高效液相色谱法测定肌苷注射液的含量

邦）流动相为甲醇－ ， 乙腈－ ４ １ ５）流速 水（０： ０： ０，
１ Ｌ ｍｎ检测波长 ２８ｍ。 ｍ ／ｉ ４ｎ
３ 实验结果
３１ 校正因子测定 ． 内标液配制： 取咖啡因约１０ ｇ精确称定置于 ０ｍ ， １０ Ｌ量瓶中， ０ｍ 以水溶解并稀释至刻度， 摇匀， 最终 浓度为５１９ ｍ ｌ 。 ．４ｍ ｏ Ｌ ／ 标准对照液配制： 取肌苷约１０ｇ精确称定置 ０ｍ
表中的名次（ 括号内数字） ： 如下 １ 高等学 校化学学报 （ ）２ 分析化学 （３ ３ 化学快报 （ ． ９ ． ４ １４ ． 英文版）２８ ． （３）４ 科学通报（ 英文版）２３ ， （４） ５ ．金属学报 （８ ６ 化学学报 （８ ７ 中国医药工业杂 志（５）８ 药学学报 （５ ９ 色谱 （６）１． ３０ ． ３６，． ４２ ． ４６ ． ４９ ０ 应 用化 学（７ １． ４２ １ 物理学报（０ １． ５２ ２ 光学学报 （６ １． ５０ ３ 化学通报 （０ １． ６７ ４ 物理 化学学报 （３ １． ６９ ５ 化
于 １０ Ｌ量瓶 中， ０Ｍ 以水溶解并稀释至刻度 ， ， 摇匀 最
３３ 精密度试验 ．
将上述操作条 件保持 一定， 取线性关系 实验 中 配制 的 溶 液 ， 个 浓度 样 品 连续 进 样 ５次， 次 每 每
１ ， ５Ｌ并计算肌苷含量， 结果见表１ 。
３４ 样品测定 ．
取本品１ 支， ０ 倾出内容物， 混匀， 精确量取此液
表 １ 精密度试验结果
本文收稿 日期：９３ ９ ３日， １９ 年 月 修回 日 １９ 年 １ 月 ３ 期：９３ ０ ０日
表 ２ 样品测定结果
以水配成 ０１５ ｇｍＬ０４６ｍ ｏ／ ） ．２ｍ ／ ．６０ ｍ １ 的溶液， Ｌ 测定样品
实际含量， 结果见 ２ 表中 表 。 所列数 据均为５ 次测定 结果的
物学报（３ ４． ９８ ５ 半导体学报（７ ９３。 《 色谱》 八年来在“Ｃ千种表” Ａ 中名次（ 括号内数字） 变化情况如下：９６６６，９７５４，９８５５， １８（２）１８（６）１８（２）
１ ８ （ ９ ） １ ９ （ ７ ） １ ９ （０ ） １ ９ （ ５ ） １ ９ （ ６ ） ９ ９ ６ ３ ， ９ ０ ５ ４ ， ９ １ ５ ０ ，９ ２ ８ ２ ， ９ ３ ４ ９ 。
《 色谱》 连续八年入选“Ａ千种表” 已 Ｃ
１９ 年在我国入选期刊中名列第九 ９３
在美国《 化学文摘资料来源索引》 季刊（ｈｍｃｌ ｔ ｃ ＳｒｃＳｕｃ Ｉｄｘ ａｔｌ） Ｃｅ ｉ Ａ ｓａｔ ｅ ｉ ｏｒ ｎｅ Ｑ ｒ ｒ 历年公布的 ａ ｂ ｒ ｓ ｖｅ ｅ ｕ ｅｙ “Ａ千种表”即该年度摘引量最大的一千种期刊表） 《 Ｃ （ 中， 色谱》 ９６ 从１８ 年度起已 连续八年入选。 ９３ 在１９ 年度 （９２ 月至１９年６ 我国入选千种表的４ 种期刊中，色谱》 １９年７ ９３ 月） ５ 《 杂志名列第９ 其顺序、 位， 名称及在千种
