校正因子测定报告
理化分析方法的准确度验证
理化分析方法的准确度验证准确度准确度定义为测定值与真实值或认可的参考值之间接近的程度。
准确度也可以定义为方法的测定值与真实值接近的程度。
准确度为定量测定的必要条件，因此涉及到定量测定的检测项目均需要验证准确度，如含量测定、杂质定量试验等。
准确度试验浓度应能覆盖整个考虑范围，并且应包含接近定量限的浓度点，浓度范围的中间值，还有校正曲线的最高点。
a) 含量测定原料药可用已知纯度的对照品或符合要求的原料药进行测定，或用本法所得结果与已建立准确度的另一方法测定的结果进行比较。
制剂可用含已知量被测物的各组分混合物进行测定。
如不能得到制剂的全部组分，可向制剂中加入已知量的被测物进行测定，必要时，与另一个已建立准确度的方法比较结果。
准确度也可由所测定的精密度、线性和专属性推算出来。
b) 杂质定量试验杂质的定量试验可向原料药或制剂中加入已知量杂质进行测定。
如果不能得到杂质，可用本法测定结果与另一成熟的方法进行比较，如《中国药典》方法或经过验证的方法。
如不能测得杂质的相对响应因子，可在线测定杂质的相关数据，如采用二极管阵列检测器测定紫外光谱，当杂质的光谱与主成分的光谱相似，则可采用原料药的响应因子近似计算杂质含量（自身对照法）。
并应明确单个杂质和杂质总量相当于主成分的重量比（％）或是面积比（％）。
c). 中药化学成分测定方法的准确度可用对照品进行加样回收率测定，即向已知被测成分含量的供试品中再精密加入一定量的被测成分对照品，依法测定。
用实测值与供试品中含有量之差，除以加入对照品量计算回收率。
在加样回收试验中须注意对照品的加入量与供试品中被测成分含有量之和必须在标准曲线线性范围之内。
d). 校正因子的准确度本文中的校正因子是指气相色谱法和髙效液相色谱法中的相对重量校正因子。
绝对（或定量）校正因子是指单位面积的色谱峰代表的待测物质的量，待测定物质与所选定的参照物质的绝对校正因子之比，即为相对校正因子。
校正因子的测定有单点多点法、标准曲线法及吸收系数比值法。
初始污染菌校正因子的测定报告
深圳市麦瑞科林科技有限公司初始污染菌校正因子确认报告文件编号：___________版本号：___________受控状态：___________分发编号：___________持有部门：___________2010-06-03发布2010-06-10实施编制：审核：批准：目录1 概述2确认依据4 确认过程3．1洗脱液的制备3．2 营养琼脂培养基的制备3．3 接种3．4 培养3．5 菌落计数5 校正因子的计算6 确认结论7 再确认1 概述公司制定的《初始污染菌检测作业指导书》是用于描述产品中的活微生物群体。
但准确地确定初始污染菌是不可能的，因此，在实践中，采用校正因子将活菌计数转换成产品中初始污染菌评估，此因子用于补偿洗脱效率。
2 确认依据ISO 11737.1-2006医疗器械的灭菌微生物方法第1部分：产品上微生物总数的测定方法进行测定。
3 确认过程3．1 洗脱液的制备：分别选取三支新制备的样品一次性使用采血针、宫颈采样拭子，在净化工作台上，用无菌剪刀将每支样品剪碎，称重，放入事先灭菌的具塞三角瓶中，加入约（样品重量×10）ml的pH7.0 氯化钠-蛋白胨灭菌洗脱液，加塞，充分震荡，使样品得到充分的洗脱，然后将洗脱液转移到另一个无菌的具塞三角瓶中，立即盖好备用。
3．2 营养琼脂培养基的制备：将市售的营养琼脂培养基产品按说明书要求进行配制，然后在121℃高压蒸气消毒器内灭菌15min，放入50℃左右的水浴中备用。
3．3 接种：在净化工作台上，用移液管吸取1ml上述制备的洗脱液注入经过灭菌的平皿内，将约15-20ml已融化的45℃左右的营养琼脂培养基倾注到平皿中，并立即旋摇平皿，使水样与培养基充分混匀。
同样方法每组洗脱液做12个平行试验，同时另用一个平皿只倾注1ml灭菌洗脱液于营养琼脂培养基内作为空白对照。
3．4 培养：待上述培养基冷却凝固后，翻转平皿，使低面朝上，置于36±1℃恒温箱中培养48±2h。
研究生气相色谱报告模板
程序升温气相色谱法对醇系物的分离分析姓名：班级：学号：气相色谱法（gas chromatography,GC）系采用气体为流动相（载气），流经装有填充剂的色谱柱进行分离测定的色谱方法。
物质及其衍生物气化后，被载气带入色谱柱时，各组分在固定相和流动相之间进行分配，由于不同物质的分配系数不同，经反复多次分配过程，不同组分流经色谱柱所需的时间不同，从而使性质差异微小的各组分彼此分离。
气相色谱仪目前已经成为分析化学中极为重要的分离分析方法之一，在石油化工、医药化工、环境监测、生物化学等领域得到了广泛的应用。
在药物分析中，气相色谱已成为药物杂质检查和含量测定、中药挥发油分析、药物的纯化、制备等的一种重要手段。
在仪器允许的气化条件下，凡是能够气化且热稳定，不具腐蚀性的液体或气体，都可用气相色谱法分析。
有的化合物因沸点过高难以气化或热不稳定而分解，则可以通过化学衍生化的方法，使其转化成易气化或热稳定的物质后再进行分析。
气相色谱仪由气路系统、进样系统、分离系统、温度控制系统、检测系统和信号记录系统等部分组成。
醇系物系指甲醇、乙醇、正丙醇和正丁醇等，其中常含有水分。
