第3篇14动态力学分析(DMA)
动态热机械分析仪DMA原理及方法
DMA研究生
28
同一重运动单元而言，温度越高或所受的 应力越大，则其运动的松弛时间就越短。 任何一重运动单元的运动是否自由，取决 于其运动的松弛时间与观察时间之比。 设在一定的温度下，某一重运动单元运动 的松弛时间为τ，实验观察时间为t，
DMA研究生
29
当t<<τ时，运动单元的运动在这有限的观
察时间内根本表现不出来，在这种情况下，
高聚物熔体具有不同于小分子液体的许多特点 在外力作用下，高聚物熔体除了会发生不可回复塑 性形变外，还不可避免地同时产生弹性形变。 高聚物熔体从圆柱状口模孔中挤出时，形成的料条 直径可能比孔径大，如橡胶入孔时变细，出孔时因形 变回复而又变粗一样。 受搅拌棒搅拌时，熔体沿棒壁上爬；快速挤出时， 型材发生畸变等现象也是熔体中含有弹性的表现 这类现象统称为高聚物的粘性中带有弹性。 高聚物在力学性能上的最大特点是高弹性与粘弹性。
在液态中，分子的排列只有近程有序而无远程
有序；
在气态中，分子的排列既无远程有序也无近程
有序。 DMA研究生
4
物质按其体积与形状的稳定性，分为固体、 液体和气体。 固体具有一定的体积和形状 液体具有一定的体积但无一定的形状 气体无一定的体积又无一定的形状
这些状态称为物质的各种力学状态。
DMA研究生
5
量、复数模量、动态粘度、应力、应变、
振幅、频率、温度、时间和损耗因子等，
可以研究应力松弛、蠕变、玻璃化温度和
次D级MA研松究生弛等
3
DMA的理论基础是聚合物的粘弹性，因此我们
首先讨论聚合物的粘弹性：
一、高聚物力学性能的主要特点
物质按其中分子(或原子、离子)排列的有序性，
可分为晶态、液态和气态。
动态力学分析DMA
动态力学分析DMADMA（Dynamic Mechanical Analysis）是一种用于分析材料力学性能的测试方法。
它结合了动态力学和热学测试技术，可以提供关于材料的弹性、刚性、黏弹性和损耗因子等性能参数的信息。
DMA广泛应用于材料科学、化学、工程等领域，对于了解材料的结构与性能之间的关系和材料在不同温度和频率下的行为具有重要意义。
下面将对DMA的原理、应用和测试参数等方面进行详细介绍。
DMA的原理是基于材料在施加周期性外力作用下的应变响应。
它通过施加正弦形的动态应变，测量材料的动态应力响应，进而得到材料的机械性能参数。
根据材料的形变模式，DMA可以测量材料的弹性模量、刚度、阻尼和损耗因子等参数。
同时，DMA还可以通过改变施加的应变振幅、频率和温度等条件来研究材料的线性和非线性行为。
在DMA实验中，一般需要将样品固定在一个夹具上，并施加一个相对运动的动态负载。
通过施加正弦形的变形，例如拉伸或压缩，可以测量样品的应力和应变之间的相位差，进而计算出材料的各种力学性能参数。
此外，还可以通过改变应变振幅、频率和温度等外界条件来获得材料的线性和非线性响应。
DMA的应用十分广泛。
首先，它可以用于材料的性能评估和选择。
通过DMA的测试可以获得关于材料弹性模量、刚度和黏弹性等信息，从而对材料的选择和应用进行优化。
例如，在汽车制造领域，DMA可以帮助选择材料以满足特定应变和温度条件下的要求。
其次，DMA还可以分析材料的老化和损耗行为。
通过跟踪材料的动态性能随时间的变化，可以了解材料的寿命和性能衰减机制。
最后，DMA还可以用于材料的开发和改进。
通过对材料的机械性能进行系统研究，可以提出有针对性的改善方案，增强材料的性能和可靠性。
在进行DMA实验时，一些关键的测试参数需要被考虑。
首先是应变振幅。
在DMA实验中，通常会测试一系列不同的应变振幅，以获得材料的线性和非线性响应。
较小的应变振幅可以用来研究材料的线性弹性行为，而较大的应变振幅可以用来研究材料的非线性行为。
《聚氨酯弹性体静动态力学性能及本构关系的研究》
《聚氨酯弹性体静动态力学性能及本构关系的研究》篇一一、引言聚氨酯弹性体作为一种高性能的聚合物材料，在众多领域中得到了广泛的应用。
其独特的力学性能，包括静动态力学性能，使得聚氨酯弹性体在橡胶、塑料、涂料以及生物医学等多个领域有着不可替代的作用。
为了更深入地了解其力学特性及本构关系，本文对聚氨酯弹性体的静动态力学性能及本构关系进行了详细的研究。
二、聚氨酯弹性体的静力学性能研究聚氨酯弹性体的静力学性能主要包括其在静态负载下的形变和应力响应。
在实验中，我们采用了一系列不同硬度的聚氨酯弹性体样品，通过静态拉伸试验，得到了其应力-应变曲线。
实验结果表明，聚氨酯弹性体在静态负载下表现出良好的弹性和较高的拉伸强度。
随着硬度的增加，其拉伸强度和模量也相应提高。
此外，我们还发现聚氨酯弹性体在形变过程中表现出明显的非线性行为，这与其独特的分子结构和微观结构密切相关。
三、聚氨酯弹性体的动力学性能研究与静力学性能不同，动力学性能主要研究的是材料在动态负载下的响应。
我们通过动态力学分析（DMA）技术，对聚氨酯弹性体在不同频率、不同温度下的动态性能进行了研究。
实验结果显示，聚氨酯弹性体在动态负载下表现出良好的能量吸收能力和优异的阻尼性能。
此外，其动态模量和内耗随温度和频率的变化呈现出明显的变化规律，这为其在振动控制、隔音材料等领域的应用提供了重要的理论依据。
四、聚氨酯弹性体的本构关系研究本构关系是描述材料应力-应变关系的数学模型。
为了更好地描述聚氨酯弹性体的力学行为，我们采用了超弹性本构模型（如Neo-Hookean模型、Yeoh模型等）对其进行了研究。
