三氯氢硅的生产工艺与技术路线的选择

多晶硅工艺-三氯氢硅

多晶硅工艺-三氯氢硅一、引言多晶硅工艺是目前制备太阳能电池的主要方法之一、多晶硅的组织结构比单晶硅要简单，制造成本也较低，因此成为了太阳能电池工业中的主流材料之一、而三氯氢硅是多晶硅工艺中重要的原料之一，它作为硅源被广泛应用于多晶硅制备过程中。

二、三氯氢硅的制备方法三氯氢硅的制备方法有多种，常见的方法有氢气法、氯化硅法和氯化铜法等。

其中，氢气法是最常用的一种制备方法。

下面将详细介绍氢气法的制备过程。

1.原料准备制备三氯氢硅的原料主要有硅和氯气。

硅可以使用纯度较高的硅片或硅粉进行制备，氯气可以通过工业方法制备。

2.反应过程氢气法制备三氯氢硅的反应过程可简化为以下几个步骤：1)反应器预热：将反应器加热至适宜的温度，通入惰性气体预热反应器，以提高反应速率和产率。

2)加入硅和氯气：将预热后的反应器中加入硅和氯气，通过恒定的氯气流量和温度条件下进行反应。

3)反应：反应温度通常在300-400摄氏度之间，硅和氯气在反应器中进行反应，产生三氯氢硅。

反应得到的三氯氢硅通过惰性气体进行冷凝、收集和净化。

4)分离：通过适当的物理和化学方法对反应产物进行分离，获取纯度较高的三氯氢硅。

3.设备要求氢气法制备三氯氢硅的设备主要有加热炉、反应器、冷凝装置、气体净化装置等。

反应器通常采用耐高温、耐腐蚀的材料制成，反应过程中需要控制反应器的温度和氯气的流量，以确保反应的稳定进行。

三、多晶硅制备工艺制备三氯氢硅是多晶硅制备工艺中的重要环节之一、下面将介绍多晶硅制备工艺的主要步骤。

1.多晶硅生长多晶硅的生长过程通常通过液相生长法进行。

该方法将三氯氢硅溶液在高温条件下注入反应器中，通过加热和控制温度来促进多晶硅的生长。

2.多晶硅晶体形态多晶硅生长过程中，晶体形态的控制十分重要。

晶体形态会影响多晶硅的电性能和其它物理性能。

因此，需要通过适当的温度、时间和添加剂等方法来控制晶体形态。

3.多晶硅纯化多晶硅在生长过程中常常伴随着一些杂质的存在，这些杂质会影响多晶硅的光电转化效率。

三氯氢硅生产及工艺

间。
性增长，０５国内外多晶硅需求量约２９ｔ到２０年．方，
２１半导体多晶硅和太阳能级多晶硅的总需求量００年将达到６３万ｔ．。国外多晶硅的生产主要集中在美、
日、德三国７家生产企业，０５年多晶硅产能２８２０．８
工艺管道泄漏的危险性，因为其贮量大，旦发生泄一
漏，果不及时堵漏，如影响会不断扩大。贮罐区因为冷却用水的需要，常有水存在，经泄漏的ＳＨ１遇水发ｉＣ。
ＳＨｌ的合成是在２００ ℃ 的温度下进行ｉＣ３８￣３０的，已经超过了ＳＨＩ的自ｉＣ。燃温度（５℃）在合成１７，过程中如果ＳＨ１发生泄漏，ｉＣ。或者空气进入反应器，极易引起燃烧、炸或中毒事故。并且ＳＨｌ有毒、爆ｉＣ。遇水燃烧，给火灾扑救带来一定的困难。三氯氢硅的合成、除尘和精馏工段，Ｃ气体缓冲罐与合成炉之ＨＩ间应设止回阀，防止合成炉的ＳＨＩ回到缓冲罐。ｉＣ。应
ＷＮａ＿Ｉ，Ｉｅ，ＨＮｏｇｆｎＡＧｙｎｍｎＬＵＬｉＳＥＨ Nhomakorabeaｎ — ａｇ
（ｏｔｈｎｈｒａｅｔｃｌＧｏｐＡＮｏ，ｔ，ｈｊａｈａｇ０２６，ｈｎ）ＮｒｈＣｉａＰａｍｃｕｉａｒｕＩＯＣ．ＬｄＳｉｉｚｕｎ５１５Ｃｉａ
再经精馏提纯，到乙烯基或丙烯基系列硅烷偶联剂得产品。硅烷偶联剂几乎可与任何一种材料交联，包括热固性材料、塑性材料、封剂、胶、水性聚合热密橡亲物以及无机材料等，在太阳能电池、玻璃纤维、增强树脂、密陶瓷纤维和光纤保护膜等方面扮演着重要角精色，并在这些行业中发挥着重要作用。四氯化硅是三氯氢硅生产中的副产品，同样具有广阔的市场需求空