采用程序升温技术，可使各组分在最佳的柱温流出色谱柱，以改善复杂样品的分离，缩短分析时间。
对于沸程较宽、组分较多的复杂样品，柱温可选在各组分的平均沸点左右，低沸点组分因柱温太高很快流出，色谱尖而挤甚至重叠，，而高沸点组分因柱温相对于太低，滞留过长，色谱峰扩张严重，甚至在一次分析中不出峰。
当柱温接近各组分的保留温度时，各组分已大致相同的速度流出色谱柱。
1.仪器与材料1.1仪器气相色谱仪（GC-2010，日本岛津公司）；气相色谱工作站（GC solution，日本岛津公司）；氮氢空一体机（NHA-500，北京中惠普分析技术研究所）；色谱柱：毛细管柱，RTX-Wax (Crossbond carbowax polyethylene gloycol,日本岛津公司),1.2试剂与材料甲醇（天津市凯通化学试剂有限公司，密度0.7914 g/cm3）；乙醇（天津市北方化玻采购销售中心,密度0.7893 g/cm3）；正丙醇（西安化学试剂厂, 密度0.8036 g/cm3）；正丁醇（天津市富宇精化工有限公司, 密度0.8098 g/cm3）；丙酮（天津市富宇精细化工有限公司）。
醇系物的气相色谱分析实验报告
醇系物的气相色谱分析实验报告气相色谱法测定醇系物含量一、实验目的1. 学习归一化定量的基本原理及测定方法;2. 掌握色谱操作技术。
二、实验原理参考P188面三、仪器与试剂气相色谱仪GC1100型(带FID检测器);色谱工作站;毛细色谱柱 ;氮气钢瓶，空气压缩机，氢气发生器;1uL微量进样器。
试剂:乙酸乙酯、乙醇、正丙醇(以上均为色谱纯);未知混合样(由教师配置)四、实验内容1(色谱条件 :柱温，75?;检测器温度，105?;进样温度，105?;检测器为 DET/A 载气:开启N2调节压力:0.3~0.4MPa，吹扫约20分钟;开启氢气.空气调节压力按上述色谱条件控制有关操作条件，直到仪器稳定，基线平直方可实验。
2.纯样保留时间测定分别用微量进样器吸取乙酸乙酯、乙醇、正丙醇纯样1uL，直接由进样口注入色谱仪，测定个样品的保留时间。
3.混合物的分析用微量进样器吸取混合物样品1uL注入色谱仪，连续记录各组份的保留时间、峰高和峰面积。
4.实验结束后首先关闭氢气.空气，主机电源，待分离柱温降至室温后再关闭载气，关闭计算机。
五、数据的记录与处理乙醇乙酸乙酯正丙醇待测样液实验测得待测样液组分为:组分1为乙酸乙酯;其含量为50.29% 组分2为乙醇;其含量为27.31% 组分3为正丙醇;其含量为2.12%篇二:河北工业大学实验报告——醇系物的分析河北工业大学实验报告课程:分析化学实验班级:姓名: 组别: 同组人: 日期:2011-5-25实验:醇系物的分析一、实验目的:1、了解气相色谱填充柱的制备方法，了解气相色谱仪(热导检测器TCD)的使用方法。
2、掌握保留值得测定方法。
3、掌握分离度、校正因子的测定方法和归一法定量原理。
二、实验原理:醇系物包括甲醇、乙醇、丙醇、丁醇等组成的混合物。
醇系物可用色谱法分离、并进行分析。
保留值是非常重要的色谱参数，本实验有关的保留值如下:死时间:tM(当检测器采用TCD时，以空气峰的保留时间作为死时间) 保留时间:tR调整保留时间:tR`= tR- tM相对保留值:ris= tR(i)`/ tR(s)`(i为待测组分，s为参比物质)分离度(R)表示两个相邻色谱峰的分离程度，以两个组分的保留值之差与其平均峰宽值之比定义:R=2(tR2- tR1)/(W1+W2)由于检测器对各个组分的灵敏度不同，计算试样某组分含量时应将色谱图上的峰值加以矫正。
《中国药典》2015版四部9101药品质量标准分析方法验证指导原则
《中国药典》2015版四部9101药品质量标准分析⽅法验证指导原则《中国药典》2015版四部9101药品质量标准分析⽅法验证指导原则药品质量标准分析⽅法验证的⽬的是证明采⽤的⽅法适合于相应检测要求。
在建⽴药品质量标准时，分析⽅法需经验证；在药品⽣产⼯艺变更、制剂的组分变更、原分析⽅法进⾏修订时，则质量标准分析⽅法也需进⾏验证。
⽅法验证理由、过程和结果均应记载在药品质量标准起草说明或修订说明中。
⽣物制品质量控制中采⽤的⽅法包括理化分析⽅法和⽣物学测定⽅法，其中理化分析⽅法的验证原则与化学药品基本相同，所以可参照本指导原则进⾏，但在进⾏具体验证时还需要结合⽣物制品的特点考虑；相对于理化分析⽅法⽽⾔，⽣物学测定⽅法存在更多的影响因素，因此本指导原则不涉及⽣物学测定⽅法验证的内容。
验证的分析项⽬有：鉴别试验、限量或定量检查、原料药或制剂中有效成分含量测定，以及制剂中其他成分（如防腐剂等，中药中其他残留物、添加剂等）的测定。
药品溶出度、释放度等检查中，其溶出量等的测定⽅法也应进⾏必要验证。
验证指标有：准确度、精密度（包括重复性、中间精密度和重现性）、专属性、检测限、定量限、线性、范围和耐⽤性。
在分析⽅法验证中，须采⽤标准物质进⾏试验。
由于分析⽅法具有各⾃的特点，并随分析对象⽽变化，因此需要视具体⽅法拟订验证的指标。
表1中列出的分析项⽬和相应的验证指标可供参考。
