动态熔融结晶工艺
熔融重结晶 工艺-解释说明
熔融重结晶工艺-概述说明以及解释1.引言1.1 概述概述部分的内容：熔融重结晶工艺是一种重要的材料加工工艺，通过将材料加热至熔化状态，然后快速冷却和结晶，从而获得具有优异性能的晶体结构。
这一工艺广泛应用于金属、陶瓷、塑料等材料的制备中，具有重要的社会和经济意义。
本文将介绍熔融重结晶工艺的基本原理、工艺流程以及在不同领域中的应用情况。
同时也将探讨该工艺的优势和局限性，以及未来的发展方向。
通过对该工艺的全面介绍，旨在为读者提供对熔融重结晶工艺有更深入的了解和认识。
1.2 文章结构文章结构部分可以包括对整篇文章的结构和内容进行简要描述，以便读者了解文章的整体框架和内容安排。
具体内容可以包括对各个章节的主题和内容进行简单介绍，帮助读者在阅读全文之前对文章的整体内容有一个大致的了解。
在这篇关于熔融重结晶工艺的文章中，文章结构部分可以包括对引言、正文和结论部分的内容和主题进行简要介绍，以及各部分之间的关联和逻辑关系。
还可以提及文章结构的安排和目的，以及读者从这篇文章中可以获得的信息和知识。
同时，也可以简要说明本文将对熔融重结晶工艺进行全面的介绍和分析，以及对其在工业生产和科学研究中的应用进行探讨。
文章的目的是通过对熔融重结晶工艺的介绍、应用领域、优势和局限性进行分析，以及对工艺未来发展方向的探讨，来深入了解熔融重结晶工艺的特点和潜在应用价值。
同时，也旨在为相关领域的研究人员和工程师提供参考和启发，促进该工艺的进一步发展和应用。
}}}请编写文章1.3 目的部分的内容2.正文2.1 熔融重结晶工艺介绍熔融重结晶工艺是一种通过将物料在高温下熔化后重新结晶来得到纯净晶体的工艺。
在这个工艺中，原始物料首先被熔化成液体状态，然后再通过控制温度和压力的方式，使得其中的杂质和杂质晶体逐渐沉淀或者浮出，从而获得高纯度的晶体产物。
这种熔融重结晶工艺在化工、冶金、矿业等众多领域都有广泛的应用。
在化工领域，它常常被用于纯化化合物，特别是对于高纯度要求的材料，例如光学玻璃、半导体材料等。
熔融结晶法
熔融结晶法
哎呀，各位朋友，咱们今天来摆摆龙门阵，聊聊这熔融结晶法是个啥玩意儿。
这熔融结晶法啊，其实说白了，就是先把东西给熔了，然后再让它慢慢结晶出来。
听起来简单，实际上里头道道可多着呢。
咱们先从四川这边说起。
你晓得咱们四川人做事儿讲究个精细，这熔融结晶法啊，就像咱们炖个红烧肉，得先把肉炖烂了，再收汁儿，让那肉汁儿慢慢凝固，吃起来才香。
这熔融结晶法也是一样的道理，得先把原料给熔化了，再慢慢冷却，让那晶体长出来，这样子才能得到咱们想要的东西。
再来说说陕西方言吧。
咱们陕西人说话直来直去，不讲弯弯绕。
这熔融结晶法，就像咱们做面条一样，先把面和了，再拉成一根根的，这样吃起来才有嚼劲儿。
熔融结晶法也就是这么个理儿，把原料熔化了再结晶，就像和面拉条子一样，得有个过程，才能出好东西。
最后咱们来用北京话聊聊这熔融结晶法。
北京人说话儿讲究个干脆利落，不拖泥带水。
这熔融结晶法啊，就像咱们炸酱面里的酱，得先把黄酱炒了，再慢慢熬，熬到那个酱香四溢，吃起来才地道。
这熔融结晶法也是，得先把原料熔了，再让它慢慢结晶，这样出来的产品才纯正，才符合咱们的要求。
所以啊，各位朋友，这熔融结晶法虽然听起来简单，但里头可是有不少讲究呢。
咱们得按照规矩来，才能做出好东西。
就像咱们做菜一样，每个步骤都不能少，每个细节都得注意。
这样，咱们才能吃到美味佳肴，才能做出优质的产品。
熔融结晶法制备精萘的工艺研究
108科技资讯 SC I EN C E & TE C HN O LO G Y I NF O R MA T IO N工 业 技 术1 实验部分1.1药品与设备1.1.1实验药品由鞍钢化工总厂精萘车间生产的工业萘1.1.2实验设备(表1）1.2实验步骤及工艺流程1.2.1实验步骤将工业萘加热至85℃,全部熔融后装入结晶器内。
将结晶器水套(超级恒温水浴)温度升高,控制在85℃。
恒温30min后开始以一定的降温速度进行降温。
当达到所需要的温度后继续进行恒温。
若干小时后开始放出液体,装入接受瓶内。
然后再继续升温升至85℃,将剩余物料放出,装入另一个接受瓶内,进行熔点测定。
1.2.2工艺流程图（图1）工艺流程如图1。
1.3实验结果分析方法1.3.1测定熔点的方法本次实验采用的是对熔点进行测定,利用测得的熔点来分析精萘产品的纯度。
1.3.2测定熔点的步骤（1）将热台放置在显微镜底座上,并使放入盖玻璃片的端口位于右侧。
（2）取两片盖玻片(干净、干燥的),在一片上放适量的待测物品(不大于0.1mg),并使药品均匀分布,盖上另一片载玻片,轻轻压实,然后放置在热台中心,盖上隔热玻璃。
（3）调整好显微镜,直到目镜中能清晰看到热台中待测物体的象为止。
（4）打开电源开关,仪表上显示出热台的即时温度值。
将开关拨向自动控制。
（5）观察被测物料的熔点过程,纪录初熔和全熔时的温度值,用镊子取下隔热玻璃和盖玻片,即完成测试。
1.3.3原料的熔点与纯度的关系根据资料查得原料的熔点与纯度关系表如（表2)。
文中萘的纯度根据表2推算。
1.4实验结果分析1.4.1原料纯度的测定原料纯度对结晶操作起着重要的作用,根据纯度可以确定熔融结晶的操作温度。
萘的纯度测定采用熔点法,鞍钢工业萘的纯度见表3。
由表3可知,工业萘的纯度为95.093%,它的结晶温度为78℃。
1.4.2结晶时间对产品的影响试验采用不同的结晶时间对工业萘进行第一步纯化处理,其实验结果见（表4）。
熔体结晶和熔融结晶
熔体结晶和熔融结晶
