分析化学过程中的定性定量分析跟质量控制跟质量保证
铝单元素标准溶液
铝单元素标准溶液铝单元素标准溶液是一种具有特定浓度和稳定性的溶液,用于分析化学中的定量分析和质量控制。
本文将探讨铝单元素标准溶液的特点、用途、制备方法以及相关注意事项。
一、铝单元素标准溶液的特点铝单元素标准溶液具有以下特点:1. 精确浓度:铝单元素标准溶液的浓度是经过精确测量和校准的,可以确保其在定量分析中的准确性和可靠性。
2. 稳定性:良好的铝单元素标准溶液应具有较长的保存期限,在适当的条件下可以稳定保存,不会因时间推移或储存条件的变化而失去准确性。
3. 可追溯性:铝单元素标准溶液的制备和浓度校准应符合国家或国际标准,以确保其结果的可追溯性和互认性。
二、铝单元素标准溶液的用途铝单元素标准溶液在分析化学中具有广泛的应用,常见的用途包括:1. 定量分析:铝单元素标准溶液可以用于分析实验室中对铝浓度进行定量分析的需求,如吸光光度法、电感耦合等离子体发射光谱法等。
2. 质量控制:铝单元素标准溶液可以作为样品分析和仪器校准的参比物,用于质量控制和质量保证,确保实验结果的准确性。
3. 校准曲线:铝单元素标准溶液可以用于构建校准曲线,通过与待测样品的比较,确定其铝含量。
三、铝单元素标准溶液的制备方法制备铝单元素标准溶液的方法有多种,以下是常用的两种方法:1. 重量法:将已知质量的铝样品溶解于适量的溶剂中,经适当稀释和搅拌后,调整至指定体积,得到所需浓度的铝单元素标准溶液。
2. 稀释法:将较浓的铝标准溶液取一定体积,用溶剂稀释至指定浓度,得到所需浓度的铝单元素标准溶液。
四、铝单元素标准溶液的注意事项在制备和使用铝单元素标准溶液时需要注意以下事项:1. 清洁容器:使用纯净的容器、瓶塞和移液器等实验用具,避免杂质对溶液的污染。
2. 溶剂选择:选择合适的溶剂,确保其与铝单元素的化学性质相容,避免出现沉淀、氧化等问题。
3. 校准和标定:及时进行溶液的校准和标定,确保其浓度的准确性,保证实验结果的可靠性。
4. 储存条件:按照要求的储存条件保存铝单元素标准溶液,避免温度、光照、湿度等因素对其稳定性的影响。
分析化学(1)
分析化学(1)分析化学1-21.分析化学任务:定性分析、定量分析、结构分析2.分析化学分类:定性分析、定量分析、结构分析化学分析、仪器分析⽆极分析、有机分析常量分析、半微量分析、微量分析、超微量分析例⾏分析、仲裁分析3.应树⽴观念:量和误差观念4.定量分析程序:(1)试样采集(2)试样分离富集(3)分析⽅法的选择与分析测定、误差数据处理(4)质量保证与控制5.切乔特公式:Q≥Kd2Q(kg):平均试样采集量的最⼩值d(mm):试样中最⼤颗粒直径K:反应物料特性的系数6.等物质的量反应规则:对滴定反应:aA+bB=cC+dD选择包括反应式在内的化学式为反应单元,即选aA、bB、cC、dD为基本单元,则:n aA=n bB=n cC=n dD上式即为等物质的量反应规则。
7.化学因数:计算结果时,通过“CaCO3含量”可计算出“CaO含量”,所使⽤的换算系数,称为“化学因数”(或化学因⼦),记为F。
(CaO/CaCO3)F=待测化学式的摩尔质量/已知化学式摩尔质量8.基准物质:能⽤于直接配制标准溶液或标定溶液准确浓度的物质9.标准溶液(滴定剂):已知其准确浓度的试剂溶液10.物质的量浓度:单位体积溶液中所含溶质的物质的量11.滴定度:每毫升滴定剂相当于被测物质的质量(克或毫克)12.滴定⽅法:酸碱滴定法、配位滴定法、氧化还原滴定法、沉淀滴定法13.滴定⽅式:直接滴定法、返滴定法、置换滴定法、间接滴定法⽤⾼锰酸钾法测定不纯CaCO3样品的含量时,可采⽤间接滴定法。
称取试样0.2300g,溶于盐酸,加⼊过量的草酸铵溶液,使钙离⼦转化为草酸钙沉淀,将沉淀过滤、洗涤后溶于硫酸溶液。
此溶液中的草酸根离⼦⽤0.04000mol/L的⾼锰酸钾标准溶液滴定⾄终点,所消耗的体积为20.03mL。
计算试样中CaCO3和CaO的含量。
解:CaCO3+2H+=H2O+CO2+Ca2+Ca2++C2O42-=CaC2O4CaC2O4+2H+=H2C2O4+2Ca2+5H2C2O4+2MnO4-+6H+=2Mn2++10CO2+8H2O根据“等物质的量反应规则”:n(CaO)=n(CaCO3)=n(C2O42-)=n(2/5MnO4-)=5/2n(MnO4-)CaCO3%=5/2C(MnO4-)V(MnO4-)M(CaCO3)100/ms=88.35CaO%=5/2C(MnO4-)V(MnO4-)M(CaO)100/ms=49.50试求0.02000mol/L的K2Cr2O7标准液对Fe、Fe2O3和Fe3O4滴定度?解: 相关反应为Cr2O72-+6Fe2++14H+=2Cr3++6Fe3++7H2O根据“等物质的量反应规则”:n(Cr2O72-)=n(6Fe2+)=n(3Fe2O3)= n(2Fe3O4)T(Fe/S)=CSM(6Fe)/1000=6.702mg/mLT(Fe2O3/S)=CSM(3Fe2O3)/1000=9.581mg/mLT(Fe3O4/S)=CSM(2Fe3O4)/1000=9.260mg/mL31.误差类型:系统误差(⽅法误差、仪器和试剂误差、操作误差、主观误差)随机误差系统误差:由固定的因素所造成的误差称为系统误差。
分析化学中的定性与定量分析方法
