油脂酸价测定的问题
油脂酸价和过氧化值检测方法的研究进展
油脂酸价和过氧化值检测方法的研究进展摘要：近年来，我国的食品体系有了很大进展，食品的检测工作也越来越受到重视。
油脂如果在空气中暴露达到一定的时间，就会产生一种非常难闻的臭味，这就是酸败现象。
酸败主要是由于空气中的油脂，受到脂肪水解酶的影响，或者在相关微生物的影响下，受到酶的催化，一些甘油酯在这一过程中逐渐分解成脂肪酸，而脂肪酸也会继续发生一系列反应，产物就是酮或者醛。
臭味就是由低分子的脂肪酸经过各种因素的影响，形成氧化产物，发出特有的气味，这一原理可以帮助人们判断油脂是否新鲜。
本文主要对油脂酸价和过氧化值检测的检测方法进行了概述。
关键词：油脂提取;酸价;过氧化值引言测定食品体系中油脂氧化程度时,需要对样品进行提取油脂的预处理以方便检测。
由于油脂在前处理油脂提取的过程中仍在发生持续的氧化反应,因此温度和时间、提取试剂种类和用量、浸提方式及溶剂挥发的方式等都会对检测结果有一定影响。
针对目前过氧化值的测定方法都比较繁琐、所用的化学试剂量多、准确性和精密度不高、只适用于实验室检测,难以满足现代社会对食品安全检测技术的要求等问题,应当在现有技术基础上进行改进,寻找一种在尽可能减少油脂二次氧化的前提下,提高油脂的提取率的油脂提取方法或装置,来保证分析结果的准确性和可靠性。
1植物油脂酸价测定中的问题1.1精密度控制分析问题精密度也可以称之为精度。
具体内容就是在完全相同的状态下进行多次测定，最终结果的相似度。
这一概念也体现了测定结果本身是具有再现性，精度并不能完全代表准确度，这其中涉及很多误差，但控制精度却是保证测定准确度的前提，只有精度在一定的标准下，结果才能具备准确性。
而精度通常采用的是RC法进行控制：RC=3.27×平均相对偏差。
1.2石油醚的添加量石油醚加入量不足会使样品浸泡不充分,油脂溶解不完全,提取率低;石油醚量过多会造成试剂浪费,延长脱溶时间;随着溶剂用量的不断增大,出油率不断提高,这是由于提取溶剂用量的增加间接降低了油的浓度,增加了溶剂与油脂的浓度差,增加了传质推动力,提高了油脂在提取溶剂中的扩散速度;如果继续增加溶剂用量,出油率趋向稳定,溶剂用量过大,会造成溶剂回收困难和生产成本增加。
滴定酸价问题汇总
1.滴定终点指示的灵敏度问题在滴定法测定酸价中，滴定终点指示是否灵敏和便于把握是本法测定结果准确度和精确度的关键。
在GB5009.37-85[33]中，是以酚酞指示剂的，但常常由于油样颜色和滴定反应中产生的一些不良现象所影响，使酚酞指示剂灵敏度较低。
在操作中不易辨认和掌握，甚至出现较大误差，为减少这一终点判断误差。
可以采取以下措施：1.1颜色较深的油样（如花生油）在保证试验精确度的前提下，适当减少试样用量，同时适当增加溶剂用量，以稀释油样色素对滴定终点指示的干扰，从而便于观察终点的出现。
1.2、对于在滴定反应中产生的浑浊现象样品溶液在滴定反应中产生浑浊现象的主要原因是:在滴定过程中碱液用量过多，同时在滴定反应中也会生成一部分水，从而使整个样品溶液体系中水的比例过大，乙醇的量相对减少，使油样相与碱水相不能互溶，于是在滴定振荡中产生乳化，再加上中和反应所生成的肥皂在大量水中可产生沉淀，进而加重了样品溶液在滴定反应中浑浊现象，严重影响对滴定终点颜色变化的判断。
所以，在滴定中一旦出现浑浊现象,可立即在样品溶液中补加95%的中性乙醇致浑浊消失,形成均一的液相体系。
同时，在滴定之前也要防止将大量水带入样品混合液，为此需要注意：1.2.1对三角瓶等用具应先经干燥处理。
或用少量乙醇、乙醚洗荡；1.2.2可选用稍大浓度的碱标准液滴定，但要防止增加量的量取误差；1.2.3选用50%乙醇配制碱标准溶液滴定。
2. KOH试剂浓度对油脂酸价检验结果的影响问题在测定植物油脂的酸价时，使用的化学试剂KOH（氢氧化钾），按照植物油脂酸价的标准测定方法，对它的要求浓度为0.1moL/L，但在实际工作中，配制成的KOH试剂很难正好试0.1moL/L。
浓度略高或略低都是允许的，但浓度的过底或过高会影响测定结果的准确度。
下面就做一组试验来探讨KOH标准溶液浓度对油脂酸价检验结果的影响。
2.1实验试剂如下氢氧化钾标准溶液：0.0068moL/L；0.0745moL/L；0.0983moL/L；0.1082moL/L；0.0974moL/L。
油脂酸价的原理及应用
油脂酸价的原理及应用1. 油脂酸价的定义油脂酸价是指油脂中所含有的酸性物质的含量，通常以毫克每克（mg KOH/g）表示。
油脂酸价是评价油脂品质的重要指标之一。
2. 油脂酸价的测定方法油脂酸价的测定主要采用酸碱滴定法。
具体步骤如下：- 取一定量的油脂样品，加入醇溶液使样品溶解； - 加入酚酞指示剂，用标准酸溶液滴定至溶液颜色变为淡粉红色； - 记录滴定所用的酸溶液体积，并根据滴定反应计算油脂酸价。