通过对比不同模型的拟合效果，我们发现Yeoh模型能够较好地描述聚氨酯弹性体的应力-应变关系。
此外，我们还发现聚氨酯弹性体的本构关系受其硬度、温度和频率等因素的影响。
因此，在实际应用中，需要根据具体的使用条件选择合适的本构模型。
五、结论通过对聚氨酯弹性体的静动态力学性能及本构关系的研究，我们得到了以下结论：1. 聚氨酯弹性体在静态和动态负载下均表现出良好的力学性能；2. 聚氨酯弹性体在形变过程中表现出明显的非线性行为，其硬度、温度和频率等因素对其力学性能和本构关系产生影响；3. Yeoh模型能够较好地描述聚氨酯弹性体的应力-应变关系，为其在不同领域的应用提供了重要的理论依据；4. 在实际应用中，需要根据具体的使用条件选择合适的本构模型和材料。
动态力学分析DMA-介质损耗分析方法
式中 ΔE 为玻璃化转变表观活化能，kJ／mol；R 为气体常数，8．314J／K·mol； T 为绝对温度，K；A0 为常数；f（α）为反应速率函数，f（α）＝（1－α）n， α 为转化率，n 为反应级数，与材料本身性能有关。
将式（2）代入式（1），两边取对数后得
可以看出式（5）为直线方程，由斜率可求得 ΔE。
动态力学特性参数用美国 TA 公司 983 型动态力学分析仪器测试。加力方向 与玻璃带平行；升温速率为 5℃／min；温度范围为室温至 200℃；固定频率 5 Hz； 振幅为 0．3 m。
介质损耗特性选用日本 TR—10C 型精密电桥测试。测试条件满足国标 GB1409 －83 要求［3］；采用三电极系统；主要测试介质损耗随温度的变化特性。 4．2 结果与分析
6 结论
（1）环氧云母绝缘材料在电热应力和热机械应力作用下会逐渐老化。老化 过程中，材料的储能模量、力学损耗和动态粘度等动态力学参数发生明显变化； 同时，材料的介质损耗参数也有一定的变化。
（2）环氧云母绝缘材料老化后，其储能模量明显下降；动态粘度峰值向高 温方向移动，另外其室温下的动态粘度值明显下降；力学损耗峰值和介质损耗峰 值向高温方向移动。
4．2．1 储能模量 图 4 是试样在老化条件下储能模量的变化情况。由图可知，2 种老化条件下，
环氧云母绝缘材料的储能模量明显下降。由于储能模量表示的是弹性形变储存的 能量，储能模量的减小表明材料老化后界面的粘接能力明显减弱。
4．2．2 动态粘度 图 5 是试样在老化条件下动态粘度的变化情况。由图可知，随着老化时间和
大型发电机主绝缘一般采用环氧云母玻璃带半叠包模压成型的工艺结构。本 文选用 2 mm 厚环氧云母绝缘层压板，该板为宽 20 mm 的环氧云母玻璃带模压而 成。为了模拟在电机中的老化情况，老化实验分 2 种条件进行：1 种为电热应力 联合作用，电压为 9．8 kV，温度为 135℃；另 1 种为热机械应力作用，也即冷 热循环，把样品放入烘箱中加热到 135℃后用风扇冷却到室温为 1 次循环，进行 多次循环，如此反复进行。
DMA
聚合物材料动态力学分析实验目的了解DMA的测试原理及仪器结构了解影响DMA实验结果的因素，正确选择实验条件掌握DMA的试样制备方法及测试步骤掌握DMA在聚合物分析中的应用实验原理材料的动态力学行为是指材料在振动条件下，即在交变应力作用下作出的力学响应，测定材料在一定温度范围内动态性能的变化即为动态力学热分析。
聚合物都有粘弹性，可用动态力学方法对聚合物的粘弹性进行研究。
聚合物的性质与温度有关，与施加在材料上外力的时间有关，还与外力作用的频率有关。
为了了解聚合物的动态力学性能，有必要在宽广的温度范围内对聚合物进行性能测试，简称温度谱，通称DMA谱。
通常测定的DMA谱图，可以了解到材料在外力作用下动态模量和阻尼随温度和频率变化的情况。
所测得的动态力学参数非常有效的反应了材料分子运动的变化，而分子运动是与聚合物的结构和宏观性能密切联系在一起，所以动态力学分析把了解到的分子运动作为桥梁，进而掌握材料的结构和性能之间的关系。
E’=ζcosδ/ε E=ζsinδ/ε式中 E’贮能模量 E 损耗模量实验仪器DMAQ800动态机械分析仪美国TA公司生产实验条件实验步骤1.仪器校准2.试样制备：试样表面光滑、平整、无气泡，尺寸精确；根据试样模量大小选择测量方式，按照各测量方式，对照试样尺寸要求制备试样。
3.根据测量方法不同选择相应的夹具，将夹具固定在合金柱上，装载试样，在室温进行动态应力—应变扫描，以确定材料粘弹性区域，从而选择正确的测时条件（应力或应变）4.测量试样尺寸，矩形试样测定长、宽、厚；圆形测定直径和厚度5.根据要求编辑试验条件：测量方式（受力方式）、扫描方式（温度、时间、频率扫描等）、测时条件（温度区间、频率、升温速率、应力等）6.上好样品。
合上炉盖，开始实验7.实验结束后，自动温度控制器自动停止工作，处理谱图和实验数据实验结果DMA谱图结果与讨论由DMA谱图可知，材料的玻璃化温度为109.69℃,T=85℃时;E’=E，T<85℃,E’>E;T>85℃时，E’<E,所以材料在低于85℃时主要表现为弹性，随着温度越高，模量减小，弹性减弱，E在93.88℃出现峰值而后迅速下降。
第3章动态热机械分析技术DMA
第3章动态热机械分析技术DMA
动态热机械分析技术（Dynamic Mechanical Analysis，DMA）是一种用于测定材料的粘弹性和机械性能的实验方法。
它结合了机械测试和热分析的技术，可以通过施加精确的力或应变，在不同温度下测定材料的动态力学性能。