高效液相色谱法测定肌苷注射液的含量
李太平
（ 丹东市药 检所 丹 东 １ ０２ １ ０） ８
宋德兰
（ 丹东市职 业病防治院 丹东 １ ０２ １ ０） ８
１ 前言 肌苷注射液为辅酶类药物。收载于卫生部颁发 的药品标准［中。 １ 其含量测定方法采用纸色谱－ ］ 紫外
法， 操作费时， 结果不 易重现 。 本文采用高效液相色 谱 法（ Ｐ Ｃ 使分离分析 一次完 成， 以咖啡因为 ＨＬ） 并 内标 ， 测定结果准 确。
药学杂志（５ ２． ７７ ９ 高能物理与核物理（８）３． ７１ ０ 中国科学Ｂ辑（ 英文版）７３ １ 兰州大学学报（ （９）３． 自然科 学版）８４ ２有机化学（０ ３． （０）３． ８８ ３ 材料保护（１ ３． ８４ ４ 天然气化工（３ ３． ８１ ５ 光谱学与光谱分析（４ ８０，
３ 钢铁（５ ）３． ６ ８０ ７ 中国 医院 药学杂 志（６） ３． ８９ ８ 化学世 界 （７ ）３． ８８ ９ 合成 橡胶工 业 （９）４． ８１ ０ 环境 科学 （９ ）４． ８９ １ 高校化学研究（ 英文版 ）９４ ２ 中国化学会会志 （ （２）４ 台湾 （２）４． ９９ ３ 无机化学学报 （３ ４． ９７ ４ 植
学试剂（５ １．中国激光（５ １． ６３ ６ ６６ ７ 生物化学杂志（６ １． ６６ ８ 物理快报（ 英文版）６８ ９ 分析试验室 （６）１．
（７）２． ６２ ０ 中草药（７ ２ 冶金分析 （８ ２． ６９ １ ６９ ２ 理化检验（ 化学分册 ）７９ ３ 核技术（１ ２． （０ ）２． ７１ ４ 北京医科 大学学报 （２ ２．中国药理学报 （２ ２ 高分子材料科学与工程 （２）２． ７０ ５ ７７ ６ ７９ ７ 金属热处理 （４ ２．中国 ７５ ８
０ ６ ％＝ ５ ．８ ， 。
２ 实验部分
２１ 仪器 ． Ｌ － 型高效液相色谱仪（ Ｃ４ Ａ 日本岛津） 。
２２ 标准对照品 ．
肌苷 （ 药厂 ， 浙北 批号 ９０１ 咖啡因（ １５２， 丹东制 药厂）肌苷注射液（ ， 丹东鸭绿江制药厂） 。实验中所 用试剂均为分析纯 。 ３２ 线性关系实验 ．
分别精确量取肌苷对照液１２４６８１ｍ 置 ，，，，， Ｌ， ０
Ｓ ｎ Ｓｌｎ ｏｇ ａ ｅ
（ａｄｎ Ｏｃ ａｉ ａ Ｄｓ ｓ Ｐｅｅｔｎ Ｔ ｅｔｅｔ ｔ ， ａｄｎ ， １０２ Ｄ ｎｏｇ ｕ ｔｎｌ ｅ ｅ ｒ ｎｏ ａｄ ａ ｎ Ｃｎ ｒ Ｄ ｎｏｇ １８０） ｃｐ ｏ ｉａ ｓ ｖ ｉ ｎ ｒ ｍ ｅｅ Ｔ ｉｐｐｒ ｃｂｓ Ｈ Ｌ ｐｏｅｕｅ ｔ ａｓ ｏ ｉ ｓ ｉ ｎ ｃｏ ． ｈ ａ ａ ｗ ｓ ｒｄ ｔ ｈ ａｅ ｄｓ ｉ ａ Ｐ Ｃ ｃ ｒ ｆ ｈ ｓ ｙ ｎ ｉ ｉ ｉｅｔ ｎ Ｔ ｅ ｙ ｃｒｅ ｏ ｓ ｅ ｒ ｅ ｎ ｒ ｄ ｏ ｅ ａ ｆ ｎ ｎ ｉ ｒ ｏ ｊ ｓ ｓ ａ ａｉ ｕ ｏ ａ ０ ｍ×４６ ｍ ｌ ｎ ｔ ５ｍ Ｄ ｕｉ ｍ ｔａｏ ａｅ ｎ ｒｅｗ ｔ （０： ０： ０ ａ ｍ ｂ ｅ ｎ ２ ｍ ５ ．