分析化学中的定性与定量分析方法在分析化学领域中,定性与定量分析是两个重要的分析方法。
定性分析主要用于鉴别物质的成分和性质,确定其所含的化学组成;定量分析则是确定物质中某种或某几种成分的含量或浓度,以及它们在样品中的相对比例。
本文将对分析化学中的定性与定量分析方法进行详细的分析和讨论。
一、定性分析方法1. 实验室定性分析方法实验室中常用的定性分析方法包括火焰试验、沉淀反应、气体的检验、以及基于化学反应的颜色变化等。
以火焰试验为例,不同有机化合物和金属离子在燃烧时会产生不同颜色的火焰,通过观察和比较颜色的变化可以确定化合物的成分。
2. 仪器定性分析方法仪器定性分析方法使用仪器和设备来识别物质的成分和性质。
例如,光谱分析可以通过测量物质在可见光、紫外线或红外线等不同波长范围内的吸收或发射光谱,来判断物质的组成和结构。
常用的光谱分析方法包括紫外可见光谱、红外光谱和原子吸收光谱等。
二、定量分析方法1. 滴定分析法滴定分析是一种常用的定量分析方法,它基于溶液中物质间的化学反应。
通过向待测溶液中加入已知浓度的试剂,使其达到滴定终点,从而计算出待测溶液中所含物质的浓度。
滴定分析法根据所使用的试剂和指示剂的不同,包括酸碱滴定、氧化还原滴定和络合滴定等。
2. 仪器分析法仪器分析法是使用各种分析仪器和设备进行定量分析的方法。
常用的仪器分析方法包括分光光度法、电化学分析法、色谱分析法和质谱分析法。
其中,分光光度法通过测量溶液对特定波长光的吸光度来确定物质的浓度;电化学分析法通过测量电极电势和电流来确定物质的浓度或反应速率。
3. 分析平衡法分析平衡法是使用化学反应的平衡关系进行定量分析的方法。
例如,利用草酸与二氧化锰反应的平衡常数关系,可以测定溶液中的草酸含量;利用铁离子和铁指示剂之间的络合反应平衡关系,可以测定水中的铁含量。
分析平衡法是一种常用的定量分析方法,适用于分子间具有平衡关系的反应。
总结起来,分析化学中的定性与定量分析方法各有侧重,通过不同的实验手段和仪器设备,可以准确地确定物质的成分、浓度和性质。
《分析化学(第2版)电子教案》2.3定性分析的一般程序
通过定性分析,可以检测土壤中是否 存在有害物质,如农药残留、重金属 等,以评估土壤的健康状况。
检测空气中的有害气体
定性分析可以用于检测空气中的有害 气体,如硫化物、氮氧化物等,以评 估空气质量,预防环境污染。
在食品工业中的应用
食品添加剂的检测
定性分析可以用于检测食品中是否含有规定的添加剂,如防腐剂 、色素等,以确保食品的安全性。
操作繁琐度
一些定性分析方法步骤较为繁琐,需要操作人员 耐心细致地完成。
结果解释的局限性
干扰物质的影响
样品中存在的干扰物质可能影响结果的解释,如高含量的共存离 子。
结果判断的主观性
定性分析结果的判断具有一定的主观性,不同人员可能得出不同 的结论。
结果的置信度
由于定性分析方法的局限性和操作上的误差,可能导致结果的置 信度不高。
实验操作与观察
实验操作
按照实验步骤进行操作,如溶解、加 热、冷却、过滤等。
观察与记录
在实验过程中,密切观察实验现象, 如颜色变化、沉淀生成等,并记录实 验数据。
结果判断与解释
结果判断
根据实验现象和数据,判断待测组分是否存在,并确定其大致含量范围。
结果解释
结合实验数据和理论知识,对实验结果进行解释,得出结论,并评估实验的准确 性和可靠性。
食品中农药残留的检测
通过定性分析方法,可以检测食品中是否存在农药残留,以确保食 品的绿色、无污染。
食品中重金属的检测
定性分析可以用于检测食品中是否存在重金属,如铅、汞、镉等, 以防止重金属中毒。
在医学检验中的应用
药物成分的鉴定
01
定性分析可以用于鉴定药物中的主要成分,以确保药物的有效
性和安全性。
分析化学部分名词解释
1.分析化学:分析化学是发展和应用各种理论、方法、仪器和策略以获取有关物质在相对时空内的组成和性质的信息的一门科学,又被成为分析科学。
2.定性分析的任务是鉴定物质由哪些元素、原子团或化合物所组成;定量分析的任务是测定物质中有关成分的含量;结构分析的任务是研究物质的分子结构、晶体结构或综合形态。
3.滴定分析法要求:a. 反应必须具有确定的化学计量关系,即反应按一定的反应方程式进行。
这是定量计算的基础。
b. 反应必须定量的进行。
c. 必须具有较快的反应速率。
对于反应速率慢的反应,有时可加热或加入催化剂来加速反应的进行。
d. 必须有适当简便的方法确定滴定终点。
4种滴定方法:(1)直接滴定法满足上述要求的反应,都可以用直接滴定法,即用标准溶液直接滴定待测物质。
(2)返滴定法当反应很慢,或者反应不能立即完成的时候,可先准确的加入过量的标准溶液,使其与试液中的待测物质或固体试样进行反应,反应完成后再用另一种标准溶液滴定(3)置换滴定法当反应不按一定反应式进行或伴有副反应时,不能采用直接滴定法。
可先用适当试剂与待测组分反应,使其定量地置换为另一种物质,再用标准溶液滴定这种物质,这种成为……(4)间接滴定法不能滴定剂直接反应的物质,有时可以通过另外的化学反应,以滴定法间接进行测定【P11】4.基准物质:能用于直接配置标准溶液或标定溶液准确浓度的物质成为基准物质。
常用的基准物质有纯金属和纯化合物。
应符合下列要求:a.试剂的组成与化学式完全相符(比如结晶水的含量)b.试剂的纯度足够高(质量分数99.9%以上)c.性质稳定,不易于空气中的氧气及二氧化碳反应,亦不吸收空气中的水分。