DMA可以用于研究材料的线性和非线性弹性行为、材料的流变性质、玻璃化和熔融转变行为等。
在DMA实验中，材料试样在垂直加载下以一定频率振动，通过测量应变或力和位移的相位差，可以计算出材料的动态模量、损耗因子、储存模量等力学参数。
DMA技术的主要优势在于它可以在宽温度范围内进行测试，从室温到高温或低温环境都可以进行。
这对于研究材料的热机械性能非常重要，因为材料在不同温度下的性能可能会发生显著变化。
在DMA实验中，可以通过改变频率、幅值和温度等参数来模拟材料在实际应用中的工况，从而评估其使用寿命和稳定性。
DMA技术主要应用于聚合物、橡胶、复合材料、涂料、粘合剂等材料的研究和开发中。
通过DMA实验可以获得材料的力学行为、热稳定性、变形特性等信息，有助于改进材料的性能和设计新的材料。
在实际应用中，DMA可以用于评估材料的强度和刚度、变形和回复能力、阻尼特性等。
例如，在汽车工业中，DMA可以用于评估橡胶密封件的性能，以确保其在不同温度和应力条件下的可靠性。
在医疗器械领域，DMA可以评估聚合物材料的生物相容性和耐久性，以确保其在人体内使用的安全性和可靠性。
总之，动态热机械分析技术是一种重要的实验方法，可以用于研究材料的粘弹性和机械性能。
它的主要优势在于可以在不同温度环境下进行测试，并能提供关于材料性能的详细信息，有助于改进材料的设计和应用。
DMA动态力学分析
频率的半高宽有时也用最大振幅的一半时的两个频率之 差表示，如图15-6。
Δfr = f4 – f3
或 Δfr = f2 – f1
E" = E' tanδ (Pa)
振簧仪可以在10～ 10000 Hz 频率范围内 测量，试样尺寸为 (2 ～4) × (10 ～15) × (100 ～200）mm，温 度范围为 – 150 ～ 250℃。
一、动态扭摆仪
扭摆仪的原理见图15-1， 试样两端夹在夹具中，一 端夹具固定，另一端夹具 与自由转动的惯性杆相连 接。若将一给定应力使惯 性杆扭转一小角度，随即 除去外力，试样则将产生 周期性扭转，振幅随时间 不断衰减，直至最后停止。
这 是 扭 摆 仪 的 详 细 结 构 图
P——周期，是试样每摆动一次所需要的时间； Ai ——振幅，是试样每次摆动的距离。 由于聚合物的内耗，使摆动的振幅逐渐衰减。
温度由程序升温 控制。
模量等随温度的 变化如图所示。
频率谱，即频率 扫描模式是在恒 温、恒应力下， 测定动态模量及 损耗随频率变化 的试验，用于研 究材料性能与速 度的依赖性。
2. 频率谱
3. 频率谱与温度的关系
从不同频率下测材 料在相同温度范围内 的温度谱（见图）可 知，当频率变化10 倍 时，随材料活化能不 同其温度谱曲线位移 7～10℃，也就是说， 如果频率变化三个数 量级时相当于温度位 移21～30℃，因此， 用频率谱扫描模式可 以更细致地观察较不 明显的次级松弛转变。
对圆柱型样品：
G 8 IL
r4P2
对矩型样品：
G
64 2IL CD3 P2
式中 L——试样有效部分长度，cm； C——试样宽度，cm； D——试样厚度，cm； I——转动体系的转动惯量，Kg。cm2
第3章-动态热机械分析技术DMA
= 0 sin(wt + ) = 0 sinwt
图36 粘弹性体系的应力-应变响应
39
3.4.3 贮能模量（E’）和损耗模量（E’’）
对于聚合物粘弹体系，应力与应变存在相位差：
0 sint (2) 0 sin(t ) (3)
将（3）式展开，得到：
0 sint (2) 0 sin(t) cos 0 cos(t)sin (4)
L
T L0
要求在测试温度范围无相转变发生。
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3.3.2 热膨胀法
（2）体热膨胀法
V
V0 T
-体膨胀系数（1/K)；
V0 –样品初始体积； V -样品体积增加量； T -测试温度差；
体热膨胀系数： 当试样温度升高1度时， 其体积膨胀（或收缩）的 相对量。
15
3.3.2 热膨胀法
E （1）
其中 为应力， 为应变，
E 为弹性模量。
32
3.4.1 聚合物的粘弹行为
（2）粘性体系 外力作用下所产生的变形完全不能恢复，外力对体 系所做的功完全转化为热能消耗掉。
图30 粘性体系变形示意图
33
3.4.1 聚合物的粘弹行为
（3）粘弹性体系 同时兼具粘性和弹性体系特点，外力作用所产生的变形 部分可恢复；外力所做的功部分以势能储存，另一部分 以热能被损耗。
20
3.3.3 静态热机械分析
基本定义： 在程序控温下，测量物质在非振动载荷下的形变与 温度关系的技术。所采用的载荷有拉伸、压缩、弯 曲、扭转和针入等方式。
拉伸
http://www.m aterial.zjut.e /class_ clcsjs/EveDj Play.asp?dj_ id=835
DSC与DMA研究方法
DSC与DMA研究方法DSC（差示扫描量热法）和DMA（动态力学分析）是两种常用的热分析方法，用于研究材料的热性能和力学性能。
本文将分别介绍DSC和DMA的原理和应用，并对其研究方法进行详细阐述。
1.差示扫描量热法（DSC）：差示扫描量热法是一种热分析技术，用于测量材料在加热或冷却过程中吸放热的变化。
其原理是将待测样品和参比样品放置在两个热电偶杆上，并在一个恒定的温度下进行加热或冷却。
通过测量样品和参比样品之间的温差，并对温差进行微小修正，可以计算出样品的热容量和吸放热的变化。