ｍ ｃ ｕ ｗ ｈ Ｏ Ｓ ｎ ｅ ｎｌ ｃｔ ｉｉ－ａ ｒ １ ５ ） ｏｉ ｏｍ ｉ μ ｓ ｇ ｈ － ｏ ｔｌ ｅ ４ ｓ ｌ ｐ ａ ， ｉ Ｕ ｄｔ ｔ ｎ ２８ｍ Ｔ ｅ ｔ ｎ ｓ ｆｒ ｅ ａｔｅ ｗ ｅ １ Ｌ ｍｎ Ｔ ｉｍ ｔ ｄ ｈｓ ｗｔ Ｖ ｅ ｉ ａ ４ｎ ． ｈ ｅ ｉ ｗ ｐｒ ｍ ｄ ｈ ｆ ｒ ｏ ｍ ／ ｉ ｈ ｅ ｏ ｉ ｅ ｈ ｅ ｃｏ ｔ ｌ ｏ ａ ｅｏ ｕ ｔ ｌ ａ ｆ ｏ ｔ ． ｓ ｈ ｓ ｓ ｐ ａｄຫໍສະໝຸດ Baidu ｕａ ． ｉ ｌ ｎ ａ ｒｔ ｍ ｅ ｃ ｅ ｃ Ｋ ｙ ｒｓ Ｐ Ｃ ｉ ｓ ｉ ｙ ｉ ｓ ｉ ｃｏ ｅ ｗ ｄ Ｈ Ｌ ，ｎ ｉ ａｓ ，ｎ ｉ ｉｅｔｎ ｏ ｏｎ ｓ ａ ｏｎ ｎ ｉ ｊ
平均值 。 关键词 高效液相色谱， 肌苷含量测定 ， 肌苷注射液
参考文献
１ 中华人民 共和国 卫生部药 典委员会 药典通讯， ９； 编， １２ ９
２ ４ ：９ （ ） １７
Ｄ ｔｒ ｉａｉ ｏ Ｉｏｉｉ Ｉｊｃｉｎ Ｈｉｈ ｅｅｍ ｎ ｔ ｎ ｎ ｓ ｉ ｎｅｔ ｂ ｏ ｆ ｎ ｎ ｏ ｙ ｇ
于 ２ｍ ５ Ｌ量瓶中 ， 各精确加入 内 标液 ５ Ｌ 以水稀释 ｍ ，
２３ 色谱条件 ．
色谱柱 为 Ｃ８ １ 不锈钢柱 ２ｃ ５ｍ×４６ ｍ 美国杜 ．ｍ
至刻度。 分别精确吸取１ｐ 溶液注入色谱柱中， ５ 按
上述条件测定 。以对照品与内标的峰面积 比为纵座 标（ ， Ｙ 以肌苷 的浓度为横座标 （ ， Ｘ 进行线性 回归， 得 回归方程为 Ｙ ．１２ ＋０１０，＝０９９ 。 ＝１３２Ｘ ．１７γ ．９８
Ｐ ｒ ｒ ａｃ Ｌｑｉ Ｃ ｒｍ ｔ ｒｐ ｙ Ｐ Ｃ ｅｆ ｍ ｎｅ ｕ ｈｏ ａ ｇａｈ （ Ｌ ） ｏ ｉ ｄ ｏ Ｈ
Ｌ Ｔａ ｉｇ ｉ ｉ ｎ ｐ
（ａｄｎ Ｉｓｔ ｅ Ｄ ｕ Ｃｎ ｏ， ａｄｎ ， １０２ Ｄ ｎｏｇ ｔｕ ｆｒ ｇ ｔ ｌ ｎ ｏｇ １８０） ｎｉ ｔ ｏ ｒ ｏ ｒ Ｄ
终浓度为３７８ ｍ １ 。 ．２ｍ ｏ／ Ｌ
分 别 精 确 量 取 上述 两 种 溶 液 各 ５ Ｌ 置 于 Ｍ ，
５ｍ ０ Ｌ量瓶中， 以水溶解并稀释至刻度。 精确取此液 １μ 注入色谱柱中， ５ 以上述条件测定。 按所测定的
峰面积用 下式计 算肌苷的校正因子 ｆ＝（ ｉ ｒ ・ Ｒ／ ） Ｒ （ ／ Ｗ Ｗ） 结 果 如 图１ 示 ， ｒ ． ８ １ Ｒ Ｄ＝ 所 ｆ＝０ ４ ２ ， Ｓ