实验教案-火焰光度法
火焰原子吸收分光光度法测定食盐中的锌含量标准曲线法
火焰原子吸收分光光度法测定食盐中的锌含量一、实验目的1.了解火焰原子吸收分光光度计的原理与基本结构。
2.掌握火焰原子吸收分光光度法测定食盐中锌含量的实验方法。
二、实验原理锌是人体必需的微量元素,缺锌会出现食欲下降、生长迟缓、性发育落后、智能低下等症状,还会降低人体的免疫功能,使人易患病和衰老。
目前食盐市场上除一般的加碘盐外,陆续出现了添加各种微量元素的保健食盐,如加铁盐、加锌盐、加钙盐以及加多种微量元素的复合盐等。
本实验采用火焰原子吸收光谱法来测定食盐中的锌含量,通过将试液直接喷入火焰中,使锌原子化,在火焰中形成的基态原子对特征谱线产生选择性吸收,由测得的样品吸光度和标准溶液的吸光度进行比较,确定样品中被测元素的浓度。
三、主要仪器与试剂1.仪器原子吸收分光光度计,锌元素空心阴极灯,电子天平,空气压缩机,乙炔钢瓶。
50mL容量瓶7个,1mL、5mL移液管各1支,洗耳球1只。
2.试剂市售食盐;硝酸(优级纯);高纯金属锌(99.999%);所有实验用水均为超纯水或亚沸去离子水;所用玻璃器械用10%硝酸浸泡过夜,去离子水冲洗干净。
3.溶液配制(1)锌标准储备溶液配制:准确称量1.0000g金属锌用50%硝酸40ml溶解,并用去离子水稀释定容至1000mL,得1000μg·mL-1锌标准储备溶液。
(2)锌标准使用液配制:取1 mL 1000μg·mL-1锌标准储备溶液,用1.5%的硝酸定容至100 mL,配制成质量浓度均为10.0μg·mL-1的锌标准使用液。
四、实验步骤(一)标准试样及待测样品准备1.标准样品配制:分别吸取上述使用液0.00 mL、1.00mL、2.00mL、3.00 mL、4.00 mL、5.00 mL至50mL容量瓶,用1.5%的硝酸定容至50 mL。
2.待测样品配制:根据食用盐中加入营养剂的量,准确称取食盐1g左右,加入适量去离子水将其溶解,转移至50 mL容量瓶中,再用1.5%硝酸溶液定容。
火焰原子吸收光度法
火焰原子吸收光度法是一种常用的元素分析方法，主要用于测定样品中金属元素的浓度。
其基本原理是利用火焰将样品中的金属元素原子化，然后通过原子吸收光谱仪测量原子吸收光的强度，从而确定金属元素的浓度。
操作流程一般包括以下步骤：
1.样品预处理：将样品进行稀释或消解处理，以使金属元素的浓度达到分析要求。
2.火焰原子化：将经过稀释或消解处理的样品通过火焰原子化器，使金属元素原子化为离子态。
3.原子吸收光谱测量：将经过火焰原子化的样品通过原子吸收光谱仪测量其吸收光谱，并计算金属元素的浓度。
火焰原子吸收光度法有操作简单、分析速度快、灵敏度高等优点，适用于测定低至微克级别的金属元素浓度。
同时，该方法也存在一些缺点，如对样品的处理要求较高、对仪器的要求较高等。
在实际应用中，通常用于测定水质、土壤、食品、药品等样品中的金属元素浓度，以及工业生产中的金属元素分析等领域。
火焰光度计测定钾、钠含量
精选文档火焰光度计测定钾、钠含量1、方法提要试样以盐酸、氢氟酸、硝酸分解，高氯酸冒烟至近干。
在盐酸介质中分别测定钾钠含量。
2、试剂2.1 高纯铁，大于99.98% ；2.2 盐酸；2.3 硝酸；2.4 氢氟酸；2.5 高氯酸；2.6 钾、钠标液：1000 呃/mL , 100 曲/mL ;2.7 铁基溶液10.0mg/L ，取10.00g 高纯铁于500mL 烧杯中，加100mL 盐酸（1+1 ），20mL 硝酸，低温加热至纯铁溶解，煮沸驱尽氮氧化物，冷却至室温，移入1000mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
3 、分析步骤3.1 试样量称取0.1000〜0.5000g 粒度不大于0.100mm，预先于105 - 110 C 干燥2h的试样。
3.2 空白试验随同试料加入与试料含铁量相当的纯铁做空白试验。
（G - c2）x fX V X1003.3试料分解将试料置于250ml聚四氟乙烯烧杯中，加入少量水润湿，加入15ml盐酸、5-10ml氢氟酸，低温加热10min后，加入5ml硝酸，蒸发至溶液体积小于3ml后，加入5ml高氯酸，低温加热至高氯酸冒烟，稍冷，用水冲洗杯壁，继续加热冒烟至近干。
冷却，用水冲洗杯壁，加入10ml盐酸（1+1 ）和适量水，加热溶解盐类。
冷却，移入100ml容量瓶中用水稀释到刻度，混匀。
若试样被测成分含量较高，可分取 5.00-20.00ml试样溶液于100ml容量瓶中，并补加盐酸至于稀释前浓度一致。
