高效液相色谱法测定肌苷注射液的含量
高效液相色谱法测定肌肉中肌苷酸的含量

高效液相色谱法测定肌肉中肌苷酸的含量
吴莹莹;李文英;谢明
【期刊名称】《食品科学》
【年(卷),期】2005(026)012
【摘要】本试验改进了肌肉中肌苷酸测定的高效液相色谱法.采用Waters AtlantisTM dC18色谱柱(5μm,Φ4.6mm×150mm),以50mmol/L pH6.5甲酸铵缓冲液(含5%甲醇)为流动相,流速1ml/min;柱温:25℃;紫外检测波长为254nm.结果表明,肌肉中肌苷酸含量测定结果的相对标准偏差为1.11%,回收率为100.33%~101.67%.该方法可更准确的应用于生鲜肉类食品的肌苷酸含量的检测分析.
【总页数】3页(P191-193)
【作者】吴莹莹;李文英;谢明
【作者单位】中国农业科学院畜牧研究所,北京,100094;中国农业科学院畜牧研究所,北京,100094;中国农业科学院畜牧研究所,北京,100094
【正文语种】中文
【中图分类】TS207.3
【相关文献】
1.高效液相色谱法测定畜禽肌肉中的肌苷酸含量 [J], 李家胜
2.肌肉中肌苷酸的高效液相色谱测定法 [J], 都恒华;吕慧梅;罗崇延
3.高效液相色谱法测定兰州鲇等鱼类肌苷酸的含量 [J], 杨娟宁;杨元昊;李蕾;王绿洲;周继术;兀洁;李海滨
4.高效液相色谱法测定略阳乌鸡肌肉中的肌苷酸 [J], 陈怡博;刘媛;陈锐;曹芸花;韩
豪
5.高效液相色谱法测定肉食品中肌苷酸的含量 [J], 张燕婉;鲁红军;王津生
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HPLC法测定肌苷注射液含量的不确定度评价

HPLC法测定肌苷注射液含量的不确定度评价柏学敏;吕文军【摘要】目的:对HPLC法测定肌苷注射液含量不确定度进行评定.方法:以肌苷注射液为例,用HPLC法测定肌苷的含量,分析了整个测定过程产生的不确定度.结果:扩展不确定度U为1.8% k=2.结论:采用本方法建立的计算模型可用肌苷液相方法测定不确定度的评价.【期刊名称】《黑龙江医药》【年(卷),期】2012(025)004【总页数】2页(P523-524)【关键词】测定不确定度;肌苷;高效液相色谱法【作者】柏学敏;吕文军【作者单位】黑龙江省黑河市药品检验所 164300;黑龙江省黑河市药品检验所164300【正文语种】中文【中图分类】R927.2在药品检验中,经常用HPLC的方法来测定药品的含量。
不确定度是表征合理地赋予被测量之值的分散性,与测量结果相联系的参数[1]。
测量不确定度是测量质量的指标,合理地赋予被测量值的区间,用于判断该测定值的可靠程度。
为确保药品检验的结果的准确性,有必要对HPLC法测定药品含量进行不确定度的评价。
我们以高效液相测定肌苷注射液含量为例,进行了不确定度的评价,对HPLC法不确定度的评定有一定的意义。
1.1 仪器高效液相色谱仪(Waters e2695-2998);色谱柱(Sunfire C18柱 250×4.6mm,5μm)电子天平(d=0.01mg/0.1mg,可互换)Mettler AE240。
1.2 试药肌苷对照品由中国药品生物制品检定所提供,批号(140669-200702)纯度为100%。
2.1 实验过程精密称取肌苷对照品10.12g,置100ml量瓶中,加水适量溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取续滤液10ml,置50ml量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,得对照品溶液。
精密量取肌苷注射液2ml,(约相当于肌苷0.1g),置100ml 量瓶中,加水溶解并稀释至刻度,摇匀。
精密量取1ml,置50ml量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,得供试品溶液。
注射用肌苷与5种注射液配伍的稳定性研究

注射用肌苷与5种注射液配伍的稳定性研究吴小平;刘放【摘要】目的研究6 h内注射用肌苷与50 g·L-1葡萄糖注射液、100 g·L-1葡萄糖注射液、9 g·L-1氯化钠注射液、复方葡萄糖氯化钠注射液和林格氏液配伍的稳定性,为临床合理使用提供科学依据.方法采用高效液相色谱法测定肌苷注射剂与5种输液配伍后,6 h内注射用肌苷的含量和有关物质变化,并观察外观和pH值.结果在室温条件下,注射用肌苷与5种输液配伍6 h后,外观、pH、含量和有关物质无明显变化.结论注射用肌苷可与上述5种注射液配伍.【期刊名称】《西北药学杂志》【年(卷),期】2011(026)002【总页数】3页(P128-130)【关键词】注射用肌苷;输液;配伍稳定性【作者】吴小平;刘放【作者单位】浙江省医学科学院药物研究所,浙江,杭州,310013;浙江省医学科学院药物研究所,浙江,杭州,310013【正文语种】中文【中图分类】R927.11肌苷为辅酶类药,是临床上常用的促进白细胞增生药之一[1],是机体内ATP、辅酶A、核糖核酸及脱氧核糖核酸的组成部分,肌苷化学名为9β-D-核糖次黄嘌呤,在体内可转化为多种核苷酸及三磷酸腺苷,对细胞膜有良好的通透性,能直接进入细胞,参与细胞的能量代谢和蛋白质合成,并能提高各种酶的活性,特别是辅酶A 与丙酮酸氧化酶,从而使细胞在缺氧状态下继续进行代谢,活化肝脏功能,促进受损伤肝脏的恢复,因此肌苷可作为辅助保肝药使用,也可用于抢救肝昏迷。
