玉米黄色素的提取工艺研究[1]

第13卷　第2期2000年6月聊城师院学报(自然科学版)Journal of L iaocheng T eachers U niversity(N at.Sci.)V o l.13N o.2Jun.2000玉米黄色素的提取工艺研究α张立云1)　温路新1)　尹宝霖1)　李大成1)　田子明2)(1)聊城师范学院化学系,聊城252059;2)鲁西化工集团)摘　要　研究了以玉米淀粉厂副产品玉米黄粉为原料提取玉米黄色素的工艺.以无水乙醇为萃取剂一次提取率>84%,液体产品吸光度E1%1c m(445nm)为4.0.关键词　玉米黄色素,乙醇,萃取分类号　O636.1无毒天然食用色素取代合成色素已成为必然趋势.在目前使用的黄色食用色素中,柠檬黄、日落黄皆为合成色素,而姜黄色素,栀子黄色素及万寿菊黄色素等天然黄色素受原料制约,成本较高价格昂贵.开发价廉安全的天然黄色素具有重要意义.玉米黄色素属异戊二烯类色素,其主要成色物质为玉米黄素(3,3’2二羟基2Β2胡萝卜素)、隐黄素(32羟基2Β2胡萝卜素)和叶黄素(3,3’2二羟基2Α2胡萝卜素)[1].它们以天然脂的形式存在于玉米旺乳中,营养价值较高.隐黄素为维生素A的的前体物质.我国食品卫生标准GB2760286规定,允许玉米黄色素作为食品添加剂.国外已将其用于人造奶油、黄油、糕点和糖果之中.在玉米湿磨法生产淀粉过程中,绝大部分玉米黄色素与蛋白质一起进入黄浆并与淀粉分离.黄浆经浓缩干燥成为玉米黄粉.玉米黄粉是生产玉米黄色素的最好原料.国外有人用物理方法富集黄粉中的玉米黄色素[2],但是色素含量低于有机溶剂萃取法.即所谓化学方法.采用有机溶剂萃取法,不仅可以得到玉米黄色素,萃余物仍可作为高蛋白饲料出售或进一步加工成其它产品.从目前发表的文献看[3～6],多数采用石油醚或乙醇等有机溶剂二次萃取法,所得玉米黄色素液体产品色素含量用1%溶液吸光度表示,最好结果为E1%1c m=2.5[1],仍然偏低.因此,有必要进一步研究其萃取工艺.1　实验部分1.1　原料玉米黄粉由阳谷大布淀粉厂提供,外观为金黄色粉状物,粒度为40%通过100目筛, 100%通过20目筛,蛋白质含量为40%～50%,水分含量为<10%.α山东省科委资助项目 收稿日期:20002012091.2　试剂和仪器石油醚:(b .p .60～90℃);95%乙醇(c .p .);无水乙醇(c .p .)仪　器:日产(sh i m adzu )U V 2365分光光度计、ZFQ 81型旋转薄膜蒸发器等.1.3　实验方法将玉米黄粉与有机溶剂按一定比例加入萃取器中,在一定温度下进行萃取,跟踪分析萃取液的吸光度.待萃取液吸光度不再升高时,停止萃取,用布氏漏斗过滤分离萃取液与滤渣.将滤渣再加入有机溶剂,进行二次、三次萃取,直至滤渣变白为止.将每次过滤所得萃取液,分别加入ZFQ 81型旋转薄膜蒸发器,在50～60℃下,进行减压蒸馏.当90%的溶剂蒸出后,加入一定量的精制植物油,并将真空度控制在700mm H g 下继续蒸镏,直至无镏出物为止.最后得到深红色液体色素产品,产品称重,并取少量样品,用无水乙醇或石油醚,配成1%的溶液,用U V 2365分光光度计,在1c m 厚的比色皿中测定其吸光度.其特征吸收峰:以石油醚为溶剂时为441nm ;以无水乙醇为溶剂时为445nm ,如图1.45聊城师院学报(自然科学版)第13卷2　结果与讨论2.1　萃取剂与萃取工艺条件在一定浓度范围内,萃取液的吸光度值与其中的玉米黄色素含量成正比.使用不同的有机溶剂,在同样萃取条件下,跟踪分析萃取液的吸光度变化如图2.由图2可见,无水乙醇优于95%的乙醇,更优于石油醚.用类似的实验可以看出,提高萃取温度,可以提高萃取速率,但是在10～40℃范围内,温度的影响不大.从节约能源和减少溶剂损失考虑,以室温萃取为好.同样也可以得出,有无搅拌影响也不大,在无搅拌的情况下,一般经过3～3.5h ,萃取可达平衡.为此,在室温无搅拌的条件下,考查了无水乙醇为萃取剂时的萃取收率.2.2　萃取级数与收率 将无水乙醇与玉米黄粉按一定比例加入萃取器中,按以上实验条件及实验方法,进行萃取,过滤与溶剂回收.将减压蒸镏所得深红色玉米黄色素产品称重,并测定其吸光度.经三次萃取,滤渣已呈白色,实验结果如表1.表1　玉米黄色素收率试验萃取级数产品质量M (g )吸光度E 收率%1 40.04.0　84.22 5.63.9　11.53 2.13.9 4.3表1中收率是根据我们提出的公式:Y i =M i E i ∑3i =1Mi E i 计算.使用该公式,避免了繁重的分析测试工作,结果是可靠的.由表1可见,以无水乙醇为萃取剂常温萃取工艺,一次萃取玉米黄色素的收率即可达84%.因此,为节约能源并节约溶剂,可考虑采用一次萃取工艺.2.3　产品性质 玉米黄色素产品为深红色油状液体,具有玉米油的特殊气味.其光谱性质如图1(以石油醚为溶剂),特征吸收峰为441nm .以无水乙醇为溶剂时,特征吸收峰为445nm ;以精制植物油为溶剂时,特征吸收峰为455nm .经山东省食品质量表2　玉米黄色素产品性质吸光度E 1%1c m 灰分%砷m g kg 铅m g kg 4.00.1<1未检出监督检验站检测,各项指标如表2所示.以上结果与我们自检结果基本一致.