d.试剂参加滴定反应时,应按反应式定量进行,没有副反应。
5.滴定度:滴定度是指每毫升滴定剂相当于被测物质的质量(g或mg)6.熔融法是指将试样与酸性或碱性固体熔剂混合,在高温下让其进行复分解反应,使欲测组分转变为可溶于水或酸的化合物。
不溶于水、酸或碱的无机试样一般可采用这种方法分解。
分析化学讲义
分析化学讲义1. 引言分析化学是研究物质组成和性质的科学,旨在探究样品中化学成分的种类、含量和结构等信息。
它是化学学科的一部分,被广泛应用于冶金、环境监测、食品安全等领域。
本讲义将介绍分析化学的基本原理、常用分析方法以及数据处理技术。
2. 基本原理2.1 分析化学的研究对象和任务分析化学的研究对象包括固体、液体和气体等各种物质样品。
其主要任务是确定样品中各种组分的种类和含量。
2.2 定性分析和定量分析分析化学将分析过程分为定性分析和定量分析两个方面。
定性分析是通过一系列试验,鉴定出待测样品中存在的化学成分。
定量分析则是准确测定样品中各种组分的含量。
3. 常用分析方法3.1 重量法重量法是一种基本的分析方法,通过称量待测样品和标准物质,计算它们的质量差来确定化学成分的含量。
重量法常用于固体样品的分析,如矿石中金属含量的测定等。
3.2 滴定法滴定法是基于化学反应进行的分析方法,通过向待测样品中滴加一种已知浓度的滴定液,直到反应终点出现可观察到的颜色变化,从而确定待测样品中化学物质的含量。
3.3 光谱法光谱法是利用物质对不同波长或频率的光的吸收、发射、散射等现象进行分析的方法。
常用的光谱法包括紫外-visible分光光度法(UV-Vis)、红外光谱法(IR)、原子吸收光谱法(AAS)等。
3.4 色谱法色谱法是利用物质在固体或液体载体上的不同吸附或分配行为进行分离和分析的方法。
常用的色谱法有气相色谱法(GC)、液相色谱法(LC)等。
4. 数据处理技术4.1 数理统计与误差分析数理统计是分析化学中常用的数据处理方法,通过对实验数据的整理和分析,得出合理的结论。
同时,对于测量数据存在的误差,需要进行误差分析,并采取相应的措施进行修正。
4.2 质量控制质量控制是保证分析结果准确性和可靠性的关键环节,包括日常仪器校准、样品处理和实验操作等方面的控制。
5. 结束语分析化学是一门应用广泛的学科,对于研究物质的组成和性质具有重要意义。
分析化学实验
分析化学实验分析化学实验是化学学科中非常重要的一部分,它通过一系列精确的操作和测量,帮助我们获取物质的组成、结构和性质等信息。
在这个过程中,我们不仅能够巩固和深化理论知识,还能培养严谨的科学态度和实验技能。
分析化学实验的种类繁多,包括定量分析实验和定性分析实验。
定量分析实验旨在准确测定物质中某种成分的含量,例如酸碱滴定法测定溶液中酸或碱的浓度,重量分析法测定固体样品中的某种组分含量等。
而定性分析实验则着重于确定物质中存在哪些元素或化合物。
在进行分析化学实验之前,充分的准备工作是至关重要的。
首先,要熟悉实验的目的、原理和步骤。
了解实验中所用到的仪器设备的使用方法和注意事项。
比如,在使用容量瓶进行溶液配制时,需要注意温度对容量瓶体积的影响,以及在定容时的操作规范。
同时,准备好所需的试剂和材料,并确保其纯度和质量符合实验要求。
实验过程中的操作规范和精度控制是取得准确结果的关键。
以酸碱滴定实验为例,准确量取一定体积的待测溶液和标准溶液,使用合适的指示剂,控制滴定速度,观察滴定终点的颜色变化等环节都需要精心操作。
稍有疏忽,就可能导致实验误差增大,甚至得出错误的结论。
在分析化学实验中,数据的记录和处理也是非常重要的环节。
实验过程中要及时、准确地记录各种测量数据,包括原始数据和中间计算数据。
在记录数据时,要注意有效数字的位数和取舍规则。
处理数据时,要运用正确的数学方法进行计算和统计分析,以评估实验结果的准确性和精密度。
误差分析是分析化学实验中不可忽视的一部分。
实验中存在各种各样的误差,如系统误差和随机误差。
系统误差是由于实验方法、仪器设备或试剂等因素导致的具有一定规律的误差,可以通过校准仪器、改进实验方法等措施来减小。
随机误差则是由不可预见的偶然因素引起的,通常可以通过多次重复实验取平均值的方法来减小其影响。
分析化学实验还需要注重安全问题。
许多化学试剂具有腐蚀性、毒性或易燃易爆性。
在实验过程中,要严格遵守实验室安全规则,正确佩戴防护用品,如手套、护目镜等。
分析化学中的质量保证与质量控制
• c 实验用水。实验用水按有关规定检验合格后使用。
• d 实验器皿。根据实验需要,选用合适材质的器皿, 使用后应及时清洗、晾干,防止灰尘等玷污。
• e 化学试剂。应采用符合方法所规定的等级的化学试 剂。
• f 试液的配制和标准溶液的标定。试液应根据使用情 况适量配制。
• d 选择性。分析方法的选择性要好,抗干扰能力 要强。
• e 实用性。分析方法所使用的试剂和仪器易得, 操作方法尽量简便快捷,并应尽可能地采用国内外 的新技术和新方法。
• (2)质控基础实验
• 选定分析方法之后,必须反复多次进行 实验,以熟练掌握实验技能和操作条件
• (3)实验分析质控程序
• 送入实验室的试样首先应核对采样单、 容器编号、包装情况、保存条件和有效 期等,符合要求的试样方可开展分析。
4.2.2分析中的质量保证与质量控制