临床肌苷可广泛用于治疗各种心脏疾病、急慢性肝炎、肝硬化、白血球减少、血小板减少和中心视神经萎缩等。
对肌苷及其制剂的含量测定,早期由于肌苷注射液中苯甲酸钠的干扰,采用转换曲线分光光度法[2]和双波长系数倍率法测定[3],现在肌苷注射液含量测定主要有紫外分光光度法[4-5]和高效液相色谱法[6-7]等。
笔者模拟临床用法,将注射用肌苷与50 g·L-1葡萄糖注射液、100 g·L-1葡萄糖注射液、9 g·L-1氯化钠注射液、复方葡萄糖氯化钠注射液和林格氏液进行配伍,对室温下6 h内配伍液的外观、pH值、含量和有关物质变化进行检测,为临床用药提供参考依据。
复方肌苷口服液中肌苷含量的两种测定方法比较
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肌 苷 为 辅 酶类 药 物 , 参 与 体 内能 量 代 谢 及 蛋 白质 的合 成 , 能 具
( P C) , 采用 两 种 方 法 测 定 肌 苷含 量 并 进 行 比较 , 道 如 下 。 HL 法 现 报 1 仪 器 与 试 药 岛津 L C一1A 型 高 效 液 相 色 谱 仪 , P 0T S D一1A 型 检 测 器 , 0 岛 津 N 0 0型 色 谱 数 据 工 作 站 ; U一1 1 紫 外 可 见 分 光苷含量 的两种测定方法 比较
陈叶琴 , 唐风雷 , 忠兴 于
( 江苏 省常州 市 第三 医院 药剂科 , 江苏 常州 2 30 ) 10 1
摘要 : 目的 比较复方肌苷 口服液 中肌苷含量 的两种测定方 法。 方法 采用 紫外分光光度 ( V) u 法和高效液相 色谱 ( P C 法测定复方肌 苷 HL) 口服液 中肌苷含量 。 结果 紫外分光光度法回收率为 9 . % , S 0 5 % ; 9 4 R D= .9 高效液相 色谱 法回收率为 10 2 , S 0 . % R D=1 1 %。 . 1 结论 两种
表 2 头 孢 丙烯 干混 悬剂 不 同转 速 时 的 溶 出度
时间 ( i) m n
5
( 北京普析通用仪器有 限责任公 司)肌苷对照品 ( 。 河南新 乡华 星药 厂 , 号 为 10 0 1 ; 批 0 1 6 ) 复方 肌 苷 口服 液 ( 院 自制 , 号 分 别 为 本 批
录 XC溶 出 度 测 定 法 , 以水 9 0m 0 L为 溶 出 介 质 , 速 为 5 mn 转 0r i / 依 法 操 作 , 3 n时 取 溶 出液 适 量 , 0 4 m 滤 膜 滤 过 , 续 于 0mi 以 .5 取
肌肉中肌苷酸的高效液相色谱测定法

定。 t a 2用离子对色谱法 Kid等〔 a 〕 测定。本文采用
反相色谱法对大白鼠和小白鼠腿肌中的肌苷酸用外
标法进行定 量测定 。
实 验
部 分
( 一)仪器和试剂 色谱仪:日本 岛 津 LC 4 ,S D- 紫外分光检测器,C R2 A P 1 - A数据微处理
机。 谱 Hprl , μ ,5× . m 色 柱: y s C85m 1 4m , ei 1 0 6
dt m nt n C2, e+N2,n+C 2 ad e r i i o u+F3, i Z 2, o+ n e a o f + ,
P 2b i c mt r h .mxue m o b+ y hoa g p o n oa i r o6 ml t f
c r ai +3 m l l ai+ 0 m 1 t ii c tc d m o oa c d 3m o aec xi c ci
取腿肌剪碎放入试管,管口 用塑料布包扎紧,在水
浴上煮沸1,冷却后离心 1mn上清液用氯仿- h 0 i, 苯 酚饱和溶液去一次蛋白,再用氯仿反复去蛋白,直
至氯仿 与水的界面 间无蛋 白为止 。
( I 标准溶液的 三) MP 回收 用外标法测定I 、A 、 N 混合溶液中 MP MP I O T 的 MP 浓度, 如表1 所列,回收率良 好。
表 1
标准IP M 溶液的回收
结 果 和 讨 论 ( 一)分离条件的选择 用4mmo L 0 l 磷酸盐 / 缓冲溶液作流动相,调节不同的P H值,在C8 1 柱上 进行分离。在P 0— . H6 7 范围内,I 5 MP 腺苷单磷
酸(MP和肌苷 I O 都 A ) N ) 能很好分离,而在 p H
w h a p se 5 ad / i dt t . i a l i o 0l U Vs e o t s e f n V m z ec r ne e o r g t 4 1 4 o L4(-yi dtt n e w s 0 m l -2P r ec i e n a × - / a il o e rnl R i 3 o L m n m ya )r e i (A ) m 1 a oi z sc o P n / m u hdoie l o L ec d T i m to yrxd ad l a t ai. h n m / ci c s e d h ws l d t aay s hm n i a api t h nl i o u a h r p e o e s f a.