玉米黄色素的稳定性问题的研究结果将另文发表.参考文献1　张存芬,张　兵等.陕西化工,1991(4)2　GB 27602863　张存芬,郭建华,郭　明.淀粉与淀粉糖.1991(4)4　CN 1058224A 55第2期 张立云等:玉米黄色素的提取工艺研究 65聊城师院学报(自然科学版)第13卷5　CN1060654A6　王　成等.天然食用玉米黄色素的研究.食品与发酵工业,1994(2):36～407　宋委芹,马建峰,王民会.化学世界,1993(12)S tudy on Extra c tion Techniques of P igm ent M a ize Ye llow Zhang L iyun1)　W en L ux in1)　Y in B ao lin1)　L i D acheng1)　T ian Zi m ing2)(1)D epartm ent of Chem istry,L iaocheng T eachers U niversity,L iaocheng252059;2)Group of Chem istry and Industry of W estern L u)Abstract　T h is p ap er deals w ith the ex tracti on techn iques of edib le p igm en t m aize yellow from naize yellow pow der,that is by2p roduct in a m aize starch p lan t.T he yield of first ex tracting m ay com e up to84%by u sing anhydrou s alcoho l as ex tracting agen t. T he ab so rbance at445nm of the anhydrou s alcoho l so lu ti on con tain ing1%of the liqu id p igm en t p roduct is abou t4.0.Key words　P igm en t M aize yellow,A lcoho l,Ex tracti on(上接第39页)The Ga in of F ree2e lec tron La se r w ith Elec troM a gne ticS ta nd ing W a ve W igg le rW ang M inghong1)　Zhang　Su1)　W ang Zhendong2)(1)D epartm ent of Comm unicati on Engineering,L iaocheng T eachers U niversity,L iaocheng252059;2)T aian T eachers Schoo l)Abstract　T he gain calcu lati on of F ree2electron laser w ith electrom agnetic standing w are giggler by u sing of the m adam’s theo rem.T he resu lts show that the exp ress of gain is the sam e as m agnetic w iggler.Key words　M adey’s theo rem,F ree2electron laser,Gain(上接第45页)31　聂　秀.中国兽医学报,1994,14(1):5932　纪云晶.卫生毒理学杂志,1994.8(3):16433　王宗惠,苏　英,庞新民.卫生毒理学杂志,1994,8(3):19734　刘颖梅,张　歧,王流芳.全国第三届全国配位化学文化集.1997,D-30P rog ress of M e ta llic C om pounds on Am titum our Ac tivityY in H andong1)　Sun Fengw en2)　M a Chun lin1)　Zhang Zh iyuan3)(1)D epartm ent of Chem istry,L iaocheng N o rm al Co llege,L iaocheng,252059;2)L iaocheng N o.2M iddle Schoo l;3)L iaocheng Industry Schoo l)Abstract　T h is review describes the p rogress of cisp latin analogues,di o rgano tin com pounds,b is(cyclop en tadinyl)titan ium dervatives and com p lexes of rare earth on an ti2 tum ou r activity,covering the structu ral typ e,and m ode of acti on of the com pounds.Key words　M etallic com pound,A n titum ou r activity,R eview describe。