3. 油脂酸价的意义油脂酸价对于油脂的品质和用途具有重要意义，主要体现在以下几个方面： -油脂酸价可作为衡量油脂新鲜程度和保存状况的指标，高酸价可能意味着油脂已经发生了酸败； - 酸价还可以反映油脂中游离脂肪酸的含量，脂肪酸的种类和含量直接影响油脂的风味和品质； - 在工业上，酸价可以帮助确定适合的油脂用途，例如高酸价的油脂适合用作原料制备肥皂等。
4. 油脂酸价的应用油脂酸价的应用范围广泛，主要包括以下几个方面：4.1 食品工业油脂酸价是评价食用油质量的重要指标之一。
通过测定油脂酸价，可以判定油脂是否新鲜，是否发生酸败。
高酸价的油脂可能含有过多的自由脂肪酸，影响油脂的风味和品质。
4.2 化妆品工业在化妆品中，油脂酸价是评价油脂稳定性的重要指标。
高酸价的油脂容易氧化变质，影响化妆品的保质期和使用效果。
4.3 航空工业在航空工业中，润滑油的酸价是评价其质量的重要指标之一。
通过测定润滑油的酸价，可以判断润滑油是否受到异物污染或氧化变质。
4.4 流体力学工业在流体力学中，酸价可用于评价润滑剂的稳定性。
高酸价可能会导致润滑剂在工作过程中出现腐蚀问题，影响设备的正常运行。
5. 结论油脂酸价作为一种重要的指标，可以反映油脂的品质和用途。
通过测定油脂酸价，我们可以判断油脂的新鲜程度、保存状况以及含有的自由脂肪酸的种类和含量。
在食品、化妆品、航空和流体力学等工业领域，油脂酸价的应用非常广泛，有助于保证产品质量和设备正常运行。
食用油酸价测定的感悟
食用油酸价测定的感悟食用植物油中酸价增高,说明油脂发生劣变,油脂的营养价值降低，食用后影响人体正常的消化吸收功能，严重劣变的食用植物油会含有对人体有害物质。
食品营养专家告诉大家，食用油中的油脂在空气中会被氧气氧化,产生油脂酸败，也就是俗称的“哈喇”，油脂在哈喇的过程中其中的酸价和过氧化值会升高，酸价和过氧化值越高,油脂的品质也就越低，所以酸价和过氧化值升高是反映油脂品质下降和油脂陈旧的指标。
油脂在储存运输过程中，如果密封不严、接触空气、光线照射、以吸微生物及酶等作用，会导致酸价、过氧化值升高超过卫生标准，严重时会有哈喇味。
但是在一般情况下, 酸价和过氧化值略有升高不会对人体的健康产生损害。
但如发生严重的变质哈喇时，所产生的醛、酮酸会破坏脂溶性维生素，导致肠胃不适、腹泻并损害肝脏。
我国已经对各种食用植物油制定了相应的卫生标准。
如GB2716-2005食用植物油卫生标准，GB15197-94精炼食用植物油标准，GB13103-91色拉油卫生标准等。
因此我们应该重视食用植物油的酸价指标。
目前，检验植物油酸价的主要方法有滴定法、仪器法和标准色板法等，但是我们常用的方法虽然是经典的滴定法，但是也存在一些实际问题需要注意，比如在GB5009.37 -2003中酚酞作为指示剂，终点难以观察KOH浓度对滴定结果的影响等，下面将本人在实际工作中的体会予以总结。
1.油脂酸价的测定采用的是滴定法。
其原理为利用脂肪和脂肪酸能溶于有机溶剂的特性，肿性乙醚-乙醇混合溶剂溶解油样和其中的游离脂肪酸，再用碱标准溶液进行滴定，根据油样质量和碱液消耗的体积计算油脂酸价。
在操作过程中，判断滴定终点所用的指示剂为酚酞,其终点颜色为粉红色。
为使终点容易观察，减少判断误差,对于比较粘稠或自身颜色较深的样品可以通过增加容积用量的做法，但是指示剂的用也要相应地增加，以减少油样本身对结果的影响。
2.实验所用器皿需要干燥，以免器皿携带的水分影响结果。
《油脂中酸价的测定》期末试题
化药系2023年-2024年第二学期《食品化学实验》期末考试
《油脂中酸价的测定》时间：60分钟
姓名：学号：
一、操作步骤：
1、准确称取3～5g油脂试样置于干净的锥形瓶中，加入50mL中性乙醚-乙醇混合液，充分振摇溶解试样，再加3滴酚酞指示剂。
2、用0.1mol/L氢氧化钾/钠标准溶液滴定至微红色，且30S内无明显褪色时即为滴定终点。
3、记录次滴定所消耗氢氧化钾标准溶液的体积V（mL）。
4、同时做空白实验。
二、结果计算：
1、按下式计算油脂的酸价：X A V =（V-V0）*C*56.1（40）/m
式中：X A V ——酸价，mg/ g；
M ——油脂样品的称样量，g；
V ——试样测定所消耗的氢氧化钾/钠标准滴定溶液的体积，mL；
V0——空白试验所消耗的氢氧化钾/钠标准滴定溶液的体积，mL；
C ——氢氧化钾/钠标准滴定溶液的摩尔浓度，mol/L；
56.1 ——氢氧化钾的摩尔质量，g/mol。
40 ——氢氧化钠的摩尔质量，g/mol。
数据记录：。
植物物理指标检验 植物油酸价质测定
GB/T 5494-2008
植物油脂酸价测定
一、酸价的定义 中和1克油脂中游离脂肪酸所需的氢氧化钾（KOH）的毫克数。
植物油脂酸价测定
二、测定的意义 1.酸价是脂肪中游离脂肪酸含量的标志。 2.游离脂肪酸与油脂精炼程度、水解程度有关。3.一般情况下， 酸价越小，说明油脂质量越好，新鲜度和精炼程度越好。 4.在一般情况下，酸价和过氧化值略有升高不会对人体的健康 产生损害。但如果酸价过高，则会导致人体肠胃不适、腹泻并 损害肝脏。
植物油脂酸价测定
5.计算
我国食用油分级管理的酸价卫生标准
我国食用油分级管理的酸价卫生标准
我国食用油分级管理的酸价卫生标准