三氯氢硅合成工艺有关书

三氯氢硅合成工艺有关书一、三氯氢硅概述三氯氢硅（Trichlorosilane，简称TCS）是一种重要的有机硅原料，化学式为SiHCl3。

在化学工业中，三氯氢硅广泛应用于有机硅化合物的研究与生产。

此外，它还具有半导体材料、光导纤维等方面的应用价值。

二、三氯氢硅合成工艺原理三氯氢硅的合成主要采用硅粉与氢气在催化剂作用下，通过高温反应生成。

反应方程式为：Si + 3H2 -> SiHCl3。

在合成过程中，催化剂的选取、反应温度、压力等因素对三氯氢硅的产率和纯度有重要影响。

三、三氯氢硅合成工艺流程1.硅粉准备：选用高纯度的硅粉作为原料，并进行干燥处理，以保证反应的顺利进行。

2.催化剂制备：选择合适的催化剂，如镍、铑等，并进行预处理，使其具有较高的活性。

3.反应釜准备：将硅粉、催化剂和氢气放入反应釜中，并进行密封。

4.反应过程：将反应釜加热至指定温度，保持一定的压力，使硅粉与氢气在催化剂的作用下发生反应。

5.产品分离与提纯：反应生成的三氯氢硅与其他副产品通过分离装置进行分离，然后对三氯氢硅进行提纯，以满足不同应用领域的需求。

6.循环利用与处理：对反应产生的废弃物进行合理处理，遵循环保原则。

四、三氯氢硅的应用领域三氯氢硅在有机硅行业具有广泛的应用，如硅橡胶、硅油、硅树脂等产品的生产。

此外，它还用于制备硅烷偶联剂、硅醇等化学品，广泛应用于建筑、汽车、电子、化工等领域。

五、我国三氯氢硅产业现状与展望近年来，我国三氯氢硅产业发展迅速，产能不断提高，产品质量和应用领域不断拓展。

然而，与国际先进水平相比，我国在三氯氢硅研发、生产等方面仍有一定差距。

未来，我国应加大技术创新力度，提高产业整体水平，满足国内外市场需求。

六、环保与安全措施在三氯氢硅合成工艺中，应重视环保与安全问题。

采取有效措施，如严格控制排放指标、降低能耗、加强设备安全管理等，确保生产过程绿色、安全。

综上所述，三氯氢硅合成工艺具有广泛的应用前景，我国应抓住产业发展机遇，加大研发力度，提高产业竞争力。

三氯氢硅车间工艺流程

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三氯氢硅生产工艺

三氯氢硅生产工艺
三氯氢硅（简称TCS）是一种无机化学品，主要用于半导体、光电子、电子化学等领域。

下面是三氯氢硅的生产工艺简介。

三氯氢硅的生产主要采用化学反应法，通常从硅源和氯源出发，经过多步反应得到三氯氢硅。

首先，将高纯度的石英砂（SiO2）与异氰酸酯（比如甲基异
氰酸酯）在氯化亚砜存在下反应，生成含有异氰酸酯基团的氯硅酮。

反应条件一般为高温高压，例如180-200℃，3-5 MPa。

反应方程式如下：
SiO2 + 2 ROCN + SO2Cl2 → Si(OCN)2Cl2 + SO2 + 2 HCl
接下来，将得到的氯硅酮与硅源（比如高纯度的多晶硅或硅锭）反应，生成TCS和其他副产物。

该反应需要在惰性气体（如
氩气）保护下进行，反应条件一般是中高温（例如800-1200℃）下，产物需要通过真空蒸馏进行分离纯化。

反应方程式如下：
Si(OCN)2Cl2 + 2 Si → 2 SiCl4 + Si(OCN)4
最后，通过进一步的处理和纯化，得到高纯度的三氯氢硅。

处理方法可以包括蒸馏、结晶、过滤等。

经过这些步骤，可以得到符合要求的三氯氢硅产品。

需要注意的是，三氯氢硅在生产和储存过程中，由于其高度腐蚀性，需要特殊的防腐措施。

生产厂商必须配备防腐材料和设备，进行严格的操作控制和安全管理，以确保生产过程的安全
性。

以上是三氯氢硅的生产工艺的简要介绍。

具体的生产工艺可能还包括一些中间反应和纯化步骤，以上只是一个概述。

多晶硅生产工艺

多晶硅主要生产技术路线介绍1.（改良）西门子法——三氯氢硅氢还原法西门子法，或称三氯氢硅（SiHCl3）法是当今生产高纯多晶硅最为主流的生产工艺，生产历史已有四十多年。

实践证明，三氯氢硅生产多晶硅，具有相对安全性相对良好、沉积速率和一次转化率较高，产品纯度较高，同时可适于连续稳定运行等优点，所以成为高纯度多晶硅生产的首选生产技术。

世界上主要的多晶硅工厂和我国多晶硅项目均采用了西门子法。

西门子法是用氯和氢合成氯化氢（或外购氯化氢），氯化氢和工业硅粉在一定的温度下合成三氯氢硅，然后对三氯氢硅进行分离精馏提纯，提纯后的三氯氢硅在氢还原炉内进行CVD反应生产高纯多晶硅。

第三代多晶硅生产流程实现了完全闭环生产，适用于现代化的大规模多晶硅生产厂。

其特点是H2、SiHCl3、SiCl4和HCl均循环利用。

还原反应并不单纯追求最大的一次通过的转化率，而是提高沉积速率。

完善的回收系统可保证物料的充分利用，而钟罩反应器的设计完善使高沉积率得以体现。

1.1流程工艺图而第三代多晶硅生产流程（图11-3）中不能用水洗法，因为这里要求得到干燥的HCl。

为此必须采用干法回收系统，所得到的干燥的HCl又进入反应器与冶金级硅反应。

在催化剂作用下，在温度300 ℃和压力0.45MPa条件下，转化为SiHCl3，经分离和多级分馏后与副产品SiCl4、SiH2Cl2和大分子量氯硅烷分离。

SiHCl3又补充到储罐待用，SiCl4则进入氢化反应器生产SiHCl3。

，改良西门子法多晶硅的生产工艺流程可以分为：（三氯氢硅）合成、提纯、还原、（四氯化硅）氢化、尾气回收等关键技术环节。

而多晶硅产品的质量、生产成本等则由系统集成能力、控制水平、提纯净化能力、还原炉、能源以及副产物的综合利用等技术细节所决定。

要从根本上解决多晶硅生产中成本高、质量低、外排量大及规模化生产的问题，必须从系统、设备、综合利用等各方面，下大力气进行不断的技术改进。

多晶硅生产关键工艺技术有以下几个方面：氢化—高温氢化、低温氢化与氯氢化四氯化硅氢化为三氯氢硅返回系统循环利用的工艺技术主要有三类，即高温氢化（直接氢化）、低温氢化（添加硅粉氢化）和氯氢化（添加氯化氢和硅粉）等。

