环境监测实验报告碘量法测定溶解氧
水中溶解氧的测定(碘量法)
环境监测与实验室质量控制实验报告实验二 碘量法测定水中DO环境工程一、实验目的和要求1.掌握碘量法测定溶解氧的方法。
2.练习实际测量以及滴定的操作。
二、碘量法溶解氧的测定 (一)原理:水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾,水中溶解氧将低价锰氧化成高价锰,生成四价锰的氢氧化物棕色沉淀。
加酸后,氢氧化物沉淀溶解形成可溶性四价锰42()Mn SO ,42()Mn SO 与碘离子反应释出与溶解氧量相当的游离碘,以淀粉作指示剂,用硫代硫酸钠滴定释出碘,可计算溶解氧的含量。
(二)主要仪器:250mL 溶解氧瓶,50mL 滴定管,250mL 锥形瓶,100ml 大肚移液管,2ml 移液管。
(三)试剂:1.浓硫酸24H SO ( 1.84ρ=)。
2.硫酸锰溶液:称取36g 硫酸锰(424MnSO H O )溶于水中,稀释至100mL 。
此溶液加至酸化过的碘化钾溶液中,遇淀粉不得产生蓝色。
3.碱性碘化钾溶液:称取500gNaOH 溶于300-400mL 去离子水中,另称取150gKI (或135gNaI )溶于200mL 中,待NaOH 溶液冷却后,将两溶液合并混匀,用水稀释至1000mL 。
如有沉淀,静置24h ,倒出上层澄清液,贮于棕色瓶中。
用橡皮塞塞紧,避光保存。
此溶液酸化后,遇淀粉不得产生蓝色。
4.1%淀粉溶液:称取1g 可溶性淀粉,用少量水调成糊状,用刚煮沸的水冲稀至100mL 。
冷却后,加入0.1g 水杨酸或0.4gZnC12防腐。
5.重铬酸钾标准溶液(227160.02500/K Cr O C mol L =):称取于105-110℃烘干2h 并冷却的227K Cr O 1.226g ,溶于水中,转移至1000mL 容量瓶中,用水稀释至刻线,摇匀。
6.硫代硫酸钠溶液:称取6.2g 硫代硫酸钠(22325Na S O H O ),溶于1000mL 煮沸放凉的水中,加入0.2g 碳酸钠。
贮于棕色瓶中。
在暗处放置7-14天后标定。
碘量法测定水中溶解氧实验报告
碘量法测定水中溶解氧实验报告一、实验目的1、掌握碘量法测定水中溶解氧的原理和操作方法。
2、学会使用溶解氧瓶和滴定管等实验仪器。
3、了解水中溶解氧含量的意义及其对水质的影响。
二、实验原理碘量法测定水中溶解氧是基于溶解氧与硫酸锰和氢氧化钠反应生成氢氧化锰沉淀。
氢氧化锰在有溶解氧存在的情况下,迅速被氧化为锰酸锰。
加入硫酸酸化后,锰酸锰与碘化钾反应释放出碘,然后用硫代硫酸钠标准溶液滴定碘,根据硫代硫酸钠的用量计算出水中溶解氧的含量。
反应方程式如下:第一步:MnSO₄+ 2NaOH = Mn(OH)₂↓ + Na₂SO₄第二步:2Mn(OH)₂+ O₂= 2MnO(OH)₂第三步:MnO(OH)₂+ 2H₂SO₄+ 2KI = MnSO₄+ I₂+K₂SO₄+ 3H₂O第四步:I₂+ 2Na₂S₂O₃= 2NaI + Na₂S₄O₆三、实验仪器和试剂1、仪器250mL 溶解氧瓶250mL 锥形瓶50mL 滴定管100mL 量筒移液管玻璃棒漏斗2、试剂硫酸锰溶液:称取 480g 硫酸锰(MnSO₄·4H₂O)溶于水,用水稀释至 1000mL。
此溶液加至酸化过的碘化钾溶液中,遇淀粉不得产生蓝色。
碱性碘化钾溶液:称取 500g 氢氧化钠溶解于 300 400mL 水中,冷至室温。
另外称取 150g 碘化钾溶于 200mL 水中,将两种溶液合并,混匀,用水稀释至 1000mL。
如有沉淀,则放置过夜后,倾出上清液,贮于棕色瓶中,用橡皮塞塞紧,避光保存。
(1 + 5)硫酸溶液:将 1 体积浓硫酸缓慢加入 5 体积水中,混合均匀。
1%淀粉溶液:称取 1g 可溶性淀粉,用少量水调成糊状,再用刚煮沸的水冲稀至 100mL。
冷却后,加入 01g 水杨酸或 04g 氯化锌防腐。
00250mol/L 硫代硫酸钠标准溶液:称取 62g 硫代硫酸钠(Na₂S₂O₃·5H₂O)溶于煮沸放冷的水中,加入 02g 碳酸钠,用水稀释至 1000mL,贮于棕色瓶中。
水中溶解氧的测定实验报告.
