甘薯抗性淀粉理化性质研究_张芸
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［9 ］ 照 AOAC 法 2002.02 测定抗性淀粉含量 。 1.2.3 颗 粒 粒 径 分 布 干 法 进 样 器 类 型： Scirocco 2000A， 通用模式； 样品测量时间： 8s； 背景时间： 10s；
薯抗性淀粉平均粒径为 123.394 μm ， 较原甘薯淀粉 粒度范围增大， 且粒径变大 。 其体积分布表现为不 比例分别为 2.37% 和 97.63% ， 峰 明显的双峰曲线， 15.9 m 112.5 m 值分别为 μ 和 μ 左 右， 且大颗粒淀粉 比例较大 。 由 此 说 明， 与 原 淀 粉 相 比， 抗性淀粉的 部分原淀粉颗粒膨化或聚集成更 总体粒径变大了， 。 大的颗粒
［3 ］
1
1.1
材料与方法
材料与仪器
甘薯淀粉 实验室自制， 干燥后， 过 120 目筛， 爱尔 均 西格马公司； 其他试剂
置干燥器中保存备用； 抗性淀粉检测试剂盒 兰 Megazyme ； 异淀粉酶 为国产分析纯试剂。 KQ2200DB 型数控超声波清洗器 热综合热分析仪 红外光谱仪 粒度分布仪 射线衍射仪 镜
［8 ］
抗性淀粉是“能到达人体大肠的淀粉及其降解 ［1 ］ 。作为新型膳食纤维， 产物的总称 ” 它具有比普通 膳食纤维更优越的生理功能
［2 ］
， 形成
长度适宜的直链淀粉分子链， 再回生形成含量较高 的抗性淀粉； 并对所制备甘薯抗性淀粉的部分理化 以期为甘薯抗性淀粉产品的应用 特性进行了研究， 提供参考 。
摘源自文库
Study on physicochemical properties of resistant starch prepared from sweet potato starch
ZHANG Yun， LI Xiao－ ding， ZHENG Zheng－ dong， HE Mang－ mang， LI Jie， QU Zhi－ ya， ZHU Shao－ hua， LIU Meng， QU Lu， ZHAO Si－ ming （ College of Food Science and Technology， HuaZhong Agricultural University， Wuhan 430070 ， China） Abstract： Sweet potato resistant starch were prepared by using enzymatic de － branching combined ultrasonic then partial physicochemical properties including particle size distribution， crystal structure， thermal treatment， mean properties were studied. Results showed that there were significant difference in the particle size distribution， diameter， crystal structure， and melt temperature between sweet potato resistant starch and sweet potato starch. The resistant starch exhibited significantly higher overall size，peak gelatinization temperature，conclusion temperature than sweet potato starch. X－ ray diffraction patterns indicated that the crystal structure of native starch was C type and that the crystal structure of resistant starch was B type. Results showed that enzyme hydrolysis modification combined ultrasonic treatment could prepare high content of resistant starch. Key words： Resistant starch（ RS） ； preparation technique； physicochemical properties 中图分类号： TS236 文献标识码： A 文 章 编 号： 1002－0306 （ 2013 ） 03－0116－04 释放出直链淀粉， 再用超声波处理 行脱支，
