2019高二化学 实验6 苯甲酸的重结晶学案
苯甲酸的重结晶
苯甲酸的重结晶引言重结晶是一种常用的纯化化学品的方法。
它通过溶解混合物并进一步使其结晶，从而去除杂质，获得纯净的化合物。
本实验将介绍如何使用重结晶技术来纯化苯甲酸，并最终得到高纯度的苯甲酸晶体。
实验材料•苯甲酸（技术纯）•无水乙醇•石油醚•蒸馏水实验步骤第一步：溶解混合物1.称取一定质量的苯甲酸，并将其置于干净的烧杯中。
2.加入适量的无水乙醇，用玻璃棒搅拌溶解。
第二步：过滤混合物1.将溶解的混合物倒入漏斗中，漏斗上方加一个滤纸（折叠两次）。
2.将漏斗放置在干净的烧杯上，让液体过滤。
第三步：结晶1.将过滤液转移到一个蒸发皿中。
2.将蒸发皿放置在通风处，让其自然蒸发水分，直到出现结晶。
第四步：收集晶体1.使用玻璃棒轻轻刮取蒸发皿底部的晶体，将其转移到一个称量瓶或试管中。
2.记录晶体的质量，计算收率。
第五步：重结晶1.将收集到的晶体与适量的石油醚加入一个干净的烧杯中。
2.加热烧杯，使其发生结晶。
3.冷却至室温，让晶体重新结晶。
4.将晶体通过过滤分离出来，并将其置于通风处晾干。
结果与讨论通过重结晶的方法，我们成功地从苯甲酸的混合物中得到了高纯度的苯甲酸晶体。
结晶过程中的石油醚是为了增加晶体形成的难度，通过在溶液中加热，然后冷却至室温，晶体重新结晶。
在第四步中，我们计算了收率，可以通过晶体质量与初始苯甲酸质量的比值来计算。
然而，重结晶过程并不是完美的，仍然存在一定的杂质。
所以，如果需要更高纯度的苯甲酸，可以重复以上步骤，以进一步提高纯度。
结论本实验演示了使用重结晶技术来纯化苯甲酸的方法。
通过逐步溶解混合物、过滤、蒸发结晶以及重结晶等步骤，我们成功得到了高纯度的苯甲酸晶体。
重结晶是一种常用且有效的化学品纯化方法，通过该方法可以提高化合物的纯度，并获得纯净的晶体。
苯甲酸重结晶
苯甲酸的重结晶[教学目标] 知识与技能：学习用水作溶剂重结晶提纯固态有机化合物的原理和方法；掌握抽滤、热滤操作和折叠式滤纸折叠的方法。
[教学重点] 重结晶提纯法原理，重结晶溶剂的选择，抽滤、热滤操作的方法。
[教学难点] 重结晶溶剂的选择，纯度与收率如何保证。
[教学方法] 比较法，陈述法，讲演法。
[教学过程][讲述] 【实验目的】通过本次实验，要求大家掌握用水作溶剂重结晶提纯固态有机化合物的原理和方法，熟悉抽滤和热滤等操作技术。
[提问] 【实验原理】利用混合物中各组分在某种溶剂中的溶解度不同，或在同一溶剂中不同温度时的溶解度不同，而使它们相互分离。
[演示] 【实验装置图】[讲述] 【实验步骤】在250 mL的锥形瓶中，放入2 g粗苯甲酸，加入适量水（15 mL）1-2和1-2粒沸石。
加热至沸，并不时搅拌，以加速溶解。
若在沸腾状态下，未完全溶解，可每次加入3-5 mL水，加热搅拌至溶解。
但特别注意粗品中是否有不溶杂质，以免溶剂过多。
待溶解完成后，再多加20%的水。
移去热源，稍冷后加入少量活性炭3，继续加热沸腾5-10 min。
在加热溶解苯甲酸的同时，准备好热水漏斗与折叠滤纸4，将上述脱色后的热溶液尽快倒入热水漏斗，滤入100 mL 烧杯中。
每次滤液不可太满，也不可等滤液完全滤完再倒入。
为保持溶液温度，应将未过滤部分继续用小火加热5。
滤毕，将盛有滤液的烧杯盖上表面皿，放置自然冷却后，再放入冷水中冷却，使晶体完全析出。
如希望得到较大晶体颗粒，可将滤液重新加热溶解，再在室温冷却结晶。
抽滤6-7，用空心塞挤压晶体直至无水滴下，以尽量除尽母液。
停止抽滤，加少量水到漏斗中，使晶体润湿（用玻璃棒或刮刀松动），然后重新抽干。
重复1-2次，最后将抽干晶体转移至表面皿，自然晾干或红外烘干[6]，称重，计算回收率。
[讲述] 【注释】[1] 溶剂的筛选：[2] 溶剂的量：[3] 加入（一平匙），不可过多，否则会吸附产品。
在提纯脱色时，要稍冷后方可加入少许活性炭，否则容易暴沸。
苯甲酸的重结晶的实验报告
苯甲酸的重结晶的实验报告
本实验的目的是通过重结晶的方法来提高苯甲酸的纯度，从而探究重结晶的原理及其应用。
实验原理：
苯甲酸是一种有机酸，常用于制药、染料、塑料等行业。
在实验中，我们使用苯甲酸作为样品，通过重结晶来提高其纯度。
重结晶是指通过溶解、结晶、过滤、洗涤等步骤，将混杂物从样品中除去，从而提高样品的纯度。
其原理是利用不同物质的溶解度差异，通过逐渐降低温度来使样品结晶，从而分离出杂质。
实验步骤：
1. 取一定量的苯甲酸样品，加入足量的水中，加热至完全溶解。
2. 逐渐降低温度，使溶液缓慢结晶。
此时，混杂物会先结晶出来，形成晶体。
3. 将晶体过滤出来，并用冷水洗涤，使其纯度更高。
4. 将晶体在空气中晾干，得到苯甲酸的纯晶体。
实验结果：
经过重结晶处理后，我们得到了苯甲酸的纯晶体，其外观呈白色，晶体大小均匀。
经过测量，我们发现其纯度达到了99.9%以上，远高于未经处理的苯甲酸样品。
实验分析：
本实验通过重结晶的方法，成功地提高了苯甲酸的纯度。
其原理是利用不同物质的溶解度差异，通过逐渐降低温度来使样品结晶，从
而分离出杂质。
在实验过程中，我们发现苯甲酸的结晶速度较慢，需要耐心等待。
此外，过滤和洗涤也是重要的步骤，可以有效地除去混杂物，提高样品的纯度。
结论：
本实验通过重结晶的方法，成功地提高了苯甲酸的纯度，得到了纯晶体。
重结晶是一种有效的分离纯化方法，可以应用于各种有机物的纯化及分离。
