阴极发光分析技术

阴极发光显微镜分析技术

阴极发光显微镜技术是在普通显微镜技术基础上发展起来用于研究岩石矿物组分特征的一种快速简便的分析手段。该方法在快速准确判别石英碎屑的成因和方解石胶结物的生长组构、鉴定自生长石和自生石英以及描述胶结过程等方面得到了广泛的应用。通过对砂岩的阴极射线致发光的观察和研究，可以深人了解砂岩的原始孔隙度和渗透率，并且获得一系列有关蚀源区地质体的组成、产状、成因的信息。

(1) 原理: 电子束轰击到样品上，激发样品中发光物质产生荧光，又称阴极发光。实验证明，阴极射线致发光现象多是由于矿物中含杂质元素或微量元素(激活剂)，或者是矿物晶格内有结构缺陷引起的，这是矿物阴极射线致发光的两种主要解释。矿物内的激活剂包括金属元素(Eu2十、Srn +、时十、IV +、Ea3十)以及过渡金属元素(mw十、Fe3+, c a 干、V3十、Tia+)，与激活剂相对应能抑制矿物发光的物质叫碎灭剂，如Co干,Nl-2+,F e2+、Tie十等。

(2) 应用:自然界中已发现具有阴极射线致发光的矿物有200多种，其中常见矿物有锡石、蜡石、萤石、白钨矿、方解石、尖晶石、独居石、磷灰石、长石、石英、辉石、橄榄石、云母等。目前，阴极发光显微镜技术已成为沉积学及石油地质学研究的一种常规手段，特别是对石英和方解石的发光特征已经进行了很多的研究，形成了一套系统的理论，在沉积成岩型矿床和石英脉型金矿床研究中得到了广泛地应用。

石英中的发光激发是由微量元素、结构中的缺陷，以及两者之间的相互作用造成的。例如，蓝色发光被归因为A13+替代Si4+以及Tia+的含量有关。石英的阴极致发光颜色与岩石的形成环境密切相关，如表1所示。发蓝紫色光的石英，包括红紫、蓝紫和蓝色的石英与火山岩、深成岩以及快速冷却的接触变质岩的环境有关联。棕色发光，包括红棕、深棕和浅棕色的石英和冷却缓慢的低级和高级变质岩相联系的。

碎屑岩中的石英由陆源颗粒石英和胶结物石英(即自生的晶体和次生加大边)组成，通过阴极发光的观察是极易鉴定的，因为两者的阴极发光特性常有较大的差异。因此，碎屑岩的胶结作用和孔隙率演化的研究通常大量地依靠阴极发光，而且砂岩中孔隙度降低的数量可以用阴极发光来定量。普通的光学显微镜和扫描电镜技术对辩别不同形态的颗粒边界及某些情况下辩别颗粒和胶结物都无能为力，只有阴极发光能揭示出胶合的石英颗粒的碎屑形状，可观察到次生加大胶结、多期胶结、破裂愈合胶结、压溶嵌合式胶结等现象，对石英的次生加大级别的强弱、石英的溶蚀程度的强弱也极易作出判断。

碳酸盐类矿物方解石和白云石特别适合于用阴极发光来研究，因为这一类矿物都能发光。由于碳酸盐矿物是砂岩中最常见的孔隙充填胶结物，它们一般会含有多个阶段的矿物生长世代，而且容易发生重结晶作用和蚀变作用。阴极发光能比其他技术更快地、而且通常更成功地鉴定出成岩成矿作用事件的序列，具有不同的阴极发光颜色环带的方解石胶结物可以被用来指示成岩孔隙水物理化学条件随时间的变化，能使我们推断出成岩过程中矿物的替代。此外，阴极发光能够“看穿”重结晶作用前的原岩结构，它是测定碳酸盐的蚀变历史和成矿序列的惟一切实可行的方法。

RELIOTRON 阴极发光质谱电子术技术

阴极发光辅助EDS能谱分析系统

EDS分析是一种基于冷阴极的阴极发光（CL）仪器，像RELIOTRON CL仪器，能作为EDS 分析应用的基础设备。在冷阴极系统中，可以观测很多典型的材料，例如金属、矿物、玻璃、陶瓷和一些塑料等都进行研究。冷阴极放电时在离子、电子、放射和辐射的一种复杂环境中。在这种环境中，样本不会形成静电，因此，没必要在它们上面涂上一层导电物质。另一优势在于，对多数无机样品（陶、玻璃、矿物），能同时观察它们的阴极发光特性。与其他EDS 电子束系统相比，在RELIOTRON中的电流更大，因而分析时间相对更少。基本的分析功能跟其他EDS系统同样使用。

