制备氯气-氯酸钾-次氯酸钠实验的改进

制备氯气\氯酸钾\次氯酸钠实验的改进

摘要改进了制备氯气、氯酸钾、次氯酸钠的实验,不用蒸馏烧瓶和分液漏斗,改用具支试管和注射器,使该实验试剂用量少,实验用时短,几乎无氯气逸出。

关键词制备氯气氯酸钾次氯酸钠注射器试剂用量

大学无机化学实验中,氯气、氯酸钾、次氯酸钠的制备实验[1,2]很有特点:它是系列实验,得到的产物在后续实验中都能用到;能加深学生对氯酸钾、次氯酸钠生成条件的记忆;能提高学生安装较复杂实验装置的能力。但是这个实验用的时间长,使用试剂量大,尤其是污染严重,实验中和实验后拆除装置过程中氯气很容易逸出,影响师生的身体健康。

在教学实践中,笔者发现:不需要制取那么多氯水、氯酸钾和次氯酸钠,因为后续性质实验中它们的用量很小; 蒸馏烧瓶体积太大,反应中蒸馏烧瓶先要充满氯气,这些氯气没有在制备反应中发挥作用,反应后如果处理不好,还会逸出污染环境。

基于以上想法,笔者对此实验进行了改进。

1 实验部分

1.1 实验用品

仪器:铁架台、具支试管(20 mm×200 mm 1支;15 mm×150 mm,2支)、试管、胶塞、T形管、止水夹、导管、乳胶管、一次性注射器(10 mL)、温度计、酒精灯、烧杯、集气瓶(250 mL)、小漏斗(5 cm)、滤纸。

试剂:二氧化锰、浓盐酸、氢氧化钾溶液(30%)、氢氧化钠溶液(2 mol/L、4 mol/L)。

1.2 实验装置

实验装置如图1。大具支试管A中装入2 g MnO2,注射器吸入8 mL浓盐酸。试管B中加入4 mol/LNaOH溶液10 mL,小具支试管C中加入30%KOH溶液3 mL,小具支试管D中加入3 mL蒸馏水,试管E中加入2 mol/LNaOH溶液3 mL,并置于冰水浴中。

1.3 实验步骤及现象

1.3.1 制备氯气

检查装置的气密性后,关闭止水夹1,打开止水夹2,把小注射器中的浓盐酸逐渐推入具支试管A,氯气开始生成:

MnO2 + 4HCl(浓)△MnCl2 + Cl2↑+ 2H2O

如果反应速度太慢,可用酒精灯适当加热试管A。用排空气法收集2瓶氯气,耗时约4 min。

1.3.2 制备氯酸钾、氯水和次氯酸钠

图1 实验装置

在具支试管C外面的烧杯中倒入75~85 ℃的热水,打开止水夹1,关闭止水夹2,移去集气瓶,把T形管下端插入试管B中。微热试管A,使具支试管C中连续而均匀地产生气泡而试管D和E中不产生气泡。可以看到C中的溶液由无色逐渐变为黄绿色,并有细小气泡逸出。约4 min后,C中的溶液突然冒出大量小气泡,似剧烈沸腾,随后溶液变为无色,表明氯酸钾已经制备完毕:

3Cl2 + 6KOH70~80℃5KCl+KClO3+3H2O

此时试管D和E中开始产生气泡,生成氯水和次氯酸钠:

Cl2+2NaOH冷却NaCl + NaClO + H2O

约1 min后,氯水和次氯酸钠的浓度即能满足后续性质实验的要求。

如果不需要制取氯气,则试管A中装入0.8 g MnO2,注射器吸入5 mL浓盐酸。把浓盐酸一次推入试管A中,其余操作同上。

1.3.3 反应的终止及产品处理

关闭止水夹1,停止加热,打开止水夹2。约30 s后,试管B中的NaOH溶液倒吸入具支试管A中,反应停止。

具支试管D中的氯水和试管E中的次氯酸钠溶液留作性质实验用。将具支试管C置于冰水浴中,片刻(20 s左右)后析出较多氯酸钾晶体。过滤,用少量冷水洗涤一次,再用另一块滤纸把晶体吸干,留作性质实验用。

2 结果与讨论

2.1 生成物产量

按上述投料量,氯酸钾(自然干燥后)平均产量为0.16 g,用碘量法测得氯水和次氯酸钠的平均浓度分别为0.055 mol/L和0.21 mol/L,它们完全能够满足后续实验的需要。

2.2 几点说明

(1)在文中反应物投料量下,无氯气逸出,故试管E管口不需用浸有硫代硫酸钠溶液的棉花覆盖。

(2)实验装置中试管可以用铁架台固定,也可以如图1那样简单地放在烧杯中。

(3)加浓盐酸的速度要控制好,否则会使试管C中的溶液产生倒吸。笔者经验是:先加入2 mL浓盐酸制取第1瓶氯气,再加入2 mL浓盐酸制取第2瓶氯气,在第2瓶氯气即将收集满时,把其余4 mL浓盐酸都加入试管中,微热后再打开止水夹1,关闭止水夹2。

(4)如果终止反应时不能自动倒吸,向外拉动注射器即可发生倒吸。

(5)考虑到盐酸会腐蚀金属针头,建议采用以下方法:

①使用金属针头,及时清洗。注射器针头金属部分长3.0 cm。在本文条件下进行实验后如果不清洗,2 h后长度变为2.5 cm,因此同一金属针头可以满足几次实验使用。但还是要督促学生拆除实验装置后及时清洗注射器,以减少针头的腐蚀。

②使用玻璃针头。制作方法是:把一次性注射器的针头取下,从金属针根部剪断,只留下塑料部分。再取外径约3 mm的毛细玻璃管(可用沸点管的外管)在酒精灯火焰上烧红,从剪断处插入4~5 mm即可。图1中就是这种针头。

③使用一次性输液器中的瓶塞穿刺器。瓶塞穿刺器是现成的塑料针头,把排气管剪断用火烧一下使其封口。

④使用塑料管。只要是较细(外径约3 mm)的硬塑料管均可,如单芯硬线(一种电线,里面只有一根粗铜线)的塑料外皮。

3 结论

通过降低反应容器体积、减少反应物、增加终止反应的步骤,使本实验有以下优点:

(1)节约仪器经费。不需要价格较高的蒸馏烧瓶和分液漏斗(或恒压漏斗),只须用价格低廉的试管和一次性注射器。

(2)节约试剂。

(3)节省时间。

(4)制备的氯酸钾能在后续实验中用完,避免了学生手中剩余氯酸钾的潜在危险。

(5)几乎没有氯气泄漏。

参考文献

[1] 北京师范大学无机化学教研室,东北师范大学无机化学教研室,华中师范大学无机化学教研室等. 无机化学实验. 第3版, 北京:高等教育出版社,2001:144145

[2] 李铭岫. 无机化学实验. 北京:北京理工大学出版社,2002:9394