RCOOH+KOH→RCOOK+H2O
植物油脂酸价测定
2.仪器用具 碱式滴定管（25mL）；锥形瓶（150mL）；量筒（50mL）； 称量瓶电子天平。
植物油脂酸价测定
3.试剂 氢氧化钾标准溶液c（KOH）=0.1mol/L：称取5.61g干燥至 恒重的分析纯氢氧化钾溶于100ml蒸馏水（此操作在通风橱中 进行）；
中性乙醚-乙醇（2:1）混合溶剂：乙醚和无水乙醇按体积比 2:1混合，加入酚酞指示剂数滴，用0.3%氢氧化钾溶液中和至 微红色；
指示剂 1%酚酞乙醇溶液：称取1g酚酞溶于100 mL95%乙醇 中。
植物油脂酸价测定
4.测定步骤 称取均匀试样3~5g于锥形瓶中，加入中性乙醚-乙醇混合溶液 50mL，摇动使试样溶解，再加2~3滴酚酞指示剂，用 0.1mol/L碱液滴定至出现微红色在30s不消失，记下消耗的碱 液毫升数（V）。
植物油脂酸价测定
三、测定方法 1.酸碱滴定法 2.试纸法 3.比色法 4.近红外光谱法 5.电位滴定法
油脂酸价测定的注意事项
油脂酸价测定是一种常用的分析方法，用于评估油脂中的游离脂肪酸含量。
以下是一些注意事项：
1. 试剂的选择：选择优质的试剂，确保其纯度和稳定性。
常用的试剂包括酚酞指示剂、乙醇、氢氧化钠溶液等。
2. 样品的准备：样品应当充分代表性，避免因为样品不均匀而导致结果的误差。
同时，样品应当充分溶解，以便于后续的测定。
3. 操作的准确性：在进行测定时，应当严格按照操作步骤进行，避免因为操作不准确而导致结果的误差。
特别是在滴定过程中，应当注意滴定液的滴加速度和滴定终点的判断。
4. 仪器的校准：使用前应当对仪器进行校准，确保测定结果的准确性。
校准包括pH计的校准、滴定管的校准等。
5. 结果的计算：根据测定结果，按照相应的计算公式计算出油脂酸价。
在计算过程中，应当注意单位的换算和小数位数的保留。
总之，油脂酸价测定需要严格控制各个环节的操作，以确保
测定结果的准确性和可靠性。
食用油脂酸价及过氧化值的测定
食用油脂酸价及过氧化值的测定一、酸价的测定酸价是指中和1g油脂所含游离脂肪酸时所需氢氧化钾的毫克数。
酸价是脂肪中游离脂肪酸含量的标志，脂肪在长期保藏过程中，由于微生物、酶和热的作用发生缓慢水解，产生游离脂肪酸。
而脂肪的质量与其中游离脂肪酸的含量有关。
一般常用酸价作为衡量标准之一。
在脂肪生产的条件下，酸价可作为水解程度的指标，在其保藏的条件下，则可作为酸败的指标。
酸价越小，说明油脂质量越好，新鲜度和精炼程度越好。
1、原理油脂中的游离脂肪酸与KOH发生中和反应，从KOH标准溶液消耗量可计算出游离脂肪酸的量。
2、试剂及容器植物油、乙醚、乙醇、酚酞指示剂、KOH锥形瓶、电热炉或者电磁炉3、操作方法精密称取3—5g样品，置于锥形瓶中，加入50ml中性乙醚-乙醇混合液（配制中性乙醚乙醇混合液:按乙醚-乙醇（2+1）混合。
用氢氧化钾溶液（3g/L)中和至酚酞指示液显中性。
），摇振使油溶解，必要时可置热水中，温热促其溶解。
冷至室温，加入酚酞指示液2-3滴，以0.1000mol/L KOH标准溶液滴定，至出现微红，且0.5min内不退色为终点。
3、计算酸价=V c×56.11/m其中Vc—样品消耗KOH标准溶液体积，mL；二、过氧化值的测定1、原理：油脂氧化过程中产生过氧化物，当与碘化钾作用时，用硫代硫酸钠标准溶液滴定，可计算过氧化值。
2、试剂：（1）、饱和碘化钾溶液：称取14g碘化钾，加10ml水溶解，必要时微热加速溶解，冷却后贮于棕色瓶中。
现用现配。
（2）、三氯甲烷冰乙酸混合液：量取40ml三氯甲烷，加60ml冰乙酸，混匀。
（3）、0.002mol/L硫代硫酸钠标准溶液：称取5g硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O）（或3g无水硫代硫酸钠），溶于1000ml水中，缓缓煮沸10分钟，冷却。
放置两周后过滤备用。
（4）、淀粉指示剂（10g/L）：称取可溶性淀粉0.5g，加入少许水调成糊状倒入50ml沸水中调匀，煮沸，现用现配。
酸价超标_精品文档
酸价超标1. 背景介绍酸价是指1g油脂需消耗的0.1mol/L碱溶液的毫克数。
在食品和化妆品等领域，酸价是对产品质量的重要指标之一。
当油脂的酸价超过规定的标准值时，会对产品的质量和安全性产生不良影响。
本文将讨论酸价超标的原因、影响和应对措施。
2. 酸价超标的原因酸价超标可能有多种原因，以下是一些常见的原因：2.1 油脂质量问题酸价的测定与油脂的质量密切相关。
当油脂质量较差、陈化或存放时间过长时，油脂的酸价可能会升高，导致酸价超标。
2.2 加工不当加工过程中的不当操作可能导致酸价超标。
例如，在油脂的提取、炼制或储存过程中，如果工艺参数不合理或设备不洁净，会使酸价超过预定的标准。
2.3 不合适的原料选择原料的选择也会对酸价产生影响。
某些原料可能含有较高的酸度，如果没有正确评估和控制，在产品中使用这些原料可能导致酸价超标。
3. 酸价超标的影响酸价超标会对产品的质量和安全性产生不良影响。