3.4工作曲线校准溶液的制备于4-5个100ml容量瓶中分别加入不同量的待测元素标准溶液，使工作曲线各元素校准溶液浓度控制在0-5 gg/mL ,并加入与待测试样溶液中铁量相同的铁基溶液（10mg/L ）,10ml盐酸（1+1 ）,用水稀释到刻度，混匀。
注：试样的含铁量一般可按50%-60%计，例如：称取0.2g试样，工作曲线需加10-12ml铁基溶液（10mg/L ）。
3.5工作曲线的绘制工作曲线校准溶液的吸光度减去零浓度溶液的吸光度为元素的净吸光度。
第六章_火焰光度法
图6.1 FP6400火焰光度计结构图 B 1. 电源线插座 2. RS232 接口 3. 燃气进气接口 4. 量程切换开关 5. 废液皿 6. 空压机进气接口 7. 调压旋钮 8. 压力表
钾 显 示
单片机
干涉滤光片 光电池
干涉滤光片 光电池 放大器
钠 A/D
A/D
放大器
雾化燃烧室 空气 压缩机 进样 过滤减压阀 废液排放 液化气
基体效应 仪器
(1) 滤光片的质量：选择单色 性好的滤光片以消除干扰元 素的辐射； (2) 光电池的质量、使用及维 护：一是选择对被测元素有 较高灵敏度的光电池，如测 钾用硅光电池，测钠用硒光 电池；二是使用过程中将仪 器预热以消除光电池的温度 效应，还要注意光门随用随 开，尽量减少受光时间；三 是光电池要在避光、阴凉、 干燥条件下保存。 (1) 当干扰元素含量较高时，可 适当稀释溶液以降低干扰元素 浓度，或在标准溶液中加入与 试样溶液含量相近的干扰元素， 使试样溶液和标准溶液的基体 相近，或是利用化学分离法将 干扰元素除去； (2) 当干扰元素的辐射线与被测 元素的辐射线的波长相近，可 使用选择性较好的滤光片或波 长范围较窄的单色器，以滤除 干扰元素的辐射。
则试样中K2O 、 Na2O 的浓度为：
25 20 C K 2O 20 96 81 10 6 23.8 10 6 101 81 10 5 C Na 2O 5 19 15.5 10 6 6.3 10 6 29 15.5
在标准曲线上查其 浓度值，计算含 量
硅质玻璃原料中K2O 、 Na2O 的测定
试样置于铂皿中， 经氢氟酸-硫酸 分解除硅，残渣 用热水浸取并加 HCl(1+1)溶解， 转移到容量瓶中 定容
实验 35火焰原子吸收分光光度法测定食盐中的铁,锌,铜含量
实验35 火焰原子吸收分光光度法测定食盐中的铁、锌、铜含量一、实验目的1．了解火焰原子吸收分光光度计的原理与基本结构。
2．掌握火焰原子吸收分光光度法测定食盐中铁、锌、铜含量的实验方法。
二、实验原理火焰原子吸收分光光度计的原理详见实验33。
铁、锌、铜是人体必需的微量元素，人体铁缺乏会引起缺铁性贫血，影响人体健康和儿童的生长发育及智力开发。
缺锌会出现食欲下降、生长迟缓、性发育落后、智能低下等症状，还会降低人体的免疫功能，使人易患病和衰老。
缺铜可导致神经系统失调，大脑功能发生障碍，脑细胞中的色素氧化酶减少，活力下降，从而使记忆衰退、思维紊乱、反应迟钝，甚至步态不稳、运动失常等。
目前食盐市场上除一般的加碘盐外，陆续出现了添加各种微量元素的保健食盐，如加铁盐、加锌盐、加钙盐以及加多种微量元素的复合盐等。
本实验采用火焰原子吸收光谱法来测定食盐中的铁、锌、铜含量，通过将试液喷入火焰中，使铁、锌、铜原子化，在火焰中形成的基态原子对特征谱线产生选择性吸收，由测得的样品吸光度和校准溶液的吸光度进行比较，确定样品中被测元素的浓度。
三、主要仪器与试剂1．仪器原子吸收分光光度计，铁、锌、铜元素空心阴极灯，电子天平，空气压缩机。
2．试剂食盐；硝酸（优级纯）；铁、锌、铜标准溶液(国家标准溶液，质量浓度均为1000 μg·mL －1，使用时按要求稀释至所需浓度)。
所有实验用水均为超纯水或亚沸去离子水；所用玻璃器械用10％硝酸浸泡过夜，去离子水冲洗干净。
四、实验步骤安全预防：乙炔是微毒类气体，属危险品，具有弱麻醉作用，高浓度吸入可引起单纯窒息。
它极易燃烧爆炸，应避免与空气混合，与明火、高热能或氧化剂、氟、氯等接触，工作现场严禁吸烟，穿防静电工作服，戴一般作业防护手套。
乙炔气瓶具有不安全隐患，其运输、储存和使用必须严格执行国务院颁发的《化学危险物品安全管理条例》的有关规定。
1．设定仪器操作条件仪器操作条件见表4-10。
表4-10 测定铁、锌、铜仪器工作参数及测定条件元素波长/nm 光谱带宽/nm 灯电流/mA 负高压/V 积分时间/sFe Zn Cu 248.30213.85324.750.20.20.25554553683201.01.01.02．绘制铁、锌、铜工作曲线分别取1 mL 1000 μg·mL－1铁、锌、铜标准溶液，用1.5％的硝酸定容至100 mL，配制成质量浓度均为10.0 μg·mL－1的铁、锌、铜标准使用液。