而熔融结晶则是指通过加热固体材料至其熔点以上，使其转变为液态，然后再通过控制冷却速度使其重新结晶形成固体结晶。
这种结晶方式通常用于合金、玻璃等材料的制备过程中。
在这个过程中，由于冷却速度的不同，固体材料的结晶形态会发生变化，从而影响材料的性能和微观结构。
在实际应用中，选择适当的结晶方式可以对材料的性能产生重要影响。
例如，通过控制熔体结晶的冷却速度可以调控材料的晶粒大小和形貌，从而影响材料的力学性能和耐腐蚀性能。
而熔融结晶则可以通过控制冷却速度来调控材料的相变行为，从而实现对材料性能的调控。
总的来说，熔体结晶和熔融结晶是固体材料制备过程中重要的结晶方式，它们对材料的性能和微观结构都有重要影响，因此在材料制备过程中需要认真考虑选择合适的结晶方式来实现对材料性能的调控。
药物类结晶技术
药物结晶技术1.前言我国是医药生产大国，拥有大小制药企业约5000多家，生产近2 000 多种化学原料药，总产量约为50万吨；但是就总体来说我国制药工业存在着生产技术水平比较落后，产品质量较差等问题。
如何利用高新技术、高科技来改造传统产业，如何提高医药生产技术水平，如何提高药品质量是我国制药行业企及解决的问题［1］。
在制药工业中, 超过的≥90%药物以晶体形式存在［2］。
大部分药物不仅需要药物活性组分以特定晶型存在, 而且晶体尺寸一般控制在0.1～ 10μm 之间, 控制颗粒形状、尺寸、表面性质和热力学性质是非常重要的［3］，因此结晶过程在医药生产中是一道很重要的工序。
结晶是指固体从溶液、熔融液或气体状态中析出的过程，是一种化工单元操作过程。
工业结晶技术作为高效节能的分离、提纯、精制与控制固体物理形态的手段, 近几十年来在国际上得到了迅速的发展, 特别是在医药工业应用方面尤为突出［4］。
在医药生产中, 按药理分析, 构效关系的要求是非常严格的。
所以, 对于工业的固体产品质量要求, 不同于对液体与气体产品的要求, 要求的指标日益增多, 而且, 对于绝大部分固体产品都提出了结晶度与形态指标。
也就是说, 用户需要的不再是高纯的固体,而是要求有特定超分子结构指标的固体产品。
结晶是制造固体产品最关键的步骤, 也就是说形形色色固体产品的高标准质量要求, 对工业结晶科学界与技术界提出了严峻的新挑战［5］。
结晶是指溶质自动从过饱和溶液中析出形成新相的过程。
这一过程不仅包括溶质分子凝聚成固体, 并包括这些分子有规律地排列在一定的晶格中,这种有规律的排列与表面分子化学键力的变化有关, 因此结晶过程也是一个表面化学反应的过程［6］。
作为一种典型的化工单元操作过程, 结晶具有以下的优点：①能耗少。
绝大多数化合物的结晶是一个放热过程, 与精馏、干燥等能耗大的单元操作相比,结晶相转变潜能仅为精馏的1/3 ～ 1/7, 分离能耗仅为精馏的10 ～30 %［7］。
熔融结晶原理
熔融结晶原理
熔融结晶原理是指在高温下将物质加热至熔点以上，使其成为液态状态，然后通过降温使其回到固态，形成晶体的过程。
在这个过程中，
物质分子不断聚合，形成了高有序性的结构，从而得到了具有独特性
质的晶体。
下面分步骤介绍熔融结晶原理：
第一步，将物质加热至熔点以上。
当温度达到物质的熔点时，固体开
始逐渐融化成液体，原子或离子的热运动剧烈增强，原子或离子的距
离变大，结构疏松，物质的热容和热膨胀也随之增大。
第二步，使物质形成高有序性的结构。
将物质在高温下充分混合均匀，然后通过缓慢降温的方式让物质从液态缓慢冷却至固态，此时物质的
分子开始有序排列，并在空间中形成有规律的晶体结构，这些排列之
间的间距或间隔越来越小，分子不断聚合生成结晶块。
第三步，得到具有独特性质的晶体。
不同物质的分子结构各不相同，
因此，具有不同的晶体结构。
通过熔融结晶原理，可以得到具有独特
性质的晶体，比如，纯净度高，晶体形状规则，密度均匀等。
这些性
质对于材料的工业生产很有帮助。
总之，熔融结晶原理是一种普遍的物质变化规律，广泛应用于各种材
料的制备、纯化、研究等方面。
随着现代科技的发展和研究的深入，
熔融结晶原理的应用领域还将不断扩大和深化。
结晶熔融的概念
结晶熔融的概念结晶熔融是指物质由固态转化成液态的过程，以及液态物质由无序状态转变为有序结晶状态的过程。
在物质的凝聚态物理学中，结晶熔融是研究物质状态变化和物质结构转变的重要内容之一。
结晶是物质由液体或气体向固体过渡的过程。
当物质从液体或气体转变为固体时，原子、离子或分子将进入有序排列的状态。
这种有序排列形成了晶体的结构，使得晶体具有一定的几何形状和物理特性。
晶体具有多个晶体面和晶体点，晶体面和晶体点按照一定规律排列，形成了晶体的晶格结构。
熔融是物质由固态向液态变化的过程。
当物质被加热到一定温度时，其内部的分子或原子具有足够的热能，可以克服相互之间的吸引力，从而脱离原来的有序结构，进入无序的液态状态。
在熔融过程中，物质的密度会发生变化，分子或原子的位置也会发生变化，但是分子或原子的相对位置仍然保持着接近的距离。
这种相对有序但又无序的状态使得熔融体具有流动性。
在结晶熔融过程中，固态物质在一定的温度下先熔化成液态，然后在逐渐冷却的过程中，液态物质中的分子、原子或离子重新排列有序，逐渐结晶成晶体。
结晶的形成是由于分子间的相互吸引力和排斥力所引起的。
在液体中，分子、原子或离子相互之间存在着相互吸引的力，这种吸引力使得它们趋向于在空间中有序排列。
随着冷却过程的进行，液态中的分子、原子或离子的热能逐渐降低，使得它们之间的相互吸引力增加，从而使得分子、原子或离子更倾向于有序排列。