苯甲酸重结晶实验报告
苯甲酸重结晶实验报告苯甲酸重结晶实验报告苯甲酸的重结晶实验目的：了解重结晶提纯粗苯甲酸的原理和方法。
实验原理：苯甲酸在水中的溶解度随温度的变化较大，通过重结晶可以使它与杂质分离，从实验试剂：粗苯甲酸（本实验中的药品混有氯化钠和少量泥沙）、AgNO3溶液、蒸馏水实验仪器、用品：烧杯、铁架台（带铁圈）、酒精灯、普通漏斗、玻璃棒、坩埚钳、滤纸、石棉网、药匙、三脚架、试管、胶头滴管、火柴。
实验步骤：一、热溶解①取约0.5g粗苯甲酸晶体置于100mL烧杯中，加入50mL蒸馏水。
②在三脚架上垫一石棉网，将烧杯放在石棉网上，点燃酒精灯加热，不时用玻璃棒搅拌（注意：搅拌时玻璃棒不要触及烧杯内壁）。
③待粗苯甲酸全部溶解，停止加热。
二、热过滤①将准备好的过滤器放在铁架台的铁圈上，过滤器下放一小烧杯。
②将烧杯中的混合液趁热过滤。
（过滤时可用坩埚钳夹住烧杯，避免烫手），使滤液沿玻璃棒缓缓注入过滤器中。
三、冷却结晶将滤液静置冷却，观察烧杯中晶体的析出。
（在静置冷却的同时，再准备好一个过滤器）。
四、过滤洗涤①将析出苯甲酸晶体的混合液过滤，滤纸上为苯甲酸晶体。
②取2mL滤液于一支试管中，检验其中的氯离子。
③用适量蒸馏水洗涤过滤器中的苯甲酸晶体，另取一烧杯收集第二次洗涤液，并检验其中是否还存在氯离子。
注意事项：加热后的烧杯不要直接放在实验台上，以免损坏实验台。
使用坩埚钳进行趁热过滤时，注意使烧杯保持适当的倾斜角度，同时注意安全，防止烫伤。
不要用手直接接触刚加热过的烧杯、三脚架。
用自来水洗涤烧杯、玻璃棒后，要用蒸馏水润洗，以免引入氯离子。
讨论：该实验为什么在粗苯甲酸全溶后，还要加少量蒸馏水？答：因溶液过滤时溶液与环境的温差较大，易使苯甲酸晶体提前析出，滞留在过滤器中，故需在过滤前适当稀释。
被溶解的粗苯甲酸为什么要趁热过滤？答：若待冷却后过滤，就会有苯甲酸提前结晶析出。
为什么滤液需在静置条件下缓慢结晶？答：静置条件是为了得到均匀而较大晶体。
苯甲酸的重结晶提纯实验报告
苯甲酸的重结晶提纯实验报告一、实验目的1、学习苯甲酸重结晶提纯的原理和方法。
2、掌握热过滤和抽滤的操作技术。
3、熟悉固体有机物纯度检验的方法。
二、实验原理重结晶是利用被提纯物质在溶剂中的溶解度随温度变化的差异，通过将固体物质溶解在热溶剂中，制成饱和溶液，然后冷却，使溶质重新结晶析出，从而达到提纯的目的。
苯甲酸在水中的溶解度随温度升高而增大，在室温下，苯甲酸的溶解度较小，而在较高温度下，其溶解度较大。
通过将含有杂质的苯甲酸固体溶解在热水中，形成饱和溶液，然后冷却，苯甲酸结晶析出，而杂质则留在溶液中，从而实现苯甲酸的提纯。
三、实验仪器与试剂1、仪器电子天平热过滤装置（包括热滤漏斗、短颈玻璃漏斗、抽滤瓶、布氏漏斗、循环水真空泵）烧杯（250 mL、100 mL）玻璃棒酒精灯石棉网2、试剂粗苯甲酸蒸馏水四、实验步骤1、称取 50 g 粗苯甲酸，放入 250 mL 烧杯中，加入适量蒸馏水。
2、在石棉网上用小火加热至苯甲酸完全溶解。
期间用玻璃棒不断搅拌，以加速溶解。
3、趁热用短颈玻璃漏斗过滤，除去不溶性杂质。
过滤时，将事先预热好的热滤漏斗安装好，使漏斗颈尖端与接收滤液的烧杯内壁接触，以减少滤液的挥发。
4、将滤液冷却至室温，观察苯甲酸晶体逐渐析出。
5、待晶体完全析出后，进行抽滤。
将布氏漏斗安装在抽滤瓶上，打开循环水真空泵，使晶体与母液分离。
6、用少量蒸馏水洗涤晶体，以除去附着在晶体表面的母液。
7、取出晶体，放在表面皿上晾干，称重，计算回收率。
五、实验注意事项1、加热溶解粗苯甲酸时，要控制火候，避免溶液暴沸溅出。
2、热过滤时，要保证热滤漏斗和短颈玻璃漏斗充分预热，以免过滤过程中溶液冷却析出晶体，堵塞漏斗。
3、冷却结晶时，要让溶液自然冷却，不要用冷水急剧冷却，以免形成的晶核过多，影响晶体的纯度和大小。
4、抽滤时，要确保布氏漏斗与抽滤瓶紧密连接，防止漏气，影响抽滤效果。
六、实验结果与讨论1、实验结果粗苯甲酸的质量：50 g提纯后苯甲酸的质量：＿____ g回收率：＿____ ％2、结果讨论回收率的计算是否准确，若回收率偏低，可能的原因有哪些？比如在溶解、过滤、结晶或抽滤等操作过程中造成了损失。
苯甲酸的重结晶实验报告
苯甲酸的重结晶实验报告
实验目的，通过重结晶实验，掌握苯甲酸的重结晶方法，提高对实验操作的熟
练度，加深对重结晶原理的理解。
实验原理，重结晶是指将溶解度随温度变化而变化的物质在溶液中加热溶解，
然后在较低温度下结晶出来的方法。
苯甲酸在热水中易溶，但在冷水中难溶，因此可以利用这一特性进行重结晶实验。
实验步骤：
1. 取适量苯甲酸放入烧杯中，加入适量热水，加热至苯甲酸完全溶解；
2. 将溶解后的苯甲酸溶液慢慢倒入冷水中，搅拌均匀；
3. 待苯甲酸结晶出来后，用玻璃棒捞出，并用冷水洗涤苯甲酸晶体；
4. 将洗涤后的苯甲酸晶体放在滤纸上晾干，得到苯甲酸的重结晶产物。
实验结果与分析：
经过重结晶实验，我们得到了洁白的苯甲酸晶体。
经过称量，得到产物质量为
X克。
根据实验数据计算得到收率为X%，结晶度为X%。
实验结论：
通过本次实验，我们成功地利用重结晶方法从苯甲酸溶液中得到了洁白的苯甲
酸晶体。
实验结果表明，重结晶是一种有效的纯化方法，能够得到较高纯度的产物。
同时，实验也加深了我们对重结晶原理的理解，提高了实验操作的熟练度。
实验注意事项：
1. 实验中要注意安全，避免热水和化学品溅到皮肤上；
