现代仪器分析简介
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式中h为谱朗克常数，为6.626×10-34Js ；
c为光速； 吸收为频率
6
14.1 原 子 吸 收 光 谱 法
原子吸收测量的基本关系式
Io
Iv
原子蒸气
朗伯-比耳(Lamber-Beer)定律：
Iv=Ioe-KV c L
A = -lgT = lg(I0/Iv)= 0.4342 KV c L = K c
KV为频率吸收系数，c为基态原子浓度，L为吸收层厚度（原子蒸汽宽度）。
7
14.1 原 子 吸 收 光 谱 法
原子吸收分光光度计
8
14.1 原 子 吸 收 光 谱 法
9
14.1 原 子 吸 收 光 谱 法
10
14.1 原 子 吸 收 光 谱 法
光源（light source）
空心阴极灯(Hollow cathode lamp)发射被测元 素基态原子所吸收的特征共振辐射。
一次 可以测多种样品
应用范围广——气体，液体、固体物质;无机物、有机 物、生物大分子化合物；可分离定性、可定量及制备
✓ 缺点：
对未知物分析的定性专属性差
需要与其他分析方法联用(GC-MS,LC-MS)
20
14.3 色 谱 法
色谱分离过程
21
14.3 色 谱 法
色谱流出曲线（色谱图）
保留时间
死时间
利用原子蒸气对特征谱线的吸收可以进行定量分析
5
14.1 原 子 吸 收 光 谱 法
基态原子核外电子是按一定规则在不 同的能级上分布的。由于不同元素的原 子核外电子的排布不同，能级结构不同， 所以各元素从基态跃迁到第一激发态时 吸收的能量(E)不同，因而各元素具有
不同的吸收波长()： = c/ = hc/h = hc/E
色谱峰
调整保
留时间
基线
峰底 半峰宽、峰宽、峰面积、标准偏差
峰高
22
色谱仪
14.3 色 谱 法
Run column, thin-layer methods
aluminum oxide, silicon oxide (Brockman I, ~150 mesh) that has been heated to 200 C on a high vacuum line for 2 days before being used 23
14.3 色 谱 法
Run column, thin-layer methods
24
14.3 色 谱 法
Run column, thin-layer methods
Visualization 显色
☼Sulfuric acid/heat: destructive, leaves charred blots behind ☼Iodine: semi-destructive, iodine absorbs onto the spots, not permanent ☼UV light: non-destructive, long wavelength (background green, spots dark), short wavelength (plate dark, compounds glow)
原子吸收光谱法
（atomic absorption spectroscopy,AAS） 是基于自由原子对辐射的吸收，通过选择一定波
长的辐射光源，使之正好与某一元素的基态原子和 激发态原子跃迁能级相对应。对辐射的吸收导致基 态原子数的减少，辐射吸收与基态原子浓度有关， 即与待测元素的浓度相关。通过测定辐射的量，可 获得待测样品中某元素的含量。
第十四章 现代仪器分析简介
Akta explorer高压层 析系统－紫外在线检测
1
仪器分析法是通过测定物质的光、电、 热、磁等物理化学性质来确定其化学组成、 含量和化学结构的分析方法。
仪器分析大体可归为四大类：
1、分离分析：主要是色谱法，其中有气相色谱和液 相色谱法等。
2、成分分析：原子吸收光谱法、分光光度法、荧光 光谱法、电化学分析法等等。
检测系统
主要由检测器、放大器、对数变换器、 指示仪表组成。在火焰原子吸收光谱法中， 通常采用光电倍增管(photomultiplier tube)为 检测器。
13
14.1 原 子 吸 收 光 谱 法
14
14.1 原 子 吸 收 光 谱 法
15
14.1 原 子 吸 收 光 谱 法
AAS应用：
应用广泛的微量金属元素的首选测定方法(非金 属元素可采用间接法测量)。
11
14.1 原 子 吸 收 光 谱 法
原子化器(atomizer) 将样品中待测元素转变成处于基态的气态
原子，常用是石墨炉(Graphite furnace) 。
12
14.1 原 子 吸 收 光 谱 法
单色器(monochromator)
单色器的作用是将灯发射的被测元素的 共振线与其它发射线分开。常用的是平面光 栅(grating)单色仪。
柱色谱
高效液相色谱
源自文库
分 液相色谱 类
