色谱分析法实验实验一填充柱气相色谱进样技术练习一实验目的
气相色谱实验报告(一)2024
气相色谱实验报告（一）引言概述：本实验旨在通过气相色谱技术对样品中的化合物进行分离和定量分析。
气相色谱是一种重要的分离技术，基于化合物在气相和固定相之间的相互作用，通过样品成分的不同挥发性和化学性质来实现分离和定量分析。
本报告将从样品制备、色谱柱选取、进样方式、色谱条件的选择以及结果分析五个方面进行详细讨论。
正文：1. 样品制备1.1 确定样品种类和分析目的1.2 提取样品中的化合物1.3 样品的预处理：如溶解、稀释等1.4 确保样品的稳定性和一致性2. 色谱柱选取2.1 确定需要分离的化合物性质2.2 选择合适的固定相2.3 确定色谱柱的尺寸和长度2.4 检查色谱柱的状态和性能3. 进样方式3.1 确定进样方式：如气相进样、液相进样等3.2 确定进样量和进样方式3.3 优化进样条件以提高分离效果3.4 考虑进样的精确性和重复性4. 色谱条件的选择4.1 确定色谱柱的温度范围4.2 选择适当的载气和流速4.3 确定检测器的类型和工作条件4.4 优化色谱条件以达到最佳分离效果5. 结果分析5.1 通过色谱图进行定性分析5.2 通过峰面积计算化合物的含量5.3 进行峰识别和峰数据库的比对5.4 分析化合物的峰形和保留时间的变化5.5 根据结果得出结论并提出进一步的改进措施总结：通过本次实验，我们成功地利用气相色谱技术对样品进行了分离和定量分析。
本文从样品制备、色谱柱选取、进样方式、色谱条件的选择以及结果分析五个方面探讨了气相色谱实验的关键要点。
在今后的实验中，我们将进一步改进实验条件和方法，提高分离效果和分析的准确性。
气相色谱法测定苯系物..
093858张亚辉气相色谱法测定苯系物一. 实验目的1、掌握气相色谱保留值定性及归一化法定量的方法和特点；2、熟悉气相色谱仪的使用，掌握微量注射器进样技术。
二. 实验仪器与试剂1. GC-2000型气相色谱仪，4台2. 医用注射器，1支3. 苯、甲苯、二甲苯混合物 三．实验原理气相色谱法是以气体（载气）作为流动相的柱色谱分离技术，它主要是利用物质的极性或吸附性质的差异来实现混合物的分离，它分析的对象是气体和可挥发的物质。
顶空气相色谱法是通过测定样品上方气体成分来测定该组分在样品中的含量，常用于分析聚合物中的残留溶剂或单体、废水中的挥发性有机物、食品的气味性物质等等，其理论依据是在一定条件下气相和液相（固相）之间存在着分配平衡。
顶空气相色谱分析过程包括三个过程：取样，进样，分析。
根据取样方式的不同，可以把顶空气相色谱分为静态顶空气相色谱和动态顶空气相色谱。
本实验采用静态顶空气相色谱法。
色谱定量分析，常用的方法有峰面积（峰高）百分比法、归一化法、内标法、外标法和标准加入法。
本实验采用归一化法。
归一化法要求所有组分均出峰，同时还要有所有组分的标准样品才能定量，公式如下：（1）式中x i 代表待测样品中组分i 的含量，Ai 代表组分i 的峰面积，fi 代表组分i 的校正因子。
因为所测样品为同系物，我们可以简单地认为各组分校正因子相同，则（1）式可化简为%100⨯∙=∑ii ii i A f A f x %100⨯=∑ii i A A x载气携带被分析的气态混合物通过色谱柱时,各组分在气液两相间反复分配，由于各组分的K值不同，先后流出色谱柱得到分离。
气相色谱的结构如下所述：（1）气路系统(Carrier gas supply)气路系统：获得纯净、流速稳定的载气。
包括压力计、流量计及气体净化装置。
载气：要求化学惰性，不与有关物质反应。
载气的选择除了要求考虑对柱效的影响外，还要与分析对象和所用的检测器相配。
仪器分析笔记《气相色谱分析》
填充柱（Packing column）：常用不锈钢制成，内径2～4 mm，柱长1～3m。填充吸附剂或覆盖
在载体上均匀固定液膜。
毛细管柱（Capillary column）：常用石英制成，内径0.1～0.5mm，柱长可达数十米。固定液直
接涂在毛细管内壁表面。
B、气相色谱固定相可分为：
1.2.2色谱分离的基本理论
柱效率可用理论塔板数（n）或理论塔板高度（H）表示。柱效率的高低能反映组分在柱内两相间的分配情况和组分通过色谱柱后峰加宽的程度，它与组分在气相中的扩散及在液相中的传质阻力有关。
1、塔板理论
塔板理论是将色谱柱比作蒸馏塔，柱内有若干“想象”的塔板。每两块塔板之间的距离称为板高，各组分就在这些塔板间隔的气液两相间进行分配，经过多次分配平衡后，分配系数小的组分先离开色谱柱，分配系数大的组分，后离开色谱柱。
C、按分离的原理分类
①吸附色谱：利用组分在固定相上的吸附能力强弱不同分离。
②分配色谱：利用组分在固定液中溶解度不同分离。
③凝胶（排阻）色谱：利用大小不同的分子在多孔固定相中的选择渗透分离
④离子交换色谱法：利用组分在离子交换剂上的亲和力大小不同分离
3、气相色谱仪组成
Ⅰ载气系统：气源、气体净化器、供气控制阀门和仪表；
（1）分配系数
在一定温度和压力下，组分在固定相和流动相间达到分配平衡时的浓度比，称为分配系数。
式中—— ：组分在固定相中的浓度； ：组分在流动相中的浓度。
该组分与固定液分子间作用力 ；
空气在固定液中不溶解，其 ，故空气在柱子内的滞留时间最短，最先从色谱柱中馏出，因此，将空气的保留时间称之为死时间；
被测组分的 相差越大，越容易分离；
气相色谱分析实验报告
气相色谱分析实验报告气相色谱分析实验报告引言：气相色谱（Gas Chromatography，GC）是一种常用的分离和分析技术，通过样品在气相载气流中的分配行为，实现对混合物的分离和定性定量分析。
本实验旨在探究气相色谱分析的原理、仪器设备及其应用。
一、实验目的本实验的目的是通过气相色谱仪对混合物进行分离和定性分析，了解气相色谱分析的原理、操作步骤和数据处理方法。
二、实验原理气相色谱分析是基于样品在固定填充柱（色谱柱）中在气相载气流中的分配行为进行分离的。
其原理可概括为以下几个步骤：1.样品进样：将待分析样品通过进样口进入色谱柱，通常使用注射器进行进样。
2.样品分离：样品在色谱柱中与载气流相互作用，不同组分的分配系数不同，从而实现分离。
分离程度取决于色谱柱的填充物和操作条件。
3.信号检测：分离后的组分通过检测器进行信号检测，通常使用火焰离子化检测器（FID）或者质谱检测器（MS）等。
4.数据处理：通过计算机对检测器输出的信号进行处理和分析，得到各组分的峰面积或峰高，进而定性和定量分析。