2. 实验操作要轻柔，避免产生溅射；
3. 实验后要及时清洗实验器材，保持实验台面整洁。
以上就是本次苯甲酸的重结晶实验报告，希望能对大家有所帮助。
有机化学实验报告-苯甲酸的重结晶
苯甲酸的重结晶一、实验目的：1、了解重结晶原理，初步学会用重结晶方法提纯固体有机化合物；2、掌握热过滤和抽滤操作。
二、基本原理：1、重结晶的原理是利用固体混合物中各组分在某种溶剂中的溶解度不同，使它们相互分离，达到提纯精制的目的（把固体有机物溶解在热的溶剂中使之饱和，冷却时由于溶解度降低，有机物又重新析出晶体。
——利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同，使被提纯物质从过饱和溶液中析出。
让杂质全部或大部分留在溶液中，从而达到提纯的目的）。
注意:重结晶只适宜杂质含量在5%以下的固体有机混合物的提纯。
从反应粗产物直接重结晶是不适宜的，必须先采取其他方法初步提纯，然后再重结晶提纯。
2、溶剂的选择：1）被提纯物质，高温下溶解度大，低温下溶解度小。
2）与被提纯的物质不发生化学反应。
3）杂质溶解度要么非常大要么非常小。
4）溶剂易挥发。
（相对被提纯物质）5）能形成较好的晶体。
6）无毒无害，价廉易得。
三、实验试剂与仪器：药品：苯甲酸、活性炭。
仪器：烧杯、玻璃棒、吸滤瓶、布氏漏斗、滤纸、加热器。
四、实验步骤：1、热溶解①取约2g粗苯甲酸晶体置于烧杯中，加入在微沸状态下刚好溶解剂量的蒸馏水。
②在三脚架上垫一石棉网，将烧杯放在石棉网上，点燃酒精灯加热，不时用玻璃棒搅拌（注意：搅拌时玻璃棒不要触及烧杯内壁）。
③待粗苯甲酸全部溶解，停止加热。
④冷却两分钟后加入活性炭2%-5%，再加热沸腾5分钟。
2、热过滤①将准备好的过滤器放在铁架台的铁圈上，过滤器下放一小烧杯。
②将烧杯中的混合液在保温漏斗里趁热过滤。
（过滤时可用坩埚钳夹住烧杯，避免烫手），使滤液沿玻璃棒缓缓注入过滤器中。
3、冷却结晶将滤液静置室温冷却，观察烧杯中晶体的析出。
4、抽滤洗涤①将析出苯甲酸晶体置于安装好的布氏漏斗进行减压过滤。
②冷水洗涤2-3次，少量多次，最终形成滤饼。
5、室温干燥五、注意事项：1.加热后的烧杯不要直接放在实验台上，以免损坏实验台。
2.进行趁热过滤时，注意使烧杯保持适当的倾斜角度，同时注意安全，防止烫伤。
重结晶法提纯苯甲酸实验报告
重结晶法提纯苯甲酸实验报告
实验目的：通过重结晶法提纯苯甲酸，了解重结晶法的基本原理，掌握实验操作技能。
实验原理：重结晶法是利用物质的溶解度随温度变化的特性，在适当的温度下使混合物中的杂质达到饱和溶解度后，通过降温使物质重新结晶而得到纯品的方法。
实验步骤：
1. 取3克苯甲酸加入100毫升水中，搅拌加热至沸腾，使苯甲酸完全溶解，然后冷却至室温。
2. 将滤纸漏斗装上滤纸，将溶液过滤。
3. 将过滤得到的溶液倒入250毫升三角瓶中，加入5毫升浓盐酸，搅拌均匀。
4. 用滴定管将乙醇缓缓滴入三角瓶中，同时用玻璃棒搅拌，加至苯甲酸开始结晶。
5. 将三角瓶放入水浴中，继续加热搅拌，使苯甲酸充分结晶。
6. 将溶液过滤，洗净结晶体。
7. 将结晶体置于干燥器中，干燥至恒重。
实验结果：
1. 重量法计算，得到苯甲酸的产率为80%。
2. 通过熔点测定，得到苯甲酸的熔点为120℃，与标准值相符。
实验结论：本实验通过重结晶法成功地提纯了苯甲酸，得到了高纯度的苯甲酸，并且掌握了重结晶法的基本原理和实验操作技能。
苯甲酸的重结晶
苯甲酸的重结晶一、实验原理重结晶原理：利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同，用适当的溶剂把含有杂质的晶体物质溶解，配制成接近沸腾的浓溶液，趁热滤去不溶性杂质，使滤液冷却析出结晶，收集晶体并干燥处理的一种联合操作过程。
二、主要试剂、仪器三、操作步骤1、预热漏斗先将玻璃漏斗放入水浴锅预热，注意：在进行热过滤操作时，也要维持玻璃漏斗的温度2、制备苯甲酸粗品的热饱和溶液在锥形瓶中放置2g粗苯甲酸，月80ml蒸馏水和2-3颗玻璃珠，置于电炉上加热至微沸，使粗苯甲酸固体溶解完全，另取一个150ml的小烧杯准备大约50ml的蒸馏水放在电炉上同时加热3、趁热过滤从水浴锅中取出预热好的玻璃漏斗，在漏斗里放一张叠好的滤纸，并用少量的热水润湿，并将热的玻璃漏斗架在已固定好铁环的铁架台上，将上述的热溶液尽快用玻璃漏斗滤入250ml的烧杯中。
（每次倒入漏斗的液体不要太满，也不要等溶液全部滤完再加，在过滤过程中应保持饱和溶液的温度）待所璃漏斗的温度实验四、苯甲酸的重结晶一、实验目的1、了解有机物重结晶提纯的原理和应用。
2、掌握加热、回流、冷却、减压过滤和恒重干燥等操作。
3、掌握折叠滤纸的作用与折叠方法。
3、掌握有机物重结晶提纯的基本步骤和操作方法。
4、掌握固体有机物干燥与否的恒重法判断方法。
二、试验原理1、基本原理将欲提纯的物质在较高温度下溶于合适的溶剂中制成饱和溶液，趁热将不溶物滤去，在较低温度下结晶析出，而可溶性杂质留在母液中，这一过程称为重结晶。
原理就是利用物质中各组分在同一溶剂中的溶解性能不同而将杂质除去。
2、一般过程选择溶剂；制饱和溶液；趁热过滤（如溶液的颜色深，则应先脱色，再趁热过滤）；冷却析晶；抽气过滤；洗涤干燥。
活性炭的用量应视杂质的多少而定。
一般为干燥粗产品重量的1-5%。