分析中的质量控制,应包括试样的 预处理、分析过程、室内复核、登记及 填发报告等。分析中的质量保证是质量 保证是重要组成部分。 1.实验室质量保证 (1)人员的技术能力 (2)仪器设备管理与定期检查 (3)实验室应具备的基础条件
• a 技术管理与质量管理制度。实验室应建立一套完整 的技术管理与质量管理制度。
• b 质控图的基本原理 ,质控图建立在实验数 据分布接近于正态分布(高斯分布)的基础上, 把分析数据用图表形式表现出来。
• c 质控图的绘制,建立质控图首先应分析质 控样,按所选质控图的要求积累数据,经过统 计处理,求得各项统计量,绘制出质控图。
上控制限(UCL) 上警告限(UWL) 上辅助线(UAL) 中心线(CL) 下辅助线(LAL) 下警告限(LWL) 下控制限(LCL)
分析化学在化学工业中的应用
分析化学在化学工业中的应用分析化学是一种在化学工业中广泛应用的科学分析方法,它涉及化学物质的定性和定量分析,以及质量控制和质量保证。
分析化学的应用范围广泛,包括食品行业、制药工业、环境研究、能源行业、冶金工业等。
以下是分析化学在化学工业中的一些典型应用。
首先,食品行业是分析化学的一个重要应用领域。
食品中的各种成分和添加剂需要被准确测定和监测。
分析化学技术可以用于食品的成分分析、污染物的检测、营养成分的测定等。
例如,高效液相色谱(HPLC)和气相色谱(GC)常用于食品中添加剂和农药残留的分析;原子吸收光谱(AAS)和质谱(MS)可以用于食品中金属元素的分析。
其次,制药工业是另一个分析化学的主要应用领域。
药物的研发和生产都需要对其纯度、含量和质量进行准确测定。
分析化学方法可以用于药物的定性和定量分析、纯度检测、不同制剂之间的比较等。
例如,高效液相色谱(HPLC)和质谱(MS)在药物分析中被广泛应用,可以准确测定药物的含量和纯度。
此外,环境研究也是分析化学的一个重要领域。
环境中的各种污染物需要被检测和测量,以评估环境质量和保护环境。
分析化学技术可以用于水、空气、土壤等环境中污染物的分析。
例如,气相色谱(GC)和液相色谱(LC)可以用于环境中有机污染物的分析;原子吸收光谱(AAS)和电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)常用于重金属元素的测定。
另外,能源行业也是分析化学应用的一个重要领域。
化石燃料和可再生能源的生产和利用都需要进行分析和监测。
分析化学技术可以用于燃料的成分分析、燃烧产物的监测、能源材料的性能评估等。
例如,热重分析(TGA)可以用于燃料的热分解行为的研究;红外光谱(IR)可以用于燃料中各种官能团的定性和定量分析。
最后,冶金工业也是分析化学的一个重要应用领域。
冶金过程中的矿石、炉渣和金属材料都需要经过分析化学的分析和检测。
分析化学技术可以用于金属矿石的成分分析、炉渣的矿物相分析、金属材料的成分和性能检测等。
分析化学方法在药物质量控制中的应用
分析化学方法在药物质量控制中的应用药物质量控制是确保药物安全有效的重要环节,而分析化学方法则是药物质量控制中不可或缺的工具。
分析化学方法通过对药物样品进行定性和定量分析,可以准确地确定药物的成分和含量,从而评估药物的质量。
本文将探讨分析化学方法在药物质量控制中的应用。
首先,分析化学方法在药物质量控制中的应用主要体现在药物成分的鉴定上。
药物的成分决定了其药效和安全性,因此必须通过分析化学方法来确定药物中的各种成分。
例如,高效液相色谱法(HPLC)可以用于分离和鉴定药物中的有机化合物,气相色谱法(GC)可以用于分析药物中的挥发性成分,质谱法(MS)可以用于确定药物中的分子结构。
这些分析化学方法可以准确地鉴定药物中的成分,确保药物的质量。
其次,分析化学方法在药物质量控制中的应用还包括药物含量的测定。
药物的含量决定了其治疗效果,因此必须通过分析化学方法来确定药物的含量。
例如,紫外-可见分光光度法(UV-Vis)可以用于测定药物中的特定成分的浓度,原子吸收光谱法(AAS)可以用于测定药物中的金属离子的含量,荧光光谱法可以用于测定药物中的荧光物质的含量。
这些分析化学方法可以准确地测定药物中的含量,确保药物的疗效。
另外,分析化学方法在药物质量控制中的应用还涉及药物的质量评估。
药物的质量评估是对药物的各项质量指标进行综合评价,以确定药物是否符合规定的质量标准。
分析化学方法可以通过对药物样品的多个指标进行定量分析,从而评估药物的质量。
例如,高效液相色谱法(HPLC)可以用于测定药物中的杂质的含量,红外光谱法(IR)可以用于确定药物的结构,热分析法(TG、DSC)可以用于测定药物的热性质。
这些分析化学方法可以全面评估药物的质量,确保药物的安全有效。
最后,分析化学方法在药物质量控制中的应用还包括药物的稳定性研究。
药物的稳定性是指药物在储存和使用过程中的物化性质的变化情况,直接影响药物的质量和有效期。
分析化学方法可以通过对药物样品的稳定性进行定性和定量分析,从而评估药物的稳定性。
化学分析实验与定量分析化学分析实验的操作和定量分析方法
化学分析实验与定量分析化学分析实验的操作和定量分析方法化学分析实验是通过化学方法和实验手段对化合物或样品进行分析和检测的过程。
它是化学分析学中最基本的方法之一,有助于确定样品的化学成分、浓度以及其他相关特性。
同时,定量分析是化学分析的重要分支,旨在准确测量物质的含量。
一、实验操作1. 样品准备在进行化学分析实验之前,首先需要准备样品。
