地下水—碘化物的测定—淀粉分光光度法

FHZDZDXS0072 地下水碘化物的测定淀粉分光光度法

F-HZ-DZ-DXS-0072

地下水—碘化物的测定—淀粉分光光度法

1 范围

本方法适用于地下水中碘离子的测定。

最小检测量为0.5μg，若取20mL水样测定，最低检测浓度为2.5μg /L。

测定范围：25μg/ L～500μg /L。

2 原理

在磷酸介质中，加入溴水可以将溶液中存在的碘离子定量地氧化为碘酸根离子。反应生成的碘酸根离子与碘化钾作用生成碘，碘再与淀粉作用生成蓝色化合物，借以进行比色或光度测定。过量的溴用甲酸钠破坏。过剩的甲酸钠，在酸性介质中经煮沸可以除去。

3 试剂

除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为二次去离子水。

3.1 饱和溴水：在少量蒸馏水中滴加液态溴（Br2）,直到溶液上层出现橙色溴的蒸气，于磨口瓶中保存（用时现配）。

3.2 磷酸溶液（1+2）。

3.3 甲酸钠溶液（HCOONa,200g/L）。

3.4 碘化钾溶液（KI，10g/L）。

3.6 碘离子标准溶液

3.6.1 碘离子标准贮备溶液，0.20 mg/mL：称取0.2616g碘化钾（KI，99.99%）溶于少量蒸馏水中，移入1000mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。此溶液1.00mL含0.20mg碘离子。

3.6.2 碘离子标准溶液，1.00μg /mL：吸取5.00mL碘离子标准贮备溶液（0.20mg/mL）于1000mL 容量瓶中，用蒸馏水中稀释至刻度，摇匀。此溶液1.00mL含1.00μg碘离子。

3.7 淀粉溶液（5g/L）：称取0.5g可溶性淀粉，加100mL蒸馏水，加热搅拌，直至溶液清亮透明。

4 仪器设备

分光光度计。

5 试样制备

5.1 取澄清原水样进行测定。试样量20mL。

6 操作步骤

6.1 水样分析

取20.0mL水样于100mL烧杯中，加入6滴磷酸溶液（1+2），加10滴饱和溴水，放在电热板上，加热至恰沸腾时取下，趁热加入10滴甲酸钠溶液（200g/L），搅拌，此时溶液中溴的颜色应完全褪去。再将溶液沸腾以破坏过剩的甲酸钠。取下烧杯，放入冷水槽中冷却。将溶液

移入25mL 比色管中，用蒸馏水稀释至刻度。向比色管中加入1.0mL 碘化钾溶液（10g/L ），加1.0mL 淀粉溶液（5g/L ），盖塞，摇匀。放置5min 后比色。或于分光光度计上于波长570nm 处，以试剂空白作参比，用3cm 吸收皿，测量其吸光度。

取20.0mL 蒸馏水代替水样，按水样分析操作步骤6.1进行。

6.3 标准曲线的绘制

移取0、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.0μg 碘离子标准溶液于一系列100mL 烧杯中，加蒸馏水稀释至20mL ，以下按水样分析操作步骤6.1进行。

以碘离子质量为横坐标，吸光度值为纵坐标，绘制标准曲线。

7 结果计算

7.1 按公式（1）计算水样中碘离子的含量

−I ρ=V

m m 0−…………………………（1） 式（1）中：

−

I ρ——水样中碘离子的质量浓度，mg/L; m ——从标准曲线上查得的试样溶液中碘离子质量，μg ；

m 0——从标准曲线上查得的空白溶液中的碘离子的质量，μg ；

W ——取水样体积，mL 。

8 精密度和准确度

同一实验室，10次测定含0.1mg/L 碘的地下水，其相对标准偏差为2.79%。在该水样中加入1.0μg 碘标准溶液，回收率为95%～98%。

9 参考文献

[1] 中华人民共和国地质矿产行业标准.DZ/T0064.56-93，地下水质检验方法.淀粉比色法测定

碘化物[S].北京：中国标准出版社.1996，160-161.

[2] 岩石矿物分析编写小组.岩石矿物分析.第二版[M].北京：地质出版社.1974，887.

[3] 地下水标准检验方法[J].地质实验室.1988，4（增刊）：121-122.