OBLF光谱仪操作规程-1

4.4.1 氩气供应要求气体型号：只有纯氩气（含Ar99.995%）及更高纯度的氩气可用。

减压阀门要求：两级减压阀门要保证纯净的氩气的初始压强为3bar，流量最低要达到800l/h。

5、样品的准备·样品激发之前必须将其磨光。

对于钢和铸铁（颗粒大小，对钢是60到80之间，对铸铁是30到60之间），建议用适合于本仪器样品的砂轮干磨。

·砂轮一定不要被高合金含量的样品污染（例如：应该先用于低合金样品，再用于高合金样品）。

·必须确保样品在磨的过程中没有过热。

如果需要，样品应该用水冷却，再干燥，用尽可能短的时间干磨。

·软质样品（例如：铜、铝、锌、铅）必须车削表面或用酒精湿磨。

·磨好的表面一定不要玷污（例如用手触摸）。

6、操作6.1 仪器的开机与关机用仪器内部电源接线板主开关开机与关机。

一旦光谱仪的开关置于“OFF”，仪器的所有组件都与电源断开。

警告：在维修和打开设备面板之前，主开关必须处于“OFF”位置。

只有专业人员除外。

在预先知道要停电的情况下，一定要关机。

仪器程序一定要在关机之前退出，以保证所有的硬盘操作全部完成，否则可能造成数据丢失。

关机前注意：跟所有用电设备一样，这台仪器在打开时也消耗能量，也有一个消耗大小的问题。

这样，就该确定一下多长时间开关一次，对于这一问题，取决于设备操作的各个条件，并要考虑以下这些：·所有OBLF光谱分析仪能长期开着而无危险。

·本仪器是复杂的测量系统，在打开之后到达设备的稳定状况和最大测量精度，自然需要一个时间。

·长期关闭之后，例如，几小时或几天，必然会使真空室的压强增加，自动恒温控制的光学系统的温度降低。

这意味着在光谱仪重新开机之后，真空泵和加热系统需要一段时间才能达到分析样品所需要的稳定状态。

·作为一种防止不必要的能量消耗和物质损耗的有效措施，OBLF为所有的光谱仪安装了一种辅助功能，即在启动之后的低功耗功能，它只让那些保证分析仪的稳定性和自动检测系统而必需的组件处于工作状态。

与此同时，光谱仪只有在长期不用的情况下（例如：长期的工作假期期间），在可预见的停电，或者在要进行修理时才关闭。

在光谱仪没有真正使用期间，为了合理的利用能源，辅助功能应被激活，可采用手动模式，或者是自动模式。

注意：一定不要在通常正在操作状态下将光谱仪关闭。

在不用期间使用辅助功能模式。

注意：在仪器重启动之后，到再得到操作所需状态，需要一段时间，其时间长短取决于光谱仪未被开启的时间的长短，在几秒到几小时之间。

关于判断其是否回到操作状况的细节，请参考6.2节。

6.2 分析仪状态检测光谱分析仪是复杂的，有比较能力的物理测试系统，它的状态对分析结果产生影响。

整体状态也受到操作的外界条件的影响。

例如，氩气的供应，样品的准备，房间的气候和其它与操作有关的影响。

因此操作者应该对设备的状态是否稳定无时无刻不保持高度的警惕，这样才能产生正确的分析结果。

因为这些状况不能由仪器的生产厂家控制，因此，设备的操作者有责任保证这些状态得到维持，并且，为了简化操作者的工作，OBLF公司非常重视光谱分析仪的设计，以保证设备本身的稳定性，并且尽可能的使分析结果的稳定性不受外界干扰的影响。