图1 Fig.1
甘薯淀粉和甘薯抗性淀粉的颗粒粒径分布 Particle size distribution of sweet potato starch and sweet potato resistant starch
2.3
光学显微镜与扫描电镜分析
图 2、 图 3 显示， 大部分甘薯淀粉在水中呈球形， 少数呈多面体形状； 而抗性淀粉呈不规则形状。 甘 薯淀 粉 颗 粒 较 完 整， 表 面 光 滑， 颗粒直径范围为 2 50 μm； 经加热糊化、 脱支、 超声、 冷却处理后， 形成 的抗性 淀 粉 粒 径 显 著 增 大 （ 较 大 颗 粒 的 粒 径 约 为 120 μm） ， 且几乎看不出淀粉颗粒的形状， 呈现极不 颗粒表面十分粗 规则的块状或叠加在一起的团状， 糙且有褶皱和沟壑。 在抗性淀粉的制备过程中， 甘 薯淀粉先发生糊化， 颗粒结构被破坏， 直链淀粉溶出 因此， 在扫 并在后续老化过程中形成直链淀粉晶体， ［10 ］ 描电镜图中呈现出不规则颗粒结构及粗糙外观 ； 也表明淀粉经酶水解， 仅留下结构坚硬而致密的直 链淀粉结晶区和掺杂于结晶区中无定型区的抗性淀 ［11 ］ 粉分子， 从而能够抵抗酶消化 。
。 研究抗性淀粉制备
工艺及其形成机理和理化性质， 对淀粉加工工艺、 增 加食品中抗性淀粉的含量、 提高食品的营养价值都 其直链淀粉含 具有重要意义 。 甘薯淀粉来源广泛， 量较高， 是制 备 抗 性 淀 粉 的 重 要 来 源 。 目 前， 国内 关于研究甘 薯 抗 性 淀 粉 制 备 及 其 理 化 性 质 的 报 道 立足我国现有资源制备甘薯抗性淀 较少 。 因此， 粉， 为甘薯淀 粉 的 深 加 工 提 供 新 途 径； 并 对 于 提 高 甘薯淀粉的 工 业 价 值 及 甘 薯 淀 粉 制 品 的 质 量 和 档 次都具有重 要 意 义 。 抗 性 淀 粉 主 要 是 由 直 链 淀 粉 组成的
遮光度界限： 上限 6 ， 下限 0.5 ； 遮光度筛选： 12s； 样品 盘： General Purpose （ 200g ） ； 振动进样速度： 60% ， 分 散气压： 1.5bar 。 1.2.4 1.2.4.1 光学显微镜与扫描电镜分析 光学显微镜分析 将淀粉配成一定浓度悬
浮液， 取 10 μL 滴于载玻片上， 盖上盖玻片， 立即用光 在 10 倍镜下拍照。 学显微镜观察， 1.2.4.2 扫描电镜分析 将双面胶带贴于扫描电镜 的载物台上， 用牙签取少许干燥的淀粉样品在双面 胶上涂抹均 匀 并 轻 轻 按 压 使 淀 粉 黏 在 胶 上 。 用 洗 然后将载物台置于镀金仪 耳球吹去多 余 的 淀 粉， 20 min 后 器中， 用离子溅射 镀 膜 仪 将 样 品 镀 金 膜， 电子枪 将载物台取 出 放 入 扫 描 电 镜 中 观 察 即 可 ， 不同放大 倍 数 下 观 察 淀 粉 的 颗 加速电压为 15 kV ， 粒形态 。 1.2.5 红外光谱分析 称取 150mg 干燥溴化钾粉末 再加入 2mg 干燥过的样 于玛瑙研钵研磨 5 10min ， 混匀， 继续研磨 5min 。压片， 于 400 4000 波数范 品， 。 围进行红外扫描 X 射线衍射分析 X 衍射测定条件： 特征射线 为 Cu 靶； 管 压 40kV； 电 流 100mA； 测 量 角 度 范 围 4 60ʎ ； 步长 0.02ʎ ； 扫 描 速 度 4ʎ / min 。 狭 缝： DS ， SS 1mm， RS 0.3mm。 1.2.6 用精密天平准确称取 2.5mg 淀粉样品于铝质样品盘中， 加入 7.5 μL 去离子 1.2.7 密封后置室温下平衡 1h ， 放入仪器内的样品座， 水， 用密封空 的 铝 盒 作 参 比 物， 扫 描 条 件 如 下： 扫 描 范 流 围： 30 150ħ ； 扫描速率： 10ħ / min ； 气氛： 高纯氮， 量： 40mL / min 。记录扫描并计算吸热曲线上的起始 峰值温度 Tp 、 终止温度 Tc 和极差温度 Tr 。 温度 To 、 差示扫描量热分析
2
2.1
结果与分析
抗性淀粉含量
图 2 甘薯淀粉和甘薯抗性淀粉的光学显微镜照片（ ˑ 10 ） Fig.2 Optical micrographs of sweet potato starch（ ˑ 10 ） and sweet potato resistant starch b－ 甘薯抗性淀粉； 图 5 图 6 同。 注： a－ 甘薯淀粉，
DOI:10.13386/j.issn1002-0306.2013.03.075
甘薯抗性淀粉理化性质研究