三、实验步骤1.仪器准备：打开气相色谱仪电源，预热色谱柱和检测器至设定温度。
2.样品制备：将待分析样品按照要求制备成适当的溶液。
3.进样操作：将样品溶液通过进样器进入色谱柱。
4.分离条件设置：根据样品性质和分析要求，设置适当的进样量、柱温、载气流速等分离条件。
5.信号检测：通过检测器对分离后的组分进行信号检测。
6.数据处理：使用相应的软件对检测器输出的信号进行数据处理和分析。
四、实验结果与讨论本实验选取了某种混合物进行气相色谱分析，并得到了相应的色谱图。
根据色谱图的峰面积或峰高，可以对各组分进行定性和定量分析。
在本次实验中，我们发现样品中存在两个主要的峰，根据标准品的对照，我们初步确定这两个峰分别代表A和B两种化合物。
进一步分析峰的峰面积，我们可以计算出A和B的相对含量。
通过对实验数据的分析和讨论，我们得出以下结论：1.气相色谱分析是一种有效的分离和分析技术，可以对复杂混合物进行快速、准确的分析。
色谱分析法__习题
第一章气相色谱实验技术1、钢瓶使用时应注意哪些问题？2、减压阀使用时应注意什么?3、微量注射器应如何清洗及保存?4、注射器取气体、液体进样时应注意什么?5、气相色谱分析中为什么要用化学预处理方法? 衍生物制备常用的方法有哪些?6、比较毛细管色谱中常用的三种进样方式的优缺点。
7、进样量过大可能发生何故障，为什么?8、进样后不出峰有哪些原因?9、巳知某气相色谱柱的载气的柱前压为202．650kPa，出口压力为101．325kPa，求压力校正系数和平均压力。
10、用皂膜滩量计测得柱出口载气流速为30ml／min，柱前压为202．650kPa , 柱温为127℃，室温为27℃(在此温度下水的饱和蒸气压为356．5Pa )，求压力校正系数和柱温下载气在柱中的平均流速。
第二章色谱法概论1、试述色谱分析法的产生及历史，你认为应分为几个阶段说明更确切。
2、从色谱法发展历史看，你对科学的发展有何体会?3、中国色谱法研究开创于什么时间?中国色谱学科的发展可分为几个阶段?每个阶段主要发展内容是什么?4、现代色谱法发展水平的主要标志是什么?中国当代色谱法科学水平包括哪些方面?又有哪些色谱成就在世界处于领先地位或先进水平?5、色谱分析法在国民经济建设中和科学研究中的作用及地位如何?6、试述色谱法分类的依据及其分类方法。
7、简述色谱柱的种类及其特点。
8、简要叙述色谱法的分离原理及其特点。
9、简述色谱法的主要流程及其各组成部分的作用。
10、综述各种色谱法的特点及其应用。
11、简要说明气相色谱法(OLC、GSC，CGC)，高效液相色谱法(HPlC的各类方法)和超临界流体色谱法的特点及其应用范围。
12、试比较色谱法(GC、HPLC)与化学分析法、质谱分析法、红外光谱法，荧光光谱法、核磁共振波谱法、原子光谱法、电分析化学方法等之间的异同，怎样更加完善和发展色谱分析法?13、试列举5例说明色谱分析法的应用范围。
第三章色谱基本理论1、简述色谱流由曲线及其重要意义。
实验：气相色谱法分析天然气成分[精心整理]
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实验：气相色谱法分析天然气成分[精心整理] 实验三气相色谱法分析天然气成分一、实验目的燃气是一种可燃混合气体，其成分是一个重要参数，它关系到燃气的质量如何。
因此我们有必要对然其成分进行分析，这样就可以得出可燃混合气中各种成分的体积百分比，进而可以计算得出燃气的热值和密度，分析该燃气的质量如何。
二、试验方法及原理到目前为止，分析燃气成分最好的办法是使用气相色谱法。
气相色谱法是一种物理化学分离分析方法。
分析燃气成分时，我们通过色谱仪的定量管把被测燃气样品送进气相色谱仪的进样口内，燃气样品中的各种组分，经过进样口后被载气送进色谱柱逐渐被分离，然后进入检测器，由检测器把通过色谱柱后，按一定顺序逐个流出的各组分的浓度信号转变为电信号，经过测量臂检测，形成按时间顺序排列的谱峰面积图，这些色谱图通过微机软件定性分析处理和定量计算后，就可以求得被分析燃气样品中各组分的百分含量。
因此在气相色谱仪中，色谱柱和检测器是两个关键的组成部件，下面就这两个部件的原理简要介绍。
1.色谱柱的分离原理在气象色谱仪中有两相，一个是固定相，另一个是流动相。
对填充柱而言，固定相系指填充在色谱柱中的固体吸附剂，或在惰性固体颗粒(或载体)表面涂有一层高沸点有机化合物(称为固定液)。
流动相是由不会与被测气样和固定液起化学反应，也不能被固定相吸附或溶解的气体(称为载体)和其所携带的被测气样组成，它在色谱柱中与固定相作相对运动。
当气样通过色谱柱时由于色谱柱中的固定相对被测气样中的各组分有不同的吸附和溶解的能力，这也称为气样中各组分在固定相和流动相中有不同的分配系数。
当燃气气样被载气带入色谱柱中，并不断向前移动时，分配系数(即被固定相溶解和吸附的能力)较小的组分移动速度快，而分配系数较大的组分移动速度较慢。
这样分配系数小的组分先流出色谱柱。
分配系数大的组分后流出色谱柱，从而达到各组分分离的效果。
检测器2.用于燃气分析的检测器很多，最常用的有热导检测器(TCD)和火焰离子化检测器(FID),现我们只介绍热导检测器(TCD)。
第四章 色谱分析法
（2）外标法
外标法也称为标准曲线法。 特点及要求： • • • 外标法不使用校正因子，准确性较高， 操作条件变化对结果准确性影响较大。 对进样量的准确性控制要求较高，适用于大批量试样的
快速分析。
（3）内标法
内标物要满足以下要求：
（a）试样中不含有该物质；
（b）与被测组分性质比较接近； （c）不与试样发生化学反应； （d）出峰位置应位于被测组分附近。
从色谱流出曲线上，可以得到许多重要信息： (1) 根据色谱峰的个数，可以判断样品中所含组 分的最少个数． （2）根据色谱峰的保留值(或位置），可以进行 定性分析． (3) 根据色谱峰的面积或峰高，可以进行定量分 析． （4）色谱峰的保留值及其区域宽度，是评价色 谱柱分离效能的依据． （5）色谱峰两峰间的距离，是评价固定相(和流 动相)选择是否合适的依据．
相同的色谱分析条件下，某组份2的调整保留值与组份 1的调整保留值之比，称为相对保留值：
2.1
VR2 tR2 t R1 VR1
由于相对保留值只与柱温及固定相的性质有关，而与柱 径、柱长、填充情况及流动相流速无关，因此，它是色 谱法中，特别是气相色谱法中，广泛使用的定性数 据． 必须注意，相对保留值绝对不是两个组份保留时 间或保留体积之比 .