样品可以是固体、液体或气体,根据不同的分析需求选择不同的样品。
确保样品的纯度和可靠性是保证实验结果准确性的关键。
通常情况下,样品需要经过预处理,如溶解、干燥等操作,以便于后续实验的进行。
2. 试剂制备为了进行定量分析化学实验,需要制备一系列标准溶液和用于反应的试剂。
标准溶液是在已知浓度的物质基础上溶解得到的,用于校准和比较未知样品浓度的溶液。
试剂的制备需要严格按照实验要求,遵循正确的操作步骤和安全规范。
3. 仪器装置化学分析实验通常需要借助各种仪器和设备进行。
例如,pH计、天平、分光光度计、电导仪等都是常见的实验室设备,用于测量和记录实验数据。
在实验操作过程中,需要确保仪器的准确性和稳定性,遵循正确的使用方法和操作规程。
4. 实验步骤根据具体实验要求,进行相应的实验步骤。
实验步骤应详细,确保操作的准确性和可重复性。
在实验过程中,需要注意化学品的配制和处理、温度的控制、反应时间等因素,以保证实验结果的可靠性。
二、定量分析方法定量分析是通过化学方法和计算手段,确定样品中特定成分的含量或浓度的过程。
以下介绍几种常见的定量分析方法:1. 滴定法滴定法是化学定量分析的常用方法之一,通过溶液中添加已知浓度的滴定试剂,使反应达到终点,从而确定未知溶液中的物质含量。
常见的滴定法有酸碱滴定、氧化还原滴定、络合滴定等。
2. 色谱法色谱法是一种基于物质在固定相和流动相之间分配的方法,用于分离和定量分析化合物。
常见的色谱法有气相色谱、液相色谱等,根据不同的实验需求选择适当的色谱方法。
3. 光谱法光谱法是通过物质与辐射相互作用而产生吸收、发射或散射的光来定量分析化合物。
分析化学第四章分析化学中的质量保证与质量控制(精)
质量控制图的应用实例
10个实验室测定了橡胶中ZnO含量,试比较实验室间数据的一致 性?各实验室测定结果列于下表
(1) 做标准偏差图用于比较各实验室之间观测值变动 性的一致性
标准偏差图:中心线 3σ 控制限 从表(计算3σ 控制限的系数)查出:n=4时, B3=0, B4=2.266,因而下控制限为0,上控制限为 2.266×0.0187 =0.042,因此除实验室9外,其它 实验室观测值是一致的(见标准偏差控制图)
所采集的样品必须能反映实际情况,分析结 果才有效。
准确性:指测量值与真实值的符合程度。 受到从试样的采集、保存、运输、实验 室分析等环节的影响。 反映分析方法或测量系统存在的系统误 差的综合指标,它决定着分析结果的可 靠性。 用绝对误差或相对误差表示。
准确性的评价方法有标准样品分析、回 收率测定、不同方法的比较。
采样过程质量保证的控制措施
质量保证一般采用现场空白、运输空白、现场平行 样和现场加标样或质控样及设备、材料空白等方法 对采样进行跟踪控制。 现场采样质量保证作为质量保证的一部分,它与实 验室分析和数据管理质量保证一起,共同确保分析 数据具有一定的可信度。 现场加标样或质控样的数量,一般控制在样品总量 的10%左右,但每批样品不少于2个。 设备、材料空白是指用纯水浸泡采样设备及材料作 为样品,这些空白用来检验采样设备、材料的沾污 状况。 采取防污染措施。
测定下限:在测定误差达到要求的前提下,能准确 地定量测定待测物质的最小浓度或量,称为该方法 的测定下限。 测定上限:在测定误差能满足预定要求的前提下, 用特定方法能够准确地定量测量待测物质的最大浓 度或量,称为该方法的测定上限。
最佳测定范围
分析化学知识点总结
分析化学知识点总结分析化学是研究物质的组成、含量、结构和形态等化学信息的分析方法及理论的一门科学。
它是化学学科的一个重要分支,对于化学、生物、医药、环境等领域都有着至关重要的作用。
以下是对分析化学一些重要知识点的总结。
一、误差与数据处理误差是分析化学中不可避免的,了解误差的来源和分类对于提高分析结果的准确性至关重要。
误差主要分为系统误差和随机误差。
系统误差是由固定原因引起的,具有重复性和可测性,例如仪器未校准、试剂不纯等。
随机误差则是由偶然因素引起的,不可预测但服从统计规律。
在数据处理中,有效数字的正确使用非常重要。
有效数字是指在测量中能够实际测量到的数字,包括所有的准确数字和一位可疑数字。
运算中,遵循“先修约,后计算”的原则,以保证结果的准确性。
另外,数据的统计处理也是必不可少的。
常用的方法有平均值、标准偏差和置信区间等。
通过计算置信区间,可以估计出测量结果的可靠范围。
二、滴定分析法滴定分析法是一种经典的定量分析方法,包括酸碱滴定、配位滴定、氧化还原滴定和沉淀滴定。
酸碱滴定是基于酸碱中和反应,通过已知浓度的酸碱标准溶液来测定未知溶液的浓度。
选择合适的指示剂是关键,指示剂的变色范围应在滴定突跃范围内。
配位滴定常用于金属离子的测定,常用的配位剂是乙二胺四乙酸(EDTA)。
影响配位滴定的因素包括金属离子的副反应和 EDTA 的酸效应等。
氧化还原滴定依据氧化还原反应进行,常见的有高锰酸钾法、重铬酸钾法和碘量法等。
在氧化还原滴定中,要注意控制反应条件,以保证反应的完全性和准确性。
沉淀滴定则是基于沉淀反应,如银量法用于测定氯离子、溴离子等。
三、重量分析法重量分析法是通过称量物质的质量来确定被测组分含量的方法。
主要包括沉淀法、挥发法和萃取法。
沉淀法是将被测组分转化为沉淀,经过过滤、洗涤、干燥和灼烧等步骤,最后称量沉淀的质量来计算含量。
为了得到准确的结果,需要控制沉淀的条件,如沉淀剂的选择、溶液的酸度、温度等。