表1检验项⽬和验证指标项⽬鉴别杂质测定含量测定及校正因⼦内容定量限度溶出量测定准确度-+-++精密度重复性-+-++中间精密度-+①-+①+专属性②+++++检测限--③+--定量限-+--+线性-+-++范围-+-++耐⽤性+++++①巳有重现性验证，不需验证中间精密度。
②如⼀种⽅法不够专属，可⽤其他分析⽅法予以补充。
③视具体情况予以验证。
⼀、准确度准确度系指采⽤该⽅法测定的结果与真实值或参考值接近的程度，⼀般⽤回收率（％）表⽰。
准确度应在规定的范围内测定。
生化综合实验报告--测定蛋白质含量的三种方法及其比较
①容量瓶②试管及试管架
③恒温水浴槽④吸量管
⑤分光光度计⑥电热套
⑦锥形瓶⑧比色皿
(3)紫外吸收法
试剂:
样品蛋白溶液:准确称样品蛋白质,配制成一定浓度的溶液。
器材:
①紫外分光光度计②容量瓶
③试管、试管架④吸量管
⑤锥形瓶⑥比色皿
4．实验方法步骤及注意事项
双缩脲法
标准曲线的绘制:
取12支试管分成两组，按下表平行操作，绘制标准曲线。
实验远没有我想象的那样简单，要想做好一个实验，容不得半点马虎。综合实验正是这培养了我们的耐心、恒心和信心，让我们的思维和创造力得到了大幅度的提高，让我们的科学素养有了很大的飞越。真真正正变学生的被动学习为主动学习，激发了我们的学习热情，不管实验成功或是失败，我们都能从中获得很多从其它地方得不到的知识，让我们获益匪浅！
若样品中含有大量吸收紫外线的物质，会出现较大的干扰。
5.实验数据处理方法
双缩脲法
试
剂
0
1
2
3
4
5
样品1
样品2
O．D540
0
0.021
0.052
0.160
0.316
0.345
0.08
0.029
标准蛋白质浓度(mg/ml）
0
1
2
3
4
5
X
Y
考马斯亮蓝染色法
试
剂
0
1
2
3
4
5
样品1
样品2
蛋白质浓度（ug/ml）
样品测定:
①制备样品的蛋白质提取液。
②取出两份1.0 ml样品液。操作同标准曲线，测定样品的OD值，平行两份
计算:
白酒批次检验报告
样品编号： 第1页共1页
产品名称
香型及等级
抽样基数
抽样数量及规格
生产批次
抽样日期
检验依据
检验日期
检验结果
检验项目
标准要求
检验结果
感
官
色泽
符合□不符合□
香气
符合□不符合□
口味
符合□不符合□
风格
符合□不符合□
净含量ml
酒精度%vol
总酸（以乙酸计）g/L
总酯（以乙酸乙酯计）g/100ml
样品体积（ml）
NaOH标准滴定液浓度c(mol/L)
滴定时消耗NaOH标准滴定液的体积V(ml)
样品中总酸含量X(g/L)
X=c×V×60÷50
50.0
五、总酯（检验依据GB/T 10345-2007）
样品体积（ml）
硫酸标准滴定液的浓度c(mol/L)
空白试验样品消耗硫酸标准滴定液的体积V0（ml）
产品名称香型及等级抽样基数抽样数量及规格生产批次抽样日期商标检验日期检验依据gbt103452007吸取样品的体积ml蒸发皿的质量m1g固形物和蒸发皿的质量mg样品中固形物含量xglxmm1501000500七乙酸乙酯乳酸乙酯己酸乙酯检验依据gbt103452007气相色谱法1校正因子f的测定乙酸乙酯乳酸乙酯己酸乙酯值测定时该组分的峰面积或峰高a2该组分的相对密度d2内标物的相对密度d1该组分的相对校正因子ffa1a2d2d12样品测定乙酸乙酯乳酸乙酯己酸乙酯某组分的相对校正因子f样品中该组分的峰面积或峰高a3添加于酒样中内标的峰面积或峰高a4内标物的质量浓度添加在酒样中imgl样品中该组分的质量深度xglxfa3a4i103八甲醇检验依据gbt5009482003气相色谱法进样标准中该组分的含量amgml试样中该组分的峰高h1mm标准中该组分的峰高h2mm标准液进样量v1l试样液进样量v2l试样中该组分的含量xg100mlxh1av1h2v21000100检验员
实习报告
第一章实习目的及意义在吉化103厂分析培训中心为期两周的实习，在丙烯酸酯分析车间，了解工业丙烯酸及丙烯酸酯纯度的测定，学习整个分析过程、仪器的操作、数据处理等。
在吉林化纤的一周实习中，在长丝粘胶原液二车间，了解了棉型和中长型粘胶短纤维的质量指标，如：干断裂强度（棉浆和木浆），湿断裂强度（棉浆和木浆），干断裂伸长率，线密度偏差率，长度偏差率，超长纤维，倍长纤维，残硫两量，疵点，油污黄纤维，干强变异系数，白度（棉浆和木浆）等这些名词以及检测手段。
通过参观化纤厂的长丝原液二车间车间以及厂方技术人员的讲解和工人师傅的实际操作，使我们大致了解了这个车间的生产工艺流程等。
了解生产车间的一些生产流程及各工段所使用的各类仪器的作用和具体的操作过程。
实习期间应该了解主要进厂原材料有哪些，分析项目包括什么，成品（长丝、短丝以及各自的品种），相关试验仪器的使用情况。
在参观生产车间的过程中，熟悉生产工艺流程，了解各项操作的作用和设备的使用情况。
通过本次生产实习，将课堂上掌握的理论知识与生产实践相结合，借此巩固基础理论知识，查找自身的不足。
将实验室各项要求同工厂化验室进行比较，发现各自的优势与不足，同时注意生产中各项指标的测定（仪器、原理、方法）同相关基础理论有哪些区别，尝试生产工艺条件能否优化。
培养动手能力，深化理论素养，为以后离开校园、服务社会积累经验，打下理论与实践的双重基础。