高效液相色谱分析啤酒中的肌苷、肌苷酸

高效液相色谱分析啤酒中的肌苷、肌苷酸
吴波;张寒俊
【期刊名称】《中国酿造》
【年(卷),期】2007(000)002
【摘要】采用Nova-pak C18色谱柱(150x3.9 mmid,4 μm),水(含0.5%H3PO4)、甲醇为流动相,梯度洗脱,流速0.60 mL/min,柱温30℃,测定波长(λ)248 nm,直接进样同时分离了肌苷和肌苷酸.结果显示,在肌苷、肌苷酸含量分别为0.5 mg/L~10 mg/L时,呈线性关系,加样平均回收率为91.6%、96.8%,相对标准偏差为0.8%~2.6%.
【总页数】3页(P56-58)
【作者】吴波;张寒俊
【作者单位】武汉工业学院,湖北省粮食加工与转化重点实验室,湖北,武汉,430023;武汉工业学院,湖北省粮食加工与转化重点实验室,湖北,武汉,430023
【正文语种】中文
【中图分类】TS2
【相关文献】
1.肌苷酸合成酶系2个基因对苏禽乌骨鸡胸肌肌苷酸含量的遗传效应 [J], 张学余;李国辉;韩威;苏一军;束婧婷;屠云洁
2.肌苷酸合成酶系PURH基因对苏禽乌骨鸡胸肌肌苷酸含量的关联分析 [J], 张学余;束婧婷;苏一军;李国辉;屠云洁
3.风味酱中肌苷、肌苷酸的高效液相色谱分析 [J], 吴波;张寒俊
4.肌苷酸合成酶系3个基因对白耳鸡胸肌肌苷酸含量的遗传效应 [J], 张学余;束婧婷;韩威;陈国宏
5.食用菌中肌苷及肌苷酸的高效液相色谱分析 [J], 吴波;张寒俊
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HPLC法对康复新液中肌苷的含量测定

3 方法学考察
3 . 1 专属性试验
按处方量称取 不含美洲大蠊 提取物 的各
种原辅料 ,制备空 白溶 液 ,按供试 品溶 液 的制 备方法 制备 空 白对照溶液 。取 对照 品溶液 、空 白样 品溶液 及供试 品溶 液 ,按 上述色谱条 件进行 测定 ,结 果显 示对 照 品、供 试 品 溶液图谱的肌苷峰 ,保 留时间约 7 . 5 O,空 白对 照溶液 图谱 在相应位置没有吸收峰 ( 见色谱 图 1 ) ,表 明专 属性 良好 。
( n= 9) .Co n c l u s i o n: t h e me t h o d i s s i mp l e , a c c u r a t e ,c a n b e u s e d t o i mp r o v e t h e d e t e c t i o n o f p r o j e c t q u a l i t y s t a n d a r d K a n g f u x —
准 … 只收载康 复新 液中 总氨基 酸含量 测定 项 ,本 文采用 高 效液相色谱法对 其肌 苷进行 定量 检测 ,对提 高本 品质量 标 准进行 了探 讨 ,测 定方法 简便 、结果准 确 ,可作 为提高 康
复新液质量标准 的检 测项 目。 l 仪器 与试 药
岛津 L C一 2 0 1 0 A高效液相色谱仪 :L C一1 0 A T v p紫外 检 测器 :C l a s s —v p色谱工 作站 ; 肌苷对照 品 ( 含量 :9 9 . 2 % ,中国药 品生 物 制 品检定
【 中图分类号 】1 1 9 2 7 . 2
【 文献标 志码 】A
高效液相色谱法测定肺癌患者尿中假尿嘧啶核苷和肌苷量比值

高效液相色谱法测定肺癌患者尿中假尿嘧啶核苷和肌苷量比值吴逸明;周舫;吴拥军;曹书霞;刘一真【期刊名称】《郑州大学学报(医学版)》【年(卷),期】2002(037)004【摘要】目的:通过检测肺癌患者尿液中假尿嘧啶核苷和肌苷量比值,探讨其在肺癌诊断中的应用价值.方法:肺癌患者、肺良性疾病及对照组各50例,分别收集其晨起空腹尿液,离心过滤后利用高效液相色谱法同时检测假尿嘧啶核苷及肌苷,计算假尿嘧嘧与肌苷量比值.结果:肺癌患者尿液中n (假尿嘧啶核苷)/n (肌苷)比值有明显升高,与正常人比较差异有统计学意义,但肺良性疾病组与正常组和肺癌组比较,差异无统计学意义.结论:假尿嘧啶核苷对肺癌诊断并非特异性肿瘤标志物,但可以作为肺癌早期诊断的一种辅助指标.【总页数】3页(P433-435)【作者】吴逸明;周舫;吴拥军;曹书霞;刘一真【作者单位】郑州大学公共卫生学院,郑州,450052;郑州大学公共卫生学院,郑州,450052;郑州大学公共卫生学院,郑州,450052;郑州大学化学系,郑州,450052;郑州大学化学系,郑州,450052【正文语种】中文【中图分类】R734.2【相关文献】1.高效液相色谱法测定肌苷葡萄糖注射液中肌苷的含量 [J], 李玉珍;徐玉红;陈晓凯;李成;路伟2.高效液相色谱法测定肌苷片和肌苷注射液中的有关物质 [J], 张利;郭毅新3.高效液相色谱法测定人血清中假尿嘧啶核苷的浓度 [J], 胡永狮;汤秋华;刘标生4.反相高效液相色谱法快速测定人尿中假尿嘧啶核苷 [J], 王科太;弋昌厚;刘平5.对Ⅱ形复合换能疗法治疗后的患者测定其血、尿中假尿嘧啶核苷值 [J], 庄宝玲;裴发光;胡永狮;蔡少华;龙冬兰;汤秋华因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。