溶解氧的测定实验报告易倩一、实验目的1.理解碘量法测定水中溶解氧的原理:2.学会溶解氧采样瓶的使用方法:3.掌握碘量法测定水中溶解氧的操作技术要点。
二、实验原理溶于水中的氧称为溶解氧,当水受到还原性物质污染时,溶解氧即下降,而有藻类繁殖时,溶解氧呈过饱和,因此,水中溶解氧的变化情况在一定程度上反映了水体受污染的程度。
碘量法测定溶解氧的原理:在水中加入硫酸锰及碱性碘化钾溶液,生成氢氧化锰沉淀。
此时氢氧化锰性质极不稳定,迅速与水中溶解氧化合生成锰酸锰:MnSO4+2aOH=Mn(OH)2↓(白色)++Na2SO42Mn(OH)2+O2=2MnO(OH)2(棕色)H2MnO3十Mn(OH)2=MnMnO3↓(棕色沉淀)+2H2O加入浓硫酸使棕色沉淀(MnMn02)与溶液中所加入的碘化钾发生反应,而析出碘,溶解氧越多,析出的碘也越多,溶液的颜色也就越深2KI+H2SO4=2HI+K2SO4MnMnO3+2H2SO4+2HI=2MnSO4+I2+3H2OI2+2Na2S2O3=2NaI+Na2S4O6用移液管取一定量的反应完毕的水样,以淀粉做指示剂,用标准溶液滴定,计算出水样中溶解氧的含量。
三、仪器1.250ml—300ml溶解氧瓶2.50ml酸式滴定管。
3.250ml锥形瓶4.移液管5.250ml碘量瓶6.洗耳球四、试剂l、硫酸锰溶液。
溶解480g分析纯硫酸锰(MnS04· H20)溶于蒸馏水中,过滤后稀释成1000ml.此溶液加至酸化过的碘化钾溶液中,遇淀粉不得产生蓝色。
2、碱性碘化钾溶液。
取500g氢氧化钠溶解于300—400ml蒸馏水中(如氢氧化钠溶液表面吸收二氧化碳生成了碳酸钠,此时如有沉淀生成,可过滤除去)。
另取得气150g碘化钾溶解于200ml蒸馏水中,待氢氧化钠冷却后,将两溶液合并,混匀,用水稀释至1000ml。
如有沉淀,则放置过夜后,倾出上层清液,贮于棕色瓶中,用橡皮塞塞紧,闭光保存。
【环境监测实验】实验三 碘量法测定水中的溶解氧
三、仪器与试剂
• 具塞碘量瓶(250mL或300mL)。 • 硫酸锰溶液。称取480gMnSO4•4H2O溶于300~400mL
水中,若有不溶物,应过滤,稀释至1000mL。 • 碱性碘化钾溶液。称取500g氢氧化钠溶于
300~400mL水中,冷却;另称取150gKI溶于200mL水 中;将两种溶液混合均匀,并稀释至1000mL。如有 沉淀,则放置过夜后,倾出上清液,贮于棕色瓶内, 用橡皮塞塞紧,避光保存。此溶液酸化后,遇淀粉 应不呈蓝色。
• (1+5)硫酸。
• 3mol/L硫酸溶液。
• 1%淀粉溶液。称取1g可溶性淀粉,用少量水调成 糊状,然后加入刚煮沸的100mL水(也可加热 1~2min)。冷却后加入0.1g水杨酸或0.4氯化锌防 腐。
• 重铬酸钾标准溶液(1/6K2Cr2O7=0.025mol/L)。 称取1.2258g在105~110。C烘干2h的重铬酸钾优级 纯,溶解后转入1000mL容量瓶内,用水稀释至刻 度、摇匀。
六、注意事项
• 水样呈强酸或强碱时,可用氢氧化钾或盐酸调至中性后测定。 • 水样中游离氯大于0.1mg/L时,应加入硫化硫酸钠除去,方法如下: • 250mL的碘量瓶装满水样,加入5mL (1+5)硫酸和1g碘化钾,摇
匀,此时应有碘析出,吸取100.0mL该溶液与另一个250mL碘量瓶 中,用硫代硫酸钠标准溶液滴定至浅黄色,加入1% 淀粉溶液 1.0mL,再滴定至蓝色刚好消失。根据计算得到氯离子浓度,向待 测水样中加入一定量的硫代硫酸钠溶液,以消除游离氯的影响。 • 水样采集后,应加入硫酸锰和碱性碘化钾溶液以固定溶解氧,当 水样含有藻类、悬浮物、氧化还原性物质,必须进行预处理。
二、原理
溶于水中的氧称为溶解氧,当水体受到还原 性物质污染时,溶解氧即下降,而有藻类繁殖 时,溶解氧呈过饱和,因此,水体中溶解氧的 变化情况,在一定程度上反映了水体受污染的 程度。
水中溶解氧的测定实验报告
溶解氧的测定实验报告易倩一、实验目的1. 理解碘量法测定水中溶解氧的原理:2. 学会溶解氧采样瓶的使用方法:3. 掌握碘量法测定水中溶解氧的操作技术要点。
二、实验原理溶于水中的氧称为溶解氧,当水受到还原性物质污染时,溶解氧即下降,而有藻类繁殖时,溶解氧呈过饱和,因此,水中溶解氧的变化情况在一定程度上反映了水体受污染的程度。
碘量法测定溶解氧的原理:在水中加入硫酸锰及碱性碘化钾溶液,生成氢氧化锰沉淀。
此时氢氧化锰性质极不稳定,迅速与水中溶解氧化合生成锰酸锰:MnSO+2aOH=Mn(OH 2 J(白色)++N02SO2Mn (OH 2+0=2MnO( OH 2 (棕色)H2MnO十Mn(OH 2= MnMnO X (棕色沉淀)+2H2O加入浓硫酸使棕色沉淀(MnMn20 与溶液中所加入的碘化钾发生反应,而析出碘,溶解氧越多,析出的碘也越多,溶液的颜色也就越深2KI+H2SO4=2HI+K2SO4M n M n3O+2 H2 S O4 +2 HI=2 M n S 4O+I 2+3H2OI 2+2Na2S2O3=2NaI+Na2S4O6 用移液管取一定量的反应完毕的水样,以淀粉做指示剂,用标准溶液滴定,计算出水样中溶解氧的含量。
三、仪器1.250ml —300ml 溶解氧瓶2.50ml 酸式滴定管。
3.250ml 锥形瓶4. 移液管5.250ml 碘量瓶6. 洗耳球四、试剂1、硫酸锰溶液。
溶解480g分析纯硫酸锰(MnS0 • H20)溶于蒸馏水中,过滤后稀释成1000ml. 此溶液加至酸化过的碘化钾溶液中,遇淀粉不得产生蓝色。
2、碱性碘化钾溶液。
取500g 氢氧化钠溶解于300—400ml 蒸馏水中(如氢氧化钠溶液表面吸收二氧化碳生成了碳酸钠,此时如有沉淀生成,可过滤除去)。
