中药栀子提取方法的比较和工艺条件优化
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3 ’。栀子苷含量与提取率均较高。结论： 流速为,/ ・ 优选得到的工艺简便易行、 稳定性好。 , , -乙醇浸泡" +.后渗漉， 0 / 1 2 ［关键词］ 栀子； 栀子苷； 正交设计； 提取工艺
［中图分类号］ 4 " % ) * (
［文献标识码］ 5
［文章编号］ （ ） ’ ! ! ’Leabharlann Baidu$ , " ’ ) " ! ! + ! ( $ ! ) " # $ ! "
注：栀子苷得率A浸提物栀子苷含量 ／ 栀子中栀子苷含量B * " " ,
! ! $ 栀子渗漉提取最佳工艺确定 考虑到渗漉 ! ! $ ! # 正交设计表 根据栀子苷的理化性质， 过程中的浸泡时间、 乙醇浓度、 溶剂用量、 流速等因素对提取
?） 的影响， 每个因素选择三个水平， 以’ （ 正交表进行实验 +
提取方法 水煎法 乙醇回流法 渗漉法 药材量 $ * " * " * " 进样量 ’ ! * " * " * " 浸提物栀子 栀子苷得率 苷含量 ／ ・ , ’=* $ ! * # ! * > % ! * @ % ! % % ? ! % > > ! @
须保证。 表$ 正交设计表及结果 . / 0- C 3 7 1 8 8 ) / 6 : 2 4 ( )/ ) : 7 1 2 3 2 4 5 6 7 4 $ $
表! 方差分析结果 . / 0? L 2 4 5 6 7 8 9 7 1 2 / ) / 6 4 ( 4 8 9 E / 3 ( / ) < 2 M
方差来源 F G H （误差） I 离差平方和 " ! J % ? ! + + + ? " ! + % " ! " + # + 自由度 # # # # 方差 " ! * @ @ # ! ? + + @ " ! ? @ J @ " ! " ? J % N值 J ! > % ! @ J * " ! # %
［ ］ ’ 栀子苷、 栀子素、 去羟栀子苷等 。为了充分利用药材资源，
，转移至 " * # 供试品溶液制备 精密称取浸提物! * ,/ 0 量瓶中， 用甲醇定容后， 精密量取 ， 用甲醇定容 ’ !/ 0 ’/ 0 ， 即得供试品溶液。 ’ !/ 0 栀子苷含量测定 # ， ， ， ， # * ! 线性关系 分别吸取对照品溶液! * ( ! * % ’ * ! ’ * " ， 各置于,/ 用甲醇定容， 混匀， 分别取 ’ ’ * +/ 0 0 量瓶中， ! 按上述色谱条件测定峰面积。以栀子苷浓度为横 0进样， ! 坐标， 峰面积为纵坐标， 得回归方程 ,‘ ， ’ ’ " ! # -a & . ( & #‘ 。结果表明栀子苷在 " ! . & & & # !"( !! > 之间范围内线性良 好。 进样测定， 平 # * " 精密度试验 精密吸取同一供试品(次， 均栀子苷峰面积 ， 为 。 ) + ( * , %4 U K ’ * # & ， 分成 , # * # 回收率试验 精密称取已知含量的浸提物 ’> 份， 每份约! ， 精 密 称 量， 分别加入栀子苷对照品溶液 * ">
。 / 0 ， 粉碎成粗粉， 加’ $ * ! * # 渗漉法 称取栀子 ’ !> ! !/ 0 3 ’。 乙醇浸泡 后进行渗漉， 渗漉流速为 ・ ( , " +. ,/ 0/ 1 2 渗漉液减压回收乙醇并浓缩至, 。 !/ 0
万方数据 ［作者简介］ 李其兰， 女， 主任药师， 电话： ! " # $ % % & " & ’ # (
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中国医院药学杂志# ， ， ， " " ?年第# ?卷第J期 H 1 ( )S 8 4 1 / 3 &Q # " " ?Q 5 ) [ 8 6 # ? U 8 ! J XW