张 芸， 李小定， 郑政东， 何芒芒， 李 杰， 曲智雅， 朱少华， 刘 蒙， 曲 （ 华中农业大学食品科技学院， 湖北武汉 430070 ） 露， 赵思明
要： 采用酶法结合超声波处理制备抗性淀粉， 并分析其颗粒分布、 晶体结构类型、 淀粉分子结构、 热特性等理化特 。 、 、 、 。 性 结果表明， 甘薯抗性淀粉颗粒分布 粒径大小 晶体结构 熔融温度明显不同于甘薯淀粉 甘薯抗性淀粉平均粒 糊化峰值温度、 终止温度大于甘薯淀粉； 甘薯淀粉结晶结构表现为 C 型， 甘薯抗性淀粉结晶结构表现为 B 型， 酶解 径、 辅以超声波处理的方法可以制备高含量的抗性淀粉。 关键词： 抗性淀粉， 制备， 理化性质
［5 ］ 酶结合物理化学方法 或者普鲁兰酶协同 α － 淀粉 ［6 ］ ［7 ］ β － 淀粉 酶 制 备 抗 性 淀 粉， 利用异淀粉酶的 酶 、
还鲜有报道 。 本 研 究 采 用 异 淀 粉 酶 对 甘 薯 淀 粉 进
收稿日期： 2012－07－31 作者简介： 张芸（ 1986－ ） ， 女， 硕士， 研究方向： 食品科学。 基金项目： 米粉专用稻良种技术（ 2009BBB017 ） 。
JEOL Ltd. 。
1.2
1.2.1
实验方法
甘薯抗性淀粉制备方法 取适量甘薯淀粉，
50mmol / L ） 配制成 16% 淀 用醋酸钠缓冲液 （ pH3.5 ，
116
85ħ 水浴中搅拌糊化 0.5h ， 粉乳， 冷却至室温， 加入 3 异淀粉酶（ 5 ˑ 10 U / g 淀粉） ， 置 50ħ 水浴保温搅拌 13.5h 。沸水浴 10min 灭酶， 冷却至室温后， 置超声波 中 40ħ 超声 40min ， 冷却至室温， 加入 90% 乙醇沉淀 抗性淀粉， 室温下自然冷却， 至 4ħ 冰箱中回生 24h ， 取出后用水洗， 醇洗， 离心， 置烘箱 45ħ 干燥 24h ， 粉 碎， 过 120 目筛， 置干燥器保存。 1.2.2 抗性淀粉含量测定 用抗性淀粉试剂盒， 按
。 因此， 可采用淀粉酶对支链淀粉进行脱
昆山市超声
性淀粉 。 目 前， 国内一般采用普鲁兰酶
支， 释放出直 链 淀 粉， 有利于在冷却过程中形成抗 ［4 ］ 、 普鲁兰
仪器有限公司； Diamond DSC TG－ DTA 6300 热重 / 差 珀金 － 埃尔默仪器公司； NEXU S 美国 NICDET 公司； APA2000 激 光 颗 Malvern Instruments Ltd. ； JDX－10P3A X JEOL Ltd. ； JSM－6390LV 扫描电子显微
薯抗性淀粉平均粒径为 123.394 μm ， 较原甘薯淀粉 粒度范围增大， 且粒径变大 。 其体积分布表现为不 比例分别为 2.37% 和 97.63% ， 峰 明显的双峰曲线， 15.9 m 112.5 m 值分别为 μ 和 μ 左 右， 且大颗粒淀粉 比例较大 。 由 此 说 明， 与 原 淀 粉 相 比， 抗性淀粉的 部分原淀粉颗粒膨化或聚集成更 总体粒径变大了， 。 大的颗粒
［3 ］
1
1.1
材料与方法
材料与仪器
甘薯淀粉 实验室自制， 干燥后， 过 120 目筛， 爱尔 均 西格马公司； 其他试剂
置干燥器中保存备用； 抗性淀粉检测试剂盒 兰 Megazyme ； 异淀粉酶 为国产分析纯试剂。 KQ2200DB 型数控超声波清洗器 热综合热分析仪 红外光谱仪 粒度分布仪 射线衍射仪 镜
［8 ］
抗性淀粉是“能到达人体大肠的淀粉及其降解 ［1 ］ 。作为新型膳食纤维， 产物的总称 ” 它具有比普通 膳食纤维更优越的生理功能
［2 ］
， 形成
长度适宜的直链淀粉分子链， 再回生形成含量较高 的抗性淀粉； 并对所制备甘薯抗性淀粉的部分理化 以期为甘薯抗性淀粉产品的应用 特性进行了研究， 提供参考 。
摘源自文库
Study on physicochemical properties of resistant starch prepared from sweet potato starch
ZHANG Yun， LI Xiao－ ding， ZHENG Zheng－ dong， HE Mang－ mang， LI Jie， QU Zhi－ ya， ZHU Shao－ hua， LIU Meng， QU Lu， ZHAO Si－ ming （ College of Food Science and Technology， HuaZhong Agricultural University， Wuhan 430070 ， China） Abstract： Sweet potato resistant starch were prepared by using enzymatic de － branching combined ultrasonic then