以下是一些可能的影响：3.1 产品质量下降酸价超标会导致产品质量下降，影响口感和风味。
酸度的增加可使产品变得酸涩，并可能破坏产品的稳定性。
3.2 食品安全隐患当酸价超过规定的安全标准时，产品可能存在食品安全隐患。
高酸度的产品可能导致消化不良、过敏或其他不良反应。
3.3 营养价值降低酸价超标也可能意味着产品的营养价值降低。
因为一些营养成分在酸性环境中可能会受到破坏或降解，导致产品的营养损失。
4. 应对措施酸价超标的发生是可以避免的。
以下是一些常见的应对措施：4.1 严格控制原材料质量选择高质量的原材料对控制酸价超标非常重要。
建立严格的原材料供应商评估和选择体系，确保原材料符合质量要求。
4.2 优化加工工艺加工工艺的优化可以有效减少酸价超标的风险。
根据油脂的特性和产品要求，调整工艺参数，如温度、压力和处理时间等，以控制酸价在合理范围内。
4.3 加强设备清洁和保养保持生产设备的清洁和良好状态是防止酸价超标的关键。
定期进行设备清洁和维护，清除附着物和异物，避免其对产品质量的影响。
测定油脂样品中酸价的方法原理及操作步骤
测定油脂样品中酸价的方法原理及操作步骤下载提示：该文档是本店铺精心编制而成的，希望大家下载后，能够帮助大家解决实际问题。
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植物油脂酸价测定中的问题
最 终 油 脂 的 质 量 以 及 在 实 验 过 程 身的 剂量 要有 所 增加 ，防止 油样 稀释 中 使 用 的碱 液 量 ，就 是 最 终 计 算 酸 价 对 结 果 的 影 响 过 大 。 的数 据 。 ２ ． 混 浊 现 象 滴定 反 应 的 过 程 如 下
Ｒ Ｃ Ｏ Ｏ Ｈ ＋Ｋ Ｏ Ｈ— Ｒ － Ｃ Ｏ Ｏ Ｋ ＋
油 脂 如 果 在 空 气 中 暴 露 达 到 一 定 如果 油脂 酸败 并未 达 到特 别严重 的程 多 次 测 定 ， 最 终 结 果 的 相 似 度 。 这 一 的 时 间 ，就 会 产 生 一 种 非 常 难 闻 的 臭 度 ，氢 氧化 钾 若是 浓度 太 高 ，就 会导 概 念也 体现 了测 定结 果本 身是 具有 再
一
、
滴定法测定油脂 酸价
（ 一 ）测定原理
准 确。该 实验 能 否获 得足 够精 准 的结 更 大 的接触 面积。 乙醇 在其 中扮 演非 果 就 在 于 终 点 指 示 在 灵 敏 度 上 是 否 达 常 重要 的角 色 ，其作 用如下 ：① 乙醇
这 种 测 定 方 法 最 终 要 观 察 的 是 氢 到 一定 的标 准 ，而其 是否 便于 掌控 也 本 身有 一种 非常特 殊 的性质 决定 了其 氧 化 钾 的 使 用 数 量 。 酸 价 其 实 就 是 要 是 非 常重要 的操 作 内容。 酚酞 是最 终 在 该 测 定 方 法 中会 发 挥 至 关 重 要 的 作 想让 １ ｇ油 脂含有 的游 离脂 肪酸得 到 用到 的指 示剂 ，但 油 样本 身 的颜 色也 用 ， 那 就 是 其 在 具 备 亲 水 性 的 同 时 也 有 效 中和 ，就 要 消耗 氢氧 化 钾 ，而 消 会 影 响 其 指 示 效 果 ， 而 实 验 中 能 影 响 有 很 好 的 亲 油 性 。 因此 ， 在 该 测 定 中
食用植物油酸价测定应注意的问题
食用植物油酸价测定应注意的问题食用植物油酸价测定应注意的问题摘要：本文就食用植物油酸价测定中应注意的几个问题，即乙醚-乙醇混合液的使用、氢氧化钾标准溶液的标定与配制、指示剂的选择以及分析步骤应注意的问题加以分析和论述。
关键词：食用植物油酸价混合液标准溶液指示剂称样量浑浊在人们日常生活中，食用植物油作为人体所需的重要营养物质之一，是人们每日必不可少的食品，它的卫生、好坏直接影响到人们的饮食口感和身体健康.随着人民生活水平的提高，食用植物油消耗量越来越大.我们经常食用的植物油主要有大豆油、菜籽油、花生油、棉籽油.食用植物油的各项指标中，酸价是反映油脂酸败的主要参数，是评价油脂好坏的关键指标。
酸价超出卫生标准，说明油脂正在并已经酸败。
油脂酸败所产生的酸、醛、酮类以及各种氧化物等，不仅导致了油脂的理化性质变化，而且也可使其生物学性质发生改变，在某些情况下还会呈现一定的毒性和致癌作用。
因此，我们应该重视食用植物油的酸价指标。
目前，实验室测定食用植物油酸价的国家标准检验方法是GB/T5009.37，在检验过程中需要注意乙醚-乙醇混合液的使用、氢氧化钾标准溶液的标定与配制、指示剂的选择等一些细节的问题。
本文通过对食用植物油酸价检验方法标准进行分析，结合笔者在检验过程中的实践经验，对食用植物油酸价测定中应注意的问题加以分析。
1、乙醚-乙醇混合液在滴定法测定植物油脂酸价的过程中，加入乙醚-乙醇混合液主要是起到溶解、稀释油样的作用，以扩大与碱液进行中和反应时的接触面积。
乙醚-乙醇（2：1）混合液应在临用前，以酚酞为指示剂，用0.1mol/LKOH乙醇标准溶液中和至中性，混合液呈淡红色正好出现，并维持30s不退色。