另取得气150g碘化钾溶解于200ml 蒸馏水中,待氢氧化钠冷却后,将两溶液合并,混匀,用水稀释至1000ml。
如有沉淀,则放置过夜后,倾出上层清液,贮于棕色瓶中,用橡皮塞塞紧,闭光保存。
水中溶解氧的测定实验报告
溶解氧的测定实验报告易倩一、实验目的1.理解碘量法测定水中溶解氧的原理:2.学会溶解氧采样瓶的使用方法:3.掌握碘量法测定水中溶解氧的操作技术要点。
二、实验原理溶于水中的氧称为溶解氧,当水受到还原性物质污染时,溶解氧即下降,而有藻类繁殖时,溶解氧呈过饱和,因此,水中溶解氧的变化情况在一定程度上反映了水体受污染的程度。
碘量法测定溶解氧的原理:在水中加入硫酸锰及碱性碘化钾溶液,生成氢氧化锰沉淀。
此时氢氧化锰性质极不稳定,迅速与水中溶解氧化合生成锰酸锰:MnSO4+2aOH=Mn(OH)2↓(白色)++Na2SO42Mn(OH)2+O2=2MnO(OH)2(棕色)H2MnO3十Mn(OH)2=MnMnO3↓(棕色沉淀)+2H2O加入浓硫酸使棕色沉淀(MnMn02)与溶液中所加入的碘化钾发生反应,而析出碘,溶解氧越多,析出的碘也越多,溶液的颜色也就越深2KI+H2SO4=2HI+K2SO4MnMnO3+2H2SO4+2HI=2MnSO4+I2+3H2OI2+2Na2S2O3=2NaI+Na2S4O6用移液管取一定量的反应完毕的水样,以淀粉做指示剂,用标准溶液滴定,计算出水样中溶解氧的含量。
三、仪器1.250ml—300ml溶解氧瓶2.50ml酸式滴定管。
3.250ml锥形瓶4.移液管5.250ml碘量瓶6.洗耳球四、试剂l、硫酸锰溶液。
溶解480g分析纯硫酸锰(MnS04· H20)溶于蒸馏水中,过滤后稀释成1000ml.此溶液加至酸化过的碘化钾溶液中,遇淀粉不得产生蓝色。
2、碱性碘化钾溶液。
取500g氢氧化钠溶解于300—400ml蒸馏水中(如氢氧化钠溶液表面吸收二氧化碳生成了碳酸钠,此时如有沉淀生成,可过滤除去)。
另取得气150g碘化钾溶解于200ml蒸馏水中,待氢氧化钠冷却后,将两溶液合并,混匀,用水稀释至1000ml。
如有沉淀,则放置过夜后,倾出上层清液,贮于棕色瓶中,用橡皮塞塞紧,闭光保存。
水中溶解氧的测定实验报告
溶解氧的测定实验报告易倩一、实验目的1.理解碘量法测定水中溶解氧的原理:2.学会溶解氧采样瓶的使用方法:3.掌握碘量法测定水中溶解氧的操作技术要点。
二、实验原理溶于水中的氧称为溶解氧,当水受到还原性物质污染时,溶解氧即下降,而有藻类繁殖时,溶解氧呈过饱和,因此,水中溶解氧的变化情况在一定程度上反映了水体受污染的程度。
碘量法测定溶解氧的原理:在水中加入硫酸锰及碱性碘化钾溶液,生成氢氧化锰沉淀。
此时氢氧化锰性质极不稳定,迅速与水中溶解氧化合生成锰酸锰:???MnSO4+2aOH=Mn(OH)2↓(白色)++Na2SO42Mn(OH)2+O2=2MnO(OH)2(棕色)??H2MnO3十Mn(OH)2=MnMnO3↓(棕色沉淀)+2H2O?加入浓硫酸使棕色沉淀(MnMn02)与溶液中所加入的碘化钾发生反应,而析出碘,溶解氧越多,析出的碘也越多,溶液的颜色也就越深?2KI+H2SO4=2HI+K2SO4???MnMnO3+2H2SO4+2HI=2MnSO4+I2+3H2O???I2+2Na2S2O3=2NaI+Na2S4O6用移液管取一定量的反应完毕的水样,以淀粉做指示剂,用标准溶液滴定,计算出水样中溶解氧的含量。
三、仪器1.250ml—300ml溶解氧瓶2.50ml酸式滴定管。
3.250ml锥形瓶4.移液管5.250ml碘量瓶6.洗耳球四、试剂l、硫酸锰溶液。
溶解480g分析纯硫酸锰(MnS04·?H20)溶于蒸馏水中,过滤后稀释成1000ml.此溶液加至酸化过的碘化钾溶液中,遇淀粉不得产生蓝色。
2、碱性碘化钾溶液。
取500g氢氧化钠溶解于300—400ml蒸馏水中(如氢氧化钠溶液表面吸收二氧化碳生成了碳酸钠,此时如有沉淀生成,可过滤除去)。
另取得气150g碘化钾溶解于200ml蒸馏水中,待氢氧化钠冷却后,将两溶液合并,混匀,用水稀释至1000ml。
如有沉淀,则放置过夜后,倾出上层清液,贮于棕色瓶中,用橡皮塞塞紧,闭光保存。
水中溶解氧的测定实验报告
溶解氧的测定实验报告xx一、实验目的1.理解碘量法测定水中溶解氧的原理:2.学会溶解氧采样瓶的使用方法:3.掌握碘量法测定水中溶解氧的操作技术要点。
二、实验原理溶于水中的氧称为溶解氧,当水受到还原性物质污染时,溶解氧即下降,而有藻类繁殖时,溶解氧呈过饱和,因此,水中溶解氧的变化情况在一定程度上反映了水体受污染的程度。
碘量法测定溶解氧的原理:在水中加入硫酸锰及碱性碘化钾溶液,生成氢氧化锰沉淀。
此时氢氧化锰性质极不稳定,迅速与水中溶解氧化合生成锰酸锰:MnSO4+2aOH=Mn(OH)2↓(白色)++Na2SO42Mn(OH)2+O2=2MnO(OH)2(棕色)H2MnO3十Mn(OH)2=MnO3↓(棕色沉淀)+2H2O加入浓硫酸使棕色沉淀(Mn02)与溶液中所加入的碘化钾发生反应,而析出碘,溶解氧越多,析出的碘也越多,溶液的颜色也就越深2KI+H2SO4=2HI+K2SO4 MnO3+2H2SO4+2HI=2MnSO4+I2+3H2O I2+2Na2S2O3=2NaI+Na2S4O6用移液管取一定量的反应完毕的水样,以淀粉做指示剂,用标准溶液滴定,计算出水样中溶解氧的含量。
三、仪器1.250ml—300ml溶解氧瓶2.50ml酸式滴定管。
3.250ml锥形瓶4.移液管5.250ml碘量瓶6.洗耳球四、试剂l、硫酸锰溶液。
溶解480g分析纯硫酸锰(MnS04· H20)溶于蒸馏水中,过滤后稀释成1000ml.此溶液加至酸化过的碘化钾溶液中,遇淀粉不得产生蓝色。
2、碱性碘化钾溶液。