当吸引力增加到一定程度时，液体中的分子、原子或离子将开始有序排列，形成结晶核，随后结晶核会不断吸引周围的分子、原子或离子结晶，最终形成一个完整的晶体。
结晶熔融是物质状态转变的重要形式之一，不仅在自然界中广泛存在，也是人类生产和日常生活中常见的过程。
例如，当我们加热冰块时，冰块首先熔化成水，然后在冷却的过程中，水中的分子重新排列成冰晶体。
这是因为冰和水都是由H2O分子组成的，当冰被加热时，分子的热能增加，使得分子的排列变得无序，在一定温度下，分子之间的相互作用减弱，冰开始熔化成水。
动态熔融结晶工艺
第27卷第6期辽 宁 化 工Vol.27,No.6 1998年11月Liaoning Chemical Industry November,1998动态熔融结晶工艺Ξ杨义谟(辽宁省石油化工规划设计院 沈阳110003) 摘 要 浅谈动态熔融结晶特点及其工艺过程和工艺原理。
关键词 熔融结晶 母液 悬浮结晶Dynamic Melt Crystallization ProcessYang Yimo(Liaoning Petro-chemical Engineering Planning Design Institute,Shenyang110003)Abstract:The paper gives some opinions on the characteristics of dynamic melt crystallization and its pro2 cess and principle.K ey w ords:Melt crystallization,Mother liquid,Suspension crystallization1 前 言在化学工业中,为了获得纯净的固体物质,常使溶解于液体中的固体物质呈结晶状而析出,此种操作过程称为结晶,其应用相当广泛。
作为一项单元操作,结晶是十分重要的。
多数物质是以结晶状作为商品,在相当不纯的溶液中利用结晶可进一步制成高纯度和外观漂亮的产品。
在能耗上,结晶常常比蒸馏或其它精制方法低得多,这是因为结晶热小于蒸发热,对有机产品而言,结晶热只是蒸发热的1/6～1/2。
结晶工艺可以对热敏性物质起到保护作用,避免结焦现象。
结晶不需要其它助剂,如活性炭,也不需要任何化学处理,因此经济上和环境上都有所改善。
结晶工艺具有许多优点,但并不是所有的溶解于液体中的固体物质都能采用结晶使其析出,即结晶工艺有其局限性。
如产品可以结晶,但结晶速度过低;液相中成核速度占绝对优势,使晶体难以析出;高分子杂质的存在会影响结晶分离速度和效率等等。
熔融结晶技术研究及应用进展_钟伟
1前言结晶是一种典型的化工单元操作，在产品的分离精制过程中有着重要的作用。
在工业上采用的结晶方法，一般可以分为溶液结晶、熔融结晶、升华和反应结晶(或反应沉淀)等4种[1]。
随着经济的飞速发展，对各种材料的纯度要求越来越高，从而促进了工业结晶技术的开发和推广应用。
采用熔融结晶法分离有机化合物，近年来发展迅速[2]，此法已用于萘、双酚A 、二氯苯、一氯乙酸等产品的精制，是一种低能耗的清洁生产工艺。
本文探讨了熔融结晶精制技术的相关问题并综述了其研究进展。
2熔融结晶精制技术的原理和特点2.1熔融结晶精制技术的原理在国际上已经实现工业化的熔融结晶装置可分为悬浮结晶和逐步冻凝型(即分步结晶)两类[3]。
它们都是根据分离物质之间凝固点的不同而实现物质分离和提纯的方法，主要用于有机化合物的分离。
有机物系的固-液平衡相图可以分为低共熔型和固体溶液型，其中固体溶液型仅占8.3%左右。
凡是低共熔型的有机物体系，只要待分离物系组成不在低共熔点上，都可以采用熔融结晶法进行分离。
悬浮结晶分离原理如图1所示。
从图1可以看出，浓度为C 0的A 物质熔液，当温度从A 点降低到B 点时，开始析出晶体E 1，其浓度C s >C 0。
当温度继续下降到A 1点时，熔液中析出晶体E 2，未结晶的熔液即母液。
当温度从B 点降低到D 点时，其浓度C 2＜C 0＜C s ，从而使浓度为C 0的A 熔液得到分离提纯。
从理论上分析，要使析出的晶体达到相平衡的浓度，需要很长的时间。
在实际结晶过程中，析出的晶体浓度要比C s 低一些，即C s1。
当体系温度从A 点的t a 降低到D 点的t c 时，即可得到纯度为C s (实际上是C s1)的纯物质。
如果需要进一步提高产品的纯度，可以将得到的粗晶体升温使之部分熔化(见图2)。
部分熔化也熔融结晶技术研究及应用进展钟伟，曹钢(中国石化北京燕山分公司化学品事业部，北京102500)摘要熔融结晶精制技术是根据分离物质之间凝固点的不同而实现物质分离和提纯的方法，主要用于有机化合物的分离，具有产品纯度高、能耗低，不需要加入其他溶剂，对环境污染小等特点。
熔融结晶 晶种
熔融结晶晶种
熔融结晶是指将物质加热到其熔点以上，使其完全熔化后，逐渐冷却使其重新结晶的过程。
在这个过程中，晶种起到了重要的作用。
晶种是已有的晶体结构，在熔融结晶过程中起到催化和引导新晶体生长的作用。
当物质开始熔化后，晶种的小晶体可以在溶液中快速生长，因为晶种的结晶有序而稳定。
晶种的生长将在溶液中形成一个晶核，然后通过继续降温和凝固，晶核逐渐扩大并形成大晶体。
晶种的选择很重要，它需要与被结晶物质具有相近的晶体结构和晶格参数，以便催化新晶体的生长。
如果晶种的结构与被结晶物质不匹配，新晶体的生长将困难或者无法进行。
熔融结晶中，晶种的加入有助于提高结晶过程的效率和产率，并且获得更高的结晶质量。
晶种的选择应根据被结晶物质的性质和要求进行，并进行适当的实验验证和优化。