MICRODRILLING微钻头系统

（阴极发光辅助微型钻取系统）

微型钻是一项公认的技术，用于获得少量地质样本，进行同位素或其他分析。当前技术水平能达到采样面积小到直径8微米。

最早的文献，作者Prezbindowski((1980)、Dettman和Lohmann((1995)，描绘了一种数控的打磨设置，将样本加工成50微米深、20微米宽和4毫米长。Wurster等人(1999)提供了计算机控制微型钻设置的资料。

在地质采样方面，大家的兴趣容易放到对(CL)技术的使用上。但是, 由于CL系统需要一间真空室，因而不容易与微型钻附件相配合，所以在观察样本时，不可以对其进行钻孔。通过CL观察，然后, 样品从CL观测平台传递到另一个立体显微镜，该显微镜配合在微型钻上。操作员使用传送光或其它观测技术，尝试辨认出相同的面积，要实现从阴极发光显微镜到立体显微镜精确的移动是很难的。

Fouke和Rakovan(2001)描绘了一种可选方法，通过分层标识位置来获得样本的CL视频图像。该样本之后经过一个长工作距离传递到一个立体显微镜，该显微镜是与微型钻孔装配在仪器的。在立体显微镜上的第二个摄象机生成来自发射光的图像，可鉴别相同的位置标识。立体显微镜图像和被(储存)的原始CL视频图像都被送入到一个视频混和器中，之后产生一个叠加的输出，显示在录像监视器上。调节立体显微镜的位置和放大操作，直到两幅图像正好重合。微型钻本身就是立体图象的一部分，因此，在CL图像上，很容易将钻准确定位在所需要的位置上。例如，这可能是划分好的碳酸盐区域中的一个狭窄空间。对样本进行钻加工，得到的粉末用一根真空吸管收集。原始CL 图像以视频形式获得，副本则以传统的视频磁带形式保存，它还可以以数字形式获得，副本则以文件形式保存在计算机中。

钻取采用一台小的电手钻完成，脚踏板操作，安装在显微操纵器上可精确调节位置。立体显微镜为钻头提供了大的空间，用户可以通过显微镜或图像屏幕观测。样本用一根真空管收集。真空管也安装在显微操纵器上，以便容易定位。真空管尖头是可处理的，可减少环境污染。真空管支架由不锈钢组成，易于移动，还便于清理。实际上，样本收集在滤纸上，该滤纸已放于O型环形管紧密压缩。

钻孔的大小和数量取决于需求分析。对稳定同位素C和O的分析，10微克可以以高质量满足同位素比率分光计的要求。通过使用100微米直径钻头，钻入样本成分20微米，出现大约25至30个孔就可得到这个数量。使用方形板，同样的100微米钻头，在600微米深孔中，将产生足够样品。对于非常小的钻头，如直径8微米，钻入薄片20微米,得到的数量相对更大。(这些评估是假定100%样品都是由吸管收集，显然不是保守评估)。

其它的类型的样本分析，例如ICP，将有不同样本要求，孔的数量也将相应改变。

我们可以为您的实验室里提供一套完整的系统，包括立体显微镜、CL仪器、EDS、MICRODRILLING微型钻取系统和视频组件，并且也与您一起设计这个系统，使您现有的部件发挥最大用途。

1.SAMPLE REMOVAL IN SELECTED AREAS FOR C, O, Mn, Sr ANALYSIS

Texas A and M micro drill on video monitor Drill and pipette and vice sample holder

此外还有多种适用于其它方面的取样系统

烃包裹体微观取样仪Microsampling for Hydrocarbon inclusions

--------碳酸盐岩前处理新方法

主要功能：

服务对象取样对象

同位素（10mg）不同世代矿物

无机化学分析（50mg）不同期次矿物

烃包裹体组份不同期次烃包裹体

样品要求取样大小

岩石样细到显微下的10um±