取500g氢氧化钠溶解于300—400ml蒸馏水中(如氢氧化钠溶液表面吸收二氧化碳生成了碳酸钠,此时如有沉淀生成,可过滤除去)。
另取得气150g碘化钾溶解于200ml蒸馏水中,待氢氧化钠冷却后,将两溶液合并,混匀,用水稀释至1000ml。
如有沉淀,则放置过夜后,倾出上层清液,贮于棕色瓶中,用橡皮塞塞紧,闭光保存。
水中溶解氧的测定实验报告
水中溶解氧的测定实验报告Document serial number【KKGB-LBS98YT-BS8CB-BSUT-BST108】溶解氧的测定实验报告易倩一、实验目的1.理解碘量法测定水中溶解氧的原理:2.学会溶解氧采样瓶的使用方法:3.掌握碘量法测定水中溶解氧的操作技术要点。
二、实验原理溶于水中的氧称为溶解氧,当水受到还原性物质污染时,溶解氧即下降,而有藻类繁殖时,溶解氧呈过饱和,因此,水中溶解氧的变化情况在一定程度上反映了水体受污染的程度。
碘量法测定溶解氧的原理:在水中加入硫酸锰及碱性碘化钾溶液,生成氢氧化锰沉淀。
此时氢氧化锰性质极不稳定,迅速与水中溶解氧化合生成锰酸锰:MnSO4+2aOH=Mn(OH)2↓(白色)++Na2SO42Mn(OH)2+O2=2MnO(OH)2(棕色)H2MnO3十Mn(OH)2=MnMnO3↓(棕色沉淀)+2H2O加入浓硫酸使棕色沉淀(MnMn02)与溶液中所加入的碘化钾发生反应,而析出碘,溶解氧越多,析出的碘也越多,溶液的颜色也就越深2KI+H2SO4=2HI+K2SO4MnMnO3+2H2SO4+2HI=2MnSO4+I2+3H2OI2+2Na2S2O3=2NaI+Na2S4O6用移液管取一定量的反应完毕的水样,以淀粉做指示剂,用标准溶液滴定,计算出水样中溶解氧的含量。
三、仪器—300ml溶解氧瓶酸式滴定管。
锥形瓶4.移液管碘量瓶6.洗耳球四、试剂l、硫酸锰溶液。
溶解480g分析纯硫酸锰(MnS04·H20)溶于蒸馏水中,过滤后稀释成1000ml.此溶液加至酸化过的碘化钾溶液中,遇淀粉不得产生蓝色。
2、碱性碘化钾溶液。
取500g氢氧化钠溶解于300—400ml蒸馏水中(如氢氧化钠溶液表面吸收二氧化碳生成了碳酸钠,此时如有沉淀生成,可过滤除去)。
另取得气150g碘化钾溶解于200ml蒸馏水中,待氢氧化钠冷却后,将两溶液合并,混匀,用水稀释至1000ml。
水中溶解氧的测定实验报告
溶解氧的测定实验报告易倩一、实验目的1.理解碘量法测定水中溶解氧的原理:2.学会溶解氧采样瓶的使用方法:3.掌握碘量法测定水中溶解氧的操作技术要点。
二、实验原理溶于水中的氧称为溶解氧,当水受到还原性物质污染时,溶解氧即下降,而有藻类繁殖时,溶解氧呈过饱和,因此,水中溶解氧的变化情况在一定程度上反映了水体受污染的程度。
碘量法测定溶解氧的原理:在水中加入硫酸锰及碱性碘化钾溶液,生成氢氧化锰沉淀。
此时氢氧化锰性质极不稳定,迅速与水中溶解氧化合生成锰酸锰:MnSO4+2aOH=Mn(OH)2↓(白色)++Na2SO42Mn(OH)2+O2=2MnO(OH)2(棕色)H2MnO3十Mn(OH)2=MnMnO3↓(棕色沉淀)+2H2O加入浓硫酸使棕色沉淀(MnMn02)与溶液中所加入的碘化钾发生反应,而析出碘,溶解氧越多,析出的碘也越多,溶液的颜色也就越深2KI+H2SO4=2HI+K2SO4MnMnO3+2H2SO4+2HI=2MnSO4+I2+3H2OI2+2Na2S2O3=2NaI+Na2S4O6用移液管取一定量的反应完毕的水样,以淀粉做指示剂,用标准溶液滴定,计算出水样中溶解氧的含量。
三、仪器1.250ml—300ml溶解氧瓶2.50ml酸式滴定管。
3.250ml锥形瓶4.移液管5.250ml碘量瓶6.洗耳球四、试剂l、硫酸锰溶液。
溶解480g分析纯硫酸锰(MnS04·H20)溶于蒸馏水中,过滤后稀释成1000ml.此溶液加至酸化过的碘化钾溶液中,遇淀粉不得产生蓝色。
2、碱性碘化钾溶液。
取500g氢氧化钠溶解于300—400ml蒸馏水中(如氢氧化钠溶液表面吸收二氧化碳生成了碳酸钠,此时如有沉淀生成,可过滤除去)。
另取得气150g碘化钾溶解于200ml 蒸馏水中,待氢氧化钠冷却后,将两溶液合并,混匀,用水稀释至1000ml。
如有沉淀,则放置过夜后,倾出上层清液,贮于棕色瓶中,用橡皮塞塞紧,闭光保存。
实验一 碘量法测定水中溶解氧
实验一碘量法测定水中溶解氧一、实验目的1.了解水中溶解氧的含义、来源和消耗方式;2.了解碘量法测定水中溶解氧的原理和步骤;二、实验原理溶解氧是指在水中分子态存在的氧分子(O2),水中的氧气大部分来源于大气中溶解氧的分压,和水中的光合作用、微生物呼吸等消耗方式相互作用,因此能够精确地测定水中氧的含量,对于水的环境监测具有重要的意义。
碘量法测定水中溶解氧是将一定量的碘化钾石墨化,并将其与水样中的溶解氧反应,测定剩余碘化钾的数量,从而计算出水中溶解氧的含量。
碘化钾的化学式为KI,碘化钾和硫酸反应生成了碘,然后立刻和水中的溶解氧反应生成了氧化碘,化学式为2KI + 2H2SO4 + O2 = 2KHSO4 + 2H2O + I2,其反应方程式可以表示为:I- + O2 + H2O → OI- + OH-因此,将水中的溶解氧加入含有少量碘化钾的试液中,溶解氧可以与I2继续反应致I3-,利用亚铁离子Fe2+作为还原剂将I3-转化成I-,最终Fe2+被氧化成了Fe3+离子,最后测定生成的Fe3+的数量,即可计算出水中溶解氧的含量。
三、实验步骤1.制备标准碘化钾溶液:精确称取0.42g的碘化钾,在1000ml的烧瓶中加入去离子水,摇匀至溶解,即得到浓度为0.1mol/L的标准碘化钾溶液。
2.制备蒸馏水:在自来水中加入一些NaHCO3,然后通过蒸馏水器蒸馏得到蒸馏水。
