镨钕镝合金化学分析方法
ICP炬测试钕铁硼合金中钕、硼、硅、铝、镝或金属钕中镧、铈、镨、钐、
ICP炬测试钕铁硼合金中钕、硼、硅、铝、镝或金属钕中镧、铈、镨、钐、铁、钇以及金属镝中钆、铽、铒、铁、钇等元素，该法操作简单，精密度高，测样准确、速度快，适合于磁性材料生产过程中原料监测和质量控制。
随着工业现代化的发展，磁性材料的应用越来越广泛，尤其是钕铁硼高质磁材。
但对磁性材料的质量要求也越来越严格，准确检测原料和产品中各杂质金属元素的含量是磁性材料生产中重要的一环。
早期对这些杂质元素的测试一般采用分光光度法或经典的化学方法，无论这两种的哪一种方法操作都相当复杂，且灵敏度不能达到要求，个别元素根本无法测试，给企业的质量控制带来了困难，在很大程度上限制了企业的发展，尤其在目前磁材市场竞争空前激烈的情况下。
ICP-AES（即电感耦合等离子体原子发射光谱法）可以测试磁性材料所要求的绝大部分元素，且操作简单，测样速度快（一分钟可测样同一样品中的5-6个元素），准确度高，正是这些优点，使ICP-AES法成为磁性材料中应用最普遍的分析方法。
但由于国外进口ICP发射光谱仪价格昂贵，又使大部分企业无能力进口此类产品，为此，北京地质仪器研究所于1994年推出了国产首台ICP发射光谱仪----WL Y100-1等离子体顺序扫描光谱仪，中磁公司于1997年10月购买了该仪器，顺利完成了公司中几乎全部的测试任务，方法简单、准确，完全满足生产过程中的需要。
1实验部分1.1仪器及所需试剂WL Y100-1等离子体顺序扫描光谱仪（北京地质仪器研究所）万分之一天平盐酸光谱纯金属钕光谱纯金属镝光谱纯所测元素标准储备液1mg/ml去离子水1.2测试方法1.2.1 钕铁硼合金的测试测试钕合金中的各元素由于含量范围相差较大，一般分为两组进行，一组测含量高的钕、铁，另一组测含量较低的铝、硼、镝、硅。
A：溶样称取0.1000g钕合金于洁净的200ml的烧杯中，加入10 ml1：1盐酸，加热至样品完全溶解，冷却定溶于100ml的容量瓶中，待测其中的其中的铝、硅、硼、镝。
《镝铁合金化学分析方法》报批稿编制说明
《钆铁合金化学分析方法》报批稿编制说明一、任务来源根据工业和信息化部《关于印发2010年第一批行业标准制修订计划的通知》（工信厅科【2010】74号），《钆铁合金化学分析方法》（共5部分）行业标准计划下达，计划完成时间为2011年，负责起草单位为赣州有色冶金研究所。
2010年6月，全国稀土标准化技术委员会于江西景德镇组织召开了标准项目任务落会，确定由赣州有色冶金研究院、包头稀土研究院和北京有色金属研究总院具体承担了《钆铁合金化学分析方法》国家标准的起草任务，《钆铁合金化学分析方法》共包括5个方法：《钆铁合金化学分析方法重量法测定稀土总量》、《钆铁合金化学分析方法容量测定铁量》、《钆铁合金化学分析方法ICP-AES测定稀土杂质》、《钆铁合金化学分析方法ICP-AES测定铝、锰、钙、镁量》、《钆铁合金化学分析方法分光光度法测定硅量》，按照时间要求，完成了相应方法的研究报告、一验报告、二验报告、编制说明以及意见征求稿。
国家计划编号、起草单位、验证单位见表1。
二、编制原则与依据2.1根据目前钆铁合金的生产、应用和贸易要求确定分析方法及测定范围。
2.2根据任务落实会议纪要，确定每一方法检测的各要素。
2.3根据不同方法以及测定元素的不同，最终确定每一方法的允许差。
三、编制过程《钆铁合金化学分析方法》的制定是随着《钆铁合金》产品标准的制定而制定的。
在任务落实会上，广泛地征求了与会专家和代表的意见，在会议结束后包头稀土研究院又组织了有关专家，对方法起草过程中可能遇到的问题以及对任务落实会议上征求的与会专家和代表的意见进行了讨论，确定了试验方案。
3.1国内外标准的收集目前尚未发现国内外与本标准一致的检测标准，赣州有色冶金研究院在编制过程中收集了大量相关资料与标准，主要参考了《稀土金属及其氧化物化学分析方法——稀土总量的测定》、《稀土金属及其氧化物化学分析方法——稀土杂质的测定》、《氟碳铈镧矿-独居石精矿中铁量的测定-重铬酸钾法》等，为该系列标准的编制做了必要的准备工作。
国标委发布项材料化妆品检测新标准
GB/T 22
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GB/T 12652-2002
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19277.2-2013 件下二氧化碳的释放量