第二章实习内容一、吉化103厂又电石厂：吉林石化公司电石厂分析车间现有员工185人，其中管理及专业技术人员3个人，操作人员148人，车间下设14个化验室。
车间主要承担洗煤，工业硅块，C12-14醇等上百种进厂原料检验和丙烯酸，醇醚，有机硅等20余种出厂产品的质量把关工作，同时担负全厂环保监测和装置中间控制分析以及30余种标准溶液的标定发放工作。
车间拥有等离子放射光谱仪，气相色谱仪等近百台精密分析仪器，每年上报分析数据100多万个，准确率和及时率均达100%，车间还收集管理13600余种产品，原料标准，是公司同行中分析种类最多，检测能力最强，国家标准你最强的单位。
色谱校正因子范文
色谱校正因子范文
在色谱分析中，校正因子的确定是一个重要的步骤。
通过正确选择标
准物质或内标物质，并测定它们的保留时间，可以保证样品的分析结果准
确可靠。
校正因子的确定需要考虑多个因素，例如样品的性质、所采用的
柱型和柱温等。
此外，还需要采用合适的内标法和外标法，以确保校正因
子的准确性。
色谱校正因子的应用十分广泛，特别是在定性分析和定量分析中。
在
定性分析中，校正因子可以用于鉴别未知物质。
通过比较未知物质与已知
标准物质的校正因子，可以确定未知物质的身份。
在定量分析中，校正因
子可以用于计算未知物质的含量。
通过测定未知物质和标准物质的峰面积
或峰高，并根据它们的校正因子计算，可以得到未知物质的准确含量。
需要注意的是，校正因子的确定需要严格控制实验条件，并进行充分
的重复测定。
同时，也需要注意选择合适的校正因子进行校正，以确保结
果的准确性和可靠性。
此外，还需要注意校正因子的有效期，避免使用过
期的校正因子。
综上所述，色谱校正因子在色谱分析中起到了重要的作用。
它是衡量
色谱柱分离性能的重要参数之一，也是定量分析的基础。
正确选择标准物
质或内标物质，并合理确定校正因子，可以保证样品的分析结果的准确性
和可靠性。
因此，在色谱分析中，校正因子的确定是一个十分关键的步骤，需要根据实际情况进行合理选择和正确应用。
色谱实验报告之气相色谱法测定溶液某些组分含量——内标法
中 南 大 学学 院 化 学 化 工 学 院 班 级 应 化 0904 学 号 ********** 姓 名 杨 ****** 实验日期 2012 年 4 月 28 日 指导教师 郭 方 遒三、仪器与试剂1．GC4001气相色谱仪；2．A4800色谱数据工作站；3．真空泵；4．漏斗；5．不锈钢色谱柱2m x 3mm ；6．氢气、空气、氮气高压钢瓶；7．皂膜流量计；8．微量注射器，1μL ,100μL ；9．固定液：邻苯二甲酸二壬酯(DNP)，色谱纯；10．担体：6201红色硅藻土，60～80目；11．甲醇、乙醇、丙酮、乙腈、二氯甲烷和乙酸乙酯。
四、实验步骤1．实验条件色谱柱，DB-5（10m ×0.05mm ×0.05um ）；汽化室温度 200℃；检测器温度 200℃；柱温 70℃；进样量 1uL ；氢气流速 3mL/min ；空气流速 300mL/min ；分流比，20:1；2. 内标溶液、混合标准溶液配置和试样溶液配置①先取少量甲醇加入100mL 容量瓶中，置于分析天平上，去皮归零，量取24mL 丙酮于容量瓶中，称重，用甲醇定容，制成内标溶液。
②取10mL 内标液（含丙酮 1.829g ）加入50mL 容量瓶，分别加入二氯甲烷（2.610g ）、乙酸乙酯（4.390g ），然后用甲醇定容至刻度即为混标。
③取10mL 内标溶液于50mL 容量瓶中，然后移取适量试样溶液，用甲醇定容，即得到样品溶液。
3. 测试样品用正确的顺序装住、通气、打开电源和色谱工作站，建立新方法，设置好工作条件，待基线平稳后，依次进混标、样品、二氯甲烷单标、乙酸乙酯单标溶液。
通过单标溶液，得到相应的保留时间，并以此确定混标和样品溶液中各峰归属，然后依据内标法计算样品溶液中二氯甲烷和乙酸乙酯浓度。
气相色谱法测定溶液某些组分含量——内标法一、实验目的1. 学习掌握色谱法的分离原理，并熟悉色谱仪器的操作。
2．学习掌握色谱法保留时间定性和内标法定量的基本原理与方法。
苯、甲苯、乙苯实验报告
苯、甲苯、乙苯混合物的分离和定量分析一、实验目的1）掌握气相色谱法分离多组分混合物的方法。
2）练习用归一化法定量测定混合物中各组分的含量二、实验原理混合物的分离与定量分析涉及到色谱峰的确定和定量方式的选择两个方面。
前者属于色谱定性分析。
后者为定量分析。
在确定的实验条件下，每种物质都有一定的保留时间，因此，在相同的实验条件下，分别测定纯物质和样品各组分的保留值，将两者进行对比，就可确定各组分的种类。
（保留值定性）但该法要求严格的色谱条件，操作条件的变化容易产生误差，通常采用相对保留时间来定性。
三、定量方法归一化法：若试样中含有n 个组分，且各组分均能洗出色谱峰，则其中某个组分的质量可按下式计算。
四、仪器和试剂1. 色谱仪: 气象色谱仪（型号） 热导池检测器（TCD ） 氢火焰离子化检测器（FID ）微量注射器（5uL ）2.载气：氢气 氮气 空气3. 苯（AR ） 甲苯（AR ） 乙苯（AR ） 苯 、甲苯 、 乙苯三组分的混合样品五、实验步骤1.开机调试：1）先开气 再开机 最后开电脑打开电脑主机，再打开气相色谱的模块，启动工作站并初始化仪器。