partial physicochemical properties including particle size distribution， crystal structure， thermal treatment， mean properties were studied. Results showed that there were significant difference in the particle size distribution， diameter， crystal structure， and melt temperature between sweet potato resistant starch and sweet potato starch. The resistant starch exhibited significantly higher overall size，peak gelatinization temperature，conclusion temperature than sweet potato starch. X－ ray diffraction patterns indicated that the crystal structure of native starch was C type and that the crystal structure of resistant starch was B type. Results showed that enzyme hydrolysis modification combined ultrasonic treatment could prepare high content of resistant starch. Key words： Resistant starch（ RS） ； preparation technique； physicochemical properties 中图分类号： TS236 文献标识码： A 文 章 编 号： 1002－0306 （ 2013 ） 03－0116－04 释放出直链淀粉， 再用超声波处理 行脱支，
图1 Fig.1
甘薯淀粉和甘薯抗性淀粉的颗粒粒径分布 Particle size distribution of sweet potato starch and sweet potato resistant starch
2.3
光学显微镜与扫描电镜分析
图 2、 图 3 显示， 大部分甘薯淀粉在水中呈球形， 少数呈多面体形状； 而抗性淀粉呈不规则形状。 甘 薯淀 粉 颗 粒 较 完 整， 表 面 光 滑， 颗粒直径范围为 2 50 μm； 经加热糊化、 脱支、 超声、 冷却处理后， 形成 的抗性 淀 粉 粒 径 显 著 增 大 （ 较 大 颗 粒 的 粒 径 约 为 120 μm） ， 且几乎看不出淀粉颗粒的形状， 呈现极不 颗粒表面十分粗 规则的块状或叠加在一起的团状， 糙且有褶皱和沟壑。 在抗性淀粉的制备过程中， 甘 薯淀粉先发生糊化， 颗粒结构被破坏， 直链淀粉溶出 因此， 在扫 并在后续老化过程中形成直链淀粉晶体， ［10 ］ 描电镜图中呈现出不规则颗粒结构及粗糙外观 ； 也表明淀粉经酶水解， 仅留下结构坚硬而致密的直 链淀粉结晶区和掺杂于结晶区中无定型区的抗性淀 ［11 ］ 粉分子， 从而能够抵抗酶消化 。
。 研究抗性淀粉制备
工艺及其形成机理和理化性质， 对淀粉加工工艺、 增 加食品中抗性淀粉的含量、 提高食品的营养价值都 其直链淀粉含 具有重要意义 。 甘薯淀粉来源广泛， 量较高， 是制 备 抗 性 淀 粉 的 重 要 来 源 。 目 前， 国内 关于研究甘 薯 抗 性 淀 粉 制 备 及 其 理 化 性 质 的 报 道 立足我国现有资源制备甘薯抗性淀 较少 。 因此， 粉， 为甘薯淀 粉 的 深 加 工 提 供 新 途 径； 并 对 于 提 高 甘薯淀粉的 工 业 价 值 及 甘 薯 淀 粉 制 品 的 质 量 和 档 次都具有重 要 意 义 。 抗 性 淀 粉 主 要 是 由 直 链 淀 粉 组成的
遮光度界限： 上限 6 ， 下限 0.5 ； 遮光度筛选： 12s； 样品 盘： General Purpose （ 200g ） ； 振动进样速度： 60% ， 分 散气压： 1.5bar 。 1.2.4 1.2.4.1 光学显微镜与扫描电镜分析 光学显微镜分析 将淀粉配成一定浓度悬