2014-01-31
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19601-2013
染料产品中 23 种有害芳香胺的限量及测定
GB 19601-2004
2014-10-01
GB/T 39
20020-2013Fra bibliotek气相二氧化硅
GB/T 20020-2005
2014-01-31
GB/T 40
27201-2013
认证机构信用评价准则
2013-12-01
GB/T 41
27202-2013 GB/T
51 29648-2013 GB/T
52 29649-2013 GB/T
53 29650-2013 GB/T
54 29651-2013 GB/T
55 29652-2013
56 GB/T
认证执业人员信用评价准则 分析方法检出限和定量限的评估 塑料 玻璃纤维增强聚对苯二甲酰癸二胺 浇铸型聚甲基丙烯酸甲酯声屏板 橡胶密封制品 水浸出液的制备方法 工业用氢氧化钠 实验室样品和进行项目测定用主溶液的制备 硫化橡胶 N-苯基-β-萘胺含量的测定 高效液相色谱法 塑料 聚苯乙烯再生改性专用料 吹塑薄膜用改性聚酯类生物降解塑料 坚果与籽类炒货食品良好生产规范 全自动旋转式 PET 瓶吹瓶机 生物基材料中生物基含量测定 液闪计数器法 耐火材料 抗一氧化碳性试验方法 锰矿石和锰精矿 全铁含量的测定 火焰原子吸收光谱法 直接还原铁 碳和硫含量的测定 高频燃烧红外吸收法 锰矿石 粒度分布的测定 筛分法
稀土金属含量的测定原理
稀土金属含量的测定原理稀土金属是指具有类似性质和化学反应的一组元素，包括铈、镧、镨、钕、钷、铕、钐、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥、铪和钇等。
由于其特殊的化学和物理性质，稀土金属在许多领域中具有重要的应用价值，如催化剂、磁性材料、光学材料等。
测定稀土金属含量的原理基本上可以分为两个步骤：样品的前处理和含量的定量分析。
在样品的前处理过程中，需要将含有稀土金属的样品转化为可测定的形式。
这通常包括样品的溶解和分离纯化步骤。
溶解可以使用酸溶解、熔融盐溶解、高温加热等方法。
其中，酸溶解是最常用的方法，利用酸的强腐蚀性可以将固体样品或溶液中的稀土金属溶解出来。
但是需要注意的是，不同的稀土金属对酸的选择有所不同，例如铈可被浓硫酸溶解，而钕需要使用氢氟酸。
分离纯化的步骤则可以使用沉淀、萃取、离子交换、膜分离等方法，使得目标稀土金属与其他杂质分离。
在样品准备完成后，接下来就是利用定量分析方法测定稀土金属的含量。
常用的定量分析方法包括重量法、容量法和分光光度法等。
重量法是通过称量物质质量的变化来测定稀土金属的含量。
通常，我们将样品溶解后，将溶液进行稀释，然后使用称量瓶或容量瓶等精密仪器准确称取一定量的溶液，并以适当的方法进行沉淀、萃取等步骤，最后进行称量。
通过计算溶液中稀土金属物质的质量差异，可以得到稀土金属的含量。
容量法则是利用溶液浓度与物质质量的关系来进行稀土金属含量的测定。
通过将稀土金属与适当的配位体反应生成络合物，然后使用标准溶液滴定这些络合物，从而测定稀土金属的含量。
这就需要找到适合于稀土金属测定的络合剂，如乙二胺四乙酸（EDTA）等。
分光光度法是利用物质对特定波长的光的吸收或发射特性来测定含量的方法。
稀土金属通常具有比较特殊的光谱性质，所以分光光度法是一种常用的测定稀土金属含量的方法。
分光光度法可以分为原子吸收光谱法（AAS）和原子荧光光谱法（AFS）。
AAS基于原子对特定波长的光的吸收，而AFS则是基于原子对特定波长的光的发射。
基于声学特征分析的镨钕合金无损检测方法研究
基于声学特征分析的镨钕合金无损检测方法研究
钟睿;曾波华;李嘉豪;曹乐乐
【期刊名称】《中国有色冶金》
【年(卷),期】2024(53)1
【摘要】当前镨钕等稀土合金铸锭成品的质量检测工序均采用人工钻检法和化学分析法,存在着质检周期长、成本高、严重依赖人工经验等缺陷,本文基于声学特征分析的技术,结合传感器、信号处理、经典工程控制等理论,提出了一种无损的物理检测方法。
首先对熔盐电解得到镨钕合金进行成分分析,确定其碳含量指标可作为金属质量的分类特征,并且依靠声学信号能判断金属碳含量;其次采集镨钕合金受到外界脉冲激励时的声学信号,通过分析声学信号的时域波形,建立镨钕合金碳含量与其声学信号特征的内在关联模型;最后正交实验结果表明,声学信号的时域特征能较好区别镨钕合金的高低碳差异。
【总页数】8页(P119-126)