畜禽肌肉中肌苷酸含量测定高效液相色谱法

畜禽肌肉中肌苷酸含量测定高效液相色谱法1 范围本标准规定了畜禽肌肉中肌苷酸含量测定。
本标准适用于畜禽肌肉中肌苷酸含量的测定。
本方法检出限为0.05 mg/g,定量限为0.20 mg/g。
2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。
凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文件。
凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法GB/T 9695.19 肉与肉制品取样方法3 原理试样中的肌苷酸经5 %高氯酸溶液(4.8)提取,再与0.5 mol/L氢氧化钠溶液(4.9)发生反应生成化学状态稳定的肌苷酸钠,采用高效液相色谱(紫外检测器)测定,外标法定量。
4 试剂或材料除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂。
4.1 水:GB/T 6682,一级水。
4.2 甲酸铵。
4.3 高氯酸。
4.4 氢氧化钠。
4.5 肌苷酸标准品:纯度≥98.0 %。
4.6 甲醇:色谱纯。
4.7 甲酸铵缓冲溶液(50 mmol/L,pH 6.5):准确称取3.15 g甲酸铵(4.2)于烧杯,加500 mL水(4.1),用0.5 mol/L氢氧化钠溶液(4.9)调至pH 6.5,定容至1 000 mL。
用前0.45 μm滤膜过滤,超声水浴脱气20 min。
4.8 高氯酸溶液(5 %):准确移取高氯酸(4.3)5 mL,加95 mL水(4.1)。
4.9 氢氧化钠溶液(0.5 mol/L):将氢氧化钠(4.4)配成饱和溶液,密闭放置至溶液清亮,用塑料管虹吸,准确移取26 mL上清液于1 000 mL水(4.1)中。
4.10 肌苷酸标准储备液(1 mg/mL):准确称取肌苷酸标准品(4.5)15.31 mg (精确至0.01 mg),水(4.1)定容至10 mL。
4.11 肌苷酸标准系列工作溶液:准确移取1 mg/mL肌苷酸标准储备液(4.10)2、4、8、10、12、14、16 mL,水(4.1)定容至100 mL,即为0.02、0.04、0.08、0.10、0.12、0.14、0.16 mg/mL的肌苷酸标准系列工作液。
高效液相色谱法测定肌酸中肌酐含量

目前 采 用 高 效 液 相 色 谱 法 检 测 皂 苷 类 成 分 常 用 的 检 测 器
有 紫 外 和 蒸 发 光 散 射 检 测 器 两 种 . 试 验 采 用 H L 法 分 本 P C 离 . 发 光 散 射 检 测 的方 法 对 柴 胡 皂 苷 a d进 行 定 量 , 决 了 蒸 、 解 传 统 的 紫 外 检 测 器 在 低 波 长 紫 外 时 . 线 易 发 生 漂 移 和 流 动 基
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天 津 药 学 2 0 0 2年 6月 第 1 4卷 第 3期
7 5
2 4 样 品 测 定 . 按 供 试 品 溶 液 制 备 项 下 的 方 法 制 备 供 试 液 . 一 样 品 进 每 样 1 , 定 3次 , 算 含 量 。 O测 计 结 果 见 表 1 色 谱 图见 图 1 。 。
药 学 杂 志 . 9 2 2 ( )2 1 9 , 7 4 : 1 5
4 董 友 毅 . 思 齐 , 胜 利 .柴 胡 主 要 皂 甙 成 分 的 高 效 液 相 色 谱 测 罗 潘
3 讨 论
定 .中 国 中药 杂 志 . 9 9 1 ( 1 : 8 1 8 .4 1 )3
高效 液 相 色 谱 法 测 定 肌 酸 中肌 酐 含 量
米 沙 , 晓 平 , 国 林 , 桂 敏 张 杨 刘
307 ) 0 0 0 ( 津 市 医药 科 学 研 究 所 . 津 天 天
摘 要 目的 : 快 速 准 确 测 定 肌 酐 建 立 HP 分 析 方 法 。方 法 :C (. 为 I C 。 柱 4 6mm ×2 0mm,1 m) 5 0 。流 动 相 :
M iSha.Zhan a pi g・ Yan u i Li u m i g Xi o n g G oln, u G i n
高效液相色谱法测定肌苷片和肌苷注射液中的有关物质

Ke y WOE s:n sn d io l e;rl td s b t n e ; eae u sa c s HPL C
肌苷为 经 微 生 物 发酵 法 制 得 的 辅 酶 类 药物 有改善 机体代 谢 作用 , 床用 于 各种 类 型 的肝 脏 疾 临