幼儿园趣味科学实验：火焰颜色变化观察教案
幼儿园趣味科学实验：火焰颜色变化观察教案【幼儿园趣味科学实验：火焰颜色变化观察教案】在幼儿园教学中，通过趣味科学实验可以激发孩子们对科学的兴趣，培养他们的观察能力和动手能力。
今天，我们将探讨一个有趣的科学实验教案：火焰颜色变化观察。
一、实验目的通过观察焰色变化，引导幼儿了解不同物质燃烧时火焰的颜色变化，并培养其观察和分辨能力。
二、实验材料1. 烧杯2. 移液管3. 酒精灯4. 不同的盐类溶液（如氯化钠、硫酸铜、氯化钾等）三、实验过程1. 准备工作：将烧杯放在实验台上，用移液管分别往烧杯中加入不同的盐类溶液。
2. 点燃酒精灯，放在烧杯下方，使火焰烧到烧杯口。
注意安全，保持距离。
3. 将不同的盐类溶液滴入火焰中，观察火焰颜色的变化。
四、实验结果1. 氯化钠溶液：火焰呈黄色2. 硫酸铜溶液：火焰呈蓝绿色3. 氯化钾溶液：火焰呈紫色五、实验总结与回顾通过这个实验，幼儿们可以观察到不同物质燃烧时火焰的颜色变化。
这是因为不同的物质燃烧时释放出的能量不同，导致火焰颜色的变化。
比如氯化钠溶液在燃烧时火焰呈黄色，是因为钠离子在高温下激发电子，释放出黄色光线。
而硫酸铜溶液在燃烧时火焰呈蓝绿色，是因为铜离子在高温下激发电子，释放出蓝绿色光线。
六、教学反思通过这个实验，不仅培养了幼儿们的观察和动手能力，还引导他们了解了物质燃烧时火焰颜色的变化原因。
在教学实践中，可以适时地引导幼儿们提出自己的观察结果和感受，激发他们的探究欲望和学习兴趣。
七、个人观点与理解趣味科学实验不仅能激发幼儿们对科学的兴趣，还有助于他们建立正确的科学世界观和人生观。
在教学中，我们应该注重培养幼儿的观察和思考能力，引导他们从实践中探索、发现和创造，让科学成为他们的朋友，让他们在快乐中学习成长。
结语幼儿园趣味科学实验：火焰颜色变化观察教案，通过形象生动的实验过程和清晰明了的实验结果，为幼儿们带来了一堂生动的科学课。
通过这样的实验教学，我们相信幼儿们对科学的兴趣将会更加浓厚，对火焰颜色变化的科学原理也会有更深入的理解。
项目七 火焰原子吸收分光光度法测定食品中的锌.电子教案教学课件
工程七火焰原子吸取分光光度法测定食品中的锌.电子教案教学课件1、仪器分析技术工程七火焰原子吸取分光光度法测定食品中的锌n名目工程导航原子吸取分光光度法(AAS)是通过测量蒸气中原子对特征电磁辐射的吸取强度，测定化学元素的方法，也叫原子吸取光谱法。
锌是维持人体生命必需的微量元素之一，对人体的奉献主要有：合成多种酶、促进生长发育、增加免疫功能、促进智力发育、增加食欲等。
n名目工程三黄杨宁片中环维黄杨星D含量〔比较法〕3工程四目视比色法测定工业废水中氟化物4工程五目视比色法测定液体无机化工产品的色度5工程六比浊法测定生活饮用水的浑浊度6工程七火焰原子吸取分光光度法测定食品中的锌7认工程一生疏仪器分析技术1认工程二分光光度法测生活饮用水中的总铁2n名目工程九石墨炉原子吸取分光光度法测定食品中的2、铅9工程十直接电位法测定外表活性剂水溶液的pH10工程十始终接电位法测定生活饮用水中的氟〔标准曲线法〕11工程十二电位滴定法测定废水中的钡12认工程八火焰原子吸取分光光度法测定化学试剂无水乙酸钠中的镁8n名目工程十三气相色谱法测定化学试剂丙酮中水、甲醇、乙醇〔归一化法〕13工程十四气相色谱法测定工业酒精中的高级醇〔内标法〕14工程十五气相色谱法测定居住区大气中苯、甲苯和二甲苯〔外标法〕15工程十六顶空气相色谱法测定卷烟条与盒包装纸中挥发性有机化合物16n工程七火焰原子吸取分光光度法测定食品中的锌测定仪器光谱带宽偏差7.1选择分析条件7.2撰写检测报告7.5样品检测与数据采集7.47.3解读检测标准nGB/T5009.14食3、品中锌的测定GB/T5009.1食品卫生检验方法理化局部总那么GB/T9723化学试剂火焰原子吸取光谱法通那么工程七火焰原子吸取分光光度法测定食品中的锌n光谱带宽是定量分析误差的主要来源之一。
这台仪器的光谱带宽指标合格吗？任务导入7.1测定仪器光谱带宽偏差n任务目标会安装空心阴极灯会开机、关时机测定光谱带宽7.1测定仪器光谱带宽偏差n安装空心阴极灯7.1.2数据处理7.1.6关机7.1.5光谱扫描7.1.4开机7.1.3开机前检查7.1.17.1测定仪器光谱带宽偏差n7.1.1开机前检查1.水封：作用是既能排废液又可防止火焰回火。
火焰光度法
火焰光度法1. 引言火焰光度法是一种广泛应用于化学分析和光谱分析领域的方法。