在滴定中，为消除空气中的CO2中和中性乙醚-乙醇混合液中的KOH，可使用未中和过的乙醚-乙醇混合液进行溶解油样和测定，但需同时做试剂空白试验。
测定试样为蓖麻油时，由于其极性较强，所以只能用95%的中性乙醇做溶剂，而不能使用乙醚-乙醇混合液做溶剂。
(完整版)食用油酸价与过氧化值测定2
实验一 食用油脂酸价和过氧化值测定油脂广泛存在于各种动植物体内，是食用油的重要来源，是膳食中不可缺少的营养物质。
食用油脂长期存放易发生氧化反应而变质，使酸价和过氧化物升高，从而影响食用油的营养价值和安全性，因此需要进行卫生检验。
实验目的1．熟悉油脂的卫生标准。
2．掌握反映油脂氧化酸败的指标。
3．学会油脂过氧化值和酸价的测定原理与方法。
4．了解影响油脂氧化的因素，学习温度与油脂氧化性关系的研究方法。
一、油脂的酸价测定酸价是脂肪中游离脂肪酸含量的标志，脂肪在长期保藏过程中，由于微生物、酶和热的作用发生缓慢水解，产生游离脂肪酸。
而脂肪的质量与其中游离脂肪酸的含量有关。
一般常用酸价作为衡量标准之一。
在脂肪生产的条件下，酸价可作为水解程度的指标，在其保藏的条件下，则可作为酸败的指标。
酸价越小，说明油脂质量越好，新鲜度和精炼程度越好。
（一）实验原理酸价的滴定是根据酸碱中和的原理进行。
即以酚酞作为指示剂，用氢氧化钾标准溶液滴定中和植物油中的游离脂肪酸，以每克植物油消耗氢氧化钾的毫克数，称为酸价。
（二）试剂和仪器1．中性乙醚-乙醇混合液：按乙醚-乙醇(2+1)混合，临用前用氢氧化钾溶液(3g/L)中和至酚酞指示液呈中性。
2．氢氧化钾标准滴定溶液[c(KOH)=0.050mol/L]。
3．酚酞指示液：10g/L 乙醇溶液。
（三）操作步骤1．称取3.00g ～5.00g 混匀的试样，置于锥形瓶中，加入50mL 中性乙醚-乙醇混合液，振摇使油溶解，必要时可置热水中，温热促其溶解，冷至室温，加入酚酞指示液2滴～3滴，以氢氧化钾标准滴定溶液（0.050mol/L ）滴定，至初现微红色，且0.5min 内不褪色为终点。
（四）结果计算试样的酸价按下式进行计算。
mc V X 11.56⨯⨯= 式中:X ——试样的酸价(以氢氧化钾计)，单位为毫克每克(mg/g)；V ——试样消耗氢氧化钾标准滴定溶液体积，单位为毫升(mL)；c ——氢氧化钾标准滴定的实际浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；m ——试样质量，单位为克(g)；56.11——与1.0mL 氢氧化钾标准滴定溶液[c(KOH)=1.000mol/L]相当的氢氧化钾毫克数。
食用油中酸价、过氧化值的测定资料
3、测定原理
4、试剂
① 0.1mol/L硫代硫酸钠标准滴定溶液：取26g硫代硫酸钠、0.2g碳酸氢钠，去离子 水溶解至1000mL。用重铬酸钾基准物质标定，临用前稀释成0.002mol/L。
②饱和碘化钾溶液：称取14g碘化钾，加10mL水溶解，必要时微热使其溶解，冷却后 贮于棕色瓶中。使用前检查:在 30mL 三氯甲烷 - 冰乙酸混合液中添加 1.00mL 碘 化钾饱和溶液和2滴 1% 淀粉指示剂,若出现蓝色,并需用1滴以上的 0.01mo1 / L硫 代硫酸钠溶液才能消除,此碘化钾溶液不能使用,应重新配制。
7、结果计算
式中:XAV ———酸价,单位为毫克每克(mg/ g ); V——试样测定所消耗的标准滴定溶液的体积,单位为毫升( mL ); V0———相应的空白测定所消耗的标准滴定溶液的体积,单位为毫升( mL ); c———标准滴定溶液的摩尔浓度,单位为摩尔每升( mol / L ); 56.1 ———氢氧化钾的摩尔质量,单位为克每摩尔( g / mol ); m———油脂样品的称样量,单位为克(g )。 酸价 ≤1mg / g ,计算结果保留 2 位小数; 1mg /g<酸价 ≤100mg / g ,计算结果保留 1 位小数; 酸价 >100mg / g ,计算结果保留至整数位。 精密度 当酸价 <1mg / g 时,在重复条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值15% ;
配制方法
• 1、称取110克氢氧化钠溶于 100ml蒸馏水中，用塑料烧杯 盛放，密闭放置至溶液清亮。 按照表1规定，用移液枪按标 准规定量量取上层清液，用 蒸馏水稀释至1000ml摇匀。
氢氧化钠标准溶液的浓度 [c(NaOH)]/(mol/L) 1 0.5 0.1
实验十三 食用植物油脂酸价、碘价的测定
实验十三食用植物油脂酸价、碘价的测定1.实验目的掌握测定食品植物油脂的主要常规指标方法。
食用植物油脂的品质可由测定其酸价、碘价等理化特性来判断。
2.实验原理2.1酸价酸价（酸值）是指中和1.0g 油脂所含游离脂肪酸所需氢氧化钾的毫克数。
R-COOH + KOH → R-COOK + H2酸价是反映油脂质量的主要技术指标之一，同一种植物油酸价越高，说明其质量越差越不新鲜。
测定酸价可以评定油脂品质的好坏和贮藏方法是否恰当。