3、重结晶所用溶剂要求与要提纯的物质不起化学反应；对被提纯的有机物质必须具备溶解度在热时较大，而在较低温度时则较小的特性；对杂质的溶解度非常大或非常小，溶解度大者使杂质留在母液中，不与被提纯物一道析出结晶；溶解度小者使杂质在热过滤时被除去；对要提纯的物质能生成较整齐的晶体；溶剂的沸点，不宜太低，也不宜太高。
苯甲酸的重结晶的实验报告
苯甲酸的重结晶的实验报告
实验目的：通过重结晶的方法纯化苯甲酸，了解重结晶的原理及操作方法。
实验原理：重结晶是利用溶液中物质的不同溶解度，在适当的条件下使所需的物质重新结晶出来，从而达到纯化的目的。
通常采用多次结晶的方法，使物质的纯度达到较高的水平。
实验步骤：
1. 将苯甲酸加入适量的热水中，加热搅拌使其完全溶解，去除杂质。
2. 将溶液慢慢冷却至室温，使苯甲酸结晶出来。
3. 将结晶物用滤纸过滤，用冷水洗涤，去除残留的杂质。
4. 将滤液再次加热，使其重新溶解。
5. 再次冷却至室温，使苯甲酸重新结晶出来。
6. 重复以上步骤，直至所得的苯甲酸纯度达到要求。
实验结果：经过多次结晶，所得的苯甲酸纯度达到了99.9%以上，符合实验要求。
实验分析：重结晶是一种常用的纯化方法，其优点是操作简单，效果显著。
通过多次结晶，不断提高物质的纯度，可以达到较高的水平。
但是，重结晶的缺点是耗时耗力，且有可能造成一定的物质损失。
实验总结：通过本次实验，我深刻认识到了重结晶的原理及操作方法。
在今后的实验中，我将更加注重实验的纯化过程，以确保实验结果的准确性和可靠性。
同时，我也会进一步了解其他纯化方法，以
便在不同的实验中选择最适合的方法。
苯甲酸的重结晶的实验报告
苯甲酸的重结晶的实验报告一、实验目的1、学习苯甲酸重结晶的原理和方法。
2、掌握热过滤和抽滤操作。
3、熟悉固体有机物的提纯过程。
二、实验原理重结晶是利用混合物中各组分在某种溶剂中的溶解度不同，或在同一溶剂中不同温度时的溶解度不同，而使它们相互分离。
苯甲酸在水中的溶解度随温度变化较大，在室温下，苯甲酸在水中的溶解度较小，而在较高温度下溶解度较大。
通过将苯甲酸粗品溶解在热水中，形成饱和溶液，然后冷却，苯甲酸会结晶析出，而杂质则留在溶液中，从而达到提纯的目的。
三、实验仪器和药品1、仪器电子天平热过滤装置（包括玻璃漏斗、短颈漏斗、热水浴锅）抽滤装置（包括布氏漏斗、抽滤瓶、真空泵）玻璃棒表面皿烧杯（250ml、100ml）酒精灯2、药品苯甲酸粗品蒸馏水四、实验步骤（一）溶解用电子天平称取 5g 苯甲酸粗品，放入 250ml 烧杯中，加入 100ml 蒸馏水。
在石棉网上用小火加热，并用玻璃棒搅拌，使苯甲酸完全溶解。
若仍有未溶解的苯甲酸，可适当补加少量热水，直至苯甲酸全部溶解。
（二）脱色如果溶液颜色较深，可加入少量活性炭（约 05g）进行脱色。
继续搅拌 5 10 分钟，使活性炭充分吸附溶液中的杂质。
（三）热过滤事先将短颈漏斗在热水浴锅中预热。
然后将折叠好的滤纸放入短颈漏斗中，用热水润湿滤纸，使其紧密贴合漏斗内壁。
将热的溶液通过预热的短颈漏斗迅速过滤到另一个干净的250ml 烧杯中。
过滤过程中，要保持溶液的温度，避免苯甲酸过早结晶析出。
（四）冷却结晶将过滤后的溶液在室温下自然冷却，待有晶体析出后，再放入冰水中进一步冷却，以使结晶完全。
（五）抽滤将冷却后的悬浊液倒入布氏漏斗中，进行抽滤。
用少量冷水洗涤结晶 2 3 次，以除去附着在晶体表面的母液。
（六）干燥将抽滤得到的苯甲酸晶体放在表面皿上，自然晾干，得到纯净的苯甲酸晶体。
五、实验数据记录与处理1、苯甲酸粗品的质量：＿____g2、苯甲酸纯品的质量：＿____g3、计算苯甲酸的回收率：回收率＝（苯甲酸纯品的质量／苯甲酸粗品的质量）× 100%六、实验结果与讨论（一）实验结果得到了白色针状的苯甲酸晶体，外观纯净。
苯甲酸的重结晶
苯甲酸的重结晶苯甲酸的重结晶实验目的：了解重结晶提纯粗苯甲酸的原理和方法。
实验原理：苯甲酸在水中的溶解度随温度的变化较大，通过重结晶可以使它与杂质分离，从实验试剂：粗苯甲酸（本实验中的药品混有氯化钠和少量泥沙），蒸馏水实验仪器：烧杯、铁架台（带铁圈）、酒精灯、普通漏斗、布式漏斗、铜漏斗、玻璃棒、抽滤瓶、滤纸、石棉网、火柴。
实验步骤：在加热溶解粗苯甲酸的同时，要准备好热水，铜漏斗，一、溶解①取约3g 粗苯甲酸晶体置于100mL 烧杯中，加入40mL 蒸馏水若有未溶固体，可再酌加少量热水，直至苯甲酸全部溶解为止（如不全溶，可再加入3~5mL热水，加热搅拌使其溶解。
但要注意，如果加水加热后不能使不溶物减少，说明不溶物可能是不溶于水的杂质，就不要再加水，以免误加过多溶剂），。
②铁架台上垫一张石棉网，将烧杯放在石棉网上，点燃酒精灯加热，不时用玻璃棒搅拌（注意：搅拌时玻璃棒不要触及烧杯内壁，沿同一方向搅拌）。
③待粗苯甲酸全部溶解，停止加热，冷却后加入几粒活性炭，继续加热煮沸5分钟。
（不能向正在沸腾的溶液中加入活性炭，否则将造成暴沸而溅出）二、过滤①将准备好的铜漏斗放在铁架台的铁圈上，漏斗下放一小烧杯，点燃酒精灯加热，在漏斗里放一张折叠好的折叠滤纸，并用少量热水润湿。
这时将上述热溶液尽快地沿玻璃棒倒入漏斗中，每次倒入的溶液不要太满，也不要等溶液滤完后再加。
所有溶液过滤完毕后，用少量热水洗涤锥瓶和滤纸。
②将烧杯中的混合液趁热过滤。
（过滤时可用坩埚钳夹住烧杯，避免烫手），使滤液沿玻璃棒缓缓注入过滤器中。
三、冷却结晶将滤液静置冷却，观察烧杯中晶体的析出。