通过测量火焰中产生的光线的强度，可以准确、快速地测定样品中某种元素的含量。
本文将详细介绍火焰光度法的原理、仪器设备和分析过程，并探讨其在实际应用中的优缺点和限制。
2. 原理火焰光度法基于火焰中金属离子的激发和跃迁过程。
当金属样品进入火焰后，在高温条件下被气体氧化成金属阳离子，然后以放射的形式返回基态。
这个过程中释放出的能量在可见光范围内，并通过光谱仪测量光的强度。
3. 仪器设备火焰光度法所需的主要仪器设备包括： 1. 火焰光度计：用于测量火焰中光的强度。
2. 光谱仪：用于分析光的频谱，确定所需要测量的元素的特定波长。
3. 气体源：提供所需的燃料和氧化剂，如乙炔和氧气。
4. 分析过程火焰光度法的分析过程包括以下步骤： 1. 准备样品：将待测样品处理成适合进行火焰光度法分析的形式，如溶解、研磨等。
2. 调整仪器：根据样品的特点和分析要求，选择适当的燃料和氧化剂，调整火焰的大小和温度。
3. 收集光谱：打开光谱仪，选择所需元素的特定波长，收集火焰中产生的光谱信号。
4. 测量光强度：使用火焰光度计，测量光谱中特定波长的强度。
5. 校准和计算：使用标准样品进行校准，根据测量结果计算待测样品中所需元素的含量。
5. 优缺点火焰光度法具有以下优点： - 快速：分析过程简单迅速，准确度高。
- 灵敏度高：可以测定低至微克级别的元素含量。
- 适用性广：适用于金属和非金属元素的分析。
然而，火焰光度法也存在一些缺点和限制： - 可选择元素的范围有限：受仪器设备和元素的光谱特性限制，不能对所有元素进行分析。
- 干扰效应：由于火焰中存在其他元素和化合物，可能对测量结果产生干扰。
- 样品准备的要求较高：样品的处理和前处理过程要求严格，可能对分析速度和准确度产生影响。
6. 应用领域火焰光度法在许多领域中得到广泛应用，包括但不限于： 1. 环境监测：用于检测土壤、水体等环境中的重金属污染物。
火焰原子吸收分光光度法测定
Chemistry Lab Center
注 意 事 项
• 实验时，要打开通风设备，使金属蒸汽及时排除室外 实验时，要打开通风设备， • 点火时，先打开空气，后开乙炔，熄火时，先关乙炔， 点火时，先打开空气，后开乙炔，熄火时，先关乙炔， 后关空气，室内若有乙炔气味，应立即关闭乙炔起源， 后关空气，室内若有乙炔气味，应立即关闭乙炔起源， 开通风，排除问题后，再继续实验。 开通风，排除问题后，再继续实验。 • 更换空心阴极灯时，要将灯电流开关关掉，以防触电 更换空心阴极灯时，要将灯电流开关关掉， 和造成电源短路 • 点火前，必须检查排液管水封是否有水，以防止回火。 点火前，必须检查排液管水封是否有水，以防止回火。 • 钢瓶附近严禁烟火。 钢瓶附近严禁烟火。
Chemistry Lab Center
空心阴极灯工作原理
• 施加适当电压时，电子将从空心阴极内壁流向阳极 与充入的惰性气体碰撞而使之电离 与充入的惰性气体碰撞而使之电离， 施加适当电压时，电子将从空心阴极内壁流向阳极;与充入的惰性气体碰撞而使之电离， 产生正电荷，其在电场作用下，向阴极内壁猛烈轰击; 阴极表面的金属原子溅射出来， 产生正电荷，其在电场作用下，向阴极内壁猛烈轰击 使阴极表面的金属原子溅射出来， 溅射出来的金属原子再与电子、惰性气体原子及离子发生撞碰而被激发，于是阴极内辉 溅射出来的金属原子再与电子、惰性气体原子及离子发生撞碰而被激发， 撞碰而被激发 光中便出现了阴极物质和内充惰性气体的光谱。 光中便出现了阴极物质和内充惰性气体的光谱。 用不同待测元素作阴极材料， 用不同待测元素作阴极材料，可 制成相应空心阴极灯。 制成相应空心阴极灯。 空心阴极灯的辐射强度与灯的工 作电流有关。 作电流有关。 优缺点： 优缺点： 辐射光强度大，稳定，谱线窄， 辐射光强度大，稳定，谱线窄， 灯容易更换。 灯容易更换。 每测一种元素需更换相应的灯。 每测一种元素需更换相应的灯。 图4 空心阴极灯结构示意图
实验九火焰光度法测K、Na
实验九火焰光度法测K、Na一、实验目的1．了解火焰光度计的构造、原理，学会使用方法。
2．测定样品中K、Na的含量。
二、方法原理当原子或离子受到热能或电能激发（如在火焰、电弧电光花中），有一些电子就吸收能量而跃迁到离原子核较远的轨道上，当这些被激发的电子返回或部分返回到稳定或过渡状态时，原先吸收的能量以光（光子）形式重新发射出来，这就产生了发射光谱（线光谱），各种元素都有自己的特定的线光谱。
火焰所提供的能量比电火花小得多，煞费苦心只能激发电离能较低的元素（主要是碱金属和碱土金属）使之产生发射光谱（高温火焰可激发30种以上的元素产生火焰光谱）。