2）开机调试，按下列参考色谱条件将仪器调至所需工作状态。
3) 气化室温度：TCD:进样口温度=180℃，炉温=100℃，检测器温度=200℃FID ：:进样口温度=150℃，炉温=100℃，检测器温度=200℃4) 运行程序，清洗色谱柱，直至基线平稳，然后进样，进行测定。
5) 测定结束后，降温，退出主程序，依次关闭计算机 仪器 载气。
2.定性分析：1)仪器稳定后，用10uL 注射器进TCD （2.0uL ） FID （0.2uL ）混合样品,记录色谱图。
2)在完全相同的条件下，分别进苯、甲苯、乙苯等纯试剂，每次进样TCD （2.0uL ） FID （0.2uL 试剂记录色谱图。
3)测定校正因子 进TCD （2.0uL ） FID （0.2uL ）三组分混合标准试剂记录色谱图。
脑立清丸的理化鉴别实验报告
脑立清丸的理化鉴别实验报告1 拼音nǎo lì qīng wán2 英文参考naoliqing pills[中医药学名词审定委员会.中医药学名词（2004）]naoliqing wan[中医药学名词审定委员会.中医药学名词（2004）]3 概述脑立清丸为中成药，主要成分为磁石、赭石、珍珠母、清半夏、酒曲、酒曲（炒）、牛膝、薄荷脑、冰片、猪胆汁（或猪胆粉）[1]。
具有平肝潜阳，醒脑安神的功效。
用于肝阳上亢，头晕目眩，耳呜口苦，心烦难寐；高血压见上述证候者。
《中华人民共和国药典》（2010年版）记载有脑立清丸的药典标准。
《中华人民共和国卫生部药品标准》载有脑立清丸的部颁标准。
4 脑立清丸的药典标准4.1 品名脑立清丸Naoliqing Wan4.2 处方磁石200g、赭石350g、珍珠母100g、清半夏200g、酒曲200g、酒曲（炒）200g、牛膝200g、薄荷脑50g、冰片50g、猪胆汁350g（或猪胆粉50g）4.3 制法以上十味，先将磁石、赭石、珍珠母、清半夏、牛膝、酒曲、炒酒曲分别粉碎成细粉，过筛，取出赭石粉100g留作包衣用。
薄荷脑、冰片研成细粉，与上述粉末配研，过筛。
猪胆汁加水适量，煮沸，滤过，用胆汁水泛丸；或薄荷脑、冰片研成细粉，与上述粉末及猪胆粉配研均匀，过筛，用水泛丸。
用赭石粉包衣，40℃干燥，即得。
4.4 性状本品为深棕色水丸；芳香，微苦。
4.5 鉴别（1）取本品0.6g，研细，置具塞离心管中，加6mol/L盐酸4ml，振摇，离心（转速为每分钟3000转）5分钟，取上清液2滴，加硫氰酸铵试液2滴，溶液即显血红色；另取上清液0.5ml，加亚铁氰化钾试液1～2滴，即生成蓝色沉淀；再加25%氢氧化钠溶液0.5～1ml，沉淀变成棕色。
（2）取本品3g，研细，加乙醇20mL，加热回流40分钟，滤过，取滤液10ml，加盐酸1ml，置水浴中加热回流1小时，浓缩至约5ml，加水10ml，用石油醚（60～90℃）振摇提取2次，每次20ml，合并石油醚液，蒸干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。
实验六 气相色谱的定性和定量分析
实验六、气相色谱的定性和定量分析一、实验目的：1. 熟练掌握气相色谱仪的使用方法和进样技术。
2. 了解氢火焰离子化检测器的基本结构和工作原理。
3. 熟练掌握定量校正因子的测定。
4. 熟悉用归一化法定量测定混合物各组分的含量。
二、实验原理在一定的色谱条件下，组分i 的质量m i 与检测器的响应信号峰面积A i ，成正比：i A i i A f m ⋅= (6-1)式中，A i f 称为绝对校正因子。
式(6-1)是色谱定量的依据。
不难看出，响应信号A 及校正因了的准确测量直接影响定量分析的准确度。
由于峰面积的大小不易受操作条件如柱温、流动相的流速、进样速度等因素的影响，故峰面积更适于作为定量分析的参数。
由式(6-1)，绝对校正因子可用下式表示：iiA i A m f =6-2 式中，m i 可用质量、物质的量及体积等物理量表示，相应的校正因子分别称为质量校正因子、摩尔校正因子和体积校正因子。
由于绝对校正因子受仪器和操作条件的影响很大，其应用受到限制，一般采用相对校正因子。
相对校正因子是指组分i 与基准组分s 的绝对校正因子之比，即：si iS A is m A m A f =6-3 因绝对校正因子很少使用，一般文献上提到的校正因子就是相对校正因子。
根据不同的情况，可选用不同的定量方法。
归一化法是将样品中所有组分含量之和按100%计算，以它们相应的响应信号为定量参数，通过下式计算各组分的质量分数：46%1001-⨯⋅==∑=n i iA isiA isi i A A m m ff总ϖ该法简便、准确。
当操作条件变化时，对分析结果影响较小，常用于定量分析，尤其适于进样量少而体积不易准确测量的液体试样。
但采用本法进行定量分析时，要求试样中各组分产生可测量的色谱峰。
三、主要仪器和试剂1.仪器：气相色谱仪GC1690(配FID ，杭州科晓)色谱柱：AT·SE-30 (30m×0.25mm×0.33μm)氮气钢瓶，氢气钢瓶，空气钢瓶5.0μL微量注射器5.0mL容量瓶2.试剂: 乙醇(HPLC)，乙酸乙酯(HPLC)环己烷（HPLC）正庚烷(HPLC)四、实验步骤1. 称样，准确称取乙醇、乙酸乙酯、环己烷和正庚烷各约1.0g (准确至小数点后四位)于容量瓶中，混匀，待测。