DSC常用于研究物质的热力学性质，如相变温度、熔化焓、反应热及催化活性等。
其研究方法主要包括以下几个方面：(1)样品制备：根据研究目的，选择合适的样品制备方法。
通常情况下，样品需要具备足够的纯度和均匀性。
(2)实验条件设置：根据目标热特性和样品特点，选择合适的实验条件，如样品的加热速率、温度范围等。
(3)实验数据处理：根据实验结果，进行数据处理和分析。
通常情况下，可以根据DSC曲线上的各个特征峰值，计算得出样品的熔化焓、相变温度等物理参数。
(4)结果解释：根据实验结果，进行结果解释和对比分析。
根据DSC曲线上的各个特征峰值，可以判断材料的晶体结构、热稳定性等性能。
2.动态力学分析（DMA）：动态力学分析是一种用来研究材料的力学性能的方法。
其原理是通过施加一个周期性的力（如拉伸或振动力）于样品上，并通过测量样品的应变和应力响应，来研究材料的力学特性。
DMA常用于研究材料的弹性、刚性、损耗因子及玻璃化转变等性能。
其研究方法主要包括以下几个方面：(1)样品制备：根据研究目的，选择合适的样品制备方法。
通常情况下，样品需要具备足够的尺寸和形状，并且保证表面光洁度。
(2)实验条件设置：根据目标研究性质和样品特点，选择合适的实验条件，如频率、振幅、温度等。
(3)实验数据处理：根据实验结果，进行数据处理和分析。
通常情况下，可以根据DMA曲线上的各个特征峰值，计算得出样品的弹性模量、玻璃化转变温度等物理参数。
动态力学分析DMA
在每一种形变模式下，不仅可以 在固定频率下测定宽阔温度范围 内的动态力学性能温度谱或在固 定温度下测定宽频率范围内的频 率谱，而且还允许多种变量组合 在一起的复杂试验模式。
3.实验技术
01
01 3.1 制样要求
02
02
要求样品的材质必须均匀、 无气泡、无杂质、加工平整；
03
03
样品的尺寸没有统一规定， 但要求测量准确。
粘弹性材料的流变行为存在时温等效原则，即材料在低温下的行为相 当于高频(相当于短时间)下的行为；而材料在高温下的行为像低频(相
当于长时间)下的行为。
玻璃化转 变
温度（内因） ω。
W
链段的运动形态 外力的作用频率
一．1测量方式/模式
主要有拉伸、剪切、压缩、双悬臂和三点
弯曲5种模式 。
2.2 测量仪器分类
强迫非共振法
1
2
强迫非共振法是指强迫试样以设定 频率振动，测定试样在振动时的应 力、应变幅值以及应力与应变之间 的相位差。
强迫非共振仪的商品型号很多，可 分为两大类： 一类主要适合于测 试固体，一类适合于测试流体，后 者称为动态流变仪。
强迫非共振法
所有的先进强迫非共振仪都包含 有多种形变模式，如拉伸、压缩、 剪切、弯曲(包括三点弯曲、单悬 臂梁与双悬臂梁弯曲)等，有些仪 器中还有杆、棒的扭转模式。
测定动态力学性能的仪器 有三类：
自由衰减振动，如扭摆法、 扭辫法；
受迫振动的共振类型，如 振簧法；
受迫振动的非共振类型， 如粘弹性仪。
目前大多数动态力学分析仪都可以用来测 定试样的动态力学性能温度谱、频率谱和 时间谱，因此仪器的织成部分中一般都包 括温控炉、温度控制与记录仪。
自由哀减振动法
DMA
动态力学分析性质：利用动态力学试验求取材料在周期性外力作用下的模量和损耗，并把模量和损耗作为温度、频率或时间的函数来考察材料的黏弹性能的方法。
对试样施加随时间交变的应力或应变，求取作为温度、频率或时间函数关系的模量和损耗的关系曲线，以研究材料的黏弹行为，这就是动态力学分析的主要内容。
其中，模量和损耗与时间的关系曲线，即是动态力学分析时间分布曲线。
Dynamic thermomechanical analysis 动态热机械分析动态热机械分析（DMA）是通过对材料样品施加一个已知振幅和频率的振动，测量施加的位移和产生的力，用以精确测定材料的粘弹性，杨氏模量（E*）或剪切模量（G*）。
动态粘弹分析方法的分类和特征:DMA技术依测试方法的不同，可分为四类: (前三种常用)(1)自由振动法(如扭摆和扭辨仪) (0.1--10Hz)(2)共振法(50--5000Hz)(3)强迫非共振法(0.001--1000Hz)(4)声波传播法。
原理:(1) 自由振动法中的扭摆法其装置的结构原理如图所示。
外力使扭摆中的试样扭转变形，外力除去后，惯性体作固定周期地衰减运动，这是由于高聚物的粘性所产生的力学内耗所致。
在不考虑系统的附加阻尼情况下，振幅的衰减速率是由试样的损耗因子决定的，可以通过测量振动的周期和振幅衰减来获得动态剪切复模量及阻尼。
(a)--扭摆仪原理图, (b)--阻尼振动曲线扭辨法是由扭摆法演变出来的，扭摆和扭辫之间的主要差别在于试样，后者系用玻璃纤维或其它惰性纤维织成的辫子作为基底，把高聚物试样的溶液(5--100%)或熔体涂覆在辫子上进行实验。
由于这种方法使用的试样系复合体，听以测不出试样切模量的绝对值，仅为相对值，一般以周期P平方的倒数1/P2表示，另外扭辫的频率范围小，对固化的难熔物不宜测定，但由于它试样用量小，(100mg以下)，且灵敏度高，所以乐于被采用。
高分子材料的动态力学性能分析
高分子材料的动态力学性能分析在现代材料科学的领域中，高分子材料以其独特的性能和广泛的应用成为了研究的重点之一。
而高分子材料的动态力学性能更是其中一个关键的方面，对于深入理解和优化其在各种实际场景中的应用具有重要意义。
首先，我们来了解一下什么是高分子材料的动态力学性能。