[药物分析是分析化学原理方法和技术]药物分析与分析化学的关系
[药物分析是分析化学原理方法和技术]药物分析与分析化学的关系药物分析是指对药物及其相关物质进行定性、定量、质量控制和稳定性等方面的分析研究。
分析化学是研究物质组成和性质的科学,包括定性分析和定量分析两个方面。
了解药物分析与分析化学的关系对于深入理解药物研发和生产的过程是非常重要的。
首先,药物分析是分析化学的一个重要应用领域。
分析化学作为一门基础学科,研究物质的成分和性质,为药物分析提供了理论和方法的支持。
药物分析借鉴了定性分析和定量分析的原理和方法,使得对药物的成分和性质进行分析成为可能。
通过分析化学的原理和方法,药物分析可以准确、快速地确定药物的成分、含量、纯度及稳定性等关键指标,为药物的研发、质量控制和有效使用提供了可靠的依据。
其次,药物分析与分析化学相互促进共同发展。
药物分析对于分析化学的发展起到了推动作用。
在药物研发过程中,要求对药物的各种质量指标进行准确可靠的分析,这对分析化学仪器的性能和分析方法的灵敏度、选择性、准确性等提出了更高的要求。
为了满足这些要求,分析化学在仪器设备和方法上进行了一系列的创新和改进,从而推动了分析仪器的发展,并且进一步拓宽了分析化学的研究领域和应用范围。
再次,分析化学方法在药物分析中的应用不断扩大。
药物分析中常常需要使用到各种分析化学方法,如色谱法、光谱法、质谱法、电化学法等。
这些方法可以对药物进行定性分析、定量分析以及结构鉴定,并且能够检测药物中微量的杂质和降解产物。
同时,随着新的分析化学方法的研发和应用,药物研发和质量控制的效率和准确性也得到了极大的提高。
最后,药物分析为分析化学研究提供了实践应用的机会。
药物分析是一个综合性的学科,需要结合分析化学理论和实验技术来解决药物相关的问题。
通过药物分析的实践,可以验证和改进分析化学的理论和方法,进一步提高其应用价值和可靠性。
总之,药物分析与分析化学紧密相关,两者相互促进共同发展。
分析化学为药物分析提供了理论和方法的支持,药物分析则借助分析化学的原理和方法来解决药物相关问题。
分析化学中的定性和定量方法
分析化学中的定性和定量方法分析化学是一门研究物质组成、结构和性质的学科,它通过定性和定量方法对物质进行分析和检测。
定性方法旨在确定物质种类和成分,而定量方法则用于确定物质的含量和浓度。
定性方法主要包括颜色反应、化学反应和仪器分析。
颜色反应是一种常见的定性方法,在分析化学中广泛应用。
根据溶液的颜色变化,可以判断物质的存在和性质。
比如,溴水和氯化银溶液反应生成沉淀时呈现黄色,这表明存在溴离子。
化学反应是定性方法中的另一种重要手段。
通过观察反应产物的性质和形态,可以确定原有物质的特征。
例如,苯酚与铁(III)氯化物溶液反应生成蓝色溶液,这表明存在酚类物质。
仪器分析在定性中也起到了重要作用,如红外光谱、质谱和核磁共振等技术,通过测定物质的光谱图谱或谱线来确定物质的成分和结构。
定量方法则是通过实验手段获得物质的含量和浓度信息。
常见的定量方法有比色法、重量法和电位滴定法等。
比色法是利用物质溶液的吸收性能与溶液中物质含量的关系来进行分析的一种方法。
如酸碱指示剂变色法,根据指示剂在酸碱溶液中颜色的变化,来确定溶液的酸碱度。
重量法则是通过物质的质量变化来计算物质的含量,常见的有蒸发法和滴定法等。
电位滴定法是一种基于电位变化的定量分析方法,通过滴定液与待测溶液反应,并监测反应过程中电位的变化来确定待测物质的含量。
除了上述方法外,分析化学中还有一些先进的技术被广泛应用于定性和定量的试验。
比如质谱分析技术,它可以对待测物质进行断裂,然后根据不同的离子质量比,确定原子组分含量,从而实现对物质的定量分析。
光谱技术也是一项重要的定性分析技术,如红外光谱和紫外-可见光谱,能够通过物质对辐射能的吸收,来确定物质的种类和组成。
分析化学中的定性和定量方法不仅应用于实验室的研究和学术领域,还广泛应用于环境监测、食品安全、药物研发等工业和生活中的诸多领域。
这些方法的发展和应用为人们提供了准确和可靠的数据,为科学研究和生产活动提供了强有力的支持。
质量保证与质量控制概述
完整性
全过程的综合反映
4.1.2 分析方法的可靠性
1.灵敏度
指某方法对单位浓度或单位量待测物质变化 所产生的响应量的变化程度。
表示方法: 仪器的响应量 或 其他指示量
待测物浓度
待测物浓度
(或量)
(或量)
例:分光光度法灵敏度—校准曲线的斜率
通常校准曲线:s=kc+a s—仪器响应值 c—待测物浓度 a—截距 k—斜率,灵敏度
2.采集过程质量保证的控制措施 (1)现场空白
采样现场以纯水作试样,与试样相同条件下装瓶、 保存、运输。
(2)运输空白
以纯水作试样,从实验室到采样现场又返回实验室
(3)现场平行样
采集平行双样送实验室分析
(4)现场加标样 一组加标液
现场平行样 另一组不加标
(5)现场质控样
将标准样与标准质控样(与试样基体组分接近)按试 样要求处理后与试样一起送实验室
范围 最佳测定范围<方法的适用范围 精密度要求越高,最佳测定范围越小
6.校准曲线 描述待测物质浓度或量与相应的测量仪器
响应或其他指示量之间的定量关系曲线
标准曲线:
标液直接测量 不经过试样的预处理过程
对基体复杂试样误差较大
工作曲线: 标液经过与试样相同的消解、 净化、测量等过程
用途 查样品浓度 确定方法的测定范围
