粘度计测量产品的粘度。
f.涂膜附着力：将产品涂抹在铝片上，烘干，制作成膜，并用尺子和刀在铝片上画0.5*0.5的正方格，最后观察膜的脱落情况（拿起来看掉落几格）。
有机硅改性自干型苯丙乳液的制备
乙氧基硅 烷 （ Ａ Ｃ 一 ７ ５ ） ， 化学 纯 ， 道康 宁化工 有 限公
司 ；去离 子水 。
１ ． ２ 改性 乳 液 的制 备 方法
机硅单 体有 ：乙烯基 三 甲氧基 硅烷 、 乙烯 基三 乙氧
基硅烷 、 乙烯 基 三异 丙 基 硅烷 、 １ ， 一 （ 甲基 丙烯 酰 氧 基 ）
合乳化剂投入反应容器 中， 高速搅拌 １ ０ ａ ｒ ｉ ｎ 后， 将余 下的丙烯酸酯单体 、 乙烯基单体和有机硅单体依次加
入 反 应容 器 中 ， 高速 乳 化分 散 ， 制 得壳 层 预乳 液 ；然
内， 但如果乳液的 值在此范 围内时 ， 成膜后乳胶膜
过软 ， 涂膜 硬 度 不 能达 标 。高温 环 境 下使 用 时 容 易返 黏， 并 且 耐盐 雾 性 也会 削 弱 ， 因此 需 要 提高 聚合 物乳 液 的 ，以提 高漆 膜 的硬 度 及其 耐 腐蚀 性 。当 过 高 时， 虽 然 有助 于 提 高涂 膜 的 硬度 和 耐 腐蚀 性 ， 但 乳 液 常 温成 膜 困难 ， 须 加 入 足 够 多 的高 沸 点 有 机 溶 剂 作 为成 膜 助剂 ， 但 过 多 的有 机溶 剂 不 利 于环 保 。 在保 证 乳液 涂膜有一定硬度 ， 并 且 在 成 ：苯 丙乳液 ；有机硅单体 ；改性 ；耐腐蚀性
中图分 类号 ：Ｔ Ｑ ６ ３ ０ ． ６ 文 献标 识 码 ：Ａ 文 章 编 号 ：１ ０ ０ ９ — １ ６ ９ ６ （ ２ ０ １ ３） ０ ８ — ０ ０ １ ５ — ０ ５
０ 引 言
丙烯酸酯类室温 固化涂料与传统 的热 固性涂料
乙氧基硅烷 （ Ａ Ｃ 一 ７ ５ ） 的用量对乳液及其涂膜性能的影响。 试验 结果表 明：复合 阴， 非 离子乳化 剂配
羟基硅油改性苯丙乳液的合成及性能_刘德峥
羟基硅油改性苯丙乳液的合成及性能刘德峥(平原大学化工系,河南新乡453003) 摘要:研究了羟基硅油改性苯丙乳液的聚合工艺条件,并对其性能及涂膜的性能进行了初步探讨。
最佳工艺条件为:采用阴离子型乳化剂SDBS 与非离子型乳化剂OP -10并用的复合乳化剂及过硫酸铵/硫酸亚铁/雕白粉氧化还原引发剂,m (BA )∶m (St )∶m (硅油)为45∶44∶11,反应温度为65～70℃,反应时间为4～5h 。
改性后的乳液机械稳定性、化学稳定性、耐水性均达到要求;用此乳液配制的乳胶涂料的耐水性、耐碱性、耐擦洗性和耐候性大大提高。
关键词:苯丙乳液,改性,羟基硅油,乳胶涂料收稿日期:2002-02-06。
作者简介:刘德峥(1952-),男,副教授,系副主任,从事精细化工专业的教学与科研工作。
苯丙乳液是由苯乙烯、丙烯酸酯类单体共聚而成的乳液,具有无毒无味、不燃不爆、污染小,与颜料粘接强度高等优点;且通用性和适用性强,是生产内外墙乳胶涂料价廉物美的乳液品种[1～5]。
但此类乳液也存在耐水性、耐擦洗性和耐候性差等缺点[5～7]。
为此,本文根据应用性能的要求,依据分子设计原理,在苯丙共聚乳液中引入少量聚硅氧烷链段,以提高其耐水性、耐擦洗性和耐候性。
1 实验111 主要原料及仪器苯乙烯(St ):工业级,北京燕山石化公司;丙烯酸丁酯(BA )、甲基丙烯酸(MAA ):工业级,北京东方化工厂;以上单体均经减压蒸馏除去阻聚剂后使用。
甲基丙烯酸-2-羟丙酯:工业级,上海珊瑚化工厂;羟基硅油:工业级,粘度(20℃)≤25mm 2/s ,羟基质量分数≥8%,中蓝晨光化工研究院;十二烷基苯磺酸钠(SDBS ):工业级,上海洗涤剂厂;聚氧乙烯辛基苯基醚(OP -10):工业级,上海助剂厂;过硫酸铵(APS ):CP ,北京化工厂。
旋转式粘度计:NDJ -79型,上海天平仪器厂;粘度计:涂-4,上海环境工程公司;粒径分析仪:Coulter L SZ 230型,美国;拉力试验机:XL -250A 型,无锡化工机械厂;人工老化机:紫外线碳弧灯型,兰州北方涂料研究院。