简单来说，就是指高分子材料在动态载荷（如振动、冲击等）作用下表现出的力学行为和特性。
这种性能反映了材料在不同频率和温度条件下对能量的吸收、储存和释放能力。
高分子材料的动态力学性能通常通过动态力学分析（DMA）技术来进行研究。
在这个过程中，会施加一个周期性的应变或应力，然后测量材料的响应，从而得到诸如储能模量、损耗模量和损耗因子等重要参数。
储能模量代表了材料储存弹性变形能量的能力，它反映了材料的刚度。
损耗模量则反映了材料在变形过程中能量的损耗，与材料的粘性相关。
而损耗因子则是损耗模量与储能模量的比值，能够很好地反映材料的阻尼特性。
温度对高分子材料的动态力学性能有着显著的影响。
随着温度的升高，高分子材料会经历从玻璃态到高弹态再到粘流态的转变。
在玻璃态下，分子链的运动被冻结，材料表现出较高的模量和较低的阻尼。
当温度升高到玻璃化转变温度（Tg）时，分子链开始获得一定的运动能力，模量急剧下降，阻尼迅速增大。
继续升温进入高弹态，材料的弹性和粘性并存。
而当温度进一步升高到粘流温度以上时，材料变为可流动的粘性液体。
频率也是影响高分子材料动态力学性能的一个重要因素。
在低频下，分子链有足够的时间响应外力，材料表现出更多的粘性特征；而在高频下，分子链来不及响应，材料表现出更多的弹性特征。
高分子材料的结构和组成对其动态力学性能有着决定性的影响。
分子链的长度、分子量分布、支化程度以及交联结构等都会改变材料的动态力学性能。
例如，分子量较大且分布较窄的高分子材料通常具有更高的模量和更好的力学性能。
交联结构可以增加材料的刚度和耐热性，但可能会降低其韧性。
不同类型的高分子材料具有不同的动态力学性能特点。
DMA实验报告
动态热机械分析测试实验报告一、实验目的1．了解动态力学分析仪（DMA）的测量原理及仪器结构；2．了解影响动态力学分析仪（DMA）实验结果的因素，正确选择实验条件；3．通过聚合物PP 动态模量和力学损耗与温度关系曲线的测定，了解线性非结晶聚合物不同的力学状态；4．学会使用DMA来测试聚合物的Tg，并会分析材料的热力学性质。
二、实验原理在外力作用下，对样品的应变和应力关系随温度等条件的变化进行分析，即为动态力学分析。
动态力学分析能得到聚合物的动态模量(E′)、损耗模量(E″)和力学损耗(tanδ)。
这些物理量是决定聚合物使用特性的重要参数。
同时，动态力学分析对聚合物分子运动状态的反应也十分灵敏，考察模量和力学损耗随温度、频率以及其他条件的变化的特性可得到聚合物结构和性能的许多信息，如阻尼特性、相结构及相转变、分子松弛过程、聚合反应动力学等。
高聚物是黏弹性材料之一，具有黏性和弹性固体的特性。
它一方面像弹性材料具有贮存械能的特性，这种特性不消耗能量；另一方面，它又具有像非流体静应力状态下的黏液，会损耗能量而不能贮存能量。
当高分子材料形变时，一部分能量变成位能，一部分能量变成热而损耗。
能量的损耗可由力学阻尼或内摩擦生成的热得到证明。
材料的内耗是很重要的，它不仅是性能的标志，而且也是确定它在工业上的应用和使用环境的条件。
如果一个外应力作用于一个弹性体，产生的应变正比于应力，根据虎克定律，比例常数就是该固体的弹性模量。
形变时产生的能量由物体贮存起来，除去外力物体恢复原状，贮存的能量又释放出来。
如果所用应力是一个周期性变化的力，产生的应变与应力同位相，过程也没有能量损耗。
假如外应力作用于完全黏性的液体，液体产生永久形变，在这个过程中消耗的能量正比于液体的黏度，应变落后于应力900，所示。
聚合物对外力的响应是弹性和黏性两者兼有，这种黏弹性是由于外应力与分子链间相互作用，而分子链又倾向于排列成最低能量的构象。
在周期性应力作用的情况下，这些分子重排跟不上应力变化，造成了应变落后于应力，而且使一部分能量损耗。
dma实验报告
dma实验报告概述DMA（Dynamic Mechanical Analysis，动态力学分析）是一种重要的材料性能测试技术，广泛应用于聚合物、复合材料、橡胶等领域。
本报告旨在通过DMA实验探讨不同温度下材料的动态力学行为，为材料的设计和应用提供依据。
实验方法本次实验选取了一种塑料样品，使用DMA机进行测试。
首先，将样品制备成合适的形状和尺寸，并将其固定在DMA机的试样夹具上。
随后，通过DMA机的控制面板设置实验参数，包括频率范围、温度范围、应变振幅等。
在实验中，我们选择了多个不同温度点，从低温到高温进行测试。
通过施加正弦波形的应变，可以得到材料在不同温度下的动态力学响应。
实验结果根据实验数据，我们绘制了材料在不同温度下的动态力学曲线。
通过观察和分析曲线的形态和参数变化，可以获得以下结论：1. 温度对材料的弹性模量影响显著。
随着温度的升高，材料的弹性模量逐渐降低。
这是因为高温下分子热运动增加，材料的分子间相互作用减弱，导致材料整体的刚性下降。
2. 温度对材料的损耗模量影响较大。
损耗模量是材料吸收和释放能量的能力的度量。
实验结果表明，在一定温度范围内，随着温度的升高，材料的损耗模量呈先增加后下降的趋势。
这是因为在低温下，材料分子的运动较为受限，吸收和释放的能量较少；而在高温下，材料分子的运动更加自由，吸收和释放的能量增加，但超过一定温度后，材料分子开始发生破坏，损耗模量下降。
3. 温度对材料的交联程度有影响。
交联程度是描述材料内部聚合物链之间交联作用程度的参数。
我们发现，随着温度的升高，材料的交联程度逐渐降低。
这是因为高温下，材料分子的热运动增加，聚合物链更容易断裂，从而减弱材料的交联作用。