= *。从方差分析 流速为 %& ・ % % ,乙醇浸泡# ?1渗漉， ’ & ( ) 表 （见表? ） 中可知因素 G 具有显著性影响， 在生产过程中必
； 湖北大学， 湖北 武汉 + ） + ) ! ! ( ’ ) * ) ! ! ( ! ［摘要］ 目的： 优选栀子中栀子苷的提取工艺。方法： 比较多种提取工艺， 如水煎法， 乙醇回流法， 渗漉法， 应用正交设计筛选 栀子苷的提取工艺， 采用高效液相色谱法测定该成分含量， 作为评价指标。结果： 最佳工艺为渗漉法， 最佳条件是加 ’ ! 倍量
! " # $ ’$ ( ) ) * + * ’ " * , " + . " ( & ’/ + & . * 0 0 & ) + $ * ’ & 0 ( $ * ( ’! " # $ % & ’ "’ $& " ( 2 ( 3 " ( & ’ %& 1 /
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， 粉碎成粗粉， 用 ! ! " 提取方法比较 精密称取栀子" ! #$ 甲醇定容# ， 称重， 超声处理 ， 再称重， 用甲醇补 %& ’ # "& ( ) ， 甲醇定容至 足减少的重量， 滤过。精密量取续滤液 * "& ’ ， 按 项下条件测定栀子苷含量， 测得栀子中栀子苷 # %& ’ # ! * 的含量为 。分别对 种不同提取方法的浸提物进行 # ! + # , 含量测定， 并与栀子中栀子苷含量进行比较， 见表 * 。结果 表明： 渗漉法所得浸提物中栀子苷含量明显高于水煎法和乙 醇回流法， 故认为渗漉法为最佳提取方法。 表# $种提取方法结果比较 . / 0* . 1 2 3 2 4 5 6 7 4 8 9 7 1 3 2 2 : ( 9 9 2 3 2 ) 7 2 ; 7 3 / < 7 ( 8 )& 2 7 1 8 : 4
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图’ 色谱图 （5 对照品； 样品） $ Z $ （5 ； ） _ 1 . I = / 8 E = I 8 / $ J = 2 E I = F N 8 / F C Z $ N 8 / F C >’ 9 > L L
［ ］ " * " 对照品溶液制备 ) 精密称取栀子苷对照品’ * &/ > 溶于甲醇， 用甲醇定容至’ ， 混匀， 即得对照品溶液。 !/ 0
试验号 * # ? % J @ > + K * K # K L F * * * # # # * ! J * * ! ? * # ! * ? * ! + 因 G * # * # * # * ? ! ? " * ! # + ! # * % ! * + 素 H * # # * * # * # ! + J * ! " ? * " ! + # ! * * I * # * # # * * * ! + + * # ! @ # * # ! # # " ! @ 栀子苷含量 ・ ’=* $ % ! # J % ! * @ # ! + ? ! @ # ! % > ! * ? ! ? # ? ! % @ ! * %
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中药栀子提取方法的比较和工艺条件优化
李其兰’， 陈红专"， 张跃军’， 高申蓉’， 陶缨) （’ 湖 北 省 中 医 院，湖 北 武 汉 + ； 湖 北 中 医 学 院， 湖北 武汉 * ) ! ! ( ’ " *
3 ’） （ ・ ， 按照供试品溶液的制备方法进行制 ! * ’ &> 0 ! * ,/ 0 备， 测定栀子苷的量， 平均回收率为 & % * # ) -， 4 U K为 " * ’ # -。