三氯氢硅的工艺

三氯氢硅的工艺三氯氢硅的生产大多采用沸腾氯化法，主要包括氯化氢合成、三氯氢硅合成、三氯氢硅精制等工序。

氯气和氢气在氯化氢合成炉内通过燃烧反应生成氯化氢，氯化氢气体经空冷、水冷、深冷和酸雾捕集脱水后进人氯化氢缓冲罐，然后送三氯氢硅合成炉。

硅粉经过干燥后加入到三氯氢硅合成炉，与氯化氢在300℃左右的高温下反应，生成三氯氢硅和四氯化硅。

生成的粗三氯氢硅气体经过旋风分离和除尘过滤后，进入列管冷凝器进行水冷和深冷，不凝气通过液封送入尾气洗涤塔，处理后达标排放，冷凝液蒸馏塔分离提纯，通常采用二塔连续提纯，一塔塔顶排低沸物，二塔塔底排高沸物四氯化硅，同时塔顶出三氯氢硅产品。

第一节氯化氢合成工艺1.1氯化氢的性质氯化氢是无色有刺激性气体，熔点为-114.2℃，沸点为85℃，比热容为812.24J\kg℃，临界温度为51.28℃，临界压力为8266kPa。

干燥的氯化氢气体不具有酸的性质，化学性质不活泼，只有在高温下才发生反应。

氯化氢极易溶于水。

在标准情况下1体积水可溶解500体积氯化氢，溶于水后即得盐酸。

由于三氯氢硅生产主要需要氯化氢气体，所以本文对盐酸性质不做深入研究。

1.2 氯化氢合成条件氯化氢的合成是在特制的合成炉中进行的。

未了确保产品中不含有游离氯，氢气要较氯气过量15%~20%。

实际生产的炉中火焰温度在200℃左右。

由于反应是一个放热反应，为了不使反应温度过高，工业生产通过控制氯气和氢气的流量和在壁炉外夹套间通冷却水的办法控制氯化氢出炉温度小于350℃。

在生产中为确保安全生产，要求氢气纯度不小于98%和含氧不大于0.4%；氯气纯度不小于65%和含氢不大于3%。

1.3 氯化氢合成工艺氯化氢合成方程式：Cl2+H2→2HCl氯气经涡轮流量计计量氯气(氯气含量97%，压力为0.5MPa)含量进入氯气缓冲罐。

氢气经涡轮流量计计量氢气(含量98%，压力为0.09MPa)含量经分水罐脱水与循环氢经涡轮流量计进入氢气缓冲。

三氯氢硅合成工艺

三氯氢硅合成工艺三氯, 工艺三氯, 工艺三氯, 工艺-三氯氢硅合成系统原料硅粉用硅粉吊车提升至加料料斗的顶部，并将硅粉倒入硅粉干燥罐内。

硅粉干燥罐的装料为每8小时一次，每次约1800kg，装好后，通过硅粉干燥罐外部的电加热器加热至200℃左右进行干燥约2～3小时，干燥后备用。

硅粉每4小时一次自动由硅粉干燥罐放入安装于下方的硅粉加料罐，再放入下方的硅粉缓冲罐。

用安装于硅粉缓冲罐底部的旋转阀，将硅粉以一定的流量供入到三氯氢硅反应器中。

加料自动过程如下：当硅粉缓冲罐内的硅粉贮存量大约剩2小时用量时，给出一个信号，自动启动一个加料周期。

首先，打开硅粉加料罐进口阀门，当硅粉加料到量后，关闭进口阀门。

接下来就该置换，硅粉加料罐的氯化氢压力平衡阀关闭，放空阀开启。

一个加料周期结束，硅粉加料罐等待下一个加料过程。

表压0.5Mpa的氯化氢同时被送入硅粉加料罐和硅粉缓冲罐,以平衡硅粉装料设备和合成系统的压力。

同时，氯化氢通过底部的分布器连续进入三氯氢硅反应器和硅粉发生反应，生成三氯氢硅，同时生成四氯化硅、二氯二氢硅、金属氯化物、聚氯硅烷等副产物。

反应产物以汽气混合气的形式出合成炉顶，去除尘系统。

反应器下部区域压力为0.35～0.45Mpa，温度为290～330℃。

在反应过程中生成大量的热，由反应炉夹套内的冷却热水移出。

每台合成炉各有一套冷却系统。

该系统是一个封闭的回路：夹套水循环泵将热水送入三氯氢硅反应器夹套，移去反应热。

出夹套的水返回到夹套水罐,并从这里由夹套水循环泵打入夹套冷却器壳程用循环水冷却，重新送入三氯氢硅反应器夹套。

三氯氢硅反应器最初的加料，是将硅粉直接从硅粉干燥罐送入三氯氢硅反应器的喷板上。

当三氯氢硅反应器启动时，从三氯氢硅反应器底部供入热氮气流，对硅粉加热。

当用氮气对三氯氢硅反应器进行加热时，三氯氢硅反应器的废气（氮和硅尘）被送往硅粉干燥罐所配硅尘捕集器净化后放空。

当三氯氢硅反应器的温度达到350～450℃时，停止输送氮气，并开始在三氯氢硅反应器的下部输送经预热的氯化氢。

三氯氢硅合成工艺简述

三氯氢硅合成工艺简述三氯氢硅合成工艺简述一、“改良西门子法”三氯氢硅合成工艺特点改良西门子法三氯氢硅合成工艺与传统西门子法三氯氢硅合成工艺相比，改尾气湿法回收为活性炭吸附回收，并增加了合成氯硅烷气加压冷凝。