jcinb ihp r r n el udc rma ga h, H L . eh d h to mpoe y es S et yhg ef ma c i i ho t rp ) ( P C) M to s T emehd e ly daH p ri OD 2 o o q o l
mP o L的 醋 酸 钠 溶 瘦 为流 动 相 ( H 5 0 , 测 波 长 2 8 r p . )检 4 m i
结果 肌 苷 与有 关物 质 分 离 盘奸 , 小 捡 出量 为 3t 。 结 最 g a
论 此 法操 作 准 确 、 是教 , 速 , 用 于肌 苷 片 、 苷 注射 鹿 中 的 有 关物 质 拴 查 . 快 可 肌
ZHAN L , GUO Yix n G i — i
( u mnIst e o Du o t l u mn 5 0 1 h a Ym ntu f r r C n o ,K n l 60 1 ,C i ) it g r g n
Ab t a t Pu p s T e am s t eemie t e r ltd s b tn e n t e i o ie tbes a d io ie i — sr c : r o e h i i o d tr n h eae u sa c si h n sn a lt n n sn n
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中 国生 化 药物 杂 志 C i s J h ee 伽r n
HPLC法测定注射用肌苷的含量

HPLC法测定注射用肌苷的含量【摘要】目的用高效液相色谱法测定注射用肌苷的含量。
方法采用Kromasil C18柱(5μm 4.6mm×250mm),以甲醇-水(10:90)作流动相,在248nm紫外波长检测。
结果肌苷在4.23~63.48μg/ml范围内有良好的线性关系(r=0.9999)。
低、中、高3个浓度的平均回收率(n=2)分别为101.4%、101.8%、101.1%,RSD为0.46%。
结论该法简便、快速、准确,可作为测定注射用肌苷中肌苷的含量。
【关键词】注射用肌苷;高效液相色谱法;含量测定【Abstract】 Objective A high-performance liquid chromatography (HPLC) was established for the determination of inosine contents in injection. Methods Impurity in the inosine injection could be separated on Kromasil C18 colnmn (5μm 4.6mm×250mm) using methanol-water (10:90) as mobile phase and UV detector at 248nm. Results The linear range was 4.23~63.48μg/ml(r=0.9999).Average recovery in the lower,moderate and higher inosine concentration groups was respectively 101.4%,101.8% and 101.1%(n=2) with RSD of 0.46%. Conclusion The method is simple,rapidand accurate.【Key words】 inosine injection;HPLC;concentration determination肌苷为微生物发酵制得的辅酶类药物,有改善机体代谢作用,临床用于各种类型的肝脏疾患、心脏疾患、白细胞和血小板减少症、中心视网膜炎及视神经萎缩等。
氧化型谷胱甘肽肌苷注射液的制备及质量考察
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氧化型谷胱甘肽肌苷注射液的制备及质量考察方丽;吴鸿飞;李小羿;戴向荣;鲁传华【摘要】以氧化型谷胱甘肽和肌苷为主药,注射用水为溶剂制备氧化型谷胱甘肽肌苷注射液,采用高效液相色谱法测定含量,通过6个月加速试验和12个月长期试验考察其稳定性.制得的氧化型谷胱甘肽肌苷注射液无色澄明,pH值在5.5左右;肌苷和氧化型谷胱甘肽含量测定的线性关系、回收率和RSD结果均符合要求;稳定性试验中样品在考察期内各项指标均未见明显改变.该制剂处方工艺合理可行,质量可控,稳定性良好.【期刊名称】《广州化工》【年(卷),期】2017(045)003【总页数】3页(P34-36)【关键词】氧化型谷胱甘肽;肌苷;注射液;制备;稳定性;质量考察【作者】方丽;吴鸿飞;李小羿;戴向荣;鲁传华【作者单位】安徽中医药大学药学院, 安徽合肥 230088;兆科药业(合肥)有限公司研发中心, 安徽合肥 230088;安徽中医药大学药学院, 安徽合肥 230088;兆科药业(合肥)有限公司研发中心, 安徽合肥 230088;兆科药业(合肥)有限公司研发中心, 安徽合肥 230088;安徽中医药大学药学院, 安徽合肥 230088【正文语种】中文【中图分类】R944.1据统计,我国仅慢性乙型肝炎患者就达2000万人,其中相当一部分人伴有肝纤维化,这些患者病情多反复,预后较差,此类患者的治疗已经成为国际性难题[1-2]。