当待测元素（如K、Na）在火焰中被激发后，产生了发射光谱光线通过滤光片或其他波长选择装置（单色器），使该元素特有波长的光照射到光电池上，产生光电流，此光电流通过一系列放大路线，用检流计测量其强度。
如果激发光条件（包括燃料气体和压缩空气的供应速度，样品溶液的流速，溶液中其他物质的含量等）保持一定时，则检流计读数与待测元素的浓度成正比，因此可以定量进行测定。
火焰光度计有各种不同型号，但都包括三个主要部件：1．光源：包括气体供应，喷雾器、喷灯等。
使待测液分散在压缩空气中成为雾状，再与燃料气体和乙炔、煤气、液化石油、苯、汽油等混合，在喷灯燃烧。
2．单色器：简单的是滤光片，复杂的则是用石英等棱镜与狭缝来选择一定波长的光线。
3．光度计：包括光电池、检流计、调节电阻等。
与光电比色计的测量光度部分一样。
影响火焰光度法准确度的因素主要有三方面：1．激发情况的稳定性，如气体压力和喷雾情况的改变会严重影响火焰的稳定，喷雾器没有保持十分清洁时会引起不小的误差，在测定过程中，如激发情况发生变化应及时校正压缩空气及燃料气体的压力，并重新测试标准系列及试样。
2．分析溶液组成改变的影响：必须使标准溶液与待测溶液都有几乎相同的组成。
如酸浓度和其他离子浓度要力求相近。
3．光度计部分（光电池、检流计）的稳定性：如光电池连续使用很久后会发生“疲劳”现象，应停止测定一段时间，待其恢复效能后再用。
实验二火焰原子吸收分光光度法
峰值吸收
峰值吸收的定义式：
K 2 ln 2 e2
2 ln 2
Nf
0 D mc
D
K d
峰值吸收和积分吸收的关系
一般情况下，吸收线的半宽度较小，Ko近似等于 Kv，峰值吸收近似等于积分吸收。
原子吸收法的吸光度
吸光度公式：
A lg
I0 I
0.4343K0b
A kNb KC
k和K：比例常数；C：待测元素浓度。
பைடு நூலகம்
原子吸收法的特点
灵敏度高，检测下限10-9g/ml-10-12g/ml。 采用锐线光源，谱线重叠几率较发射光谱要小得多， 所以光谱干扰较小选择性好，准确度高。单一元素特 征谱线测定，多数情况无干扰。 火焰原子吸收法采用溶液进样，其精密度较好。在日 常分析中, 精密度为1～3%。如果仪器性能好，采用高 精密测量精密度可达0.x%。 测量范围广。测定70多种元素。 操作简便，分析速度快。
二 、仪器装置
AA-6500火焰原子吸收分光光度计
原子吸收光谱仪
原子吸收光谱仪结构示意图
原子吸收光谱仪又称原子吸收分光光度计，由 光源、原子化器、单色器和检测器等四部分组成。
一、光源
光源的作用是发射被测元素的特征共振辐射。 对光源的基本要求：发射的共振辐射的半宽度要明显小 于吸收线的半宽度；辐射的强度大；辐射光强稳定，使用 寿命长等。空心阴极灯是符合上述要求的理想光源，应用 最广。
Zn: Flame μg/ml 2.0589 1.9993 1.9878 1.9924 1.982 1.9879
四、数据与结果（1）
粮食样中铜的含量：
粮食样中锌的含量：
五、 思考题
1、用火焰原子吸收分析法测定时，试样 溶液在火焰中经过一系列什么变化来达到 测定的目的？ 2、每一种元素都有若干条波长各不相同 的分析线，在实验中根据什么来选择？
火焰光度法
火焰光度法火焰光度法（flame photometry）是一种常用的分析化学技术，用于测定化合物中的金属离子浓度。
这种技术基于金属离子在气体火焰中产生特定的可见光辐射的原理。
火焰光度法具有快速、灵敏度高和准确度好等优点，因此在环境、冶金、食品、医药等领域得到广泛应用。
火焰光度法的原理是通过将待测物样品溶解于适当的溶剂中，喷入预热的氢气-空气或丙烷-空气混合物的火焰中，利用金属离子在火焰中激发原子发射光谱或离子发射光谱，实现对金属离子的定性和定量分析。
火焰光度法的关键是选择合适的激发波长和检测波长，以及消除干扰源。
火焰光度法测定金属离子浓度的步骤如下：1. 样品制备：将待测物样品溶解于适当的溶剂中，通常需要先进行预处理（如加热、酸化等）以提高测定的准确性。
2. 火焰条件设置：选择合适的火焰混合物和燃烧条件，以保证金属离子在火焰中的充分激发和发射。
3. 标准曲线绘制：制备一系列含有已知浓度金属离子的标准溶液，分别测定它们的光强，并绘制出标准曲线。
4. 样品测定：将待测样品入炉，通过测定样品的光强，并参考标准曲线，可计算出待测样品中金属离子的浓度。
5. 数据处理：对测定结果进行校正、平均并计算相对标准偏差等，以获得最终的分析结果。
火焰光度法的应用范围广泛，下面列举几个常见的应用领域：1. 环境分析：火焰光度法可用于测定水、土壤等环境样品中的重金属离子浓度，以评估环境污染程度。
