物理化学试验讲解

物理化学实验讲义

青海师范大学化学系

目录

实验一易挥发物质摩尔质量的测定 (1)

实验二燃烧热的测定 (3)

实验三液体饱和蒸汽压的测定 (6)

实验四化学平衡常数的测定 (9)

实验五偏摩尔体积的测定 (11)

实验六部分互溶双液系溶解度曲线的测定 (12)

实验七二元合金相图的绘制 (13)

实验八电池电动势的测定 (17)

实验九极化曲线的测定 (20)

实验十溶液表面张力的测定 (24)

实验十一溶液吸附法测定硅胶比表面 (27)

实验十二乙酸乙酯皂化反应速率常数的测定 (30)

实验十三溶胶的制备和净化 (33)

实验一 易挥发物质摩尔质量的测定

1. 实验目的

1.1 用维克托-梅耶（Victor Meyer ）法测定易挥发物质的摩尔质量。

1.2 掌握质量、温度、压力、体积测量的基本操作。

2. 实验原理

在温度不太低、压力不太高的条件下，可近似地将实际气体看作理想气体:

RT M

m nRT pV == pV mRT M = 式中：p 、V 、T 、m 和M 分别为气体的压力、体积、温度、质量和摩尔质量。R 为摩尔气体常

数。

将一定质量的易挥发液态物质在保持温度（通常较该物质沸点高20～30℃）及压力（通常为大

气压力）恒定的容器底部气化，此蒸气将把容器中与该蒸气同温、同压力和同体积的空气排挤出来，测出其p 、V 、T ，从而可算出物质的量，其值与液体蒸气物质的量相等。已知液体的质量m ，即可

算出被测物质的摩尔质量。

3. 试剂、仪器

装置如图2-1；0～100℃温度计1支；小玻璃泡数个；电

炉1个；分析天平1台；乙酸乙酯（A.R.）；酒精灯。

4. 实验步骤

1. 按图装好测定仪。将三通活塞6通大气，接通电炉电

源，将外管中的盐水加热至沸（水中加少量沸石）。

2. 取一干净小玻泡在分析天平上精确称量（准确至

0.0002g ）。将小玻泡用酒精灯加热后，迅速将玻泡的毛细管端

插入待测液体中，玻泡冷却后，液体即被吸入（如待测液体为

的乙酸乙酯，吸入的质量应在0.1～0.2g 之间；如为乙醇，则

为0.08～0.1g 。过多过少都不适宜）。大致称量使质量适合后，

于酒精灯上熔封玻泡毛细管尖端。然后重新准确称量。两次质量之差即为乙酸乙酯的质量。

3. 将小玻泡小心地放入气化管上部的玻璃棒上，塞紧管口塞子，检查体系是否漏气。即转动三

通活塞，使气化管与量气管相连，提高或降低水位瓶后观察一段时间，若量气管液面上升或下降一

定程度后不在变化，则表明不漏气；若量气管液面不断上升或下降，则表明漏气，应重新检查装置。

4. 加热使外管水沸腾约5min ，检查气化管内温度是否恒定：转动三通活塞，使量气管与大气相

通。将水位瓶慢慢往上提，使量气管与水位瓶的液面平齐，再旋转三通活塞，使气化管和量气管相

连，若管内液面并不上下移动，表明温度已达稳定。

5. 气化管内温度恒定后，记下此时量气管的读数作为初始体积。轻轻拉长玻璃棒套（注意勿使

装置漏气），使玻璃棒外移，小玻泡失去支撑落入气化管的底部而破碎，小泡内部的液体立即汽化而

将内管上部空气排入量气管中。移动水准瓶，保持水准瓶与量气管两个水平面等高，至液面不再下

降，记下该处读数作为终了体积。并记录靠近量气管的温度及大气压力。

6．转动三通活塞通大气，停止加热。将内管取出，倒出碎玻璃，干燥气化管，赶出残存的液体。

重复以上步骤，再做一次平行实验。

5. 数据记录

室温Ｔ= ；大气压p 大气 =

6. 数据处理

6.1查出在量气管的温度下，水的蒸气压p *(H 2O)，求出量气管内空气（不含水蒸气）的分压 p ：

p ＝ p －p *(H 2O)

6.2根据所测得的V 、T 、m 等数据，利用理想气体状态方程，求出所测物质量的摩尔质量。 pV

mRT M 6.3将实验算得的M 与计量式的摩尔质量比较，求出百分误差。

注意事项

1. 内管务必干燥，不应含凝结的蒸气。

2. 装置不能漏气。

3. 初始体积不能太大，最好10cm 3附近。

4. 读取体积时，水准瓶与量气管的水平面务必等高。

实验一燃烧热的测定

1. 实验目的

1.1掌握氧弹量热计的使用；用氧弹量热计测定萘的燃烧热；

1.2掌握氧气钢瓶的使用。

2. 实验原理

称取一定量的试样置于氧弹内，并在氧弹内充入1.5 ~ 2.0MPa的氧气，然后通电点火燃烧。燃烧时放出的热量传给水和量热器，由水温的升高（△T）即可求出试样燃烧放出的热量：

Q＝K·△T

式中K为整个量热体系（水和量热器）温度升高1℃所需的热量。称为量热计的水当量。其值由已知燃烧热的苯甲酸（标样）确定。K ＝Q /△T

式中△T应为体系完全绝热时的温升值，因而实测的△T须进行校正。

采用雷诺作图法校正温度变化值

将实验测量的体系温度与时间数据作图，得曲线CAMBD，见图1，取A、B两点之间垂直于横坐标的距离的中点O作平行于横坐标的直线交曲线于M点，通过M点作垂线ab，然后将CA线和DB线外延长交ab线于E和F两点。F点与E点的温差．即为校正后的温度升高值△T。

有时量热计绝热情况良好，燃烧后最高点不出现如图2所示，这时仍可按相同原理校正。

图 1 绝热较差时的雷诺图图2 绝热良好时的雷诺图

3. 仪器与试剂