【开题报告】甲壳素脱乙酰化制壳聚糖

开题报告

应用化学

甲壳素脱乙酰化制壳聚糖

一、选题的背景和意义

甲壳素(chintin)又名几丁质、甲壳质, 主要存在于虾、蟹、蛹及昆虫等动物外壳以及菌类、藻类植物的细胞壁中。它是白色半透明固体,且分子之间存在的强烈氢键作用使甲壳素成为高度的结晶结构，从而造成甲壳素的高难溶解性质。所以甲壳素不溶于水及绝大多数有机溶剂，也不溶于稀酸、稀碱，只溶于浓酸及某些特定溶质，因此其应用受到广泛限制。甲壳素经脱乙酰化处理的产物壳聚糖, 白色略带有珍珠光泽的固体，不溶于水和碱溶液，但由于其分子结构中有大量游离氨基酸的存在, 使其溶解性得到大大改善，具有一些独特的物化性质和生理功能, 广泛应用于纺织、医药、造纸、化妆品、食品工业、水处理和生物技术等领域。

二、研究目标与主要内容（含论文提纲）

甲壳素是一种天然线性多糖, 由于甲壳素分子中强氢健的作用, 脱乙酰需要在高浓度的碱液中长时间作用, 而且所得产品的脱乙酰度不高, 粘度往往也较低, 影响了产品的生产和应用。不少人对此进行了一些有益的探讨, 如采用微波法、醇介质法、溶解沉淀法等, 取得了一定的成效。

本实验我们根据甲壳素的结构对脱乙酰化反应条件进行了深入研究,研究不同反应温度与碱浓度下甲壳素脱乙酰化反应, 并测出产物的脱乙酰度和红外光谱表征。

三、拟采取的研究方法、研究手段及技术路线、实验方案等

一、甲壳素制备壳聚糖

将3g甲壳素加入20 mL一定浓度的NaOH溶液，将溶液置于容器中，在移至水浴锅中恒温反应。在磁力搅拌反应结束后冷却至室温，过滤，用水反复冲洗至中性，烘干待用。

二、脱乙酰度的测定

采用酸碱滴定法或电位滴定法测定壳聚糖的脱乙酰度。准确的称取0.3g壳聚糖放入100ml的锥形瓶中，加入10ml 0.1M的盐酸标准溶液，等其完全溶解后加入3-4滴

混合指示剂(0.1%的甲基橙－苯胺蓝以1：2（V/V）混合)。用0.1M的氢氧化钠标准溶液滴定游离的盐酸至变成浅蓝绿色。按照下式计算壳聚糖的脱乙酰度：NH2%={[(C1V1-C2V2)×0.016]/[G(100-W)]}×100%

DD (%) = NH2% / 9.94 %×100 %

其中C1盐酸标准溶液的浓度；C2是氢氧化钠标准溶液的浓度；V1加入盐酸标准溶液的体积；V2滴定消耗氢氧化钠标准溶液的体积；G壳聚糖的重量；0.016与1ml0.1M HCl溶液相当的氨基量（g）；9.94%是壳聚糖上氨基的理论含量。

注意：壳聚糖样品在105 ℃的条件下烘干12h , 其水分含量为0.02 %左右,故这

里的W一律忽略不计。

三、用红外光谱（IR）表征聚合物材料的结构。

红外测试仪器为Perkin-Elmer 1600X spectrometer，扫描次数为32，清晰度为4cm-1。以样品与KBr质量比为1:40的比例来制作KBr片。红外光谱的扫描波数范围是4000~500 cm-1.

固体样品的制备: 取少量样品与KBr在玛瑙研钵中混合研磨，研细后用压片机进行压片，制成一定直径、厚度的透明片。

四、中外文参考文献

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五、研究的整体方案与工作进度安排（内容、步骤、时间）

第一阶段: 2010.10.20~2010.11.15 实验的准备：收集相关资料和文献，药品的准备；第二阶段: 2010.11.15~2010.12.10 实验逐步展开：检查药品，调试仪器；

第三阶段: 2010.12.10~2010.03.01 实验后期：实验样品的检测及数据处理

第四阶段: 2010.03.01~2010.04.15 实验完成阶段：论文的撰写、修改和定稿。

六、研究的主要特点及创新点

由于甲壳素分子中强氢健的作用，传统制备法所得产品的脱乙酰度不高，黏度往往也较低，影响了产品的生产和应用。同时传统制备法耗碱量大反应时间长，耗能高。对此，本研究在不改变传统制备工艺各条件的前提下，仅对反应原料进行超声波预处理，利用超声波的“空化作用”促进碱液的渗透，从而促进脱乙酰反应，改善产品性能。实验探讨了超声波预处理条件下影响壳聚糖脱乙酰度和黏度的主要因素碱浓度和反应温度、反应时间的最佳制备条件。