活性炭吸附回收摒除了湿法回收中存在的收率低、二次玷污、三废处理量大等缺陷，加压冷凝则有效的节约了冷量，综合来讲，改良西门子法三氯氢硅合成工艺降低了消耗，降低了三氯氢硅的成本。

二、三氯氢硅合成工艺原理Cl2+ H2 = 2HCl（主反应）Si + 3HCl = SiHCl3 + H2 （主反应）Si + 3HCl=SiCl4 + 2H2 （副反应）三、三氯氢硅合成工艺描述1. 工艺流程图（见附图）2. 工艺设备（见三氯氢硅合成设备明细表）3. 工艺描述三氯氢硅合成工艺流程包括：液氯汽化、氯化氢合成、三氯氢硅合成、合成尾气回收。

来自液氯库的氯气和来自氢氧站的氢气或干法回收的氢气，各自控制其缓冲罐的压力在0.15MPa，按照1∶1.05～1.1（摩尔比）配比在氯化氢合成炉内混合燃烧，生成氯化氢气体，合成炉表面温度控制在300～350℃左右；氯化氢经过空冷、水冷、雾沫分离、-35℃深冷、雾沫分离等措施，此时氯化氢的含量达到95％以上，含水量在1‰以下，然后进入氯化氢缓冲罐。

外购硅粉卸至硅粉过渡仓，通过硅粉布料器，用真空输送至硅粉干燥器，通过三氯氢硅合成炉的反应压差控制加料量，干燥的硅粉断续加入三氯氢硅合成炉。

氯化氢经过氯化氢预热器（采用给三氯氢硅合成炉降温后的导热油来给氯化氢预热）预热后，进入三氯氢硅合成炉与硅粉控制温度280～310℃的条件下反应，合成反应生成的三氯氢硅、四氯化硅、氢气与未完全反应的氯化氢混合气体经漩涡分离器、袋式过滤器，除去粉尘（进废碴淋洗塔）和高氯硅烷，经沉积器、压缩前水冷、压缩前-5℃冷、压缩前-35℃深冷，冷凝下来的氯硅烷通过压缩前合成产品计量罐进入压缩前合成产品贮罐；未冷凝的气体经过活塞压缩机加压，再经过压缩后水冷、压缩后-5℃冷，冷凝下来的氯硅烷通过压缩后合成产品计量罐进入压缩后合成产品贮罐；少量的未凝气体三氯氢硅、四氯化硅和不凝气体氢气、氯化氢，通过管道进入三氯氢硅合成尾气回收系统。

三氯氢硅及合成工艺

三氯氢硅及合成一、三氯氢硅的基本性质三氯氢硅在常温常压下为具有刺激性恶臭、易流动、易挥发的无色透明液体。

分子量:135.43，熔点(101.325kPa)：-134℃；沸点(101.325kPa)：31.8℃；液体密度(0℃)：1350kg/m3；相对密度(气体，空气=1)：4.7；蒸气压(-16.4℃)：13.3kPa；(14.5℃)：53.3kPa；燃点：-27.8℃；自燃点：104.4℃；闪点：-14℃；爆炸极限：6.9～70%；在空气中极易燃烧，在-18℃以下也有着火的危险，遇明火则强烈燃烧，三氯氢硅燃烧时发出红色火焰和白色烟；三氯氢硅的蒸气能与空气形成浓度范围很宽的爆炸性混合气，受热时引起猛烈的爆炸。

它的热稳定性比二氯硅烷好，三氯氢硅在900℃时分解产生氯化物有毒烟雾；遇潮气时发烟，与水激烈反应；在碱液中分解放出氢气；三氯氢硅与氧化性物质接触时产生爆炸性反应。

与乙炔、烃等碳氢化合物反应产生有机氯硅烷；在氢化铝锂、氢化硼锂存在条件下，三氯氢硅可被还原为硅烷。

容器中的液态三氯氢硅当容器受到强烈撞击时会着火。

可溶解于苯、醚等。

无水状态下三氯硅烷对铁和不锈钢不腐蚀，但是在有水分存在时腐蚀大部分金属。

二、三氯氢硅的用途用于有机硅烷和烷基、芳基以及有机官能团氯硅烷的合成，是有机硅偶联剂中最基本的单体，同时也是制备多晶硅的主要原料。

将三氯硅烷与氯乙烯或氯丙烯进行合成反应，再经精馏提纯，得到乙烯基或丙烯基系列硅烷偶联剂产品。

硅烷偶联剂几乎可以与任何一种材料交联，包括热固性材料、热塑性材料、密封剂、橡胶、亲水性聚合物以及无机材料等，在太阳能电池、玻璃纤维、增强树脂、精密陶瓷纤维和光纤保护膜等方面扮演着重要的角色，并在这些行业中发挥着不可或缺的重要作用。

三、三氯氢硅生产工艺1、主要化学反应方程式为：Si + 3HCl = SiHCl3 + H2Si + 4HCl = SiHCl4 + 2H22、生产装置主要由氯化氢干燥、三氯氢硅合成、三氯氢硅提纯和分离工序组成。

多晶硅工艺-三氯氢硅

多晶硅工艺-三氯氢硅首先是原料制备，多晶硅生产过程中需要使用高纯度的多晶硅原料，一般采用金属硅、硅冶炼废料等制备。

这些原料需要经过破碎、磨粉等步骤，得到粒度合适的原料粉末。

氯硅烷气相法是多晶硅制备的核心步骤。

在该工艺中，三氯氢硅是最常用的反应物之一、其化学式为SiHCl3、氯硅烷气相法是通过将三氯氢硅及氧化剂（如氢氧化钠）加热反应，得到硅及氯化氢气体。

反应过程可用化学反应方程式表示如下：SiHCl3+2NaOH->SiO2+2NaCl+2H2O反应中，三氯氢硅与氢氧化钠反应生成二氧化硅、氯化钠和水。

这一步骤中的反应条件和控制对于多晶硅质量的提高非常关键，需要控制反应温度、催化剂的使用量、气体流量等参数。

多晶硅生长是接下来的重要步骤。

通过将氯硅烷气和氢气混合，进入炉中进行化学气相沉积（Chemical Vapor Deposition, CVD）或者物理气相沉积（Physical Vapor Deposition, PVD）的方式，让硅原子沉积在衬底上，逐渐生长成大型的多晶硅晶体。

