燃烧法直接合成氧化铁纳米粉体

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齐鲁工业大学

外文翻译

院系名称:材料科学与工程学生姓名:乔宁

专业班级:材化10-2

学号:201007021047 指导老师:夏国栋

燃烧法直接合成氧化铁纳米粉体:反应机理和性能

Kishori 德什潘德,亚历山大Mukasyan ,和Arvind 尔马

化学与生物分子工程系,分子工程材料中心、圣母大学、圣玛丽,印第安纳州46556,与化学工程学院、普渡大学、西拉斐特,印第安纳州47907 2100

接收于2004年3月23日

不同的氧化物溶液燃烧合成涉及自我持续的反应(如,金属硝酸盐) 的氧化剂和燃料(如甘氨酸、肼)之间。为三个主要的铁氧化阶段,即α

-和γ-Fe2O3和Fe3O4,使用的燃烧方法和简单的前体,如铁硝酸盐和草酸盐,以及不同燃料的组合合成反应机制进行调查。第一次在文献中,基于所获得的基本知识、与井结晶结构和表面地区范围50−175 m2/g 的上述粉末生产同时避免额外的煅烧过程同时使用一种方法。它还显示利用复杂的燃料和氧化剂复杂是有吸引力的方法来控制产品组成和特性。

介绍

铁氧化物是许多科学和工业应用中最常用的金属氧化物。例如,R-Fe2O3(赤铁矿)被广泛用作颜料,以及用于醇的催化剂氧化来制备醛和酮,磁铁矿(Fe3O4)是在各种反应中的催化剂如合成氨,同时,γ-Fe2O3(磁赤铁矿)备受关注的多种用途,包括作为磁记录材料,在生物医学中的应用。基于上述需求,所需的相组成和高比表面积的粉末是必需的。目前,有氧化铁纳米粒子的合成的几种方法,包括热分解,热解,醇热,溶胶-凝胶法,水热过程(参见参考4-10)。然而,以前的方法没有报道过可以用于这些氧化物的直接合成法,在纯结晶状态,由一个单一的路线。

水(液)燃烧合成(CS)不同的氧化物,包括铁氧体,钙钛矿,和氧化锆(参见参考11-15)是个有吸引力的技术。它涉及到一个氧化剂(例如,金属硝酸盐)和燃料(例如,甘氨酸,肼)之间自我维持的反应。首先,反应物溶解于水,得到的溶液充分混合,达到反应介质的基本分子水平的均匀化。被加热到水的沸点和蒸发后,该溶液可以点燃或自燃的温度迅速升高(可达104°C/S)值为1500°C.同时为高,这自持反应初始混合物通常细结晶良好的粉体所需的组合物。铁氧化物此前一直燃烧法合成的使用相对罕见的和复杂的含有前体如铁

(n2h3coo)2(N2H4)和n2h5fe

(n2h3-coo)3 H2O。上述金属肼羧酸盐热分解产生的主要γ-Fe2O3的平均粒径小于25纳米,具体的比表面积范围是40-75 m2/g 。

在目前的工作中,通过燃烧法合成三大氧化铁物相,比如R- 和γ-Fe2O3和

Fe3O4,是使用一个简单的结合体如硝酸铁和草酸以及不同的燃料的研究。基于所获得的知识和优化的合成参数(大气,燃料的氧化剂比,φ,稀释系统,等等),一个新的上述单相氧化物粉末一步范围在50-175平方米/ g的结晶结构和表面面积的合成开始发展。

如有疑问请联系:电话:(765)494—4075。传真:(765)494-0805。电子邮件:avarma@。

1) Cornell, R. M.; Schwertmann, U. The Iron Oxides. Structure,

Properties, Reactions and Uses; VCH: Weinheim, 1996.

(2) Zboril, R.; Mashlan, M.; Petridis, D. Chem. Mater. 2002, 14, 969.

(3) Morales, M. P.;

Veintemillas-Verdaguer, S.; Serna, C. J. J.

Mater. Res. 1999, 14, 3066.

(4) Dong, W.; Zhu, C. J. Mater. Chem. 2002, 12, 1676.

(5) Deb, P.; Basumallick, A. Appl. Surf. Sci. 2001, 182, 398.

纳米氧化铁粉体的直接合成

表1 易制毒性化学品的一些特征参数

根据调查系统

研究了在三个基本系统,在平衡条件下,反应可以表示为:

(i) 甘氨酸(C2H5NO2)- 硝酸铁[Fe(NO3)3]:

Fe(NO3)3+ (φ+2/3)C2H5NO2+

[9/4(φ-1)]O2w1/2Fe2O3+ [2(φ+2/3)]CO2vg+

[5/2(φ+2/3)]H2Ovg+ ([3+(φ+2/3)]/2)N2vg

(ii) 联氨(N2H4)-硝酸铁:

Fe(NO3)3+ (φ+11/4)N2H4+ (φ-1)O2w1/2Fe2O3+

[2(φ+11/4)]H2Ovg+ [(φ+11/4)+3/2]N2vg

(iii)柠檬酸(C6H8O7)-硝酸铁:

Fe(NO3)3+ (φ-1/6)C6H8O7+

[9/2(φ-1)]O2w1/2Fe2O3+ [6(φ-1/6)]CO2vg+

[4(φ-1/6)]H2Ovg+3/2N2vg

在上面的方程,φ= 1,意味着初始混合物为燃料的完全氧化不需要大气中的氧气,而φ> 1(<1)意味着燃料丰富(或者缺少)的情况。在本研究中,主要是与φG 1的组合物(即,化学计量相当或者过量燃料)进行了研究,因为,在我们以前的工作表明,这些燃料/氧化剂的比例导致具有高比表面积的粉末的合成。

此外,复杂的燃料,即,甘氨酸和肼的混合物,也被用来达到所需产物的组成和性能。在某些情况下,草酸亚铁(C2H2O4?Fe)被用作含剂铁。此外,在一些实验中,复杂的氧化剂,如硝酸铁和草酸混合物,以及硝酸铵[ NH4(NO3)]和草酸,也会被检验。最后,在上述系统建立互动机制,额外的实验是在惰性气氛(氩气)进行。所有使用易制毒化学品的一些特性列于表1。

实验程序

图1采用实验程序由石英的化学反应器

使用的是石英质地的化学反应器(见图1),它可以使一个实验在不同的环境进行(即,空气,氧气,氩气),对反应温度的时间历程的测量,并用数码相机(松下数码摄像机,监控过程模型pv-dv103)。注意,K型热电偶测量的温度(127μM;ω工程公司)连接到一个多通道数据采集系统(inet-200控制器卡,欧米茄工程公司)率从5到60采样/秒。

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