实验讨论通过对DMA实验结果的分析，我们可以更好地理解材料的动态力学行为。
温度对材料的影响是复杂的，既涉及到材料的分子结构和相互作用，也与外界应变和温度条件有关。
因此，在实际应用中，需要综合考虑材料的机械性能和温度条件，进行合适的材料选择和设计。
DMA实验报告
动态热机械分析测试实验报告一、实验目的1．了解动态力学分析仪（DMA）的测量原理及仪器结构；2．了解影响动态力学分析仪（DMA）实验结果的因素，正确选择实验条件；3．通过聚合物PP 动态模量和力学损耗与温度关系曲线的测定，了解线性非结晶聚合物不同的力学状态；4．学会使用DMA来测试聚合物的Tg，并会分析材料的热力学性质。
二、实验原理在外力作用下，对样品的应变和应力关系随温度等条件的变化进行分析，即为动态力学分析。
动态力学分析能得到聚合物的动态模量(E′)、损耗模量(E″)和力学损耗(tanδ)。
这些物理量是决定聚合物使用特性的重要参数。
同时，动态力学分析对聚合物分子运动状态的反应也十分灵敏，考察模量和力学损耗随温度、频率以及其他条件的变化的特性可得到聚合物结构和性能的许多信息，如阻尼特性、相结构及相转变、分子松弛过程、聚合反应动力学等。
高聚物是黏弹性材料之一，具有黏性和弹性固体的特性。
它一方面像弹性材料具有贮存械能的特性，这种特性不消耗能量；另一方面，它又具有像非流体静应力状态下的黏液，会损耗能量而不能贮存能量。
当高分子材料形变时，一部分能量变成位能，一部分能量变成热而损耗。
能量的损耗可由力学阻尼或内摩擦生成的热得到证明。
材料的内耗是很重要的，它不仅是性能的标志，而且也是确定它在工业上的应用和使用环境的条件。
如果一个外应力作用于一个弹性体，产生的应变正比于应力，根据虎克定律，比例常数就是该固体的弹性模量。
形变时产生的能量由物体贮存起来，除去外力物体恢复原状，贮存的能量又释放出来。
如果所用应力是一个周期性变化的力，产生的应变与应力同位相，过程也没有能量损耗。
假如外应力作用于完全黏性的液体，液体产生永久形变，在这个过程中消耗的能量正比于液体的黏度，应变落后于应力900，所示。
聚合物对外力的响应是弹性和黏性两者兼有，这种黏弹性是由于外应力与分子链间相互作用，而分子链又倾向于排列成最低能量的构象。
在周期性应力作用的情况下，这些分子重排跟不上应力变化，造成了应变落后于应力，而且使一部分能量损耗。
DMA资料解析
各向异性材料
➢ “各向异性材料在不同的方向上具有不同的特性。 例如，纤维，木材，取向的无定型高分子，注塑 的样品，纤维填充的复合材料，单晶，结晶性有 序排列的结晶高分子。所以各向异性的材料比各 向同性的材料更常见。”
➢ 具有两个以上独立的模数-通常最少5或6个。 ➢ 独立模数的个数取决于材料的对称性。
➢ 非常刚硬的固体 ➢ 从硬到软的橡胶 ➢ 粘弹性流体
➢ 高分子的力学强度是以下因素的结果：
➢ 高分子的化学组成 ➢ 决定力学性能在何处发生变化
➢ 高分子的物理分子结构 ➢ 决定力学性能如何发生变化
典型无定型高分子材料的粘弹谱
Glassy Region
Transition Region
Rubbery Plateasile or compressive stress（单轴拉伸或压缩应力）
t = shear stress（剪切应力）
shyd = hydrostatic tensile or compressive stress（静态拉伸或压缩应力） e = normal strain（正向应变）
➢ s = tensile stress, t = shear stress
➢应变 = 几何形状的改变 [无量纲]
➢ e = tensile strain, g = shear strain
➢应变或剪切速率 = 速率梯度： d(strain)/dt [1/s]
➢ e = tensile strain rate, g = shear strain rate
固体高分子流变学的重要性
➢ 高分子材料被广泛的应用
➢ 宽泛的力学特性 ➢ 成本上经济
➢ 对大多数的应用，在高分子所有的物理化学特性中， 力学特性被认为是最重要的。
dma动态力学原理
dma动态力学原理
DMA（Dynamic（Mechanical（Analysis，动态力学分析）是一种材
料测试方法，用于测量材料在受到振动或周期性应力加载时的动态力学性能。
DMA（能够提供关于材料的弹性、刚性、黏弹性、损耗等信息，并允许工程师和研究人员了解材料在不同温度、频率和应变条件下的行为。
DMA（基于施加周期性变形 例如正弦或方波形变形）到材料上，并测量材料的响应。
其原理基于震动力学和弹性理论。
关键原理包括：
1.（应变施加：（DMA（使用精确的机械装置施加周期性变形或应变到样品上，例如正弦形变，使材料在一定范围内产生可控的应变。
2.（响应测量：（在施加应变的同时，DMA（测量材料的响应。
这通常包括测量力、位移或应变的变化。
根据施加的应变和材料的响应，可以得出材料的力学特性。
3.（温度和频率控制：（DMA（可以在不同的温度下进行测试，从室温到高温，以研究材料性能随温度变化的情况。
同时，还可以在不同的频率下进行测试，研究材料在不同应变速率下的响应。
4.（分析数据：（通过收集并分析施加应变和材料响应的数据，可以得出诸如弹性模量、刚度、损耗因子（损耗模量）等参数，以了解材料的动态力学性能。