2.2碘价碘价是指在一定条件下与100g油脂起加成反应所需碘的克数。
测定碘价可以了解油脂脂肪酸的组成是否正常有无掺杂等。
最常用的是氯化碘—乙酸溶液法（韦氏法）。
其原理：在溶剂中溶解试样并加入韦氏碘液，氯化碘则与油脂中的不饱和脂肪酸起加成反应：CH3…CH=CH…COOH + ICl → CH3…CHI-CHCl…COOH再加入过量的碘化钾与剩余的氯化碘作用，生成游离碘：KI + ICl → KCl + I2游离的碘可用硫代硫酸钠溶液滴定:I 2 + 2Na2S2O3→ Na2S4O6+ 2NaI同时做空白试验，空白与试样消耗硫代硫酸钠标准溶液之差，从而计算出被测样品所吸收的氯化碘（以碘计）的克数，求出碘价。
碘价大的油脂，说明其组成中不饱和脂肪酸含量高或不饱和程度高。
3. 仪器及材料3.1仪器碘量瓶250mL；各种分析天平；碱式滴定管；锥形瓶250mL；常用玻璃仪器。
3.2试剂（1）酚酞指示剂（10g / L）：溶解1g 酚酞于90 mL（95%）乙醇与10 mL 水中。
（2）氢氧化钾标准溶液[C（KOH）=0.05mol/L]。
（3）碘化钾溶液（150g/L）：称取15.0g 碘化钾,加水溶解至100 mL,贮于棕色瓶中。
（4）硫代硫酸钠标准溶液（0.1mol / L）：按GB601 配制与标定。
（5）韦氏碘液试剂：分别在两个烧杯内称入三氯化碘7.9g 和碘8.9g，加入冰醋酸，稍微加热，使其溶解，冷却后将两溶液充分混合，然后加冰醋酸并定容至1000mL。
油脂酸价测定的问题
植物油脂酸价测定中的问题测定油脂酸价的主要方法有滴定法、快速中和法、仪器测定法、标准色板法等，本文就目前国家标准方法即滴定法操作中有关问题如滴定终点指示剂的灵敏度、KOH试剂浓度对油脂酸价检验结果的影响、关于使用乙醚：乙醇混合溶剂、测定法测定酸度的精密控制分析做探讨。
酸价指中和lg油脂中的游离脂肪酸所需氢氧化钾的毫克数。
它是检验油脂中游离脂肪酸含量多少的一项指标。
油脂酸价的大小与制取油脂的原料、油脂制取、加工的工艺、油脂的储运方法、储运条件等有关。
一般从新收获、成熟的油料种籽中制取的植物油脂含有约1%的游离脂肪酸，但是当原料中含有较多的未成熟粒、霉变粒等时等级油中将会有较高的酸价。
此外在油脂储藏过程中，如水分、杂质含量高，温度高，脂肪酶活性大，也会使植物油中的游离脂肪酸含量增高。
因此，测定油脂中酸价可以评价油脂品质的好坏，也可以判断储藏期间品质的变化情况，还能为油脂碱练工艺提供所需加碱量。
1滴定终点指示的灵敏度问题在滴定法测定酸价中，滴定终点指示是否灵敏和便于把握是本法测定结果准确度和精确度的关键。
在GB5009.37-85中，是以酚酞指示剂的，但常常由于油样颜色和滴定反应中产生的一些不良现象所影响，使酚酞指示剂灵敏度较低。
在操作中不易辨认和掌握，甚至出现较大误差，为减少这一终点判断误差。
可以采取以下措施：1.1颜色较深的油样（如花生油）在保证试验精确度的前提下，适当减少试样用量，同时适当增加溶剂用量，以稀释油样色素对滴定终点指示的干扰，从而便于观察终点的出现。
1.2对于在滴定反应中产生的浑浊现象样品溶液在滴定反应中产生浑浊现象的主要原因是:在滴定过程中碱液用量过多，同时在滴定反应中也会生成一部分水，从而使整个样品溶液体系中水的比例过大，乙醇的量相对减少，使油样相与碱水相不能互溶，于是在滴定振荡中产生乳化，再加上中和反应所生成的肥皂在大量水中可产生沉淀，进而加重了样品溶液在滴定反应中浑浊现象，严重影响对滴定终点颜色变化的判断。
项目五任务3食品_食用植物油_食用动物油_酸价的测定[1页]
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任务3 食品（食用植物油、食用动物油）酸价
的测定
一、判断题
1.食品的酸价是反映食品中油脂质量（新鲜度和精炼程度）好坏的一项重要指标。
（）
2.食用植物油和食用动物油酸价的测定可利用冷溶剂指示剂滴定法。
（）
3.酸价是中和1克油脂中所含游离脂肪酸需要的氢氧化钾毫克数，代表食用油中游离脂肪酸的含量（）
4.食品酸价的检测原理是用氢氧化钾或氢氧化钠标准滴定溶液中和滴定样品溶液中的游离脂肪酸，以指示剂相应的颜色变化来判定滴定终点。
（）
【参考答案】
一、判断题
1.√
2.√
3.√
4.√。
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植物油脂酸价测定中的问题测定油脂酸价的主要方法有滴定法、快速中和法、仪器测定法、标准色板法等，本文就目前国家标准方法即滴定法操作中有关问题如滴定终点指示剂的灵敏度、KOH试剂浓度对油脂酸价检验结果的影响、关于使用乙醚：乙醇混合溶剂、测定法测定酸度的精密控制分析做探讨。
酸价指中和lg油脂中的游离脂肪酸所需氢氧化钾的毫克数。
它是检验油脂中游离脂肪酸含量多少的一项指标。
油脂酸价的大小与制取油脂的原料、油脂制取、加工的工艺、油脂的储运方法、储运条件等有关。