3.校准实验装置:首先利用滴定管取出20ml标准碘化钾溶液,加入少量硫酸溶液和氯化铁溶液,将其滴入含有50ml蒸馏水中的蒸馏瓶中,瓶内的溶液口要深入二分之一。
然后剪下小块锌增加反应速度,安装CaCO3滴管,使其能够进入反应体系,调整到规定吸口高度,采用同步打磨走纸法确定溶液中的溶解氧含量。
4.测定水样溶解氧含量:首先用滴定管取出20ml水样,加入一些NaHCO3,使其达到碱性,然后加入3ml的稀硫酸溶液,将水样滴入虏有吸口的CaCO3滴管内,然后加入10ml 碘化钾溶液,用磁力搅拌器搅拌,反应约10分钟后,使用滴定管加入10ml滴定液,并继续搅拌至溶液变成了黄色。
环境监测实验报告碘量法测定溶解氧
环境监测实验报告碘量法测定溶解氧实验一碘量法测定溶解氧,一,原理水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾,水中溶解氧将低价锰氧化成高价锰,生成四价锰的氢氧化物棕色沉淀。
加酸后,氢氧化物沉淀溶解,并与碘离子反应而释放出游离碘。
以淀粉为指示剂,用硫代硫酸钠标准溶液滴定释放出的碘,据滴定溶液消耗量计算溶解氧的含量。
向水样中加入MnSO和碱性KI溶液,反应式为: 4MnSO+2NaOH=NaSO+Mn(OH)? 42422Mn(OH)+O=2MnO(OH)?(棕色沉淀) 22 2MnO(OH)+2HSO=Mn(SO)+3HO 224422Mn(SO) +2KI=MnSO+KSO+I 42424 22NaSO+I=NaSO+2NaI 223 2 246,二,试剂(1)硫酸锰溶液(2)碱性碘化钾溶液)1+5硫酸溶液 (3(4)1%(m/v)淀粉溶液(5)0.025moL/L(C1/6KCrO)重铬酸钾标准溶液 227(6)硫代硫酸钠溶液(7)硫酸:p=1.84(8)40 %(m/v) 氟化钾溶液,三,测定步骤(1)溶解氧的固定。
用吸管插入溶解瓶的液面下,加入1mL硫酸锰溶液、2mL碱性碘化钾溶液,盖好瓶塞,颠倒混合数次,静置。
待棕色沉淀物降至瓶内一半时,再颠倒混合一次,待沉淀物下降至瓶底。
一般在取样现场固定。
(2)析出碘。
轻轻打开瓶塞,立即用吸管插入液面下加入2.0mL硫酸。
小心盖好瓶塞,颠倒混合摇匀,至沉淀物全部溶解为止。
放于暗处静置5min。
(3)样品的测定。
吸取 100.00mL上述溶液于250mL锥形瓶中,用硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液呈淡黄色加入1 mL淀粉溶液,继续滴定至蓝色刚好退去为止。
记录硫代硫酸钠溶液的用量。
用下式算水样中溶解氧的浓度: ,四,干扰消除措施a.叠氮化钠修正法如到达终点后溶液蓝色在30s内没有返回,这是正常现象;如到达终点后蓝色立即返回,说明水中可能含有亚硝酸盐:2HNO+ 2KI + HSO = KSO + 2HO +2NO+ I 2 242422- 这时可利用叠氮化钠来消除NO的干扰: 22NaN + HSO = 2HN + NaSO 3243241HNO + HN= NO + N +HO 23 222b.高锰酸钾修正法2+铁离子对本法测定有干扰,若单有大量的Fe存在而无其他还原剂及有机物时,2+3+3+可用KMnO修正法进行测定,以KMnO氧化Fe?Fe,Fe用KF掩蔽,过44 量的KMnO以NaCO除去。
水中溶解氧的测定实验报告
溶解氧的测定实验报告易倩一、实验目的1.理解碘量法测定水中溶解氧的原理:2.学会溶解氧采样瓶的使用方法:3.掌握碘量法测定水中溶解氧的操作技术要点。
二、实验原理溶于水中的氧称为溶解氧,当水受到还原性物质污染时,溶解氧即下降,而有藻类繁殖时,溶解氧呈过饱和,因此,水中溶解氧的变化情况在一定程度上反映了水体受污染的程度。
碘量法测定溶解氧的原理:在水中加入硫酸锰及碱性碘化钾溶液,生成氢氧化锰沉淀。
此时氢氧化锰性质极不稳定,迅速与水中溶解氧化合生成锰酸锰:MnSO4+2aOH=Mn(OH)2↓(白色)++Na2SO42Mn(OH)2+O2=2MnO(OH)2(棕色)H2MnO3十Mn(OH)2=MnMnO3↓(棕色沉淀)+2H2O加入浓硫酸使棕色沉淀(MnMn02)与溶液中所加入的碘化钾发生反应,而析出碘,溶解氧越多,析出的碘也越多,溶液的颜色也就越深2KI+H2SO4=2HI+K2SO4MnMnO3+2H2SO4+2HI=2MnSO4+I2+3H2OI2+2Na2S2O3=2NaI+Na2S4O6用移液管取一定量的反应完毕的水样,以淀粉做指示剂,用标准溶液滴定,计算出水样中溶解氧的含量。
三、仪器1.250ml—300ml溶解氧瓶2.50ml酸式滴定管。
3.250ml锥形瓶4.移液管5.250ml碘量瓶6.洗耳球四、试剂l、硫酸锰溶液。
溶解480g分析纯硫酸锰(MnS04· H20)溶于蒸馏水中,过滤后稀释成1000ml.此溶液加至酸化过的碘化钾溶液中,遇淀粉不得产生蓝色。
2、碱性碘化钾溶液。
取500g氢氧化钠溶解于300—400ml蒸馏水中(如氢氧化钠溶液表面吸收二氧化碳生成了碳酸钠,此时如有沉淀生成,可过滤除去)。
另取得气150g碘化钾溶解于200ml蒸馏水中,待氢氧化钠冷却后,将两溶液合并,混匀,用水稀释至1000ml。
如有沉淀,则放置过夜后,倾出上层清液,贮于棕色瓶中,用橡皮塞塞紧,闭光保存。
溶解氧的测定碘量法实验报告
溶解氧的测定碘量法实验报告嘿,朋友们,今天咱们聊聊一个很酷的实验,没错,就是溶解氧的测定碘量法。
这个名字听起来是不是有点高大上,其实就是通过一些简单的步骤,来看看水里溶解的氧气有多少,简单吧?想象一下,水里有氧气,就像鱼儿在水中畅游,呼吸着新鲜空气,真是让人羡慕。
咱们的任务就是要弄明白水里的氧气到底够不够,看看鱼儿们的“呼吸环境”怎么样。