多晶硅生长过程中，需要控制温度、气氛、沉积速度等参数，以保证多晶硅晶体的质量和纯度，同时还需要控制晶体的取向和尺寸。

多晶硅生长完成后，还需要进行多晶硅切割。

切割过程中，使用钻石线锯或者钻石盘等工具，将多晶硅晶体切割成适合太阳能电池制造的大小和形状。

切割过程需要注意防止晶体的破损和浪费。

最后，将切割后的多晶硅晶体用于太阳能电池的制造。

太阳能电池制造过程中，将多晶硅片片安装、清洗、镀膜等步骤，最终制造成太阳能电池。

总结一下，多晶硅工艺中的三氯氢硅起着重要的作用，用于多晶硅的原料制备和气相生长。

三氯氢硅在氯硅烷气相法中被加热与氧化剂反应，得到硅原料。

多晶硅生长过程中，需要控制多个参数以保证多晶硅质量，切割后可用于太阳能电池的制造。

多晶硅是太阳能电池制造中的关键材料，多晶硅工艺中的三氯氢硅是其生产过程中的重要一环。

深入了解三氯氢硅的工艺流程和相关知识，能够更好地掌握多晶硅工艺并提高产品质量。

三氯氢硅生产工艺流程

三氯氢硅生产工艺流程
一、生产原料准备
1.苯、氢氧化钙和硅粉：苯是用来制备三氯氢硅的主要原料，需要用
精细化学级硝酸盐混合物精细混合分离，使其达到洗涤、沉淀、纯化的要求，将苯的氯含量控制在30%以下。

氢氧化钙是用来抑制三氯氢硅反应的
一种重要因子，需要用氢氧化钙颗粒经过研磨成规定的粉末状态，使其吸
收其他元素的能力更强。

硅粉需要用硅粉经过水洗和纯水沉淀，达到清洁、洁净的要求。

2、氰化钠：氰化钠是用来经由氰化反应分解苯合成三氯氢硅的重要
原料。

它的熔点低、易挥发，需要在冷却状态下添加，以免发生爆炸，并
且需要用水溶液混合，然后经过循环处理，使其达到合适的浓度，以满足
分解苯的要求。

3、抗氧化剂：对于三氯氢硅经由氰化反应合成的过程，氨水是不能
用来加入的，但因其作为抗氧化剂非常重要，所以需要加入抗氧化剂，这
种抗氧化剂通常为碘或氧化锌。

二、合成工艺
1、首先，将氢氧化钙和硅粉混合，将苯浓度控制在30%以下，然后
将混合物放入反应釜中，加入抗氧化剂，充分混合。

2、加入氰化钠，加热整个反应的温度控制在160℃～170℃范围内，
控制釜内气体饱和浓度，使其与气体稳定交换。

三氯氢硅生产技术

三氯氢硅生产技术三氯硅烷(HSiCl3)是一种重要的高附加值原料，主要用作半导体工业中制造超纯多晶硅和高纯硅烷的原料及外延生长的硅源。

1 HSiCl3的制备1.1 硅氢氯化法该方法是用冶金级硅粉或硅铁、硅铜作原料与HCl气体反应，可使用Cu或Fe基催化剂，反应在200-800℃和0.05-3MPa下进行，反应式如下：2Si+7HCl→HSiCl3 +SiCl4 +3H2 (1)该反应所用反应器经历了从固定床、搅拌床到流化床的发展过程，工艺也从间歇发展到连续。

反应器由碳钢制成，预先将Si粒子加入反应器，加热至所需温度后，从底部连续通入HCl气体，产物及未反应原料被连续输出，经除尘、精制后，用于生产高纯多晶硅或高纯硅烷。

上述反应是放热反应，反应热为－141.8 kJ/mol。

升高温度有利于提高反应速率，但同时导致HSiCl3的选择性下降。

通过优化反应温度，可明显提高HSiCl3的选择率，例如在300-425℃和2-5kPa条件下使Si与HCl反应，产物以600-1000kg/h连续输出，HSiCl3的选择率高达80%-88%，副产物包括质量分数1%-2% H2SiCl2和1%-4%缩聚物，其余为SiCl4。

HCl气体中的水分对HSiCl3收率有很大影响，因此必须严格干燥。

Si与HCl生成HSiCl3的反应是零级反应，使用纯度大于99.99%的Si作原料时，HSiCl3的收率较低。

Anderson 等在一个微型反应器中用不同级别的Si作原料研究了上述反应，结果表明，冶金级Si原料中所含杂质Al对反应有催化作用，可使反应温度降低，HSiCl3收率提高。