熔融结晶法分离提纯对二甲苯
2017年第36卷第5期 CHEMICAL INDUSTRY AND ENGINEERING PROGRESS·1605·化 工 进展熔融结晶法分离提纯对二甲苯沈澍，李士雨（天津大学化工学院，天津 300354）摘要：针对混合二甲苯吸附分离后得到的对二甲苯中含有少量甲苯物系，提出熔融结晶法分离对二甲苯与甲苯的新工艺。
采用差示扫描量热法（DSC ）测量了对二甲苯与甲苯之间的固液平衡相图，实验数据表明该二元物系为低共熔型物系，在此基础上进行液膜结晶实验，可分离得到对二甲苯纯度为99.5%以上的产品，证明采用熔融结晶法分离对二甲苯与甲苯是可行的。
根据实验过程建立了液膜结晶动态过程的数学模型，由模型计算得到的结果与实验数据很好的吻合，验证了模型的准确性，并用模型优化操作条件，得到适当的喷淋密度与降温速率可改善晶层生长不均的结论。
分别对熔融结晶和精馏分离过程进行成本核算，结果表明结晶过程固定投资相比精馏低很多，且操作工况稳定，易于得到高纯产品，但能耗略高，因此结晶适用于小批量生产，精馏适用于大批量生产。
关键词：熔融结晶；对二甲苯；固液平衡；建模；成本核算中图分类号：TQ026.5 文献标志码：A 文章编号：1000–6613（2017）05–1605–07 DOI ：10.16085/j.issn.1000-6613.2017.05.007Purification of p -xylene by melt crystallizationSHEN Shu ，LI Shiyu（School of Chemical Engineering ，Tianjin University ，Tianjin 300354，China ）Abstract ：Adsorption separation of mixed xylene can obtain p -xylene ，but it still contains a smallamount of toluene. A new separation process of p -xylene and toluene by melt crystallization was proposed. The solid-liquid equilibrium phase diagram of p -xylene and toluene was measured by differential scanning calorimetry （DSC ）. The experimental data showed that the binary system presented a eutectic point. On the basis of the solid–liquid equilibrium ，liquid film crystallization experiments were carried out. It can obtain p -xylene products with the purity over 99.5%. The results indicated that it was feasible to separate p -xylene and toluene by melt crystallization. According to the experimental process ，the dynamic mathematical model of liquid film crystallization was established. The model values agreed well with the experimental data ，which verified the accuracy of the model.With the model optimization of operating conditions ，the appropriate spray density and cooling rate can weaken the problem of uneven crystal layer growth. Cost accounting about melt crystallization and distillation separation processes was carried out respectively. The results showed that the fixed investment of crystallization was much lower than the distillation and operation conditions were stable. Crystallization was easy to get high purity products ，but its energy consumption was slightly higher than distillation. Thus ，the crystallization was suitable for small batch production ，and the distillation was appropriate for high-volume production.Key words ：melt crystallization ；p -xylene ；solid-liquid equilibrium ；modeling ；cost accounting第一作者：沈澍（1992—），女，硕士研究生。