氧化型谷胱甘肽肌苷注射液是氧化型谷胱甘肽和肌苷的复方组合制剂,由俄罗斯PharmaBAM Ltd.于20世纪90年代初研发,该品种已在俄罗斯批准并上市销售(商品名Molixian®)。
1998年美国Novelos Therapeutics, Inc.公司也进行了该复方注射液的研发,并在美国FDA进行本品的新药申请。
研究表明,氧化性谷胱甘肽可用于保护和调节肝细胞功能[3-4],肌苷可以通过调节免疫和抗炎活性对肝病发挥作用[5-6],通过两者的协调作用,主要用于治疗各类型肝炎所引起的肝纤维化。
HPLC法测定肌苷片中肌苷的含量

[ S ] 1990, 275 [ 2] 国家药典委员 会编 中华 人民 共和 国药 曲 2005 版 [ S ] 二
部, 北京: 化学工业出版社, 2005, 206 收稿日期: 2010- 09- 25
表 2 含量测定结果
批号 20090501
含量 (标示量% ) 97 64
20090502 20090503
96 68 97 40
结 果表明: 三批 供试品 含量测 定按肌 苷计均 在 93 0%
~ 107 0% 内。
3 结论 本实验研究了 肌苷 片含 量测 定样 品线 性关 系、重复 性
试验、稳定性试验、回收试验等, 论证了 H PLC 法测定肌苷的 含量, 分析 准确、灵敏 度高、操 作简便、分 离效 果好, 可有 效 的控制肌苷片的生产, 并最终保证产品的质量。
1 0428 1 4868 2 518989 99 58
1 0428 1 4868 2 514240 99 39
测得的平均回收率为 99 32% , RSD 为 0 30% ( n= 9)。 2 7 含量测定
4
黑龙江医药 H e ilong jiang M ed icine Journa lV o l 24 N o 1 2011
1 0428 0 6372 1 656663 98 61
1 0428 0 6372 1 671447 99 49
1 0428 1 062 2 091838 99 38
1 0428 1 062 2 090426 99 31 99 32 0 30
1 0428 1 062 2 093403 99 46
反相高效液相色谱法测定肌苷注射液中肌苷的含量
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2 1 色谱条件 色谱柱 H prl C85 . 5丌1 y e i l m, 1 s— ( p f 1 x2 0ri) 以 甲醇一 (0:0 为 流 动 相 ; 速 为 5 n ; a 水 1 9) 流
10m - i : 测 波 长 为 29n 灵 敏 度 0 0 , l r n 检 a 4 m; .4
R - L e r n t no o e o t t i jcin PHP Cd t miai fi i ne s ni et e o sn c n n o
W ANG n Ya , Ya — h YANG n - a( et l si l f i a gCt. u e Yc ag4 3O ) Ho g F C nr pt c n i H b i i n 4 O O a Ho a o Y h y h
c ne t j j r n o tns n l e t MEl O  ̄ n eo l I t
I ui h on i t  ̄ mu esp rtdo p riC c l s g me a o— a r mp ry i te i ie ne i a l b aae nHy e l o mn u i t n l t t n s i c c d e s u n h w e
图 1 肌 苷 紫 外 吸 收 光谱 图
Fi UV p 2r r o i e g1 s o tu n ofi  ̄n n
品) 。另 分别精 密取 空 白附加剂 ( 辅料 ) 和样 品 ( 高 经
6 A高效液相色谱仪( 本岛津)S D一 A 日 ;P 6 V紫外检 测器 ( 日本 岛津 )C—R A数 据处理 机 ( ; 3 日本 岛津 ) ;
王 燕 燕 , 洪 发 ( 昌市 中心人民医院 , 扬 宜 湖北 宜 昌 4 3 ) 4 ̄
高效液相色谱法测定肌苷注射液的含量

高效液相色谱法测定肌苷注射液的含量
张利;唐双焱;李颂
【期刊名称】《中国生化药物杂志》
【年(卷),期】2000(021)004
【摘要】目的:用高效液相色谱法测定肌苷注射液的含量.方法:采用Hypersil ODS 2柱,pH 5.0、0.05 mol/L的醋酸钠缓冲液为流动相,检测波长248 nm.结果:平均回收率为99.7%,RSD为0.26%.结论:该法操作简便、快速、准确,重现性、稳定性好,为肌苷注射液含量测定的一种理想方法.