⑵保留时间tR 试样从进样开始到柱后出现峰极大值时所 经历的时间，称为保留时间，如图中 O′B．它相应于样品 到达柱末端的检测器所需的时间． ⑶调整保留时间tR′某组份的保留时间扣除死时间后称为该 组份的调整保留时间，即 tR′ = tR-tM
⑷死体积 VM 指色谱柱在填充后，柱管内固定相颗粒 间所剩留的空间、色谱仪中管路和连接头间的空间 以及检测器的空间的总和．当后两项很小而可忽略 不计时，死体积可由死时间与流动相体积流速F0 （L／min）计算：
气相色谱法测定煤矿井下气体实验
气相色谱法测定煤矿井下气体实验气相色谱法测定煤矿井下气体实验煤矿是我国能源工业的重要组成部分，同时也是高危行业。
煤矿井下存在大量的有害气体，如一氧化碳、二氧化碳、甲烷、硫化氢等，这些气体对煤矿工人的身体健康和生命安全造成了严重威胁。
因此，在煤矿井下进行有害气体监测是非常必要的。
本文将介绍一种测定煤矿井下气体的方法——气相色谱法。
1. 气相色谱法原理气相色谱法是一种用于分离和确定混合物中化合物的方法。
它利用气相色谱柱进行化合物的分离，然后通过检测器测定各个化合物的相对含量，最终确定样品中每种化合物的含量。
气相色谱柱通常采用毛细管柱或毛细管填充柱，样品在进入气相色谱柱前必须先被蒸发成气体。
不同的化合物在柱中的滞留时间不同，通过测定每个化合物的滞留时间和相对响应因子，可以确定化合物的相对含量。
2. 煤矿井下气体测量在进行煤矿井下气体监测时，需要先采集气体样品，然后将样品送往实验室进行分析。
采集气体样品的方法有很多种，常用的有吸管法和袋泡法。
吸管法需要使用专门的吸管和附件，将吸管插入到气体来源处，吸取部分气体后，将吸管送回实验室进行分析。
袋泡法则是将气体样品收集到一个袋中，然后将袋子送回实验室进行分析。
进行气相色谱分析时，需要首先将气体样本蒸发成气态，然后将气态样本注入气相色谱柱中。
通过对不同化合物的滞留时间进行测定，可以确定样品中各化合物的含量。
3. 气相色谱法的优点和不足气相色谱法分析的优点包括分离和定量灵敏度高、选择性好、重现性好等。
同时，该方法具有实时性好、检测范围广、分辨率高等特点，可以适用于不同种类的气体样品分析。
然而，气相色谱法难点在于样品的前处理、初步分离以及检测器的特异性等方面。
此外，还需要使用昂贵的仪器设备和消耗品，因此成本较高。
4. 气相色谱法在煤矿井下气体监测中的应用气相色谱法的应用在煤矿井下气体监测中具有重要意义。
煤矿井下存在多种有害气体，这些气体可能会对煤矿工人的身体造成不良影响。
实验 气相色谱法分析苯系物
④模拟样品分子在柱内的分配行为
g－s色谱
试样A+B
载气
吸附附剂 (固定相)的作用弱
g－l色谱
试样A+B 载气 溶解
B
挥发
A
A组分不易溶于 固定液
4. 色谱法的特点
分离效能高 ①复杂 ②性质极为相似的混合物） 灵敏度高(ppm、ppb级) 快速 应用广泛
缺点：
（沸点低于450 ℃,分子量<500,易挥发热稳定性好的有机化合物）
②进样系统
③色谱柱*（填充柱，毛细管柱） ④检测器* ⑤记录系统 放大器 色谱图 记录仪
分析流程：
记 录 系 统 载气系统 进样系统 色谱柱 检测系统
温控系统
3.气相色谱分析的基本原理
① 流动相 固定相 （非极性、弱极性、极性、强极性、氢键型） 样品(混合物，各物质的分子式，结构组成不同，沸点不同) ②分子间力的类型及分离原理 主要：样品分子+固定相 次要：样品分子+流动相 相似相溶原理 分子间力大
2. 实验方法
在上述实验条件下进样得到苯系物的色谱图 依据比较保留时间法，可定性 依据面积归一化法可定量。
载气系统载气系统进样系统进样系统色谱柱色谱柱检测系统检测系统温控系统温控系统流动相固定相非极性弱极性极性强极性氢键型样品混合物各物质的分子式结构组成不同沸点不同分子间力的类型及分离原理主要
实验 气相色谱法分析苯系物
气相色谱仪1
气相色谱仪2
一、实验目的
掌握气相色谱法分离、定性、定量的基本原 理及用途。 了解气相色谱仪的基本构造、流程。
载气：N2（纯度：99.999％），流量：1.0mL/min
辅助气： Air ：H2＝450 ：40mL/min（纯度：99.999％） 进样量：1μL
色谱分析作业及答案
齐齐哈尔大学试卷考试科目:色谱分析试卷代号 A适用对象：化工99级(分析) 使用学期2002—2003—1 第七学期共5道题总分100分共3页考生须知：１）姓名必须写在装订线左侧，其它位置一律作废。
２）请先检查是否缺页，如缺页应向监考教师声明，否则后果由考生负责。
３）写在答题纸上答案一律，可不抄题，但要标清题号。
监考须知：请将两份题签放在上层随答题纸一起装订。
一、判断题：下列问题，正确的画（√），错的画（×）（10分）1 提高色谱分析的选择性，可以采取下列方法：(1)提高柱温；(2) 提高流动相速度；(3) 降低柱温；(4) 使用选择性高的固定相；(5) 增加板高。
2 使用极性色谱柱（GC）分析样品，先出峰的组分是：(1)沸点高的组分；(2)分子量大的组分；(3)极性大的组分；(4) 极性小的组分；(5) 分子量小的组分。
二、选择题（10分）(一)为下列样品选择合适的色谱分析方法（1）热不稳定的样品。
（2）沸程很宽的样品。
（3）复杂的、多组分样品。
（4）高分子样品。
（5）低沸点芳烃污染物。