平板色谱
薄层色谱 纸色谱
逆流分配色谱
超临界流体色谱
19
14.3 色 谱 法
✓优点：“三高”、“一快”、 “一广”
高选择性——可将性质相似的组分分开 高效能——反复多次利用组分性质的差异
产生很好分离效果
高灵敏度——10-11~10-13g，适于痕量分析 分析速度快——几~几十分钟完成分离
17
14.3 色 谱 法
色谱法概述
1906年，俄国植物学家茨维特 (Micheal Tsweet)，在研究植物绿 叶的色素成分时创立了色谱法 (chromatography)。
➢ 固定相——CaCO3颗粒 ➢ 流动相——石油醚
18
14.3 色 谱 法
填充柱色谱
气相色谱 毛细管色谱
经典液相柱色谱
简 单
3、结构分析：各种分光光度法（紫外、可见、红外、 拉曼光谱）、荧光光谱法、核磁共振谱、质谱等等。
4、表面分析：扫描和透射显微镜分析法等等。
2
第十四章 现代仪器分析简介
Instrumental analysis
14.1 原子吸收光谱法 14.2 荧光分析法 14.3 色谱法
3
14.1 原 子 吸 收 光 谱 法
(1)头发中微量元素的测定—微量元素与健康关系； (2)水中微量元素的测定—环境中重金属污染分布规 律； (3)水果、蔬菜中微量元素的测定； (4) 矿物、合金及各种材料中微量元素的测定； (5) 各种生物试样中微量元素的测定。
16
14.2 荧 光 分 析 法
Fluorescent minerals
4
14.1 原 子 吸 收 光 谱 法
基本原理 原子的能级与跃迁
基态第一激发态,吸收一定频率的辐射能量。
产生共振吸收线（简称共振线）
吸收光谱
激发态基态
发射出一定频率的辐射。
产生共振吸收线（也简称共振线）
发射光谱
各种元素的原子结构和外层电子排布不同
基态第一激发态: 跃迁吸收能量不同——具有特征性。 最易发生，吸收最强，最灵敏线。
c为光速； 吸收为频率
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14.1 原 子 吸 收 光 谱 法
原子吸收测量的基本关系式
Io
Iv
原子蒸气
朗伯-比耳(Lamber-Beer)定律：
Iv=Ioe-KV c L
A = -lgT = lg(I0/Iv)= 0.4342 KV c L = K c
KV为频率吸收系数，c为基态原子浓度，L为吸收层厚度（原子蒸汽宽度）。
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14.1 原 子 吸 收 光 谱 法
原子吸收分光光度计
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14.1 原 子 吸 收 光 谱 法
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14.1 原 子 吸 收 光 谱 法
10
14.1 原 子 吸 收 光 谱 法
光源（light source）
空心阴极灯(Hollow cathode lamp)发射被测元 素基态原子所吸收的特征共振辐射。
一次 可以测多种样品
应用范围广——气体，液体、固体物质;无机物、有机 物、生物大分子化合物；可分离定性、可定量及制备
✓ 缺点：
对未知物分析的定性专属性差
需要与其他分析方法联用(GC-MS,LC-MS)
20
14.3 色 谱 法
色谱分离过程
21
14.3 色 谱 法
色谱流出曲线（色谱图）
保留时间
死时间
利用原子蒸气对特征谱线的吸收可以进行定量分析
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14.1 原 子 吸 收 光 谱 法
基态原子核外电子是按一定规则在不 同的能级上分布的。由于不同元素的原 子核外电子的排布不同，能级结构不同， 所以各元素从基态跃迁到第一激发态时 吸收的能量(E)不同，因而各元素具有
不同的吸收波长()： = c/ = hc/h = hc/E
色谱峰
调整保
留时间
基线
峰底 半峰宽、峰宽、峰面积、标准偏差
峰高
22
色谱仪
14.3 色 谱 法
Run column, thin-layer methods
aluminum oxide, silicon oxide (Brockman I, ~150 mesh) that has been heated to 200 C on a high vacuum line for 2 days before being used 23
14.3 色 谱 法
Run column, thin-layer methods
24
14.3 色 谱 法
Run column, thin-layer methods
Visualization 显色