此外，Anderson 和Hoel等研究还发现，Si原料中Cr和Mn的含量对上述反应有明显的影响。

Cr对HSiCl3的选择性有正面影响，当原料中含有质量分数(3-10 00)×10-5的Cr时，HSiCl3的选择性可提高15%-20%。

但原料中的Mn却对Si的反应性和HSiCl3的选择性有负面影响，因此应将其质量分数降至1×10-4以下。

三氯氢硅及合成工艺

三氯氢硅及合成一、三氯氢硅的基本性质三氯氢硅在常温常压下为具有刺激性恶臭、易流动、易挥发的无色透明液体。

分子量:135.43，熔点(101.325kPa)：-134℃；沸点(101.325kPa)：31.8℃；液体密度(0℃)：1350kg/m3；相对密度(气体，空气=1)：4.7；蒸气压(-16.4℃)：13.3kPa；(14.5℃)：53.3kPa；燃点：-27.8℃；自燃点：104.4℃；闪点：-14℃；爆炸极限：6.9～70%；在空气中极易燃烧，在-18℃以下也有着火的危险，遇明火则强烈燃烧，三氯氢硅燃烧时发出红色火焰和白色烟；三氯氢硅的蒸气能与空气形成浓度范围很宽的爆炸性混合气，受热时引起猛烈的爆炸。

它的热稳定性比二氯硅烷好，三氯氢硅在900℃时分解产生氯化物有毒烟雾；遇潮气时发烟，与水激烈反应；在碱液中分解放出氢气；三氯氢硅与氧化性物质接触时产生爆炸性反应。

与乙炔、烃等碳氢化合物反应产生有机氯硅烷；在氢化铝锂、氢化硼锂存在条件下，三氯氢硅可被还原为硅烷。

容器中的液态三氯氢硅当容器受到强烈撞击时会着火。

可溶解于苯、醚等。

无水状态下三氯硅烷对铁和不锈钢不腐蚀，但是在有水分存在时腐蚀大部分金属。

二、三氯氢硅的用途用于有机硅烷和烷基、芳基以及有机官能团氯硅烷的合成，是有机硅偶联剂中最基本的单体，同时也是制备多晶硅的主要原料。

将三氯硅烷与氯乙烯或氯丙烯进行合成反应，再经精馏提纯，得到乙烯基或丙烯基系列硅烷偶联剂产品。

硅烷偶联剂几乎可以与任何一种材料交联，包括热固性材料、热塑性材料、密封剂、橡胶、亲水性聚合物以及无机材料等，在太阳能电池、玻璃纤维、增强树脂、精密陶瓷纤维和光纤保护膜等方面扮演着重要的角色，并在这些行业中发挥着不可或缺的重要作用。

三、三氯氢硅生产工艺1、主要化学反应方程式为：Si + 3HCl = SiHCl3 + H2Si + 4HCl = SiHCl4 + 2H22、生产装置主要由氯化氢干燥、三氯氢硅合成、三氯氢硅提纯和分离工序组成。

三氯氢硅合成工艺

三氯氢硅合成工艺液氯汽化氯气的性质氯在元素周期表中属第七主族元素，原子序数17，常压下－35℃即可被液化成黄色透明液体，液氯在0℃时的密度为1468kg/m3，1升液氯可气化成约463升的氯气，1 kg液氯可气化成315升氯气。

氯本身虽然不能燃烧，但能助长燃烧。

氯与氢气、氨气、硫代硫酸钠及乙炔、乙烯、有机溶剂等均能发生激烈反应，并放出大量的热。

值得注意是液体氯与有机物接触反应较气体氯剧烈得多。

因此绝对不允许液氯与有机物直接反应，以防发生爆炸事故。

当氯中含氢达到5～87.5%（V/V）时形成二元爆炸性混合气体，氯气中含有三氯化氮的爆炸极限是5%（V/V），液氯中三氯化氮的爆炸极限是18%（V/V）。

液氯汽化工艺由界区外送来的钢瓶液氯，首先经过箱式气化器与热水充分换热，气化后经氯气缓冲罐，送下道工序使用。

热水由自来水和蒸汽经汽水混合器混合而成。

废氯气经真空泵送废氯气处理池与碱液反应吸收。

操作规程1.开车前的准备工作1.1开车前应全面检查本岗位所属各类蒸汽、冷热水、碱液阀门，检查各种管件无泄漏，根据开工需要调节开与关，使其适应开车条件。

1.2检查岗位所属的电器、仪表系统等设备，使其具备开车条件。

1.3 配好处理池碱液，当含碱低于10%时应及时补充一定量的碱液。

1.4启动废氯处理泵，将气化系统抽成负压，注意观察真空效果。

1.5向气化器内加水，至溢流口有水溢出时为止。

1.6将重瓶吊到指定台位，接好钢瓶到分配台之间的紫铜管。

1.7与调度联系，已具备开车生产条件。

2.开车及正常操作2.1接到调度的开车指令后，关闭真空阀，打开瓶阀和气化分配台上的阀门开始汽化液氯，根据用户用量和压力确定需投用的台数；2.2 若缓冲罐出口氯气压力较低，可启动热水循泵，根据缓冲罐压力调节汽水混合器的加汽量；2.3 待系统全部运行正常后即可停氯气处理泵；2.3 注意观察汽化器氯液面管的液位，防止出现超装和干蒸；2.4 注意观察钢瓶液氯气化量，当液氯余量只有5kg时应停止气化，倒换重瓶继续气化；2.5 注意观察气化器热水温度，控制水温不超过85℃；2.6 控制氯气出口压力≤0.17Mpa，不宜超过0.2Mpa；2.7 定时对气化器汇总管的液氯分析三氯化氮的含量，控制氯中NCl3的含量不得超过0.5%（Wt）；3.三氯化氮处理方法3.1 每天对液氯处理池分析烧碱含量在10%～30%之间，若浓度低于10%应及时补充一定量的碱液；3.2 定时对液氯汽化器排三氯化氮一次（根据三氯化氮含量确定排放频率），气氯中三氯化氮含量不得超过0.5%，液氯中三氯化氮含量不得超过1.8%；3.3 打开液氯气化器底部汇总管的排污阀门，将液氯汇总管的液氯全部排入处理池吸收。