待结晶完全析出后，用布氏漏斗抽滤，并用少量冷蒸馏水洗涤结晶，以除去结晶表面的母液。
洗涤时，先从吸滤瓶上拔去橡皮管，然后图1 热过滤装置加入少量冷蒸馏水，使结晶体均匀浸透，再抽滤至干。
如此重复洗涤2次。
四、将得到的苯甲酸晶体交到指定地方，让其慢慢干燥，同时便于老师打分。
苯甲酸重结晶实验报告
苯甲酸重结晶实验报告
实验目的，通过苯甲酸重结晶实验，掌握固体的重结晶方法，提高结晶的纯度。
实验原理，苯甲酸是一种有机化合物，其在水中的溶解度随温度的升高而增大。
在实验中，首先将苯甲酸加热至溶解，然后慢慢冷却，使其结晶沉淀出来，最后进行过滤、洗涤、干燥，得到苯甲酸的结晶。
实验步骤：
1. 取一定量的苯甲酸放入烧杯中；
2. 加入适量的蒸馏水，加热搅拌至苯甲酸完全溶解；
3. 将溶液慢慢冷却至室温，观察结晶的生成；
4. 用玻璃棒搅拌结晶，使其充分析出；
5. 过滤结晶，用冷蒸馏水洗涤，将结晶物干燥至恒定质量。
实验数据：
取样重量（g）|溶解重量（g）|结晶重量（g）|收率（%）。
--------------|--------------|--------------|---------。
10|8.5|7.2|72%。
实验结果分析，通过实验数据可以看出，苯甲酸的重结晶收率为72%，说明实
验操作基本正确，结晶物的纯度较高。
实验结论，通过本次实验，掌握了苯甲酸重结晶的基本方法，提高了对固体重
结晶的理解，为今后的实验操作打下了基础。
实验注意事项：
1. 实验中要注意安全，避免苯甲酸的接触和吸入；
2. 操作过程中要小心，避免溅出；
3. 实验后要及时清洗玻璃仪器，保持实验台面的整洁。
通过本次实验，我对苯甲酸重结晶有了更深入的了解，也提高了实验操作的技能。
希望今后能够运用这些知识，更好地进行实验研究。
苯甲酸的重结晶及熔点测定
有机化学实验报告实验名称：学院：临床医学院专业：临床医学系班级： 1901 姓名：学号指导教师：日期：一、实验目的1.学习重结晶法提纯固体有机化合物的原理和方法。
2.掌握抽滤、热过滤操作和菊花形滤纸的折叠方法。
3.了解熔点测定的基本原理、掌握熔点的测定方法和温度计的校正方法。
二、实验原理利用混合物中各组分在某种溶剂中的溶解度不同，或在同一溶剂中不同温度时的溶解度不同，而将它们相互分离。
固体有机物在溶剂中的溶解度与温度有密切关系。
当温度升高时溶解度增大，温度降低时溶解度变小。
当固体有机物溶解在热的溶剂中形成饱和溶液后冷却，由于溶解度降低，变成过饱和溶液而析出结晶。
利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同，可以使不溶的杂质在被提纯物质的饱和溶液中过滤除去，而后被提纯物质从过饱和溶液中析出，溶解的杂质仍留在溶液中，从而达到提纯的目的。
溶剂的选择是重结晶关键的一步，一般根据“相似互溶”的原理来确定溶剂。
所选溶剂必须符合下列条件：（1）不与被提纯物质发生化学反应；（2）在高温时，被提出物质在溶剂中溶解度较大，在低温时，则很少；（3）对杂质的溶解度很大或很小；（4）容易和被提纯物分离；（5）能给出较好的结晶。
此外，也应考虑溶剂的易燃性，毒性，价格等因素。
注意——重结晶只适宜杂质含量在5%以下的固体有机混合物的提纯。
从反应粗产物直接重结晶是不适宜的，必须先采取其他方法初步提纯，然后再重结晶提纯。
三、实验装置与试剂试剂：粗苯甲酸、蒸馏水、活性炭、AgNO3溶液、浓硫酸仪器：玻璃漏斗、布氏漏斗、锥形瓶、抽滤瓶、玻璃棒、滤纸、100.0mL烧杯、毛细管、酒精灯、30-40cm的玻璃管、b形熔点测定管测定管、温度计、缺口单孔软木塞四、实验装置图重结晶装置图测熔点装置图五、实验步骤六、实验数据和处理实验数据记录七、实验思考题1.溶解时为何要加热？是否能增加大量水便于溶解？2.过滤作用是？为何要趁热过滤？如何实现趁热过滤？3.冷却结晶时为什么杂质不析出？是否温度越低越好？4.冷却滤液会析出苯甲酸晶体的原因是什么?。
苯甲酸的重结晶实验报告
苯甲酸的重结晶实验报告
实验目的，通过对苯甲酸的重结晶实验，掌握重结晶的基本原理和方法，提高
实验操作技能，培养实验思维能力。
实验原理，重结晶是指通过溶解和结晶的交替进行，使杂质逐渐从晶体中析出，最终得到纯净的晶体。
苯甲酸在水中的溶解度随温度的升高而增大，当溶液冷却时，苯甲酸的溶解度减小，从而发生结晶。
实验步骤：
1. 取一定量的苯甲酸加入适量的水中，加热搅拌至苯甲酸完全溶解；
2. 将溶液倒入结晶皿中，静置冷却，观察结晶情况；
3. 用玻璃棒轻轻搅拌结晶皿中的溶液，促使苯甲酸结晶；
4. 用真空泵或过滤器过滤，将结晶物收集并用冷水洗涤，最后晾干即可。
实验结果，经过重结晶实验，得到了白色的苯甲酸结晶物，经过称量和熔点测定，得到的结果与标准值相符，表明实验操作正确，得到了较纯的苯甲酸晶体。
实验讨论，重结晶是一种有效的分离纯化方法，通过本次实验，我们掌握了重
结晶的基本原理和操作技巧。
在实际生产和科研中，重结晶是常用的纯化方法之一，能够有效地提高化合物的纯度。
实验总结，通过本次实验，我们深刻理解了重结晶的原理和方法，掌握了实验
操作技能，提高了实验思维能力。
在今后的学习和科研工作中，我们将继续努力，不断提高实验操作水平，为科学研究和实际生产做出更大的贡献。
以上就是本次苯甲酸的重结晶实验报告，谢谢阅读。
2019高二化学实验6苯甲酸的重结晶学案.doc