一般从新收获、成熟的油料种籽中制取的植物油脂含有约1%的游离脂肪酸，但是当原料中含有较多的未成熟粒、霉变粒等时等级油中将会有较高的酸价。
此外在油脂储藏过程中，如水分、杂质含量高，温度高，脂肪酶活性大，也会使植物油中的游离脂肪酸含量增高。
因此，测定油脂中酸价可以评价油脂品质的好坏，也可以判断储藏期间品质的变化情况，还能为油脂碱练工艺提供所需加碱量。
1滴定终点指示的灵敏度问题在滴定法测定酸价中，滴定终点指示是否灵敏和便于把握是本法测定结果准确度和精确度的关键。
在GB5009.37-85中，是以酚酞指示剂的，但常常由于油样颜色和滴定反应中产生的一些不良现象所影响，使酚酞指示剂灵敏度较低。
在操作中不易辨认和掌握，甚至出现较大误差，为减少这一终点判断误差。
可以采取以下措施：1.1颜色较深的油样（如花生油）在保证试验精确度的前提下，适当减少试样用量，同时适当增加溶剂用量，以稀释油样色素对滴定终点指示的干扰，从而便于观察终点的出现。
1.2对于在滴定反应中产生的浑浊现象样品溶液在滴定反应中产生浑浊现象的主要原因是:在滴定过程中碱液用量过多，同时在滴定反应中也会生成一部分水，从而使整个样品溶液体系中水的比例过大，乙醇的量相对减少，使油样相与碱水相不能互溶，于是在滴定振荡中产生乳化，再加上中和反应所生成的肥皂在大量水中可产生沉淀，进而加重了样品溶液在滴定反应中浑浊现象，严重影响对滴定终点颜色变化的判断。
所以，在滴定中一旦出现浑浊现象,可立即在样品溶液中补加95%的中性乙醇致浑浊消失,形成均一的液相体系。
同时，在滴定之前也要防止将大量水带入样品混合液，为此需要注意：1.2.1对三角瓶等用具应先经干燥处理。
或用少量乙醇、乙醚洗荡；1.2.2可选用稍大浓度的碱标准液滴定，但要防止增加量的量取误差；1.2.3选用50%乙醇配制碱标准溶液滴定。
2. KOH试剂浓度对油脂酸价检验结果的影响问题在测定植物油脂的酸价时，使用的化学试剂KOH（氢氧化钾），按照植物油脂酸价的标准测定方法，对它的要求浓度为0.1moL/L，但在实际工作中，配制成的KOH试剂很难正好试0.1moL/L。
浓度略高或略低都是允许的，但浓度的过底或过高会影响测定结果的准确度。
下面就做一组试验来探讨KOH标准溶液浓度对油脂酸价检验结果的影响。
2.1实验试剂如下氢氧化钾标准溶液：0.0068moL/L；0.0745moL/L；0.0983moL/L；0.1082moL/L； 0.0974moL/L。
中性乙醚-乙醇（2:1）混合溶剂，在使用前用所用的KOH碱试液滴定至中性。
指示剂：酚酞乙醇溶液。
2..2结果分析2.2.1相同浓度（KOH）溶液滴定不同重量油样酸价测定。
表1 同一浓度KOH溶液滴定同一油样酸价测定结果注：表1中KOH溶液浓度为0.068moL/L。
同一浓度KOH滴定同一油样酸价测定结果在测定油脂酸价时，消耗的KOH溶液用量一般不宜超过乙醇用量的（16.6mL）1/4。
表1表明：当油样接近称量的最低要求时（3g），耗KOH量是3.8mL，KOH乙醇接近1/4，所以在滴定过程中有大量浑浊现象产生，且不易消失。
产生这种现象的原因分析：如果KOH溶液浓度抵，而且样品酸价又高，滴定过程中KOH溶液用量就会增大，过量使用低浓度的KOH溶液，就把大量的水分带进油样中，这就使KOH量与乙醇之比超过1/4，从而造成乙醇量不足。
由于乙醇的油样溶液中是保证碱（KOH）在反应介质中溶解的，乙醇量不足，KOH溶解就不彻底，从而就出现浑浊现象。
KOH滴定油样滴定最终产物是肥皂。
肥皂溶液中如果有乙醇存在时，肥皂溶液较慢，当含有40乙醇时。
肥皂水解甚弱，如果水与乙醇在1/4时，则不会有水解出现；只有当水与乙醇比超过1/4时，肥皂才产生水解，使溶液程乳状浑浊或分层。
因此，油脂的酸价呈不稳定现象，且变化范围也大（1.1mgKOH/g油）。
因此在称量样品时，数量要适中。
若过多，加之样品本身酸价也高，在滴定过程中就会多耗用KOH，KOH耗用量大，带进水分多，必然会导致浑浊现象的产生。
2.2.2.不同地点不同浓度KOH溶液滴定同一油样的酸价测定表2 不同地点不同浓度KOH溶液对同一油样酸价测定注：第1组和第2组分别代表不同地点不同浓度KOH滴定同一油样酸价测定由表2可知，单独比较，结果误差都在规定范围内（0.2mg/g）。
但对组与组进行比较，酸价最高与最低相比可相差0.5mgKOH/g。
两地所测定酸价结果差异大，因此在调出油脂或购买油脂的时候，可能会引起双方争执。
2.2.3同一地点不同浓度KOH溶液对同一油样酸价测定表3 同一地点不同浓度KOH溶液对同一油样酸价测定结果由表3可知，KOH浓度在0.1moL/L左右时，滴定结果误差不大（按要求，同一样品用同一试剂测定几个平行试验，结果相差不得超过0.2mgKOH/g油，但在测定此油样时，用的是不同浓度的试剂分别测定平行样品，它的结果只相差0.1mgKOH/g，可见结果是比较准确的）。
但浓度偏低时，结果却相差较大（0.6mgKOH/g）。