【作者】钟睿;曾波华;李嘉豪;曹乐乐
【作者单位】赣州职业技术学院;江西理工大学
【正文语种】中文
【中图分类】TF111.522;TF845
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电感耦合等离子发射光谱法测定镨钕金属及其氧化物中稀土配分
镨钕镝合金化学分析方法铁、硅、铝、钙、镁量的测定——电感耦合等离子体发射光谱法研究报告包头稀土研究院2011.08电感耦合等离子发射光谱法测定镨钕镝合金中铁、硅、铝、钙、镁量李玉梅王东杰王安丽前言根据全国稀土标准化技术委员会工作安排，由包头稀土研究院负责起草镨钕镝合金中铁、硅、铝、钙、镁元素含量的测定方法。
本方法采用电感耦合等离子发射光谱法测定镨钕镝合金中铁、硅、铝、钙、镁元素的含量，通过对波长的选择试验、共存元素干扰试验、检出限试验、回收率试验、不同方法对照试验和精密度试验等实验的考察，确定了最佳的分析方法和分析条件。
测定范围：铁：0.050～0.80%，硅、铝：0.010～0.50%，钙、镁：0.005～0.50%。
分别对三个统一样品进行精密度统计，数据见附表。
1 试验部分1.1 仪器与试剂1.1.1 岛津8100顺序扫描型等离子发射光谱仪。
1.1.2 硝酸（1+1）。
1.1.3 镨基体溶液：称取1.2082g经950℃灼烧1h的氧化镨(>99.99%)置于250mL烧杯中，加入20mL硝酸（1.1.2），低温加热至溶解完全，冷却至室温，移入100mL聚乙烯容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
此溶液1mL含10mg镨。
1.1.4 钕基体溶液：称取4.3737g经950℃灼烧1h的氧化钕(>99.99%)置于250mL烧杯中，加入20mL硝酸（1.1.2），低温加热至溶解完全，冷却至室温，移入100mL聚乙烯容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
此溶液1mL含37.5mg钕。
1.1.5 镝基体溶液：称取0.2869g经950℃灼烧1h的氧化镝(>99.99%)置于250mL烧杯中，加入20mL硝酸（1.1.2），低温加热至溶解完全，冷却至室温，移入100mL聚乙烯容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
此溶液1mL含2.5mg镝。
1.1.6 铁标准贮存溶液：称取0.1000g铁(>99.99％)于250mL烧杯中，加30mL盐酸（1+1）低温加热至溶解完全，冷却至室温，移入100mL容量瓶中用水稀释至刻度，混匀。
稀土金属及其氧化物中稀土杂质化学分析方法铈中镧镨
《稀土金属及其氧化物中稀土杂质化学分析方法铈中镧、镨、钕、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥和钇量的测定电感耦合等离子体光谱法（方法1）》编制说明1、任务来源全国稀土标准化技术委员会于2017年4月27 日在江苏扬州召开了2017年度第一次稀土标准工作会议，会议确定由淄博加华新材料资源有限公司负责国家标准《稀土金属及其氧化物中稀土杂质化学分析方法铈中镧、镨、钕、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥和钇量的测定电感耦合等离子体光谱法（方法1）》的修订。
项目计划号为：20173580-T-469，计划完成时间为2019年3月31日。
表1国家标准《稀土金属及其氧化物中稀土杂质化学分析方法铈中镧、镨、钕、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥和钇量的测定电感耦合等离子体光谱法（方法1）》任务落实情况2、起草单位简介淄博加华新材料资源有限公司（简称ZAMR）是由淄博世佳工贸有限公司与加拿大Neo 公司(全称Neo Performance Materials)于1993年联合投资创建的中外合资企业。
公司现年分离氟碳铈矿稀土5500吨（以REO计），深加工稀土富集物和汽车尾气催化材料处理能力达7000吨。
其中公司稀土应用产品销售收入占总销售收入的70%以上，是山东省科技厅认定的“国家高新技术企业”，是国家科技部认定的“新材料产业化基地骨干企业”，是国内重要的稀土应用产品生产基地。
公司技术领先，产品质量一流，90%销往美国、日本、韩国、欧盟等国际市场，深受国内外客户的青睐。
