水质铁含量测定操作规程

水质铁含量测定操作规程

（邻菲啰啉分光光度法）

引用国标：GB/T3049

范围：

本方法适用于所取试液中铁含量为10μg～500μg，其体积不大于

60mL。

大量的碱金属、钙、锶、钡、镁、锰(II)、砷(III)、砷(V）、铀(VI）、铅、氯离子、溴离子、碘离子、硫氰酸根、乙酸根、氯酸根、硫酸根、硝酸根、硫离子、偏硼酸根、硒酸根、柠檬酸根、酒石酸根、磷酸根和100mg以下的锗(IV)在试验溶液中，对测定有干扰。如试验溶液中存在柠檬酸根、酒石酸根、砷酸根或大于100mg的磷酸根，显色速度变慢。

原理：

用抗坏血酸将试液中的Fe3+还原成Fe2+。在pH值为2～9时，Fe2+与1,10一菲啰啉生成橙红色络合物，在分光光度计最大吸收波长(510nm)处测定其吸光度。

在特定的条件下，络合物在pH值为4～6时测定。

试剂：

1、盐酸，180g/L溶液：将409mL质量分数为38%的盐酸溶液(ρ

=1.19g/mL)用水稀释至1000mL，并混匀(操作时要小心)。

2、氨水，85g/L溶液：将374mL质量分数为25%氨水(ρ=0.910g/mL)用水稀释至1000mL并混匀。

3、乙酸—乙酸钠缓冲溶液，在20℃时pH=4.5：称取164g无水乙酸钠用500mL，水溶解，加240mL，冰乙酸，用水稀释至1000mL。

4、抗坏血酸，100g/L溶液。该溶液一周后不能使用。

5、1,10-菲啰啉盐酸一水合物(C12H8N2·HCl·H2O)，或1,10─菲啰

啉一水合物(C12H8N2·H2O)1g/L溶液。

用水溶解1g1,10—菲啰啉一水合物或1,10—菲啰啉盐酸一水合物，并稀释至1000mL。避光保存，使用无色溶液。

6、铁标准溶液，每升含有0.200g的铁(Fe)制备：

称取1.727g十二水硫酸铁铵（NH4Fe(SO4)2·12H2O），精确至0.001g，用约200mL水溶解，定量转移至1000mL容量瓶中，加20mL硫酸溶液

(1+1)，稀释至刻度并混匀。

1mL该标准溶液含有0.200mg的铁(Fe)。

7、铁标准溶液，每升含有0.020g的铁(Fe)：移取50.0mL铁标准溶液至500mL容量瓶中，稀释至刻度并混匀。1mL该标准溶液含有20μg的铁(Fe)。该溶液现用现配。

仪器设备：

一般实验室仪器和以下设备：

分光光度计，带有光程为1cm、2cm、4cm或5cm的比色皿。

测定步骤：1、空白试验

在测定试液的同时，用制备试液的全部试剂和相同量制备空白溶液，稀释至相同体积，移取与测定试验时同样体积的试验空白溶液进行空白试验。

2、标准曲线的绘制

标准比色液的配制：根据试液中预计的铁含量，按照表8指出的范围在一系列100mL容量瓶中，分别加入给定体积的铁标准溶液。

显色：如有必要，用水稀释至约60mL，用盐酸溶液调至pH为2(用精密pH试纸检查)。加1mL抗坏血酸溶液，然后加20mL缓冲溶液和10mL1,10一菲啰啉溶液，用水稀释至刻度，摇匀。放置不少于15min。

吸光度的测定：选择适当光程的比色皿(见表8）的吸光度调整到零，进行吸光度测量，于最大吸收波长(约510nm)处，以水为参比，将分

光光度计的吸光度调整到零，进行吸光度测定。

表8铁含量与所需比色皿对照表

光度，以每100mL含Fe量(mg)为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。

3、测定：取一定量的试液，其中铁含量在60mL中不超过500μg，另取同样体积的试剂空白溶液，必要时，加水至60mL，用氨水溶液或盐酸溶液调整pH值为2，用精密试纸检查pH。将试液定量转移至100mL的容量瓶内，按标准曲线的绘制的步骤，开始进行操作。浓度的测定：显色后，按标准曲线的绘制步骤，测定两个试液的浓度。

结果表述：

1、计算：由显色后测得的相应的吸光度值从标准曲线中查得试液和试验空白溶液中的铁含量。与产品相关的国际标准将给出合适的最终结果的计算公式。

2、重现性和再现性：7个试验室对三种铁含量水平的硫酸铝、硫酸铵和硼砂进行比对实验，表11给出了其统计结果。

表9实验结果统计表