三氯氢硅西门子法多晶硅生产工艺详解

反应中产生的气体先经旋风分离及洗涤除尘，除去其中残留的细硅粉，再经冷却、冷凝处理。三氯氢硅合成过程的本质，是将原料硅中的所有成分转化为相应的氯化物，以便于在后续工序中利用各元素间物理化学性质的差异，为分离和提纯创造有利条件。在合成过程中，如何抑制副产物四氯化硅的生成、最大限度地提高三氯氢硅的含量，是衡量生产效率的重要控制思路。 ②三氯氢硅合成关键指标
总体而言，国内制取三氯氢硅的技术已相当成熟，尤其在冷氢化技术愈加成熟的今天，很多多晶硅厂家选择关停三氯氢硅合成工序，三氯氢硅主要由氢化工序提供，不足部分选择外购，以此降低投资成本。
2）精馏
该项技术是多晶硅生产的关键技术，物料质量尤其是三氯氢硅的质量直接决定了多晶硅的产品质量。精馏提纯也是工业生产中广泛采用的净化方法之一，设备简单、便于制造、处理量大、操作方便，同时还具有避免引入其他试剂污染，分离精度可达 ppb 级等众多优点。精馏主要技术指标如表所示。
（1）三氯氢硅西门子法主要工艺介绍
1）三氯氢硅合成
①三氯氢硅合成原理三氯氢硅合成反应的主要化学方程式为
由于常温时硅粉性质较为稳定，不易与干燥的 HCl 发生反应，因此反应需在 300℃左右的高温和 0.3MPa（G）的压力条件下进行气固反应，由硅粉和氯化氢气体在流化床反应器中直接合成三氯氢硅。硅粉与 HCl 反应生成 SiHCl3 的同时，还会伴随发生其他副反应生成 SiCl4、SiH2Cl2 和聚氯硅烷等多种物质。这几个反应对温度敏感，在较高温度时 SiCl4 的生成量明显增加，而温度偏低时 SiH2Cl2 的产量会增加，当温度低于 260℃后反应趋于停止。因此，合成 SiHCl3 过程中精确控制温度是保证产品质量的关键因素。
精馏是利用液体混合物中不同组分具有不同的挥发度，液体经过多次部分汽化（加热过程）和多次部分冷凝（冷凝过程），使混合液各组分得以分离的过程，获得定量的液体和蒸汽，两者的浓度有较大差异（易挥发组分在汽相中的含量比液相高）。若将其蒸汽和液体分开，蒸汽进行多次的部分冷凝，最后所得蒸汽含易挥发组分极高。液体进行多次的部分汽化，最终所得到的液体几乎不含易挥发组分。这种采用多次部分汽化、部分冷凝的方法使高、低沸点组分进行分离，从而得到预期要求浓度的产品。在多晶硅生产中，通过精馏技术将三氯氢硅中存在的杂质逐步分离，最终得到高纯度的三氯氢硅。一般根据物料来源，分成三氯氢硅提纯、高低沸物回收、还原尾气干法回收料分离等几个部分。以国内多晶硅企业常见的九塔精馏提纯为例（九塔分别以 1#、2#、3#…9#表示）。 ①冷氢化和合成料提纯首先，采用双塔（1#塔和 2#塔）连续精馏，1#塔除去氯硅烷中二氯二氢硅等低沸点组分，塔釜液进入 2#塔，塔顶得到较纯的三氯氢硅，塔釜液送入 5#塔进一步回收四氯化硅。其次，采用连续的二级精馏塔（3#塔、4#塔），对 2#塔顶三氯氢硅进行精提纯，首先进入 3#塔，塔顶去除三氯氢硅中的轻杂质，塔顶液进入 9#塔回收三氯氢硅。塔釜液进入 4#塔，最终在 4#塔顶得到合格的三氯氢硅，该三氯氢硅的质量可以满足生产太阳能级和电子级多晶硅的要求。4#塔塔釜得到的含高沸点杂质的釜液被送入 8#塔进一步回收三氯氢硅，避免物料浪费。 ②还原回收料提纯采用双塔（6#塔和 7#塔）连续精馏，6#精馏塔塔釜侧线得到纯度 99 的四氯化硅，送到 5# 塔进一步提纯四氯化硅以满足冷氢化要求。塔釜液作为高沸点杂质排放。塔顶液进入 7#精馏塔塔顶得到合格的三氯氢硅用于还原生产多晶硅，塔釜含高沸点杂质液送入 8#塔进一步回收三氯氢硅。 ③高沸物分离 4#塔和 7#塔釜液一同送入 8#塔，精馏后塔顶三氯氢硅进入 1#塔进行回收，塔釜高沸物送去废液处理单元。 ④低沸物分离 1#塔和 3#塔顶得到二氯二氢硅等低沸点馏分一同送入 9#塔，精馏后塔釜三氯氢硅进入 1# 塔进行回收，塔顶气相采出的低沸物送去废液处理单元。

三氯氢硅的生产工艺与技术路线的选择

三氯氢硅的生产工艺与技术路线的选择准确
一、概述
三氯氢硅（SiCl3H）具有较高的抗氧化性、氧化抗性、耐腐蚀性能和
吸湿性能，在电子、磁性材料、聚合物等高科技领域有广泛用途.它的生
产工艺和技术路线是有关方面关注的焦点.因此，正确选择和设计三氯氢
硅的生产工艺和技术路线，对提高硅材料产品的质量，提升硅材料性能、
生产效率、运行安全等方面具有重要意义.
二、三氯氢硅生产工艺路线
1、从HCl-SiHCl3混合体系中分离出SiCl3H或从SiCl4-HCl混合体
系中分离出SiCl3H；
2、将SiCl3H与HCl的混合物加入反应釜，加入酸性添加剂，预热，
低温搅拌，使其反应成SiCl3H；
3、利用脱水法将主要成分SiCl3H脱水，产生固态三氯氢硅产品；
4、将固态三氯氢硅产品烘干，进行收集，包装，质量检测和存储，
以便后期使用.
1、原料选择
三氯氢硅常用原料有HCl、SiHCl3、SiCl4，其中SiHCl3和SiCl4作
为原料，主要由硅粉、石灰、硝酸、氯气等材料经过反应合成而得，因此，在进行三氯氢硅技术路线选择时，要根据原料的种类选择最佳技术路线，
以确保三氯氢硅的生产效率和产品的质量.
2、反应温度的选择。