3、编制原则与依据3.1本系列标准选择方法的原则主要考虑方法的适用性、准确性和一定的先进性；3.2 根据目前仪器的现状，为了满足稀土产品生产和贸易要求以及测定元素的不同，规定了合适的测定范围；3.3 修订的必要性我国铈产品的生产工艺、生产设备、生产能力和产品质量均处于世界前列，已成为世界铈产品生产和供应大国。
全世界每年铈需求量在4万吨。
行标《镨钕钆合金化学分析方法》预审稿编制说明
《镨钕钆合金化学分析方法》（预审稿）编制说明1 任务来源根据全国稀土标准化技术委员会稀土标委[2019]06号文件的要求，包头稀土研究院承担了《镨钕钆合金化学分析方法》行业标准的起草任务，任务编号2018-2079T-XB，该标准由3个方法组成。
按照全国稀土标准化技术委员会要求，包头稀土研究院按时完成各检测方法的研究工作、撰写研究报告，由赣州有色冶金研究所、有研稀土新材料股份有限公司、虔东稀土集团股份有限公司、中国有色桂林矿产地质研究院有限公司、淄博加华新材料资源有限公司、钢研纳克检测技术股份有限公司等多家单位承担验证工作（各实验方法验证安排见表1）。
项目完成年限为2019年。
表1 各实验方法验证安排2 编制原则与依据2.1参考现有《XB/T 228-2018 镨钕钆合金》标准指标，结合镨钕钆合金生产企业需求确定分析方法及测定范围。
2.2根据任务落实会议纪要，确定方法检测的各要素。
2.3根据不同方法以及测定元素量的不同，最终确定方法的允许差。
3 主要工作过程3.1 标准查阅及调研《镨钕钆合金化学分析方法》为行业标准首次制定，包头稀土研究院在收集相关资料与标准的过程中，主要参考了《XB/T228-2018 镨钕钆合金》、《GB/T 29656-2013镨钕镝合金化学分析方法》、等多项标准，同时积极与生产企业就镨钕钆合金生产工艺进行交流，为该系列标准的制定做了充分的准备工作。
3.2 标准编制讨论会为保证项目的顺利推进，各标准方法研究小组对相关标准、文献及调研内容进行归纳总结，提出相应的实验方案，经专家讨论确定后付诸实施。
3.3 标准工作安排1、2019年4月底前，牵头起草单位完成试验报告，将试验报告及统一样发送至其他起草单位及验证单位。
2、2019年5月底前，一验证单位提出验证报告，并返回至起草单位。
3、2019年6月底前，在一验单位验证无疑义后，二验单位开始进行精密度考核，提出精密度数据，并返回至起草单位。
化妆品中钕等15种稀土元素的检测方法
附件4：化妆品中钕等15种稀土元素的检测方法1 范围本标准规定了测定化妆品中钕(Nd)、镧（La）、铈(Ce)、镨(Pr )、镝(Dy )、铒(Er)、铕(Eu )、钆(Gd )、钬(Ho )、镥(Lu )、钐(Sm )、铽（Tb）、铥(Tm )、钇（Y）、镱（Yb）15种稀土元素的电感耦合等离子体质谱法。
本方法适用于化妆品中钕等稀土元素的测定。
2 原理样品微波消解处理成溶液后，经气动雾化器以气溶胶的形式进入氩气为基质的高温射频等离子体中，经过蒸发、解离、原子化、电离等过程，转化为带正电荷的正离子，经离子采集系统进入质谱仪，质谱仪根据质荷比进行分离，质谱积分面积与进入质谱仪中的离子数成正比。
即被测元素浓度与各元素产生的信号强度CPS成正比，与标准系列比较定量。
若取0.5g样品,本方法定量下限（μg/L）和最低定量浓度(μg/kg)分别为: La ，0.05、2.5；Ce，0.05、2.5；Pr，0.04、2.0；Nd，0.09、4.5；Sm，0.07、3.5；Eu，0.03、1.5；Gd，0.13、6.5；Tb，0.14、7.0；Dy，0.05、2.5；Ho，0.07、3.5；Er，0.07、3.5；Tm，0.04、2.0；Yb，0.07、3.5；Lu，0.08、4.0；Y，0.10、5.0。
3 试剂3.1 超纯水：18.2MΩcm。
3.2 硝酸（5+95）：量取优级纯硝酸（ρ20=1.42g/mL）5 mL，加入95 mL超纯水（3.1）中。
3.3 过氧化氢：[ω(H2O2)= 30%]。
3.4 混合标准储备液：La、Ce、Pr 、Nd、Dy、Er、Eu 、Gd 、Ho 、Lu 、Sm 、Tb、Tm 、Y、Yb [ρ=10.0mg/L]。
选用相应浓度的持证混合标准溶液。
3.5混合标准使用液：准确移取混合标准储备液[ρ=10.0mg/L]10 mL，用硝酸（5+95）（3.2）定容至100 mL，摇匀，配成质量浓度为1000µg/L的混合标准使用液。
镨钕镝合金化学分析方法高频-红外吸收法测定碳量