【总页数】2页(P193-194)
【作者】张利;唐双焱;李颂
【作者单位】云南省药品检验所,昆明,650011;云南省药品检验所,昆明,650011;云南省药品检验所,昆明,650011
【正文语种】中文
【中图分类】R944.11;R927.2
【相关文献】
1.高效液相色谱法测定肌苷注射液有关物质 [J], 刘以民
2.高效液相色谱法测定肌苷片和肌苷注射液中的有关物质 [J], 张利;郭毅新
3.高效液相色谱法测定肌苷注射液的含量 [J], 李太平;宋德兰
4.HPLC法测定肌苷注射液含量的不确定度评价 [J], 柏学敏;吕文军
5.高效液相色谱法测定肌苷注射液中次黄嘌呤和鸟苷的含量 [J], 戴震;文红梅
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尿中肌酐的高效液相色谱法-职业卫生所

尿中肌酐的高效液相色谱法1 原理尿样用水稀释100倍后,经C18柱分离,紫外检测器检测,以保留时间定性,以峰高或峰面积定量。
2 仪器2.1 塑料瓶,50mL。
2.2 容量瓶,10mL,25mL。
2.3 涡旋振荡器。
2.4 精密分析天平,感量0.01mg。
2.5 高效液相色谱仪,紫外检测器。
3 试剂3.1 盐酸(ρ20=1.19g/mL),优级纯。
3.2 乙酸钠(CH3COONa),优级纯。
3.3 乙酸钠溶液(0.05mol/L):称取4.1g乙酸钠,溶解于水后,稀释至1000mL。
3.4 甲醇(CH3OH),色谱纯。
3.5 肌酐(C4H7N3O),优级纯。
3.6 盐酸溶液(0.1mol/L),取4.2mL盐酸加水稀释至500mL。
3.7 流动相:乙酸钠溶液+甲醇=95+5。
3.8 肌酐标准贮备溶液[ρ(C4H7N3O)=10mg/mL]:准确称取250.00mg肌酐(经110℃干燥2h),溶于盐酸溶液,定量转移入25mL容量瓶中,并稀释至刻度,此溶液为10mg/mL肌酐标准贮备液。
该溶液置于冰箱4℃冷藏保存可稳定6个月。
3.9 肌酐标准应用溶液[ρ(C4H7N3O)=100µg/mL]:用水将标准储备液稀释成浓度为100µg/mL 标准应用溶液。
该应用液置于冰箱4℃冷藏保存可稳定1个月。
4 样品的采集、运输和保存依据《职业卫生生物监测总则》进行样品采集。
将采集后的尿液在室温下运输。
4℃条件下保存样品有效期为14d。
5 分析步骤5.1 仪器操作参考条件波长:254nm色谱柱:250mm×4.6mm×5µm C18进样量:10µL流动相:乙酸钠溶液+甲醇=95+5流速:0.9mL/min5.2 标准曲线的配制和测定取5只10mL容量瓶,用流动相稀释肌酐标准应用溶液,配制成浓度为0.0µg/mL ~50.0µg/mL 的标准系列溶液。
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S n Sln og a e
(adn Oc ai a Ds s Peetn T etet t , adn , 102 D nog u tnl e e r no ad a n Cn r D nog 180) cp o ia s v i n r m ee T ippr cbs H L poeue t as o i s i n co . h a a w s rd t h ae ds i a P C c r f h s y n i i iet n T e y cre o s e r e n r d o e a f n n i r o j s s a ai u o a 0 m×46 m l n t 5m D ui m tao ae n rew t (0: 0: 0 a m b e n 2 m 5 .m c u w h O S n e nl ct ii-a r 1 5 ) oi om i μ s g h - o tl e 4 s l p a , i U dt t n 28m T e t n s fr e ate w e 1 L mn T im t d hs wt V e i a 4n . h e i w pr m d h f r o m / i h e o i e h e co t l o a eo u t l a f o t . s h s s p ad ua . i l n a rt m e c e c K y rs P C i s i y i s i co e w d H L ,n i as ,n i ietn o on s a on n i j
物学报(3 4. 98 5 半导体学报(7 93。 《 色谱》 八年来在“C千种表” A 中名次( 括号内数字) 变化情况如下:9666,9754,9855, 18(2)18(6)18(2)
1 8 ( 9 ) 1 9 ( 7 ) 1 9 (0 ) 1 9 ( 5 ) 1 9 ( 6 ) 9 9 6 3 , 9 0 5 4 , 9 1 5 0 ,9 2 8 2 , 9 3 4 9 。
P r r ac Lqi C rm t rp y P C ef m ne u ho a gah ( L ) o i d o H
L Ta ig i i n p
(adn Ist e D u Cn o, adn , 102 D nog tu fr g t l n og 180) ni t o r o r D
终浓度为378 m 1 。 .2m o/ L
分 别 精 确 量 取 上述 两 种 溶 液 各 5 L 置 于 M ,
5m 0 L量瓶中, 以水溶解并稀释至刻度。 精确取此液 1μ 注入色谱柱中, 5 以上述条件测定。 按所测定的
峰面积用 下式计 算肌苷的校正因子 f=( i r ・ R/ ) R ( / W W) 结 果 如 图1 示 , r . 8 1 R D= 所 f=0 4 2 , S
于 10 L量瓶 中, 0M 以水溶解并稀释至刻度 , , 摇匀 最
33 精密度试验 .