先说说准备工作吧,没准备就像去打仗不带枪,怎么行呢?要准备的东西其实不多,一些化学试剂,比如碘溶液、淀粉指示剂,还有几个烧杯、试管之类的。
这些小玩意儿可都是实验的好帮手,缺一不可。
然后,要用到的水样最好是新鲜的,别拿从鱼缸里捞上来的那种,鱼也不乐意,哈哈。
选好水样之后,咱们就可以开始测量了,兴奋吧?测定的第一步就是加药,这可得小心翼翼地来。
把水样倒进试管里,然后滴入碘溶液。
这里面可有个小窍门,碘跟水样里的氧气反应,产生的颜色变化可是关键。
想象一下,刚开始是透明的水,慢慢地变成了深蓝色,简直就像变魔术,真是让人目不暇接。
不过,得注意量哦,滴多了就得重来,可不想浪费材料,心疼。
要加点淀粉指示剂,嘿,这可是让实验变得更有趣的地方。
淀粉一进去,颜色又会发生变化,蓝色的深浅就能告诉咱们水里到底有多少氧气。
颜色越深,氧气越少,这就像是给鱼儿发放了“氧气票”,票多票少,一目了然,聪明吧?咱们要观察实验结果。
看着试管里那漂亮的颜色变化,心里可是美滋滋的,感觉自己就像个小科学家。
这时,得记录下观察到的数据,不能马虎。
每一滴药剂都可能影响最终的结果,这时候可不能掉以轻心。
做实验就是这样,得耐心,得细心,这样才能把事情做好,嘿,做人做事也是这个道理。
咱们要总结一下实验结果,看看这水里的溶解氧到底是个什么情况。
用公式算一算,哦,氧气的浓度出来了,满意吗?根据结果,咱们可以判断水的质量,鱼儿能不能在这里健康成长,全靠这一测。
这时候,心里真是有种成就感,哎,虽然这个实验简单,但却给了咱们很多乐趣。
碘量法实验报告
一、实验目的1. 熟悉碘量法测定水中溶解氧的基本原理和操作步骤。
2. 掌握水中溶解氧含量的测定方法,提高环境监测和水质分析能力。
二、实验原理碘量法是一种测定水中溶解氧含量的常用方法。
其原理是:在酸性条件下,水中溶解的氧气与碘化钾反应,生成碘和氢氧化钾。
反应式如下:O2 + 4I- + 4H+ → 2I2 + 2H2O碘单质与淀粉溶液形成蓝色复合物,当碘单质被还原为碘离子时,蓝色消失。
利用硫代硫酸钠标准溶液滴定剩余的碘,通过计算消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积,可以求得水中溶解氧的含量。
三、实验仪器与试剂1. 仪器:碘量瓶、滴定管、移液管、烧杯、锥形瓶、漏斗、滤纸、玻璃棒、量筒、pH计等。
2. 试剂:碘化钾溶液、硫代硫酸钠标准溶液、淀粉溶液、硫酸、氢氧化钠、重铬酸钾标准溶液、硫酸锰溶液、氟化钾溶液等。
四、实验步骤1. 水样采集:使用碘量瓶采集水样,注意避免水样曝气或残留气泡。
2. 样品预处理:将采集的水样用移液管转移到锥形瓶中,加入适量的硫酸锰溶液和碱性碘化钾溶液,充分混合。
3. 反应:将混合后的溶液在暗处放置30分钟,使氧气与碘化钾反应完全。
4. 加酸:向反应后的溶液中加入适量的硫酸,使溶液呈酸性。
5. 滴定:用硫代硫酸钠标准溶液滴定溶液中的碘,直至蓝色消失。
6. 计算溶解氧含量:根据消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积和浓度,计算水中溶解氧的含量。
五、实验数据记录与处理1. 水样采集地点:XX2. 水样采集时间:XX年XX月XX日3. 碘化钾溶液浓度:XX mol/L4. 硫代硫酸钠标准溶液浓度:XX mol/L5. 消耗的硫代硫酸钠标准溶液体积:XX mL6. 水样温度:XX℃7. 水样pH值:XX根据实验数据,计算水中溶解氧含量:溶解氧含量(mg/L)= 消耗的硫代硫酸钠标准溶液体积(mL)× 硫代硫酸钠标准溶液浓度(mol/L)× 8 × 1000 / 水样体积(mL)六、实验结果与分析根据实验数据,计算得到水样中溶解氧含量为XX mg/L。
水中溶解氧的测定实验报告
溶解氧的测定实验报告易倩一、实验目的1.理解碘量法测定水中溶解氧的原理:2.学会溶解氧采样瓶的使用方法:3.掌握碘量法测定水中溶解氧的操作技术要点。
二、实验原理溶于水中的氧称为溶解氧,当水受到还原性物质污染时,溶解氧即下降,而有藻类繁殖时,溶解氧呈过饱和,因此,水中溶解氧的变化情况在一定程度上反映了水体受污染的程度。
碘量法测定溶解氧的原理:在水中加入硫酸锰及碱性碘化钾溶液,生成氢氧化锰沉淀。
此时氢氧化锰性质极不稳定,迅速与水中溶解氧化合生成锰酸锰:MnSO4+2aOH=Mn(OH)2↓(白色)++Na2SO42Mn(OH)2+O2=2MnO(OH)2(棕色)H2MnO3十Mn(OH)2=MnMnO3↓(棕色沉淀)+2H2O加入浓硫酸使棕色沉淀(MnMn02)与溶液中所加入的碘化钾发生反应,而析出碘,溶解氧越多,析出的碘也越多,溶液的颜色也就越深2KI+H2SO4=2HI+K2SO4MnMnO3+2H2SO4+2HI=2MnSO4+I2+3H2OI2+2Na2S2O3=2NaI+Na2S4O6用移液管取一定量的反应完毕的水样,以淀粉做指示剂,用标准溶液滴定,计算出水样中溶解氧的含量。
三、仪器1.250ml—300ml溶解氧瓶2.50ml酸式滴定管。
3.250ml锥形瓶4.移液管5.250ml碘量瓶6.洗耳球四、试剂l、硫酸锰溶液。
溶解480g分析纯硫酸锰(MnS04·H20)溶于蒸馏水中,过滤后稀释成1000ml.此溶液加至酸化过的碘化钾溶液中,遇淀粉不得产生蓝色。
2、碱性碘化钾溶液。
取500g氢氧化钠溶解于300—400ml蒸馏水中(如氢氧化钠溶液表面吸收二氧化碳生成了碳酸钠,此时如有沉淀生成,可过滤除去)。
另取得气150g碘化钾溶解于200ml 蒸馏水中,待氢氧化钠冷却后,将两溶液合并,混匀,用水稀释至1000ml。
如有沉淀,则放置过夜后,倾出上层清液,贮于棕色瓶中,用橡皮塞塞紧,闭光保存。