镨钕镝合金化学分析方法高频-红外吸收法测定碳量研究报告包头稀土研究院2011.06镨钕镝合金化学分析方法高频-红外吸收法碳量的测定张淑杰吴文琪赵长玉1、前言镨钕镝合金标准分析方法的制定是根据产品标准的制定而制定的，根据全国稀土标准化技术委员会的工作安排，由包头稀土研究院起草并制订镨钕镝合金中碳含量的国家标准分析方法。
基于国家标准分析方法需具备较广泛的适用性，本试验采用高频-红外法测定碳含量。
在参考国家标准分析方法的前提下，充分试验了助熔剂对碳量测定的影响因素，确定了此方法。
此方法具有准确性好、分析快速等优点。
2、实验部分2.1 方法提要试料在助熔剂存在下，于高频感应炉内，氧气氛中熔融燃烧，碳呈二氧化碳释出，以红外线吸收器测定。
测定范围：0.010%~0.30%，2.2 仪器与试剂2.2.1 钨助熔剂。
2.2.2 锡助熔剂。
2.2.3 超低碳硫坩埚（经1100℃灼烧1h）。
2.2.4 标准样品：在含碳量0.010%~1.00%范围内选择三个合适的标样。
2.2.5 高频-红外碳硫仪。
2.2.6 氧气（≥99%）。
2.3 工作曲线的校正利用固体碳硫专用标钢（2.2.5.1）校正高频-红外碳硫仪上碳的工作曲线。
2.4 处理试样测定碳含量的样品呈屑（块）状。
注：加工、处理试样时，确保试样清洁，防止污染。
2.5 实验方法称取两份试料0.20-0.30g（2.2.4），精确至0.001g，加入坩埚（2.2.3）中，加入1.5g钨助熔剂（2.2.1）和0.3g锡助熔剂（2.2.2）。
在高频-红外碳硫仪（2.2.5）上独立地进行平行测定，其测定值的相对误差不大于5%时，取其平均值。
3、结果与讨论3.1 助熔剂的选择3.1.1 助熔剂的选择分别用钨、钨＋锡、纯铁＋钨＋锡，来检测2#的镨钕镝合金样品，在称样量和仪器状态不变的情况下，只改变助熔剂的种类，实验结果见表1。
表1 助熔剂对比实验参考GB/T 12690.1—2002（钨0.9g、锡0.1g）、GB 5686.5—88（钨1.5g、锡0.3g），用2号镨钕镝统一样选择助熔剂的合理用量，实验结果见表2。
ICP光谱法测定镨钕合金中的杂质元素
ICP光谱法测定镨钕合金中的杂质元素1 前言以氧化镨钕为原料,经熔盐电解法生产的镨钕合金，主要用作钕铁硼等永磁材料的原料。
随着稀土市场的不断发展, 人们对磁性材料的开发利用已由钕合金材料转为镨钕合金材料, 打破了金属钕独占磁性材料( NdFeB) 的地位, 使得很多稀土厂家由生产纯钕产品改为生产镨钕富集物产品, 因而对镨钕产品的稀土杂质分析显得尤为重要。
电感耦合等离子体原子发射光谱法在稀土分析中已经得到广泛应用，由于稀土谱线极为丰富, 因此光谱干扰给稀土分析带来很大困难, 尤其是在高纯稀土的痕量分析中其光谱干扰更为严重。
镨钕合金由于受镨和钕双重基体的影响，光谱干扰更加复杂，进行光谱分析时谱线选择是最大的难题。
2 仪器简介Plasma1000型电感耦合等离子体原子发射光谱仪是纳克公司推出的单道顺序扫描光谱仪，本应用报告的所有测量结果均来自这种ICP光谱仪。
相对于由中阶梯光栅分光系统和固体检测器组成的ICP光谱仪(即全谱仪)，单道顺序扫描光谱仪具有更低的检出限，更高的分辨率和灵敏度，极小的基体效应，更适合测定光谱干扰比较严重的稀土元素，同时此仪器配备功能强大界面友好的分析软件，友好的人机界面，强大的数据处理功能，对输出数据可随机打印,也可自动生成Excel格式的结果报告。
3 样品制备3.1 准确称取0.1000g试样于150mL烧杯中，加盐酸10mL，低温电热炉上加热溶解样品，待样品溶解完后，冷却至室温，转移到100mL容量瓶，加水定容至刻度，此溶液用于测量除镨钕以外其他稀土元素；3.2 准确分取20mL 1.3.1的原溶液于100100mL容量瓶中，补加盐酸5mL,加水定容至刻度，此溶液用于测量镨和钕元素。
4 仪器参数功率1.15 Kw,冷却气流量18.0 L/min ，辅助气流量0.8 L/min,载气流量0.2 L/min,蠕动泵泵速20 rpm,观测高度距功率圈上方12 mm ，同轴玻璃气动雾化器，进口旋转雾室，三层同轴石英炬管，中心管2.0 mm 。
镁及镁合金化学分析方法 第20部分：元素含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法-最新国标
镁及镁合金化学分析方法第20部分：元素含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法1范围本文件规定了镁及镁合金中铝、铁、铜、锰、镍、铅、锡、钛、锌、锆、钙、钠、钾、砷、铍、镉、铬、银、锂、锶、锑、镧、铈、镨、钕、钆、钇、铒、镝、镱含量的测定方法。