☼Sulfuric acid/heat: destructive, leaves charred blots behind ☼Iodine: semi-destructive, iodine absorbs onto the spots, not permanent ☼UV light: non-destructive, long wavelength (background green, spots dark), short wavelength (plate dark, compounds glow)
原子吸收光谱法
（atomic absorption spectroscopy,AAS） 是基于自由原子对辐射的吸收，通过选择一定波
长的辐射光源，使之正好与某一元素的基态原子和 激发态原子跃迁能级相对应。对辐射的吸收导致基 态原子数的减少，辐射吸收与基态原子浓度有关， 即与待测元素的浓度相关。通过测定辐射的量，可 获得待测样品中某元素的含量。
第十四章 现代仪器分析简介
Akta explorer高压层 析系统－紫外在线检测
1
仪器分析法是通过测定物质的光、电、 热、磁等物理化学性质来确定其化学组成、 含量和化学结构的分析方法。
仪器分析大体可归为四大类：
1、分离分析：主要是色谱法，其中有气相色谱和液 相色谱法等。
2、成分分析：原子吸收光谱法、分光光度法、荧光 光谱法、电化学分析法等等。
检测系统
主要由检测器、放大器、对数变换器、 指示仪表组成。在火焰原子吸收光谱法中， 通常采用光电倍增管(photomultiplier tube)为 检测器。
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14.1 原 子 吸 收 光 谱 法
14
14.1 原 子 吸 收 光 谱 法
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14.1 原 子 吸 收 光 谱 法
AAS应用：
应用广泛的微量金属元素的首选测定方法(非金 属元素可采用间接法测量)。
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14.1 原 子 吸 收 光 谱 法
原子化器(atomizer) 将样品中待测元素转变成处于基态的气态
原子，常用是石墨炉(Graphite furnace) 。
12
14.1 原 子 吸 收 光 谱 法
单色器(monochromator)
单色器的作用是将灯发射的被测元素的 共振线与其它发射线分开。常用的是平面光 栅(grating)单色仪。
柱色谱
高效液相色谱
源自文库
分 液相色谱 类
平板色谱
薄层色谱 纸色谱
逆流分配色谱
超临界流体色谱
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14.3 色 谱 法
✓优点：“三高”、“一快”、 “一广”
高选择性——可将性质相似的组分分开 高效能——反复多次利用组分性质的差异
产生很好分离效果
高灵敏度——10-11~10-13g，适于痕量分析 分析速度快——几~几十分钟完成分离
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14.3 色 谱 法
色谱法概述
1906年，俄国植物学家茨维特 (Micheal Tsweet)，在研究植物绿 叶的色素成分时创立了色谱法 (chromatography)。
➢ 固定相——CaCO3颗粒 ➢ 流动相——石油醚
18
14.3 色 谱 法
填充柱色谱
气相色谱 毛细管色谱
经典液相柱色谱
简 单
3、结构分析：各种分光光度法（紫外、可见、红外、 拉曼光谱）、荧光光谱法、核磁共振谱、质谱等等。
4、表面分析：扫描和透射显微镜分析法等等。
2
第十四章 现代仪器分析简介
Instrumental analysis
14.1 原子吸收光谱法 14.2 荧光分析法 14.3 色谱法
3
14.1 原 子 吸 收 光 谱 法
(1)头发中微量元素的测定—微量元素与健康关系； (2)水中微量元素的测定—环境中重金属污染分布规 律； (3)水果、蔬菜中微量元素的测定； (4) 矿物、合金及各种材料中微量元素的测定； (5) 各种生物试样中微量元素的测定。
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14.2 荧 光 分 析 法
Fluorescent minerals
4
14.1 原 子 吸 收 光 谱 法
基本原理 原子的能级与跃迁
基态第一激发态,吸收一定频率的辐射能量。
产生共振吸收线（简称共振线）
吸收光谱
激发态基态
发射出一定频率的辐射。
产生共振吸收线（也简称共振线）
发射光谱
各种元素的原子结构和外层电子排布不同
基态第一激发态: 跃迁吸收能量不同——具有特征性。 最易发生，吸收最强，最灵敏线。