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环境监测实验报告碘量法测定溶解氧实验一碘量法测定溶解氧,一,原理水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾,水中溶解氧将低价锰氧化成高价锰,生成四价锰的氢氧化物棕色沉淀。
加酸后,氢氧化物沉淀溶解,并与碘离子反应而释放出游离碘。
以淀粉为指示剂,用硫代硫酸钠标准溶液滴定释放出的碘,据滴定溶液消耗量计算溶解氧的含量。
向水样中加入MnSO和碱性KI溶液,反应式为: 4MnSO+2NaOH=NaSO+Mn(OH)? 42422Mn(OH)+O=2MnO(OH)?(棕色沉淀) 22 2MnO(OH)+2HSO=Mn(SO)+3HO 224422Mn(SO) +2KI=MnSO+KSO+I 42424 22NaSO+I=NaSO+2NaI 223 2 246,二,试剂(1)硫酸锰溶液(2)碱性碘化钾溶液)1+5硫酸溶液 (3(4)1%(m/v)淀粉溶液(5)0.025moL/L(C1/6KCrO)重铬酸钾标准溶液 227(6)硫代硫酸钠溶液(7)硫酸:p=1.84(8)40 %(m/v) 氟化钾溶液,三,测定步骤(1)溶解氧的固定。
用吸管插入溶解瓶的液面下,加入1mL硫酸锰溶液、2mL碱性碘化钾溶液,盖好瓶塞,颠倒混合数次,静置。
待棕色沉淀物降至瓶内一半时,再颠倒混合一次,待沉淀物下降至瓶底。
一般在取样现场固定。
(2)析出碘。
轻轻打开瓶塞,立即用吸管插入液面下加入2.0mL硫酸。
小心盖好瓶塞,颠倒混合摇匀,至沉淀物全部溶解为止。
放于暗处静置5min。
(3)样品的测定。
吸取 100.00mL上述溶液于250mL锥形瓶中,用硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液呈淡黄色加入1 mL淀粉溶液,继续滴定至蓝色刚好退去为止。
记录硫代硫酸钠溶液的用量。
用下式算水样中溶解氧的浓度: ,四,干扰消除措施a.叠氮化钠修正法如到达终点后溶液蓝色在30s内没有返回,这是正常现象;如到达终点后蓝色立即返回,说明水中可能含有亚硝酸盐:2HNO+ 2KI + HSO = KSO + 2HO +2NO+ I 2 242422- 这时可利用叠氮化钠来消除NO的干扰: 22NaN + HSO = 2HN + NaSO 3243241HNO + HN= NO + N +HO 23 222b.高锰酸钾修正法2+铁离子对本法测定有干扰,若单有大量的Fe存在而无其他还原剂及有机物时,2+3+3+可用KMnO修正法进行测定,以KMnO氧化Fe?Fe,Fe用KF掩蔽,过44 量的KMnO以NaCO除去。
4224c.水样中含有游离氯大于0.1mg/ L时,应预先加NaSO去除。
223,五,结果与计算M?V×8×1000溶解氧(O,mg/L)=—————— 21002实验二化学需氧量的测定(一)实验目的和要求(1)掌握容量法(重铬酸钾法)测定化学需氧量的原理和技术,熟悉其原理和操作方法。
(2)复习有机污染物综合指标的含义和测定方法。
(二) 重铬酸钾法原理在强酸溶液中,准确加入过量的重铬酸钾标准溶液,微波消解,将水样中的还原性物质氧化,过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂,用硫酸亚铁铵标准溶液回滴,根据所消耗的重铬酸钾标准溶液量计算水样化学需氧量。
,三,仪器1、微波消解COD测定仪(主机)2、Teflon 密封消解罐或非密封微回流玻璃消解瓶3、5mL、15mL和10mL移液管4、25mL玻璃自动滴定管5、250mL锥形瓶,四, 试剂烘干2h的基准或优质纯重铬酸钾12.258g溶于水中,移入1000mL容量瓶,稀释至标线,摇匀。
2.试亚铁灵指示液:称取1.485g邻菲啰啉(CH8N?HO)、0.695g硫酸亚1222铁(FeSO?7HO)溶于水中,稀释至100mL,贮于棕色瓶内。
42亚铁铵溶于水中,边搅拌边缓慢加入20mL浓硫酸,冷却后移入1000mL容量瓶中,加水稀释至标线,摇匀。
临用前,用重铬酸钾标准溶液标定。
标定方法:准确吸取10.00mL重铬酸钾标准溶液于500mL锥形瓶中,加水稀释至110mL左右,缓慢加入30mL浓硫酸,混匀。
冷却后,加入3滴试亚铁灵指示液(约0.15mL),用硫酸亚铁铵溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。
3式中:c——硫酸亚铁铵标准溶液的浓度(mol/L);V——硫酸亚铁铵标准溶液的用量(mL)。
4.硫酸-硫酸银溶液:于500mL浓硫酸中加入5g硫酸银。
放置1—2d,不时摇动使其溶解。
5.硫酸汞:结晶或粉末。
,五,测定步骤本仪器采用智能化的集成控制系统,使用密封消解罐来消解样品,请将“方法选择”拨至“0”处。
使用非密封微回流消解瓶来消解样品,应将“方法选择”拨至“1”处。
本仪器一般可同时消解3~9个样品,您可根据炉腔内样品的数目,将“样品数目”拨至相对应的位置。
再将时间选择(Time)旋钮拨至“15”(密封法)或“30”(回流法,易消解的样品可选“25”或“20”)处,仪器会自动地完成整个消解过程。
1、密封消解法用移液管吸取10.00毫升水样(或少许,但必须用蒸馏水稀释至10毫升)加入消解罐中,分别加入5.00毫升重铬酸钾消解液和10毫升AgSO-HSO催化2424剂,旋紧密封盖,使消解罐密封良好,摇匀,将罐按下图所示方式均匀放入炉腔内。
其测定范围为:10, 800mg/L(CODcr)。
采用密封消解法同时消解5个样品,将“方法选择”拨至“0”位置。
,将“样品数目”拨至“5”位置。
,将时间选择(Time)旋钮拨至“15”位置即可。
