注射用水纯化水检验规程

上海普济医疗器械制造有限公司

注射用水(纯化水)

检验指导书

件编号: PJ/JG-001

本：B

改状态：0

控状态：

布日期：

施日期：

编写: 校对: 核准:

1、引用标准

中华人民共和国药典2010年版、GB14233.2-2005、GB14233.1-2008

2、检测仪器

a)恒温水浴锅：

b)干烤箱:

c)恒温培养箱：

d)电子天平：

e)PH计：

f)霉菌培养箱：

3、检查要求及检测规程

3.1 性状

取适量本品，置试管中，目视观察应为无色澄明液体，无臭、无味。

3.2酸碱度测定

3.2.1 纯化水: 取本品10ml，加甲基红指示液2滴，不得显红色，另取10ml，

加溴麝香草酚蓝指示液5滴，不得显蓝色。

3.2.2 注射用水:取本品100mL,加饱和氯化钾溶液0.3mL, 按PJ/SG026-011 1/0《pHS-3C型酸碱度计操作规程》测定供试溶液的PH值，记录检测结果。正常范

围应为5.0~7.0。

3.3 硝酸盐

) 取30mL试管两只。其中1支加本品5ml，作为测定管；另1支中加标准硝酸

盐溶液0.3mL，加无硝酸盐的水4.7mL，作为标准管。

2) 置两管于冰水浴中冷却，向两试管中各加入10%氯化钾溶液0.4mL与0.1%

二苯胺硫酸溶液0.1mL，摇匀。缓缓滴加硫酸5ml，摇匀，将两支试管于50℃水

浴中放置15分钟。

3) 比较两管的颜色，样品管不得比标准管更深。（0.000 006%）。

3.4亚硝酸盐

) 取30mL试管两只，其中一管加入本品10mL，作为测定管；另一管加入标准亚硝酸盐溶液0.2mL，加无亚硝酸盐的水9.8mL，作为标准管。

) 向两管中都加入对氨基苯磺酰胺的稀盐酸溶液（1→100）1mL与盐酸萘乙二胺溶液（0.1→100）1mL。

3) 比较两管的颜色，样品管不得比标准管更深。（0.000 002%）

3.5氨

纯化水取两支50ml纳氏管，其中一管加入50ml本品，作为测定管；另一管加氯化氨溶液（浓度31.5μg/ml）1.5ml，加无氨水48ml，作为标准管。

2)向两管中加入碱性碘化汞钾试液2ml，放置15分钟。

3)比较两管颜色，测定管不得比标准管更深（0.000 03%）。

1.1注射用水氨检验：

1)取两支50ml纳氏管，其中一管加入50ml本品，作为测定管；另一

管加氯化氨溶液（浓度31.5μg/ml）1.0ml，加无氨水48ml，作为

标准管。

2)向两管中加入碱性碘化汞钾试液2ml，放置15分钟。

3)比较两管颜色，测定管不得比标准管更深（0.000 02%）。

4二氧化碳

1)取本品25ml，置50ml具塞量筒中，加氢氧化钙试液25ml。

2)密封振摇，放置1小时内不得发生浑浊。

5易氧化物

1)取本品100ml，置250ml三角烧瓶中，加稀硫酸10ml，置电炉上煮沸。

2)煮沸后，加高锰酸钾滴定液（0.02mol/L）0.1ml，再煮10分钟。目视观

察，粉红色不得完全消失。

6重金属

1)取两支100ml纳氏管，其中一管加入50ml本品，作为测定管；另一管加

入标准铅溶液1.5ml，作为标准管。

2)向两管中各加水18.5ml，蒸发至20ml，放冷，加醋酸盐缓冲液（PH3.5）

2ml与水适量至25ml，加硫代乙酰胺试液2ml，摇均，放置2分钟。

3)比较两管的颜色，测定管不比标准管更深。（0.000 03%）

7不挥发物

1)把100ml蒸发皿放入烘箱中，调节温度为105℃，两小时后取出迅速放

入干燥器中，冷却后称重。再放入烘箱中，调节温度为105℃，一小时

后取出迅速放入干燥器中，冷却后称重。一直到恒重（即连续两次称

量的差值小于0.3mg）。

2)取100ml本品于蒸发皿中，在水浴上蒸干。

3)置蒸干后的蒸发皿于烘箱中，按照12 1）的方法操作，干燥至恒重。

4)计录检测结果，计算遗留残渣的质量，不得超过1mg。

8细菌内毒素（注射用水）

测试方法按生物测试检验规程PJ/JG-002。

每毫升内毒素应小于0.25EU。

9微生物限度

7.1注射用水：

1)取样口经75%酒精消毒，排放约1分钟，用无菌接收瓶按无菌操作方法

取水样500ml左右。分别取200ml注射用水，用0.45μm的滤膜过滤，

用无菌镊子夹取滤膜，分别将滤膜放于经检查无菌的营养琼脂、及玫

瑰红钠琼脂培养平板上，倒置，细菌于30℃~35℃培养48小时，霉菌

及酵母菌培养置20~25℃恒温培养箱中，培养72小时。计算每100ml

注射用水菌落数。同时用培养基做2个空白平板作为阴性对照。

2)注射用水细菌、霉菌和酵母菌总数每100ml不得超过10个。

14.2纯化水

1)取1ml纯化水，按14.1 1）方法操作。

2)纯化水细菌、霉菌和酵母菌总数每1ml不得超过100个。

10取样批及取样量

取样批：每周检测一次取样量:1500ml

细菌、霉菌及酵母菌计数

计数方法的验证

当建立药品的微生物限度检查法时，应进行细菌、霉菌及酵母菌计数方法的验证，以确认所采用的方法适合于该药品的细菌、霉菌及酵母菌的测定。若药品的组分或原检验条件发生改变可能影响检验结果时，计数方法应重新验证。

验证时，按供试液的制备和细菌、霉菌及酵母菌计数所规定的方法及下列要求进行。对各试验菌的回收率应逐一进行验证。

菌种

验证试验所用的菌株传代次数不得超过5代（从菌种保存中心获得的冷冻干燥菌种为0代），并采用适宜的菌种保藏技术，以保证试验菌株的生物学特性。

大肠埃稀菌（Escherichia coli）[CMCC(B) 44 102]

金黄色葡萄球菌（Staphylococcus aureus）[CMCC(B) 26 003]

枯草芽孢杆菌（Bacillus subtilis）[CMCC(B) 63 501)]

白色念珠菌（Candida albicans）[CMCC(F) 98 001]

黑曲霉（Aspergillus niger）[CMCC(F) 98 003]

菌液制备

接种大肠埃希菌、金黄色葡萄球菌、枯草芽孢杆菌的新鲜培养物至营养肉汤培养基或营养琼脂培养基中，培养18~24小时；接种白色念珠菌的新鲜培养物至改良马丁培养基或改良马丁琼脂培养基中，培养24~48小时。上述培养物用0.9%无菌氯化钠溶液制成每1ml含菌数为50~100cfu的菌悬液。接种黑曲霉的新鲜培养物至改良马丁琼脂斜面培养基中，培养5~7天，加入3~5ml 0.9%无菌氯化钠溶液，将