本文件适用于镁及镁合金中铝、铁、铜、锰、镍、铅、锡、钛、锌、锆、钙、钠、钾、砷、铍、镉、铬、银、锂、锶、锑、镧、铈、镨、钕、钆、钇、铒、镝、镱含量的测定，测定范围见表1。
表1测定范围元素质量分数%元素质量分数%Al0.0010～12.00Cr0.0005～0.050Fe0.0005～0.50K0.0010～0.050Cu0.0001～5.00Li0.0001～16.00Mn0.0005～3.00Na0.0005～0.050Ni0.0002～5.00Sb0.0010～0.50Pb0.0010～0.10Sr0.0005～3.00Sn0.0010～1.50La0.010～5.00Ti0.0005～0.050Ce0.010～5.00Zn0.0001～10.00Pr0.010～5.00Zr0.0005～1.80Nd0.010～5.00Ag0.010～3.00Gd0.010～15.00As0.0050～0.050Y0.010～15.00Be0.0001～0.10Er0.010～5.00Ca0.0005～3.00Dy0.010～5.00Cd0.0001～4.00Yb0.0010～0.10 2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。
其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定3术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义。
4原理试料以稀盐酸或稀硝酸溶解，在稀盐酸或稀硝酸介质中，以氩等离子体光源激发，进行光谱测定，计算各元素的含量，以基体匹配法校正基体对测定的影响。
镨钕镝合金中稀土总量的测定
镨钕镝合金化学分析方法草酸盐重量法测定稀土总量研究报告包头稀土研究院2012.03镨钕镝合金化学分析方法草酸盐重量法测定稀土总量周凯红赵长玉赵静1前言：本标准是为了满足相应产品标准和市场需要而制定的。
镨钕镝合金中稀土总量是一个重要的检测指标，根据稀标委的安排，包头稀土研究院负责对镨钕镝合金中稀土总量的测定方法进行起草。
基于国家标准需具备较广泛的适用性，本试验采用草酸盐重量法测定稀土总量，在参考一系列同类分析方法的前提下，充分试验了各种条件对稀土总量测定的影响，确定了此方法。
此方法具有灵敏度高，准确性好，干扰元素少等优点。
2实验部分2.1实验原理以盐酸溶解样品，氨水分离、脱硅和草酸盐沉淀分离镁、钙、铁、硅等杂质元素，在高温灼烧下生成稀土氧化物，以配分换算成金属稀土总量。
测定范围：90.00%~99.50%。
2.2试剂2.2.1 盐酸（ρ1.19 g/ mL）。
2.2.2 过氧化氢（30%）。
2.2.3 硝酸（ρ1.42 g/ mL）。
2.2.4 高氯酸（ρ1.67 g/ mL）。
2.2.5 盐酸（1+1）。
2.2.6 盐酸洗液（1+98）。
2.2.7 氨水（ 0.90g/mL）。
2.2.8 氨水（1+1）。
2.2.9 氯化铵洗液（20g/L）：100 ml水中含2.0 g氯化铵（3.13）（以氨水调至pH值9～10）。
2.2.10 草酸溶液（100g/L）。
2.2.11 间甲酚紫溶液（1g/L，乙醇溶液）。
2.2.12 草酸洗液（20g/L）。
2.2.13氯化铵（分析纯）。
2.2.14精密pH试纸（0.5～5.0）。
2.2.15 广泛pH试纸（0～14）。
2.2.16 中速滤纸。
2.2.17 慢速滤纸。
2.3试验方法2.3.1根据稀土总量的含量，称取试料量4.0g（精确至0.0001g），将试料以盐酸（2.2.5）和过氧化氢（2.2.2）溶解至样品完全反应，煮沸，冷却装入250mL容量瓶中，待测定。
镨钕氧化物(或合金)中稀土杂质元素的测定