（二）根据样品选择固定相_______________________________________________________________________试卷A 总3 页第1页色谱分析样品：1、丙烷、乙烯、丙烯。
2、乙醇、丙酮。
3、N2、O2。
4、间二甲苯、对二甲苯。
5、H2O 、C2H5OH固定相（或固定液）1、分子筛。
2、角鲨烷。
3、G DX。
4、聚乙二醇5、有机皂土三、问答题（36分）1、各举一例，说明液固吸附、液液分配色谱体系及其应用。
2、在程序升温色谱法中，常用什么定性指标，为什么？3、说明毛细管色谱流程与一般填充柱流程的区别及原因。
4、什么是浓度型和质量型检测器，载气流速对浓度型和质量型检测器响应值的影响有何不同（绘图说明）？四、按要求回答问题（18分）1、用H2代替N2做载气，其他色谱条件不变，请在同一图上绘出变化前后的H-----u曲线，并说明原因。
色谱分析法实验实验一填充柱气相色谱进样技术练习一、实验目的1综述
建筑应用文写作习题集目标模块概论一、填空（一）运用应用文专用词语填空1.××省××局：____局×字〔1983〕第073号请示 _____ ，经与××部研究 ____如下：……2. ____部领导指示精神，•我局会同××司××办公室抽调×名同志组成了“××事件调查组”……3.《××××办法》＿＿厂务委员会讨论通过，现发给你们，望结合本单位具体情况＿＿执行。
4.……以上意见，如＿＿，＿＿批转各部属院校。
5.……为了……的需要，特＿＿如下指令。
6. ＿＿局大力协助，•我校×××研究所各项筹建工作已基本告一段落。
7.×××来函＿＿，关于××一事，我部完全同意＿＿局意见……特此＿＿。
8.……以大力协作＿＿。
9.以上所请＿＿，以迅即批复＿＿。
10. ＿＿生＿＿我校××系××专业××级学员……11. ＿＿该厂此类错误做法，上级有关部门曾多次行文，＿＿其有关领导迅即查清问题，限期纠正错误。
12. ＿＿悉＿＿总公司成立，谨表＿＿。
13.以上命令＿＿施行，不得＿＿。
14.以上通令，应使全体公民＿＿，切实＿＿执行。
15.随函附送《××××情况统计资料》一份，请＿＿。
16. ＿＿国务院领导同志的指示精神，•我们＿＿有关部门，对农村电网改造工作进行了研究。
17.＿＿进一步提高我省企业管理干部的管理素质，决定对在岗企业管理干部有计划地进行培训。
＿＿征得四川省行政管理学院同意，＿＿委托＿＿院举办企业管理专业班……18.以上请示，望予＿＿，并列入一九九一年招生计划。
19. ＿＿防止计算机2000年问题，＿＿国务院批准，＿＿将有关问题通知如下。
实验 醇系物的气相色谱分析
实验10 醇系物的气相色谱法定性、定量分析【实验目的】（1）理解用已知纯物质对照定性的方法。
（2）理解用气相色谱归一化法进行定量分析的方法和特点。
（3）了解CP-3800气相色谱仪的使用及软件的操作。
（4）掌握微量进样器进样技术。
（5）了解程序升温气相色谱法的原理及基本特点。
【实验原理】气相色谱法是以气体作为流动相（简称载气）的色谱法。
气相色谱法具有如下的特点：1.高效能、高选择性可分离性质相似的多组分混合物，如同系物、同分异构体等；分离制备高纯物质，纯度可达99.99%。
2.灵敏度高可检出10-13-10-11g的物质；3.分析速度快通常一个样品的分析可在几分钟到几十分钟内完成；4.应用范围广气体样品、低沸点、易挥发或可转化为易挥发的液体或固体样品，不仅可分析有机物，也可以分析部分无机物。
气相色谱仪一般由气路系统、进样系统、分离系统、检测记录系统和温度控制系统（图中未显示）五部分组成（见图1-8-1）。
1.气路系统包括气源(高压气图1-8-1 气相色谱过程示意图瓶)、气体净化、气体流量控制等1.高压钢瓶2.减压阀3.净化管部分组成，其作用是为仪器提供纯洁、稳定的载气。
常用的载气有氮气和氢气，也可用氦气、氩气或空气。
2.进样系统包括进样装置和气化室。
其作用是将样品在进入色谱柱前迅速气化，并定量转入到色谱柱中。
要想获得良好的分离结果，进样速度应极快，且样品应在气化室瞬间气化。
液体样品一般都采用微量进样器，可根据进样量的不同选用不同体积的进样器。
对气化室的要求是热容量要大，温度要足够高且无催化效应。
3.分离系统该部分由色谱柱组成，是色谱仪的心脏，其作用是分离样品。
色谱柱分为填充柱和毛细管柱两种：（1）填充柱：由不锈钢或玻璃作为柱管，内填固定相制成，一般内径为2～4mm，长1～3m。
形状有U型和螺旋型两种。
（2）毛细管柱又叫空心柱。
毛细管材料可以是不锈钢、玻璃或石英。
内径有0.53mm、0.32mm、0.25mm等几种规格，长度一般为10～30m。
气相色谱定性分析
华南师范大学实验报告专业：材料化学年级：2008级课程名字：近代材料分析测试技术实验项目：气相色谱定性分析实验类型：验证实验时间：2011年3月4日实验一气相色谱定性分析一、目的要求1、学习利用纯物对照法和加入纯物增加峰高法的定性方法；2、熟悉色谱仪器操作。
二、基本原理在一定的色谱条件下，一个未知物只有一个确定的保留时间。
因此，对于较简单的多组分混合物，若其中所有待测组分均为已知，它们的色谱峰均能分开，则可将已知纯物质在相同的色谱条件下的保留时间与未知物的保留时间进行比较，就可以定性鉴定未知物。
纯物质对照法定性只适用于组分性质已有所了解，组成比较简单，且有纯物质的未知物。
当未知样品中组分较多，所得色谱峰过密，用上述方法不易辨认时，或仅作未知样品指定项目分析时均可用此法。
