荠菜香精提取工艺研究

荠菜香精提取工艺研究
作者：张洪流王志伟
来源：《科技视界》2016年第02期
【摘要】荠菜归属十字花科的草本植物，世界各地均有所分布。

荠菜的根、茎、花、叶等均可入药，其药用价值逐渐受到人们的重视。

同时，荠菜以其独特的清香气味和可口的味道而受人们喜爱。

本文研究了荠菜中香精进行提取工艺并表征香精的含量。

【关键词】荠菜香精；提取工艺；香精含量
0 引言
荠菜，别名荠菜花，粽子菜，护心草，南京人称之为磕头菜，属于十字花科草本植物[1]。

其中以湖北、安徽、江苏及上海等省市广泛培育较多[2]。

荠菜是一种集食用与药用为一体的植物。

荠菜的茎、叶、根均可烹饪食用，同时荠菜中含有很高的药用价值成分[3-4]。

荠菜中含有大量的香精类化合物，是荠菜香味的唯一来源。

如何将香精从荠菜中提取出来，使其应用于其他领域已是众多学者研究的热点课题。

1 芥菜中香精的提取
荠菜香精的提取方法包括索氏提取法、超声波萃取法、浸渍法和煎煮法等。

后两者因存在提取效率不高、所需时间较长等缺点而利用较少，目前以索氏提取法最为广泛利用。

索氏提取法又称为连续回流法。

2 连续回流法对荠菜中香精最佳提取工艺研究
中草药的提取过程中提取效果起主要影响的因素主要有：提取剂类型、提取剂用量、提取剂浓度等。

2.1 提取剂的选择
本实验选择丙酮溶液、乙醇溶液、无菌水为提取剂分别对荠菜香精进行提取。

提取液经GC-MS分析其化学成分及含量，以遴选最佳提取剂。

由实验得到以下结果：当以无菌水为提取剂时，提取物中酯类化合物含量为50.71 %；当以乙醇为提取剂时，提取物中酯类化合物的含量为64.59 %；当以丙酮为提取剂时，提取物中酯类化合物的含量为40.67 %。

结果表明利用乙醇溶液为提取剂时所提取的香精成分更高，适合作为最佳提取剂。

2.2 提取剂用量的影响
以上述乙醇溶液为提取剂采用索氏提取器以不同的用量对同一样品进行提取，分别取不同剂量的乙醇提取剂在相同的热回流条件下对荠菜香精进行提取，提取液经紫外分光光度计测定香精的含量，筛选出最佳的用量。

经实验可得，当乙醇提取剂用量分别为80 ml、100 ml、120 ml、140 ml、160 ml时，其对应的香精含量分别为3.46 %，3.58 %，3.75 %，3.73 %，3.71 %。

通过实验可知，在提取剂用量为80 ml至120 ml内香精的含量呈直线上升，且120 ml时达到最高，在提取剂用量为140ml至160ml内略有下降。

同时观察提取液的颜色变化，可知在提取时间为80 ml时提取液为浅棕色、提取时间为4 h时为棕色、提取时间为120 ml时为深棕色接近墨绿色、提取时间为140 ml与160 ml时为墨绿色，且圆底烧瓶壁粘有黑色膏状物。

综合考虑到实验效率及能耗等因素，选择120 ml为最佳提取时间。

2.3 提取剂浓度的选择
在上述最佳提取剂与提取剂用量确定的基础上，分别用质量分数为100 %、90 %、80 %、70 %、60 %的乙醇在相同的热回流条件下对荠菜干粉进行提取，提取液经紫外分光光度计测定香精的含量，筛选出最佳的提取剂浓度。

经实验可得，当乙醇质量分数分别为100 %、90 %、80 %、70 %、60 %时，其对应的香精含量分别为4.19 %，4.58 %，4.05 %，3.79 %，3.63 %。

通过实验数据可知，在提取剂浓度为60 %至80 %内香精的含量呈直线上升，且在质量分数为90 %时达到最高，在乙醇浓度为100 %时略有下降。

同时观察提取液的颜色变化，可知在乙醇质量分数为60 %时提取液为浅棕色、乙醇质量分数为70 %时为棕色、乙醇质量分数为90 %时为深棕色接近墨绿色、乙醇质量分数为80 %和100 %时为墨绿色。

故90 %的浓度为最佳提取浓度。

3 正交实验
以乙醇用量、溶液pH、乙醇浓度为因素，设计正交实验表，对正交实验结果进行方差与极差分析。

A组乙醇用量分别为100 ml，120 ml，140 ml；B组溶液pH分别对应为4，6，8；C组乙醇浓度分别为80 %，90 %，100 %。

实验过程中，分别将A、B、C三组自由结合，从而分别测出其香精含量。

实验结果分别为A1B1C1：3.283%；A1B2C2：6.495%；A1B3C3：6.935%；A2B1C2：7.548%；A2B2C3：3.625%；A2B3C1：3.785%；A3B1C1：5.972%；A3B2C1：6.265%；A3B3C2：3.425%。

从而得到其影响因素K分别为：A：16.713， 14.958，15.662；B：16.803，16.385，14.145；C：13.333，17.468，16.532。

本实验中，试验指标是提取液中香精含量，指标越大越好，由实验数据可知：
A因素列：K1>K3>K2；B因素列：K1>K2>K3；C因素列：K2>K3>K1
所以，优方案为A1B1C2。

即乙醇用量为100 ml，溶液pH 为4，乙醇质量分数为90 %。

由上述实验数据可得，A、B、C三组实验的平方和分别为0.520， 1.362，3.134；自由度均为2；均方分别为0.260，0.681，1.567。

由此可知，热回流提取荠菜中香精的影响因素的顺序为：C>B>A，即乙醇浓度对提取结果的影响最大，其次分别为溶液pH值及乙醇用量。

按上述最佳工艺的参数对进行验证，按含量测定的方法测定荠菜中香精的含量，结果香精含量分别为7.944 %，7.852 %，8.126 %。

上述验证结果可知，香精平均含量为：7.974 %，均高于单因素实验结果。

说明单因素实验且结合正交实验所筛选出的提取工艺条件合理可行，具有可操作性和重现性。

4 结论
本文对荠菜中香精提取工艺进行了研究，以香精含量作为衡量提取工艺利弊的标准。

在单因素实验中分别对提取剂用量、提取剂浓度、提取剂的选择进行实验。

结果表明采用120 ml 质量分数为90 %乙醇溶液对荠菜粉沫为最佳条件，且以90 %乙醇为提取剂时提取液中的酯类化合物均比以无菌水及丙酮为提取剂时高。

在单因素实验的最佳条件的基础上再利用正交实验法得到荠菜香精提取的最佳工艺，即90 %的乙醇在pH=4的溶剂中进行热回流提取。

并对该工艺进行验证，结果表明该工艺的荠菜香精平均含量为7.974 %，均高于单因素实验结果。

本文荠菜中香精提取工艺的研究也为后续科研人员提供参考依据。

【参考文献】
[1]黄雪梅，蔡军，等.荠菜的生物学特征及其开发利用[J].辽宁中医学院学报，2005（9）：425-426.
[2]周启云.荠菜的栽培与利用[J].特种经济动植物，2004（5）：38.
[3]邢湘臣.荠菜的药用及食疗[J].烹调知识，1994（2）：44.
[4]杨恒拓，葛亚龙，余凡，高阳阳，刘存芳.荠菜的营养成分研究进展[J].南京：江苏调味副食品，2013（3）：134-11.
[责任编辑：杨玉洁]。