０ ． ３ ０ ４ ９ ０ ． ３ ０ ３ ０ ０ ． ３ ０ ２ ０ ０ ． ２ ９ ７ ５ ０ ． ２ ９ ５ ０ ０ ． ２ ９ ５ Ｏ ０ － ３ Ｏ ２ ５ ０ ． ３ ０ ２ ７ ０ ． ３ ０ ２ ８ ０ ． ３ Ｏ ０ ７ ０ ． ２ ９ ８ ３ ０ ． ２ ９ ８ ７ ０ ． ２ ４ ５ ７ ０ ． ２ ４ ７ ３ Ｓ ｍｕ Ｏ， ０ ． ２ ５ Ｓ ＴＤ １ ０ ． ｏ ０ ０ ． ０ ｏ Ｏ ． ０ ０ Ｏ ． ｏ ０ ２ ５ ０ ． Ｏ ０ ７ ５ ０ ． ０ ０ ０ ． ６ Ｙ ２ ０３ ０ ． １ ０ Ｓ ｒ Ｉ Ｄ２ ０ － ２ Ｏ ０ ． ２ ０ ０ ． ２ ０ ０ ． ２ ０ ２ ５ ０ ． ０ ０ ７ ５ ０ ． ０ ０ ０ ． ６ ０ ． ２ ４ ８ ３ ０ ． ２ ５ ｌ Ｏ ０ ． ２ ４ ９ ８ ０ ． ２ ５ ０ ３ Ｏ ． １ Ｏ ３ ２ Ｏ ． １ ０ ２ ２ ０ ． １ Ｏ ２ ２ ０ ． １ ０ ０ ８ ０ ． １ ０ ７ ０ ０ ． １ ０ ３ ５ ０ ． １ Ｏ ２ ３ Ｏ ． ｏ ０ １ ０ ０ ． ９ ６ １ ０ ０ ． ８ ０ — １ ０ ２ ． ３ ２ ０ ． ２ ４ ８ ７ ０ ． ０ ０ ２ ０ ０ ． ８ １ ９ ８ ． ２ － １ ０ ０ ． ４ ０ ０ ． ３ ０ １ ０ ０ ． ｏ ０ ２ ０ ０ ． ６ ８ ９ ９ ． ４ ３ — １ ０ ０ ． ９ ３ ０ ． ２ ９ ９ ６ ０ ． ０ ０ ４ ２ １ ． ４ ２ ９ ８ ． ３ ３ — １ ０ １ ． ６ ３
ห้องสมุดไป่ตู้测试液 ， Ｌ ａ 、 Ｓ ｍ、 Ｙ用直接 法测量， Ｃｅ用固定法测量。回收 率为 ９ ８ ． ２ ０ ％－ １ ０ ２ ． ３ ２ ％。
镨钕合金标准
镨钕合金标准镨钕合金是一种常用的稀土合金，由镨和钕两种元素组成。
镨钕合金具有较高的化学活性、磁性和热稳定性，因此广泛应用于磁性材料、颜料、催化剂和电子材料等领域。
以下是关于镨钕合金的标准和参考内容的详细描述。
1. 成分要求：镨钕合金的主要成分为镨和钕，需满足一定的成分要求，该要求通常以质量百分比表示。
例如，可规定合金中镨的含量在60-80%之间，钕的含量在20-40%之间。
此外，还可以规定合金中其他稀土元素的含量限制，如铈、铽等，以确保合金的物理和化学性质符合要求。
2. 物理性能：镨钕合金的物理性能直接影响其应用领域和效果。
因此，可以规定合金的物理性能要求，例如磁性、热膨胀系数、导电性等。
例如，可以要求镨钕合金的磁性达到一定的磁化强度和矫顽力，以确保其在磁性材料中的应用效果。
3. 化学性能：镨钕合金的化学性能对其在催化剂、颜料等领域的应用至关重要。
可以规定合金的化学性能要求，例如抗腐蚀性能、化学稳定性等。
例如，可以要求镨钕合金在一定条件下的抗腐蚀性能，确保其在催化剂中的稳定性和效果。
4. 加工工艺：镨钕合金的加工工艺对最终产品的性能和质量影响较大。
可以规定合金的加工工艺要求，例如热处理温度、冷却速度、压力等。
例如，可以规定合金的热处理温度在一定范围内，以确保其结晶度和力学性能满足要求。
5. 检测方法：镨钕合金的检测方法对于确保产品质量和性能具有重要作用。
可以规定合金的检测方法和标准，例如化学分析方法、磁性测试方法、金相显微镜观察方法等。
例如，可以规定合金的化学分析方法使用的仪器、试剂和操作步骤，以确保数据的准确性和可比性。
6. 标志和包装：镨钕合金的标志和包装规范对产品的识别和运输具有重要意义。
可以规定合金的标志要求，例如产品名称、批次编码等。
同时，还可以规定合金的包装要求，如包装材料、包装方式等，以确保产品的完整性和安全性。
综上所述，关于镨钕合金的标准和参考内容主要涵盖成分要求、物理性能、化学性能、加工工艺、检测方法、标志和包装等方面。
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镨钕镝合金化学分析方法
等离子发射光谱法测定配分含量
研究报告
包头稀土研究院
2011-07
镨钕镝合金化学分析方法
配分含量的测定
于勇海王安丽崔爱端
前言
本文研究了利用等离子发射光谱仪，测定镨钕镝合金中配分的量。
测定范围：镨：15.00～25.00%钕：65.00～85.00%；镝：1.00～10.00%。
1 实验部分
1.1仪器及主要参数
仪器：岛津ICPS-8100光谱仪；
主要参数：RF功率：1.2kW；冷却气流量：14 L/min；辅助气流量：1.2 L/min；载气流量：0.7L/min；观测高度：11mm。
1.2 试剂及标准溶液
1.2.1 硝酸（优级纯）。
1.2.2 镨标准贮存溶液：称取0.1208g经950℃灼烧1h的氧化镨（>99.99%）于100mL烧杯中，加入10mL 硝酸（1.2.1），低温溶解，取下冷却。
移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
此溶液1mL含1mg 镨。