有机硅改性苯丙乳液的合成及在涂料中的应用
有机硅改性苯丙乳液的合成及在涂料中的应用有机硅改性苯丙乳液的合成及在涂料中的应用一、引言有机硅改性苯丙乳液是一种新型的涂料材料，具有优异的性能和广泛的应用前景。
本文将介绍有机硅改性苯丙乳液的合成方法，并探讨其在涂料中的应用。
二、有机硅改性苯丙乳液的合成方法有机硅改性苯丙乳液的合成方法主要包括以下几个步骤：1. 原材料准备：准备苯丙乳液、有机硅改性剂、乳化剂等原材料。
2. 乳化剂的添加：将乳化剂溶解在适量的水中，并搅拌均匀。
3. 苯丙乳液的添加：将苯丙乳液慢慢添加到乳化剂溶液中，并继续搅拌。
4. 有机硅改性剂的添加：将预先准备好的有机硅改性剂慢慢添加到乳化剂溶液中，并继续搅拌。
5. 乳化过程：将溶液进行乳化处理，通常需要使用高剪切设备进行搅拌。
6. 稳定化处理：加入稳定剂，以提高乳液的稳定性，并继续搅拌。
7. 过滤和包装：通过过滤去除悬浮的颗粒物，然后将乳液进行包装。
三、有机硅改性苯丙乳液的应用有机硅改性苯丙乳液在涂料中具有广泛的应用前景，其中主要包括以下几个方面：1. 提高涂料的耐候性：有机硅改性苯丙乳液可以有效提高涂料的耐候性，使涂层能够长时间抵御紫外线、水分、氧气等外界因素的侵蚀，从而延长涂料的使用寿命。
2. 提高涂料的耐腐蚀性：有机硅改性苯丙乳液的引入可以提高涂料的耐腐蚀性能，对于装饰材料、汽车涂料等具有很好的应用价值。
3. 改善涂料的抗污染性：有机硅改性苯丙乳液具有疏水性，可以有效地防止污染物附着在涂层表面，从而改善涂料的抗污染性能。
4. 提高涂料的耐磨性：有机硅改性苯丙乳液可以提高涂料的耐磨性，使涂层具有更好的抗划伤性能，适用于高耐磨、高频使用的场所。
5. 改善涂料的附着力：有机硅改性苯丙乳液的引入可以提高涂料的附着力，使涂层更牢固地附着在基材上，提高涂料的使用寿命。
四、结论有机硅改性苯丙乳液是一种具有广泛应用前景的涂料材料，其合成方法简单、成本较低，可以有效提高涂料的性能。
通过引入有机硅改性苯丙乳液，可以提高涂料的耐候性、耐腐蚀性、抗污染性、耐磨性和附着力等方面的性能。
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2r Spectrum-2000 型傅立叶变换红外光谱
十二烷基硫酸钠(SDS) 烷基酚聚氧乙烯醚磺
化琥珀酸单酯钠盐
分析纯 化学纯
天津市光复精细化工研究所 上海忠诚精细化工有限公司
仪对样品进行分析，得到的光谱分别如图 1、图 2 所示。 图 1 为环氧树脂的红外光谱图，其中于 3492 cm-1 处的是
涂膜吸水率=(吸水后膜重-干膜重)/干膜重×100 % WGG60-Y4 型光泽度对产品涂膜进行 60°测定
0.5 %的 Ca2+溶液，以 1︰4 的比例与改性乳液混合，静置 48 h 后观察是否有漂油、 聚结、分层现象
HB 摆杆阻尼试验仪
NDJ-5S 型数字式粘度计，室温，单位 mPa·s
2.4 反应条件对实验的影响
Mao Shucai1, Li Yongjin2, Zhang Xinya2 (1. School of Chemistry and Chemical Engineering, Zhongkai University of Agriculture and Engineering, Guangzhou
但乳化剂用量过多，会导致涂膜吸水率提高。综合考虑，最佳 的乳化剂用量约为单体总量的 4 %。乳化剂配比对乳液的性能 也有一定的影响，实验中，通过固定乳化剂用量不变(4 %)而 改变乳化剂配比以确定其影响如表 3 所示，综合考虑固含量、 粘度以及吸水率表现，以最后两种情况较为符合要求。 2.4.2 环氧树脂用量的影响
环氧树脂(E-44) 苯乙烯(St)
过硫酸铵(APS) 辛烷基酚聚氧乙烯基
规格 分析纯 分析纯 分析纯 工业纯 分析纯 分析纯 化学纯