定量校正因子定义
定量校正因子定义
定量校正因子是一种技术性评价指标，它可以用来计算系统的能力或状态。
它的定义可以帮助组织实施有效的技术决策，从而提高系统的性能。
它也可以用来识别系统中存在的偏差或问题，以便组织可以采取适当的解决措施。
定量校正因子是一种定义性指标，它由相关系统的数据和分析结果组成。
它包括数据质量、外部数据源、系统分析报告、服务能力评估等。
根据不同的系统，定量校正因子的构成也有所不同。
但它们的共同点是，所有的数据都通过定量分析的方式收集和整理，以提供对系统能力的准确评估。
定量校正因子可以为组织带来很多有价值的信息，从而提升组织的效率和生产力。
它能够帮助企业更好地管理技术系统，更有效地分配资源，提高企业的服务能力，减少系统故障率，并对未来系统发展起到重要作用。
定量校正因子可以帮助企业有效识别问题源，并采取有效的解决措施。
定量校正因子是一个系统分析指标，它包括系统参数和影响系统性能的因素。
它可以用来衡量系统性能水平，以便组织可以采取合理的应对措施。
定量校正因子的分析报告可以帮助组织监测系统的性能状况、发现问题源以及评估技术决策的效果。
定量校正因子是一个丰富而复杂的概念，它需要组织仔细分析各种因素，才能保证系统运行的高效性和可靠性。
组织应该把定量校正因子作为一种重要工具，定期对它进行审查和评估，以确保系统的正
常运行。
总的来说，定量校正因子是一种技术性指标，它可以帮助企业有效识别和改善系统的性能，并且以更有效的方式管理系统，以便提高企业的效率和生产力。
它的实施需要组织有效地管理和组织数据，从而使企业有更精准、有效的决策，使系统更加有效率地完成工作。
工业用丙烯中烃类杂质的测定气相色谱法(三)
工业用丙烯中烃类杂质的测定气相色谱法（三）按GB/T3723-1999和GB/T13290-1991所规定的平安与技术要求采集样品。
7 测定步骤 7.1 校正面积归一化法 7.1.1 设定操作条件按照仪器操作解释书，在色谱仪中安装并老化色谱柱。
然后调整仪器至表1所示的操作条件，待仪器稳定后即可开头测定。
7.1.2 校正因子的测定 a)标准样品的制备已知烃类杂质含量的液态标样可由市场购买有证标样，或用分量法自行制备，标样中烃类杂质的含量应与待测试样相近。
盛放标样的钢瓶应符合GB/T13290-1991的技术要求。
制备时用法的丙烯本底样品，需事先在本标准规定条件下举行检查，应在待测组分处无其他烃类杂质流出，否则应予以修止。
b) 按GB/T9722-1988中8.1规定的要求，用上述混合标样在本标准推举的条件下举行测定，并计算出其相应的校正因子。
7.1.3 试样测定用符合5.3要求的进样装置，将适量试样注入色谱仪，并测量各组分的色谱峰面积。
7.1.4 计算按校正面积归一化法计算每个杂质和丙烯的体积分数，并将用其他标准办法(见规范性引用文件)测定的、、、、水、齐聚物及醇类化合物等杂质的总量，对此结果再举行归一化处理。
按式(1)计算每一烃类杂质或的体积分数。
式中：Φi—试样中杂质i或丙烯的休积分数，%；Ai—试样中杂质i或丙烯的峰面积； Ri—杂质i或丙烯的校正因子；Φs—用其他办法测定的所得到杂质的总体积分数，%。
7.2 外标法7.2.1 按7.1.1待仪器稳定后，用符合5.3要求的进样装置，将同等体积的待测样品和标样分离注入色谱仪，并测量除丙烯外全部烃类杂质和外标物的峰面积。
标样两次重复测定的峰面积之差应不大于其平均值的5%，取其平均值供定量计算用。
7.2.2 计算 7.2.2.1 按式(2)计算标样中每个组分的外标定量校正因子。
fi=cs÷As……(2) 式中：fi—组分：的外标定量校正因子； cs—标样中组分i的浓度，%(体积分数)； As—标样中组分i的峰面积。
气相色谱测试报告——TCD
气相色谱测试报告——TCD计划步骤换色谱柱→做定性实验→优化测试条件→做定量实验换色谱柱 CP-WAX52CB 25m*0.25mm*1.2um 并改变仪器相关参数设置做定性实验：获得校正溶液的各个组分指标，进行定量分析（考察同一样品定量的重复性，校正溶液的校正因子偏差，方法的稳定性和可靠性）调试过程主要记录根据仪器的特点，结合个人经验将设置调为以下参数：氮气压力：0.5MPa进样器温度：225℃分流比：100 柱流量： 2.0ml/min柱温：40℃保持5分钟后以5℃/min 升至70℃再以10℃/min升至115℃再以25℃/min升至200℃整个过程20.9min检测器类型：TCD 检测器温度：240℃灯丝温度：300℃灯丝温度上限：390℃补充气体流量：28ml/min 参比气体流量：2ml/min 总流量：219 ml/min初始化信噪比率：20 初始化峰舍弃值：10 进样量：0.4ul灯丝电流：195 m A （载气：He 稳定时值）下表中是配的测试溶液数据和测试相关数据（结果的标准偏差和校正因子偏差）表一：配制的标准溶液参数气相色谱TCD调试数据报告——物流方法Acde MeFo MeAc EtAc MeOH NPAProp H2O PX Hac出峰时间 1.866 2.418 