制药分离工程复习资料
1、简述分子蒸馏的过程、特点及机理。
分子平均自由程、分子蒸馏。
设计分子蒸馏的重要数据参数。
答：①分子从液相主体向蒸发表面扩散；②分子在液相表面上的自由蒸发；③分子从蒸发表面向冷凝面飞射；④分子在冷凝面上冷凝。
特点：1、普通蒸馏在沸点温度下进行分离，分子蒸馏可以在任何温度下进行，只要冷热两面间存在着温度差，就能达到分离目的。
2、普通蒸馏是蒸发与冷凝的可逆过程，液相和气相间可以形成相平衡状态；而分子蒸馏过程中，从蒸发表面逸出的分子直接飞射到冷凝面上，中间不与其它分子发生碰撞，理论上没有返回蒸发面的可能性，所以，分子蒸馏过程是不可逆的。
3、普通蒸馏有鼓泡、沸腾现象；分子蒸馏过程是液层表面上的自由蒸发，没有鼓泡现象。
4、表示普通蒸馏分离能力的分离因素与组元的蒸汽压之比有关，表示分子蒸馏分离能力的分离因素则与组元的蒸汽压和分子量之比有关，并可由相对蒸发速度求出。
机理：分子蒸馏机理是根据被分离混合物各组分分子平均自由程的差异。
蒸发表面与冷凝表面之间距离小于轻相分子的平均自由程、大于重相分子的平均自由程时，轻相分子在碰撞之前便冷凝、不会被返回，而重相分子在冷凝之前便相互碰撞而返回、不发生冷凝，这样轻相重相便被分离开。
分子自由程（1）分子在两次连续碰撞之间所走的路程的平均值叫分子平均自由程。
（2）分子蒸馏是一种在高真空条件下，根据被分离混合物各组分分子平均自由程的差异进行的非平衡蒸馏分离操作。
重要参数：分子蒸发速度、蒸汽压、分解危险度、分离因数。
2、反胶束的形成、萃取及过程答：表面活性剂溶于非极性的有机溶剂中，当其浓度超过临界胶束浓度时，在有机溶剂内形成的胶束叫反胶束，或称反相胶束。
在反胶束中，表面活性剂的非极性基团在外与非极性的有机溶剂接触，而极性基团则排列在内形成一个极性核。
此极性核具有溶解极性物质的能力，极性核溶解水后，就形成了“水池”。
萃取原理：蛋白质进入反胶束溶液是一种协同过程。
即在两相（有机相和水相）界面的表面活性剂层，同邻近的蛋白质发生静电作用而变形，接着在两相界面形成了包含有蛋白质的反胶束，此反胶束扩散进入有机相中，从而实现了蛋白质的萃取。
熔融结晶技术及其应用
然 后采 用过 滤 、离心 分离 等方 法将 母液 与 晶体分 离 ， 一 般需 要经 过 多次 固液平 衡才 能 分离 完全 。 因为有 大 量 的杂质 在母 液 中 ，所 以要 尽 可能 去除母 液 ，确保 晶体 的纯度 无 限接 近 于产 品的纯 度 。主要 用 于有 机 物 的分 离 ，分 离过程 分 为结 晶和 发汗 ２个 过程 ，主 要 依 据 ３种原 理 ：相平 衡 是分 离原 动力 ，传质 速度 控 制 相 平衡 ，相 可 分离性 。 １．２ 技 术 特点
苏尔 寿联 合公 司在 降落液 膜 中进 行熔 融结 晶使 美 国在 １９８８— １９９２年 间有 机 物质 的提 纯 能力 增 加 了 １０３ ｋｔ／ａ。对 二氯 苯和 邻二 氯苯 的分离 、工业 萘 的 精 制 等都是 采用 逐 步冻凝 型 ，其 中工 业萘 的精 制就 是 采用 逐 步冻凝 结 晶技术 的典 型例 子【ｌｌ ２】。
２ 类型及设备
２．１ 逐 步 冻 凝 型 在 国际上 已工 业化 的熔 融结 晶装 置 ． 目前分 为
收 稿 日期 ：２０ｌ２—１２—１ｌ
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李 庆龙等 熔融 结 晶技术 及其应 用
综 述
逐步 冻 凝 型和 复合 式 悬 浮结 晶型［９１。逐 步冻 凝 型虽 然是 适 用 于小 、中规模 的生产 ，设 备 简 单 ，应 用分 离 物系 十分广 ，但 是很难 投人 大规 模生 产 。
降膜熔融结晶
降膜熔融结晶陶瓷材料是一类重要的结构材料，具有高温稳定性、高硬度、耐磨损等优点，广泛应用于航空航天、电子、化工等领域。
而陶瓷材料的制备过程中，陶瓷的熔融结晶是一个重要的工艺步骤，而陶瓷的熔融结晶又可分为几种不同的方法。
本文将以陶瓷材料的熔融结晶为主题，介绍几种常见的熔融结晶方法。
一种常见的陶瓷熔融结晶方法是陶瓷的熔融挤出法。
该方法是将陶瓷材料与适量的玻璃粉末混合均匀，然后将混合料加热至其熔点以上，使其熔化成液体状。
接着，将熔化的混合料通过挤出机进行挤出，形成所需形状的陶瓷制品。
最后，将挤出后的陶瓷制品进行快速冷却，使其迅速固化，并达到熔融结晶的效果。
还有一种常见的陶瓷熔融结晶方法是陶瓷的熔融浸渍法。
该方法是将陶瓷材料粉末与溶剂混合均匀，形成浆料。
然后，将待处理的基体材料浸入浆料中，使其充分吸附陶瓷材料。
接着，将浸渍后的基体材料进行烧结，使陶瓷材料熔融并与基体材料结合，形成熔融结晶的陶瓷制品。
陶瓷的熔融结晶还可以通过陶瓷的热等静压法来实现。
这种方法是将陶瓷材料与适量的助熔剂混合均匀，然后将混合料置于高温高压的环境中。
在高温高压的作用下，陶瓷材料熔化并与助熔剂发生反应，形成熔融结晶的陶瓷制品。
同时，通过等静压的作用，还可以使陶瓷材料的晶粒得到细化，提高材料的力学性能。
还有一种常见的陶瓷熔融结晶方法是陶瓷的激光熔覆法。
该方法是利用高能激光照射陶瓷材料，使其迅速熔化，并在基体材料上形成覆盖层。
通过激光的快速熔化和凝固过程，可以实现陶瓷材料的熔融结晶。
此外，激光熔覆还可以实现对陶瓷材料的局部修复和表面改性，具有很高的灵活性和精度。