三氯氢硅的生产工艺与技术路线的选择

三氯氢硅的生产工艺与技术路线的选择2.1 三氯氢硅的生产原理及催化反应机理2.1.1 生产原理三氯氢硅是通过高纯氯化氢气体与金属级单体硅(质量分数98.0%～99.0%)在一定温度、压力条件下反应制备的。

反应方程式如下：……2.1.2 催化反应机理……2.2 三氯氢硅的生产原料选择2.2.1 以四氯化硅为原料(还原法)……2.2.2 以硅粉为原料(直接法、硅氢氯化法)……2.2.3 工业硅粉（1）硅粉的性质……（2）硅粉的选择硅粉的规格对反应与产品质量有很大影响。

选择硅粉时主要考虑以下2点。

……（3）硅粉精制2.3 三氯氢硅生产工艺流程……2.3.1 氯化氢的制备（1）氯化氢的性质（2）氯化氢合成条件（3）氯化氢合成工艺2.3.2 三氯氢硅合成该工序是整个三氯氢硅生产中最重要的部分。

……2.3.3 气固分离……2.3.4 合成气冷凝……2.3.5 精馏提纯近年来，三氯氢硅的提纯技术发展很快，但由于精馏法工艺简单、操作方便，所以目前工业生产中主要用精馏法。

……2.3.6 废气处理……2.4 三氯氢硅制备及精制工艺进展2.4.1 硅氢氯化法2.4.2 SiCl4-H2还原法2.4.3 三氯氢硅的精制2.5 三氯氢硅生产工艺比较2.6 三氯氢硅质量指标目前我国三氯氢硅没有国家统一标准。

征求意见稿中：工业三氯氢硅分为Ⅰ、Ⅱ两型，Ⅰ型工业三氯氢硅产品用于生产多晶硅，Ⅱ型工业三氯氢硅产品用于生产硅烷偶联剂的单体。

本标准适用于由硅粉和氯化氢为原料经提纯后生产的工业三氯氢硅。

该产品主要用于生产多晶硅和硅烷偶联剂等。

表2.1 三氯氢硅质量指标表项目Ⅰ型Ⅱ型优级品一级品合格品优级品一级品合格品外观无色透明液体三氯氢硅w/% ≥99.5 99.0 98.5 99.5 99.0 98.5 二氯二氢硅w/% ≤0.10 0.30 0.50 0.20 0.30 0.50 四氯化硅w/% ≤0.25 0.50 0.70 0.25 0.50 0.70 氯硅烷聚合物w/% ≤0.05 0.10 0.30 0.05 0.10 0.30 硼w/% ≤0.00001 0.00003 0.00005 ——————详细内容参见六鉴网()发布《三氯氢硅技术与市场调研报告》。

1三氯氢硅的合成

多晶硅，灰色金属光泽。

密度2.32~2.34。

熔点1410℃。

沸点2355℃。

溶于氢氟酸和硝酸的混酸中，不溶于水、硝酸和盐酸。

硬度介于锗和石英之间，室温下质脆，切割时易碎裂。

加热至800℃以上即有延性，1300℃时显出明显变形。

常温下不活泼，高温下与氧、氮、硫等反应。

高温熔融状态下，具有较大的化学活泼性，能与几乎任何材料作用。

具有半导体性质，是极为重要的优良半导体材料，但微量的杂质即可大大影响其导电性。

电子工业中广泛用于制造半导体收音机、录音机、电冰箱、彩电、录像机、电子计算机等的基础材料。

由干燥硅粉与干燥氯化氢气体在一定条件下氯化，再经冷凝、精馏、还原而得。

多晶硅可作拉制单晶硅的原料，多晶硅与单晶硅的差异主要表现在物理性质方面。

例如，在力学性质、光学性质和热学性质的各向异性方面，远不如单晶硅明显；在电学性质方面，多晶硅晶体的导电性也远不如单晶硅显著，甚至于几乎没有导电性。

在化学活性方面，两者的差异极小。

多晶硅和单晶硅可从外观上加以区别，但真正的鉴别须通过分析测定晶体的晶面方向、导电类型和电阻率等。

多晶硅是生产单晶硅的直接原料，是当代人工智能、自动控制、信息处理、光电转换等半导体器件的电子信息基础材料。

被称为“微电子大厦的基石”。

三氯氢硅的合成合成三氯氢硅可在沸腾床和固定床两类型设备中进行，与固定床相比，用沸腾床合成三氯氢硅的方法，具有生产能力大，能连续生产，产品中三氯氢硅含量高，成本低以及有利于采用催化反应等优点，因此目前已被国内外广泛采用。

沸腾床与固定床比较其优点为：1.生产能力大，每平方米反应器横截面积每小时能生产2.6～6Kg冷凝产品，而固定床每升反应容积每小时只能生产10克左右。

2.连续生产，生产过程中不致因加料或除渣而中断。

3、产品中SiHCl3含量高，至少有90%以上，而固定床通常仅75%左右。

4、成本低，纯度高，有利于采用催化反应，原料可以采用混有相同粒度氯化亚铜（Cu2Cl2）粉的硅粉，不一定要使用硅铜合金，因而成本低，原料可以预先用酸洗法提纯，故产品纯度较高。