3.465 4.928 5.147.891 9.98 10.199 13.043 17.645KF水分 60% 0.46 0.8 0.09 0.25 0.270.09 0.06 0.53称量 1 1.7108 0.9917 7.2464 1.5804 0.91535.1591 0.8635 1.6794 2.2018修正值 1 0.6843 0.9871 7.1884 1.579 0.9135.1452 0.8627 1.6784 2.1901百分比 1 3.0621 4.417 32.165 7.0653 4.085423.023 3.8603 5.012 7.5101 9.7999称量 2 2.4047 1.4702 4.3603 1.1457 1.44893.3944 1.1941 1.5289 6.2173修正值 2 0.9619 1.4634 4.3254 1.1447 1.44533.3852 1.193 1.528 6.1843百分比 2 4.1524 6.3176 18.673 4.9415 6.239214.614 5.1502 6.6189 6.5962 26.698表二：溶液1结果（质量）标准偏差和校正因子的标准偏差校正因子 z-9 z-4 z-5 z-6 校正因子偏差乙醛 0.13307 0.13394 0.13129 0.13316 0.1328650.00112 0.00097甲酸甲酯 0.13802 0.13824 0.13555 0.141150.13824 0.002291 0.001984乙酸甲酯 1 1 1 1 1 0 0乙酸乙酯 0.13321 0.13249 0.13642 0.132 0.133530.00199 0.001723甲醇 0.20283 0.19374 0.1999 0.20377 0.200060.004524 0.003918醋酸正丙酯 0.12812 0.13021 0.1336 0.121890.128455 0.004925 0.004265正丙醇 0.14973 0.15212 0.15304 0.14554 0.1501080.003349 0.002901水 0.19432 0.19782 0.192 0.19766 0.195450.00281 0.002433对二甲苯 0.12855 0.13181 0.13686 0.128040.131315 0.004056 0.003513醋酸 0.10945 0.11154 0.11315 0.10775 0.110473 0.002364 0.002047合计 2.3173 2.32191 2.33181 2.31096 2.320495 0.02743 0.023755数据偏差 z-9 z-4 z-5 z-6乙醛 0.00699 0.005383 0.002483 0.006931 0.00576 0.008169 0.007747甲酸甲酯 0.020028 0.020036 0.012706 0.0104560.016359 0.023117 0.021933乙酸甲酯乙酸乙酯 0.028759 0.027261 0.007046 0.0250670.023561 0.033127 0.031448甲醇 0.022758 0.009515 0.025294 0.0207860.020585 0.029426 0.027914醋酸正丙酯 0.115303 0.127705 0.04933 0.1112320.105924 0.147243 0.14234正丙醇 0.023569 0.021317 0.018777 0.0101220.019249 0.027408 0.025983水 0.019117 0.016123 0.011531 0.016606 0.016109 0.022831 0.021655对二甲苯 0.057803 0.063079 0.025108 0.0549140.051871 0.0728 0.069127醋酸 0.055473 0.054219 0.036745 0.0377510.046876 0.066343 0.062935合计 0.3498 0.344639 0.189019 0.293866 0.306295 0.430465 0.411081表三：保留时间偏差偏差均值 1 2 3 4 5 6乙醛 0.0014 1.8705 1.87 1.869 1.871 1.871.87 1.873甲酸甲酯 0.0024 2.4237 2.422 2.422 2.4252.422 2.423 2.428乙酸甲酯 0.0027 3.4503 3.448 3.447 3.4533.45 3.45 3.454乙酸乙酯 0.0043 4.899 4.894 4.894 4.9034.899 4.9 4.904甲醇 0.0026 5.1143 5.111 5.111 5.1165.116 5.116 5.116醋酸正丙酯 0.0019 7.8568 7.856 7.854 7.8597.856 7.859 7.857正丙醇 0.0012 9.9428 9.943 9.941 9.9449.943 