减少浪费， 确保临床疗效， 本文以栀子苷含量为考察指标， 对 栀子的不同提取工艺进行比较， 优选出栀子的最佳提取工 艺。 ! 仪器与试药 5 1 F C 2 E ’ ’ ! ! N C I 1 C N高效液相色谱仪， U H K3 ! 5 型紫外检 > 测器 （美国惠普公司） ； 栀子 （购于武汉银杏中药饮片厂， 由本 校生药教研室鉴定为茜草科植物栀子 ! " # $ % & ’ " " ) * ’ & + ’ $ % ) ( ； 栀子苷对照品 （中国药品生物制品检定 ; F F 1 N的干燥果实） 所） ； 乙腈为色谱纯； 水为注射用水； 其余试剂均为分析纯。 " 方法及结果 ［ ］ （+ " * ! 色谱条件 " 色谱柱： Z C J X / 8 29 $ [ K U * (/ /\ ’ % ； 流动相： 乙腈 水 （ ） ； 柱温： 检测 " , !/ /， ’ !! /） $ ’ , ] % , ) ! ^； 波长： 流速： ・ " ) %2 /； ’ * !/ 0 / 1 2 计算应不少于 ’ ， 保留时间是 。其色谱图见图 , ! ! ( * " +/ 1 2 。 ’
3 ’。理论塔板数按栀子苷
$ 栀子提取工艺优选 $ * ! 栀子提取 ， 粉碎成粗粉， 水煎 " 次， 每 $ * ! * ! 水煎法 称取栀子 ’ !> 次均加水’ ， 合并滤液， 静置， 滤过， 滤液浓 ! !/ 0 并煎煮 ’. 缩至, 。 !/ 0 ， 粉碎成粗粉， 加( $ * ! * " 乙醇回流法 称取栀子 ’ !> , 乙醇’ ， 滤过， 滤液回收乙醇并浓缩至, ! !/ 0 回流提取+. !
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［文献标识码］ 5
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注：栀子苷得率A浸提物栀子苷含量 ／ 栀子中栀子苷含量B * " " ,
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提取方法 水煎法 乙醇回流法 渗漉法 药材量 $ * " * " * " 进样量 ’ ! * " * " * " 浸提物栀子 栀子苷得率 苷含量 ／ ・ , ’=* $ ! * # ! * > % ! * @ % ! % % ? ! % > > ! @
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减少浪费， 确保临床疗效， 本文以栀子苷含量为考察指标， 对 栀子的不同提取工艺进行比较， 优选出栀子的最佳提取工 艺。 ! 仪器与试药 5 1 F C 2 E ’ ’ ! ! N C I 1 C N高效液相色谱仪， U H K3 ! 5 型紫外检 > 测器 （美国惠普公司） ； 栀子 （购于武汉银杏中药饮片厂， 由本 校生药教研室鉴定为茜草科植物栀子 ! " # $ % & ’ " " ) * ’ & + ’ $ % ) ( ； 栀子苷对照品 （中国药品生物制品检定 ; F F 1 N的干燥果实） 所） ； 乙腈为色谱纯； 水为注射用水； 其余试剂均为分析纯。 " 方法及结果 ［ ］ （+ " * ! 色谱条件 " 色谱柱： Z C J X / 8 29 $ [ K U * (/ /\ ’ % ； 流动相： 乙腈 水 （ ） ； 柱温： 检测 " , !/ /， ’ !! /） $ ’ , ] % , ) ! ^； 波长： 流速： ・ " ) %2 /； ’ * !/ 0 / 1 2 计算应不少于 ’ ， 保留时间是 。其色谱图见图 , ! ! ( * " +/ 1 2 。 ’
3 ’。理论塔板数按栀子苷
$ 栀子提取工艺优选 $ * ! 栀子提取 ， 粉碎成粗粉， 水煎 " 次， 每 $ * ! * ! 水煎法 称取栀子 ’ !> 次均加水’ ， 合并滤液， 静置， 滤过， 滤液浓 ! !/ 0 并煎煮 ’. 缩至, 。 !/ 0 ， 粉碎成粗粉， 加( $ * ! * " 乙醇回流法 称取栀子 ’ !> , 乙醇’ ， 滤过， 滤液回收乙醇并浓缩至, ! !/ 0 回流提取+. !