DMA（在材料科学、工程领域以及产品研发中具有广泛的应用，特别是在聚合物、橡胶、复合材料等方面。
它能够帮助研究人员理解材料的变形行为和性能，在材料设计、工程应用和质量控制方面提供重
要的信息。
1/ 1。
动态热力分析
当外力保持不变时的热力分析为静态热力分析 （Thermomechanical Analysis，即TMA），也就是在 程序温度下，测量材料在静态负荷下的形变与温度的关系， 亦称为热机械分析。
当聚合物的化学组成、支化和交联、结晶和取向等结 构因素发生变化时，均会在动态力学谱图上体现出来。
动态热力分析成为一种研究聚合物分子链运动以及结 构与性能关系的重要手段。
一、动态力学分析的基本原理
（一）粘弹性 一个理想弹性体的弹性服从虎克定律，应力与应变 成正比，其比例系数为弹性模量，当受到外力时，平衡形 变是瞬时达到的，与时间无关； 一个理想的粘性体服从牛顿定律，应力与应变速率 成正比，比例系数为粘度，受到外力时，形变随时间线性 增长； 粘弹性材料的力学行为既不服从虎克定律，也不服 从牛顿定律，而是介于二者之间，应力同时依赖于应变与 应变速率，形变与时间有关。
负荷作用下，试样弯曲形状达到规定值时的温度。
国标规定，升温速度为12℃/6min，弯曲应力为 18.5kg/cm2或4.6kg/cm2，弯曲变形量为0.21mm。
（四）拉伸法 采用拉伸探头，将纤维或薄膜试样装在专用夹具上，
然后放在内外套管之间，外套管固定在主机架上，内套管 上端施加负荷，测定试样在程序控温下的温度-形变曲线。
图5-3 线膨胀系数测定装置图 1-千分表，2-程序控温炉，3-石英外套管，4-测温电偶， 5-观察窗，6-石英底座，7-试样，8-石英棒，9-导向管
二、热机械分析
在程序控温条件下，给试样施加一恒定负荷，试样随 温度（或时间）的变化而发生形变，采用一定方法测量这 一形变过程，再以温度对形变作图，得到温度-形变曲线， 这一技术就是热机械分析。
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DMA
File: F:...\DMADATA\Peten.tr1 Operator: RRU Run Date: 18-Jan-99 16:10
10000
Tm
l 1000
l
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பைடு நூலகம்
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Large scale cooperative Motion: Disruption of crystalline structure
动态力学分析基础
材料的粘弹性
黏性：材料受到外力时，理想黏性体的应变随时间线 性增加，去除外力后，产生的形变完全不可回复。外 力做的功全部以热能的形式消耗掉了，用以克服分子 间的摩擦力从而实现分子间的相对迁移。
理想黏性流体的流变行为服从牛顿定律，即应力与应 变速率成正比，比例系数为黏度。以剪切为例，牛顿 定律表达式为： τ=ηdγ/dt =ηγ
10
10
-150
-100
-50
0
50
100
150
Temperature (°C)
Universal V2.5D TA Instruments
尼龙的扭辫测试
Temperature Ramp at 3°C/min.
1. 1 0 0 0 .0 0 FreE q0 uency1 = 1 H0 z
G’
Strain = 0.025%
G' (Pa)
1.00
1.00
1.00
Degradation
1. 1 0 .0 00 0E 05 E- 3
1.00
- 2 -0 1 - 0 5 1 . - 0 0 0 5 . 0 0 0 0 . 5 . 0 0 0 1 . 0 1 0 0 5 2 . 0 0 0 2 . 0 0 5 . 0 0 .0
动态力学分析基础
静态粘弹性与动态粘弹性
材料的静态粘弹性主要表现在蠕变和应力松弛两个方 面。
蠕变（creep)是指材料在恒定应力下，形变随时间增加 而增加的现象。对于高分子材料，高聚物分子构象发 生变化，受分子相互作用的影响，分子相对移动而取 向重排，这种行为不能瞬时完成而需一定的时间，因 此在整个蠕变过程中表现出不同的蠕变阶段。包括三 种形态：即普弹形变、高弹形变和塑性形变。材料的 总形变为：
DMA :3点弯曲模式
探針
应力
试样 平台
金属、碳纤维/环氧树脂复合材料等高模量材料的最佳模式 跨/厚比（La/d）＞8 完全没有夹具效应，是纯变形模式
1996, TA Instruments, Inc.
剪切模式
适用于较软的材料（模量0.1-50MPa） 式样为尺寸完全相同的两个矩形，可提供纯剪切变形 为了避免式样在剪切形变中出现弯曲而引人的误差，国际标准推荐每个式样 在加载方向的尺寸应超过厚度的4倍
[ l ] Storage Modulus (MPa) [ ? ] Tan Delta
[ p ] Loss Modulus (MPa)
Sample: Polyethylene in Tension Size: 8.4740 x 5.7500 x 1.0000 mm
Comment: 15 microns, 120% Autostrain, -150°C to 100°C 10000
relaxation process
p
p
p ?
p ?
p ?
p ?
p ?