稳定的分析结果是正确的分析结果的前提条件。

光谱分析仪标准化的质量是分析正确性的决定性因素。

注意：操作者必须保证光谱分析仪的周围环境，要有稳定的和可以接受的操作环境。

特别是：·氩气的质量和压强达到标志牌的标准。

·氩气的排气管必须畅通无阻。

·光谱分析仪的温度要在允许范围之内。

·样品的准备必须如前所述。

6.2.1 光谱分析仪系统参数系统参数也是反映光谱分析仪状态的一个重要指标。

这些参数由仪器记录下来，需要时，可用计算机显示出来（见软件手册：系统参数）注意：·温度和真空系统参数也可以用特定功能“控制器检测”长时间监视并图形化显示。

·温度、真空和描述系统参数在每次标准化报告中出现。

（见6.3.1节）以下系统参数对反映光谱分析仪的功能状况非常重要：6.2.1.1 温度显示:加热后的光谱分析仪的当前温度,用℃表示。

光谱分析仪具有电子的、微处理器控制的加热系统，可以将光学系统的温度保持在一个稳定的水平。

加热后的仪器的温度是可以调整的。

由于在加热器和光学结构之间有一个热耦合器，可以确保光学构件的温度在下降时，加热系统能够自动重新工作。

这种加热时间的长短取决于房间温度与设置温度之间的差异，在极端情况下（如在没有供暖设备的冬天的一个周末，电源关闭之后），这个阶段要持续几个小时。

注意：设备启动到光学系统的温度达到稳定，需要几个小时！平衡时，显示的温度取决于设置的温度，温差不会超过0.1℃。

温度点的设置是通过软件调整，在安装过程中根据仪器所处的环境将其设置下来。

一般为35℃。

6.2.1.2 真空显示两个值:1. 光学系统中的真空值。

2. 抽气机处于工作状态的时间。

反映光学系统中真空质量的值称为真空值，在专门区域显示。

真空质量越高，压强就越低，真空值越高。

对于一个大气压强下的系统，会出现负的真空值，压强达到1.3Pa(1.3×10-2mbar)，比真空值0.90要高。

0. 8=10-3torr, 0.9=5*10-3torr真空泵工作时间的长短依赖于真空室、真空管道，可能还有氧化铝过滤器以及真空泵等的状况。

真空泵的运行时间会以有限的大约1%的速率减少（没有氧化铝过滤器会是3%），它对真空区受到影响的反应要比真空值更明显。

注意：在操作状态下，真空值必须大于0.85。

真空泵处于开的时间应保持在10%以下。

6.2.1.3 高压显示:供给光电倍增管的负高压值，用“V”来表示。

保护电路确保只有在真空质量有效的情况下（例如真空值＞0.7），才接通高压，电压会高达650V(或950V)，包括并不重要的±5V的固定偏差。

6.2.1.4 描迹显示:1. 入射狭缝的当前位置设置2. 入射狭缝的原始位置设置光学系统的入射狭缝由步进电机驱动，而且可以移动，这样可以使测量通道的位置与原先的描迹位置进行比较，这种比较是在计算机的帮助下，把所有测量通道设置为最大强度位置，称为描迹，通常在标准化过程的开始自动执行(见6.3.1节)。

显示出的当前位置值可与前一次描迹过程中的位置值比较。

允许偏离原始位置。

如果设备状态没有变化，连续的描迹位置值相差不会超过5。

显示的位置值在设备开启或关闭时存储起来，这说明系统并不需要在每次启动时都进行描迹工作。

注意：位置显示通常在标准化开始时自动描迹和更新。

6.2.2 火花激发台状态火花激发台状态不能直接测量，它仍对测量结果的正确性非常重要，一个维护不好的火花激发台会导致错误的重现性分析结果。

注意：必须保证：·低功耗工作期间，要将火花激发台激发孔盖上。

·火花激发台保持清洁。

·火花激发台的激发孔没有沉淀物。

·激发电极必须轮廓分明、呈90度尖角状。

·激发电极顶部不应产生沉淀。

6.2.3 氩气流量除了氩气质量之外(见4.4.2节),在标准化值的评估和评价中，谁的变化显著，氩气流量对此非常重要。

氩气流量在OBLF现场的设备校准过程中确定下来，根据分析的需要。

对这一流量的修改可能会对分析结果的正确性产生影响。

流量固定下来之后，如果设备的入口气压在规定的水平（见7.2节）,其值不会再改变。

关于对氩气流量的检测和必要情况下的调整请参阅7.2节。

6.2.4 标准化值的评价标准化值会随着每次的标准化过程作为标准化报告的一部分打印出来,之后要立即检查(见6.3.2节)。

这些数值用来评价设备状态，因为可能影响分析结果的光谱分析仪错误，会由一个或多个标准化值反映出来。

6.2节中各参数所描述的整体环境是光谱分析仪提供正确结果的必要前提，因此，任何条件的改变，必须确保其进行再次标准化。

6.3 标准化标准化过程产生一个修正值，因此在运行之后，就会给出正确的设备状态（见6.2）测量值就会准确的输出，这可从校正过程中确定的初始设备状态中看到。

这些值称为标准化值。

光谱分析仪根据所谓的两点法进行标准化。

这种方法包括在工厂为每个测量通道校正时测定2个样品。

这些被称为标准化样品的样品强度得到了测量。

这两种样品最好一个是低分析含量，一个是高分析含量，也就是说一个是高的标准化样品，一个是低的标准化样品。

从分析的观点来说，这两种含量的差别应该很大。

测得的强度值作为设置点值保存下来，在光谱分析仪的使用寿命内保持这些数据。

每次标准化时这些样品就被测量一次，测得的强度值作为实际值保存下来。

有以下强度值：ITS低标准化样品的设置点值IHS高标准化样品的设置点值ITI低标准化样品的实际值IHI高标准化样品的实际值存在公式：I HS - ITSIHS-ITSm= ———— a= ITS —————·ITII HI –ITIIHI–ITI其中：a：中间值m：最终值然后计算机会自动确定每个测量通道再校正值a和m。

再校正后，测得的强度值由公式 IK= a + m·I纠正。

其中：I：测量强度IK：纠正后的强度OBLF将IK命名为再校正强度或再校正强度率。

因此，一套标准化值就覆盖了所有测量通道。

在多基体系统中，每个基体都要标准化，每种情况下都需要单独的标准化样品的设置。

这些标准化值只在设备状态未变时有效。

设备状态一变就要对系统再标准化一次。

6.3.1 标准化的执行每次设备内部状况和环境状况发生了对整个设备状态有影响的变化后，就要进行一次标准化，特别是下列情况之后：·清理或修理了火花激发台。

·清理光学系统的入射窗口。

·换了新的氩气瓶。

·调整氩气流量。

·完成再校正处理。

·复制包含标准化值的软件。

·测量控制样品时，在测量值和设置点值之间有大的偏差。

对仪器的标准化是得到精确分析结果的前提，因此，必须遵守以下几条：注意：·每次都要认真执行标准化。

·在标准化前检查设备状态。

·设备状态稳定后才能进行标准化。

（细节见6.2节）·要使设备完全精确，在标准化之前要由有经验的操作员进行几次火花空烧激发处理。

在标准化系统时，由计算机将菜单中的RECALIBRATING或RECALIBRATION激活，在多基体系统中选择需要的基体。

所有需执行的标准化样品和他们各自的分析通道就会在屏幕上的标准化菜单中列表显示。

每个列出的样品会被依次选中，并进行火花激发处理（见6.4.2、6.4.3、6.4.4）必须保证自动产生平均值或对于每个火花激发的标准化样品手动计算平均值，因为只有平均值才能用于以下各处理步骤。