将上述操作条 件保持 一定, 取线性关系 实验 中 配制 的 溶 液 , 个 浓度 样 品 连续 进 样 5次, 次 每 每
1 , 5L并计算肌苷含量, 结果见表1 。
34 样品测定 .
取本品1 支, 0 倾出内容物, 混匀, 精确量取此液
学试剂(5 1.中国激光(5 1. 63 6 66 7 生物化学杂志(6 1. 66 8 物理快报( 英文版)68 9 分析试验室 (6)1.
(7)2. 62 0 中草药(7 2 冶金分析 (8 2. 69 1 69 2 理化检验( 化学分册 )79 3 核技术(1 2. (0 )2. 71 4 北京医科 大学学报 (2 2.中国药理学报 (2 2 高分子材料科学与工程 (2)2. 70 5 77 6 79 7 金属热处理 (4 2.中国 75 8
高效液相色谱法测定肌苷注射液的含量
李太平
( 丹东市药 检所 丹 东 1 02 1 0) 8
宋德兰
( 丹东市职 业病防治院 丹东 1 02 1 0) 8
1 前言 肌苷注射液为辅酶类药物。收载于卫生部颁发 的药品标准[中。 1 其含量测定方法采用纸色谱- ] 紫外
法, 操作费时, 结果不 易重现 。 本文采用高效液相色 谱 法( P C 使分离分析 一次完 成, 以咖啡因为 HL) 并 内标 , 测定结果准 确。
于 2m 5 L量瓶中 , 各精确加入 内 标液 5 L 以水稀释 m ,
23 色谱条件 .
色谱柱 为 C8 1 不锈钢柱 2c 注入色谱柱中, 5 按
上述条件测定 。以对照品与内标的峰面积 比为纵座 标( , Y 以肌苷 的浓度为横座标 ( , X 进行线性 回归, 得 回归方程为 Y .12 +010,=099 。 =132X .17γ .98
邦)流动相为甲醇- , 乙腈- 4 1 5)流速 水(0: 0: 0,
1 L mn检测波长 28m。 m /i 4n
3 实验结果
31 校正因子测定 . 内标液配制: 取咖啡因约10 g精确称定置于 0m , 10 L量瓶中, 0m 以水溶解并稀释至刻度, 摇匀, 最终 浓度为519 m l 。 .4m o L / 标准对照液配制: 取肌苷约10g精确称定置 0m
《 色谱》 连续八年入选“A千种表” 已 C
19 年在我国入选期刊中名列第九 93
在美国《 化学文摘资料来源索引》 季刊(hmcl t c SrcSuc Idx atl) Ce i A sat e i or ne Q r r 历年公布的 a b r s ve e u ey “A千种表”即该年度摘引量最大的一千种期刊表) 《 C ( 中, 色谱》 96 从18 年度起已 连续八年入选。 93 在19 年度 (92 月至19年6 我国入选千种表的4 种期刊中,色谱》 19年7 93 月) 5 《 杂志名列第9 其顺序、 位, 名称及在千种
0 6 %= 5 .8 , 。
2 实验部分
21 仪器 . L - 型高效液相色谱仪( C4 A 日本岛津) 。
22 标准对照品 .
肌苷 ( 药厂 , 浙北 批号 901 咖啡因( 152, 丹东制 药厂)肌苷注射液( , 丹东鸭绿江制药厂) 。实验中所 用试剂均为分析纯 。 32 线性关系实验 .
分别精确量取肌苷对照液124681m 置 ,,,,, L, 0
表 1 精密度试验结果
本文收稿 日期:93 9 3日, 19 年 月 修回 日 19 年 1 月 3 期:93 0 0日
表 2 样品测定结果
以水配成 015 gmL046m o/ ) .2m / .60 m 1 的溶液, L 测定样品
实际含量, 结果见 2 表中 表 。 所列数 据均为5 次测定 结果的
平均值 。 关键词 高效液相色谱, 肌苷含量测定 , 肌苷注射液
参考文献
1 中华人民 共和国 卫生部药 典委员会 药典通讯, 9; 编, 12 9
2 4 :9 ( ) 17
D tr iai o Ioii Ijcin Hih eem n t n n s i net b o f n n o y g
药学杂志(5 2. 77 9 高能物理与核物理(8)3. 71 0 中国科学B辑( 英文版)73 1 兰州大学学报( (9)3. 自然科 学版)84 2有机化学(0 3. (0)3. 88 3 材料保护(1 3. 84 4 天然气化工(3 3. 81 5 光谱学与光谱分析(4 80,
3 钢铁(5 )3. 6 80 7 中国 医院 药学杂 志(6) 3. 89 8 化学世 界 (7 )3. 88 9 合成 橡胶工 业 (9)4. 81 0 环境 科学 (9 )4. 89 1 高校化学研究( 英文版 )94 2 中国化学会会志 ( (2)4 台湾 (2)4. 99 3 无机化学学报 (3 4. 97 4 植