? p? p? p
? ?
-10.55°C
a-Relaxation Originates in amorphous phase Related to glass transition
p
p
p
p
p p
l
p p
0.25 0.20 1000 0.15 0.10 100 0.05
耗模量E”、力学损耗tgδ
Q800 DMA仪器结构图
试样
加热炉 夹具
低质量高刚性夹具
空气轴承 光学编码器
空气轴承轴
驱动马达
UNIQUE PATENT DESIGN
Q800 DMA仪器结构图
驱动轴
光学编码器
空气轴承 空气轴承轴
驱动马达
实验技术
交变作用系统——弯曲、压缩、拉伸、剪切、扭转、平行 板、悬臂梁等多种方式；
动态力学分析(DMA)
动态力学行为是指材料在振动条件下，即在交 变应力（交变应变）作用下做出的力学响应， 即力学性能(模量、内耗)与温度、频率的关系。
测定材料在一定温度范围内动态力学性能的变 化就是动态力学热分析（Dynamic Mechanical Thermal Analysis，简称DMTA）或动态力学分 析（ Dynamic Mechanical Analysis，简称 DMA）。
动态力学分析基础
粘弹行为－时间依赖性 在短时间（高频率）作用下为类似固体的响应 在长时间（低频率）作用下为类似液体的响应 如果时间足够长任何东西都在流动!
“Silly Putty”的固体和液体特性
T is short [< 1s]
T is long [24 hours]
动态力学分析基础
材料的粘弹性
聚合物是典型的粘弹性材料，兼有粘性流体和 弹性固体的某些特性。当聚合物作为结构材料 使用时，主要利用它的弹性和强度，要求它在 使用温度范围内有较大的储能模量。当聚合物 作为减震和吸音材料使用时，主要利用它的粘 性，要求在一定频率范围内有较高的阻尼（将
固体机械振动能转变为热能而耗散的材料 ）。
更小的运动单元（键长、键角）可以发生从冻结到运动或从运动到冻结 的变化过程，此过程也是松弛过程，称为次级转变或次级松弛过程。这 些小单元的运动在DMA Tanδ温度谱上都有较明显的出峰，与聚合物的低 温韧性有关，动态方法是唯一能测出聚合物次级转变的方法。
研究聚合物的主转变和次级转变
LDPE: 初级及次级转变
动态力学分析技术
聚合物动态力学试验方法很多，按照形变模式 分为拉伸、压缩、弯曲、扭转、剪切等。测得 的模量取决于形变模式，因而弹性模量有拉伸 模量、压缩模量、剪切模量等之分。
按照振动模式分为自由衰减振动法、强迫共振 法、强迫非共振法等。
强迫非共振法
强迫非共振法是指强迫试样以设定频率振动，测定试 样在振动时的应力、应变幅值以及应力与应变之间的 相位差。
ε=ε1+ε2+ε3
动态力学分析基础
静态粘弹性与动态粘弹性
应力松弛(stress relaxation)指高聚物在恒应变下应力 随时间衰减的现象。
应力松弛不仅反映聚合物的结构特征，而且可帮助了 解在实际生产中，塑料制品成型后形状不稳定（翘曲、 变形、应力开裂）的原因及寻求稳定产品质量的工艺 方法。退火过程实际上就是维持固定形状而促进应力 松弛的过程。
所有先进的强迫非共振仪都包含有多种形变模式，如 拉伸、压缩、剪切、弯曲(包括三点弯曲、单悬臂梁与 双悬臂梁弯曲)等，有些仪器中还有杆、棒的扭转模式。
在每一种形变模式下，不仅可以在固定频率下测定宽 阔温度范围内的动态力学性能温度谱或在固定温度下 测定宽频率范围内的频率谱，而且还允许多种变量组 合在一起的复杂试验模式。
l l ll
?
? ? ?
96.33°C ?
l
?
l l
?
?l
ppppp
?l
?
l
p
?
l
p
?
l
100
p ppp
-118.12°C
??
? ? ?
? ? ? ???
b-Relaxation
An amorphous phase relaxation
A local-mode, simple, non-cooperative
1.000E9 1.000
Melt Peak 210°C
1.00 1.00
G”
1.000E8
0.1000
1.00 tan0 E7
0.01000
1.0 g- tra0 nsition0E6 -140.3°C b- transition -70.8°C
a- transition Tg = 81.6°C
动态粘弹性就是我们所说的动态力学性能，是我们讨 论的重点。
动态力学分析基础
= 0°
动态力学性能测量原理
当材料受到正弦交变应力 作用时，对于理想弹性体， 应变对应力的响应是瞬间 的，因而应变响应是与应 力同相位的正弦函数：ε(t) =ε0 sinωt ；对于理想粘性 体，应变响应滞后于应力 90°相位角；对于粘弹性材 Stress 料，应变将始终滞后于应 力0°-90°的相位角δ。
损耗模量E″，因粘性形变而以热的形式损耗的能量；
E" = (stress/strain)sin
力学损耗tanδ，损耗模量与储能模量的比值，是材料阻 尼能力的度量。
tan = E"/E'
研究材料的动态力学性能的目的，就是要精确测量各 种因素对动态模量E ‘ 、E″及损耗因子tanδ的影响。
动态力学分析基础
材料的粘弹性
对于粘弹性材料，力学行为既不服从虎克定律，也不 服从牛顿定律，而是介于两者之间。当受到外力时， 粘弹性材料的应变随时间作非线性变化，去除外力， 所产生的形变随时间逐渐且部分回复，其中弹性形变 部分可以回复，黏性形变部分不能回复。外力对粘弹 体所做的功一部分以弹性能的形式储存起来，另一部 分则以热能的形式消耗掉了。同时具有粘性和弹性两 种特性。
Strain
Stress Strain
= 90°
动态力学分析基础