陶瓷材料的熔融结晶是制备陶瓷制品的重要工艺步骤。
常见的熔融结晶方法包括熔融挤出法、熔融浸渍法、热等静压法和激光熔覆法。
每种方法都有其特点和适用范围，可以根据具体的需求选择合适的方法。
通过熔融结晶，可以改善陶瓷材料的性能，提高其力学性能和耐磨性等特性，进一步拓展陶瓷材料的应用领域。
熔融金属的结晶与凝固规律
晶粒长大：晶 体之间相互碰 撞、融合，形 成更大的晶粒
晶粒细化：通过 添加合金元素或 改变冷却条件， 可以使晶粒细化， 提高金属的强度属的温度会逐渐 降低
压力：凝固过程中， 金属的压力会逐渐 增大
相变：凝固过程中 ，金属会从液态转 变为固态
合金材料：通过控制结晶与凝 固过程，可以获得具有特定性 能的合金材料
复合材料：通过控制结晶与凝 固过程，可以获得具有特定性
能的复合材料
纳米材料：通过控制结晶与凝 固过程，可以获得具有特定性
能的纳米材料
在其他领域中的应用
铸造：熔 融金属在 模具中凝 固，形成 所需的形 状和尺寸
焊接：熔 融金属在 接头处凝 固，实现 金属之间 的连接
熔融金属的结晶与凝固 规律
汇报人：
目录
添加目录标题
熔融金属的结晶规律
01
02
熔融金属的凝固规律
03
熔融金属结晶与凝固 的应用
04
添加章节标题
熔融金属的结晶 规律
结晶温度与冷却速率的关系
结晶温度：金属从液态转变为固态的温度 冷却速率：金属从液态转变为固态的速度 关系：冷却速率越快，结晶温度越低 影响因素：金属的化学成分、杂质含量、冷却方式等
温度：熔融金属结晶需要达到 一定的温度，称为结晶温度
结晶速率：熔融金属结晶的速 率与过冷度、温度和时间有关
晶粒大小：熔融金属结晶的晶 粒大小与过冷度、温度和时间
有关
结晶过程中的动力学条件
温度：熔融金属的结晶温度是决定结晶过程的重要因素 压力：压力对熔融金属的结晶过程有重要影响，不同压力下结晶速度不同 冷却速度：冷却速度越快，结晶速度越快，结晶粒度越小 杂质：杂质对熔融金属的结晶过程有影响，可能改变结晶速度和结晶粒度
熔融悬浮结晶法
熔融悬浮结晶法
熔融悬浮结晶法是一种常用的制备纳米材料的方法之一。
它通过
将材料加热至其熔点以上，并在保护气氛下以悬浮状态快速冷却，从
而实现纳米尺寸的颗粒形成。
本文将详细介绍熔融悬浮结晶法的原理、优点和应用。
首先，熔融悬浮结晶法的原理是基于材料的快速冷却和晶化过程。
在晶体生长过程中，材料的快速冷却可以有效地抑制大晶体的生长，
从而使得纳米尺寸的晶粒得以形成。
同时，通过控制冷却速率和晶化
温度，可以进一步调控纳米颗粒的尺寸和形貌。
其次，熔融悬浮结晶法具有一些优点。
首先，该方法简单易行，
无需复杂的设备和条件，适用于各种材料的制备。
其次，通过调控材
料的成分和加工参数，可以实现对纳米颗粒尺寸、形貌和组成的精确
控制。
此外，由于材料在高温下处于液态或熔融状态，因此也便于在
制备过程中引入其他元素或掺杂物，进一步改善材料的性能。
熔融悬浮结晶法的应用非常广泛。
在材料科学领域，该方法可用
于制备各种纳米材料，如金属纳米颗粒、合金纳米颗粒、纳米薄膜等。
这些纳米材料具有特殊的物理、化学性质，广泛应用于催化、传感、
电子器件等领域。
在生物医学领域，熔融悬浮结晶法也可用于制备纳
米药物载体、纳米生物传感器等，用于癌症治疗、诊断等方面。
总之，熔融悬浮结晶法是一种简单、有效的制备纳米材料的方法。
通过该方法，可以控制纳米颗粒的尺寸、形貌和组成，满足不同领域
的需求。
随着对纳米材料应用需求的不断增加，熔融悬浮结晶法将在
科学研究和工业生产中扮演更加重要的角色。
熔融结晶工艺开发
熔融结 晶的发展趋势 提出 了观 点和看法 。 关键词 ： 熔融结 晶 ； 精馏 ； 分离 中 图分 类号 ： Ｑ０ ６ ５ Ｔ ２ ． 文献标识码 ： Ａ 文章 编号 ：０ ５９ ５ （ ０ ８ １－０ ８０ １０ －９ ４ ２ ０ ）２０ １ －３
Ｐｒ ｃ ｓ ｅ ｅ ｏ ｍ ｅ ｔ ｏ ｅ ｔｎｇ ｃ ｙ ｔ ｌ ｚ ｔ０ ｏ ｅｓｄ ｖ ｌｐ ｎ ｆ ｍ ｌｉ ｒ ｓａ ｌ ａ ｉ ｎ ｉ
ｄ ｖ ｌｐｍｅ ｔｔｅ ｄ ｆｍｅｔｎ ｒ ｓａ ｌｚ ｔｏ ｒ ｒ ｐ ｓ ｄ． ｅ ｅｏ ｎ ｒ ｎ ｓ ｏ ｌｉ ｇ ｃ ｔ ｌｉａｉ ｎ ｗｅ ｅ ｐ ｏ ｏ ｅ ｙ
Ｋｅ ｙ ｗｏｒ ｄｓ： ｌｉ ｒ ｓａｌｚ ｔｏ ｍｅ ｔ ｎｇ ｃ ｙ ｔｌｉａｉ ｎ； ｄ ｓｉ ａｉ ｎ；ｓ ｐ ｒ ｔｏ ｉｔｌ ｔｏ ｌ ｅ ａ ａｉｎ
著 ， 以 比较 容 易 地 将 物 质 提 纯 到 相 当高 的 纯 度 可
１ 熔 融 结晶工 艺
熔 融结 晶工艺是 通过 逐步 降低 初始 液 态混合 物 进 料 的温度 达 到部 分 结 晶来 实 现 的 ， 晶析 出的 固 结 体相 具有 与残 液相 不 同 的化 学 组 成 ， 种 现 象 就 是 这
熔 融 结 晶 是 化 工 分 离 、 纯 工 艺 中 的 一 个 重 提
要单 元 ， 有 高 效 率 、 能 耗 、 污 染 、 溶 剂 、 具 低 低 无 操
一种层式熔融结晶工艺的制作方法
一种层式熔融结晶工艺的制作方法我跟你说啊，这层式熔融结晶工艺制作方法，我可是折腾了好久，总算找到点门道。
一开始啊，我真是瞎摸索。
就想着把原料加热融化呗，哪知道这里面学问大了去了。
我就弄了个加热的容器，把原料一股脑儿地倒进去，火开得老大，就盼着它快点融化。
结果呢，原料倒是融化了，可那状态可乱套了。
有些地方温度太高，都有点焦糊的味儿了，就像你炒菜的时候火太大，菜一下子就糊锅了一样。
这肯定不行啊，我就知道这加热不能这么莽撞。