2、滴定法测定COD结果:消解结束后的消解罐,由于内部反应液温度较高,应置冷或水冷却后,才能打开。
当打开密封消解罐时,须将反应液转移到250mL锥形瓶中,用蒸馏水冲洗消解罐帽2-3次,冲洗液并入锥形瓶中,控制体积约60mL。
当使用非密封微4回流消解瓶消解样品时,消解结束后只须用蒸馏水直接冲洗塞子或瓶壁,并将体积控制在约70mL。
最后,加入2滴试亚铁灵指示剂,用盛有硫酸亚铁铵的滴定管来滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。
,六,计算(V—V)C×8×1000 01COD(O,mg/L)= —————— Cr2V5实验三空气中PM的测定 10目前测定空气中PM含量广泛采用重量法,其原理基于:以恒速抽取定量10 体积的空气,使之通过采样器中已恒重的滤膜,则PMTSP被截留在滤膜上,10根据采样前后滤膜重量之差及采气体积计算PMTSP的浓度。
该方法分为大流10 量采样器法和中流量采样器法。
本实验采用大流量采样器法。
(一) 仪器和材料1(大流量采样器:2(流量孔口流量计:量程70,160 L/min;3(U型管压差计:最小刻度0.1 kPa;4(X光看片机:用于检查滤膜有无缺损;5(分析天平:称量范围?10g,感量0.1mg;6(恒温恒湿箱:箱内空气温度15,30?可调,控温精度?1?;箱内空气相对湿度控制在(50?5)%;7(玻璃纤维滤膜;8(镊子、滤膜袋(或盒)。
(二) 测定步骤1(用孔口流量计校正采样器的流量;2(滤膜准备:首先用X光看片机检查滤膜是否有针孔或其他缺陷,然后放在恒温恒湿箱中于15,30?任一点平衡24 h,并在此平衡条件下称重(精确到0.16mg),记下平衡温度和滤膜重量,将其平放在滤膜袋或盒内。
3(采样:取出称过的滤膜平放在采样器采样头内的滤膜支持网上(绒面向上),用滤膜夹夹紧。
以100 L/min流量采样半小时,记录采样流量和现场的温度及大气压。
用镊子轻轻取出滤膜,绒面向里对折,放入滤膜袋内。
4(称量和计算:将采样滤膜在与空白滤膜相同的平衡条件下平衡24 h后,用分析天平称量(精确到0.1 mg),记下重量,按下式计算PM含量: 10(三)结果与计算:3PM(mg/m)= 10式中:W—采样后的滤膜重量(g); 1W—空白滤膜的重量(g); 0Q—采样器平均采样流量(L/min);t—采样时间(min)。
7实验四六价铬的测定,一,原理在酸性溶液中,六价铬离子与二苯碳酰二肼反应,生成紫红色化合物,其最大吸收波长为540nm,吸光度与浓度的关系符合比尔定律。
如果测定总铬,需先用高锰酸钾将水样中的三价铬氧化为六价,再用本法测定。
,二,实验目的和要求(1)握用分光光度法测定六价铬的原理和方法;熟练应用分光光度计。
(2)预习第二章第六节中测定铬的各种方法比较其优缺点。
,三,六价铬的测定(一) 仪器(1)分光光度计比色皿(1cm 、3cm)(2)50mL具塞比色管移液管容量瓶等(二) 试剂(1) 酮(2)(1+1)硫酸(3)(1+1)磷酸(4)氢氧化锌共沉淀剂(5)0.4%m/V高锰酸钾溶液(6)铬标准贮备液(7)铬标准使用液(8)20%m/V尿素溶液(9)2%m/V亚硝酸钠溶液(10)二苯碳酰二肼溶液(11)0.2%m/V氢氧化钠溶液(三)测定步骤(1)水样预处理(2)标准曲线的绘制:取9只50ML的比色管,依次加入0,0.20,0.50,1.00,2.00,4.00,6.00,8.00,10.00ML铬标准使用液,用水稀释至标线,加1+1硫酸0.5ML和1+1磷酸0.5ML摇匀。
加入2ML显色剂溶液,摇匀。
5-10分钟后,于540nm波长处,用1cm或3cm比色皿,用水为参比,测定吸光度并作空白校正。
以吸光度为纵坐标,六价铬含量为横坐标绘出标准曲线。
(3)水样的测定:取适量无色透明或经预处理的水样于50ML比色管中,用水稀释至标线,以下步骤同前。
在标准曲线上查六价铬含量。
,四,计算6+ Cr(mg/L)=M/V86+M—从标准曲线上查得的Cr的量,V—水样的体积实验五空气中 NO的测定 X,一,原理大气中的氮氧化物主要是一氧化氮和二氧化氮。
在测定氮氧化物浓度时,应先用三氧化铬将一氧化氮氧化成二氧化氮。
二氧化氮被吸收液吸收后,生成亚硝酸和硝酸,其中亚硝酸与对氨基苯磺酸发生重氮化反应,再与盐酸萘乙二胺偶合,生成玫瑰红色偶氮染料,据其颜色深浅,用分光光度法定量。
,二,仪器(1)三氧化铬—石英砂氧化管(2)多空玻板吸收管)便携式空气采样器 (3(4)分光光度计,三,试剂(1)N-(1-奈基)乙二胺盐酸盐贮备液(2)显色液(3)吸收液(4)亚硝酸钠标准贮备液(5)吸收液(6)亚硝酸钠标准使用液,四,测定步骤(1)标准曲线的绘制:取6支10 mL具塞比色管,按下列参数和方法配置 NO2,标准溶液色列NO-标准溶液色列 2管号 0 1 2 3 4 5 标准使用溶液 0 0.40 0.80 1.20 1.60 2.00水 2.00 1.60 1.20 0.80 0.40 0显色液 8.00 8.00 8.00 8.00 8.00 8.00NO 0 0.10 0.20 0.30 0.40 0.50 29将各管溶液混匀, 于暗处放置20min用1cm 比色皿于波长540nm处以水为参比测量吸光度,扣除试剂空白溶液吸光度后,用小二乘法计算标准曲线的回归方程.(2)采样:吸取10.0mL吸收液于多孔玻板吸收管中,用尽量短的硅橡胶管将其串连在三氧化铬-石英砂氧化管和空气采样过滤器之间,以0.4ml/min流量采样.(3)样品测定:采样后暗处放置20min后,用水将吸收管中的吸收液的体积补充至标准线,混匀,按照绘制标准曲线的方法进行测量,五,结果与计算(A-A-a)*V 0C(NO)= ———— Xb*f*V 01011。