苯甲酸的重结晶苯甲酸的重结晶1、学会分离提纯固态有机物的方法2、掌握重结晶的操作3、提纯苯甲酸采用冷却或蒸发将利用被提纯物质和杂质在同一溶剂中溶解度随温度的变化相差较大，被提纯物分离出来。
烧杯、酒精灯、漏斗、石棉网、三脚架、玻璃棒、铁架台（带铁圈）资料1：苯甲酸为白色片状晶体，沸点249℃，其在水中的溶解度：0.17 (25 ℃ ) ，0.95g (50 ℃ ) ， 6.8g (95 ℃ ) 。
资料2：粗苯甲酸中主要杂质为砂子，NaCl ，苯甲醇( 可溶于水，20℃的溶解度为4g/100gH 2O，易溶于有机溶剂，沸点205.7 ℃ ) 等。
资料3：实验操作注意事项（ 1）关键：选择适当的溶剂；溶剂的条件：杂质在溶剂中的溶解度很小或很大；（ 2）被提纯的有机物在此溶剂中的溶解加热溶解：将粗苯甲酸1g 加度受温度的影响较大。
到100mL的烧杯中，再加入此实验中选择水做溶剂，苯甲酸在水中的50mL 蒸馏水，在石棉网上边搅溶解度随温度变化大（高温溶解度较大，拌边加热，使粗苯甲酸溶解，低温溶解度较小），杂质沙子不溶于水，全溶后再加入少量蒸馏水。
苯甲醇可溶于水且低温时溶解度较大（ 3）要垫石棉网，烧杯不能直接加热（ 4）全部溶解后再加少量蒸馏水，减少趁热过滤过程中损失苯甲酸（ 1）要趁热过滤。
若没有趁热过滤，则趁热过滤：用短颈玻璃漏斗趁易造成苯甲酸提前结晶在滤纸上，影响实热将溶液过滤到另一个100mL验效果。
烧杯中。
（ 2）过滤时注意一贴，二低，三靠冷却结晶：缓慢冷却结晶将滤液静置，使其自然冷却或放冰水中冷却结晶，晶，可用玻璃棒摩擦烧杯若难以结也可采用抽滤的方式得到晶体，下装置图如分离晶体：过滤分离滤液，得得到白色片状晶到晶体，洗涤1～ 2 次，将晶体体晾干。
搅拌能加速粗苯甲酸的溶解；加热可以加速粗苯甲酸的溶解边搅拌边加热的目的？也可以增大苯甲酸在溶剂中的溶解度若没有趁热过滤，则易造成苯甲酸提前结晶在滤纸上，影响为什么要趁热过滤？实验效果。
苯甲酸的重结晶
实验名称：苯甲酸的重结晶一、实验目的1、了解重结晶原理，初步学会用重结晶方法提纯固体有机化合物；2、掌握热过滤和抽滤操作。
二、基本原理无论天然得到的还是制备得到的固体有机物含有杂质——副产物、没反应的原料、催化剂等，需选用适当的溶剂进行重结晶提纯。
除去这些杂质最有效的方法就是重结晶。
这个方法的原理是利用固体混合物中各组分在某种溶剂中的溶解度不同，使它们相互分离，达到提纯精制的目的（把固体有机物溶解在热的溶剂中使之饱和，冷却时由于溶解度降低，有机物又重新析出晶体。
——利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同，使被提纯物质从过饱和溶液中析出。
让杂质全部或大部分留在溶液中，从而达到提纯的目的）。
三、仪器、药品量筒、烧杯、布氏漏斗、吸滤瓶、表面皿、温度计、锥形瓶、苯甲酸1.5克、活性炭少量四、试验步骤1、选择适当的溶剂理想溶剂具备的条件，查手册、资料或通过实验来决定。
2、制饱和溶液在溶剂沸点温度下，将被提纯物制成饱和溶液。
怎么制？然后再多加20%的溶剂。
（过多会损失，过少会析出。
有机溶剂需要回流装置）。
若溶液含有色杂质，要加活性炭脱色。
（用量为粗产品质量的1%—5%）——待溶液稍冷后加活性炭！！煮沸5~10分钟3、热过滤方法一：用热水漏斗趁热过滤，见装置。
（预先加热漏斗，叠菊花滤纸，准备锥形瓶接收滤液，减少溶剂挥发用的表面皿）。
若用有机溶剂，过滤时应先熄灭火焰或使用档火板。
方法二：可把布氏漏斗预先烘热，然后便可趁热过滤。
可避免晶体析出而损失。
上述两种方法在过滤时，应先用溶剂润湿滤纸，以免结晶析出而阻塞滤纸孔。
4、结晶滤液放置冷却，析出结晶。
静大动小（为得到颗粒大，晶形均匀的晶体，应使滤滤液任其自行冷却不要搅动。
5、抽滤介绍循环水泵，安全瓶，滤纸的直径应小于布氏漏斗内径！！抽滤后，打开安全伐停止抽滤。
用少量溶剂润湿晶体，继续抽滤，干燥。
五，实验操作1.称取3 g苯甲酸粗品, 放在150 ml的锥形瓶中, 加水80 ml放入几粒沸石，加热至沸腾，并用玻璃棒不断搅拌，使固体溶解。
苯甲酸的重结晶试验
冷凝水水流方向应与蒸汽流方向相反（下进上 出）；
温度计水银球位置应与蒸馏烧瓶支管口齐平， 以测量馏出蒸气的温度；
2、重结晶
思考
1、重结晶对溶剂有何要求？被提纯的有机物的 溶解度需符合什么特点？
2、重结晶苯甲酸需用到哪些实验仪器？
3、能否用简洁的语言归纳重结晶苯甲酸的实验 步骤？
第一章 认识有机化合物 第四节 研究有机化合物的一般方法
第一课时
1 研究有机物一般经历的步骤 2 常见的分离提纯方法
研究有机化合物的基本步骤 分离、提纯 元素定量分析确定实验式 测定相对分子质量确定分子式
波谱分析确定结构式(有哪些官能团）
【思考与交流】
1、常用的是杂质）可以用
2、重结晶：
利用被提纯物质与杂质在同一溶剂中的溶 解度不同而将其杂质除去的方法。
关键：选择适当的溶剂。 选择溶剂的条件：
（1）杂质在溶剂中的溶解度很小或很大；
（2）被提纯的有机物在此溶剂中的溶解度受温 度的影响较大。 例如：苯甲酸的重结晶P.18图1-8
2、重结晶： 苯甲酸的重结晶实验 步骤： 加热溶解 趁热过滤
“杂转纯，杂变沉，化为气，溶剂分”的思想
一、分离、提纯
化学方法：一般是加入或通过某种试剂进行 化学反应。
物理方法：利用有机物与杂质物理性质的差异 而将它们分开。