1.2.3 钕标准贮存溶液：称取0.1166g经950℃灼烧1h的氧化钕（>99.99%）于100mL烧杯中，加入10mL 硝酸（1.2.1），低温溶解，取下冷却。
移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
此溶液1mL含1mg 钕。
1.2.4 镝标准贮存溶液：称取0.1148g经950℃灼烧1h的氧化镝（>99.99%）于100mL烧杯中，加入10mL 硝酸（1.2.1），低温溶解，取下冷却。
移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
此溶液1mL含1mg 镝。
1.2.5 镨标准溶液：分取镨标准贮存溶液（1.2.2）10mL于100mL容量瓶中，加入2mL硝酸（1.2.1），用水稀释至刻度，混匀。
此溶液1mL含100μg镨。
1.2.6 钕标准溶液：分取钕标准贮存溶液（1.2.3）20mL于100mL容量瓶中，加入2mL硝酸（1.2.1），用水稀释至刻度，混匀。
此溶液1mL含200μg钕。
1.2.7 镝标准溶液：分取镝标准贮存溶液（1.2.4）5mL于100mL容量瓶中，加入2mL硝酸（1.2.1），用水稀释至刻度，混匀。
此溶液1mL含50μg镝。
1.3 工作曲线的配制
在三个100mL容量瓶中，分别加入镨标准溶液（1.2.5）8.00、12.00、15.00mL，钕标准贮存溶液（1.2.3）2.50、3.50、4.50mL以及镝标准溶液（1.2.7）1.00、4.00、10.00mL，配制成工作曲线系列。
工作曲线浓度见表1。
表1工作曲线的浓度
1.4 试样溶液的制备
1.4.1 将试料钻成碎金属屑，以保证试料的均匀性。
1.4.2 称取0.2g（精确至0.0001g）试料（1.4.1）于100mL烧杯中，加入10mL水，5mL浓硝酸溶解。
冷
却后定容于100mL容量瓶中，混匀。
后分取2mL装入100mL容量瓶，加入2mL硝酸（1.2.1），稀释至刻线，混匀。
进行测定。
1.5分析线波长
测定元素分析线波长见表2。
1.6测定
按仪器使用参数，依次测定工作曲线溶液及试样溶液。
2 结果讨论
2.1 共存元素干扰情况
2.1.1 稀土杂质的干扰
在选定的分析线波长下，50µg/mL的每一共存稀土元素对各被测元素产生的干扰量均小于0.10µg/mL。
可视为共存元素间无干扰。
2.1.2 非稀土杂质的干扰
由于镨钕镝合金中有一定含量的酸溶性非稀土杂质，将10个非稀土杂质Fe（10g/mL）、Ca（10μg/mL）、Al（10μg/mL）、Mg（10μg/mL）、Mn（10μg/mL）、Ni（10μg/mL）、Cu（10μg/mL）、Zn（10μg/mL）、K（10μg/mL）、Na（10μg/mL）的混合液进行测定，产生的干扰量均小于0.10µg/mL。
可视为共存元素间无干扰。
2.2 溶样酸的选择
对统一样分别用稀盐酸、稀硝酸、浓硝酸进行分解，测定各被测元素含量，结果无差别。
同时考虑到硅等元素的测定时，需选择硝酸介质，为方便检测，故此方法采用稀硝酸溶解。
2.3 分析线波长的选择
试验对被测元素的多条谱线进行了考察，通过绘制了系列标准的轮廓图和工作曲线图，分析各条谱线的受稀土元素的干扰情况、工作曲线的相关系数、信噪比和强度，选择了合适的分析谱线，谱图见下：
2.4 仪器功率的选择
试验考察功率对测定的影响，在功率为1000W、1100W、1200W、1300W和1400W时对统一样品进行测定，各谱线的发射强度随着功率的提高变化不大，故本方法选择仪器的最佳功率为1000W。
2.5 测定范围的确定
在本方法要求的测定范围的上下限处完成标加回收试验，试验结果满意。
（详见2.7 回收率试验）
2.6精密度试验
对统一样进行11次测定，精密度结果见表3。
各样品中每个被测元素的精密度均小于3%。
2.7 回收率实验
在选定的测定条件下，以Pr、Nd、Dy三个元素的测定值，进行标准加入回收实验。
回收率结果见表4。
由表可见，各元素回收率在97~104%之间。
2.8对照实验
在选定的测定条件下，将统一样的测定结果与等离子光谱仪（V ARIAN 725-ES）的测定结果进行对照，结果见表5。
使用各仪器进行结果对照，数据表明，各仪器间数据结果误差较小。
3 结论
本方法利用等离子发射光谱仪，测定镨钕镝合金中配分的量，通过加标回收、精密度实验及不同仪器测定结果的比对，RSD均小于3%，加标回收率在97~104%之间，可得出该方法准确性较好，溶解样品方法简单，可以快速测定镨钕镝合金中的配分的量。