由表3分析，可以对表2进行推断，表2中的第2组结果相对准确些，因为第2组中使用的KOH浓度接近规定标准（0.1moL/L）浓度。
从以上几组试验中可看出，低浓度或高浓度KOH试剂对滴定结果都有影响。
因此，在油脂检验工作中，要学会正确、熟练地配制化学试剂的浓度。
若配制的溶液浓度不达标准要求时，一定要调整使其达到要求。
不要认为浓度低的就多滴些，浓度高的就少滴些，可得出同样的结果，应该明白化学试剂的浓度直接影响到被测样品结果的准确性这一现象。
3.指示剂的选择问题按照国标要求，油脂酸价的测定采用的是滴定法。
其原理为利用脂肪和脂肪酸能溶于有机溶剂的特性，用中性乙醚——乙醇混合溶剂溶解油样和其中的游离脂肪酸，在用碱标准溶液进行滴定，根据油样质量和碱液消耗的体积计算油脂酸价。
在操作过程中，判断滴定终点所用的指示剂为酚酞，其终点颜色为粉红色。
但在实际操作中，我们发现，对于颜色比较浅的大豆油、菜籽高级烹调油、花生油等，用酚酞作为指示剂时，其终点明显，易于观察。
而毛棉油、毛楬油以及其他颜色比较深、酸价比较高的油脂，用酚酞作为指示剂，因油脂本身颜色偏红，与指示剂的滴定终点色相近，所以在判断滴定终点时，不容易掌握准确，尤其是操作不甚熟练的人员测定时，其误差较大。
为此，特选择不同的指示剂进行了一些尝试。
得到了如下的测定结果与结论：3.1选择指示剂考虑到脂肪酸是弱酸，其电离常数约为10，用0.1molL/mL氢氧化钾中和时，其滴定的PH值突跃在8～9.7（按理论计算），我们选择了与酚酞指示剂的PH变色范围相近的白里香酚酞、白里香酚蓝与酚酞指示剂做比较。
3.2.同样可以用不同的指示剂，在相同的条件下对各种油脂进行酸价的测定，所得的各油脂的酸价如表4所示：表4各油脂所测的酸价mgKOH/g）从表4中可以看出，对于颜色比较浅酸价较低的大豆色拉油、高级烹调油、花生油以及豆油、菜籽油、棉籽油等，用不同指示剂所测得的酸价结果比较相近。
而对于酸价比较高、颜色比较深的毛棉油、毛糠油，用不同指示剂所测得的酸价结果误差较大。
但对于芝麻油来说，虽然酸价较小，但因其色泽偏红，仍然造成较大的误差。
3.3为了比较酸价较高、颜色较深的油脂用不同指示剂进行测定时的误差，曾对毛棉油与毛糠油又进行了一系列的测定，每种油样各用不同指示剂分别进行了8次测定，其测定结果如表5、表6所示：表5 毛棉油所测得的酸价（mgKOH/g）表6毛糠油所测得的酸价（mgKOH/g）从表5、表6可以看出，使用酚酞作为指示剂测定的误差较大；以白里香酚蓝作为指示剂，其测定偏差较小；而以百里香酚酞作为指示剂，其测定偏差居中。
3.4结论由上可以得出，对于酸价较高、颜色较深的油脂，在测定其酸价时，以选择白里香酚蓝作为指示剂较好：而对于酸价较低、颜色较浅的油脂，在测定其酸价时，以选择酚酞为好。
所以在通常测定酸价时，一般使用酚酞作为指示剂。
但对于酸价高、颜色深的油脂，常用酚酞作为指示剂其终点不易判断。
故选择了白里香酚酞和白里香酚蓝作为指示剂进行了一系列实验，其结果证明，对于低酸价、颜色浅的油脂，一般以酚酞作为指示剂较好，而酸价高、颜色深的油脂则以白里香酚蓝作为指示剂较好。
3.5.指示剂的改进下面就其改进方法做一简单的摘录，供参考使用：3.5.1、选用酚酞试纸做外指示剂进行对比判断3.5.2、在按照GB5009 37-85方法加入酚酞指示剂后，再加入适量的饱和食盐水（中性）10～20mL，并充分摇荡后进行滴定，滴定终点时以观察盐水层的颜色变化来确认终点。
3.5.3、采用电位差滴定，使终点指示更准确。
3.5.4、改用其它指示剂。
选用单一的指示剂主要有碱性蓝-6B、白里酚酞。
当油样颜色较深时，还可采用0.1%簏香酚酞酒精溶液作为指示剂，其滴定终点为深绿色。
近期，我们根据有关资料，使用白里香酚蓝-酚酞混合指示剂进行实验研究，取得了很好效果，其基本实验情况为：3.5.4.1指示剂配制：1份0.1百里酚蓝50%酒精溶液+3份0.1酚酞50%酒精溶液3.5.4.2测定操作与标准法相同，只是加酚酞指示剂时改为白里酚蓝酚酞混合指示剂2～3滴，然后用碱标准液滴定至初显蓝紫色，且30S内不褪色即为终点。
3.5.4.3在进行改进指示剂试验的同时。
还用标准法进行了对比试验（10个样品），其结果为：改进法1.944+0.047，RSD：2.43；GB法1.964+0.058，RSD：2.03。
两法经检验无显著性差异CP＞0.05。
使用该混合指示剂主要是利用颜色之间的互补作用。
使变色更明显，终点易辨认、判断。
其变色点PH-9.0，为蓝紫色；酸色为黄色，碱色为紫色。
其颜色变化顺序为：从黄到绿再到紫。
4.关于使用乙醚：乙醇混合溶剂在滴定法测定油脂酸价的过程中，加入乙醚乙醇混合剂主要是起溶解、稀释油样的作用，以扩大与碱液进行中和反应时的接触面积。
尤其是其中的乙醇更有其特殊作用：4.1由于乙醇既具亲水又有亲油的两重性。
因而可促使油样相与碱液的互熔性，从而防止在滴定中因碱液与油样相仅在两相界面进行反应，使中和反应缓慢又不易彻底。
4.2防止中和反应中所生成钾皂的水解，因钾皂是强碱弱酸盐，遇水极易水解呈碱性，会使滴定终点过早出现。