首先做出未知样品的色谱图，然后在未知样品加入某已知物，又得到一个色谱图。
峰高增加的组分即可能为这种已知物。
三、仪器及设备GC-2010气相色谱仪；SHIMADZU-日本岛津；色谱工作站；色谱柱：开管柱，长30m，中等极性，内径：0.32mm，膜厚：0.25μm。
全自动空气源，空气压缩机，氢气发生器；1uL微量进样器。
四、实验试剂：甲苯（分析纯）、苯乙烯，未知样品，请选作。
五、实验条件1、温度：进样温度150℃；柱温80℃左右；检测器温度150℃。
2、气体流量：载气为氮气40mL/min，空气400 mL/min，氢气40mL/min。
3、检测器FID，灵敏度10-7。
4、进样量0.2uL六、实验步骤1、 色谱仪器进样操作；2、 纯物对照法：1）进标样：分别吸取甲苯、苯乙烯各0.2uL ，依次进样，准确记录保留时间。
2）进待测样：用待测样把1uL 微量进样器洗3-5次，然后往色谱仪内注射0.2 uL 样品，准确记录保留时间。
3）将甲苯、苯乙烯标样的保留时间与待测样的保留时间对比定性。
3、 加入纯物增加峰高：1）进待测样：用待测样把1uL 微量进样器洗3-5次，然后往色谱仪内注射0.2 uL 样品，准确记录保留时间。
气相色谱分析实验报告
气相色谱分析实验报告一、实验目的本实验旨在通过气相色谱分析的方法，对样品中的化合物进行定性和定量分析，以了解样品的组成和含量。
二、实验原理气相色谱分析是利用气相色谱仪对样品进行分离和检测的一种方法。
其基本原理是将待分析的气体或挥发性液体样品注入气相色谱仪中，经过色谱柱的分离后，再通过检测器检测出分离出的各个组分，并根据峰面积或峰高进行定性和定量分析。
三、实验步骤 1. 样品制备：将待分析的样品按照实验要求进行制备。
通常需要将固体样品粉碎、溶解或提取成液体样品。
2. 色谱柱装填：选择合适的色谱柱，并按照仪器要求进行装填，确保色谱柱的稳定性和分离效果。
3. 仪器条件设置：根据实验要求，设置适当的仪器条件，如进样方式、进样量、柱温、载气流速等。
4. 样品进样：将样品通过进样器引入气相色谱仪中，控制进样量和进样速度，保证分析的准确性。
5. 色谱条件优化：根据实验需要，不断优化色谱条件，如改变柱温、流速或程序升温等，以获得更好的分离效果。
6. 检测器设置：根据待分析的化合物特性，选择合适的检测器，并根据仪器要求进行设置和校准。
7. 数据分析：通过检测器输出的信号，得到不同化合物的峰面积或峰高数据，利用相关的标准曲线或计算方法进行定性和定量分析。
8. 结果记录：将实验得到的数据和结果进行记录和整理，包括样品信息、色谱条件、分析结果等。
四、实验注意事项 1. 在实验过程中，注意安全操作，避免有毒、易燃或腐蚀性物质的接触和泄漏。
2. 样品制备时，避免污染和杂质的引入，确保样品的纯度和一致性。
3. 在设置仪器条件时，注意根据实验要求进行调整，避免条件不合适导致分离不良或检测不准确。
4. 对于不同化合物的分离和检测，需要根据其特性选择合适的色谱柱和检测器，并进行适当的优化。
5. 在记录和整理结果时，要注意准确和完整，确保实验数据的可靠性和可重复性。
五、实验结果与讨论根据实验所得数据，可以得出不同样品中的化合物组成和含量。
气相色谱分析的实验技术
气相色谱分析的实验技术在气相色谱分析中，要迅速、有效地分别出一个复杂的样品，关键是要挑选出一根好的色谱柱，并对柱操作条件举行挑选。
色谱条件包括分别条件和操作条件。
分别条件是指色谱柱类型和柱温的挑选；操作条件是指载气流速、进样条件及检测器温度的挑选。
a.色谱柱分别条件的挑选 1．载体粒度及筛分范围载体粒度越小，柱效越高。
但粒度过小，则阻力及柱压增强。
通常对填充柱而言，粒度以柱内径的1/25～1/20为宜。
2．固定相的挑选固定相的挑选，应按照相像相溶的原则。
相像相容原理是指结构或极性相像的物质之间有较大的溶解度。
色谱分析中要实现组分的分别，就要使固定液对组分具有不同的保留能力，而固定液对组分的保留能力就取决于组分在两相中的溶解和解析能力的大小。
因此，可按以下原则举行挑选。
1)分别非极性组分时，通常选用非极性固定相。
不论非极性组分多少，各组分按沸点挨次出峰，低沸点组分先出峰。
例如，正辛烷、正壬烷、正葵烷、、正十三烷等组分在SE-30柱上分别时，正辛烷先流出，正壬烷流出以后各组分依次流出。
而对烃和极性物质的混合物，同沸点的极性物质先流出。
2）中等极性样品应选中等极性固定液，组分基本按沸点挨次出峰，低沸点先出峰。
而对沸点相同的非极性与极性组分，非极性组分先流出。
3）分别极性组分时，普通选用极性固定液。
各组分按极性大小挨次流精彩谱柱，极性小的先出峰。
4)分别非极性和极性的（或易被极化的）混合物，普通选用极性固定液。
此时，非极性组分先出峰，极性的（或易被极化的）组分后出峰。
5)醇、胺、水等强极性和能形成氢键的化合物的分别，通常挑选极性或氢键型的固定液。
6)组成复杂、较难分别的试样，通常用法特别固定液或混合固定相。
另外，也可以利用罗什奈德和麦克雷诺兹常数或者最相邻技术优选固定相。
3．柱长和柱内径的挑选柱长的挑选办法如下：柱越长，理论塔板数越多，分别越好。
增强柱长对提高分别度有利，但组分的保留时光tR增强。
苯甲酸红外吸收光谱 高效液相色谱 库伦滴定法 利用紫外吸收光谱 气相色谱填充柱的柱效 重铬酸甲滴定