来源 天津市化学试剂研究所 天津市大茂化学试剂厂 天津市大茂化学试剂厂 佛山市南海宝盛有机化工厂 天津市永大化学试剂开发中心 天津市永大化学试剂开发中心 天津市大茂化学试剂厂
· 62 ·
广东化工
2010 年 第 3 期 第 37 卷 总第 203 期
改性苯丙乳液的制备
毛淑才 1，黎永津 2，张心亚 2
(1．仲恺农业工程学院 化学化工学院，广东 广州 510225； 2．华南理工大学 化学与化工学院，广东 广州 510641)
[摘 要]制备了环氧改性苯丙乳液。对产品进行了红外光谱检测，证明环氧树脂参与了反应；粒径测试结果表明，乳胶粒平均粒径为 123 nm，
1735.41
1237.00 1170.39
3000
2000
1500
1000
cmcm--11
450.0
图 2 环氧苯丙乳液红外光谱图
Fig.2 FT-IR spectra of styrene-acrylic emulsiom
图 3 环氧苯丙乳液的粒径图 Fig.3 Particle size diagram of styrene-acrylic emulsion
峰，因而可以确定加入反应的各物质均参与了共聚反应。尤其， 与图 2 相比，在 1300 cm-1 附近出现了环氧树脂季碳原子的特 征峰，而环氧基的特征峰 914 cm-1 消失[2]，这说明环氧树脂参
与了反应。
[收稿日期] 2009-12-09
[基金项目] 广州汉力科技有限公司 D1072711 [作者简介] 毛淑才(1973-)，女，博士，副教授，主要从事化学、化工课程教学及科研工作。
84 ％的粒子处于 91 nm 至 160 nm 之间；测试了乳液的基本性能；讨论了乳化体系及环氧树脂含量对实验的影响。
[关键词]苯丙乳液；改性；制备
[中图分类号]TQ
[文献标识码]A
[文章编号]1007-1865(2010)03-0062-03
Preparation of Modified Styrene-Acrylic Emulsion
油、聚结、分层的现象 乳液在-10 ℃的冰箱中连续放置 16 h，常温融化 8 h，观察过程中有无漂油、分层
和聚结现象，共做 5 个循环 把乳液稀释到固含量为 3 %后，取 50 mL 稀释液于试管中，摇匀后盖严，恒温静止
48 h 后观察有无分层和沉淀 将待测的涂膜称重，室温于水中浸泡 48 h，取出后用滤纸吸去表面水分，再称重，
2.4.1 乳化剂的影响
将离子型乳化剂与非离子型乳化剂复配使用要比采用单 一体系的乳化剂具有更大的优越性，该实验选用了反应型乳化 剂烷基酚聚氧乙烯醚磺化琥珀酸单酯钠盐(MS-1)与 OP-10 和 SDS 复配。反应型乳化剂分子能以更为稳定的共价键方式结 合在乳胶粒表面上，所制备的乳液具有更好的稳定性、耐水性、 耐溶剂性和力学性能。乳化剂用量过少，乳化剂不能将乳胶粒 完全包裹，导致聚合体系不稳定，使凝聚现象加重[3]。随着乳 化剂用量的增加乳胶粒表面乳化剂的覆盖量增多，乳胶粒所具 有的空间位阻作用和静电作用增强，乳液的聚合稳定性提高，
性能 收率/% 固含量/% 机械稳定性
冻融稳定性
稀释稳定性
涂膜吸水率/%
光泽度 Ca2+稳定性
涂膜硬度 粘度
指标范围 90～94 ～45
通过
通过
通过
8～11
～93 通过
～0.70 14～24
表 2 乳液的性能 Tab.2 The performance of emulsion
检测方法 实际固含量与理论固含量的比值作为近似反映 乳液在 120 ℃下烘箱中干燥后剩余物重量与试样重量的比值 乳液在离心机上以 4000 转/min 的速度离心分离，10 min 后观察是否出现凝胶、漂
2010 年 第 3 期 第 37 卷 总第 203 期
定性。乳液的黏度与环氧树脂用量关系不大，随环氧树脂用量增 加，涂膜吸水率下降。综合各项性能，选定环氧树脂用量为 8 %。
510225；2. School of Chemistry and Chemical Engineering, South China University of Technology, Guangzhou 510641, China)