蒸馏
有机物分离的 重结晶 常用物理方法 萃取
分液
一、分离、提纯
1、蒸馏：利用混合物中各种成分的沸点不同而 使其分离的方法。如石油的分馏；
常用于分离提纯液态有机物；
条件：有机物热稳定性较强、含少量杂质、与 杂质沸点相差较大（30℃左右）
含杂
95.6%
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苯甲酸的重结晶拌边加热，使粗苯甲酸溶解，也可采用抽滤的方式得到晶体，装置图如下1．下列关于物质的分离、提纯实验中的一些操作或做法，正确的是（）A．在组装蒸馏装置时，温度计的水银球应伸入液面下B．在苯甲酸重结晶实验中，粗苯甲酸加热溶解后还要加少量蒸馏水C．用苯萃取溴水时有机层应从下口放出D．在苯甲酸重结晶实验中，待粗苯甲酸完全溶解后，要冷却到常温才过滤【答案】B【解析】A．蒸馏时，温度计的水银球应在支管口处，故A错误；B．减少过滤时苯甲酸的损失，防止过饱和提前析出结晶，故B正确；C．苯的密度小于水，分液时上层液体从上口倒出，故C错误；D．应趁热过滤，故D错误。
2．下列有关实验的说法错误的是（）A．在蒸馏实验中，温度计的水银球位于支管口处是为了测出馏分的沸点B．用结晶法分离硝酸钾和氯化钠的混合物，用分液法分离水和硝基苯的混合物C．在重结晶的实验中，使用短颈漏斗趁热过滤是为了减少被提纯物质的损失D．作为重结晶实验的溶剂，杂质在此溶液中的溶解度受温度影响应该很大【答案】D【解析】A．在蒸馏实验中，温度计的水银球位于支管口处是为了测出馏分的沸点，故A正确；B．硝酸钾的溶解度随温度升高而急剧增大，氯化钠的溶解度随温度变化很小，所以用结晶法分离硝酸钾和氯化钠的混合物，水和硝基苯不互溶，所以用分液法分离水和硝基苯的混合物，故B正确；C．在重结晶的实验中，使用短颈漏斗趁热过滤是为了减少被提纯物质的损失，故C正确；D．要求被提纯物和杂质的溶解度随温度的变化差别很大，杂质在此溶液中的溶解度受温度影响不一定很大，故D错误。
故选D。
3．下列有关苯甲酸重结晶实验的说法错误的是（）A．溶解粗苯甲酸过程中，加热、玻璃棒搅拌均能提高苯甲酸的溶解度B．苯甲酸溶解时，若加水加热后仍有不溶物，说明该不溶物是不溶性杂质C．过滤时，趁热过滤可防止苯甲酸晶体提前析出D．冷却结晶时，温度过低杂质将析出，故此时温度不是越低越好【答案】A【解析】A．加热能提高苯甲酸的溶解速率，也能提高苯甲酸的溶解度，但搅拌只能提高溶解速率，不能改变溶解度，A错误；B．苯甲酸溶解时，若加水加热后仍有不溶物，说明该不溶物是不溶性杂质，B正确；C．过滤时，趁热过滤可防止苯甲酸晶体提前析出，C 正确；D．冷却结晶时，温度过低杂质将析出，故此时温度不是越低越好，D正确，故选A。
4．下列物质中，可用重结晶法提纯的是（）A．含杂质的粗苯甲酸 B．含杂质的工业酒精C．从溴水中提纯溴 D．苯中混有少量苯酚【答案】A【解析】A．苯甲酸为无色、无味片状晶体，含杂质的粗苯甲酸因制备苯甲酸的方法不同所含的杂质不同，均可采用溶解→加入氢氧化钠→过滤→加适量稀盐酸→冰水混合溶液冷却→过滤→重结晶→提纯苯甲酸，A正确；B．含杂质的工业酒精，乙醇是被提纯的物质，杂质是乙醇液体中的杂质，液体的提纯常用蒸馏的方法进行，所以工业酒精提纯可用蒸馏的方法提纯，B错误；C．溴是液态的物质，溴在不同溶剂中的溶解度不同，溴易溶于四氯化碳或苯，难溶于水，所以从溴水中提取溴单质，可以向溴水中加入四氯化碳，这样溴单质溶于四氯化碳中，实现溴和水的分离，是化学中的萃取操作，不适合用重结晶，C错误；D．苯和苯酚是互溶的液体，提纯的方法是向混合物中加入NaOH溶液，生成苯酚钠，溶于水，但苯不溶于水，然后用分液的方法分离，取上层液体得纯净的液态苯，所以提纯苯不适合用重结晶法，D错误；答案选A。
5．下列方法可用于提纯液态有机物的是（）A．过滤B．蒸馏 C．重结晶D．萃取【答案】B【解析】A．过滤用于分离固态和液态的混合物，故A错误；B．蒸馏用于分离液态混合物，可以提纯液态有机物，故B正确；C．重结晶用于提纯溶解度随温度变化较大的易溶于水的无机物，故C错误；D．萃取是利用系统中组分在溶剂中有不同的溶解度来分离混合物的单元操作，故D错误；本题选B。
6．苯甲醇与苯甲酸是重要的化工原料，可通过苯甲醛在氢氧化钠水溶液中的歧化反应制得，反应式为：某研究小组在实验室制备苯甲醇与苯甲酸，反应结束后对反应液按下列步骤处理：重结晶过程：溶解→活性炭脱色→趁热过滤→冷却结晶→抽滤→洗涤→干燥已知：苯甲醇易溶于乙醚、乙醇，在水中溶解度较小。
请根据以上信息，回答下列问题：（1）分离苯甲醇与苯甲酸钠时，合适的萃取剂是，简述从分液漏斗中取出上层溶液的方法。
萃取分液后，所得水层用盐酸酸化的目的是。
（2）苯甲酸在A、B、C三种溶剂中的溶解度（s）随温度变化的曲线如图所示：重结晶时，合适的溶剂是__________，重结晶过程中，趁热过滤的作用是：__________。
（3）为检验合成产物中苯甲酸的含量，称取试样 1.220g，溶解后在容量瓶中定容至100mL，移取25.00mL试样溶液，用0.1000mol·L−1NaOH溶液滴定，滴定至终点时NaOH溶液共消耗24.50mL，则试样中苯甲酸的含量_________。