用重铬酸钾电位滴定硫酸亚铁溶液一、实验目的1.学习电位滴定的基本原理和操作2.熟悉酸度计的使用方法二、实验原理电位滴定法定义: 是根据滴定过程中指示电极电位的突跃来确定滴定终点的一种滴定分析方法。
与直接电位法的区别：定量参数不同；与化学滴定法的区别：确定滴定终点方法不同。
重铬酸钾法电位滴定硫酸亚铁铵溶液中亚铁离子含量测定原理:用K2Cr2O7滴定Fe2+,其反应式如下Cr2O72- + 6 Fe2+ + 14H+ =2Cr2+ + 6 Fe3+ +7H2O利用铂电极作指示电极,饱和甘汞电极作参比电极,与被测溶液组成工作电池。
在滴定过程中,随着滴定剂的加入,铂电极的电极电位发生变化。
在化学计量点附近铂电极的电极电位产生突跃,从而确定滴定终点。
实验装置如右图三、仪器与试剂酸度计移液管（10ml）磁力搅拌器铂电极量筒（10ml）饱和甘汞电极酸式滴定管 0.010mol/L K2Cr2O7标准溶液硫酸亚铁铵溶液二苯胺四、实验内容和步骤用移液管准确移取10ml 0.1mol/L硫酸亚铁铵溶液于烧杯中，加入1.5mol/LH2SO4溶液20ml，加水至约50ml，将饱和甘汞电极和铂电极插入溶液中，放入转子，开动搅拌器，然后用K2Cr2O7标准溶液滴定，待到达滴定终点时仪器停止工作，记录仪器最终现实的数据，重复操作两次，计算硫酸亚铁铵溶液的准确浓度。
五、数据记录和结果分析电位滴定数据记录表V/ml 9.952 9.991 9.936E/mV 682.7 659.1 668.5c/1⋅0.016637 0.016704 0.016610Lmol-取平均值c=0.0166501L⋅mol-六、思考题1.为什么氧化还原滴定可以用铂电极作指示电极？答：在氧化还原滴定中，Fe 2+ 在阳极发生氧化反应，失去电子，电子通过电极和导线传递到阴极，Cr 2O 72-在正极得到电子被还原，发生还原反应，所以产生了电流。
在这个过程中铂电极并不参与任何化学反应。
填充柱气相色谱柱介绍
填充柱气相色谱柱介绍填充气相色谱柱简称填充柱，在实际工作中应用非常普遍，日常色谱工作的80%都是采用填充柱完成的。
色谱柱主要由柱管和固定相组成。
而固定相是色谱柱中最为关键的部分，根据所填充的固定相的情况来分，气相色谱的固定相主要分为固体固定相和液体固定相。
下面分别对相关内容进行讨论。
一、填充柱柱管的选择与处理柱管材料的选择应依据分析样品的性质和实验的操作条件而定。
填充色谱柱的柱管有不锈钢管、铜管、铝管、铜镀镍管、玻璃管以及聚四氟乙烯管等。
铜管和铝管由于催化活性太强，并且容易变形，现已不太常用。
若待分析的样品容易分解或具有腐蚀性，应考虑使用玻璃管或聚四氟乙烯管。
玻璃柱具有化学惰性好，制备的柱子柱效高，便于观察柱子情况，使用温度范围较宽等优点，但它也有易碎的缺点。
聚四氟乙烯管的优点是耐腐蚀，缺点是不耐高温高压。
在填充柱中最为常用的不锈钢管，其最大优点是不破碎，传热性能好，柱寿命长，能满足常见样品的分析要求。
缺点是内壁较为粗糙，有活性，较难清洗干净。
填充柱的柱管在使用前应该经过清洗处理。
不锈钢柱管的清洗方法为：1、先用10%的热的氢氧化钠水溶液浸泡，除去管内壁的油污，然后用自来水洗至中性。
2、根据情况，可选用1：20的稀盐酸水溶液重复处理一次，以降低柱内壁的吸附作用。
玻璃柱的清洗方法：1、用冼液浸泡，除去管内壁的油污，然后用自来水洗至中性。
2、为减少玻璃柱内壁的活性，可用5%二甲基二氯硅烷的甲苯溶液浸泡处理，然后用甲苯和甲醇分别沖洗干净。
分析用的填充柱内径一般为2～4mm，长度一般小于10m。
柱子的形状可以是螺旋形的，也可以是U型的。
U型柱易获得较高的柱效，若是使用螺旋型的柱，应注意柱色谱柱圈直径的大小对柱效会产生一定的影响，一般柱圈的圈径应比柱管的内径大15倍。
色谱柱管也存在漏气的现象，为此可对色谱柱管进行检漏。
检漏方法较为简单，将柱管泡在水里，堵死柱的一端，在另一端通气，若无气泡冒出则说明柱子无泄漏现象。
色谱气体分析实验报告(3篇)
第1篇一、实验目的1. 熟悉色谱气体分析的基本原理和方法。
2. 掌握色谱仪的操作技能。
3. 分析气体的组成和含量。
二、实验原理色谱气体分析是一种基于色谱技术对气体进行定性和定量分析的方法。
它是利用混合气体中各组分在固定相和流动相之间的分配系数不同，通过色谱柱分离各组分，然后检测器检测各组分，根据检测器的信号强度进行定量分析。
本实验采用气相色谱法，使用填充柱作为固定相，氮气作为流动相。
气体通过色谱柱时，各组分在固定相和流动相之间发生分配，由于分配系数的不同，各组分在色谱柱中停留时间不同，从而实现分离。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：气相色谱仪、色谱柱、注射器、数据处理机、气体发生器、气体净化装置等。
2. 试剂：待分析气体样品。
四、实验步骤1. 气相色谱仪开机预热，待仪器稳定后进行以下操作：（1）设置色谱柱温度、检测器温度、流动相流量等参数；（2）校准仪器，使仪器处于正常工作状态。
2. 将待分析气体样品注入色谱仪，通过色谱柱进行分离。
3. 检测器检测分离后的气体组分，记录检测器的信号强度。
4. 通过数据处理机分析检测数据，得出各组分含量。
5. 关闭仪器，整理实验器材。
五、实验结果与分析1. 气相色谱图分析通过气相色谱图可以看出，待分析气体样品中存在多个组分，各组分在色谱柱中分离良好。
2. 定量分析根据检测器的信号强度，计算出各组分含量。