2. 冶金分析：火焰光度法可用于测定矿石、合金等冶金材料中的金属元素浓度，以控制冶炼过程和产品质量。
3. 食品分析：火焰光度法可用于测定食品中的微量元素含量，如钙、镁、铁等，以评估食品的营养价值和质量。
4. 医药分析：火焰光度法可用于测定药物中的金属成分，以评估药物质量和药物的纯度。
总之，火焰光度法是一种常用的化学分析技术，通过测定金属离子在火焰中的光辐射，实现对金属离子浓度的定性和定量分析。
它在环境、冶金、食品、医药等领域都有广泛的应用。
火焰原子吸收分光度法火焰原子吸收分光光度法测定自来水中微量镁
实验二火焰原子吸收分光光度法测定自来水中微量镁——标准加入法一、实验目的1. 掌握原子吸收分光光度法的基本原理；2. 了解火焰原子吸收分光光度计的结构及其操作方法；3. 学习并掌握仪器定量分析方法中的标准加入法。
二、实验原理原子吸收光谱法（atomic absorption spectrometry，AAS）是基于待测元素的气态基态原子对其共振辐射的吸收现象而建立起来的一种用于元素，尤其是金属元素定量分析的方法。
该方法的基本流程如下图：样品溶液在能量E（通常为热能）的作用下干燥、蒸发（形成气态分子）和原子化（形成气态的基态原子），当光源所发出待测元素的共振辐射（v0）通过该基态原子蒸气时即会被吸收，且吸收程度（以吸光度A表示）与样品中待测元素的浓度c 在一定范围内成正比，即A=kc。
AAS是元素分析最重要的方法之一，可直接测定的元素已达70多种，具有检出限低、灵敏度高，精密度高，方法选择性好，应用范围广等优点，仪器比较简单，操作方便、易于实现自动化等优点。
但AAS本身也存在一定的局限性，如：常用原子化温度（3000 K左右）对一些难熔元素测定的灵敏度较低；光源的限制使得实现多元素同时测定时存在一定困难（虽然已有多元素同时测定或顺序测定的仪器出现，但目前并不普及）；标准曲线的线性范围通常比较窄（一个数量级左右）；对于某些复杂试样，也会存在严重的干扰；此外与其他原子光谱法一样，AAS只能测定元素总量，而无法提供包括价态在内的任何结构信息。
与其他仪器分析法类似，AAS通常也采用标准曲线法定量，但当试样组成复杂，配制的标准溶液与试样组成之间存在较大差别时，则采用标准加入法来消除基体的干扰。
该法是在数个容量瓶中分别加入等量的试样和不等量（倍增）的标准溶液，用适当溶剂稀释至一定体积后，依次测出它们的吸光度。
以加入标样的质量（μg）为横坐标，相应吸光度为纵坐标，绘出标准曲线，标准曲线延长线与横坐标的交点与原点之间的距离即为容量瓶中所含试样的质量，从而求得试样的含量。
火焰光度法详细
火焰光度法教学重点: 火焰光度法的原理、干扰及消除、适用范围及仪器构造教学难点: 仪器基本构造教学方法：讲述法§1光谱分析法简介一.光的本性及其与物质的相互作用光是一种与物质内部运动有关的电磁辐射，具有波粒二象性。
E=hυ=hc/λ等式的左边体现了光的微粒性,而等式的右边体现了光的波动性。
将电磁辐射按照波长的长短顺序排列起来,就称为电磁波谱。
波长大于1000nm电磁波谱称为波谱,由此建立起来的分析方法就叫波谱分析法；波长在10nm--1000nm的电磁波谱, 通常要借助于光学仪器才能获得,称为光学光谱,由此建立起来的分析方法称为光谱分析法。
可靠性试验光被物质吸收也就是光的能量被转移到物质的分子或原子上去了。
此时, 物质中的分子或原子就会由能量较低的状态上升到能量较高的状态.根据吸收物质的状态、光的能量以及吸收光谱的不同,可分为分子吸收和原子吸收。
当吸光的物质或者受热能、电能或其他外界能量所激发的物质从高能态回到低能态时,往往以光辐射的形式释放出多余的能量,这种现象就叫做光的发射。
按其发生的本质可分为原子发射、分子发射以及x-射线等。
二. 光谱的产生原理组成物质的微粒,具有各种不同的运动形式,每一种运动状态都有一定的能量.化合物分子的总能量E总=E0+E平+E转+E振+E电E 0—零点能;/E平—平动能;分子整体平动所产生的能量;E转—转动能;分子围绕其质量中心转动所产生的能量;E振—振动能;分子中原子间的相对运动(振动)所产生的能量;E电—电子能;分子中电子相对于原子核的运动所产生的能量;其中,与光谱有关的是E转、E振与E电.每一种能量都是量子化的.分子的每一种能量值称为一个能级.每一种分子的能级数和能级值取决于分子的本性和状态.即: 每一种分子都具有特征的能级结构.同一电子能级中分为几个振动能级, 同一振动能级中分为几个转动能级.通常,分子处于稳定的基态.当它受到光照或其他能量激发时,将根据分子所吸收能量的大小,引起分子转动、振动或电子能级的跃迁,同时伴随着光子的吸收或发射. 光子（光波）的能量(E光)等于前后两个能级的能量的差值.E光= hυ= E1-E2=△E=△E转+△E振+△E电式中,△E转、△E振、△E电分别为分子的转动能级、振动能级、电子能级跃迁时的能级变化。