●方法对照分析
具有可比性的不同分析方法,对同一试样进行分析,将测 定值比较,根据符合程度估计测定的准确度。
(5)质控图
●作用
证实测量系统是否处于统计控制状态中
直观描述数据质量的变化 可积累大量的数据,得到可靠的置信限
●基本原理
上、下控制限—UCL、LCL: x±3s(概率99.7%)
分析化学在药物分析中的应用
分析化学在药物分析中的应用引言:药物分析是指对药物及其原料药进行定性、定量分析的一门科学。
而分析化学作为一门研究物质成分及性质的学科,在药物分析领域中发挥着重要的作用。
本文将探讨分析化学在药物分析中的应用,重点介绍药物成分的分离与鉴定、药物含量的测定以及药物质量控制等方面。
一、药物成分的分离与鉴定药物中通常含有多种成分,其中有些成分可能是活性成分,而有些则可能是辅助成分。
分析化学通过一系列的分离与鉴定技术,可以将药物中的各种成分进行有效地分离、鉴定和定量。
其中,色谱技术是一种常用的分离技术。
例如,气相色谱和液相色谱可以对药物中的有机成分进行分离,而高效液相色谱则可以对药物中的多种成分进行同时分离。
通过质谱联用技术,可以对分离得到的成分进行鉴定,确定其分子结构和分子量。
此外,核磁共振技术也常用于药物成分的鉴定,通过核磁共振谱图可以获得有关成分的详细信息。
二、药物含量的测定药物的含量测定是药物分析中的重要任务之一。
分析化学提供了多种方法来测定药物的含量。
例如,滴定法可以用于测定药物中的酸碱度,通过滴定剂与药物中的酸碱反应,可以计算出药物中酸碱度的含量。
光度法则可以用于测定药物中的某些成分的浓度,通过测量药物溶液对特定波长的光的吸收程度,可以推算出药物中该成分的浓度。
荧光法则可以用于测定药物中某些特定成分的浓度,通过测量药物溶液对激发光的荧光发射程度,可以推算出药物中该成分的浓度。
此外,还有电化学法、原子吸收光谱法等多种方法可供选择。
三、药物质量控制药物质量控制是药物分析的重要任务之一,也是保证药物疗效和安全性的关键环节。
分析化学通过开发各种质量控制方法,可以对药物的质量进行全面的监测和控制。
例如,通过建立药物的指纹图谱,可以对药物进行快速的鉴别和质量评价。
指纹图谱是通过对药物样品进行多次分析,获得多个特征峰的图谱,通过比对不同批次的药物样品的指纹图谱,可以判断药物的一致性和质量稳定性。
此外,还有溶出度测定、含量均匀性测定等方法可以用于药物质量的监测。
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ASE(加压流体萃取和快速溶剂萃取) 萃取溶剂: 同上 液液萃取
萃取溶剂:二氯甲烷(仅限于冷凝水或少量地表、地下或污水样品)
固相萃取
C18、HLB小柱(大体积地表、地下样品)
浓缩方法
大体积浓缩方法
旋转蒸发、平行蒸发浓缩、TurBo-VAP浓缩
微体积浓缩方法
氮吹、K-D浓缩
3 净化方法
酸洗(HCl,H2SO4) 和碱洗(NaOH) 硅胶(酸性、碱性和中性) (吸附和化学作用) 氧化铝(酸性、碱性和中性) (吸附和化学作用) Florisil (吸附作用) 活性炭或炭黑(吸附作用) GPC(凝胶渗透色谱或体积排斥色谱)
分析化学过程中的定性定量分析 与质量控制/质量保证
内容
方法的建立 方法的筛选与来源 定性和定量 质量控制与质量保证 举例分析:有机污染物方法的建立
分析方法的建立
分析方法的筛选与来源 定性和定量 定性 定量:外标法、内标法(初级、中级和高级;或 内标稀释定量法或非稀释内标定量法) 质量控制与质量保证 步骤
方法建立步骤
步骤: 1)文献调研方法筛选,包括样品预处理、净化去干扰、仪器 测定方法和定性定量计算方法 2)购买前处理用品和相关仪器设备 3)方法建立,预实验,仪器灵敏度、稳定性、抗干扰能力的 确认,定性、空白、仪器检测限、定量下限和标曲线线性范 围的测定 4)仪器检测定性下限、定量下限、方法定性下限、方法定量 下限、样品定性下限和定量下限、标准曲线绘制 5)前处理:提取、净化前处理分段进行精密度和准确度评价, 空白分析、基质平行分析、抗干扰分析、空白加标、基质加 标、基质加标平行、平行样分析、旅行加标、标准物质分析
PAHs分析方法的建立 PAHS的物理化学特性,关键内容有分子结构式、分子量、 稳定性和极性 国内分析方法标准: 1)水质 多环芳烃的测定 液液萃取和固相水质多环芳烃的测 定 萃取高效液相色谱法 HJ478-2009 2)气相色谱—质谱法 US EPA 8270D-2007;《水和废水监测 分析方法》(第四版)(增补版)国家环境保护总局(2006年) 方法比较与确认:前处理、定量方法、检测限、抗干扰能力
1 外标法 k A B
C
A C kB
C:浓度,B:截距, k:系数,A:峰面积 2 内标法 1)非稀释内标法
Aபைடு நூலகம் ) A Ij RF 100% CN ( ) CIJ (
AN ( ) A R QIj,添加 C 样品 RF W样品
2)稀释内标法
AR AN ( ) ( ) A Ij AR RRF RF C CR ( N) ( ) CR CIJ RRF:相对响应因子, RF:响应因子,Q:标样的添加量,W: 样品的添加量 AN AR ( ) ( ) A R QR,添加 A L QIJ,添加 C 样品 回收率= 100% RRF W样品 RF Q
