薄膜光学技术-4-1

5.基片材料
1). 膨胀系数不同 热应力； 2). 化学亲和力不同 影响膜层附着力和牢固度; 3). 表面粗糙度和缺陷 散射的主要来源。
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6.基片清洁
残留在基片表面的污物和清洁剂将导致： 1）. 膜层对基片的附着力差； 2）. 散射吸收增大抗激光损伤能力差； 3）. 透光性能变差。
7.膜层材料
聚集密度 微观组织物理结构(晶体结构) 膜层化学成分
薄膜器件机械性能
硬度 牢固度—（附着力）
薄膜器件环境稳定性
盐水盐雾、高湿高温、高低温、水浴、酸碱腐蚀
膜层填充密度对膜层质量的影响
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薄膜聚集密度P:
蒸气入射角与柱状结构的 生长方向之间的关系：
薄膜中固体部分的体积（柱体的体积） p 薄膜的总体积（柱体 空隙）
以上就是 极值法监控膜层厚度的基础
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①当选定一个λ作为监控波长时，只要膜层的光 学厚度是λ/4的整数倍，其透射和反射光信号就 具有一个或多个可供明确判断的极值；
(1个极值), (2个极值), nd=250nm
例如：λ0=500nm时, nd=125nm
②对一个欲得到的膜层任意光学厚度（n1d1）， 一定存在一个或数个波长的光可用来依极值法原 理监控其厚度。

利用石英晶体的压电效应，测量石英晶 体振动频率或周期随石英晶片厚度的变化量， 达到测量沉积在石英晶片上的膜层厚度的目 的。
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1. 频移法
依据石英晶片振动频率 f 与晶片厚度dq成反比 的原理：f=N/dq N—由石英晶片决定的常数 若在此晶片一个表面镀上膜层厚度为 Δdf ， 假设对应的等效石英晶片厚度为Δdq 则：利用关系式 其中： A—晶片被镀面积 f 得： d q d f q 等效石英晶片厚
例如： nd=250nm时, λ01=1000nm, λ02=500nm, λ03=250nm, (1个极值) (2个极值) (4个极值)
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单层介质薄膜能量反射率随膜层厚度的变化规律
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2. 典型装置
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3.极值法使用中存在的两大缺陷
①∵在T和R的极值点，
dR dn1 d1 0或 dT dn1 d1 0 T n1 d1 和 R n1 d1
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4.2.2.提高膜层机械强度的工艺途径
膜层的机械性能受附着力、应力、聚集密度等 的影响，提高膜层的机械强度就应该着重考虑以下 几个工艺参数： ①真空度。提高真空度会增大膜层聚集密，增加膜 层牢固度，改善膜层结构，使膜层化学成分变纯，但 同时应力也增大。 ②沉积速率。提高沉积速率不仅可以用提高蒸发速 率，还可以用增大蒸发源面积的办法来达到。但是采 用提高蒸发源温度的办法有其缺点：使得膜层应力太 大；成膜气体易分解。
tg 2tg
产生柱状结构的原因：
1. 沉积分子的有限迁移率
2. 已经沉积分子对后继沉积分子的阴影 效应
n f Pns 1 P nv
影响薄膜聚集密度的因素:
① ② ③ ④ ⑤ 基底温度； 沉积速率； 真空度； 沉积入射角； 离子轰击。
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热蒸发制备的薄膜柱状结构照片
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4.2 影响膜层质量的工艺要素
∴在T和R极值点附近，
也很小，极值点的准确判断是很困难的。 ②对任意膜层厚度 n1d1,虽然理论上存在波长λ，当 n1d1=m λ/4 时，T和R有极值，但是在实际中，由于 用于膜厚监控的光电系统中，光源、光学元件、光电传 感器、以及膜料透明区的限制，使实际可用的波长λ限制 在很窄的波段范围内。
T A1 T0 T A0 T A1 TB1 T0 TB 0 TB1
对于理论厚度nd, 对应理论值TA0和TA1,在 实际制作时,得到TB0,根据此式计算出TB1, 到达TB1时停镀, 即得到厚度nd。
理论极值（走值） 理论走值 实际极值（走值） 实际走值
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4.3.4 石英晶振法
1. 原理： 由单层介质膜层的反射率公式
n0 n2 n 0 n 2 cos 1 n1 sin 2 1 n1 R 2 n0 n2 2 2 n 0 n 2 cos 1 n1 sin 2 1 n1
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3.基底温度
基底温度是膜层生长的重要条件之一。它对 膜层原子或分子提供额外能量补充，对膜层结构、 凝聚系数、膨胀系数和聚集密度起着重要的作用。 宏观反映在膜层折射率、散射、应力、附着力、 硬度和不溶性都会因基片温度的不同而有较大差 异。 (1).冷基底：金属膜或光学塑料基底； (2).高基底温度的优点：
①使基底表面的残余气体解吸附，增加基底与沉积分子之间的结合力； ② 增强分子之间的相互作用，使膜层致密，提高附着力；
(3).基底温度过高，也会使膜层结构变化、膜料分解、 不利成膜。
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4.离子轰击的作用
1). 镀前轰击：使基片表面因离子溅射剥离而再清 洁和电活化，提高膜层在基片表面的凝聚系数和附 着力； 2).镀中和镀后轰击：提高膜层的聚集密度，促进 化学反应，使氧化物膜层的透过率增加，折射率提 高，硬度和抗激光损伤阈值提高。
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③基片温度。提高基片温度有利于将吸附在基片表 面的剩余气体分子排除，增加基片与沉积分子之间的 结合力；但基片温度过高会造成膜层变质。 ④离子轰击。蒸镀前的轰击可以清洁表面，增加附 着力；镀后轰击可以提高膜层聚集密度等，从而是机 械强度和硬度增大。 ⑤基片清洁。基片清洗方法不适当或不洁净，在基 片上残留有杂质或清洁剂，则引起新的污染。
2 2 2
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2 n1 d1 其中： 1
当 n1 d1 m , 4 m 1,2,3, 时，
R 或 T 就为极值。
意即： ①. 对一个确定的λ，当 n1 d1 m 时， 4 T或R有极值； 4 n1 d1 时， ②. 对一个确定的n1d1, 当 m T或R有极值.
H
L 0 H 0 λ0/4 λ0/2 3λ0/4 λ0 n1d1
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光电极值法监控的特点
只能用于监控光学厚度，不能用来 监控几何厚度； 只能用于监控四分之一波长厚度， 对于监控任意厚度无能为力。
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4.3.3、任意膜厚的单波长监控
⑴. 对所需的膜层厚度计算出对应的极值波长，用 极值法监控。（变波长监控） ⑵. 对于折射率稳定易重复的膜层，可以监控非极 值波长的T或R值。(定值法监控) (3). 曲线比拟法
如已知密度，可转换成几何厚度）
厚度监控方法：
目视法 光电极值法 石英晶体振荡法 光谱法
光学膜层厚度的准确性要求高，监控方法多。
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4.3.1 目视法 ：
依据薄膜的干涉色变化来控制膜层的厚度。
4.3.2光电极值法
——利用光电测光方法测量正在镀制膜层的T或R随膜层 厚度增加过程中的极值个数，获得以λ/4为单位的整数 厚度的膜层。
工艺作用
膜层性能
膜原子
制膜环境 迁移能 物 化条件 凝聚力
膜与基 物 化差异
聚集密度
附着力
应力 缺陷