具体计算方法如下：（1）根据标准曲线，求出各组分对应的峰面积；（2）根据峰面积计算各组分含量。
六、实验讨论1. 影响色谱分离效果的因素（1）色谱柱的选择：色谱柱的固定相、流动相和柱长等参数对色谱分离效果有较大影响。
本实验中，选择合适的色谱柱是保证分离效果的关键。
（2）操作条件：色谱柱温度、检测器温度、流动相流量等操作条件对色谱分离效果有较大影响。
本实验中，根据实际样品和仪器性能，优化操作条件，以提高分离效果。
2. 定量分析误差定量分析误差主要来源于标准曲线的制作、检测器响应、数据处理等方面。
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色谱分析法实验实验一填充柱气相色谱进样技术练习一、实验目的1、熟悉填充柱色谱仪进样系统结构。
2、掌握微量注射器的使用方法。
3、练习进样技术。
二、仪器与试剂1、仪器气相色谱仪一台，上海分析仪器厂。
2、试剂甲乙酮、环已烷、苯，均为色谱纯或优级纯。
三、实验步骤1、色谱条件柱2 mX3mm不锈钢柱，载体：硅烷化白色载体(60—80目)固定液，DNP，配比：20：100，柱温90℃，捡测器温度了90℃，气化室温度：130℃，氢火焰离子化检测器。
2．操作：(1) 调整仪器，使其正常运行(2) 用1μl注射器分别取0.1μl三种纯物质，多次进样，观察同一物质相同进样量情况下色谱峰重现性。
(3) 将三种物质按一定比例混合，制成混合样，用10μl注射器进样0.2μl ，多次进样观察每次进样时色谱峰重现情况。
四、问题讨论1、为什么有时同一样品同一进样量时色谱峰形(如峰高)不同?2．为什么有时进样后不出峰?五、注意事项1、一取好样后应立即进样，进样时整个动作应稳当、连贯、迅速。
2、硅橡胶密封垫圈在几十次进样后容易漏气，需及时更换。
实验二有关色谱参数的测试及计算一、目的要求1、通过本实验基本色谱参数的测试与计算，定量地了解溶质组分在色谱柱过程中热力学和动力学作用的量度。
2．理解各色谱参数的意义及其相互关系。
3、通过本实验进一步掌握柱效、柱选择性、分离能力、保留值等性质，使之能选择出最佳色谱操作条件，得到可靠的定性，定量结果。
二、基本原理在规定的色谱条件下，测定惰性组分的死时间(tM)及被测组分的．保留时间(tR)、半高峰宽(wh/2)及峰宽(w)等参数，便可计算出基本色谱参数值。
三、仪器与试剂1 仪器气相色谱仪一套，色谱柱2000mmX3mm一支，FID检测器；微量注射器(5—10μl)一支。
2 试剂甲烷(自制)，正己烷，正庚烷，正辛烷，乙酸正丁酯，102白色载体(60—80目)；Apienzon—L；石油醚(低沸程馏分)；DNP，乙醚，二氯甲烷。
四、实验步骤1．联结好仪器系统，检查并排除故障至正常工作状态。
2．制备填充色谱柱：(1)Apienzon-L柱：经计算称取适量102白色硅烷化载体(60–- 80目)和ApienzonlL油酯(以5%重量比计)，用CH2Cl2将其溶解并均匀地涂渍在载体上，挥发溶剂至干。
负压装柱至均匀满口，按老化程序老化好待用。
(2)DNP柱：以15%重量比计算称取DNP足量，用乙醚溶解，均匀涂渍在102白色硅烷化载体上，挥发溶剂至于，装柱，老化待用。
3．色谱条件 Tj＝120℃，Tc＝100℃，Td＝120℃；载气：N2流速30m1／min，H2流速40ml／min，空气流速350m1／min记录仪灵敏度10mV／25cm,纸速10mm／min；甲烷,乙酸正丁酯 n-C06n-C07 n-C08混合样4μ1，信号衰减视灵敏度状况而定。
4．测试待仪器开启运行至基线平稳后，取自制纯净CH4样品10μ1注入GC仪器系统(如信号过截则可以适当减少进样量)，计时，准确记录保留时间(tM)。
重复进样5－10次，至tM值绝大多数重复为止。
取其平均值，为本实验的tM值[tM (甲烷)]。
再取四种混合组分的样品溶液4μl注入仪器系统，得到较理想谱图后，再重复进样3－ 5次，取其平均保留时间为本实验各组分的保留时间[tR (乙酸正丁脂)，tR (正已烷)、tR (正庚烷)、tR (正辛烷)]。
5．测试结果在仪器操作条件稳定无误的情况下，应得到分离状况良好的色谱图。
五、数据处理1、记录甲烷的tR值和四组分混合样的各保留值(平均值)。
令tn-1=tR(正己烷); tn=tR(正庚烷);tn 1=tR (正辛烷);ti=tR (乙酸正丁酯)。
2．按g—4940—85色谱术语标准测量并记录各组分的半高峰宽Wh/2和峰宽W值。
3．各基本参数计算：(1)调整保留时间：以t 'R = tR －tM关系计算出t'n-1、 t'n 、t'n 1 及t'i；(2)相对保留值(ri,s)：按ri,s=t 'R(i)/ tM的关系，计算出γ正庚垸，正已垸，γ乙酸正丁酯，正已烷，γ正辛烷，正已垸(以正已烷作标准物时)；(3)容量因子：根据K＝t 'R/tM的关系，计算出K' (正己烷)K' (正庚烷)，K'(乙酸正丁脂)，K'(正辛烷)值;(4)理论塔板数：以其中K'=2—5的某组分为代表，根据n=5．54(tR／Wh/2)2或n=16(tR／W)2的关系计算出柱效率(每米柱长所具有的理论塔板数);(5)有效塔板数:neff=5．54(t'R／Wh/2)2或neff=16(t'R／W)2的关系计算出有效塔板数(仍可用K'=2—5的组分)。