后来我就试着慢慢升温。
我用个小温度计插在里面，眼睛盯着那温度一点点往上走。
这个时候我也不确定啥温度才是最合适的。
不过我发现如果升温太快，那些原料融化得不均匀，就跟你搅面糊糊，要是搅得不均匀，就会有小疙瘩似的。
所以我就耐着性子慢慢升温，这效果还稍微好了点。
再说说结晶这步吧。
我刚开始就直接让它自然冷却结晶，哎呀，那结晶出来的样子乱得很呢。
大小不均匀，形状也奇奇怪怪的。
就好比下的雪一样，你想啊，如果温度降得乱七八糟，那雪花的形状也都是歪七扭八的。
然后我就想啊，要不弄个温度梯度试试呢。
我就在旁边又弄了几个不同温度的区域，让融化的原料流经这些区域，就像水流过不同温度的河道一样。
嘿，你还别说，这结晶就慢慢地变得有规律起来了，一层一层的就有点模样了。
我还发现啊，原料的纯度也很重要。
有一回我用的原料有点杂质，结果在结晶的时候，就总是有多余的小颗粒混在那些规整的晶体里面，怎么弄都弄不掉。
就像是炒菜的时候盐里面有沙子，你吃到嘴里总是咯牙。
所以啊，在做这个层式熔融结晶工艺之前，得保证原料的纯度，最好是多提纯几次。
我还不确定我这个方法是不是就完美了。
但是到目前为止，按照这种升温慢点，制造温度梯度，保证原料纯度的方法做下来，这层式熔融结晶工艺做出来的效果比以前好太多了。
我觉得如果大家也想做这个工艺的话，可以先从小量的原料开始试，就像我这样，一点点摸索出最适合自己的那个条件，免得浪费太多原料，你说是不是这个理儿。
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第27卷第6期辽 宁 化 工Vol.27,No.6 1998年11月Liaoning Chemical Industry November,1998动态熔融结晶工艺Ξ杨义谟(辽宁省石油化工规划设计院 沈阳110003) 摘 要 浅谈动态熔融结晶特点及其工艺过程和工艺原理。
关键词 熔融结晶 母液 悬浮结晶Dynamic Melt Crystallization ProcessYang Yimo(Liaoning Petro-chemical Engineering Planning Design Institute,Shenyang110003)Abstract:The paper gives some opinions on the characteristics of dynamic melt crystallization and its pro2 cess and principle.K ey w ords:Melt crystallization,Mother liquid,Suspension crystallization1 前 言在化学工业中,为了获得纯净的固体物质,常使溶解于液体中的固体物质呈结晶状而析出,此种操作过程称为结晶,其应用相当广泛。
作为一项单元操作,结晶是十分重要的。
多数物质是以结晶状作为商品,在相当不纯的溶液中利用结晶可进一步制成高纯度和外观漂亮的产品。
在能耗上,结晶常常比蒸馏或其它精制方法低得多,这是因为结晶热小于蒸发热,对有机产品而言,结晶热只是蒸发热的1/6～1/2。
结晶工艺可以对热敏性物质起到保护作用,避免结焦现象。
结晶不需要其它助剂,如活性炭,也不需要任何化学处理,因此经济上和环境上都有所改善。
结晶工艺具有许多优点,但并不是所有的溶解于液体中的固体物质都能采用结晶使其析出,即结晶工艺有其局限性。
如产品可以结晶,但结晶速度过低;液相中成核速度占绝对优势,使晶体难以析出;高分子杂质的存在会影响结晶分离速度和效率等等。
结晶可以在气相、熔融相和溶液相中产生,但工艺上实际应用的绝大多数是在溶液中的结晶,悬浮结晶就是其中之一。
在悬浮结晶过程中,是利用物质的不同溶解度与不同的晶形,创造相应的结晶条件,可使固体物质以级其纯洁的姿态从原液中结晶析出,悬浮在液体中,只要在过程之末,设法将母液与晶体以过滤、离心分离等方法,将母液尽量除去,就能保证晶体的纯度即产品的纯度,因母液中含有大量的杂质之故。
本文所介绍的动态熔融结晶工艺是先结晶,然后分步熔融晶体,再固化,再分离熔融的分离工艺。
该工艺过程晶体是在传热表面形成晶层,而不是悬浮在液体中,这就避免了设备和管道的堵塞,减少了生产故障的发生。
熔融结晶工艺除了拥有结晶的一系列优点之外,其最大的特点是产品有极高的纯度,并且残液杂质浓度高。
利用产品和杂质熔点的不同,通过多段熔融结晶,将产品和杂质分开以达到精制产品之目的,可以使产品中杂质含量从百分含量至Ξ1998.08.11收稿. ① 男,59岁,高级工程师。
ppm 含量,从而满足不同用途的要求。
该结晶工艺很容易改变产品的规格,并且产品质量稳定,是其它结晶技术,如悬浮结晶所不能比拟的。
2 动态熔融结晶工艺2.1 工艺原理将原料分离成产品和残液是通过许多分离段(比如图1所列从第一段到第五段)来完成的,象蒸馏操作过程中部分蒸发、部分冷凝一样,任何一段的结晶部分都作为后一段初始溶液的一部分,而所剩残液则被送往前一段,当结晶部分达到所需产品纯度,残液达到所规定的排放浓度时,再分别把它们收集和排放。
原料 ↓ L 1 1段C 1L 22段C 2L 33段C 3L 44段C 4L 55段 C 5 残液|↓ 产品|↓图1 工艺示意图Fig 1 Process Schematic DiagramC 1、C 2、C 3、C 4-提纯产品,即每段中的结晶部分;L 2、L 3、L 4、L 5残液,即每段中的所剩残液部分。
分离段数是根据产品纯度的需要,残液浓度的规定要求和每段分离效率(与物料的性质有关)来制定的。