国内二恶英采样、分析及控制方法标准 介质名称 采样、分析及控制依据 固定源废气监测技术规范(HJ-T 397-2007);环境空气和废气 二噁英类 烟气 的测定 同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱法( HJ 77.2-2008),
HJT365-2007 危废和医废,固定污染源监测质量保证与质量控制技术规范 (试行)(HJ-T 373-2007);水泥工业大气污染物排放标准GB 4915- 2004; 危险废物焚烧污染控制标准 GB18484; 生活垃圾焚烧污染控制 标准(GB 18485-2001 ); 制浆造纸工业水污染物排放标准(GB 35442008 );殡葬业、有色金属业标准正在制定
R,添加
国标为非稀释内标法,EPA稀释内标法
D代16种纯品为回标,六甲基苯为进样标。
二恶英的分析测定方法体系
1 方法体系介绍
2 萃取
3 净化与浓缩方法
4 定性和定量方法
5 标样
1 方法体系介绍
国内
参见国内二恶英采样、分析及控制方法标准
国外及区域方法标准
① 国外:美国 EPA1613B,EPA23A,TO9A,EPA8290A, EPA8290A ② 日本:JIS K0311,K0312 ③ 区域标准:EN1948 1~3部分(固定源)
定性:即识别,与污染物的理化特性和检测手 段有关。目前的检测方法来说,化合物的在 色谱上的保留时间、质量数、光波的吸收强 度、同位素丰度比等等。
分析方法的筛选与来源
优先选择灵敏度比较高、抗干扰能力强、 检测限比较低、重现性比较好的分析方法。 在兼顾方法准确度、灵敏度和重现性较好 的基础上,优先选择国家标准、行业标准、 地方标准和国际标准方法。
植物
土壤
水
飞灰
HJT 20-1998 工业固体废物采样制样技术规范;生活垃圾焚烧污染控制标 准GB 18485-2001;固废 二噁英类的测定 同位素稀释高分辨气相色谱-高 分辨质谱法(HJ 77.3-2008)
2 萃取与浓缩方法
索式或Dean-Stark 索式萃取
预萃取 萃取溶剂:
甲苯(飞灰与烟气); 二氯甲烷(生物样品); 其他样品:(正己烷与二氯甲烷混合溶液(1:1)或 正己烷与丙酮混合溶液(1:1)
(将大分子物质去除)
4 定性和定量方法
同位素内标稀释法 要点:
内标法(采样标、提取标(回标)、净化标、进样标) 1,1对应的13C12-标记同位素全过程跟踪目标物的回收 情况 保留时间(≤2S,0.033min),离子丰度比 15%(2个离 子) ,S: N>2.5 样品 , S: N>10 (内标) WD(Window Defining)窗口内定性 定量:S:N>10,EMPC,RRF和RF,方法空白 RRF RSD% ≤ 35%,RR RSD% ≤ 20%
质量控制与质量保证 1)仪器检测方面:定期对仪器性能进行确认, 确认方法有两种:仪器检定部门一年的定期 检测;用标准物质进行确认,灵敏度 2)前处理:空白分析、空白加标(旅行加标)、 基质加标、基质加标平行、平行样分析、标 准物质,定量方法、采样内标、提取内标和 进样内标的回收率控制
举例分析
5 标样
EPA 1613 EPA 23 EPA8290A EN1948 来源:CIL,WELL-LABs
方法来源
分析方法来源于我国环境保护部(http: /// hjbhbz/index.htm)、卫生部(http:// / publicfiles// business/htmlfiles/zwgkzt/pwsbz/index.htm)已有的最新颁布的国 家标准、行业标准方法,不能采用已废止的方法;如果国内 无标准方法,则参照美国环境保护局(http:// / osw/hazard/testmethods/sw846/online /index. htm)、欧盟环保署或 日本环境省相应的检测方法制定;国内外均无可用标准方法, 则采用实验室自建方法,具体目标物方法来源要在实施方案中 规定。 所有室内分析采用方法必须转换为实验室的标准操作程序。
环境空气
环境空气采样器技术要求及检测方法( HJ-T 375-2007);环境空气和废气 二噁英类的测定 同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱法( HJ 77.2- 2008);环境空气质量监测规范;总悬浮颗粒物采样器技术要求及检测方 法(HJ-T 374-2007);环境空气质量功能区划分原则与技术方法 无。 土壤环境监测技术规范HJ/T 166 -2004;土壤和沉积物 二噁英类的测定 同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱法(HJ 77.4-2008) HJ77.1-2008 水 二噁英类的测定 同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨 质谱法;地表水和污水监测技术规范 地表水环境质量标准 表水监测技术 路线 地下水环境监测技术规范
方法建立: 前处理: 1)水样、土壤\沉积物\飞灰、空气基质样品的提 取方法与浓缩 2)提取液的净化:溶剂置换、硅胶、氧化铝填料 净化、分段建立洗脱方法 3)标样的配置与添加 仪器测定:高效液相色谱法和气质联用测定 1)仪器测定参数的设定:气相\液相和质谱 2)标曲定量计算:内标法和外标法