浮液， 取 10 μL 滴于载玻片上， 盖上盖玻片， 立即用光 在 10 倍镜下拍照。 学显微镜观察， 1.2.4.2 扫描电镜分析 将双面胶带贴于扫描电镜 的载物台上， 用牙签取少许干燥的淀粉样品在双面 胶上涂抹均 匀 并 轻 轻 按 压 使 淀 粉 黏 在 胶 上 。 用 洗 然后将载物台置于镀金仪 耳球吹去多 余 的 淀 粉， 20 min 后 器中， 用离子溅射 镀 膜 仪 将 样 品 镀 金 膜， 电子枪 将载物台取 出 放 入 扫 描 电 镜 中 观 察 即 可 ， 不同放大 倍 数 下 观 察 淀 粉 的 颗 加速电压为 15 kV ， 粒形态 。 1.2.5 红外光谱分析 称取 150mg 干燥溴化钾粉末 再加入 2mg 干燥过的样 于玛瑙研钵研磨 5 10min ， 混匀， 继续研磨 5min 。压片， 于 400 4000 波数范 品， 。 围进行红外扫描 X 射线衍射分析 X 衍射测定条件： 特征射线 为 Cu 靶； 管 压 40kV； 电 流 100mA； 测 量 角 度 范 围 4 60ʎ ； 步长 0.02ʎ ； 扫 描 速 度 4ʎ / min 。 狭 缝： DS ， SS 1mm， RS 0.3mm。 1.2.6 用精密天平准确称取 2.5mg 淀粉样品于铝质样品盘中， 加入 7.5 μL 去离子 1.2.7 密封后置室温下平衡 1h ， 放入仪器内的样品座， 水， 用密封空 的 铝 盒 作 参 比 物， 扫 描 条 件 如 下： 扫 描 范 流 围： 30 150ħ ； 扫描速率： 10ħ / min ； 气氛： 高纯氮， 量： 40mL / min 。记录扫描并计算吸热曲线上的起始 峰值温度 Tp 、 终止温度 Tc 和极差温度 Tr 。 温度 To 、 差示扫描量热分析
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结果与分析
抗性淀粉含量
图 2 甘薯淀粉和甘薯抗性淀粉的光学显微镜照片（ ˑ 10 ） Fig.2 Optical micrographs of sweet potato starch（ ˑ 10 ） and sweet potato resistant starch b－ 甘薯抗性淀粉； 图 5 图 6 同。 注： a－ 甘薯淀粉，
DOI:10.13386/j.issn1002-0306.2013.03.075
甘薯抗性淀粉理化性质研究
张 芸， 李小定， 郑政东， 何芒芒， 李 杰， 曲智雅， 朱少华， 刘 蒙， 曲 （ 华中农业大学食品科技学院， 湖北武汉 430070 ） 露， 赵思明
要： 采用酶法结合超声波处理制备抗性淀粉， 并分析其颗粒分布、 晶体结构类型、 淀粉分子结构、 热特性等理化特 。 、 、 、 。 性 结果表明， 甘薯抗性淀粉颗粒分布 粒径大小 晶体结构 熔融温度明显不同于甘薯淀粉 甘薯抗性淀粉平均粒 糊化峰值温度、 终止温度大于甘薯淀粉； 甘薯淀粉结晶结构表现为 C 型， 甘薯抗性淀粉结晶结构表现为 B 型， 酶解 径、 辅以超声波处理的方法可以制备高含量的抗性淀粉。 关键词： 抗性淀粉， 制备， 理化性质
［5 ］ 酶结合物理化学方法 或者普鲁兰酶协同 α － 淀粉 ［6 ］ ［7 ］ β － 淀粉 酶 制 备 抗 性 淀 粉， 利用异淀粉酶的 酶 、
还鲜有报道 。 本 研 究 采 用 异 淀 粉 酶 对 甘 薯 淀 粉 进
收稿日期： 2012－07－31 作者简介： 张芸（ 1986－ ） ， 女， 硕士， 研究方向： 食品科学。 基金项目： 米粉专用稻良种技术（ 2009BBB017 ） 。
JEOL Ltd. 。
1.2
1.2.1
实验方法
甘薯抗性淀粉制备方法 取适量甘薯淀粉，
50mmol / L ） 配制成 16% 淀 用醋酸钠缓冲液 （ pH3.5 ，
116
85ħ 水浴中搅拌糊化 0.5h ， 粉乳， 冷却至室温， 加入 3 异淀粉酶（ 5 ˑ 10 U / g 淀粉） ， 置 50ħ 水浴保温搅拌 13.5h 。沸水浴 10min 灭酶， 冷却至室温后， 置超声波 中 40ħ 超声 40min ， 冷却至室温， 加入 90% 乙醇沉淀 抗性淀粉， 室温下自然冷却， 至 4ħ 冰箱中回生 24h ， 取出后用水洗， 醇洗， 离心， 置烘箱 45ħ 干燥 24h ， 粉 碎， 过 120 目筛， 置干燥器保存。 1.2.2 抗性淀粉含量测定 用抗性淀粉试剂盒， 按
。 因此， 可采用淀粉酶对支链淀粉进行脱
昆山市超声
性淀粉 。 目 前， 国内一般采用普鲁兰酶
支， 释放出直 链 淀 粉， 有利于在冷却过程中形成抗 ［4 ］ 、 普鲁兰
仪器有限公司； Diamond DSC TG－ DTA 6300 热重 / 差 珀金 － 埃尔默仪器公司； NEXU S 美国 NICDET 公司； APA2000 激 光 颗 Malvern Instruments Ltd. ； JDX－10P3A X JEOL Ltd. ； JSM－6390LV 扫描电子显微