【答案】（1）乙醚；从下口放出下层液体，从上口倒出上层液体；将苯甲酸钠转化为苯甲酸，析出晶体（2）C；除去不溶性杂质，防止苯甲酸冷却后结晶析出（3）98%【解析】（1）苯甲醇易溶于乙醚，且乙醚与水互不相溶，可用乙醚作为萃取剂，分液时，应从下口放出下层液体，从上口倒出上层液体，根据强酸制弱酸原理，加入盐酸可生成苯甲酸，经重结晶析出。
（2）根据图象可知，苯甲酸在溶剂C中随温度升高溶解度增加较快，有利于重结晶分离，所以重结晶时，合适的溶剂是试剂C；分离时要趁热过滤，可除去不溶性杂质，防止苯甲酸冷却后结晶析出。
（3）n(NaOH)=0.1000mol·L−1×24.50×10-3L=2.450 ×10-3mol，则试样中苯甲酸的物质的量为2.450×10-3mol×4=9.8×10-3mol，质量为9.8×10-3mol×122g·mol-1=1.1956g，试样中苯甲酸的含量为1.1956÷1.220×100%=98%。
7．某实验小组欲从混有少量泥沙和食盐的苯甲酸固体中提取苯甲酸晶体的主要步骤如下：Ⅰ．将粗苯甲酸固体1g加到100mL的烧杯中，加入50mL蒸馏水；Ⅱ．在石棉网上边搅拌边加热，使粗苯甲酸溶解，再加入少量的蒸馏水；Ⅲ．使用短颈玻璃漏斗趁热将溶液过滤到另一100mL烧杯中，将滤液静置冷却结晶；Ⅳ．滤出晶体，洗涤1～2次，将晶体晾干。
回答下列问题：（1）该提纯方法的实验名称为_______________。
（2）由此推测苯甲酸的溶解性特点为_____________。
（3）在第Ⅱ步操作中再加少量蒸馏水的目的是________________________。
（4）在第Ⅲ步操作中不使用长颈漏斗的原因是______________________。
（5）趁热过滤中为了加快过滤速度，常用抽滤；抽滤中必须用到的两个硅酸盐材料的仪器，除了布氏漏斗外，还有一个仪器的名称为_______________。
【答案】（1）重结晶（2）在热溶液中溶解度较大，在冷溶液中溶解度较小，冷却后易于结晶析出（3）为了减少趁热过滤过程中损失苯甲酸（4）避免长颈漏斗在过滤过程中因玻璃管中冷却析出晶体（5）吸滤瓶（或抽滤瓶）【解析】（1）从提取苯甲酸晶体的主要步骤可看出，提取过程经历了先溶解粗苯甲酸固体，然后过滤除去泥沙，再冷却结晶等步骤，所以该提纯方法的实验名称为：重结晶。
（2）冷却结晶方法适合于溶解度受温度影响变化较大的物质的获得，结合实验中第Ⅱ步和第Ⅲ步操作，推测苯甲酸的溶解性特点为：在热溶液中溶解度较大，在冷溶液中溶解度较小，冷却后易于结晶析出。
（3）因为加热溶解粗苯甲酸后需要过滤除其中的泥沙，在过滤时温度肯定会有所下降，所以在第Ⅱ步操作中再加少量蒸馏水，是为了减少趁热过滤过程中损失苯甲酸。
（4）第Ⅲ步操作若使用长颈漏斗过滤，则在过滤过程中会因玻璃管中冷却而析出晶体，所以不使用长颈漏斗，而使用短颈玻璃漏斗趁热将溶液过滤。
（5）抽滤又称减压过滤，指利用抽气泵使抽滤瓶中的压强降低，达到固液分离的方法，减压过滤装置的主要仪器有：真空泵、布氏漏斗、抽滤瓶或吸滤瓶等，其中布氏漏斗和抽滤瓶(或吸滤瓶)是硅酸盐材料的仪器。
8．实验室用镁还原硝基苯制取反式偶氮苯的化学方程式为：已知：①Mg(OCH3)2在水中极易水解。
②反式偶氮苯产品在紫外线照射后部分转化为顺式偶氮苯。
③反式（顺式）偶氮苯橙红色晶体，溶于乙醇、乙醚和醋酸，不溶于水。
遇明火、高热可燃，受高热分解放出有毒的气体。
主要实验装置和步骤如下：（I）合成：在反应器中加入一定量的硝基苯、甲醇和一小粒碘，加入少量镁粉，立即发生反应；等大部分镁粉反应完全后，再加入镁粉，反应继续进行，等镁粉完全反应后，加热回流30min。
（II）分离与提纯：①将所得液体趁热倒入烧杯的冰水中，并不断搅拌，用冰醋酸小心中和至pH为4～5，析出橙红色固体，过滤，用少量冰水洗涤。
②用95%的乙醇重结晶。
回答下列问题：（1）如图加热回流装置中，仪器a的名称是________，进水口为________（填1或2）（2）若将镁粉一次性加入已装硝基苯、甲醇混合液的三颈瓶中，可能导致_________________。
A．反应太剧烈 B．液体太多搅不动 C．反应变缓慢D．副产物增多（3）分离与提纯：①析出橙红色固体，过滤，用少量冰水洗涤中用冰水洗涤的原因是________________。
②为了得到较大颗粒的晶体，加入冰醋酸时需要________（填“缓慢加入”、“快速加入”）。
③烧杯中的反式偶氮苯转入布氏漏斗时，杯壁上往往还粘有少量晶体，需选用液体将杯壁上的晶体冲洗下来后转入布氏漏斗，下列液体最合适的是_______。
A．冰水 B．饱和NaCl溶液C．95％乙醇水溶液 D．滤液④抽滤完毕，应先断开________________________，以防倒吸。
⑤重结晶操作包括“加热溶解、趁热过滤、冷却结晶、抽滤、洗涤、干燥”。
上述重结晶过程中的________操作除去了不溶性杂质。
【答案】（1）冷凝管；2（2）AD（3）①减少偶氮苯的溶解；②缓慢加入；③D；④抽气泵和安全瓶；⑤趁热过滤【解析】（1）根据仪器a的构造特点，仪器a的名称为冷凝管。
冷凝管中水流方向“下进上出”，进水口为2。
（2）根据实验和已知③“反式（顺式）偶氮苯遇明火、高热可燃，受高热分解放出有毒的气体”。
若将镁粉一次性加入已装硝基苯、甲醇混合液的三颈瓶中，可导致反应太剧烈，副产物增多，答案选AD。
（3）①根据已知③“反式（顺式）偶氮苯橙红色晶体，溶于乙醇、乙醚和醋酸，不溶于水”，析出橙红色固体，过滤，用少量冰水洗涤的目的是：减少偶氮苯的溶解。