9.944 9.942水 0.0017 10.268 10.266 10.269 10.26910.268 10.27 10.266对二甲苯 0.0017 13.026 13.028 13.024 13.028 13.025 13.027 13.025醋酸 0.0013 17.654 17.653 17.654 17.65217.654 17.656 17.654合计 0.015 76.506 76.491 76.485 76.5276.503 76.515 76.519表四：峰面积均值及偏差偏差相对偏差均值 1 2 3 4 5 6乙醛 337.868 0.1491 2266 2113 2226 21332972 2075 2077甲酸甲酯 28.8681 0.0057 5095 5052 51155111 5070 5172 5050乙酸甲酯 119.583 0.0074 16125.2 16084 1625816298 16029 16073 16009乙酸乙酯 85.6075 0.0212 4041.17 4069 38814102 4116 4004 4075甲醇 49.596 0.0083 5944.83 5959 60025942 6061 5774 5931醋酸正丙酯 47.7212 0.0040 11869.8 11834 11911 11945 11905 11802 11822正丙醇 62.6488 0.0162 3867.33 3848 38993878 3995 3774 3810水 296.595 0.0342 8670.5 8526 9015 82529016 8622 8592对二甲苯 37.3337 0.0069 5435.83 5419 54775459 5494 5372 5394醋酸 194.097 0.0093 20911.8 20852 2077120884 21245 21044 20675合计 868.399 0.0103 84227.5 83756 8455584004 85903 83712 83435表五：溶液2结果（质量）标准偏差和校正因子的标准偏差校正因子 z-2 z-5 z-7 z-9 z-12校正因子偏差乙醛 0.1424 0.1349 0.1361 0.1365 0.13420.1368 0.0033 0.0029甲酸甲酯 0.2150 0.2156 0.2143 0.2147 0.21990.2159 0.0005 0.0006乙酸甲酯 1 1 1 1 1 1 0 0乙酸乙酯 0.2085 0.2223 0.2199 0.2210 0.21770.2179 0.0064 0.0055甲醇 0.2554 0.2563 0.2522 0.2564 0.24850.2538 0.0019 0.0018醋酸正丙酯 0.2164 0.2181 0.2165 0.2173 0.21690.2171 0.0008 0.0007正丙醇 0.2010 0.1995 0.1995 0.2006 0.19680.1995 0.0008 0.0007水 0.3616 0.3501 0.3302 0.3457 0.34990.3475 0.0130 0.0112对二甲苯 0.2205 0.2205 0.2192 0.2205 0.21880.2199 0.0007 0.0006醋酸 0.2066 0.2088 0.2072 0.2096 0.21170.2088 0.0014 0.0013合计 3.0274 3.0261 2.9951 3.0223 3.01443.0170 0.0288 0.0254数据偏差 z-2 z-5 z-7 z-9 z-12乙醛 0.0072 0.0251 0.0262 0.0263 0.02390.0227 0.0326 0.0310甲酸甲酯 0.0176 0.0179 0.0166 0.0172 0.00360.0155 0.0224 0.0213乙酸甲酯乙酸乙酯 0.0109 0.0292 0.0324 0.0312 0.03340.0289 0.0426 0.0404甲醇 0.0212 0.0199 0.0216 0.0198 0.01130.0192 0.0280 0.0262醋酸正丙酯 0.0109 0.0066 0.0114 0.0124 0.01260.0110 0.0159 0.0142正丙醇 0.0093 0.0111 0.0111 0.0103 0.00480.0097 0.0141 0.0134水 0.0397 0.0568 0.0317 0.0577 0.05690.0499 0.0731 0.0670对二甲苯 0.0062 0.0062 0.0061 0.0062 0.00450.0059 0.0085 0.0079醋酸 0.0562 0.0698 0.0633 0.0676 0.04120.0604 0.0876 0.0829合计 0.1792 0.2425 0.2205 0.2488 0.19230.2233 0.3247 0.3044小结经过这数百次的分析测试结果可以看出：定性方面：各个组分能很好的分开，并且出峰情况良好。