火焰原子吸收分光光度法测定
一﹑实验原理 2、原子吸收原理：
减弱后的特征辐射被检测系统检 测。根据朗伯—比耳定律，吸光度 大小与原子化器中待测元素的原子 浓度成正比关系，即可求得待测元 素的含量。
（三）实验内容： 1、实验准备:实验（1）； 2、样品称量与预处理:实验（2） 3、样品分解与试液准备:实验(3)； 4、工作曲线的绘制和上机测定：实 验（4） 5、数据处理、写报告：实验（5）
4、实验步骤
（1）配制铜标准系列 用刻度移液管准确移取50µg/ml 溶液0，1.0，2.0，3.0ml分别置于 50ml 容量瓶中，用3%盐酸稀释至刻 度，摇匀，则铜溶液浓度分别为0， 1.0，2.0，3.0µg/ml。
（2）上机测定
在仪器正常的情况下，先按由 低高的顺序依次测定标准系列。 为保证测定准确，要求标准系列 r>0.99。 样品测定要求先测定空白，然 后再测定样品。 仪器操作见相应操作规程。
实验（三）样品的分解与试液的 备制（6学时）
1、实验目的
（1）了解分析溶液的制备过程； （2）掌握硝酸分解土壤样品的方 法。
2、实验原理
硝酸呈强酸性，具有强氧化性， 含量65~68%，比重1.40，浓度15mol/L， 最高沸点121℃。在样品分解过程中， 加入硝酸可使土壤中的铜分解成离子 状态，从而进入溶液，达到湿法分析 所要求的条件，定容后上机测试。
仪器: （1）AAS9502C原子吸收光谱仪、 Aanalyst100火焰原子吸收光谱仪 （2）空压机 （3）乙炔钢瓶、容量瓶(50m 4个)、 刻度移液管(5ml 1支)、洗瓶(1个)、烧杯 (200ml 1个)
试剂: （1）HCl （3%）分析纯 （2）蒸馏水 （3）铜贮存液（称取1.0000g高纯金属 铜片溶解于1:1盐酸中，然后用3%盐酸稀 释至1000ml，摇匀。此溶液含铜1mg/ml） （4）铜标准溶液（准确吸取1mg/ml铜 贮存5ml于100ml容量瓶中，用3%盐酸稀 释至刻度，摇匀。此溶液含铜50µg/ml）
火焰光度法测定硫
仪器的另一个重要参数是HR
- CS火焰原子吸 收光谱燃烧器的高度。如图2，燃烧器的高度 为10mL，CS 258.056nm，最大吸光度获得。
3.3. Choice of calibrant and sample digestion method
仪器条件的优化后，一些含硫化合物，如 硫代硫酸钠，硫化钠，硫酸，硫酸铵被用作 可能的校准物，结果的准确度，精密度，线 性范围进行比较。在最佳实验条件下，最适 当的校准物是硫酸。在S含量0.005和20％之 间 H2SO4校准曲线是完美的直线，在 258.056nm谱线下测定硫的相关系数≥0.999。 硫的LOD（3δ，N = 10）和LOQ（10δ，N = 10）分别为0.01和0.03％（W / W）。
3.4. Validation
优化实验参数后，该方法的有效性进行测试，测定 标准材料中的硫，含有硫含量为1.89％（± 0.06 ％ ）。线性校正技术使用标准硫酸水溶液进行定量。 如表2所示，重复测定3次的平均值与其认证的值之 间没有显著差异。准确率为98％。此外，加入相同 的CRM的硫浓度准确（94％）测定。由于只针对水 溶液标准进行校准而获得准确的结果，这意味着在 测定硫的所有分析步骤中没有发生干扰，标准加入 法是不适用。由此可以得出结论，优化实验条件后， 煤中的硫含量可以很容易地和成功的用HR - CS – FAAS测定。
A practical method for the determination of sulphur in coal samples by highresolution continuum source flame atomic absorption spectrometry
Talanta ,2011, 85: 2662– 2665
火焰光度计法测定可溶性碱含量
K2O 和 Na2O （基准法）1 水溶性碱：1.2 仪器设备：火焰光度计—读数范围：K：0.0~19.9,Na:0.0~199; 重复性: Cr ≤ 2%；线性误差: K在0.02mmol/L~0.07mmol/L,Na在1.10mmol/L~1.60mmol/L线性误差为±5%；燃料的纯度符合仪器的要；1.3 试剂和材料：1.3.1 实验室容器—所有的玻璃器皿必须由硼硅酸盐玻璃制成，相关的所有玻璃量器必须校准。