当K'值足够大时，n≈neff；(6)分离度:可根据R=2(tR2－tR1)/(W1 W2)关系，计算出四种组分中较难分离的二组分间的分离度;(7)分离数：可根据TZ=(tR(Z 1)－tR(Z))/( Wh/2(Z) ＋Wh/2(Z 1)) 的关系，计算出任意二相邻正构烷烃峰之间的TZ值(即二峰间可容纳的峰数)。
(8)保留指数：是色谱定性的重要指标，准确测量十分重要。
只要严格保证色谱条件的一致性(同文献Sandtler保留指数的色潜条件比较)，该指数可作为未知物可靠的定性指标。
保留指数计算可按I=100[(log t 'R(?)－log t 'R(z))/ (log t 'R(z 1)－log t 'R(Z)) z]的关系计算出任意二相邻正构烷烃伺某组分的I值。
如载气流速不非常稳定时,可用V'R(i), V'R(z), V'R(z 1),代替上述的t 'R(?)、 t 'R(z)) 和t 'R(z 1)，这样可以使I值测量更准确些。
例在上述条件下测得以下实验数据：乙酸正丁酯 t 'R(乙酸正丁脂)= 3.10min log3.10=0.4914正庚烷 t 'R(正庚烷)=1.74min logl.74=0.2405正辛烷 t 'R (正辛烷)=3.73min log3.73=0.5722试计算乙酸正丁酯的保留指数。
解因z=7，所以I(乙酸正丁脂)=100[(0.0914－0.2405)/(0.5722－0.2405]=75.6 700.0=775.6六、问题讨论1．色谱基本参数测量与计算的关键问题是什么?2．K'值及Wh/2值的大小与色谱柱过程的哪些因素有关?其原因何在?控制哪些操作条件可以得到适宜K'值和Wh/2值?3．保留指数的测定为什么选择组分的保留值介子二相邻正构烷烃之间?选在碳原子数相差大于1的二相邻正构烷烃间可否?为什么?4、本实验测量8种色谱基本参数，它们之间的关系基础是什么?试解释清楚。
5．色谱定性尚有一些色谱参数可以用，如tR ,t 'R , V'R,r'i,s等，为什么说用I值最可靠?七、注意事项1．色谱基本参数的测定，要严格控制操作条件的稳定性,否则易产生误单。
2．关于tM值的测量：从tM定义看，tM值的测量规定为惰性组分从进样开始至柱后流出浓度极大点所对应的时间，即该惰性组分不能与固定相发生任何作用(溶解或吸附)便流出色谱柱。
实际上不存在这种州想的惰性组分，或多或少在柱中有保留作用，因此直接测量而得到的tM值，相对说不那么准确，特别是数值小的tM，会引入一定的误差(而数值大的沏误差往往可以略而不计)。
因tM射值是诸色谱参数的基淮数据，故有许多人研究它的准确计算方法。
Pe托rSOil及Haferkamp等／、利用三个同系物的保留值来推算死时间。
其三个同系物的碳数必须符合如下条件，Cn－C(n－i)=C(n i)－Cn (3—1—1)又根据同系物的碳原子．数与调整保留时间的对数呈线性关系而推导出来的方程式，即Cn=mlog t'n q= mlog (tn－tM ) q (3—1—2)式中， Cn——同系物中的赖原子数3tn——具有Cn同系物的保留时间;t'n——Cn同系物的调整保留时间;m、q——方程式中常数。
由此便可以准确计算出f"值。
三个同系物(正己烷，正庚烷，正辛烷)的t 'R值可分别设定为[t(n-i)－tM]、[tn－tM]、[t(n＋i)－tM]，把它们代入(3—1—2)式；则得：C(n－i)= mlog (t(n-i)－tM ) q (3—1—3)Cn=mlog(tn－tM ) q (3—1—4)C(n i)= mlog (t(n i)－tM ) q (3—1—5)将(3—1—4)式减去(3—1—3)式，(3—1—5)式减去(3—1—4)式得:Cn－C(n－i)= mlog [(tn－tM )/(t(n-i)－tM )] (3—1—6)C(n i)－Cn = mlog [(t(n＋i)－tM )/(tn－tM )] (3—1—7)又因为存在(3—1—1)式的关系，所以得：(tn－tM )/(t(n-i)－tM ) =(t(n＋i)－tM )/(tn－tM (3—1—8) 整理(3—1—8)式，得到最终结果：tM＝（t(n＋i)·t(n-i)-tn2）/ (t(n＋i) t(n-i)－2tn (3—1—9)式中i=1，2，3...；tn-i ——第一个同系物的保留时间[(正己烷)ltn ——第二个同系物的保留时间(正庚烷)]，tn i——第三个同系物的保留时间[(正辛烷)]。
X，Guardino等人的验证认为(3—1–-9)式准确可靠，并提出i值愈大则计算出来的tM值愈准确。
请同学们根据本实验测得的tn-i 、tn 、tn i值，试计算出tM与甲烷组分实测值的比较值，观其误差。
实验三气—液填充色谱柱的制备及评价一、目的要求1．学会固定液的配制及涂渍方法。
2．掌握装柱及老化技术。
3．掌握评价柱性能的方法。
二、基本原理实际中应用最广的是气—液填充色谱柱，其柱性能好坏，灾于固定相的选择和制备技术。
由载体的堆比重和柱内体积即可估算所装载体质量。
V=πr2L式中 r——柱内半径;L——柱长。
堆比重=载体质量/载体体积(g／m1)应装载体质量＝堆比重×V(1 0.2)按液载比，计算应称固定液的质量。
为保证固定液全部溶解，一般溶剂量为载体体积的1.3倍。
根据固定液性质、配比的不同，将固定液涂附在载体颗粒表面的方法也不同。
一般液载比大于5％以上，可用“常视”涂渍法。
装柱要求均匀、紧密，载体不能破碎，一般采用泵抽法。