显然，成膜原子/分子迁移能和凝聚力的大小，几乎对膜 层的所有性能都有影响。因此，PVD技术的发展，几乎 都是针对提高成膜粒子迁移能，凝聚力而进行的。
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主要工艺因素对薄膜性质的影响
□ □ □
△－工艺参数对薄膜性能影响严重； □－表示有关系； ＃－表示有依赖关系
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4.2.1 影响膜层质量的工艺要素及作用机理
1. 真空度
残余气体分子与膜料分子的碰撞，导致蒸发 的膜料分子或原子的能量损失和化学反应，致使 膜层聚集密度低，膜层疏松，化学成分不纯，从 而使膜层折射率、硬度和不溶性变差。 提高真空度可使膜层的结构得到改善，化学 成分变纯，但一般情况下会增大膜层的应力。
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提高极值法监控精度的方法 补偿法
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⑵. 微分法
——利用微分电路， 将变化率最小的极值点 改为对应变化率大的微 分信号的零点。 即：① T或R的极值点 判读改为：零点（定值） 判定； ② 由于微分信号在 零点处变化率最大，判 读误差也就最小。
1.0 L
T 0.5
dT /d(n1d1)
例如： nd=250nm时,λ01=1000nm, λ02=500nm, λ03=250nm, (1个极值) (2个极值) (4个极值)
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4. 极值法监控技巧
极值法监控精度不高的主要原因是极值点的判读 精度不高所致，也是极值法监控的原理所决定的。 为了克服这一缺点，常用下列方法： ①. 过正控制—选用比由nd= λ/4确定的波长稍短 一点的波长作为监控波长，允许T或R有一定的过 正量，让停镀点避开极值点。 ②. 高级次监控（短波控制长波）—增大T或R的变 化总幅度(总走值)，减小T或R的相对判读误差， 提高膜层厚度的控制精度。 ③. 预镀监控片—通过提高监控片的Y，增大T或R 的变化幅度，减小T或R的相对判读误差。
10.镀后烘烤处理 在大气中对膜层加温处理，有助于应力释放和 环境气体分子及膜层分子的热迁移，可使膜层结构 重组。因此，可使膜层折射率、应力、硬度有较大 改变。
注意：以上所述的10个工艺因素对膜层性能的影响，是依 据实际工艺项目和膜层宏观性能统计汇总得出的。
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综合分析结果
PVD工艺因素对膜层性能的影响，主要集中在三类工 艺因素对膜层四种性能的作用上：
PVD基本工艺过程:
清洁真空室 离子束轰击 镀膜 清洁零件 膜料预熔 镀后处理 装零件 膜厚仪调整 检测 抽真空 零件加温
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工艺参数对薄膜性能的影响
基片 材料 基片 清洁 离子 轰击 初始 材料 蒸发 方法 □ □ 蒸发 真空 基片 蒸汽入 速率 度 温度 射角 烘烤 处理