比如氯乙酸提纯,加工前粗原料液中MCA 的含量为95%,DCA 含量为3%,如分离段数为3段,其产品纯度MCA 为99.8%,DCA 为0.45%,其残液MCA 含量为41%,DCA 为40%,全收率(以MCA 计)97%以上。
2.2 熔融结晶系统本文将列举对X 产品进行提纯的实例来说明熔融结晶系统,参见图2系统流程图。
图2 熔融结晶工艺流程图Fig 2 Process Flow Diagram of Melt Crystallization2.2.1 装置组成(1)结晶单元:结晶器E -1,收集罐V -5,中间罐V -1～V -4。
(2)冷却循环单元:冷却介质贮罐V -6,冷却介质循环泵P -2,冷却介质补充回路E -2,P -4。
(3)热循环单元:热介质贮罐V -7,热介质循环泵P -3,热介质补充回收E -3、P -5。
2.2.2 装置主要设备结晶器结晶器为立式,其内由一组列管组成,管内径为50mm 。
如结晶器很大时,可做成几个结晶器,并联使用。
物料经结晶器顶部的分布器分布到器内的各个立管中,形成落膜,而冷(热)介质被分配到管外,也形成落膜。
熔融结晶是在结晶器中进行的,冷却时,结晶开始析出,晶体附着在立管内壁形成晶层,原料液中的部分杂质也随之附在晶层上,当晶层达一定的厚度时,停止冷却,然后开始加热,一般加热到刚刚超过物料的熔点即可,使部分晶体熔融,与此同时附着在晶层上的大部分杂质也被熔融,剩下的晶层即为提纯的产品,从而使每一段的分离效率显著增加,以达精制产品的目的。
2.2.3 工艺过程以X 产品提纯的三段结晶为例说明工艺过程。
参见图3物料平衡。
图3 物料平衡Fig 3 Material Balance(1)将原料液(1100kg )在罐V -4中计量,然后放至罐V -5中,与罐V -2中(后一段的回流)所剩的母液(1000kg )混合作为循环料。
(2)熔融物料循环,启动加热回路加热至给定温度,此时第一段所剩晶体(700kg )被熔化,总共2800kg 的熔融物料便做为第二分离段的初始料。
(3)启动冷却回收,控制冷却介质温度,第二分离段的结晶就开始析出,其晶体附着在结晶器立管内壁,形成晶层,随着晶层的(下转第331页)723第27卷第6期 杨义谟:动态熔融结晶工艺 4.2 改善加工色调PEP-24G抗氧剂对因热加工带来的变色现象有较好的抑制作用,因而使聚合物加工时色调得到改善。
表6 150℃老化聚丙烯的色调稳定性Table6 Shade Stability of Ageing PP at150℃配 方其它抗氧剂PEP-24G颜色指数001600.059.10.2(168)010.40.1(1010)0.05 5.2 表6显示150℃老化时,PEP-24G抗氧剂的色调稳定性。
这对于塑料回收行业,应用前景广阔。
5 结 论(1)通过试验,确定了较好的工艺路线及工艺条件,技术可行。
(2)老化性能实验表明,其应用效果优于抗氧剂168。
(3)添加量少,经济效益好,污染少。
这些优良的特性必将被我国聚烯烃生产厂所认识和接受。
PEP-24G必将越来越多地占领国内抗氧剂市场。
参考文献[1]左楚云.亚磷酸酯类抗氧剂的开发动向.兰化科技.1991(3):199～203[2]邹宝玲.亚磷酸酯类抗氧剂现状及开发建议.山西化工.1992(4):12～14[3]渐月增.杨云明.亚磷酸酯类抗氧剂U-626及应用.沈阳化工.1995(2):11～15[4]US.5103035[5]US.1180398[6]J P.平3-118387[7]J P.平2-48589[8]J P.平2-80439[9]J P.特开平5-59074[10]US.4665211[11]昭62-132890[12]昭61-225191[13]昭59-139393[14]昭60-231687(编辑:王秀兰)(上接第327页)不断加厚,罐V-5中的熔融液体的液面不断下降,当液面达设定的高度(或重量)时,即晶层达规定范围的厚度时,物料循环泵P-1停止工作,残液收集至贮罐V-5中。
(4)将贮罐V-5中的母液(800kg)送至贮罐(V-1)中。
(5)将在结晶器E-1中的晶体(2000kg)通过加热回路加热至规定温度,使晶体部分熔化(即发汗),直至罐V-5中的液面或重量(相当于300kg)达设定值时,停止加热,倒入罐V-2中。
(6)将结晶器E-1中所剩晶体(1700kg)进行加热,使其熔化与第三段的残液(母液约700kg)混合共2400kg,做为第三段的初始物料。
(7)第三段的操作与第二段相仿,发汗后所剩晶体即为产品1000kg。
(8)将产品晶体加热,使其熔化,将其送入成品罐贮存,再经切片去包装。
上述过程虽为间歇操作,但均采用程序控制,使生产过程可控。
3 结 语熔融结晶是一种常用的分离技术,在化学工业中,如脂肪酸、氯乙酸、苯酸、硝基氯苯、萘等产品的精制分离已广泛应用。
瑞士舒尔寿兄弟有限公司在熔融结晶分离技术上独树一帜,拥有熔融结晶的专利技术,该公司经长期深入研究和试验,在熔融结晶技术上有着丰富的实践经验,并将其成功地运用于生产过程中。
我国X公司引进了苏尔寿公司的熔融结晶技术,用来提纯对硝基氯苯。
近年来,由于全球性的能源危机,熔融结晶分离技术,作为一种具有特殊潜力的节能手段,已受到越来越广泛地重视,由于其特有的优点,有着非常广泛地应用前景,动态熔融结晶技术为生产高纯度的有机产品提供了即经济又可靠的工艺。
(编辑:张连伟)133第27卷第6期 朱宝花等:抗氧剂PEP-24G的研制 。