1.3.1.1 锥形瓶: 500 mL1.3.1.2 量筒：500 mL1.3.1.3全玻璃过滤漏斗300ml或布氏漏斗200mm或玻璃漏斗90mm。
1.3.1.4 抽滤瓶（或锥形瓶）：500 mL1.3.1.5 容量瓶：100 mL，1000mL1.3.1.6 分度吸管（又叫吸量管）：10 mL1.3.1.7 真空抽滤泵: .电压：220V 功率：80W/100W(VP50) 真空度：600mmHg 抽气速率：50L/min(VP50)1.3.2 碳酸钙—碳酸钙（CaCO3）用于制备氯化钙母液（1.4.1），总碱量（以硫酸盐形式表示）不得超过0.020 % 。
碳酸钙应采用优级纯或基准试剂，并且购买时必须确保材料符合要求。
1.3.3 氯化钾 (KCl). 应采用优级纯或基准试剂，并且购买时必须确保材料符合要求。
1.3.4 氯化钠 (NaCl). 应采用优级纯或基准试剂，并且购买时必须确保材料符合要求。
1.4 溶液的制备：1.4.1 氯化钙母液—将112.5 g 的CaCO3置于1500-mL的烧杯中，加入300 mL水。
慢慢的搅拌并加入500 mL HCl，冷却至室温，过滤至1L的容量瓶中，并稀释至1L，摇匀。
此溶液CaO含量相当63 000 ppm (6.30 %) 。
1.4.2．1 氯化钾母液—称取 0.792g 已于130-150℃烘过2h的氯化钾（ KCl），精确至0.0001g，置于烧杯中，加水溶解后，移入 1000mL 容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
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实验名称：火焰光度法测定污水中的钾、钠
一、教学目的：
1、加深对火焰光度法原理的理解；
2、掌握火焰光度法测定钾、钠的方法；
3、了解火焰光度计的主要组成部分的作用、学习火焰光度计的
使用。
二、教学内容：
（一）实验原理：
用火焰进行激发并以光电检测系统来测量被激发元素辐射强度，进而求出该元素含量的分析方法，称为火焰光度法。
火焰光度计属于原子发射光谱的范畴。
元素发射的谱线强度随该元素含量的变化而变化，谱线强度可由下列经验公式来表示：
I=aC b
式中：I-谱线强度；C-元素的含量；a-常数，与元素的激发电位、激发温度、试样组成、仪器类型有关；b-自吸系数，其值为与谱的自吸情况有关。
浓度很低时计为1，即I=aC。
钾、钠、钙等碱土金属及碱土金属的激发电位较低，可在火焰中被激发，可采用测谱线绝对强度的方法进行定量分析。
用火焰光度法进行分析时，可采用标准加入法和标准曲线法，本实验采用标准曲线法，即先测定不同浓度的钠、钾标准溶
液的谱线强度，将浓度对强度作图作出标准曲线，再测定未知水样中的钠或钾谱线强度，从标准曲线上可求出其含量。
（二）实验仪器及试剂：
6400-A型火焰光度计；含铝为10mg/mL的三氯化铝溶液；1∶1的盐酸；氯化钠；氯化钾。
（三）实验步骤：
1、标准系列的配制：
（1）钾、钠混合标准溶液（钾：200μg/mL；钠：1mg/mL）:迅速称取 A.R并己烘干的氯化钾0.1097克，溶于水后，移入500mL的容量瓶中，迅速称取A.R并己烘干的氯化钠1.2711克，溶于水后，移入同一容量瓶中摇匀。
（2）标准系列的配制：吸收上述标准溶液1、2、3、4、5mL 于5个100mL容量瓶中，加入10mL三氯化铝，用蒸馏水定容到刻度。
2、样品处理：
取100mL的污水，加入5mL1∶1的盐酸酸化，煮沸除去二氯化碳，将体积浓缩至80mL左右，冷却，移入100mL容量瓶中，加入10mL三氯化铝溶液，用水稀释至刻度。
3、待测液的测定
（1）将仪器电源打开，开空压机，空气压力为0.1kg/cm2，打开液化气开关，点燃火焰，调整火焰高度为3-5cm，预热燃烧20分钟。
（2）用蒸馏水调节使指示器指于“0”，然后用中间浓度的标准溶液调节指示器达于“50”左右处，反复校正二次以上，就可将标准溶液由低浓度向高浓度逐个测试，标准系列测定完后，即可进行样品待测液的测定。
记录下标准系列和待测样品的读数。
（四）结果处理：
以标准系列的浓度为横坐标，相应的检流计光点偏转格数为纵坐标，分别作出钾、钠的标准曲线，根据测定水样时，检流计光点偏转的格数，在标准曲线上查出水样中的钾、钠的浓度。
（五）思考与讨论：
1、火焰光度分析的原理是什么？火焰光度分析与摄谱法分析有何异、同处？
2、火焰光度分析中，为什么要采用滤光片滤光？。