Abstract: Modified styrene-acrylic emulsion was prepared. FT-IR spectra of the emulsion demonstrated that epoxy involved in the reaction; Particle size analysis showed that the mean particle diameter was 123 nm and 84 % was between 91 nm and 160 nm; Also fundamental performance was tested.
35 %T 30
25
3491.83
736.82
20 15 10
3.8 4000.0
3056.54
2929.61 2967.85
2873.31
1362.35
970.66
1430.16
771.62
1458.071298.39 1084.46 914.98
1515.891346.241187.351040.60
环氧树脂用量对乳液的稳定性和涂膜的交联程度均有一 定影响。从表 4 可以看出随着环氧树脂用量的增加，凝聚率先 下降后增加，这是因为环氧树脂与丙烯酸酯树脂发生化学键 合，增加了聚合物的交联度，从而改善了其稳定性，但过多的 环氧树脂由于与丙烯酸不相容而发生微相分层，影响了聚合稳
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为环氧苯丙乳液红外光谱图，与图 1 中对应的相应峰在图 2
中明显减弱，说明了环氧树脂的羟基基团参与了反应。图 2 中 1604 cm-1 处为苯环的特征峰[1]，702 cm-1 和 761 cm-1 为苯环 中苯环的单取代特征峰，这说明了苯乙烯参与了共聚，1735 cm-1 为丙烯酸酯基中 C=O 的伸缩振动峰，2957 cm-1 是-CH3、-CH2的特征吸收峰，3443 cm-1 是丙烯酸酯 O-H 键的伸缩振动吸收
1608.63 1414.421258.31108.25 839.76
1581.54 1385.17 1132.38
574.73
3000
2000
1500
1000
cmcm--11
450.0
图 1 环氧树脂红外光谱图
Fig.1 FT-IR spectra of epoxy
2.2 粒径检测
粒径检测在英国 Malvern 仪器有限公司生产的马尔文纳 米粒度分析仪 ZsNanoS 型号上测得，仪器的有效粒径测量范 围是 0.6～6000 nm，测试温度为 25 ℃。粒径分布如图 3 所示， 环氧改性苯丙乳液的平均粒径为 123 nm，84 %的粒子处于 91 nm 至 160 nm 之间。
90.2
80
70
60
50 %T
40
30
20
10 6.4 4000.0
3443.97
2360.85
3027.46
1604.26
1510.30 1493.52
1384.98
842.17
963.54 990.99 1032.11 1068.71
761.97 702.48
2874.26
1453.64
2957.06
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%T %T
61.4
55 3930734.691.90
50 45
40
2360.97
1761.91
2757.88 2538.93 2065.81 1890.42
665.70
639.60 501.61
2.3 性能测试
对改性乳液进行了基本性能测试，结果见表 2。 乳液能够稳定存在一段时间是其能被应用的前提，对乳液 进行稳定性测试，均通过；产品收率处于 90 %到 94 %之间， 如能提高产率则更为理想；固含量设计为 45 %左右；粘度约 为 24 mPa·s，较低有利于应用；光泽度约为 93，达到应用要 求；涂膜吸水率约 11 %，与其它乳液如纯丙乳液相比，还有 改善空间；乳液涂膜硬度达到 0.70，效果较好。